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Oscar Bahia Filho*

BF & A Consultoria
Qumica S/C Ltda.
* Correspondncia para:
R. Alferes Jos Caetano,
1144/31
CEP: 13400-123. Piracicaba.SP
Fone: (19) 3434-4147
E-mail:
oscar.filho@merconet.com.br
Resumo
A adoo da norma NBR ISO/IEC 17025 que trata da competncia do laboratrio para executar
determinado(s) ensaio(s) para o(s) qual(ais) foi crendenciado, trouxe uma nova realidade aos
laboratrios, sejam eles pertencentes a uma organizao ou de prestao de servios. Em algum
momento, por determinao legal ou presso de clientes internos ou externos, tais organizaes
devero ter sua competncia avaliada nos ensaios que realizam. No Brasil, a avaliao da
competncia do laboratrio em seu escopo feita pelo INMETRO por meio de auditoria(s) no
sistema de qualidade (SQ) em uso no laboratrio. Este processo denominado credenciamento.
Desta forma, o primeiro passo quando se busca um credenciamento, certificar que o sistema
da qualidade est implementado e esteja funcionando conforme desejado. O credenciamento
do laboratrio de ensaio torna-se importante para (i) que o laboratrio tenha reconhecimento
nacional e internacional, (ii) que faa parte de uma rede brasileira de laboratrios, (iii) que
cumpra exigncias legais, (iv) que possa testar/experimenta/por a prova seu sistema de gesto
da qualidade e (v) que possa buscar novos mercados.
Summary
The adoption of document NBR ISO/IEC 17025 which deals with the ability of the laboratory to
carry out particular assays to which it was accredited brought a new reality to the laboratories being
them part of an organization or a contract laboratory. At particular time, for legal determination
or internal/external customer pressure, such laboratories must have their ability evaluated for the
assays that they undergo. In Brazil, the evaluation of this ability in its targets is made by INMETRO
by means of audits in the quality assurance system used in such laboratory. This process is called
accreditation. Thus a initial task when of accreditation is seeker, is to certify that quality assurance
system is implemented and it is functioning as desired. The accreditation process of the laboratory
becomes important for (i) national and international recognition, (ii) as part of a Brazilian Group
of accredited laboratories, (iii) as it fulfills requirements legal, (iv) that can prove / to able to check
/ to experiment its technical competence and (v) that it can search new markets.
IMPLANTAO DE SISTEMAS
DE QUALIDADE EM LABORATRIOS DE ENSAIOS
Revista Analytica Fevereiro 2003 N 03
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Introduo
Durante treinamento sobre Validao de Mtodos Ana-
lticos em uma Instituio de Pesquisa, houve uma questo
formulada sobre a validade das anlises feitas at ento. Se a
resposta fosse afirmativa, estaria lanando dvidas no traba-
lho de toda uma existncia e, por outro lado, se a resposta
fosse negativa, qual a razo de validar mtodos? A resposta
foi que, cientificamente, o trabalho pode ter sido perfeito,
mas metrologicamente no.
Esta tem sido a tnica dos artigos, treinamentos e pales-
tras recentes para laboratrios de ensaios onde a linguagem
preponderante a cientfica. Entretanto, quando se inicia uma
implantao de sistemas da qualidade, as normas utilizam a
linguagem metrolgica. Esta linguagem, alm de precisa, deve
ARTIGO
promover a rastreabilidade de tal forma que outras pessoas em
diferentes momentos ou lugares possam refazer, em condies
idnticas ou to prximas quanto possvel, os procedimentos
operacionais referentes a uma tarefa ou processo.
Com a introduo das normas NBR ISO srie 9000 (1),
um termo entre outros se popularizou entre os usurios, ras-
treabilidade. Esta norma foi feita para certificar produtos e/
ou servios. Entretanto, quando no processo produtivo uma
das etapas feita em laboratrio de ensaios, muitas vezes de-
nominado laboratrio de controle da qualidade, este deve ser
tambm certificado. Para isso, as organizaes certificadoras
usavam a NBR ISO Guia 25 (2) como ferramenta de audito-
ria. Assim, tambm foi feito para os laboratrios de anlises
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prestadores de servios, principalmente os de anlise clnica.
Isto , o laboratrio requeria certificao em qualidade pelo
NBR ISO 9002 e era auditado com base na norma NBR ISO
Guia 25 e outros documentos complementares emitidos pelo
INMETRO, como o NIT-DICLA 020.
Por uma srie de razes, mas, principalmente pela es-
pecializao cada vez maior dos ensaios, houve, nos ltimos
anos, um aumento significativo de laboratrios prestadores
de servios. Isso culminou com a adoo da norma NBR ISO/
IEC 17025 (3) que trata da competncia do laboratrio de
realizar o(s) ensaio(s) para o(s) qual(is) foi credenciado. No
Brasil, apenas o INMETRO Instituto Nacional de Metrologia,
Normalizao e Qualidade Industrial pode credenciar os la-
boratrios pela norma NBR ISO/IEC 17025. Dependendo da
caracterstica do trabalho e do escopo, outras normas podem
ser utilizadas para o credenciamento, como NIT DICLA 028
(4) para estudos e NIT DICLA 083 (5) para anlise clnica.
