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Qumica Analtica Quantitativa

TITRIMETRIA, ANLISE VOLUMTRICA OU


VOLUMETRIA
Origem da palavra titrimetria:
do ingls titration - titulao

titrant - o titulante

titrand - substncia(s) dosada(s) - titulado

A evoluo da Bureta
TITRIMETRIA, ANLISE VOLUMTRICA OU
VOLUMETRIA
Vantagens da anlise titrimtrica
- Execuo muito mais rpida que a anlise
gravimtrica ;
- Mtodo fcil de ser instalado, economicamente
vivel;
- Possibilidade de automao;
- Bom desempenho e;
- Facilidade de operao.
Desvantagens da anlise titrimtrica
- Mtodo menos preciso que a gravimetria;



A anlise titrimtrica est baseada na
operao de titulao de uma soluo por
outra, cujas caractersticas devem ser
perfeitamente conhecidas.
Apesar de serem tcnicas relativamente
antigas, elas representam ainda economia e
confiabilidade nos laboratrios mais
modestos, podendo perfeitamente serem
utilizadas na identificao da grande maioria
de agentes qumicos em diversas situaes.
Ser necessrio na titrimetria a padronizao
das solues
envolvidas pois estaremos tratando com
concentraes as mais exatas possveis.
A titrimetria est didaticamente dividida em
quatro ramos, classificados de acordo com a
reao qumica principal envolvida na
determinao.
Titrimetria cido-base: O pH (potencial
hidrognio (H)) representa a quantidade de
ons hidrognio (H
+
) presentes em uma
soluo. um importante condicionador de
reaes qumicas, sendo de extrema
importncia sua precisa determinao e
controle.
Titrimetria de xido-Reduo: este mtodo
envolve o uso de agentes oxidantes para a
titulao de agentes redutores (e vice-versa).
Tendo como restrio bsica a necessidade de
grande diferena entre os potenciais de
oxidao e reduo, de modo a ter-se mais
ntidos resultados, sendo estes detectados por
meio de indicadores qumicos ou de vrios
mtodos eletromtricos (indicadores fsicos).
Titrimetria de Precipitao: O agente titulante
forma um produto insolvel com o analito.
Apesar de ser efetuada com tcnicas
semelhantes s da Gravimetria, no est
limitada pela necessidade de uma massa final
mensurvel, podendo lanar mo de outros
parmetros para a quantificao de
resultados.
Titrimetria de Complexao: Objetiva a
formao de um complexo (solvel em gua)
com o analito, um on metlico, este reagente
muitas vezes um agente quelante, as
reaes envolvidas podem ser controladas
pelo pH.

TITRIMETRIA, ANLISE VOLUMTRICA OU
VOLUMETRIA
Baseada na operao de titulao de uma soluo
por outra, cujas caractersticas devem ser
perfeitamente conhecidas.
TITRIMETRIA, ANLISE VOLUMTRICA OU
VOLUMETRIA
So tcnicas relativamente antigas, elas representam
ainda economia e confiabilidade nos laboratrios
mais modestos, podendo perfeitamente serem
utilizadas na identificao da grande maioria de
agentes qumicos em diversas situaes.
Titulador Karl Fischer
TITRIMETRIA, ANLISE VOLUMTRICA OU
VOLUMETRIA
Ser necessrio na titrimetria a padronizao
das solues envolvidas pois estaremos
tratando com concentraes as mais exatas
possveis.
TITRIMETRIA, ANLISE VOLUMTRICA OU
VOLUMETRIA
A titrimetria est didaticamente dividida em quatro
ramos, classificados de acordo com a reao qumica
principal envolvida na determinao.

Titrimetria cido-base:
Titrimetria de xido-Reduo:
Titrimetria de Precipitao:
Titrimetria de Complexao:


TITRIMETRIA, ANLISE VOLUMTRICA OU
VOLUMETRIA
Titrimetria cido-base:

Determinao da concentrao de um cido
(ou base por reao com uma base (ou cido)
de concentrao conhecida.

Numa titulao cido-base
Ocorre uma reao completa entre um cido e
uma base (neutralizao):
cido + base sal + gua


por exemplo:
HCl
(aq)
+ NaOH
(aq)
NaCl
(aq)
+ H
2
O
(l)

Titrimetria cido-base:
ACIDIMETRIA: Quando pretendemos determinar o
ttulo de um cido (titulado).
Por exemplo numa acidimetria comea-se por medir
rigorosamente o volume do titulado (cido) com uma
pipeta volumtrica e adiciona-se-lhe, na bureta, uma
soluo de uma base (o titulante) de concentrao
conhecida at se detectar o chamado ponto final da
titulao por observao da variao brusca de uma
propriedade fsica ou qumica da mistura (por exemplo,
mudana de cor de um indicador, variao sbita de pH,
etc.).
Titrimetria cido-base:
O ponto final da titulao coincide aproximadamente
com o PONTO DE EQUIVALNCIA.
Quando:
nOH-
nH3O+
Adicionados Existentes no bequer
Lemos o volume de titulante gasto, volume da base.
=

Existem dois mtodos:


Potenciomtrico Colorimtrico
Como se detecta o ponto de equivalncia?
Sendo o colorimtrico o mtodo mais utilizado.
Mtodo Potenciomtrico
Durante a titulao
introduz-se um eltrodo
de pH no titulado, o que
permite medir o pH ao
longo da titulao e traar
a curva de titulao.
O Ponto Final da Titulao tambm pode ser
determinado atravs da chamada Curva de Titulao
ou Curva de Neutralizao, uma representao
grfica dos valores do pH em funo do volume de
titulante adicionado.
CURVAS DE TITULAO
zona de
variao
brusca de pH
pH
inicial
Ponto de
equivalncia
Volume de titulante gasto
at ao ponto de equivalncia
Como interpretar uma CURVAS DE TITULAO?
A representao grfica de uma curva de
titulao mostra-nos 3 zonas de variao do
pH:
Uma variao suave, quase horizontal, na zona cida da
escala de pH (sobe pouco devido capacidade de tampo da
soluo de cido forte);
Uma variao brusca, quase vertical, passando da zona
cida para a zona alcalina, e de novo, uma pequena variao
na zona alcalina.
O Ponto de Equivalncia o ponto de inflexo da curva
de titulao, isto , o ponto em que muda a inclinao da
curva. O ponto de equivalncia definido por duas
coordenadas: o volume equivalente lido nas abscissas e o pH
equivalente lido no eixo das ordenadas.
A curva de titulao permite:

- Identificar a titulao
- Identificar titulante/titulado
- Ler o volume de titulante gasto at ao ponto
de equivalncia.
Curva de titulao ...
- cido forte-base forte;
- cido fraco-base forte;
- cido forte-base fraca,
E distinguem -se pelo pH no
ponto de equivalncia.
Identificao da titulao
TITULAO CIDO FORTE/ BASE FORTE
(HCl/ NaOH)
Pela curva podemos concluir que:
O pH da soluo apresenta valor baixo no incio da titulao.
O valor do pH da soluo varia lentamente nas proximidades do
ponto de equivalncia.
No ponto de equivalncia o valor do pH varia rapidamente.
Para uma titulao
cido forte/ base
forte,
qualquer indicador
cuja zona de viragem
varie entre 4 e 10
pode ser
utilizado.
O ponto de
equivalncia
ocorre
quando o
pH = 7
TITULAO CIDO FRACO/ BASE FORTE
(CH3COOH/ NaOH)
O indicador mais indicado ser a fenolftalena.
O ponto de
equivalncia
ocorre quando
o pH > 7
TITULAO BASE FRACA/ CIDO FORTE
(NH3/ HClO4)
O indicador apropriado ser o vermelho de metila.
O ponto de
equivalncia
ocorre quando
o pH < 7
Adiciona-se ao titulado
um indicador cido-base
que muda de cor quando
se atinge o ponto de
equivalncia.
Mtodo Colorimtrico
Indicador
O indicador uma substncia (cido ou base fraco) que
tm a particularidade de apresentar cores diferentes na
forma cida e na forma bsica:
Hind Ind
-
+ H
+

Indicador em meio cido
O equilbrio desloca-se para a
esquerda e a soluo
apresenta a cor 1 (da espcie
Hind).

Hind Ind
-
+ H
+
Cor 1 Cor 2
Indicador em meio alcalino
O equilbrio desloca-se para a
direita e a soluo apresenta
a cor 2.

Hind Ind
-
+ H
+
Cor 1 Cor 2
TITRIMETRIA DE XIDO - REDUO
Este mtodo envolve o uso de agentes oxidantes para a
titulao de agentes redutores (e vice-versa).

Tendo como restrio bsica a necessidade de grande
diferena entre os potenciais de oxidao e reduo, de modo
a ter-se mais ntidos resultados, sendo estes detectados por
meio de indicadores qumicos ou de vrios mtodos
eletromtricos (indicadores fsicos).
C6H8O6 + I2 C6H6O6 + 2HI
cido ascrbico cido dehidroascrbico
IO
3
-
+ 8I
-
+ 6H
+
3I
3
-
+ 3H
2
O
VIT. C + I
3
-
(excesso) + H
2
O ac. Dehidroascrbico + 3I
-
+ I
3
-
(no reagiu)
I
3
-
(no reagiu) + 2S
2
O
3
2-
3I
-
+ S
4
O
6
2-


TITRIMETRIA DE PRECIPITAO
O agente titulante forma um produto insolvel com o
analito.
Apesar de ser efetuada com tcnicas semelhantes s
da Gravimetria, no est limitada pela necessidade
de uma massa final mensurvel, podendo lanar mo
de outros parmetros para a quantificao de
resultados. Ex: Mtodo de Mohr.
2 AgNO
3
+ K
2
CrO
4
Ag
2
CrO
4
+ KNO
3

AgNO
3
+ NaCl AgCl + NaNO
3

TITRIMETRIA DE COMPLEXAO
Objetiva a formao de um complexo (solvel
em gua) com o analito, um on metlico, este
reagente muitas vezes um agente quelante,
as reaes envolvidas podem ser controladas
pelo pH.

MgIn + EDTA MgEDTA + In
Complexante + Metal Complexo
(Quelante) (Quelato)

Quelante Mais Usado EDTA

Aplicao :

Determinao dureza em gua

Determinao:

Soluo Padro EDTA 0,0025M
Indicador NET
Viragem Vinho para Azul
TITRIMETRIA DE COMPLEXAO