UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA

PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM CINCIA E ENGENHARIA DE

MATERIAIS







MODIFICAO DA COMPOSIO QUMICA DA SUPERFCIE DE COMPONENTES
METLICOS VIA PULVERIZAO CATDICA EM PLASMA: PROJETO DE
EQUIPAMENTO E DESENVOLVIMENTO DE PROCESSO



Dissertao de mestrado apresentada ao
Programa de Ps-Graduao em Cincia
e Engenharia de Materiais, para a
obteno do grau de Mestre em Cincia
e Engenharia de Materiais.




GISELE HAMMES

Orientador: Alosio Nelmo Klein, Dr. Ing.
Co-orientadores: Joel Louis Rene Muzart, Dr. Sc.
Henrique Cezar Pavanati, Dr. Eng.



Florianpolis, agosto de 2006
ii
































Aos meus pais Antnio e Mrcia
ao meu esposo Cristiano
e ao meu filho Vicente.
iii




AGRADECIMENTOS

A Deus, por suas bnos em minha vida.
Ao meu amado esposo e colega, Cristiano Binder, pelo auxlio na realizao
deste trabalho; e, principalmente, por todo amor, apoio e incentivo, que tornaram meus
momentos ao longo do mestrado mais agradveis.
Ao meu filho querido, Vicente, pelo carinho e compreenso ao longo deste
perodo.
Aos meus pais, Antnio Ervino Hammes e Mrcia Zimmermann Hammes,
fundamentais na minha formao, que tanto me incentivaram e me permitiram chegar
at aqui.
Aos meus irmos e cunhados, Alex e Alessandra, Luciana e Alexandre e Isabel e
Rafael, que acompanharam meu desenvolvimento, pelo apoio que sempre me deram.
Ao Prof. Alosio Nelmo Klein, pela competente orientao e apoio no
desenvolvimento deste trabalho, bem como pela oportunidade oferecida.
Ao Prof. Joel Louis Ren Muzart (in memorian), por suas fundamentais
contribuies, que me ajudaram no desenvolvimento do trabalho e na minha formao
acadmica.
Ao co-orientador e colega Dr. Henrique Cezar Pavanati, por sua pronta
disponibilidade em discusses realizadas ao longo do trabalho.
Aos professores Jos Daniel Biasoli de Mello e Hazim Ali Al-Qureshi, e a
Roberto Binder, lder do laboratrio de materiais da EMBRACO, pelas discusses e
contribuies ao trabalho.
Aos membros da banca, professores Wido Herwig Schreiner, Ana Maria Maliska
e Alexandre Lago, pela colaborao e pelas contribuies feitas a este trabalho.
Aos colegas da ps-graduao e do LabMat, Cynthia, Fbio, Galiotto, Roberto,
Davi, Deise, Zeca, Suzy, Moiss, Mafra, Allan, Misleine e Patrcia, pelos momentos de
descontrao e discusses. Aos alunos Leonardo, Andr, Marcelo, Vagner, Felipe,
Mateus, Nabil e Palloma, pelo auxlio na realizao dos trabalhos realizados.
iv


Ao CNPq, que forneceu o incentivo financeiro para a realizao do mestrado.
empresa EMBRACO S.A. e FINEP, pelo financiamento do projeto, que proporcionou
a realizao deste trabalho.
Universidade Federal de Santa Catarina e ao Programa de Ps-Graduao em
Cincia e Engenharia dos Materiais, instrumentos da minha formao acadmica.
E a todos que, de maneira direta ou indireta, auxiliaram na execuo deste
trabalho.


v




SUMRIO

Agradecimentos .............................................................................................................. iii
Sumrio ............................................................................................................................ v
Lista de figuras ............................................................................................................. viii
Lista de tabelas ................................................................................................................ x
Resumo ............................................................................................................................ xi
Abstract ......................................................................................................................... xiii
1 Introduo ................................................................................................................. 1
2 Metalurgia do p ferrosa .......................................................................................... 4
2.1 Etapas bsicas do processamento ............................................................................ 4
2.1.1 Obteno dos ps .................................................................................................. 5
2.1.2 Mistura dos ps ..................................................................................................... 5
2.1.3 Moldagem dos ps ................................................................................................ 5
2.1.4 Sinterizao ........................................................................................................... 6
2.2 Elementos de liga na MPF ....................................................................................... 7
2.2.1 O sistema Fe-Mo ................................................................................................... 8
3 Plasmas pouco ionizados ........................................................................................ 10
3.1 Descargas eltricas ................................................................................................. 10
3.2 Reaes no plasma ................................................................................................. 13
3.3 Interao plasma-superfcie prximo ao ctodo .................................................... 14
3.4 Interao plasma-superfcie prximo ao nodo ..................................................... 17
3.5 Processamento de materiais em descarga DC ........................................................ 18
4 Metodologia de projetos ......................................................................................... 20
4.1 Projeto informacional ............................................................................................ 22
4.2 Projeto conceitual .................................................................................................. 22
4.3 Projeto preliminar .................................................................................................. 23
4.4 Projeto detalhado ................................................................................................... 23
5 Projeto do reator de processamento a plasma ..................................................... 24
5.1 Planejamento do projeto ........................................................................................ 24
5.2 Projeto Informacional ............................................................................................ 26
5.2.1 Problema do projeto ............................................................................................ 27
5.2.2 Caractersticas do Produto .................................................................................. 27
5.2.3 Definio de clientes ........................................................................................... 27
vi


5.2.4 Casa da Qualidade .............................................................................................. 28
5.2.4.1 Necessidades dos clientes ................................................................................ 28
5.2.4.2 Requisitos da Qualidade .................................................................................. 31
5.2.4.3 Relacionamento entre NCs e RQs ................................................................. 31
5.2.4.4 Telhado da Casa ............................................................................................... 33
5.2.4.5 Valor de Importncia dos RQs ....................................................................... 33
5.2.5 Especificaes de projeto .................................................................................... 33
5.3 Projeto conceitual .................................................................................................. 35
5.3.1 Estrutura funcional .............................................................................................. 35
5.3.2 Cmara ................................................................................................................ 39
5.3.3 Suporte de tratamento ......................................................................................... 40
5.3.4 Fonte de plasma .................................................................................................. 40
5.3.5 Sistema de aquecimento resistivo ....................................................................... 41
5.3.6 Sistema de gases/vcuo ....................................................................................... 41
5.3.7 Sistema de elevao ............................................................................................ 41
5.3.8 Sensores .............................................................................................................. 41
5.4 Projeto detalhado ................................................................................................... 42
5.5 Produto final .......................................................................................................... 44
5.6 Testes de funcionamento do reator ........................................................................ 45
6 Enriquecimento da superfcie com molibdnio ................................................... 48
6.1 Procedimento experimental ................................................................................... 48
6.1.1 Obteno dos componentes ferrosos ................................................................... 48
6.1.2 Experimentos de enriquecimento da superfcie com Mo .................................... 49
6.1.2.1 Estudo da variao da configurao dos eletrodos .......................................... 49
6.1.2.2 Estudo da variao da temperatura de enriquecimento ................................... 50
6.1.2.3 Estudo do efeito da energia de bombardeamento ............................................ 51
6.1.3 Caracterizao microestrutural das amostras processadas .................................. 51
6.1.3.1 Preparao metalogrfica ................................................................................. 51
6.1.3.2 Microscopia tica ............................................................................................. 51
6.1.3.3 Microscopia eletrnica de varredura ................................................................ 51
6.2 Resultados e discusses ......................................................................................... 52
6.2.1 Efeito da configurao dos eletrodos .................................................................. 53
6.2.2 Efeito da temperatura .......................................................................................... 57
6.2.3 Efeito da energia de bombardeamento ................................................................ 60
6.2.4 Modificaes na rea catdica ............................................................................ 62
7 Concluses e sugestes ............................................................................................ 65
7.1 Concluses ............................................................................................................. 65
7.1.1 Concluses do projeto do reator ......................................................................... 65
vii


7.1.2 Concluses dos resultados obtidos nos estudos de enriquecimento da superfcie
com Mo ........................................................................................................................... 65
7.2 Sugestes para trabalhos futuros ............................................................................ 66
Referncias bibliogrficas ............................................................................................ 68


viii




LISTA DE FIGURAS

Figura 2.1 Efeito endurecedor de elementos de liga na ferrita (THELNING, 1984). ... 8
Figura 2.2 Diagrama de fase binrio Fe-Mo (ASM HANDBOOK, 1992). ................... 8
Figura 3.1 Curva caracterstica corrente-tenso dos regimes de descarga eltrica
(JONES, 1975). ....................................................................................................... 10
Figura 3.2 Distribuio do potencial do plasma (adaptado de CHAPMAN, 1980). ... 12
Figura 3.3 - Principais reaes que ocorrem prximo ao ctodo (PAVANATI, 2005). 15
Figura 3.4 - Principais reaes que ocorrem prximo ao nodo (PAVANATI, 2005). . 18
Figura 4.1 Metodologia de projeto segundo Pahl e Beitz (1996), adaptado por Ogliari
(1999). ..................................................................................................................... 21
Figura 4.2 Modelo de processo de projeto (OGLIARI, 1999). .................................... 22
Figura 5.1 Grfico de Gantt para o projeto do reator de enriquecimento. ................... 26
Figura 5.2 Casa da qualidade para o projeto do reator. ............................................... 32
Figura 5.4 Desenho 3D da cmara de tratamento. ....................................................... 42
Figura 5.5 Corte da cmara de tratamento. .................................................................. 43
Figura 5.6 Esquema da cmara de tratamento. ............................................................ 43
Figura 5.7 Leiaute do equipamento. ............................................................................ 44
Figura 5.8 (a) Reator a plasma e (b) detalhe do suporte para enriquecimento da
superfcie de buchas. ............................................................................................... 44
Figura 5.9 Elementos resistivos do reator. ................................................................... 45
Figura 5.10 Ciclo trmico de aquecimento com taxa mxima de aquecimento. ......... 45
Figura 5.11 Micrografia da seo transversal da amostra teste. .................................. 47
Figura 5.12 Perfil de concentrao do Mo na amostra teste. ....................................... 47
Figura 6.1 Esquema do suporte de tratamento. ............................................................ 49
Figura 6.2 Disposio das amostras no suporte de tratamento. ................................... 50
Figura 6.3 Regies de anlises (a) nas buchas e (b) nas amostras cilndricas. ............ 52
Figura 6.4 - Micrografias das superfcies das amostras sinterizadas em (a) ctodo, (b)
nodo e (c) potencial flutuante. ............................................................................... 53
Figura 6.5 Perfis de concentrao de Mo (a) no topo e (b) na lateral das amostras. ... 54
Figura 6.6 Micrografia da seo das amostras sinterizadas e enriquecidas, no topo,
posicionadas em (a) ctodo, (b) nodo e (c) potencial flutuante; e regio lateral, (d)
ctodo, (e) nodo e (f) potencial flutuante. ............................................................. 55
ix


Figura 6.7 Desenho esquemtico do processo de enriquecimento superficial em (a)
ctodo e (b) nodo e potencial flutuante. ................................................................ 56
Figura 6.8 - Micrografias das superfcies das amostras enriquecidas em -700 V em (a)
800C, (b) 1000 C e (c) 1150 C. .......................................................................... 58
Figura 6.9 Perfis de concentrao de Mo nas amostras tratadas em potencial de 700 V
a 800, 1000 e 1150 C. ............................................................................................ 59
Figura 6.10 Camadas enriquecidas em diferentes regies ao longo da bucha. ............ 59
Figura 6.11 Perfil de concentrao de Mo das amostras enriquecidas a 1150 C em
500 V e 700 V. ........................................................................................................ 60
Figura 6.12 Micrografias das superfcies das amostras enriquecidas a 1150
o
C em (a)
500 V e (b) 700 V; e a 800C em (c) 500 V e (d) 700 V. ....................................... 61
Figura 6.13 Distribuio de tamanho dos aglomerados depositados na superfcie das
amostras enriquecidas em 500 e 700 V a 1150 C (a) e 800 C (b). ...................... 62
Figura 6.14 Modificaes no suporte de tratamento. ................................................... 62
Figura 6.15 Camadas enriquecidas em diferentes regies ao longo da bucha. ............ 63
Figura 6.16 Perfis de concentrao de Mo com variao da presso. ......................... 64

x




LISTA DE TABELAS

Tabela 2.1 Coeficientes de difuso volumtrica para o ferro e molibdnio a 800, 1000
e 1150 C (BRANDES e BROOK, 1992; ALBERRY e HAWORTH, 1974). ........ 9
Tabela 5.1 atividades do projeto do reator de enriquecimento de superfcie. ............. 25
Tabela 5.2 Especificaes de projeto. .......................................................................... 33
Tabela 5.3 Matriz morfolgica para o reator. .............................................................. 37
Tabela 5.4 Presses e/ou temperatura mxima de trabalho. ........................................ 46
Tabela 5.5 Parmetros do ciclo de teste de enriquecimento da superfcie. ................. 46
Tabela 6.1 Concentrao de Mo na superfcie das amostras tratadas em 700 V. ........ 57
Tabela 6.2 Parmetros de plasma aps modificaes no suporte. ............................... 63
xi




RESUMO


Esta dissertao descreve o desenvolvimento de um novo reator de plasma,
projetado especificamente para o uso da pulverizao catdica que ocorre em descarga
eltrica em regime anormal, para promover a modificao da composio qumica da
superfcie de peas (enriquecimento da camada da superfcie com elementos de liga).
No caso de componentes obtidos via metalurgia do p, possvel processar o
enriquecimento durante a etapa de sinterizao ou, tambm, em um tratamento
especfico aps a sinterizao. Em um reator de plasma gerado calor em consequncia
da coliso de ons e tomos neutros rpidos contra o ctodo da descarga. Quando a
nica fonte de gerao de calor no reator a descarga eltrica, a temperatura alcanada
funo dos parmetros da descarga, isto , a voltagem aplicada, a presso do gs (ou
mistura gasosa), a densidade de corrente e outros parmetros do processo. Para
possibilitar variar a temperatura independentemente dos parmetros de conduo da
descaraga eltrica, o equipamento projetado e construdo possui, dentro da mesma
cmara, o sistema de eletrodos na geometria de nodo-ctodo confinado para a gerao
do plasma e um sistema de aquecimento resistivo auxiliar. Uma vez que a voltagem
aplicada s resitncias eltricas baixa (10 a 60 V), no ocorre interferncia do sistema
de aquecimento resisitivo na descarga eltrica gerada entre ctodo e nodo. O trabalho
compreendeu estudos tericos sobre metalurgia do p, plasma e metodologia de
projetos, bem como a aplicao dos mesmos para a elaborao do projeto. Adotou-se
uma metodologia de projetos de produtos industriais baseada nos conceitos
implementados por Pahl & Beitz, que corresponde seqncia de fases: projeto
informacional, a partir do qual se obtm informaes necessrias no processo de tomada
de decises; projeto conceitual, no qual a concepo do produto escolhida de forma a
melhor atender s necessidades requeridas; e na fase do projeto detalhado so
elaborados os desenhos tcnicos, com suas tolerncias, bem como so definidas as
instrues para a execuo do mesmo. Foram tambm realizados estudos sistemticos
do processo de enriquecimento da superfcie com molibdnio de amostras de ferro puro
durante sinterizao a plasma ou aps sinterizao. Foram avaliados os efeitos da
xii


energia de bombardeamento dos ons, da temperatura de tratamento, da configurao do
potencial de plasma na deposio de Mo. Os resultados demonstram que o equipamento
desenvolvido adequado para o uso da pulverizao catdica de descarga eltrica
anormal para produzir modificao da composio qumica da superfcie de peas,
quando os parmetros do processo so variados de forma controlada.

