GERENCIA DE OPERACIONES DE PRODUCCIN

SUPERINTENDENCIA DE TRATAMIENTO Y CALIDAD DE FLUIDOS

UNIDAD CENTRO DE ANLISIS SAN TOM
PROCESO DE GESTIN DE ANLISIS DE MUESTRAS

Elaborado Revisado Aprobado
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DETERMINACIN TURBIDIMTRICA DE SULFATOS
EXTRADOS CON FOSFATO DE CALCIO
CDIGO: IN-OMC-342 REVISIN: 0 FECHA DE EMISIN: 02/07/2009






















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DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE SULFATOS EN MUESTRAS DE SUELO
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CONTENIDO

1.- OBJETIVO............................................................................................................................................. 4
2.- ALCANCE ............................................................................................................................................. 4
3.- EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS............................................................................................ 4
4.- ASPECTOS DE SEGURIDAD, HIGIENE Y AMBIENTE ...................................................................... 4
5.- ACTIVIDADES PREVIAS A LA EJECUCIN....................................................................................... 4
6.- INSTRUCCIONES................................................................................................................................. 5
7.- REGISTROS ......................................................................................................................................... 6
8.- DOCUMENTACIN DE REFERENCIA................................................................................................ 6
9.- ANEXOS ............................................................................................................................................... 6




























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1. OBJETIVO

Establecer los lineamientos o pasos a seguir para la determinacin del contenido de sulfatos.

2. ALCANCE

Esta instruccin permite la determinacin del contenido de sulfatos en muestras de suelo de acuerdo
con las instrucciones del espectrofotmetro HACH DR/2800.

3. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

3.1 Espectofotmetro HACH DR/2800.
3.2 Tubos o celdas para espectofotmetro.
3.3 Pipetas graduadas de 10ml.
3.4 Agitador mecnico de 150 rpm.
3.5 Matraces Erlenmeyer de 125ml.
3.6 Matraces aforados de 500, 100 y 50ml.
3.6 Balanza analtica.
3.7 Kit de filtracin con soporte de vidrio poroso.
3.8 Filtros Millipore, 0.8, blancos, 47mm.
3.9 Cloruro de Bario (BaCl
2
)
3.10 Agua desionizada.
3.11 Solucin acondicionadora: Mezclar 50 mL de glicerina + 30 mL de HCl concentrado + 300 mL de
agua + 100 mL de Etanol + 75 g de NaCl.
3.12 Solucin Madre de SO
4
-2
(100 mg/L): Disolver 0,0148 g de Na
2
SO
4
puro en 50 ml de agua y
trasvasar a un matraz aforado de 100 mL, completando el volumen con agua destilada.
3.13 Solucin extractora de fosfato de calcio 8.10
-3
mol/l:
Disolver 2,02g de fosfato de calcio monohidratado (Ca(H
2
PO
4
)
2
.H
2
O) en 500ml de agua
desionizada, y luego completar a un litro.


4. ASPECTOS DE SEGURIDAD, HIGIENE Y AMBIENTE

4.1 Irritacin de los ojos y piel. Se requiere utilizar lentes de seguridad contra salpicadura de productos
qumicos y guantes resistentes a sustancias qumicas
4.2 Irritacin de las membranas nasales o cutneas y/o nuseas al inhalar sus vapores. Se requiere de
mscara con cartucho para vapores orgnicos y ventilacin local por extraccin.
4.3 Contacto prolongado puede causar dermatitis. Se requiere utilizar el equipo de proteccin: bata,
mascarilla, lentes de seguridad y guantes.

5. ACTIVIDADES PREVIAS A LA EJECUCIN

5.1 Verificar que todos los materiales estn limpios y exentos de agua.
5.2 Encender el equipo.
5.3 Disponer de las muestras de suelo debidamente secadas y tamizada con un tamiz de 600micras.
5.4 Verificar que el agua destilada posea un pH totalmente neutro.


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6. INSTRUCCIONES

6.1 Curva de Calibracin

6.1.1 Tomar una alcuota de solucin madre de 100 mg SO
4
-2
/L correspondientes para
preparar 50 mL de cada patrn en un rango de 0 40 mg SO
4
-2
/L agregando igual
cantidad de solucin extractante que en las muestras, segn el siguiente cuadro:











6.1.2 Tomar 10 mL de cada solucin patrn y aadir 0,4 g de BaCl
2
y 1 mL de solucin
acondicionadora.
6.1.3 Agitar y dejar reposar por 30 minutos.
6.1.4 Medir absorbancia a 400 nm.
6.1.5 Con los valores obtenidos construir una curva Abs vs Concentracin, generando la
ecuacin de la curva y un X cercano a 0,9999.

6.2 Preparacin de la Muestra

6.2.1 Pesar 5g de suelo seco en un matraz de 125ml o tubo de centrfuga de 50ml, agregar
15ml de solucin extractante y luego agitar por 30 minutos a 150 rpm.
6.2.2 Filtrar el lquido sobrenadante, recogiendo el filtrado en matraz de 50ml, lavar el residuo
con 15ml de solucin extractante.

6.3 Mtodo de Anlisis

6.3.1 Filrar las muestras muy cloreadas o turbias.
6.3.2 Tomar 10mL de la muestra en un beacker de 50mL.
6.3.3 Aadir 0.4 g de BaCl
2
y agitar.
6.3.4 Dejar reposar por 30 minutos.
6.3.5 En un beacker de 50mL, tomar 10mL de agua destilada y agregar 0.4 g de BaCl
2

(blanco).
6.3.6 Establecer como longitud de onda 400nm.
6.3.7 Colocar el blanco en el portaceldas. Presionar ZERO la pantalla indicara 0 absorbancia.
6.3.8 Colocar la muestra en el portaceldas. Presionar MEDIR, la pantalla indicara la
absorbancia.
6.3.9 El valor de absorbancia obtenido, se introducir en la ecuacin obtenida en la curva de
calibracin que ser del estilo Y=aX, donde Y ser la absorbancia medida, a una
constante y X la concentracin de cloruros la cual ser despejada.
Nota: Lave las celdas con cepillo y jabn.

V (ml) de solucin madre de 50 mL Mg SO
4
-2
/L
0 0,0
2,5 5,0
5,0 10,0
7,5 15,0
10,0 20,0
15,0 30,0
20,0 40,0
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7. REGISTROS

7.1 FO-OMC-301Solicitud de Anlisis.
7.2 FO-OMC-323 Informe de Aguas.
7.3 Libro de Actas del Tcnico que realiza el anlisis.
7.4 Informacin registrada en base de datos (EXCEL)


8. DOCUMENTACIN DE REFERENCIA

8.1 Manual del equipo HACH DR/2800

8.2 Astudillo, L y Snchez, W. (2008). Compendio de Mtodos para Caracterizacin Fsica y Qumica
de Suelos.


9. ANEXOS
No Contiene.

NOTA: Las instrucciones sealadas, estn basadas en las suministradas por el manual del equipo
HACH DR/2800, ya que, actualmente las determinaciones de Sulfatos son realizadas a travs de este
equipo.