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Escola Secundria ES/3

http://esagturma12b.no.sapo.pt/relatorio_titulacao.htm[19/05/2014 12:27:24]


Escola Secundria ES/3
de Artur Gonalves

Funcionamento de um sistema-padro: titulao HCl-Na
2
CO
3
(cido forte-base fraca)
- Relatrio -









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Funcionamento de um
sistema-padro: titulao HCl-Na
2
CO
3
(cido forte-
base fraca)

Local da realizao da actividade:
ESAG Torres Novas, Pavilho Musgo, Laboratrio de Qumica.

Durao da sua execuo: 1 hora e meia

1. Objectivos

Observar o funcionamento de um sistema-tampo atravs de uma titulao cido forte-bases fraca.
Cumprir as regras de segurana num laboratrio.
Manusear correctamente o material e reagentes a utilizar.
Medir volumes correctamente.
Determinar massas correctamente.
Observar e determinar propriedades de uma soluo-tampo
Controlar as variveis concentrao das solues e indicadores, presso e temperatura.
Traar a curva de titulao pH = f(V
titulante gasto
), analisando-a com vista identificao de regies-tampo.
Determinar a concentrao da soluo de Na
2
CO
3
sabendo os volumes de titulante e titulado utilizados na titulao e
a concentrao de HCl.
Identificar a existncia de reaces de neutralizao na soluo do titulado no decurso da titulao.

2. Fundamento terico/ Introduo

A titulao uma tcnica analtica quantitativa, que tem como finalidade determinar a concentrao exacta de
uma soluo. Existem diferentes tipos de titulao: cido-base, oxidao-reduo, complexao e precipitao. Nesta
actividade, estamos em presena de uma titulao cido-base, onde se procura determinar a concentao do titulado ou
titulante, sabendo a concentrao do outro e sabendo os volumes de cada um gastos na titulao. A titulao de uma
soluo cida recebe o nome de acidimetria, enquanto que a titulao de uma soluo bsica denomina-se alcalimetria.
Este procedimento laboratorial resume-se adio de titulante soluo de titulado at que os dois estejam
concentrados segundo as propores estequiomtricas estabelecidas pela equao qumica da reaco, de modo a
calcular-se a concentrao da soluo titulante ou da soluo do titulado segundo a seguinte equivalncia: n
a
= n
b

c
a
v
a
=c
b
v
b
, em que a e b esto relacionados com o cido e a base e c e v so respectivamente concentrao e volume. A
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reaco qumica da titulao deve ser traduzida por uma equao qumica conhecida, deve ter um rendimento quase
total e deve ser rpida, apresentando no ponto de equivalncia uma flutuao de uma propriedade fisico-qumica
facilmente detectvel.
Quando o nmero de moles do cido equivalente ao nmero de moles da base, atinge-se uma altura especial da
titulao: o ponto de equivalncia da titulao.
Contudo, este difcil de determinar experimentalmente, pelo que usualmente se determina o ponto final, que se detecta
pela variao de alguma propriedade fsica ou qumica da soluo do titulado, nomeadamente o aparecimento ou
desaparecimento de uma turvao ou de uma espcie corada solvel ou no -, e da mudana de cor de um indicador
cido-base previamente adicionado. Este um cido ou base fraca, geralmente orgnica, em que a cor da forma cida
difere da cor da forma cida. Como as titulaes ocorrem geralmente em meio aquoso (pode tambm ser efectuada no
estado slido ou no estado gasoso, mediante o uso de equipamento especializado), pode estabelecer-se o seguinte
equilbrio cido-base que traduz a hidrlise do indicador cido-base, genericamente designado por HInd:

HInd(aq) + H
2
O(l) Ind
-
(aq) + H
3
O
+
(aq)

Assim, se adicionarmos o indicador a uma soluo cida, a concentrao de ies H
3
O
+
aumenta, o que faz o
equilbrio deslocar-se, segundo o Princpio de Le Chtelier, no sentido inverso, aparecendo a cor que possui na forma
cida. O inverso sucede ao adicionarmos o indicador a uma soluo bsica.
Tambm facilmente se percebe o porqu de se usar pequenas quantidades desta substncia: grandes quantidades
iriam alterar o pH da soluo do titulado, desregulando tambm o prprio indicador, que inutilizaria toda a soluo a
titular, no se podendo determinar a sua concentrao.