xiii




ABSTRACT

This dissertation describes the development of a new plasma reactor, specifically
projected for cathodic sputtering using abnormal glow discharge in order to promote the
chemical composition modification on the surface of components (outer layer
enrichment with alloying elements). In the case of components produced by powder
metallurgy, it is possible achieve the enrichment during the sintering step or else, in a
specific treatment after sintering. In a plasma reactor, the cathode is heated by the
bombardment of ions and fast neutral atoms. When the only source of heat in the reactor
is the electrical discharge, the reached temperature is function of the discharge
parameters, i.e., the applied voltage, the gas pressure (or gaseous mixture), the current
density and other plasma parameters. In order to vary the temperature independently
from plasma discharge parameters, the projected and constructed equipment has, in the
same reactor chamber, the electrode system in the anode-cathode confined geometry to
generate the plasma and an auxiliary electrical resistive heating system. Since the
voltage applied to the resistive heating elements is low (10 the 60 V), there is no
interference of the resistive heating system in electrical discharge generated between
cathode and anode. The work involved theoretical studies on powder metallurgy,
plasma and project methodology, as well as the application of the same ones for the
elaboration of the project. A project methodology of industrial products based in the
concepts implemented for Pahl & Beitz was adopted. Such a methodology corresponds
to the sequence: informational project, essential to taking decisions; conceptual project,
in which the product concept is chosen with the aim of attending the required
necessities; in the detailed project the drawings are elaborated, with its tolerances, and
instructions for the execution of project are defined. Also, systematic studies of the
surface molybdenum enrichment process of iron samples had been carried out during
plasma sintering or after sintering. The effect of ion bombardment energy, treatment
temperature and plasma potential configuration in the Mo deposition had been
evaluated. The results demonstrate that the developed equipment is appropriate for
cathodic sputtering in abnormal electric discharge to produce modification of the
surface chemical composition of parts, controlling the process parameters.
1


1 INTRODUO

Plasmas pouco ionizados, com grau de ionizao (frao das espcies neutras
originais que foram ionizadas) =10
-4
a =10
-6
, tm sido utilizados por diversos
pesquisadores para processar componentes produzidos por metalurgia do p (MUZART
et al., 1997; BATISTA et al., 1998; BRUNATTO, 2000; PAVANATI, 2005). Na maior
parte das aplicaes, so utilizadas misturas gasosas de hidrognio e argnio: o primeiro
empregado por ter caractersticas redutoras, ativando a sinterizao e melhorando a
estabilidade da descarga eltrica; o segundo, por provocar um aquecimento eficiente
devido sua elevada massa atmica.
Dentre as diversas tcnicas utilizadas para sinterizar compactados verdes, pode-
se citar a sinterizao em fornos resistivos, a sinterizao ativada (plasma activated
sintering - PAS e spark plasma system - SPS), sinterizao com laser, sinterizao por
plasma em descarga DC ou ainda em plasma de microondas. Quando utilizada descarga
DC na sinterizao, a amostra pode ser processada no ctodo (MUZART et al., 1997;
BATISTA, 1998), nodo (LAWALL, 2001), ou em uma geometria de ctodo oco
(BRUNATTO, 2000; ALVES JR et al., 2003). Estas tcnicas, utilizando plasmas e
laser, tm sido utilizadas para sinterizao de materiais metlicos e cermicos. No caso
de materiais metlicos, a maioria dos estudos se concentrou na metalurgia do p ferrosa,
isto , na sinterizao de compactados de ferro puro e ligas ferrosas/aos.
Na metalurgia do p ferrosa, ou seja, no desenvolvimento de aos sinterizados, a
adio controlada de elementos de liga ao p de ferro (componente principal da mistura)
uma das tcnicas mais utilizadas para se atingir propriedades requeridas do material
sinterizado. Os elementos de liga mais frequentemente adicionados ao p de ferro para
produzir os aos sinterizados so: C, Cu, Ni, P e Mo. Outros elementos como Cr, Mn,
V, Si tm sido muito estudados na metalurgia do p ferrosa, mas seu uso na prtica
limitado devida sua elevada afinidade com o oxignio, necessitando de atmosferas de
sinterizao muito puras, ou seja, atmosferas com baixssimo potencial qumico de
oxignio para evitar a oxidao destes elementos de liga.
2


Nos ltimos anos, uma nova forma de adio de elementos de ligas em
componentes sinterizados vem sendo estudada e desenvolvida pelos pesquisadores do
Laboratrio de Materiais da Universidade Federal de Santa Catarina (LabMat). Nesta
nova tcnica, realizada em reator a plasma, tomos de elementos de liga so
pulverizados do ctodo do suporte de processamento, pelo bombardeamento de ons e
tomos neutros rpidos. Os tomos pulverizados se depositam na superfcie dos
componentes compactados durante a sua sinterizao e difundem para o seu interior,
formando uma camada de ordem micromtrica enriquecida com os elementos de liga
pulverizados no ctodo. Esta alterao da composio qumica em uma camada da
superfcie permite a obteno de propriedades distintas entre a superfcie e o ncleo de
componentes sinterizados, resultando em uma melhoria de seu desempenho como, por
exemplo, maior resistncia ao desgaste e/ou corroso.
Os estudos conduzidos no LabMat envolvendo o enriquecimento da superfcie de
componentes na sinterizao assistida por plasma (ou mesmo como etapa adicional
sinterizao), foram realizados em reatores de escala laboratorial, tendo como nica
fonte de aquecimento o calor gerado pelo prprio plasma. O estudo sistemtico do
processo de enriquecimento da superfcie via pulverizao catdica utilizando os
reatores citados, ou seja, reatores sem um sistema de aquecimento resistivo auxiliar
mostrou-se limitado, pois no permite variar a temperatura de tratamento sem alterar os
parmetros de plasma. Por exemplo, para se atingir a temperatura desejada, necessrio
variar a tenso da fonte de plasma e a presso da cmara de tratamento em conjunto. A
alterao destes dois parmetros produz variao da temperatura e da taxa de
pulverizao catdica, simultaneamente.
Com o intuito de solucionar este problema, a presente pesquisa teve como
objetivo principal a construo de um reator a plasma com aquecimento auxiliar
resistivo e o processamento com enriquecimento da superfcie, via pulverizao
catdica, de compactados verdes durante sua sinterizao assistida por plasma, ou
mesmo de componentes j no estado sinterizado (tratamento ps-sinterizao). Este
novo equipamento permite variar os principais parmetros de processamento de forma
independente, bem como obter maior homogeneidade trmica durante o tratamento.
Para atingir tal objetivo, foram realizadas as seguintes etapas:
3


Projeto do reator de enriquecimento da superfcie, utilizando ferramentas de
metodologia de projetos, com a finalidade de otimizar os recursos disponveis;
Construo e testes de funcionamento;
Realizao de estudos sistemticos do processo de enriquecimento da superfcie,
utilizando como elemento de liga o molibdnio.

4


2 METALURGIA DO P FERROSA

A metalurgia do p ferrosa (MPF) a tcnica de produo de componentes
ferrosos a partir do p. Este processo tem como principal vantagem a possibilidade de
obteno de peas na geometria, dimenses e microestrutura j no estado final previsto
no projeto do componente. Alm disso, o consumo de energia baixo e o desperdcio de
matria prima mnimo. A metalurgia do p indicada principalmente para a produo
de peas de pequeno porte e em grandes sries, de geometria de mdia complexidade e
geralmente de baixa a mdia dureza.
Alm da necessidade de diminuio de custos de fabricao e do crescimento da
demanda por peas, os avanos na produo de ps, ligantes, lubrificantes, tcnicas de
compactao e de sinterizao alcanados nas ltimas trs dcadas impulsionaram o
crescimento da MPF (NARASIMHAN, 2001).
Cerca de 70% das aplicaes da MPF esto na indstria automobilstica,
existindo ainda outros campos de aplicao, como por exemplo, a fabricao de
ferramentas e equipamentos esportivos, aparelhos domsticos, hardware,
equipamentos industriais, materiais para escritrio e outros (KASOUF; APELIAN e
GUMMESON, 2002).


2.1 ETAPAS BSICAS DO PROCESSAMENTO

As etapas bsicas no processamento de componentes a partir do p so:
produo dos ps, escolha e mistura dos ps, compactao/moldagem dos ps,
sinterizao do compactado (GERMAN, 1994). Aps a sinterizao as peas podem ser
submetidas a outros processamentos como calibrao, forjamento, tratamentos trmicos
ou termoqumicos, dependendo das propriedades requeridas.


5


2.1.1 Obteno dos ps

Existem vrios processos desenvolvidos para a obteno de ps metlicos, que
podem ser agrupados em processos mecnicos, fsicos, qumicos ou eletrolticos. No
entanto, a escolha do processo mais adequado depende fundamentalmente das
caractersticas requeridas do p e do conjunto de propriedades mecnicas, fsicas e
qumicas do material (KLEIN, 2004). As tecnologias mais utilizadas para a fabricao
de p de ferro so: atomizao de metal fundido e reduo de xido de ferro no estado
slido via carbono ou hidrognio (LENEL, 1980). Nos ltimos 15 anos, em funo do
crescimento da moldagem de ps metlicos por injeo, a utilizao o processo de
obteno de p de ferro via processo carbonila vem crescendo substancialmente. Estes
ps so utilizados devido ao reduzido tamanho de partcula e geometria esfrica dos
mesmos.

2.1.2 Mistura dos ps

Nesta etapa do processo so adicionados ao p de ferro os elementos de liga e o
lubrificante slido. Este tem como funo diminuir o atrito das partculas com a parede
da matriz e das partculas entre si, durante a compactao, bem como diminuir a carga
de extrao, uma vez que o compactado verde possui resistncia muito baixa, o que o
torna susceptvel ao trincamento quando a extrao dificultada. Os lubrificantes mais
utilizados geralmente so encontrados na forma slida (ex.: estearato de zinco) e so
facilmente removidos por volatilizao durante a etapa de sinterizao (KLEIN, 2004).

2.1.3 Moldagem dos ps

Na etapa de moldagem so conferidas ao volume de p a forma, com dimenses
prximas s das finais, e a resistncia mecnica adequada para que o componente no
perca sua identidade durante o manuseio. Consegue-se ainda, quando necessrio, o
maior percentual de densificao dos ps.
Esta etapa realizada com a aplicao de carga mecnica em matrizes rgidas.
Os processos usualmente empregados so: compactao unidirecional (de simples ou
6


dupla ao), compactao isosttica, laminao de ps, extruso e moldagem por
injeo. No caso da metalurgia do p ferrosa, a tcnica mais utilizada a compactao
uniaxial em matriz rgida, pois de fcil automao e de baixo custo (KLEIN, 2004). A
compactao normalmente realizada a frio por meio de um sistema matriz-punes,
em que a carga aplicada de forma uniaxial com efeito duplo (matriz flutuante)
(GETHIN et al., 1994).

2.1.4 Sinterizao

Nesta etapa do processo, o compactado verde adquire as propriedades mecnicas
caractersticas do componente sinterizado, fortemente influenciadas pela porosidade
residual, inerente aos produtos obtidos por metalurgia do p.
Segundo Thmmler e Oberacker (1993, p.181) ...a sinterizao pode ser
entendida como um transporte de matria, ativado termicamente, em uma massa de ps
ou um compactado poroso, resultando na diminuio da superfcie especfica livre pelo
crescimento de contatos entre as partculas, reduo do volume e alterao da geometria
dos poros. Uma fase lquida pode fazer parte do processo.
A fora motriz do processo de sinterizao no estado slido a diminuio da
energia livre do sistema, que resulta de (THMMLER e OBERACKER, 1993):
diminuio da superfcie livre especfica (crescimento de contatos entre as
partculas gerando continuidade de matria, diminuio do volume poroso e
arredondamento dos poros);
eliminao dos defeitos de rede fora do equilbrio termodinmico (discordncias,
defeitos de ponto, ... );
diminuio de heterogeneidades em sistemas multicomponentes.

Em termos didticos, o processo de sinterizao dividido em trs estgios
principais (THMMLER e OBERACKER, 1993; KLEIN, 2004):
Estgio inicial: os contatos entre partculas formam ligaes, chamadas de
necks, isto , a matria torna-se contnua na regio dos contatos. Neste estgio
no ocorre grande movimentao (nem retrao) de partculas.
7


Estgio intermedirio: com o crescimento da relao r/a (raio do neck / raio de
partcula), as partculas perdem gradativamente sua identidade. Neste estgio o
tamanho de gro cresce, resultando em uma nova microestrutura. A maior parte
da retrao ocorre neste estgio.
Estgio final: ocorre o isolamento e o arredondamento dos poros (densidade da
ordem de 90 a 95% da terica). Se os poros contm gases no solveis no metal
base, no se alcana a densificao total. Porm, quando os poros so vazios ou
contm gases solveis na matriz, pode haver densificao total.

A sinterizao realizada controlando-se parmetros como tempo, temperatura,
velocidade de aquecimento e resfriamento e atmosfera do forno. Na metalurgia do p
ferrosa so adotadas como condies usuais para a sinterizao temperaturas entre 1100
e 1300 C, tempos entre e 1 hora e atmosferas de hidrognio, nitrognio, e/ou
monxido de carbono (KLEIN, 2004).

