Estudio de fatiga y fractura

de monocristales, bicristales y policristales

de la aleacin Gu-18,2 Zn-7,0 Al con
memoria de forma^*^
EX. Gir ^ y J.M^ Guilemany^ ^
Resumen Se estudian las propiedades mecnicas de traccin, compresin y resistencia a la fatiga de
monocristales, bicristales y policristales de la aleacin Cu 18,2 % Zn-7,0 % Al. Se relaciona su
comportamiento mecnico con la microestructura del material ensayado.
Palabras clave: Memoria de forma. Fatiga. Fractura.
Study of fatigue and fracture of poly-, bi- and single-crystals of
Gu-18.2 Zn-7.0 Al shape memory alloys
Abstract Mechanical properties -tensile, compression and fatigue stresses- of poli-, bi- and single-crystals of
Cu-18.2 Zn-7.0 Al have been studied. The relationship between mechanical behaviour and
microstructure has been determined.
Keywords: Shape memory. Fatigue. Fracture.
1. INTRODUCCIN
Desde el punto de vista de sus aplicaciones tecno-
lgicas, las aleaciones policristalinas en fase B de
CuAlNi, CuZnAl, e incluso CuAlMn, presentan un
serio problema a causa de la fractura intergranular
(1-3). Por otra parte, las aleaciones Ni-Ti se defor-
man de manera dctil aproximadamente un 50 % (4-
5). S. Miyazaki y col. (6) sugieren que la causa de la
fractura intergranular en aleaciones de base cobre
con fase 6 es la concentracin de tensiones en los
lmites de grano, debido a la elevada anisotropa
elstica y al considerable tamao de grano de estas
aleaciones. La gran ductilidad de las aleaciones Ni-Ti
(*) Trabajo recibido el da 11 de noviembre de 1994.
^ ) Dpto. Ciencia de los Materiales e Ingeniera Metalrgica.
E.T.S. Ingenieros Industriales de Barcelona. Universidad
Politcnica de Catalua. Avda. Diagonal, 647. 08028-
Barcelona (Espaa).
(**) Dpto. Ingeniera Qumica y Metalurgia. Ciencia de los
Materiales y Metalurgia Fsica. Facultad de Qumica.
Universidad de Barcelona, c/ Mart i Franqus, 1. 08028-
Barcelona (Espaa).
se debe a la escasa anisotropa elstica y al pequeo
tamao de grano.
En las aleaciones con memoria de forma de base
cobre policristalinas con fase 6, se observa que la
rotura se inicia y se propaga a lo largo del lmite de
grano, mientras que si la estructura es martenstica la
propagacin de la rotura se desva fcilmente desde
los lmites de grano a la matriz, ya que las deforma-
ciones son asimiladas por las placas martensticas
para producir otras variantes menos favorables
(movimiento de placas) que producen un relajamien-
to en los lmites de grano.
K. Takezawa y col. (7) estudiaron la fractura
intergranular en aleaciones Cu-Zn-Al, 4 % at Al y
31,6 % at Zn y concentracin electrnica e/a = 1,4.
Para ello, se realizaron ensayos de traccin en mono-
cristales, bicristales y policristales. En los ensayos
con monocristales se obtuvieron grandes deforma-
ciones, prximas al 40 %. En los realizados en un
bicristal con el lmite de grano paralelo a la direccin
de la tensin, se alcanz una deformacin del 60 %
hasta la rotura. Estos valores de deformacin son
mayores que en monocristal, debido a que las placas
martensticas se inducen homogneamente y sus
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deslizamientos son uniformes en sus dos direcciones.
Cuando el lmite de grano es perpendicular a la ten-
sin aplicada, estas deformaciones no se alcanzan, ya
que en este caso la deformacin no es homognea.
En policristales de esta misma aleacin, la
deformacin hasta la rotura es menor de la mitad
que en el caso del monocristal.