Quando se usa um indicador cido-base, a sua escolha no arbitrria, e procura-se que a sua zona de viragem, o
intervalo de pH onde coexistem as cores da forma cida e bsica, contenha o ponto de equivalncia e o ponto final da
titulao, e porque no, toda a regio onde ocorre a variao brusca de pH da soluo do titulado, que ocorre na
vizinhana do ponto de equivalncia. A mistura apropriada de vrios indicadores coloridos resulta na obteno do
indicador universal. Quanto mais estreita a zona de viragem de um indicador, mais adequada se torna a sua utilizao, e
quanto mais abrupta a zona de variao do pH descrita na cruva de titulao, mais fcil a escolha do indicador a usar.
Todavia, usar indicadores cido-base no o nico mtodo fsico-qumico fivel de determinar o ponto de equivalncia
de uma titulao. Quando no h indicadores adequados, ou as solues so muito diludas empregam-se determinaes
de potencial de elctrodo (potenciometria), pois os cidos e as bases podem comportar-se como electrlitos, ou variao
de condutividade elctrica da soluo do titulado (condutimetria).

A titulao ideal para ser realizada experimentalmente seria aquela cujo ponto final coincidisse com o ponto de
equivalncia. Raramente isso acontece, havendo lugar determinao do erro de titulao, a diferena entre estes dois
pontos.
Normalmente, o titulante uma soluo contida numa bureta-padro, uma soluo de concentrao
rigorosamente conhecida, preparada rigorosamente (com o uso de instrumentos de elevada preciso) a partir de uma
substncia primria; ou uma substncia primria, devendo esta ltima ser pura (no mximo %
pureza
= 99,5%), fcil de
secar e estvel em soluo (soluo-padro) e no estado slido de evitar substncias higroscpicas e que reajam com
substncias presentes no ar e que tenham baixa massa molar. Quando no se dispe de uma substncia primria,
prepara-se uma soluo de concentrao aproximada, mais concentrada do que a que se pretende e, por titulao com
uma soluo- padro, determina-se a sua concentrao exacta. As solues que as solues-padro iro titular e que
esto contidas num recipiente (normalmente um Erlenmeyer) sero designadas por solues-padro secundrias (devido
ao facto de a sua concentrao se conhecer a partir de solues-padro).
Uma reaco qumica de uma titulao, sendo entre um cido e uma base, uma reaco de neutralizao, em
que se forma um sal cido-base e molculas de gua. Mesmo assim, este termo pode levar a equvocos, pois nem sempre
o pH da soluo obtida igual a 7. Ou seja, nem sempre o pH do sal obtido neutro.