2.2 ELEMENTOS DE LIGA NA MPF

A introduo de elementos de liga no ferro realizada com o objetivo de atingir
as propriedades requeridas do material na MPF. Os diferentes mecanismos de
endurecimento em uma liga, associados a tratamentos trmicos, termoqumicos e/ou
termomecnicos, permitem a obteno de uma larga variedade de microestruturas e
propriedades diferenciadas em funo do tipo e dos parmetros do processamento e
tratamento aplicado ao material. Os elementos de liga usualmente adicionados ao p de
ferro so: C, Cu, Ni, P, Al, Cr, W, Co, Mo, entre outros (GERMAN, 1994).
Ainda, a adio de elementos de liga na MPF permite o controle da formao das
fases alotrpicas do ferro (ferrita-, austenita- e ferrita-). Elementos gama-gnios
como C, N, Ni e Mn, por exemplo, favorecem a formao da fase austentica. A
estabilizao desta fase em alguns casos pode ocorrer numa extensa faixa de
temperaturas. O que tambm pode ocorrer para a fase ferrtica quando elementos alfa-
gnios so adicionados como, por exemplo, Cr, Si, Mo, Ti e P.
Neste trabalho sero realizados experimentos de enriquecimento superficial de
compactados de ferro com molibdnio, portanto, ser dado um enfoque especial ao
8


molibdnio e os efeitos da adio deste elemento no ferro. Atravs da Figura 2.1, pode-
se observar que este um elemento intermedirio no endurecimento de matriz ferrtica
por soluo slida substitucional.

Figura 2.1 Efeito endurecedor de elementos de liga na ferrita (THELNING, 1984).

2.2.1 O sistema Fe-Mo

Na Figura 2.2 apresentado o diagrama de fases binrio Fe-Mo. importante
observar que o ponto mximo do campo da fase situa-se numa composio qumica
em torno de 3 a 4% em peso de Mo a temperatura de 1100 a 1150 C. Este fato
interessante, pois define a permanncia ou no da liga na fase durante o processo de
sinterizao.

Figura 2.2 Diagrama de fase binrio Fe-Mo (ASM HANDBOOK, 1992).
9


Os coeficientes de difuso volumtrica do ferro e molibdnio so mostrados na
Tabela 2.1. Os valores foram calculados a partir da equao de Arrhenius e confirmam
que tanto a autodifuso de Fe quanto a difuso do Mo na matriz ferrtica (Fe-)
consideravelmente maior que na fase austentica (Fe-).

Tabela 2.1 Coeficientes de difuso volumtrica para o ferro e molibdnio a 800, 1000
e 1150 C (BRANDES e BROOK, 1992; ALBERRY e HAWORTH, 1974).
* Valor consultado em Folkhard (1988)
Temperatura
(C)
Material
Cte. pr-
exponencial
(m
2
/s)
Energia de
ativao
(kJ/mol)
Coeficiente de
difuso (m
2
/s)
800
Fe Fe- 1,2 x 10
-2
281,5 2,3 x 10
-16

Fe Fe- 10
-18*

Mo Fe- 7,8 x 10
-5
225,5 8,2 x 10
-16
Mo Fe- 3,6 x 10
-6
239,8 7,5 x 10
-18
1000
Fe Fe- 1,2 x 10
-2
281,5 3,3 x 10
-14

Fe Fe- 4,8 x 10
-5
311,1 8,2 x 10
-17

Mo Fe- 7,8 x 10
-5
225,5 4,3 x 10
-14
Mo Fe- 3,6 x 10
-6
239,8 5,2 x 10
-16
1150
Fe Fe- 6,8 x 10
-4
258,3 2,2 x 10
-13

Fe Fe- 4,8 x 10
-5
311,1 1,8 x 10
-15

Mo Fe- 7,8 x 10
-5
225,5 4,1 x 10
-13
Mo Fe- 3,6 x 10
-6
239,8 5,6 x 10
-15
10


3 PLASMAS POUCO IONIZADOS

No processamento de materiais, os plasmas utilizados so pouco ionizados (ou
tambm denominados plasmas frios), apresentando um grau de ionizao da ordem de
10
-5
a 10
-4
. Estes plasmas so constitudos de um mesmo nmero de cargas positivas e
negativas, e um diferente nmero de tomos ou molculas neutras no ionizadas
(CHAPMAN, 1980).

3.1 DESCARGAS ELTRICAS

Uma descarga eltrica luminescente pode ser obtida pela aplicao de uma
diferena de potencial entre dois eletrodos em meio gasoso, a baixa presso. Os
eltrons, acelerados pelo campo eltrico, colidem com as espcies neutras do gs
(tomos e/ou molculas) promovendo a ionizao deste, o que origina uma descarga
eltrica de aspecto brilhante que caracteriza a formao do plasma (LIEBERMAN e
LICHTENBERG, 2005).


Figura 3.1 Curva caracterstica corrente-tenso dos regimes de descarga eltrica
(JONES, 1975).
11


Na Figura 3.1 podem ser visualizados os regimes de descarga que so
observados ao se aplicar uma diferena de potencial entre os eletrodos. Estas podem ser
descritas como segue (FRIDMAN e KENNEDY, 2004):

Descargas Towsend, Corona e Subnormal: possuem pouca ionizao, em torno
de =10
-12
a =10
-10
, e no permitem densidade de corrente suficiente para
aquecer uma amostra, portanto, geralmente no so aplicadas a processamento
de materiais;
Descarga Luminescente Normal: apresenta uma densidade de corrente bem
maior, no entanto, esta descarga possui a caracterstica de no envolver
totalmente o ctodo, pois o bombardeamento se concentra prximo s bordas do
ctodo ou em irregularidades de sua superfcie. Esta caracterstica, na maioria
dos casos, inviabiliza processamentos de materiais devido a no uniformidade
do plasma;
Descarga Luminescente Anormal: a tenso e a corrente crescem seguindo certo
grau de proporcionalidade, possibilitando o controle da descarga e o ctodo
completamente envolvido pelo plasma fazendo com que o processamento seja
uniforme; , portanto, a mais indicada para processamento de materiais;
Descarga de Arco: apresenta baixa tenso e elevada corrente, produzindo grande
quantidade de calor, alcanando-se temperaturas superiores a 3000 C. Por ser
instvel, esta descarga de pouco interesse para os processamentos descritos
neste trabalho.

Um problema relacionado com o trabalho em regime anormal a eventual
entrada da descarga em regime de arco, o que pode comprometer a integridade dos
componentes em processamento, bem como da fonte de tenso. A utilizao de fontes
de corrente contnua com tenso pulsada, alm de cuidados especiais com a arquitetura
interior do sistema, so as medidas freqentemente tomadas para a minimizao deste
fenmeno indesejvel.
A Figura 3.2 representa a distribuio de potencial ao longo da descarga em
regime anormal, em que o ctodo polarizado negativamente e o nodo permanece
aterrado. possvel observar trs regies distintas: bainha catdica, regio luminescente
12


e bainha andica. Mesmo no sendo exata, esta pode ser considerada uma boa
aproximao da distribuio de potencial (CHAPMAN, 1980). Percebe-se que o
plasma, regio luminescente equipotencial, a regio mais positiva da descarga e que,
nas bainhas, os potenciais agem no sentido de repelir os eltrons.


Figura 3.2 Distribuio do potencial do plasma (adaptado de CHAPMAN, 1980).

Na bainha catdica ocorre a acelerao de espcies carregadas eletricamente
devido ao forte campo eltrico formado prximo ao ctodo. Quando um on produzido
na regio luminescente se aproxima da interface plasma-bainha, tende a ser acelerado
em direo ao ctodo, polarizado negativamente, ocorrendo bombardeamento inico
sobre o mesmo. Podem ocorrer colises entre os ons acelerados e molculas ou tomos
neutros provocando a desacelerao dos ons. A coliso que possui maior probabilidade
de ocorrncia a coliso simtrica com troca de carga. Nesta coliso, um on colide
com sua espcie neutra correspondente (tomo ou molcula). A partir desta coliso
formam-se uma espcie neutra rpida e um on lento que , a partir deste ponto,
acelerado pela queda de potencial restante. Portanto, o ctodo bombardeado por ons e
molculas e/ou tomos neutros rpidos (CHAPMAN, 1980). Neste bombardeamento
ocorre a emisso de eltrons secundrios que so fortemente acelerados em direo a
regio luminescente sofrendo uma srie de colises, produzindo ionizao, excitao e
termalizao.
13


Na regio luminescente os eltrons secundrios provenientes da bainha catdica
podem colidir com tomos do gs, sendo que as colises mais importantes so as
inelsticas que produzem ionizao e excitao destes tomos. A luminescncia do
plasma se deve emisso de ftons que resultam da relaxao destes tomos excitados.
Com a ionizao, novos eltrons e ons so criados, o que garante a manuteno da
descarga. As espcies carregadas eletricamente no sofrem acelerao por no haver
campo eltrico nesta regio, e comportam-se como espcies neutras do gs (von
ENGEL, 1994).
O campo eltrico de baixa intensidade produzido na bainha andica capaz de
aprisionar na regio equipotencial eltrons suficientes para possibilitar a existncia da
descarga, e apenas os eltrons de maior energia alcanam o nodo. O bombardeamento
inico praticamente no produz interao relevante sobre a superfcie do nodo devido a
sua baixa intensidade (BUDTZ-JORGENSEN; BOTTIGER e KRINGHOJ, 2001).

3.2 REAES NO PLASMA

Na regio luminescente ocorre a maioria das reaes, que so responsveis pela
formao das espcies ativas do gs, as quais so de grande importncia nos tratamentos
assistidos por plasma. Estas espcies so formadas principalmente pelos eltrons, que
possuem energia suficiente para provocar uma srie de processos colisionais com
tomos e molculas do gs. Os eltrons podem apresentar diversas energias e podem ser
classificados como (CHAPMAN, 1980):

Eltrons secundrios: provenientes da regio catdica com alta energia;
Eltrons primrios: resultantes de colises ionizantes no plasma. So de baixa
energia e frios, devido ausncia de campo eltrico;
Eltrons termalizados: so inicialmente frios e ganham energia atravs de
colises com os eltrons da regio catdica. Apresentam energia muito maior do
que os produzidos pelas colises ionizantes.

Os processos colisionais que se destacam na criao das espcies ativas so os
seguintes (CHAPMAN, 1980):
14


Ionizao:
+
+ + X e X e 2
Excitao:

+ + X e X e
Relaxao: hv X X +
*

Dissociao:
n n
X X X e X e + + + + +

...
2 1

Recombinao: X parede X e + +
+

sendo:
X = tomo; X* = tomo excitado; X
n
= molcula; X
+
= on; e
-
= um eltron; h =
a emisso de um fton.

A emisso de ftons, resultante do processo de relaxao de molculas e/ou
tomos excitados, responsvel pelo aspecto brilhante do plasma.

3.3 INTERAO PLASMA-SUPERFCIE PRXIMO AO CTODO

Na Figura 3.3 so mostradas as principais reaes que ocorrem prximo ao
ctodo. Observa-se que podem ocorrer os seguintes fenmenos (CHAPMAN, 1980):

Um on pode ser refletido e geralmente neutralizado no processo;
Emisso de eltrons secundrios causada pelo bombardeamento de ons e
neutros rpidos;
Implantao de um on no interior das camadas atmicas superficiais do
substrato;
O impacto de ons e neutros rpidos pode causar rearranjo atmico e/ou
microestrutural no interior do material, aumentando sua densidade de defeitos;
Aquecimento do material pelo impacto de ons e neutros rpidos;
O bombardeamento de ons e neutros rpidos pode provocar uma cascata
colisional dos tomos superficiais do ctodo, possibilitando a pulverizao
destes (sputtering);
O impacto de ons e neutros rpidos pode causar emisso de ondas de choque no
volume do material;
tomos depositados na superfcie podem difundir na amostra.
15



Figura 3.3 - Principais reaes que ocorrem prximo ao ctodo (PAVANATI, 2005).

No processo de enriquecimento da superfcie, o fenmeno de maior importncia,
dentre os citados acima, a pulverizao catdica (sputtering). Neste fenmeno, os ons
e neutros rpidos incidentes transferem energia aos tomos da superfcie do ctodo, que
por sua vez colidem com outros tomos no interior do slido. A maioria dos tomos
nesta cascata colisional permanece retida dentro do slido, mas um ou vrios podem ser
ejetados da superfcie (LIEBERMAN e LICHTENBERG, 2005).
Chapman (1980) apresenta o modelo terico de Sigmund para a eficincia da
pulverizao catdica, expresso pela equao:

( )
0
2 2
4
4
3
U
E
m m
m m
S
t i
t i
+
=

Eq. 3.1

S expressa a eficincia da pulverizao catdica em tomos arrancados por on
incidente, E a energia cintica das espcies que bombardeiam o ctodo, m
i
e m
t
so as
16


massas da espcie incidente e do tomo do ctodo, respectivamente, um coeficiente
adimensional que depende da relao m
t
/m
i
(conforme PIVIN, 1983) e U
0
a energia de
ligao do material a ser pulverizado.
A partir desta equao, pode-se verificar que a eficincia da pulverizao
catdica diretamente proporcional energia dos ons incidentes (E), o que vlido
para energias (E) menores que 1 keV, onde o mecanismo de implantao inica no
relevante (CHAPMAN, 1980).
No trabalho de Budtz-Jorgensen, Kringhoj e Bottiger (1999), mostrado que a
adio de hidrognio em descargas eltricas de argnio aumenta a quantidade de ons
energticos que bombardeiam o ctodo, aumentando a eficincia da pulverizao
catdica. Isto porque os ons ArH
+
no sofrem troca simtrica de carga devido
ausncia da molcula neutra correspondente (ArH), chocando-se contra o ctodo com
energia superior dos ons Ar
+
. Para as condies de tratamento utilizadas pelos
referidos autores tenso pulsada de 300 V, tempos de pulso ligado e desligado de 100
s e presso da mistura gasosa de 58,67 Pa (0,44 Torr) a pulverizao otimizada
com concentraes de hidrognio de 5 a 20%.
A maioria dos tomos metlicos pulverizados, e subsequentemente ionizados,
atinge o ctodo com a energia mxima possvel, ou seja, no perdem energia ao
atravessarem a bainha catdica. Este efeito foi comprovado por van Straaten, Bogaers e
Gijbels (1995) ao medirem a distribuio de energia de ons do material do ctodo
ejetados por pulverizao catdica. Isto pode ser atribudo baixa densidade de tomos
metlicos presentes na fase gasosa, o que torna a troca de carga simtrica pouco
significativa no mecanismo de desacelerao destes ons. Assim, o mecanismo de perda
de energia mais provvel passa a ser a troca de carga assimtrica com tomos neutros do
gs que, no entanto, possui seo de choque relativamente baixa. Logo, mesmo estando
presentes em quantidade muito pequena, os ons metlicos energticos possuem energia
consideravelmente maior. Portanto, dependendo das condies de trabalho, o fenmeno
de auto-pulverizao catdica pode ser um mecanismo importante para o processo de
pulverizao dos tomos do ctodo (MASON e PICHILINGI, 1994).