M. Sade y cois. (8-10) han estudiado la fatiga en
monocristales de Cu-Zn-Al controlando la carga a
diferentes frecuencias. Mediante microscopa elec-
trnica de transmisin, observaron como las dislo-
caciones son un obstculo para la transformacin
martenstica. Tambin, apreciaron la poca influen-
cia que tienen la composicin qumica y la orienta-
cin cristalina en la vida a fatiga del material.
2. MATERIAL Y MTODO EXPERIMENTAL
Se estudiaron las propiedades mecnicas de trac-
cin, compresin y fatiga en nueve muestras de la
aleacin Cu 18,21 Zn- 6,99 Al (% en masa). La
composicin qumica de las muestras se analiz por
absorcin atmica y microanlisis EDS, resultando
tener todas las muestras idntica composicin. Las
temperaturas de transformacin de estas muestras
se determinaron mediante un calormetro de flujo,
resultando ser las que ofrece la tabla I. La estructu-
ra metalogrfica de colada de la aleacin se muestra
en la figura 1, en la que se aprecia la fase a y el
eutectoide formado por las fases a y 7. Las mues-
tras, antes de su estudio, se sometieron a un trata-
miento trmico a 850 C durante 30 min y poste-
riormente a un temple en agua a 25 C. La
microestructura resultante despus del tratamiento
trmico es fase p, responsable de la pseudoelastici-
dad que presenta la aleacin.
De las nueve muestras estudiadas, tres correspon-
den a policristales obtenidos en homo de resistencias
por fusin del metal encapsulado en cuarzo al vaco
(11). El tamao de grano de las muestras es de 170
|Lm de dimetro con una morfologa equiaxial. Estos
valores se determinaron mediante tcnicas de anlisis
de imagen (12).
TABLA I Temperaturas de transformacin, C
TABLE I Transformation temperatures, C
Policristal
Monocristal
Bicristal
(311)//(111)
Bicristal
(311)//(110)
Ms
-9
-9
-8
-6
Mf
-36
-32
-34
-30
^ s
-22
-22
-20
-19
A,
-2
18
10
12
lOpm
FiG. 1. Estructura de colada.
Fig. 1.As-cast structure.
Otras tres muestras corresponden a monocrista-
les producidos mediante el mtodo de Bridgman
(13), con orientaciones cristalogrficas iguales
(311). Los bicristales se obtuvieron por el mismo
mtodo; uno de ellos, con orientaciones de (311) y
(110), y los otros dos con orientaciones cristalogr-
ficas (311) y (111).
Las muestras con las que se realizaron los ensa-
yos de compresin eran de forma cilindrica, y sus
medidas h = 6,5 mm y dimetro = 5 mm. Las pro-
betas de traccin y fatiga se mecanizaron siguiendo
la norma ASTM E8M, con posterior pulido de la
superficie. La mecanizacin de las probetas se rea-
liz con la microestructura de colada, ya que en
este caso su mecanizado es mejor. Una vez obteni-
das las probetas, se llevaron a cabo los tratamientos
trmicos para conseguir la fase P y eliminar la acri-
tud que la mecanizacin hubiera podido producir,
segn se ha comentado anteriormente.
Los ensayos se realizaron en una mquina ser-
vohidrulica INSTRON, aplicando una velocidad
de movimiento de mordazas de 10 mm/min para los
ensayos de compresin y de traccin.
En los ensayos de fatiga se control la deforma-
cin, con una velocidad de la misma de 6,5 x 10"^
5"i y /? = -1; la amplitud de deformacin estudiada fue
de 5 X 10~3, llevndose las probetas hasta rotura. Los
ensayos de fatiga se llevaron a cabo sobre probetas
puhdas especularmente, para que el acabado superfi-
cial no influyera en la vida a fatiga del material.
Los bicristales ensayados tenan el lmite de
grano perpendicular al eje de tensin.
