CALDERON Q. Cristina; RAMIREZ G. Laura; ZAPATA G. Tatiana. Universidad
Santiago de Cali. Programa de Microbiologa. Laboratorio de qumica orgnica.
Resumen. El propsito de la prctica fue la recristalizacin y sublimacin del cido benzoico; para esto se utilizaron dos mtodos: mtodo de recristalizacin a frio y sublimacin que es a caliente, con esto se pudo observar que en la sublimacin se obtuvo mayor cantidad de cristales. Abstract The practical purpose of recrystallization and sublimation was benzoic acid; recrystallization method is sublimation cold and hot, with this it was observed that the greater amount of sublimation crystals are obtained: for this two methods were used.
INTRODUCCION. La recristalizacin es una tcnica instrumental muy utilizada en los laboratorios para llevar a cabo la purificacin de sustancias slidas que contienen pequeas cantidades de impurezas. Esta tcnica se basa en el hecho de que la mayora de los compuestos incrementan su solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a recristalizar se disuelve en un disolvente o mezcla de disolventes a su temperatura de ebullicin. Posteriormente, tras una serie de operaciones sencillas, se deja enfriar lentamente de modo que se genera una disolucin del compuesto sobresaturada lo que favorece la formacin de cristales de este al encontrarse en mayor proporcin. La formacin y crecimiento de cristales en una red ordenada de forma lenta favorece la incorporacin de molculas del compuesto excluyendo de esta red cristalina las molculas de las impurezas, de modo que al final se obtiene un slido enriquecido en el compuesto que queremos purificar. 1
La sublimacin es el paso de una sustancia del estado slido al gaseoso, y viceversa, sin pasar por el estado lquido. Se puede considerar como un modo especial de destilacin de ciertas sustancias slidas. El punto de sublimacin, o temperatura de sublimacin, es aquella en la cual la presin de vapor sobre el slido es igual a la presin externa. La capacidad de una sustancia para sublimar depender por tanto de la presin de vapor a una temperatura determinada y ser inversamente proporcional a la presin externa. Cuanto menor sea la diferencia entre la presin externa y la presin de vapor de una sustancia ms fcilmente sublimar. Generalmente, para que una sustancia sublime debe tener una elevada presin de vapor es decir, las atracciones intermoleculares en estado slido deben ser dbiles. As, los compuestos que subliman fcilmente tienen una forma esfrica o cilndrica, que no favorece unas fuerzas intermoleculares fuertes. 2
El cido benzoico es un cido aromtico, slido y poco soluble en agua fra pero con buena solubilidad en agua caliente o disolventes orgnicos. Su acidez es ligeramente superior a la de los cidos alifticos sencillos. Su presentacin es en estado slido, en forma de polvo o cristales de color blanco y con un ligero olor agrio. 3
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL RECRISTALIZACIN En un tubo de ensayo se colocaron 0.2g de cido benzoico impuro, y se agreg 8mL enseguida se calent la mezcla hasta que empez a ebullir y ver que el cido se disolviera. Se filtr a gravedad la solucin caliente, para separar impurezas insolubles en el agua. Despus se pas el Erlenmeyer en un bao con hielo durante unos minutos. Al aparecer los cristales se pas a filtrar al vaco, luego los cristales que quedaron en el papel de filtro se pasaron a un horno por un tiempo y luego se pesaron los cristales obtenidos.
Filtracin por gravedad del cido benzoico Cristales obtenidos. DATOS OBTENIDOS
Recristalizacin en frio. 0,79g peso papel filtro. 0.83g peso papel con cristales. 0.79g 0,83 = 0.04 0.04 peso cristales del cido benzoico.
SUBLIMACIN Se colocaron 0.2 g de cido benzoico impuro en una capsula de porcelana se tap con un embudo de caa corta invertido con el extremo tapado con algodn. Se pas a calentar la capsula de porcelana con un mechero de bunsen, los vapores de la sustancia sublimada se condensaron en las paredes fras del embudo. Despus se pas los cristales a un vidrio reloj y se procedi a pesarlos. Por ltimo se determin el punto de fusin de esta sustancia.
DATOS OBTENIDOS 0,79g peso papel filtro. 0.82g peso papel con cristales. CRISTALES FORMADOS EN LAS PAREDES DEL EMBUDO 0.79g 0,82 = 0.03 0.03 peso cristales del cido benzoico. Se realiz el punto de fusin de los cristales obtenidos (cido benzoico) = 120c
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