UNIDAD: ESPECTROSCOPA DE ABSORCIN MOLECULAR IR

Prctica No._________ Fecha:_____________

ANALISIS DE UN COMPUESTO MEDIANTE LA TECNICA
DE ELABORACION DE PASTILLA DE KBr POR IR


OBJETIVO:
El alumno analizar una muestra slida elaborando una
pastilla de bromuro de potasio (KBr).


GENERALIDADES:

Dentro de los mtodos ms comnmente utilizados para lo obtencin de
espectros en la regin IR, se encuentra la elaboracin de pastillas de
KBr, esta tcnica depende del hecho de que el bromuro de potasio (y
otros haluros alcalinos) se pueden prensar al vaco para formar discos
(pastillas) trasparentes en la region de 4000 a 250 cm
-1
.


CARACTERSTICAS QUE DEBE REUNIR EL KBr:

Pureza de 99.5%
Humedad mxima de 0.05% (almacenar en desecador)
Grado espectroscpico
Molienda de 100 a 200 mallas
Ser prensable


ACCESORIOS

Prensa hidrulica
Dado. Recipiente que contiene la muestra al cual se le aplica la
presin . Debe alejarse de agentes corrosivos y no deteriorarse o
rayar el acabado del espejo.
Mortero de gata

PROCEDIMIENTO

1) Pesar la cantidad de muestra requerida, colocarla en el mortero de
gata y molerla. El tamao de las partculas debe ser pequeo
para disminuir la dispersin del haz.

2) Adicionar poco a poco el KBr y mezclar con el pistilo del mortero
(no pulverizar el KBr). LA mezcla resultante deber ser
homognea y con poca humedad.

3) Transferir la mezcla al dado en donde se procura que sea
homognea.


4) Prensar la mezcla durante un minuto a 6-8 tons

5) Transferir la pastilla a un porta muestras para obtener el espectro.

NOTA:
el dado se puede limpiar con acetona.
RELACION DE KBr: MUESTRA: La concentracin de la muestra en el KBr
deber de ser de 0.1 a 0.5%. Generalmente la mezcla de 0.5 mg de la
muestra en 100 o 200 mg de KBr es adecuada. Si el espectro presenta
bandas pequeas, incrementar el grosor de la pastilla con el uso de
cantidades ms grandes de la mezcla, esto es mejor que aumentar la
concentracin. Si las bandas son demasiado grandes seccionar la
tableta y una porcin de esta adicionar ms KBr. No intentar preparar
una tableta adicionando ms polvo o mezcla, esto no es conveniente,
pulverice la tableta y vuelva a presionar
UNIDAD: ESPECTROSCOPA DE ABSORCIN MOLECULAR IR

Prctica No._________ Fecha:_____________


ANALISIS DE UNA MUESTRA SLIDA CON LA
TECNICA DE PELICULA EN IR


OBJETIVO:

El alumno aprender a obtener espectros en la regin IR
empleando pelculas.

MATERIAL

Tubos De ensayo


REACTIVOS

Acetominofen
Cloroformo
Agua destilada


EQUIPO

Espectrofotmetro de luz IR con porta muestras



PROCEDIMIENTO

1) Triture en un mortero de gata el acetominofen.

2) Deposite el polvo en un tubo de ensaye, agregue agua destilada,
acidifique con HCl y extraiga con una pipeta pasteur una porcin
de cloroformo.

3) Separe la capa clorofrmica de la acuosa y deposite una gota de
la fase orgnica en una celda de KBr.

4) Obtenga el espectro de IR y analice las bandas obtenidas.