Numa titulao a soluo titulante , geralmente, medida com uma bureta, de 25 ou 50 ml de capacidade,
enquanto que a soluo do titulado medida com uma pipeta volumtrica. Ambas devem ser lavadas com cuidado, para
evitar qualquer vestgio de gordura ou de outras impurezas no seu interior, com o objectivo de impedir que algumas
gotas de soluo fiquem aderentes s paredes, provocando um erro na leitura do volume de titulante e do titulado, ou
mesmo evitar a alterao das caractersticas fsico-qumicas do titulante e do titulado. Seguidamente, estas devem ser
lavadas com pequenos volumes da soluo do titulado e do titulante, evitando-se assim a necessidade de as secar e
eliminando a gua aderente s paredes, o que no acontece com os bales volumtricos que possam vir a ser usados,
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pois destinam-se apenas a medir uma quantidade fixa de soluo.
A bureta deve-se encher com um funil de lquidos, devendo haver cuidado de o retirar aps o enchimento, de forma a
evitar que as gotas de soluo que nele fiquem aderentes caiam durante a titulao, provocando erros na leitura do
volume ou, noutro caso, acidentes laboratoriais com a sua permanncia no topo da bureta. tambm indispensvel
verificar que no fiquem bolhas de ar na bureta e na pipeta, de modo a evitar tambm leitura erradas dos volumes de
titulante e de titulado usados, o que arruinaria toda a titulao e os objectivos da sua execuo. A pipeta enche-se ento
com o auxlio de um macrocontrolador e escoa-se o lquido para o recipiente apropriado com o auxlio do mesmo, caso
a pipeta seja de escoamento total. Se a pipeta for diferencial, deixa-se escoar o lquido at ao ltimo trao.
Existem trs tipos de titulaes cido-base:
.Titulao cido forte/Base forte: neste tipo de titulao, o ponto de equivalncia aproximadamente 7, pois
o cido ioniza-se praticamente na totalidade e a base tambm se dissocia praticamente na totalidade. Quando os ies
H
3
O
+
e OH
-
reagem, formam gua. Numa titulao de uma base forte com um cido forte ocorre o mesmo tipo de
reaces e o ponto de equivalncia o mesmo, apenas variando o formato da curva de titulao.
.Titulao cido fraco/Base forte: neste tipo de titulao (cuja reaco completa), o ponto de equivalncia
atingido numa zona de pH bsico, porque neste ponto a soluo do sal resultante da reaco entre titulante e titulado
tem pH maior que 7, devido ao facto do sal formado (que est em soluo aquosa) derivar do cido fraco e da base
forte.
.Titulao Base fraca/cido forte: neste tipo de titulao (cuja reaco completa), o ponto de equivalncia
atingido numa zona de pH cido, porque neste ponto a soluo resultante de reaco entre titulante e titulado tem pH
menor que 7, devido ao facto do sal formado (que est em soluo aquosa) derivar da base fraca e do cido forte.
Nesta actividade, o titulado uma soluo de carbonato de sdio, da qual se procura detectar a sua capacidade-
tampo, ou seja, a capacidade de, por adio de pequena quantidade de cido ou base forte, o seu pH se manter
relativamente constante. O titulante uma soluo de cido clordrico, e ambas as solues so de concentrao 0,1 N.
Uma soluo-tampo uma soluo de um cido ou base forte, ou uma mistura de um cido fraco com um sal da sua
base conjugada ou de uma base fraca com um sal do cido conjugado. Estas solues so capazes de resistir a elevadas
mudanas de pH quando lhes so adicionadas pequenas quantidades de um cido ou base fortes, servindo para atenuar
as variaes de acidez em reaces diversas.
O io carbonato da base usada uma base fraca e diprtica, que se encontra totalmente dissociada em soluo
aquosa, podendo ser sujeita a dois tipos de protlise, o que acontece no caso desta titulao com HCl, traduzidos nos
seguintes equilbrios cido-base que traduzem 2 titulaes diferentes:

CO
3
2-
(aq) + H
2
O(l) HCO
3
-
(aq) + OH
-
(aq)
ou
CO
3
2-
(aq) + H
+
(l) HCO
3
-
(aq)

HCO
3
-
(aq) + H
2
O(l) H
2
CO
3
(aq) + OH
-
(aq)
ou
HCO
3
-
(aq) + H
+
(l) H
2
CO
3
(aq) CO
2
(aq) + H
2
O(l)

No primeiro caso, onde a soluo do titulado se encontra com pH > 7 devido presena dos ies
hidrogenocarbonato, usa-se o indicador fenolftalena, cuja zona de viragem se situa entre valores de pH iguais a 8,3 e 10.
Na sua forma bsica, a sua cor carmim, enquanto que na forma cida, no apresenta cor, pelo que no interfere
tambm na determinao do ponto de equivalncia da segunda titulao. No segundo caso, devido presena de cido
carbnico numa fase posterior e do io hidrogenocarbonato no incio, um cido mais forte que o io carbonato, a
soluo diluda apresenta um valor de pH prximo de 4, pelo que se usa o alaranjado de metilo, cuja zona de viragem se
situa entre valores de pH iguais a 3,1 e 4,6. Para valores de pH maiores que 4,6, apresenta uma cor amarelo-alaranjado,
enquanto que para valores de pH menores que 3,1, apresenta uma cor rosa-vermelho.

