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Profa.

Maristela Silva Martinez


Tpico 1 procedimentos de dissoluo de amostras slida
Preparo das amostras
Tpico 2 conceitos bsicos da potenciometria.
Potenciometria direta e indireta
Tipos de eletrodos e classificao de eletrodos
Tpico 3 conceitos tericos e procedimentos analticos
utilizando a tcnica de espectrofotometria de absoro
molecular. Conceitos para o clculo da curva analtica.
Tpico 4 Espectrofotometria de absoro atmica e
espectrofotometria de emisso atmica.
4.1 Introduo aos conceitos da absoro atmica com forno
de grafite
4.2 Introduo aos agentes modificadores de matriz

Tpico 5 Anlise cromatogrfica.
5.1 Tipos de Cromatografia
5.2. CG e HPLC

Skoog, West, Holler, Crouch. Fundamentos de
Qumica Analtica; Traduo da 8 Ed Norte
Americana, Thomson, 2006.

Vogel. AnliseQumica Quantitativa; 6 Edio, LTC,
2002.

Ohwailler O. A. Qumica analtica quatitativa, vol 3
- UFRS RS, 1978
Nota Parcial composta pela Prova Parcial da
parte terica com peso 7 e
Relatrios/Participao das aulas prticas
com peso 3.

Nota Final composta pela Prova Final da parte
terica com peso 6, Nota da Prova Integrada
com peso 1 e Relatrios/Participao das
aulas prticas com peso 3
Seleo do mtodo
Amostragem
Preparao de Amostras de Laboratrio
Definio do nmero de rplicas por medida de massa ou volume
Preparao de solues contendo as amostras
Eliminao de Interferentes
Realizao das anlises por meio das medidas que se relacionam de
forma conhecida com a concentrao do analito
Clculos e Estimativa de Confiabilidade
Quando uma anlise realizada no local dizemos
que foi efetuada uma medida in situ. Esse tipo
de anlise pode ser realizada mediante o uso de
equipamentos portteis.

Vantagens da anlise in situ:
Aproxima-se mais das caractersticas reais do
sistema como um todo. Sempre que possvel uma
anlise in situ deve ser preferida em relao ao
mtodo convencional, pois evita que o analito
sofra alterao e comprometa o resultado.


Amostras slidas
Rochas e
Solos
Triturao
Homogenizao
Aumento da
superfcie
de contato
Vrios tipos
de moinhos
podem ser
utilizados
As amostras devem ser secas e
mantidas em dessecador para evitar a
influencia da umidade
Estas amostras devem permanecer fechadas
para impedir perdas por evaporao e
contaminao.

Quando se tratar de amostras de diferentes
profundidades um equipamento simples pode
ser montado utilizando materiais de baixo
custo, como ilustrado na Figura seguinte
Corda
Rolha
Deve ser total.

Pode ser rpida e completa ou necessitar de condies
brandas ou drsticas.

Neste procedimento talvez seja necessrio o
aquecimento em banho maria ao invs de colocar o
recipiente contendo a amostra diretamente sobre a
chapa de aquecimento para evitar a formao de bolhas
e conseqente perda de amostra.

Em outros casos, em que necessrio um procedimento
mais drstico, a amostra colocada em bloco digestor
em elevadas temperaturas
A digesto total de amostras pode ser
realizada em sistema fechado (microondas)
ou sistema aberto (bloco digestor).

no entanto, bom lembrar que a utilizao
do sistema aberto para alguns procedimentos
pode resultar em perdas do analito, portanto
alguns aspectos devem ser levados em
considerao:

Dissoluo total da amostra;

Perdas do analito por volatilizao;

Introduo do analito como um contaminante
do solvente;

Introduo de contaminantes a partir da
reao do solvente com as paredes do
recipiente.
cido clordrico (HCl)
utilizado com freqncia para a decomposio de
ligas metlicas, carbonatos, mas apresenta
aplicao limitada quando se trata de material
orgnico.

cido ntrico (HNO
3
)
altamente oxidante e dissolve quase todos os
metais. muito utilizado na decomposio de
matria orgnica e a mistura com outros agentes
oxidantes como o perxido de hidrognio (H2O2)
aumenta significativamente sua capacidade de
decomposio.
cido sulfrico (H
2
SO
4
)
utilizado na solubilizao de metais, ligas a quente
e material orgnico (alguns metais podem formar
sulfatos insolveis). Sua elevada eficincia se deve
ao elevado ponto de ebulio, 340 C.

cido perclrico (HClO
4
)
altamente oxidante. Utilizado na solubilizao de
couros, polmeros de elevada massa molecular,
ligas de ferro e ao inoxidvel. Devido a sua
natureza explosiva deve-se ter um cuidado
especial na sua manipulao.
Vantagens

Alta velocidade de decomposio;
Elevadas temperaturas;
Elevada presso
Minimiza perdas dos analitos volteis
Os tubos so feitos de materiais pouco
reativos que no contaminam a amostra
mtodo de digesto proposto por volta de 1970 e desde
ento vem sendo cada vez mais empregado devido a sua
rapidez e eficincia.

Esta rapidez se deve maneira pela qual energia
transferida para a amostra.

Nos sistemas convencionais (chapa de aquecimento) a
energia transferida para a amostra por conduo e como
os frascos so maus condutores o processo de
transferncia lento e somado a isso ainda temos as
correntes de conveco dentro da soluo que fazem com
que apenas parte do lquido se encontre na temperatura
ideal.

No caso do sistema por microondas a transferncia de
energia ocorre quase que simultaneamente para todas as
molculas da soluo, acelerando o processo.
Raramente erros qumicos so to drsticos
quanto um acidente de trem ou avio, mas
podem ter conseqncias sociais e pessoais
srias quando esto relacionados com
diagnsticos de doenas, avaliao de
resduos perigosos e na soluo de grandes
crimes. Portanto uma pergunta importante
deve ser feita antes de iniciar uma anlise
qualquer:
Qual o maior erro pode ser tolerado nesse
resultado?
Preciso e exatido so dois termos comumente
utilizados na anlise dos resultados de uma
medida, mas tambm so confundidos facilmente
apesar de possurem sentidos muito diferentes.
Preciso
Descreve as proximidades das
medidas. A proximidade dos
resultados que foram obtidos
experimentalmente da mesma
forma.
Desvio
Padro
Exatido
Descreve a proximidade das
medidas do valor verdadeiro
ou aceito.
Expressa em
termos de
Erro