17


3.4 INTERAO PLASMA-SUPERFCIE PRXIMO AO NODO

Entre o nodo (tenso nula) e a regio luminescente formado um campo
eltrico de baixa intensidade, devido queda da tenso equivalente ao potencial do
plasma. Por este fato, somente eltrons de alta energia, ons de baixa energia e neutros
atingem o nodo, no sendo capazes de produzir a maioria das reaes com a superfcie
observadas no ctodo.
Aps serem pulverizados do ctodo, os tomos so termalizados ao colidirem
com tomos do gs, reduzindo sua energia quela equivalente temperatura mdia do
gs. A mobilidade destes tomos termalizados ento controlada pela difuso em fase
gasosa, sendo que a maior parte difunde-se em direo ao ctodo (retrodifuso, Figura
3.3). Mason e Pichilingi (1994) consideram que cerca de 90% dos tomos pulverizados
retornam ao ctodo, tanto por difuso quanto por ionizao. A menor frao destes
tomos difunde em direo ao nodo, sendo ento depositados na sua superfcie. A
difuso destes tomos em fase gasosa controlada pelo coeficiente de difuso do
elemento pulverizado no meio, pela eficincia de pulverizao catdica, pelo livre
caminho mdio para termalizao do tomo ejetado e pela concentrao de tomos do
ctodo na fase gasosa. O campo eltrico formado entre a regio luminescente e o nodo,
ainda que de fraca intensidade, pode acelerar ons metlicos que eventualmente atingem
a bainha andica, auxiliando no processo de deposio de tomos pulverizados
(MASON e PICHILINGI, 1994).
Segundo Chapman (1980), o tomo depositado no nodo possui mobilidade
determinada pela sua energia de ligao com os tomos do substrato sendo influenciada
pela natureza e temperatura do mesmo. O tomo pode re-evaporar, difundir no substrato
ou migrar sobre a superfcie combinando-se a outros tomos da mesma espcie,
formando ilhas (10 a 100 tomos). A formao destas ilhas que leva a um estado de
menor energia, caracterizando a nucleao do filme depositado. Com o crescimento
destas ilhas, ocorre a continuidade do filme.
Em temperaturas elevadas tem-se maior difuso de tomos do filme para o
substrato e vice-versa, assim como a interdifuso de tomos de ilhas prximas
favorecendo a rpida homogeneizao do filme. Na Figura 3.4 so sumarizadas as
principais reaes que ocorrem prximas ao nodo.
18



Figura 3.4 - Principais reaes que ocorrem prximo ao nodo (PAVANATI, 2005).


3.5 PROCESSAMENTO DE MATERIAIS EM DESCARGA DC

O interesse na utilizao de descargas eltricas em regime anormal para
processamento de materiais vem crescendo significativamente nos ltimos anos.
Especial destaque dado na aplicao desta tecnologia nas tcnicas de processamento
de materiais a partir do p, permitindo novas solues para limitaes tcnicas destes
materiais e ampliando seu campo de aplicao. Processos tais como limpeza,
sinterizao, endurecimento superficial e oxidao so alguns exemplos conhecidos do
potencial de aplicao desta tecnologia nesta rea.
A sinterizao em descarga luminescente anormal mostra-se como uma tcnica
aplicvel para o processamento de materiais metlicos, cermicos e compsitos. No fim
dos anos 90 foram realizados os primeiros estudos atravs da sinterizao de amostras
de ferro puro posicionadas sobre o ctodo (BATISTA et al., 1998).
19


Devido ao bombardeamento de ons e tomos neutros rpidos no ctodo ocorrem
diversas reaes, dentre elas o aquecimento da amostra a temperaturas usuais de
sinterizao. Nesta configurao, os ons e tomos neutros rpidos bombardeando a
amostra ativam os mecanismos de sinterizao na superfcie, causando um selamento na
porosidade da camada superficial at profundidades da ordem de 10 a 100 m
(BATISTA et al., 1998; MALISKA et al., 2003; LOURENO, 2004).
Na configurao nodo-ctodo confinado, a amostra colocada como nodo
aterrado. A amostra envolvida por um ctodo de material conveniente, que sofre
bombardeamento das espcies energticas. O uso da descarga nesta configurao
possibilita o enriquecimento superficial do material durante ou aps a sinterizao, pela
pulverizao de tomos do ctodo, sua difuso na fase gasosa e deposio na superfcie
da amostra colocada sobre o nodo da descarga. Este processo de pulverizao catdica
torna-se conveniente quando se deseja adicionar elementos de liga na camada
superficial da amostra durante a sinterizao (LAWALL, 2001; PAVANATI, 2005).
Esta alterao da composio qumica superficial do material processado produz
variaes nas suas propriedades mecnicas, qumicas e tribolgicas. Dentre algumas
possveis melhorias, pode-se citar o aumento da dureza superficial e maior resistncia
fadiga, corroso e ao desgaste.

20


4 METODOLOGIA DE PROJETOS

Para que o desenvolvimento de produtos se torne efetivo e eficiente
indispensvel a utilizao de um procedimento sistemtico no processo de projeto, que
possa integrar e otimizar todos os aspectos envolvidos no projeto. Com um
procedimento sistemtico tende-se a aumentar a capacidade de trabalho e tambm
contribuir para o desenvolvimento das capacidades do pessoal envolvido, alm de
possibilitar a racionalizao de recursos disponveis (BACK e FORCELLINI, 2002).
Assim, as metodologias de projetos existentes so, em geral, baseadas em
procedimentos, que orientam os projetistas, passo a passo, como proceder e como
utilizar os recursos na resoluo de determinados tipos de problemas de projeto
(OGLIARI, 1999).
A metodologia empregada no presente trabalho baseada naquela desenvolvida
por Pahl e Beitz (1996), que corresponde basicamente a uma sistematizao do processo
do projeto e segue a seguinte seqncia de fases: clarificao da tarefa, gerao do
conceito, leiaute preliminar, leiaute definitivo, detalhamento e documentao (Figura
4.1). Seguindo a metodologia desenvolvida pelo NeDIP (Ncleo de Desenvolvimento
Integrado de Produtos, EMC / UFSC), estas fases so adaptadas para as fases de projeto
informacional, projeto conceitual, projeto preliminar e projeto detalhado (Figura 4.2).
No presente trabalho, procurou-se utilizar estes conceitos com o intuito de otimizar os
recursos disponveis no processo do projeto.
21


Planejar e esclarecer a tarefa:
Analisar o mercado e a situao da empresa
Encontrar e selecionar idias de produto
Esclarecer a tarefa
Elaborar lista de requisitos
Tarefa
Mercado, empresa, economia
Lista de requisitos
(Especificaes de projeto)
Desenvolver o princpio de soluo:
Identificar problemas essenciais
Estabelecer estruturas de funo
Pesquisar princpios e estruturas de operao
Combinar e reconhecer as variantes de concepo
Avaliar contra critrios tcnicos e econmicos
Concepo
(Princpios de soluo)
Desenvolver a estrutura de construo:
Projeto preliminar da forma, seleo de materiais e clculos
Seleo dos melhores leiautes preliminares
Refinar e melhorar os leiautes
Avaliar contra critrios tcnicos e econmicos
Leiaute preliminar
Desenvolver a estrutura de construo:
Eliminar pontos fracos
Verificar erros, influncias de distrbios e minimizar custos
Preparar a lista preliminar de peas e documentos de
produo e montagem
Leiaute definitivo
Preparar documentos de produo e operao:
Elaborar desenhos detalhados e listas de peas
Completar as instrues de produo, montagem, transporte
e operao
Verificar todos os documentos
Documentao do
produto
Soluo
P
r
o
j
e
t
o

d
e
t
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l
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c
l
a
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c
i
m
e
n
t
o

d
a

t
a
r
e
f
a

Figura 4.1 Metodologia de projeto segundo Pahl e Beitz (1996), adaptado por Ogliari
(1999).
22



Figura 4.2 Modelo de processo de projeto (OGLIARI, 1999).


4.1 PROJETO INFORMACIONAL

Conforme demonstrado na Figura 4.2, o processo do projeto inicia buscando-se
todas as informaes necessrias ao pleno entendimento do problema, incluindo os
interesses de todas as pessoas envolvidas no projeto. Ao final dessa etapa as
informaes obtidas, geralmente qualitativas, so transformadas em requisitos
quantitativos, ou seja, as especificaes de projeto. Esse processo de transformao da
informao chamado de projeto informacional (FONSECA, 2000). A partir disso, so
definidas as funes e as propriedades requeridas do produto e as possveis restries
com relao a ele e ao prprio processo de projeto (normas, prazos) (BACK e
FORCELLINI, 2002).

4.2 PROJETO CONCEITUAL

O projeto conceitual a etapa do processo de projeto que estabelece a concepo
que melhor satisfaz as especificaes de projeto. Ela representa o produto em suas
principais funcionalidades e princpios de soluo, de forma qualitativa (PEREZ, 2003).
Nesta etapa definida a estrutura funcional do produto, ou seja, feito um
desdobramento hierrquico da funo tcnica total do sistema em funes menores. Esta
tcnica visa resolver um problema complexo dividindo-o em problemas menores, cujas
solues individuais compem posteriormente uma soluo total (MENDES, 2001).
Podem-se utilizar diversos mtodos na busca por princpios de soluo, dentre eles o
mtodo da matriz morfolgica, que consiste numa pesquisa sistemtica de diferentes
combinaes de elementos, com o objetivo de encontrar uma nova soluo para o
problema (BACK e FORCELLINI, 2002). Ento, deve-se selecionar o melhor conceito
de soluo a partir das alternativas conceituais. Para tanto, existem tambm mtodos
23


que auxiliam nesta tomada de deciso, como por exemplo, a matriz de avaliao.
Podem-se obter mais detalhes destas tcnicas em Back (1983).

4.3 PROJETO PRELIMINAR

No projeto preliminar desenvolvem-se processos para configurar o leiaute do
produto, de natureza quantitativa, que consiste no arranjo geral dos elementos que
caracterizam o produto em suas principais geometrias e formas (OGLIARI, 1999).
Nesta etapa so realizados os estudos e clculos necessrios para otimizao do
desempenho do produto.

4.4 PROJETO DETALHADO

O projeto detalhado a fase na qual as descries definitivas so elaboradas
sobre as disposies dos elementos, formas, medidas, tolerncias, acabamentos
superficiais e materiais necessrios para a fabricao do equipamento; realizada uma
avaliao geral do projeto e dos custos, bem como so elaborados os documentos finais
do projeto na forma de desenhos tcnicos e instrues que possibilitem a sua execuo.
Nesta fase so empregados normas e procedimentos padronizados, conforme as
necessidades dos meios de fabricao (MENDES, 2001).

24


5 PROJETO DO REATOR DE PROCESSAMENTO A PLASMA

No presente captulo so apresentadas as etapas do projeto do reator de plasma
com aquecimento auxiliar resistivo para processar o enriquecimento da superfcie, as
quais seguiram a ordem: planejamento do projeto, projeto informacional, projeto
conceitual e projeto detalhado.

5.1 PLANEJAMENTO DO PROJETO

Nesta primeira etapa, procurou-se fazer um planejamento das atividades do
desenvolvimento do reator, buscando utilizar algumas ferramentas de gerncia de
projetos (planejamento e controle), o que auxilia no bom andamento do mesmo. Com a
utilizao destas ferramentas tem-se um melhor controle do desenvolvimento das
atividades, evitando com isto atrasos, maiores gastos e problemas na obteno do
produto final. As ferramentas utilizadas neste projeto foram: planilhas 5W1H, grfico
de Gantt e o programa Microsoft Project 2003.
O 5W1H a sigla que d nome a uma ferramenta de gesto utilizada em
programas de qualidade, que tem por objetivo a programao das aes de forma
precisa e padronizada, evitando divagaes e direcionando para resultados. Esta
denominao provm da juno das letras iniciais de seis palavras da lngua inglesa:
Why (Por que), What (O que), Who (Quem - Responsvel), When (Quando), Where
(Onde) e How (Como). A ttulo de exemplo, pode ser visualizada a planilha geral do
projeto na Tabela 5.1. As demais planilhas utilizadas no desenvolvimento do projeto
no foram anexadas ao trabalho, pois no so relevantes para o entendimento do
mesmo.





25


Tabela 5.1 atividades do projeto do reator de enriquecimento de superfcie.

Uma das ferramentas mais familiares para visualizar o andamento de um projeto
o grfico de Gantt. Este grfico usa barras horizontais, cada uma representando uma
nica tarefa no projeto; as linhas entre as tarefas informam a dependncia (vnculo/link)
entre as mesmas, representando que uma determinada tarefa apenas ser iniciada aps
concluso de outra. As barras so colocadas em uma escala de tempo. O comprimento
relativo de uma barra de Gantt individual representa a durao de uma tarefa, ou seja, o
tempo necessrio para complet-la. Um elemento bsico no gerenciamento de projetos,
o grfico de Gantt uma excelente ferramenta para avaliar rapidamente as tarefas
ATIVIDADES DO PROJETO: 1 "Construo de reator de sinterizao e enriquecimento com aquecimento
auxiliar

WHAT -
O QUE
WHEN -
QUANDO
WHERE -
ONDE
WHO -
QUEM
WHY -
POR QUE
HOW -
COMO


1
a


Planejamento
geral
15/02/05
a
15/03/05
LabMat Gisele
Para realizar o
gerenciamento do
projeto, bem como
definio de objetivos e
funes a serem
obtidos.
Atravs de reunies
da equipe, sendo as
atividades
sistematizadas com o
auxlio do software
MS Project.
1
b
Projeto
Informacional
01/03/05
a
07/04/05
LabMat Gisele
Para obter todas as
informaes necessrias
ao pleno entendimento
do problema do projeto.
Atravs de reunies
da equipe e contatos
com usurios,
utilizando tambm o
software Casa da
Qualidade.


1
c


Projeto
Conceitual
15/02/05
a
15/05/05
LabMat Gisele
Para gerar uma
concepo para o
produto que atenda da
melhor maneira
possvel s necessidades
detectadas, sujeita s
limitaes de recursos e
s restries de projeto.
Atravs de reunies
da equipe e utilizando
tcnicas de gerao e
seleo de solues.


1
d


Projeto
Detalhado
07/05/05
a
30/07/05
LabMat Gisele
Para desenvolver o
projeto de acordo com
critrios tcnicos e
econmicos, at o ponto
em que o projeto
detalhado resultante
possa ser encaminhado
produo.
Atravs de reunies
da equipe, consultas
de mercado e
softwares de desenho
(AutoCAD e
SolidWorks).


1
e


Revises
finais
21/07/05
a
30/07/05
LabMat
Embraco


Gisele

Corrigir possveis erros
encontrados no projeto.
Atravs de reunies
da equipe utilizando a
documentao obtida
at o momento.


1
f


Construo
01/08/05
a
15/10/05
LabMat Cristiano Obter o equipamento.
Compra dos materiais
e componentes.
Seguindo o
planejamento de
fabricao e
montagem.
26


individuais ao longo do tempo de desenvolvimento de um projeto. No presente trabalho
utilizou-se o software Microsoft Project 2003 para auxiliar na construo do grfico de
Gantt, que apresentado na Figura 5.1. Este software auxilia na organizao e no
gerenciamento do projeto e equipe para garantir que os projetos sejam entregues na data
e que estejam dentro do oramento. Os membros da equipe podem atualizar facilmente
as informaes do projeto, colaborar e permanecer informados atravs de correio
eletrnico e ferramentas baseadas na web.