3. Parte Experimental

3.1 Material

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1 medidor de pH;
1 proveta de 25 mL;
1 funil de lquidos;
1 papel de filtro;
2 gobels de vidro de 250mL;
1 agitador magntico;
1 pipeta volumtrica de 10mL;
1 macrocontrolador de pipetas de 25mL
1 suporte de buretas;
2 tabuleiros;
Papel absorvente.

3.2 Reagentes

Alaranjado de metilo;
Fenolftalena;
gua desionizada;
Soluo-padro de HCl 0,1 mol/dm
3
(37% (m/m);
HCl
= 1,17 g/cm
3
)
Soluo aquosa de Na
2
CO
3

3.3 Procedimento

1. Preparmos uma tabela para fazer o registo de todas as observaes;
2. Medimos, para um gobel, previamente preparado, 10 mL da soluo de carbonato de sdio e 20 mL de gua
desionizada medida com proveta.
3. Adicionmos 2-3 gotas de fenolftalena;
4. Preparmos uma bureta com a soluo-padro de HCl;
5. Colocmos o gobel no agitador magntico e entre eles um papel de filtro;
6. Introduzimos na soluo do titulado o sensor de pH;
7. Adicionmos o titulante (1cm
3
de cada vez) e registmos o volume de titulante adicionado e o valor de pH do
titulado, aps agitao. Lavmos a extremidade do sensor de pH com gua desionizada em cada vez que
adicionmos titulante;
8. Prximo do primeiro ponto de equivalncia, adicionmos o titulante, gota a gota, at ao desaparecimento da cor
do indicador, evitando a adio de excesso de cido. Anotmos o volume gasto (V
1
);
9. Juntmos, em seguida, trs gotas de alaranjado de metilo;
10. Continumos a adicionar a soluo de HCl e a medir o volume e o pH do titulado, at mudana de cor para rosa.
Anotmos o volume gasto (V
2
);
11. Tramos a curva de titulao pH = f (volume de titulante);
12. Calculmos a concentrao da soluo de carbonato de sdio;
13. Esvazimos a bureta, lavmo-la convenientemente e deixmo-la tapada e com a torneira aberta.


3.4 Esquema de Montagem


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Ensaio
Ponto de
Equivalncia
(1)
V
1
/ mL
Ponto de
Equivalncia
(2)
V
2
/ mL
Volume
Utilizado
rV = V
2
V
i
/
mL
1 10 19 19













4. Resultados Experimentais/Clculos
Volume de titulante
adicionado
(mL)
pH Medido
Volume de titulante
adicionado
(mL)
pH Medido
1 10,38 11 6,80
2 10,36 12 6,59
3 10,18 13 6,50
4 9,94 14 6,26
5 9,77 15 6,02
6 9,58 16 5,80
7 9,31 17 5,52
8 8,90 18 3,56
9 7,75 19
2,86 (ponto de
equivalncia 2
alaranjado de metilo)
10
7,05 (ponto de
equivalncia 1-
fenolftalena)










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Ca.Va = Cb.Vb
0,1 x 0,019 = Cb x 0,03 Cb = 0,063 mol/dm
3

