UNIVERSIDADE FEDERAL DA BAHIA

FACULDADE DE FARMCIA
DEPARTAMENTO DO MEDICAMENTO
FAR 101 FARMACOGNOSIA II

Jordi Antonio de Santana Balduino

CCD, Alcaloides e Metilxantinas

Salvador Bahia
2014

UNIVERSIDADE FEDERAL DA BAHIA

FACULDADE DE FARMCIA
DEPARTAMENTO DO MEDICAMENTO
FAR 101 FARMACOGNOSIA II

Relatrio

desenvolvido

pelo

acadmico de Farmcia, Jordi

Antonio de Santana Balduino,
como

requisito

disciplina

parcial

Farmacognosia

da
II,

orientado pela professora Edna

Maura Prata de Arajo.

Salvador Bahia
2014

CCD
Objetivo
Identificar componentes em uma mistura comparando-os com padres atravs da
separao.

Solues/Solventes/Reagentes/Vidrarias e Outros materiais

Solues Sulfato de quinina 1% ou sulfato de atropina 1% ; Fast Green 1% ou azul de
metileno 1%
Solventes Acetona, cido actico, Etanol, Clorofrmio e Metanol.
Reagentes Sulfato de quinina, sulfato de atropina, corante fast green, corante azul de
metileno, slica gel G.
Vidraria
Outros materiais

Questionrio
Defina cromatografia
A cromatografia um mtodo fsico-qumico de separao baseado na afinidade de duas
ou mais substncias com um material estacionrio, resultando em migraes
diferenciadas desses compostos entre duas fases, que esto em contato ntimo. Uma
dessas fases estacionria enquanto a outra mvel.

Qual o princpio em que se baseia a cromatografia?

A cromatografia baseia-se no princpio de migrao diferenciada dos componentes de
uma mistura atravs das interaes existentes entre esses componentes (fase mvel) e
uma fase estacionria. Durante a passagem da fase mvel sobre a fase estacionria, os
componentes da mistura so distribudos entre as duas fases, de tal forma que cada um
dos componentes seletivamente retido pela fase estacionria, resultando em diferentes
velocidades ao passarem pela fase estacionria.

Na CCD o processo de separao fundamenta-se, principalmente, em

que fenmeno fsico?
Na CCD o processo de separao fundamentase no fenmeno de adsoro. A adsoro
consiste na adeso de molculas de um lquido (o adsorvido fase mvel) a uma
superfcie slida (o adsorvente fase estacionria). As foras que unem a molcula
superfcie so as interaes moleculares. O grau de adsoro depende da temperatura,
da presso, da rea da superfcie e da fora das interaes moleculares.

Qual o adsorvente preferencialmente utilizado para a CCD? Por qu?

slica em gel o adsorvente preferencialmente utilizado em cromatografia por adsoro.
Apresenta carter fracamente cido, que pode ser aumentado pela presena de
impurezas cidas, podendo ocorrer como consequncia, fenmenos de quimiossoro de
bases ou reaes cido-catalisadas das amostras. Em geral, a slica empregada na
separao de compostos lipoflicos como aldedos, cetonas, fenis, cidos graxos,
aminocidos, alcaloides, terpenides e esteroides, usando mecanismo de adsoro.
Entretanto, quando for propositalmente desativada com vapor de gua, retm gua
suficiente para que as separaes ocorram por mecanismo semelhante cromatografia
em papel.

Como se calcula o Fator de Reteno Rf?

Alcaloides
Objetivo
Detectar alcaloides por meio de reativos gerais de alcaloides (RGA).

Solues/Solventes/Reagentes/Vidrarias e Outros materiais

Solues Soluo cida
Solventes Clorofrmio, Metanol e Hidrxido de amnio
Reagentes Droga pulverizada, cido clordrico 1N, Hidrxido de amnio 3N, reativo de
Dragendorff, reativo de Bertrand, reativo de Mayer, slica gel G
Vidraria Erlenmeyer, becker, pipeta volumtrica, tubo de ensaio
Outros materiais Papel de tornassol, placa de aquecimento

Reaes envolvidas no processo

Questionrio
Por que os alcaloides podem se combinar com os cidos formando um
sal?
Os alcaloides so compostos nitrogenados, apresentando assim carter bsico e com
isso formando sais quando combinados com cidos.