3. RESULTADOS EXPERIMENTALES Y
DISCUSIN
Los resultados de los ensayos de traccin y com-
presin se muestran en la tabla II, que ofrece la
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TABLA II Tensiones de transformacin (P -> Mar-
tensita inducida por tensin), carga mxima y defor-
macin hasta la rotura a partir de ensayos de trac-
cin y compresin en policristales, monocristales y
bicristales
TABLE II Transformations stress es f P -^ stress-
induced martensite), mximum load and
deformation to rupture from tensile and
compression test in poli- mono- and bi-crystals
TRACCIN
Policristal
Monocristal
(311)
Bicristal
1 (311)//(111)
Policristal
Monocristal
(311)
Bicristal
( 3^1) / a 11)
aB_^M' MPa
90
116
102
O^max' Mp a
406
208
290
COMPRESIN
70
98
85
425
310
360
6 , %
18
38
12
6
25
10
tensin de transformacin, la tensin mxima y la
deformacin hasta la rotura.
De los resultados de la tabla II se deduce que:
- Tanto en los ensayos de traccin como en los de
compresin, la tensin de transformacin 6 -^
SIM es mnima para el policristal y mxima para
el monocristal.
Esto se debe a dos causas; en primer lugar, en el
policristal, al contener granos con diferentes orienta-
ciones, siempre hay una que favorece en mayor
medida la transformacin martenstica inducida por
tensin; es decir, una orientacin, con un factor de
Schmid ms favorable a la transformacin y que, por
tanto, precisar una tensin menor para la nucleacin
de las primeras placas de martensita. Una vez nucle-
adas estas primeras placas, se crea un campo de ten-
siones alrededor de las de tipo elstico que provocar
su propagacin por el interior del grano.
Asimismo, el hecho de que en el policristal la
transformacin martenstica inducida por tensin
(SIM) ocurra a tensiones menores, se debe al efecto
de los lmites de grano en la transformacin mar-
tenstica. Los lmites de grano favorecen la nuclea-
cin de SIM, ya que tienen una tensin interna que
propicia la nucleacin en lmites de grano de placas
martensticas as como su propagacin (14), segn
se deduce de la figura 2, en la que se observan pla-
l OOf l
FiG. 2. Placas martensticas en los lmites de
grano.
Fig. 2, Martensite plates in grain boundaries.
cas de martensita que crecen a partir de los lmites
de grano. Este hecho se observa ms claramente en
las aleaciones con memoria de forma de base cobre
con respecto a las de Ni-Ti, ya que en aqullas la
anisotropa es mayor y, por tanto, la tensin interna
en los lmites de grano es superior.
Adems, en trabajos anteriores (15) se observ
mediante microscopa electrnica de barrido que en
las placas martensticas, cuando su crecimiento
llega al lmite del cristal, se produce una nucleacin
y una rpida propagacin en el grano contiguo que
tiene una orientacin cristalogrfica menos favora-
ble para la transformacin martenstica. Ello se
debe a que la interaccin de la placa con el lmite
de grano produce una energa elstica que al sumar-
se a la interna propia del lmite de grano, produce
energa suficiente para vencer la tensin crtica de
transformacin y provocar la aparicin de martensi-
ta en dicho grano. La etapa de nucleacin de las pri-
meras placas martensticas es crtica en este tipo de
transformaciones, ya que desencadenan la transfor-
macin en todos los granos del policristal; este
hecho se constata en los registros calorimtricos,
observndose que los termogramas son de tipo
burst, es decir, que se produce un cambio muy brus-
co en la seal diferencial al iniciarse la transforma-
cin y una pequea histresis entre las temperaturas
singulares de transformacin.
- Los monocristales son menos resistentes, pero
mucho ms dctiles, debido a que la ausencia de
lmites de grano proporciona mayor movilidad a
las dislocaciones. Adems, los monocristales no
presentan incompatibilidades en la deformacin,
que se producen en los lmites de grano de los
policristales y que estn relacionadas con la
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anisotropa de la deformacin propia de las
variantes de martensita. Esto se corrobora en las
fractografas de los policristales y bicristales
estudiadas por MEB donde se observa fractura
frgil, aprecindose por el contrario en los
monocristales fractura dctil con grandes reas
de deformacin plstica. La figura 3 muestra
una fractura intergranular del policristal ensaya-
do a traccin, aprecindose los diferentes granos
sin deformacin plstica.