Figura 5.1 Grfico de Gantt para o projeto do reator de enriquecimento.


5.2 PROJETO INFORMACIONAL

Nesta fase do projeto realizou-se um estudo das necessidades e requisitos do
projeto, inter-relacionando-os, com o auxlio da ferramenta Casa da Qualidade, o que
resultou em uma lista de especificaes de projeto, servindo como referncia para o
segmento do processo de desenvolvimento do produto.
27


5.2.1 Problema do projeto

Como mencionado na Introduo deste trabalho, nos tratamentos de
enriquecimento superficial e sinterizao em plasma realizados anteriormente no
LabMat foram utilizados reatores em escala laboratorial que tinham como nica fonte
de aquecimento o calor gerado pelo plasma. Este fato limitava o estudo sistemtico do
processo, pois no era possvel variar os parmetros de processamento individualmente.
Visando a soluo deste problema, um reator a plasma com aquecimento auxiliar
resistivo foi projetado, construdo e validado no mbito do presente trabalho.

5.2.2 Caractersticas do Produto

O equipamento deve ter como caractersticas principais versatilidade e robustez,
possibilitando grande variao de parmetros para processamento e de materiais a serem
processados. Alm disto, deve permitir o tratamento de uma quantidade razovel de
peas ou amostras permitindo uma melhor anlise da homogeneidade e repetitividade
do processo em estudo.

5.2.3 Definio de clientes

A denominao clientes de um projeto utilizada para representar as pessoas e
ou organizaes envolvidas direta ou indiretamente com o ciclo de vida do produto. A
partir da considerao das necessidades de cada um deles, possvel formular um
entendimento mais completo do que se vai projetar (BACK, 2002).
Deve-se ento, primeiramente, identificar quem so os clientes, ou seja, quem
ser afetado de alguma forma com o produto a ser projetado. Os clientes so definidos
como externos ou internos, e no caso do projeto do reator, so mencionados a seguir:

Internos: LabMat, FEESC, Perfil Trmico, Rossil Automao Industrial,
SDSistemas, Cebra, Engecer, Ecil, LabSolda, Dominik, White Martins,
Edwards, outras empresas fornecedoras de produtos;
Externos: LabMat, FINEP, outras empresas interessadas.
28


5.2.4 Casa da Qualidade

Uma das ferramentas empregadas no projeto informacional a Casa da
Qualidade, que uma das matrizes do mtodo de QFD (Quality Function Deployment) -
tem como objetivo assegurar a qualidade durante o desenvolvimento de produto
(AKAO, 1996). A Casa da Qualidade relaciona os desejos do cliente com as
caractersticas de engenharia. Atravs desta, tem-se uma melhor visualizao da inter-
relao das necessidades dos clientes com os requisitos de projeto, ajudando nas
tomadas de decises ao longo do projeto.

5.2.4.1 Necessidades dos clientes
A construo da casa inicia-se com a identificao das necessidades do
consumidor (NCs), ou seja, O QU o consumidor deseja ou necessita. So as
caractersticas funcionais do produto que os consumidores julgam mais relevantes
(BACK, 2002). As necessidades para o reator so descritas a seguir, seguindo um
agrupamento normalmente utilizado:

Quanto funo
Possibilitar a limpeza de componentes para melhores tratamentos posteriores;
Sinterizar diferentes tipos de materiais;
Enriquecer superficialmente:
com diferentes elementos;
em diferentes geometrias de peas e amostras;
com homegeneidade;
com flexibilidade de formao de diferentes camadas enriquecidas
superficialmente.
Realizar diferentes tratamentos termoqumicos, como nitretao, cementao,
nitrocementao, entre outros;
Possibilidade de transferir o projeto para nvel industrial:
equipamento deve possuir robustez adequada;
transferncia deve ser mediante apenas aumento de volume til do
equipamento.
29


- Permitir troca de potencial do plasma durante ciclo.

Quanto ao uso
Permitir aquecimento controlado;
Permitir resfriamento adequado;
Realizar ciclo nico, por exemplo, sinterizao, enriquecimento superficial com
elemento de liga formador de nitreto e nitretao (quando necessrio);
Estabilidade do processo;
Gradientes trmicos que no interfiram na qualidade do processo;
Ter boa estanqueidade para permitir processamento de materiais que possuem
grande afinidade qumica com oxignio:
bomba de vcuo adequada;
elementos de vedao adequados;
solda e retfica de qualidade.
Permitir fcil operao do equipamento;
Padronizao de operaes.

Quanto esttica
Acabamento dos componentes adequado e de boa aparncia;
Arranjo adequado dos componentes, fios, cabos, dutos, etc:
dar preferncia ao layout esttico, uma vez atendidos os requisitos de
funcionamento, ergonomia e segurana.

Quanto manuteno
Fcil troca de componentes:
fcil acesso aos componentes que necessitem de maior manuteno;
permitir manuteno do equipamento sem necessidade de mo-de-obra
especializada;
Praticidade de limpeza;
permitir acesso fcil s partes sujeitas ao acmulo de impurezas no
equipamento;
permitir fcil montagem e desmontagem do equipamento;
30


Padronizao de operaes de manuteno;
desenvolvimento de procedimentos de manuteno.

Quanto produo / montagem
Permitir rpida montagem do equipamento:
construo de sub-sistemas simples;
preferncia por utilizao de componentes iguais para diferentes
empregos do equipamento.

Quanto aos aspectos econmicos
Baixo custo do equipamento:
evitar fator de segurana exagerado em componentes e equipamentos;
optar por processos de fabricao viveis economicamente;
Baixo custo de processo:
baixo consumo de gases;
baixo consumo de energia eltrica;
Baixo custo de manuteno:
possibilidade de manuteno com mo de obra no especializada;
gerar alternativas que possibilitem maior vida para componentes mais
susceptveis a troca (oring, termopar, peas de potencial flutuante, etc.);
Durao do equipamento que justifique investimento.

Quanto segurana
Evitar choques eltricos:
isolamento eltrico eficaz;
aterramento eficaz da carcaa;
Evitar queimaduras:
isolamento trmico da carcaa e da base;
Evitar cortes:
evitar a construo de componentes com arestas, rebarbas e cantos vivos;
Evitar nveis de rudo que prejudiquem a sade;
Segurana na elevao e fechamento da carcaa;
31


Evitar vazamento de gases inflamveis e/ou txicos:
emprego de materiais de vedao adequados;
usar detectores de vazamento de gases e alarmes;
fixao adequada das mangueiras de gases.

Quanto ao desempenho
- Ciclos de tempo reduzido;
- Baixo consumo de gases e energia;
- Capacidade de carga significativa.

A estas necessidades so atribudos valores de acordo com a importncia de cada
um dos requisitos de usurio para o projeto. No projeto, adotou-se valores entre 0 e 99,
e so mostrados na coluna Valor do Consumidor na Casa da Qualidade apresentada na
Figura 5.2.

5.2.4.2 Requisitos da Qualidade
Aps definidas as necessidades do consumidor, estas so transformadas em
linguagem de engenharia. Os requisitos da qualidade (RQs) so caractersticas tcnicas,
possveis de serem mensurveis atravs de algum sensor, e que o produto necessita ter
para atender as NCs. So os COMOs para atender os O QUs, ou seja, como
atender os desejos do consumidor (BACK, 2002).
As flechas em cada RQ representam o que se espera do mesmo. Por exemplo, a
flecha no requisito Temperatura na base, na Figura 5.2, reflete o desejo de reduo
deste requisito.

5.2.4.3 Relacionamento entre NCs e RQs
O prximo passo preencher o corpo da Casa da Qualidade, formando a matriz
de relacionamento, que indica de forma qualitativa o quanto cada RQ afeta cada NC.
Este inter-relacionamento pode ser feito atravs de smbolos, como sugerido na tabela
de relaes O QUs x COMOs, na Figura 5.2. A relao forte recebe pontuao 5, a
mdia 3, e a fraca, 1 ponto.
32



Figura 5.2 Casa da qualidade para o projeto do reator.
33


5.2.4.4 Telhado da Casa
O telhado uma matriz que inter-relaciona todos os RQs, identificando seus
graus de dependncia. uma maneira de visualizao de como uma mudana em uma
caracterstica do produto influencia em outra (BACK, 2002). Esta relao pode ser
positiva ou negativa, como, por exemplo, a diminuio da temperatura mxima de
trabalho tem uma relao fortemente positiva com a temperatura na base. A tabela de
relaes COMOs x COMOs apresentada na Figura 5.2.

5.2.4.5 Valor de Importncia dos RQs
A determinao do Valor de Importncia de cada RQ possibilita classific-los,
podendo desta forma serem priorizadas as atitudes de melhoramento. A forma utilizada
para calcular o valor relativo a cada RQ a seguinte:
ento relacionam de grau sumidor con do valor Valor
n
i
=

=1
(1)
Os requisitos do projeto do reator esto listados em ordem decrescente de valor
de importncia, visualizados na Tabela 5.2.

5.2.5 Especificaes de projeto

As especificaes de projeto representam a formalizao da tarefa de projeto e
formam base para o desenvolvimento das etapas posteriores. Servem de critrios para a
avaliao das concepes geradas para o produto (BACK, 2002). Na Tabela 5.2 so
listadas as especificaes do projeto do reator, em que so estabelecidos sensores, que
medem se os objetivos esto ou no sendo atingidos. Foram listadas tambm as sadas
indesejveis, que representam o que se pretende evitar ao introduzir essa especificao.

Tabela 5.2 Especificaes de projeto.
Requisitos de projeto Objetivo Sensor Sada indesejvel Observaes
1
Temperatura
mxima de trabalho
1400C Termopares
Inadequao da
temperatura e possveis
danos no equipamento

2
Potncia mxima no
plasma
18 KW Potencimetro
Ineficincia no
aquecimento e alto
consumo de energia

3 Vida til 10 anos Contagem Diminuio da vida til
34


4
Potncia mxima
das resistncia
12,5 A Potencimetro
Ineficincia no
aquecimento e alto
consumo de energia

5
Quantidade de tipos
de gases
5 Contagem
Misturar oxignio com
hidrognio

6 Nvel de vazamento Minimizar
Baratron e
cronmetro
Perturbao na descarga e
oxidao

7
Quantidade de
eletrodos
2 a 4 Contagem
Impossibilidade de
inverso de potencial

8
Tempo de
processamento
Minimizar
Marcadores de
tempo
Tempo de processamento
elevado baixa
produtividade

9
Taxa de
aquecimento
At 30
C/min
Termopar e
cronmetro
Tempo longo de
aquecimento

10
Faixas de tenso no
plasma
5
Marcador da
fonte
Ocasionar arcos e
prejudicar a taxa de
aquecimento definida
300, 400, 500, 600 e
700 V
11
Gradiente de
temperatura no
suporte
< 15C Termopares
Heterogeneidade do lote e
deformaes geomtricas

12
Quantidade de
peas a processar
50 peas Contagem
Carga menor que a
estipulada
Depende das dimenses
da pea
13 t
on
10 a 240 s
Medidor de
tempo da fonte
Aquecimento inadequado
14 Quantidade de arcos 50/min
Contador da
fonte
Instabilidade do plasma e
danos nas peas e nos
componentes do
equipamento

15 Volume til 0,02 m
3

Controle
dimens. simples
Baixa capacidade de
processamento

16
Taxa de
resfriamento
At
15C/min
Termopar e
cronmetro
Deformaes e tempo
longo de processamento
Depende da inrcia
trmica do sistema
17
Distncia mnima
ctodo-nodo
10 a 20 mm
Controle
dimens. simples
Baixa capacidade de
processamento
Clculo em funo dos
parmetros do processo
18 Presso mnima 0,01 Torr Baratron
Presena de impurezas na
cmara

19 Presso mxima 20 Torr Baratron Tratamento inadequado
Depende do
equipamento de
medio
20
Temperatura
mxima na carcaa
externa
40C Termopar Acidentes
21
Quantidade de
termopares
6 Contagem
Ocasionar arcos e
vazamento

22 Fluxo gasoso 1500 sccm Fluxmetro Fluxo insuficiente
23
Temperatura nas
vedaes
70C Termopares Degradao de orings
24 Espao fsico 6 m
2
Controle
dimens. simples
Espao fsico inadequado
p/ operao c/ segurana

25
Temperatura na
base
40C Termopares Acidentes
26
Quantidade de
fluxmetros
2 Contagem
Perda de versatilidade nas
misturas gasosas

27
Tempo de
montagem/desmont.
Minimizar
Marcadores de
tempo
Tempo de processamento
elevado

28 Vazo da bomba 25 m
3
/h
Baratron /
medidor tempo
Tempo elevado p obteno
da presso mnima e vazo
ineficiente p/ manter
presso de trabalho
Depende do sistema de
bombeamento e de
perdas na tubulao
29
Distncia suporte-
cmara
20 a 30 mm
Controle
dimens. simples
Contato fsico entre o
suporte e a parede da
cmara

30 Nvel de rudo 70 dB Decibelmetro Rudo demasiado
35


5.3 PROJETO CONCEITUAL

Nesta fase do projeto, realizou-se primeiramente uma anlise funcional do reator
com aquecimento auxiliar e, posteriormente, verificou-se as solues possveis para
cada funo, utilizando ferramentas especficas. Desta forma, facilita-se a seleo da
melhor concepo para o produto.