Quando se alcaliniza um extrato aquoso cido contendo alcaloide, se

observa geralmente uma precipitao. Explique.
Os Alcalides tem baixa solubilidade em gua e elevada solubilidade em solventes orgni
cos apolares. Da mesma forma que as aminas os alcaloides formam sais complexos com
compostos que contenham mercrio, potssio e outros metais. Protenas como as:
purinas, betanas, alfa-pironas, algumas cumarinas, hirxi-fenis e lignanas tambm
podem ocasionar a formao desses precipitados. Com isso temos que a formao
desses precipitados indica apenas a provvel presena de alcaloides.

Que reagentes de precipitao so bastante usados nas pesquisas de

alcaloides em vegetais?
Os reagentes de precipitao mais utilizados nas pesquisas de alcaloides em vegetais
so:
-Mayer (soluo de iodeto de potssio e cloreto de mercrio)
-Dragendorff (soluo de iodeto de potssio e subnitrato de bismuto)
-Wagner ou Bouchardat (soluo de iodo e iodeto de potssio)
-Bertrand (soluo de cido slico-tngstico)
-Hager (soluo saturada de cido pcrico)
-Soluo de cido tnico

Que materiais (reagentes, solues solventes, vidraria) so necessrios

para o desenvolvimento desta prtica?
Solues Soluo cida
Solventes Clorofrmio, Metanol e Hidrxido de amnio
Reagentes Droga pulverizada, cido clordrico 1N, Hidrxido de amnio 3N, reativo de
Dragendorff, reativo de Bertrand, reativo de Mayer, slica gel G
Vidraria Erlenmeyer, becker, pipeta volumtrica, tubo de ensaio
Outros materiais Papel de tornassol, placa de aquecimento.

Metilxantinas
Objetivo
Identificar a presena de metilxantinas nas amostras

Solues/Solventes/Reagentes/Vidrarias e Outros materiais

Solues Partio clorofrmica
Solventes gua, Clorofrmio, Etanol
Reagentes Droga pulverizada, cido sulfrico 1N, Hidrxido de amnio 6N, cido
clordrico 6N, perxido de hidrognio, slica gel G
Vidraria Erlenmeyer, pipeta volumtrica, tubo de ensaio, funil de separao
Outros materiais Placa de aquecimento, cpsula de porcelana

Reaes envolvidas no processo

A Reao de murexida fundamenta-se na oxidao a quente das metilxantinas em
derivados metilados do aloxano e do cido dialrico que, por condensao, produzir a
aloxantina. Esta, depois, por adio de amnia forma um complexo amoniacal, o
purpurato de amnio, de cor violeta. A murexida (ou purpurato de amnio, sal
de amnio do cido
purprico),
(NH4C8H4N5O6,
ou
C8H5N5O6.NH3),

um indicador para anlise de metais em compleximetria.

 Questionrio
Porque as metilxantinas so consideradas como pseudoalcaloides?
Apesar das metilxantinas apresentarem o tomo de nitrognio em heterociclo,
diferentemente dos alcaloides verdadeiros e dos proto-alcaloides as mesmas (so
anfteras) no so originadas a partir dos aminocidos, mas sim de bases pricas
(adenina e guanina). Sendo assim consideradas pseudoalcaloides.

Qual a frmula geral das metilxantinas?

Os principais precursores das metilxantinas so as bases pricas livres dentre os quais a

Adenina parece ser a mais importante. A purina contm um anel de 6 membros
(Pirimidnico) fundido com um anel de 5 membros (imidazlico).

Adenina

Qual a origem do nome murexida?

O nome murexida vem de Murex, uma lesma do mar que contm uma matria corante
prpura.

Qual o fundamento desta reao?

A reao fundamenta-se na oxidao a quente das metilxantinas em derivados metilados
do aloxano e do cido dialrico que, por condensao, produzir a aloxantina. Esta,
depois, por adio de amnia forma um complexo amoniacal, o purpurato de amnio, de
cor violeta.