- Los bicristales con el lmite de grano perpendi-
cular al eje de tensin se comportan de manera
ms parecida a la de los policristales que a la de
los monocristales. En todos los casos, se observa
la rotura intergranular. En estos bicristales,
denominados asimtricos, se produce deforma-
cin heterognea y la deformacin hasta la rotu-
ra es mucho menor que en monocristales. En el
caso de los bicristales asimtricos, con el lmite
de grano paralelo a la direccin de la tensin, la
deformacin puede llegar a alcanzar el 60 %
hasta rotura (7). Estos valores de deformacin
son mayores que en el monocristal, hecho que se
debe a que las placas martensticas se inducen
homogneamente y los deslizamientos son uni-
formes en las dos direcciones. Esta homogenei-
dad produce una coherencia de placas entre los
dos cristales.
- Al realizar el ensayo de compresin, las tensio-
nes de transformacin 6 -^ SIM son menores
que en el ensayo de traccin; es decir, con
esfuerzos compresivos es ms fcil inducir mar-
tensita.
Este hecho se debe a la triaxialidad de esfuerzos
en el ensayo de compresin, que provoca transfor-
100 pm
FIG. 3. Fractura intergranular de un policristal
sometido a traccin.
Fig. 3. Intergranular fi^acture in a policrystal
subjected to tensile stresses
maciones en diferentes orientaciones cristalinas de
la aleacin. En el caso del ensayo de traccin, una
variante de martensita es mucho ms preferente que
las dems dependiendo del eje de tensin y, por
tanto, es la que se formar. Esta seleccin de
variante por parte del material exigir un nivel
superior de tensin mecnica. En la figura 4 se
aprecia la morfologa de las placas martensticas
producidas por enfriamiento brusco; como puede
observarse, dichas placas tienen orientaciones dife-
rentes que se denominan autoacomodadas, ya que
adquieren disposiciones en las que la energa nece-
saria para su formacin es mnima. Como contraste,
la figura 5 muestra la morfologa de las placas mar-
tensticas inducidas por tensin; en este caso, se
puede observar cmo las orientaciones en las que se
disponen son preferenciales segn el eje de tensin
y la orientacin del cristal.
3.1. Comportamiento frente a la fatiga
Los ensayos de deformacin cclica requieren la
aplicacin de tensiones de 138 MPa, 132 MPa y
126 MPa en el primer ciclo para policristales,
bicristales y monocristales, respectivamente, y que,
por tanto, son superiores a las tensiones de transfor-
macin, tanto en las correspondientes a traccin
como en compresin. Es decir, en cada ciclo de
carga habr dos transformaciones martensticas
inducidas por tensin, una en traccin y otra en
compresin.
La tabla m ofrece los resultados de los ensayos de
fatiga, mostrndose las siguientes magnitudes: u^^ =
carga mxima aplicada, A^f = nmero de ciclos a frac-
tura y e^um = deformacin plstica acumulada.
De los ensayos de fatiga se pueden destacar los
siguientes aspectos:
10 pm
FIG. 4. Placas martensticas de origen trmico.
Fig. 4. Martensite plates ofthermic origen.
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f^/V/.i,>;
10|Ilft
FiG. 5. Placas martensticas inducidas por tensin.
Fig. 5. Stress-induced martensitic piafes.
~ En los registros grficos obtenidos en el ensayo,
se observa que los ciclos tensin-deformacin
no son simtricos, ya que se puede apreciar
cmo la compresin produce a menores tensio-
nes la transformacin martenstica con respecto
a la traccin, segn ya se observ en los ensayos
mecnicos estticos.
- Se aprecia un endurecimiento del material a
medida que aumentan los ciclos de carga. En el
primer ciclo, la tensin necesaria para producir
la deformacin solicitada era de 138, 132 y 126
MPa para el policristal, bicristal y monocristal,
respectivamente, y en el ciclo anterior a la pro-
pagacin rpida de la grieta, era de 158 MPa
para el policristal, 151 MPa para el bicristal y
142 Mpa para el monocristal.
- El nmero de ciclos hasta la rotura es muy supe-
rior en el monocristal que en las muestras con
lmite de grano. En estos ltimos casos, la nuclea-
cin y la propagacin de grieta se produce por los
lmites de grano, y se justifica por la gran energa
interna que poseen, debido a la elevada anisotro-
pa elstica. Las fracturas observadas eran frgiles
en los policristales y en los bicristales, y tenan
mayor deformacin plstica en los monocristales.