5.3.1 Estrutura funcional

O desmembramento em funes parciais uma tcnica baseada no Mtodo da
Funo Sntese. Por este mtodo, um sistema tcnico pode ser decomposto em uma
estrutura hierrquica de funes parciais, contendo funes e operaes elementares.
Esta tcnica subentende a estratgia de se resolver um problema complexo dividindo-o
em problemas menores, cujas solues individuais so posteriormente integradas para
compor uma soluo total (MENDES, 2001).
A funo global do reator o enriquecimento superficial e a sinterizao via
plasma de materiais: um sistema que recebe material bruto e devolve material
processado. Com as informaes reunidas, foi idealizada a estrutura de funes parciais
apresentadas na Figura 5.3. Como se v, as funes parciais de primeira ordem no
projeto do reator so as seguintes: fonte do plasma, fonte das resistncias, aterramento,
carcaas, estrutura mecnica, sensores, painel de controle, sistema de refrigerao e
sistema de gases.
A partir desta estrutura funcional, utilizou-se uma ferramenta bastante usual, que
facilita a visualizao das possveis solues para cada funo, a Matriz Morfolgica
(Tabela 5.3), em que so associados princpios de soluo s funes parciais. As
colunas direita correspondem s alternativas de soluo. Estas so levantadas a partir
de avaliaes tcnicas, econmicas, levando-se sempre em considerao os requisitos
do usurio discutidos no projeto informacional.
36





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g
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5
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3

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c
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S
e
n
s
o
r
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s
Ajuste de presso
Ajuste de fluxo
Sustentao base
Alocao de guias
Elementos resistivos
S
i
s
t
e
m
a

d
e

p
l
a
s
m
a
Cmara de plasma
Suporte de tratamento
Base
Aterramento
Zonas de aquecimento
Dispositivo segurana
Apoio para cmara
Comunicao com painel de controle
Controle de temperatura
Controle de vazo
Comunicao com bombas de vcuo
Controle de presso
Comunicao com o painel de controle
Comunicao com painel de controle
Fornecimento energia plasma
Fornecimento energia resistncias
R
E
A
T
O
R

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S
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n
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o
r
e
s
Ajuste de presso
Ajuste de fluxo
Sustentao base
Alocao de guias
Elementos resistivos
S
i
s
t
e
m
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d
e

p
l
a
s
m
a
Cmara de plasma
Suporte de tratamento
Base
Aterramento
Zonas de aquecimento
Dispositivo segurana
Apoio para cmara
Comunicao com painel de controle
Controle de temperatura
Controle de vazo
Comunicao com bombas de vcuo
Controle de presso
Comunicao com o painel de controle
Comunicao com painel de controle
Fornecimento energia plasma
Fornecimento energia resistncias
37


Tabela 5.3 Matriz morfolgica para o reator.
Funo
parcial de 1
a

ordem
Funo parcial
de 2
a
ordem
Funo parcial
de 3
a
ordem
Solues Alternativas
A B C 1 2
Sistema de
plasma
Fornecimento
energia plasma
Visualizao de
parmetros
Multmetros
Sistema
integrado na
fonte de
plasma
B A
Proteo para
arcos
Integrado
fonte de
plasma
Manual A A
Ajuste de
potncia
Reatncia
varivel
Ajuste T
on
e
T
off

B B
Ajuste de tenso
Tapes no
transforma
dor
Varivolt A A
Acionamento Remoto Manual B A
Comunicao com painel de
controle
Manual
Sistema
integrado
fonte plasma
B B
Aterramento
Escoamento de
eltrons
Aterramento
atual
Novo
aterramento
B B
Conexo com a
cmara
Utilizando
cabos
especficos
ao local de
conexo
A A
Cmara de
plasma
Entrada de
gases
Difusor A A
Janela de
observao
Na lateral do
equipamento
Na parte
superior do
equipamento
A A
Conexo para
elevao
Engates na
parte
inferior
Sistema de
encaixe na
parte
superior da
cmara
A A
Guias de
centralizao
Fixadas na
base
Fixadas no
suporte base
Misto C A
Refrigerao do
anel de vedao
da base
Com camisa
de gua
superior
Com camisa
de gua
inferior
Ambos C B
Isolamento
trmico
Anteparos
trmicos
Fibra
cermica
tipo manta
A A
Guias de
movimentao e
centralizao
Roldanas
externas e
guias
fixadas na
base
Guias de
centraliza
o com a
cmara de
plasma
Ambas C C
Refrigerao da
cmara externa
Camisa de
gua
Chapa
distncia da
cmara
servindo
como
anteparo
trmico
Nenhuma A A
Base Formato da base Chapa plana
Chapa
cncava
com flange
soldado
A B
38


Apoio para
suporte
Ps de apoio
Ps de apoio
e chapa
suporte
B B
Entrada de
eletrodos
1 entrada 2 entradas 4 entradas B B
Entrada de
termopares
1 entrada p/
3 termopares
2 entradas p/
3 termopares
cada
B A
Flanges para
sensores e
vlvulas
2 flanges
NW 16
4 flanges
NW 16
6 flanges
NW 16
B C
Sada de gases
Tubulao
ao carbono
galvanizado
Tubulao
de ao
inoxidvel
Tubulao
polimrica
B C
Refrigerao
externa
Camisa de
gua em
toda base
Camisa de
gua
localizada
(vedaes)
A B
Anteparos
trmicos
internos
4 anteparos 6 anteparos 8 anteparos C B
Suporte de
tratamento
Apoios na base
Sistema de
potencial
flutuante
posicionado
em cima de
chapa
suporte
A A
Conexo com
eletrodos
Tira
metlica
rgida de
liga de Mo
Tira flexvel
parafusada
A B
Sistema Ctodo
Ctodo x
nodo
Ctodo,
nodo, pot.
flutuante
C C
Alocao de
peas
Ctodo nodo
Ctodo,
nodo, pot.
flutuante
C C
Circulao de
gases
Suporte de
chapas
macias
Suporte de
chapas
furadas
B A
Sistema de
aquecimento
resistivo
Fornecimento
energia
resistncia
Visualizao de
parmetros
Multmetros
Sistema
automtico
A B
Ajuste de
potncia
Manual
Controlado
por sistema
automtico
A B
Elementos resistivos Ligas de Mo Kanthal A A
Zonas de aquecimento resistivo 1 zona 3 zonas A B
Comunicao com painel de
controle
Manual
Sensores e
cabos
especficos
para sistema
automtico
A A
Estrutura
mecnica
Dispositivo de segurana
Braos de
segurana
com rodzios
A A
Alocao de guias Na base Na lateral Ambas C C
Sustentao da base
Suporte
dimensiona-
do adequa-
damente
A A
39


Apoio para a cmara
No mesmo
suporte
Suportes
independen -
tes
A A
Comunicao com painel de
controle
Manual
Sensores e
cabos
especficos
para sistema
automtico
A A
Sensores
Controle da vazo de gases
Controlado-
res de fluxo
de massa
Vlvula
manual
A A
Controle da presso
Vlvula
automtica
c/ sistema
integrado c/
baratron
Vlvula
manual
A A
Medio da temperatura Termopares Pirmetro A B
Comunicao com bombas de
vcuo
Manual
Sensores e
cabos
especficos
para sistema
automtico
Ambos A C
Sistema de
gases / vcuo
Ajuste de fluxo
Controlado-
res de fluxo
de massa
Vlvula
manual
A A

Estabelecimento da presso
Vlvula
automtica
c/ sistema
integrado c/
baratron
Vlvula
manual
A A


Atravs das melhores alternativas selecionadas desta matriz morfolgica,
apresentada a seguir a descrio dos principais sistemas do equipamento, suas possveis
solues e decises tomadas.

5.3.2 Cmara

A cmara de plasma foi confeccionada em ao inoxidvel AISI 304, com parede
dupla, com o intuito de se fazer resfriamento com gua. A parte interna possui trs
anteparos trmicos de liga de molibdnio (MLR) e cinco de ao inoxidvel AISI 304,
para evitar o aquecimento excessivo da cmara. Nesta parte do equipamento, esto
localizadas as entradas de energia e os termopares, sada de gases, sensores de medio
(presso), vlvulas de quebra de vcuo e as entradas e sadas de gua para refrigerao.
Na cmara de plasma o aterramento deve ser eficaz, permitindo total
descarregamento dos eltrons deixando a mesma sempre em potencial nulo (aterrado).
40


Do contrrio, no haver a diferena de potencial necessria para a estabilidade do
processo (carga = - 700 V e cmaras = 0 V).

5.3.3 Suporte de tratamento

Foi desenvolvido um suporte de tratamento voltado para o enriquecimento com
molibdnio de superfcies internas cilndricas, no caso especfico, buchas. Para tanto, o
ctodo possui pinos que atravessam o interior das peas. O material utilizado para a
confeco do suporte foi uma liga de Mo, TZM (99,4Mo; 0,5Ti; 0,08Zr; 0,02C), o qual
possui elevada resistncia a altas temperaturas. A capacidade de carga de 32 buchas,
sendo que o suporte modular, portanto pode ser utilizado apenas um conjunto de
ctodo/nodo confinado.

5.3.4 Fonte de plasma

A fonte de plasma um conversor CA/CC com sada pulsada e tenses negativas
de pico de 300, 400, 500, 600 e 700 V. O tempo de aplicao do pulso pode ser
controlado por meio de uma entrada analgica que recebe informao de um CLP ou
localmente por meio de teclado. O controle do conversor gera um sinal analgico
proporcional corrente que pode ser utilizado por um CLP para ajustar o tempo de
aplicao do pulso. O controle da fonte, ainda, fornece sob a forma de um nvel alto, um
sinal que indica superao do nmero de arcos pr-programado no conversor e que far
com que o CLP provoque a reduo da largura dos pulsos de tenso aplicados at que o
processo se estabilize na corrente programada.
O conversor possui cinco nveis de tenso de sada pulsada, com positivo
aterrado. O tempo de aplicao de pulsos (t
on
) varia de 10 s (mnimo) a 240 s
(mximo). O tempo total de t
on
+ t
off
fixo e tem valor igual a 250 s (f = 4 kHz). A
corrente de sada varivel conforme os pulsos de tenso aplicados, e carga utilizada e
poder atingir o valor mdio nominal de at 20 A em 700 V e 30 A para tenses iguais
e/ou inferiores a 500 V.
A fonte possui ainda um sistema de chaveamento que permite a aplicao de
qualquer potencial de plasma nas peas a serem processadas.
41


5.3.5 Sistema de aquecimento resistivo

A fonte de aquecimento resistivo monofsica, de 12,5 kW de potncia total,
controlada por trem de pulso. A corrente mxima no primrio do transformador da fonte
de 56 A e no secundrio (aplicada nos elementos resistivos), 420 A. O controle da
fonte feito atravs de um potencimetro manual. Os elementos resistivos so em
forma de tiras, confeccionados em liga de molibdnio (MLR), devido a sua elevada
resistncia em temperaturas elevadas.

5.3.6 Sistema de gases/vcuo

A conduo da mistura de gases desde os cilindros at a cmara feita com
auxlio de tubulaes rgidas e flexveis, que contm os controladores de fluxo mssico,
permitindo a sua proporo e o ajuste do fluxo total, renovando a atmosfera de
processamento segundo uma taxa desejada. Estes dispositivos permitem ainda iniciar e
cessar o fluxo. A bomba de vcuo utilizada mecnica, de duplo estgio, com
capacidade de bombeamento de 25 m
3
/h, permitindo obter presso mnima de 0,01 Torr.

5.3.7 Sistema de elevao

A elevao da cmara feita por talha eltrica, com capacidade de carga de 250
kg, com duas velocidades de elevao (9,6/2,4 m/min) utilizando motores de dupla
velocidade e chave fim de curso de servio superior e inferior do gancho. O sistema
possui guias de centralizao durante a elevao para evitar movimentao e
descentralizao.

5.3.8 Sensores

O sensoriamento de presso feito atravs de manmetro capacitivo absoluto,
que apresenta a versatilidade de poder ser utilizado com qualquer que seja a natureza do
gs ou da mistura gasosa.
42


O sensoriamento do fluxo de gases feito atravs dos controladores de fluxo de
massa, que tm fundo de escala de 200 e 500 sccm. O fluxo mantido dentro de uma
estreita tolerncia em relao ao set-point definido pelo usurio.
A temperatura monitorada atravs de termopares do tipo K (chromel-alumel)
inseridos nos pontos desejados. A leitura do sinal fornecido pelo termopar realizada
por um multmetro digital.

5.4 PROJETO DETALHADO

Nesta etapa da metodologia de projeto so realizados os desenhos em 2D e 3D
detalhando todos os componentes do equipamento, bem como, planejados o processo de
fabricao dos componentes e a montagem do equipamento. Embora os desenhos
detalhando todos os componentes do equipamento tenham sido feitos no mbito do
presente trabalho e utilizados na sua fabricao e montagem, estes no sero aqui
apresentados em funo do elevado nmero de desenhos / componentes. So
apresentados apenas os desenhos dos principais sistemas do equipamento, para se ter
uma noo do produto do projeto.

Figura 5.4 Desenho 3D da cmara de tratamento.

43




Figura 5.5 Corte da cmara de tratamento.


Figura 5.6 Esquema da cmara de tratamento.
Camisa
dgua
Suporte de
tratamento
Entrada energia
resistncias
Suporte de
tratamento
Entrada de
gases
Visor
Resistncias
eltricas
Entradas de
sensores
Entradas energia
de plasma
Sada de gases
44


5.5 PRODUTO FINAL

Na seqncia, so apresentadas fotografias do equipamento instalado no Labmat
aps concluso das etapas de construo e montagem do mesmo.

Figura 5.7 Leiaute do equipamento.

(a) (b)
Figura 5.8 (a) Reator a plasma e (b) detalhe do suporte para enriquecimento da
superfcie de buchas.
45



Figura 5.9 Elementos resistivos do reator.

5.6 TESTES DE FUNCIONAMENTO DO REATOR

Aps o trmino da construo e montagem do reator de enriquecimento
superficial com aquecimento auxiliar resistivo, foram realizados ciclos de teste de
funcionamento. As principais variveis verificadas foram estanqueidade, taxa de
aquecimento e temperatura mxima do equipamento.
Para medir a estanqueidade do equipamento foi observado o aumento de presso
devido a entrada de ar atmosfrico no interior da cmara (de 0 a 2 Torr) em funo do
tempo, que tem volume aproximado de 6,2 x 10
-2
m
3
. Obteve-se um valor mdio de
aumento da presso de 20 mTorr/min.
A Figura 5.10 mostra o ciclo trmico realizado com a maior taxa de aquecimento
possvel, chegando a 40 C/min, sendo que taxas inferiores a mxima so facilmente
controladas.
0 50 100 150 200 250 300
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
T
e
m
p
e
r
a
t
u
r
a

(

C
)
Tempo (min)

Figura 5.10 Ciclo trmico de aquecimento com taxa mxima de aquecimento.
46


Foram realizados testes para verificar as presses mximas de trabalho na
temperatura de 1150 C, utilizando somente plasma, sendo que a presso mxima
possvel de 12 Torr (limite do controlador). Os demais parmetros foram mantidos
constantes (t
on
= 180 s, fluxo gasoso = 420 sccm, mistura gasosa = 10% H
2
/ 90% Ar).
O resultado das presses e/ou temperaturas alcanadas apresentado na Tabela 5.4.

Tabela 5.4 Presses e/ou temperatura mxima de trabalho.

Aps os testes de aquecimento e estanqueidade, realizou-se um ciclo de
enriquecimento da superfcie com molibdnio em amostra de ferro puro para verificar a
viabilidade do processo. Os parmetros de processamento podem ser lidos na Tabela
5.5.

Tabela 5.5 Parmetros do ciclo de teste de enriquecimento da superfcie.






Aps a realizao do ciclo de tratamento, as amostras foram preparadas
metalograficamente e foram realizadas anlises de microscopia tica (Figura 5.11), para
visualizar a camada enriquecida, e de composio qumica via microssonda de energia
dispersiva de raios X (EDX) para determinao do perfil de concentrao de Mo na
amostras (Figura 5.12).