Ci.Vi = Cf.Vf
Ci x 0,01 = 0,063 x 0,03 Ci = 0,19 mol/dm
3


5. Concluso

Esta actividade tinha como objectivo principal a realizao de uma titulao base fraca-cido forte. Para isso,
utilizmos como titulado uma soluo de carbonato de sdio (diluda a partir da soluo-padro 0,1mol/dm
3
) e como
titulante uma soluo-padro de HCl 0,1 mol/dm
3
.
Antes de darmos incio titulao propriamente dita, colocmos entre a superfcie do agitador magntico e a
base do gobel uma folha de papel de filtro, para que fosse notada com maior facilidade a mudana de cor da soluo, e
encontrados com maior eficcia os pontos de equivalncia.
Nesta titulao, feita com um cido forte, ocorrem duas reaces completas traduzidas pelas equaes qumicas:

CO
3
2-
(aq) + H
2
O (l) HCO
3
-
(aq) + OH
-
(aq)
HCO
3
-
(aq) + H
+
(aq) H
2
CO
3
(aq) CO
2
(aq) + H
2
O (l)

Para a determinao do ponto de equivalncia para a primeira equao utilizou-se a fenolftalena, pois a soluo em causa
tem carcter bsico (contm o io HCO
3
-
) e o ponto de viragem deste indicador 8,3 < pH < 10,0 - contm assim o
pH desta soluo. Quando se atingiu o ponto de equivalncia a soluo perdeu a sua cor carmim, ficando transparente,
tal como esperado. No entanto, nas nossas medies, o ponto de equivalncia surgiu com a soluo a apresentar um pH
de 7,05, ou seja, fora da zona de viragem da fenolftalena. Para a determinao do ponto de equivalncia da
segunda reaco utilizou-se como indicador o alaranjado de metilo pois este indicador contm na sua zona de viragem
3,1 < pH < 4,6 - o pH do ponto de equivalncia, que desta feita se situa prximo de 4. Nas nossas medies obtivemos
um valor de pH de 2,86. Nas duas situaes atrs referidas o valor de pH do ponto de equivalncia obtido est fora da
zona de viragem dos respectivos indicadores. Uma hiptese prende-se com o facto de o sensor levar algum tempo a
determinar o pH e a apresentar um valor estvel. Possivelmente no espermos o suficiente para que a reaco ocorresse
e o sensor indicasse um valor correcto. Durante a titulao, o titulante foi adicionado em pores de 1 cm
3
de cada vez
(exceptuando quando prximo do ponto de equivalncia) e o pH medido em todas essas ocasies. importante referir
que de todas as vezes o sensor de pH foi lavado com gua desionizada e secado para que as gotas de soluo que
pudessem, eventualmente, permanecer na superfcie do sensor no condicionassem os resultados.
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Nas duas situaes destacadas possvel concluir que a adio de alguns mililitros de titulante altera o valor de
pH da soluo em apenas algumas dcimas, o que s vem atestar o comportamento tampo da soluo do titulado.
Mesmo assim, a curva apresenta um traado que de sobremaneira atpico, j que a descida brusca de pH a partir dos 16
mililitros so se devia verificar. Muito provavelmente, a real concentrao das solues tem algo a dizer no que concerne
a estes resultados, sendo tambm de considerar a hiptese antes explicitada que se reporta ao sensor de pH.
Por falta de tempo, no nos foi possvel realizar os habituais (e mais fiveis) pelo menos 3 ensaios com 3 valores
concordantes para os volumes de cido gastos. Assim, no nos possvel aferir se estes foram ou no resultados
pontuais.
Obtivemos uma concentrao da soluo de carbonato de sdio inicial de 0,19 mol/dm
3
, bastante diferente do
valor esperado de 0,10 mol/dm
3
. Esta discrepncia poder ter sido devida a uma preparao pouco rigorosa da soluo
de carbonato de sdio inicial.

6. Referncias bibliogrficas

SIMES, T ; QUEIRS, M. et al. ; Qumica em Contexto 1. Metais e Ligas Metlicas , Porto Editora, Porto, Portugal,
2005.

SIMES, T ; QUEIRS, M. et al. ; Tcnicas Laboratoriais de Qumica Bloco II , Porto Editora, Porto, Portugal, 2003.