Este hecho se confirma al determinar los valores
de deformacin plstica acumulada a fractura,
que no son superiores a 1 en los mono y bicrista-
les y a 4,2 en los monocristales.
- Durante el ensayo de fatiga en el bicristal, ste
se par durante unos segundos en el ciclo N = 50
para observar la superficie al microscopio. Se
apreci que en los lmites de grano ya exista
martensita estabilizada, no observndose ningu-
na placa en el resto del material. Estas placas, en
los lmites de grano, fragilizan el material pro-
duciendo una disminucin de la vida a fatiga.
Una vez rotas las probetas por fatiga, se cortaron
muestras para determinar las temperaturas de trans-
formacin y las magnitudes termodinmicas asocia-
das a ellas y compararlas con las de las muestras sin
ensayar. El resultado fue que ni los policristales,
bicristales, ni monocristales presentaban picos de
transformacin martenstica al enfriar. Esta prdida
de propiedades de memoria de forma y superelasti-
cidad, se debe a la gran cantidad de martensita esta-
bilizada anclada en una gran maraa de dislocacio-
nes que evita cualquier tipo de transformacin.
4. CONCLUSIONES
La tasa mxima de endurecimiento es la del
policristal, ya que los lmites de grano favorecen la
estabilizacin de placas de martensita que producen
anclajes de las dislocaciones.
TABLA III Resultados de los ensayos de fatiga,
siendo: a^^x = carga mxima aplicada, Nf = nmero
de ciclos a fractura y e^um = deformacin plstica
acumulada
TABLE III Fatigue tests results. (Jmax = mximum
load applied, Nf = n- of cycles to rupture and
^cum - ciccumulated plstic deformation
Policristal
Monocristal
Bicristal
(311)//(110)
"mx' Mpa
158
142
151
N,
527
23.416
1.538
^cum' MPa
0,3
4,2
0,7
En los ensayos de traccin y compresin, se
observ que la tensin de transformacin B ~> SIM
es mnima para el policristal y mxima para el
monocristal. Los monocristales son menos resis-
tentes, pero mucho ms dctiles, debido a que la
ausencia de lmites de grano proporciona mayor
movilidad a las dislocaciones y evita las incompati-
bilidades de la deformacin que se producen en los
lmites de grano de los policristales. Los bicristales
con el lmite de grano perpendicular al eje de ten-
sin se comportan de forma ms parecida a la de
los policristales que a la de los monocristales. En
todos los casos, se observa la rotura intergranular.
Al realizar el ensayo de compresin, se comprob
que las tensiones de transformacin 6 -^ SIM son
menores que en el ensayo de traccin; es decir, con
esfuerzos compresivos es ms fcil inducir marten-
sita.
Se aprecia un endurecimiento del material a
medida que aumentan los ciclos de carga. La tasa
mxima de endurecimiento es la del policristal, ya
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que los lmites de grano favorecen la estabilizacin
de placas de martensita que producen anclajes de
las dislocaciones.
El nmero de ciclos hasta la rotura preciso es
muy superior en el monocristal que en las muestras
con lmite de grano. En estos ltimos casos, la
nucleacin y la propagacin de grieta se producen
por los lmites de grano y se justifica por la gran
energa interna que poseen, debido a la elevada ani-
sotropa elstica. Se aprecia, al ir ciclando el mate-
rial, la aparicin de martensita estabilizada, que
produce una prdida de la termoelasticidad de la
aleacin.
Agradecimiento
Los autores agradecen a la CICYT la concesin
del proyecto de investigacin MAT92-1025-C02-02
con el que se ha sufragado parcialmente este tra-
bajo.
REFERENCIAS
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