Tenso (V) Presso (Torr) Temperatura (C)
300 12 690
400 10,3 1150
500 5,7 1150
600 3,3 1150
700 2,0 1150
Tempo 60 min
Temperatura 1150 C
Tenso 700 V
Presso 1,5 Torr
t
on
180 s
Fluxo gasoso 420 sccm
Mistura gasosa 90% Ar e 10% H
2

47



Figura 5.11 Micrografia da seo transversal da amostra teste.

Percebe-se que o perfil de concentrao est de acordo com a micrografia, pois a
camada revelada tem em torno de 25 m de profundidade, ponto a partir do qual a
concentrao de Mo cai bruscamente.

0 10 20 30 40 50
0
1
2
3
4
5
6
C
o
n
c
e
n
t
r
a

o

d
e

M
o

(
%
p
e
s
o
)
Profundidade (m)

Figura 5.12 Perfil de concentrao do Mo na amostra teste.

Aps a verificao da boa funcionalidade do equipamento projetado e construdo
e da demonstrao da sua viabilidade para o tratamento de enriquecimento da superfcie
de materiais/peas, foram iniciados os testes sistemticos de enriquecimento com
molibdnio em ferro puro, o que ser descrito no prximo captulo.

48


6 ENRIQUECIMENTO DA SUPERFCIE COM MOLIBDNIO

Com o novo conceito de equipamento, que possui um sistema de aquecimento
auxiliar resistivo, realizou-se um estudo sistemtico do processo de enriquecimento da
superfcie de ferro puro sinterizado com Mo. Foram avaliados, principalmente, os
seguintes aspectos e parmetros no processo: configurao dos eletrodos, temperatura
de tratamento e energia de bombardeamento (atravs da tenso aplicada). Para avaliar
estes efeitos foram analisadas as superfcies das amostras e determinados os perfis de
concentrao de Mo a partir da superfcie ao longo da profundidade das amostras.


6.1 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Nesta seo ser descrita a metodologia empregada nos tratamentos de
enriquecimento da superfcie com Mo, bem como, o processo de obteno de
componentes e as tcnicas de caracterizao utilizadas.

6.1.1 Obteno dos componentes ferrosos

Nos experimentos de variao da configurao dos eletrodos foram utilizadas
amostras compactadas cilndricas de 9,5 mm de dimetro e aproximadamente 6 mm de
altura. O p utilizado foi de ferro puro DC 177 atomizado em gua da Hgans do
Brasil Ltda., com tamanho de partcula na faixa de 30 a 200 m, sendo que o tamanho
mdio de, aproximadamente, 100 m. Ao p de ferro foi misturado 0,8% em peso de
estearato de zinco, num misturador tipo Y com 35 rpm por 1 hora. A compactao das
amostras foi realizada em matriz uniaxial de duplo efeito em uma prensa manual, a 600
MPa de presso de compactao.
Para os experimentos de variao de temperatura e de energia de
bombardeamento, foram utilizadas buchas sinterizadas, produzidas por um fornecedor
do parceiro industrial. Estas buchas tm 22 mm de comprimento, 19 e 15 mm de
49


dimetro externo e interno, respectivamente. Para a produo das buchas a empresa
utilizou p de ferro puro atomizado, misturado com 0,8% em peso de estearato de zinco,
que age como lubrificante slido durante o processo de compactao, realizado a 600
MPa. A sinterizao foi realizada em atmosfera de 90% de N
2
e 10% de H
2
, em
1120 C, por 30 min. Aps resfriamento, as amostras foram calibradas para o ajuste
dimensional.

6.1.2 Experimentos de enriquecimento da superfcie com Mo

Os experimentos de enriquecimento da superfcie com Mo foram realizados no
reator a plasma com aquecimento auxiliar resistivo, sendo que os efeitos avaliados
foram: configurao dos eletrodos, temperatura de tratamento e energia de
bombardeamento dos ons.

6.1.2.1 Estudo da variao da configurao dos eletrodos
Com o objetivo de se avaliar a morfologia e a espessura da camada enriquecida
com Mo, foram utilizadas trs configuraes de eletrodos: ctodo, nodo e potencial
flutuante, dispostas conforme a Figura 6.1. O resultado desta anlise auxiliar na
escolha da melhor configurao para a obteno de uma camada enriquecida com Mo a
ser utilizada nos experimentos posteriores.


Figura 6.1 Esquema do suporte de tratamento.

50


Para realizar a sinterizao concomitante ao enriquecimento superficial com as
amostras no ctodo, o eletrodo 1 foi polarizado e o eletrodo 2, aterrado. Na
configurao nodo, o eletrodo 2 foi polarizado e o eletrodo 1 foi aterrado. Para
processar as amostras em potencial flutuante, o eletrodo 2 foi polarizado enquanto que o
eletrodo 1 foi mantido sem ligao eltrica, tendo-se assim a flutuao do potencial
deste eletrodo conforme a condio local da descarga eltrica.
Neste caso, foi necessrio fazer um patamar de extrao do lubrificante a 400 C,
durante 30 min, somente com aquecimento resistivo. O enriquecimento, simultneo ao
processo de sinterizao, foi realizado a 1150 C, por 1 h, tenso negativa de 700 V, t
on

de 180 s, presso de 200 Pa (1,5 Torr), fluxo gasoso de 7 x 10
-6
m
3
/s (420 sccm) com
10% de H
2
e 90% de Ar.

6.1.2.2 Estudo da variao da temperatura de enriquecimento
O estudo do efeito da temperatura de enriquecimento foi realizado com buchas
posicionadas em nodo, dispostas no suporte de tratamento conforme Figura 6.2. As
temperaturas utilizadas foram de 800, 1000 e 1150 C, tempo de processamento de 1 h,
tempo de pulso ligado (t
on
) de 180 s, fluxo gasoso de 5 x 10
-6
m
3
/s (300 sccm) com
10% de H
2
e 90% de Ar, tenso negativa de 700V e presso de 133 Pa (1 Torr).
Mantiveram-se os parmetros de plasma constantes e o incremento de temperatura foi
realizado com o aquecimento resistivo.


Figura 6.2 Disposio das amostras no suporte de tratamento.

51


6.1.2.3 Estudo do efeito da energia de bombardeamento
Este estudo foi realizado tambm em buchas posicionadas no nodo, e sua
disposio demonstrada na Figura 6.2. As tenses utilizadas foram de -500 e -700 V,
temperaturas de 800 e 1150 C, tempo de processamento de 1 h, t
on
de 180 s, fluxo
gasoso de 5 x 10
-6
m
3
/s (300 sccm) com 10% de H
2
e 90% de Ar e presso de 133 Pa (1
Torr).

6.1.3 Caracterizao microestrutural das amostras processadas

6.1.3.1 Preparao metalogrfica
Aps sinterizadas e enriquecidas, as amostras foram cortadas longitudinalmente
com disco de corte adiamantado, embutidas com resina epxi de alta dureza (Isofast
Struers) para evitar o arredondamento das bordas das amostras. As amostras foram
ento lixadas, com lixas de SiC, e polidas com suspenso de Al
2
O
3
e pasta de diamante.
O ataque qumico com Nital 2% foi realizado para revelar a microestrutura das
amostras. Foi possvel evidenciar a camada enriquecida com molibdnio, devido ao fato
desta regio ser menos atacada pelo reagente, criando assim um relevo caracterstico,
correspondente espessura da camada enriquecida.

6.1.3.2 Microscopia tica
As amostras tratadas foram caracterizadas por microscopia tica, utilizando
microscpio Leica DM 4000 M com cmera digital acoplada (Leica DC 300). As
imagens foram obtidas em tonalidades de cinza, utilizando luz polarizada para
evidenciar a camada enriquecida. As imagens foram adquiridas com resoluo de 2088
e 1550 pixels na vertical e horizontal, respectivamente.

6.1.3.3 Microscopia eletrnica de varredura
A anlise topogrfica das amostras, assim como a anlise semi-quantitativa da
composio qumica da regio enriquecida foram realizadas em microscpio eletrnico
de varredura (MEV), modelo Philips XL-30, com microssonda de energia dispersiva de
52


raios X (EDX) acoplada. Foram realizadas imagens da superfcie utilizando-se o
detector de eltrons secundrios (SE), com tenso de 20 kV e spot 5. Na anlise de
composio qumica foi utilizada tenso de 20 kV, spot 4,6 e rea de varredura 30 x
30 m
2
, com aumento de 800 x e tempo total de contagem de 100 s. Eventualmente,
foram adquiridas imagens adicionais com maiores aumentos, para identificar pontos
especficos. Deve-se levar em considerao que a regio de interao do feixe de
eltrons com a matria possui profundidade de aproximadamente 1 m.
Foram construdos perfis de concentrao das amostras enriquecidas com Mo,
seccionadas e preparadas para avaliao microestrutural. As anlises foram realizadas
com EDX, prximas ao topo da bucha, na parte interna do componente (Figura 6.3a).
As condies utilizadas foram de 20 kV, spot 4,6, rea de varredura de 4 x 4 m
2
,
aumento de 800 x e tempo total de contagem de 100 s. Foi medida a distncia do centro
da rea de varredura at a superfcie para cada anlise. Nas amostras cilndricas foram
feitas medidas na lateral e no topo (Figura 6.3b), nas mesmas condies.


topo topo topo


lateral
topo
lateral
topo

(a) (b)
Figura 6.3 Regies de anlises (a) nas buchas e (b) nas amostras cilndricas.


6.2 RESULTADOS E DISCUSSES

Nesta seo sero apresentados e discutidos os resultados obtidos nos
experimentos de enriquecimento superficial realizados, avaliando-se os efeitos da
configurao de potencial aplicado, temperatura e energia de bombardeamento.



53


6.2.1 Efeito da configurao dos eletrodos

O entendimento de como se desenvolve a sinterizao com enriquecimento
superficial de Mo quando as amostras so posicionadas em diferentes configuraes
fundamental para se otimizar o processo de deposio de Mo. Portanto, neste trabalho,
amostras cilndricas de ferro foram posicionadas em trs diferentes configuraes:
ctodo, nodo e potencial flutuante. Quando a amostra est posicionada em ctodo, a
mesma polarizada negativamente com uma tenso de 700 V, sendo bombardeada por
ons e tomos neutros rpidos. Posicionada sobre o nodo, a amostra apresenta potencial
nulo, ou seja, 0 V, sendo bombardeada por eltrons e ons de baixa energia. E
finalmente, na configurao de potencial flutuante, a amostra auto ajusta seu potencial
para permanecer em equilbrio com a descarga que a envolve, adquirindo tenses
tipicamente da ordem de 20 a 140 V. Neste novo conceito de equipamento possvel
modificar o potencial aplicado em qualquer momento do processamento, pois o mesmo
possui um sistema de chaveamento que possibilita esta flexibilidade.
Na Figura 6.4 so apresentadas micrografias da superfcie (topo) das amostras
sinterizadas e enriquecidas no reator de plasma a 1150 C, durante 1 h, nas trs
diferentes configuraes: amostra posicionada em ctodo (a), em nodo (b) e potencial
flutuante (c).


Figura 6.4 - Micrografias das superfcies das amostras sinterizadas em (a) ctodo, (b)
nodo e (c) potencial flutuante.

Quando a amostra posicionada na configurao de ctodo, esta bombardeada
predominantemente por ons energticos e neutros rpidos, ocasionando dois efeitos:
(a) (b) (c)
54


transferncia de energia cintica para os tomos da superfcie e pulverizao catdica.
Como os ons e neutros rpidos de argnio (40 u.m.a.) tm massa prxima dos tomos
de ferro (55 u.m.a.), a funo transferncia de energia cintica alta. Com isto, tem-se
alta mobilidade dos tomos de ferro da superfcie e, consequentemente, uma difuso
ativada nesta regio, resultando numa reduo gradativa da porosidade da camada
prxima a superfcie das amostras. Admite-se que, nas amostras posicionadas sobre o
ctodo, submetidas ao bombardeamento das espcies energticas do plasma, cerca de
90% dos tomos arrancados por pulverizao catdica recondensam na amostra
(MASON e PICHILINGI, 1994), contribuindo para o crescimento dos contatos
densificao de uma camada volumtrica junto superfcie da amostras. Alm disso, o
bombardeamento produz tambm uma maior gerao de defeitos pontuais no volume
prximo superfcie, logo, admite-se que nesta regio se tenha uma maior difuso dos
tomos, contribuindo para o fechamento dos poros nesta regio (MALISKA, 2003).
Como na configurao nodo e potencial flutuante no ocorre o bombardeamento de
ons enrgicos e neutros rpidos, este efeito de selamento da porosidade junto a
superfcie no observado.

0 10 20 30 40 50 60
0
2
4
6
8
10
C
o
n
c
e
n
t
r
a

o

d
e

M
o

(
%
)
Profundidade (m)
Ctodo
Potencial flutuante
nodo
0 10 20 30 40
0
2
4
6
8
10
C
o
n
c
e
n
t
r
a

o

d
e

M
o

(
%
)
Profundidade (m)
Ctodo
Potencial flutuante
nodo
(a) (b)
Figura 6.5 Perfis de concentrao de Mo (a) no topo e (b) na lateral das amostras.

Outro efeito observado a presena de pequenas partculas de Mo na superfcie
das amostras tratadas. Este fenmeno de formao de aglomerados descrito no item
3.4. Na amostra posicionada em ctodo foi observado um nmero muito menor destas
partculas. Este fato pode ser atribudo a alguns fatores tais como: menor taxa de
deposio; re-pulverizao dos tomos de Mo depositados causada pelo
55


bombardeamento de ons e neutros rpidos e maior difuso dos tomos de Mo devido a
maior quantidade de defeitos pontuais no volume prximo superfcie, conforme
explicado anteriormente.
Foram determinados os perfis de concentrao de Mo em duas regies das
amostras: topo e lateral, nas trs diferentes configuraes, sendo os resultados
apresentados na Figura 6.5.
Observando os perfis obtidos no topo das amostras (Figura 6.5a), pode-se notar
que aquelas sinterizadas no nodo e no potencial flutuante apresentaram comportamento
do enriquecimento com molibdnio praticamente idntico. Prximo superfcie, ambas
possuem uma concentrao de aproximadamente 7%, em peso, sendo que o teor de Mo
diminui para em torno de 4% a uma profundidade de aproximadamente 45m. Para
profundidades maiores de 45m, observa-se uma reduo abrupta da concentrao de
Mo. As micrografias da Figura 6.6, confirmam os resultados observados com os perfis
de concentrao de Mo mostrados na Figura 6.5.


(a) (b) (c)

(d) (e) (f)
Figura 6.6 Micrografia da seo das amostras sinterizadas e enriquecidas, no topo,
posicionadas em (a) ctodo, (b) nodo e (c) potencial flutuante; e regio lateral, (d)
ctodo, (e) nodo e (f) potencial flutuante.

56


No caso da amostra sinterizada no ctodo a quantidade de Mo depositada no topo
foi consideravelmente menor que nas demais configuraes. Isto pode ser atribudo
disposio das amostras em relao regio onde ocorre a pulverizao do ctodo,
conforme mostrado na Figura 6.7.

Figura 6.7 Desenho esquemtico do processo de enriquecimento superficial em (a)
ctodo e (b) nodo e potencial flutuante.

Conforme a Figura 6.7a, nas amostras sinterizadas no ctodo, os tomos de Mo
pulverizados tm acesso dificultado superfcie do topo da amostra em virtude da sua
posio em relao rea do catodo de molibdnio onde ocorre a pulverizao de Mo.
Nas amostras sinterizadas no nodo ou em potencial flutuante a maior deposio
observada atribuda ao fato das superfcies (do topo da amostra e do ctodo) se
encontrarem dispostas em oposio (conforme Figura 6.7b). Na regio lateral, o
comportamento se modifica, os perfis se apresentam similares para as trs configuraes
(Figura 6.5b). Nas amostras sinterizadas no ctodo, a quantidade de Mo depositada
maior que no topo, sendo este fato tambm atribudo posio da superfcie em relao
quela de onde so pulverizados os tomos de Mo. O mesmo se pode afirmar com
relao s amostras sinterizadas no nodo ou em potencial flutuante. Supe-se que pelo
fato da superfcie lateral se encontrar na direo perpendicular em relao ao ctodo,
tenha-se dificuldade em depositar Mo sobre a mesma.
Esperava-se uma deposio maior de Mo nas amostras sinterizadas e
enriquecidas no ctodo que nas demais configuraes. Isto porque os tomos arrancados
do ctodo so termalizados prximo do mesmo, sendo a concentrao de tomos de Mo
na fase gasosa maior prximo ao ctodo (amostra). No entanto, a amostra tambm
bombardeada pelos ons e tomos neutros rpidos do gs e, consequentemente, tambm
sofre pulverizao catdica; portanto, supe-se que parte dos tomos de Mo depositados
na amostra so novamente arrancados. Logo, o fato da amostra se encontrar sobre o
nodo / pot.
flutuante
ctodo
ctodo
nodo (a) (b)
57


ctodo no representou um aumento na taxa de deposio de Mo quando comparado
com as amostras sinterizadas no nodo ou em potencial flutuante.

6.2.2 Efeito da temperatura

Com o novo equipamento, contendo aquecimento auxiliar resistivo, foi possvel
avaliar o efeito da temperatura mantendo-se fixos os parmetros de plasma. Estes
experimentos foram realizados com o objetivo de se obter diferentes perfis de
concentrao de molibdnio nas amostras de ferro, bem como de validar o suporte de
tratamento desenvolvido para o tratamento de superfcies cilndricas internas de
componentes (buchas de mancais).
Neste estudo, foram realizados experimentos de enriquecimento superficial em
buchas sinterizadas, variando-se a temperatura de processamento (800, 1000 e 1150 C)
e mantendo-se os parmetros de plasma fixos, com tenso negativa de 700 V. As
micrografias da superfcie das buchas, obtidas no MEV, so apresentadas na Figura 6.8,
e suas respectivas concentraes de Mo na superfcie, na Tabela 6.1.

Tabela 6.1 Concentrao de Mo na superfcie das amostras tratadas em 700 V.

A partir destes resultados, pode-se observar que quanto menor a temperatura de
tratamento, maior a quantidade de Mo na superfcie e menor o tamanho dos
aglomerados formados. Isto ocorre devido baixa difuso, isto , o Mo se acumula na
superfcie, pois a difuso para o interior do volume muito lenta.






Temperatura de
tratamento (C)
Concentrao superficial
de Mo (% peso)
800 97
1000 66
1150 15
58



Figura 6.8 - Micrografias das superfcies das amostras enriquecidas em -700 V em (a)
800C, (b) 1000 C e (c) 1150 C.


Na Figura 6.9 so apresentados os perfis de concentrao de Mo obtidos.
Observa-se que quanto maior a temperatura de tratamento maior a espessura da camada
enriquecida devido a maior difuso. Pode-se perceber tambm que abaixo da
concentrao de Mo em que ocorre a estabilizao da fase (em torno de 3%), o perfil
tem uma queda brusca, pois na fase a difuso significativamente menor
(PAVANATI et al. 2006). Na Figura 6.10b pode-se perceber que a espessura da camada
enriquecida da amostra tratada a 1150 C est de acordo com o perfil de concentrao.

(a) (b)
(c)
59


0 5 10 15 20 25 30
0
1
2
3
4
5
6
C
o
n
c
e
n
t
r
a

o

d
e

M
o

(
%
p
e
s
o
)
Profundidade (m)
1150 C
1000 C
800 C

Figura 6.9 Perfis de concentrao de Mo nas amostras tratadas em potencial de 700 V
a 800, 1000 e 1150 C.

Observa-se, tambm, que houve heterogeneidade da camada enriquecida com
Mo ao longo da bucha (Figura 6.10), sendo que a regio do topo apresentou maior
deposio, uma vez que est mais prxima da placa de ctodo superior.

Figura 6.10 Camadas enriquecidas em diferentes regies ao longo da bucha.
b) topo
c) meio
d) base
b) topo
c) meio
d) base

(a) (b)
(c) (d)
60


6.2.3 Efeito da energia de bombardeamento

Como mencionado anteriormente (item 3.3), a eficincia da pulverizao
catdica diretamente proporcional energia de incidncia mdia da espcie (E). E, de
acordo com a equao 6.1, possvel escrever que a energia mdia dos ons (E
i
)
diretamente proporcional tenso aplicada ao ctodo e inversamente proporcional ao
produto p.d (presso e espessura da bainha catdica, respectivamente). Esta relao
p.d considerada relativamente constante para uma determinada tenso (V), ou seja,
ao aumentar a presso do gs, a espessura da bainha catdica diminui e vice-versa.

Portanto, neste estudo foi avaliado o efeito da energia de bombardeamento
inico no enriquecimento superficial, variando-se somente a tenso aplicada ao ctodo e
mantendo os outros parmetros constantes em duas temperaturas diferentes (800 e 1150
C); o que foi possvel de ser realizado no novo reator com aquecimento auxiliar
resistivo.
Na Figura 6.11 so apresentados os perfis de concentrao de Mo das amostras
enriquecidas em 500 e 700 V, na temperatura de 1150
o
C. visvel a maior taxa de
deposio e penetrao mais acentuada de molibdnio no material com o aumento da
tenso da descarga, uma vez que a pulverizao catdica mais intensa, portanto, h um
maior potencial qumico de molibdnio na atmosfera de tratamento.
0 5 10 15 20 25 30
0
1
2
3
4
5
6
C
o
n
c
e
n
t
r
a

o

d
e

M
o

(
%
p
e
s
o
)
Profundidade (m)
700 V
500 V

Figura 6.11 Perfil de concentrao de Mo das amostras enriquecidas a 1150 C em
500 V e 700 V.

d p
V
E
i

Eq. 6.1
61




500 V 700 V
1150C
(a) (b)
800C
(c) (d)
Figura 6.12 Micrografias das superfcies das amostras enriquecidas a 1150
o
C em (a)
500 V e (b) 700 V; e a 800C em (c) 500 V e (d) 700 V.

As micrografias das superfcies das amostras tratadas em 1150 C e 800 C so
apresentadas na Figura 6.12. Pode-se visualizar que os aglomerados formados na
superfcie das amostras tratadas em 500 V so menores do que os formados nos
tratamentos em 700 V. Este fato confirmado nos histogramas obtidos por anlise de
imagem, apresentados na Figura 6.13. Pode-se comprovar tambm que em temperaturas
menores de tratamento, os aglomerados depositados so significativamente menores.
62


0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0
0
50
100
150
200
250
C
o
n
t
a
g
e
m
Tamanho de partcula (m)
500 V
700 V
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
0
50
100
150
200
250
C
o
n
t
a
g
e
m
Tamanho de partcula (m)
500 V
700 V

Figura 6.13 Distribuio de tamanho dos aglomerados depositados na superfcie das
amostras enriquecidas em 500 e 700 V a 1150 C (a) e 800 C (b).

6.2.4 Modificaes na rea catdica

Com o intuito de diminuir a heterogeneidade da camada enriquecida
superficialmente com molibdnio ao longo da parte interna da bucha, problema relatado
no item 6.2.2, foram realizados cortes no suporte de tratamento, como demonstrado na
Figura 6.14, diminuindo assim a rea catdica acima e abaixo da bucha.

Figura 6.14 Modificaes no suporte de tratamento.

Com esta reduo na rea catdica foi possvel tambm aumentar a flexibilidade
dos parmetros de plasma durante o processamento: pde-se aumentar a presso
mxima sem que ultrapasse a temperatura de tratamento, como pode ser visualizado na
Tabela 6.2.
(a) (b)
63


Tabela 6.2 Parmetros de plasma aps modificaes no suporte.

Foi realizado ento um ciclo de enriquecimento com 700 V, a 1150 C, 3,5 Torr
e demais parmetros similares aos ensaios anteriores. Na Figura 6.15 so mostradas as
regies analisadas das buchas, bem como as respectivas micrografias da camada
enriquecida com Mo. possvel constatar que ainda houve heterogeneidade da camada
ao longo da bucha, sendo que na parte superior esta chega a ter o dobro de espessura,
em relao regio do meio da pea.

b) topo
c) meio
d) base
b) topo
c) meio
d) base

(a) (b)
(c) (d)
Figura 6.15 Camadas enriquecidas em diferentes regies ao longo da bucha.
Tenso (V) Presso (Torr) Temperatura (C)
300 12 800
400 11,2 1070
500 9,3 1150
600 4,6 1150
700 3,5 1150
64


Outro efeito observado uma maior deposio de Mo, bem como, maior camada
enriquecida no tratamento realizado em 3,5 Torr em relao ao tratamento realizado
com 1 Torr, como pode ser confirmado nos perfis concentrao da Figura 6.16. Supe-
se que, com o aumento da presso dos gases na cmara, h um maior nmero de ons
bombardeando o ctodo, o que favorece a pulverizao catdica.
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
0
1
2
3
4
5
6
7
8
C
o
n
c
e
n
t
r
a

o

d
e

M
o

(
%
p
e
s
o
)
Profundidade (m)
3,5 Torr
1 Torr

Figura 6.16 Perfis de concentrao de Mo com variao da presso.

65


7 CONCLUSES E SUGESTES

7.1 CONCLUSES

A partir dos resultados obtidos com o reator a plasma projetado e construdo com
aquecimento auxiliar resistivo, bem como, dos resultados obtidos com as anlises
realizadas nas amostras enriquecidas, pode-se relacionar alguns pontos conclusivos
descritos a seguir.

7.1.1 Concluses do projeto do reator

A metodologia baseada nos conceitos de Pahl & Beitz, mostrou-se uma
ferramenta de projeto muito adequada para o caso de projeto de equipamentos, uma vez
que conduz tomada de decises tcnicas de forma seqencial, baseadas em
necessidades bem definidas, evitando com isto o chamado reprojeto;
O equipamento mostrou-se eficiente nos processos de sinterizao e
enriquecimento superficial por plasma, sendo que a principal contribuio do mesmo
o fato deste possuir resistncias eltricas, que permitem maior flexibilidade para a
programao dos parmetros de processo.

7.1.2 Concluses dos resultados obtidos nos estudos de enriquecimento da
superfcie com Mo

Amostras de ferro puro foram eficientemente sinterizadas e enriquecidas
simultaneamente com molibdnio utilizando diferentes configuraes de eletrodos. O
enriquecimento ocorrido nas peas quando estas estavam posicionadas no ctodo no se
revelou to eficiente quanto o ocorrido com as amostras no nodo e em potencial
flutuante; no entanto, foi observada maior densificao da camada externa das amostras
durante a sinterizao devido ao bombardeamento inico, que leva a ativao da
sinterizao. Observou-se a formao de uma camada enriquecida mais espessa na
66


lateral do que no topo quando as amostras se encontraram na configurao ctodo,
enquanto que nas configuraes nodo e potencial flutuante a camada ligeiramente
maior no topo do que na lateral, sendo este fato atribudo geometria da configurao.
No foram observadas diferenas significativas quando as amostras foram posicionadas
em nodo ou em potencial flutuante, nas condies estudadas, sendo estas as melhores
configuraes a serem utilizadas nestas condies.
Foram realizados experimentos com buchas sinterizadas, promovendo a
modificao da composio qumica (enriquecimento com Mo) ao longo da superfcie
no interior das mesmas. As buchas processadas apresentaram heterogeneidade da
camada enriquecida ao longo da pea, sendo que mesmo com alteraes realizadas no
suporte, este fenmeno no foi corrigido adequadamente, sendo necessrias
modificaes no projeto do suporte.
As buchas processadas em temperaturas mais baixas apresentaram menores
camadas enriquecidas com Mo, porm alta concentrao do elemento na superfcie,
chegando a praticamente 100 %, como no caso do tratamento em 800 C.
Nos experimentos de enriquecimento de buchas com distintos valores da tenso
de descarga, verificou-se que em -500 V h mais aglomerados depositados na superfcie
do que em -700 V; alm disto, os aglomerados possuem menor tamanho.
Verificou-se, ainda, que a presso exerce forte influncia no tratamento de
enriquecimento da superfcie com Mo. As buchas processadas na presso de 3,5 Torr
apresentaram camadas enriquecidas em torno de trs vezes mais espessas do que quando
tratadas na presso de 1 Torr.

7.2 SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS

Automatizar o sistema de controle das fontes de plasma e das resistncias, para
facilitar a operao, a coleta e o armazenamento de dados.
Estudar a possibilidade de um processo homogneo de enriquecimento
superficial via pulverizao catdica na regio interna de buchas (ou peas similares),
atravs de alteraes no suporte e/ou no reator ou incluso de dispositivo que promova a
circulao forada da atmosfera.
67


Realizar estudos sistemticos de enriquecimento da superfcie, mesclando dois
ou mais ciclos, a fim de se obter diferentes perfis de concentrao, podendo-se
conseguir um filme de molibdnio sobre uma espessa camada enriquecida, que serve
como suporte para o filme.
Realizar experimentos de nitretao e/ou cementao aps o enriquecimento com
Mo, em ciclo nico ou no, com o objetivo de obter compostos duros (nitretos e/ou
carbetos) na superfcie enriquecida. Pode-se ainda comparar o estudo do enriquecimento
da superfcie com Mo em amostras de Fe puro e posterior cementao com o
enriquecimento em amostras de ao carbono.
Realizar ensaios de tribologia para avaliar o efeito do tratamento na resistncia
ao desgaste do ferro puro enriquecido superficialmente com Mo.



68




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