Qualquer que seja a norma do credenciamento, alm de
promover a rastreabilidade dos documentos, elas tambm re-
querem a comprovao da competncia do laboratrio no(s)
ensaio(s) requerido(s). Isto determina uma srie de mudanas
no processo de auditoria, quando comparado com as normas
de certificao. Uma das mais importantes que no creden-
ciamento, o(s) auditor(es) so tcnicos especialistas no(s)
ensaio(s) do escopo. Para a comprovao da competncia por
meio da rastreabilidade, dois fatores assumem uma importn-
cia impar no sistema, a estimativa da incerteza associada ao
processo analtico e a validao do mtodo utilizado.
Implementao do Sistema da Qualidade baseado na Norma
NBR ISO/IEC 17025
Os laboratrios de controle so essenciais em muitas
indstrias, instituies acadmicas e agncias regulamentado-
ras. Tais laboratrios realizam seus servios em vrios campos
como qumica, microbiologia, nutrio, cincias dos alimen-
tos, farmacologia e agronomia. Em todas essas reas neces-
srio que o laboratrio gere dados repetitivos que satisfaam
os clientes e as exigncias da qualidade padro implantada.
O produto desses laboratrios de anlises so os dados ge-
rados e relatados. Tais dados so, muitas vezes, crticos no pa-
gamento de vultuosas quantidades de dinheiro, por exemplo,
teores do metal em minrios. Dados precisos de laboratrios
so importantes para a sade pblica, identificao de conta-
minantes, infrao de patentes, etc. Os dados de laboratrio
so caros (cerca de US$ 1000 por identificao em GC/MS).
Para garantir que todas as exigncias sejam cumpridas, o labo-
ratrio precisa de um sistema de garantia da qualidade bem
conhecido, efetivo, compreendido e defensvel (6).
Um programa de qualidade parte essencial de um
protocolo analtico e deve ser usado para detectar e corrigir
problemas no processo da obteno do dado bruto ou para
demonstrar o nvel de controle estatstico aplicado. O objeti-
vo de um programa da garantia da qualidade para medidas
analticas reduzir os erros dessas medidas dentro de limites,
garantindo que os resultados tenham alta probabilidade de
estarem certos. Dois conceitos esto envolvidos na garantia
da qualidade: o controle da qualidade (o mecanismo estabe-
lecido para controle dos erros) e a contribuio (medida) da
qualidade (sistema usado para verificar que o processo anal-
tico est operando dentro dos limites aceitveis) (7).
1. Os elementos da norma
A norma NBR ISO/IEC 17025 pode ser aplicada a qualquer
tipo de laboratrio de ensaio ou de calibrao, contempla em seu
bojo o mtodo de amostragem e o credencimento feito pelo
escopo de interesse. Alm disso, atende aos requisitos das nor-
mas ISO srie 9000/94 e 9000/2000. A norma em questo no
cobre requisitos de segurana, sendo direcionada laboratrios
de ensaios e calibrao, na qual o foco principal o cliente. Tal
norma dividida em duas sees: os requisitos da gerncia (item
4) e os requisitos tcnicos (item 5). Os requisitos so indexados
em assuntos/temas, conforme mostrado nas Figuras 1 e 2.
O sistema de qualidade da NBR ISO/IEC 17025 como
outros da norma ISO, baseado no Ciclo de Demming ou
ciclo PDCA (Plan-Do-Check-Act). A figura 3, mostra esquema-
ticamente este ciclo. Todo o processo inicia-se pela etapa de
planejamento (Plan). Tal planejamento deve parte integrante
de uma declarao da empresa e deve estar difundida em toda
a organizao. Tal declarao denominada poltica da quali-
dade. Aps planejamento, a etapa seguinte executar as ati-
vidades. Tais atividades devem ser constantemente verificadas
e, quando necessrio, implementar aes corretivas em cada
uma das atividades planejadas e executadas. A seguir, um gru-
po selecionado denominado time da qualidade, responsvel
por uma anlise crtica (check) de todo o processo executado.
A partir dos dados brutos, este time sugere possveis modifica-
es (act) visando a melhoria contnua do sistema.
2. O Sistema de Gesto
Na figura 4, mostrado um diagrama esquemtico das qua-
tro principais etapas em um ensaio e como o sistema gestor re-
conhece cada uma delas. Didaticamente, as etapas de um ensaio
so dividas em quatro barreiras que devem ser controladas.
A primeira barreira a etapa da confiabilidade instru-
mental, s vezes chamada de qualificao instrumental, que
refere-se a todos os instrumentos crticos usados no ensaio.
Aqui, faz-se necessrio algumas definies: equipamento um
sistema analtico que contm os instrumentos responsveis por
alguma medio caracterstica; o instrumento o dispositivo
responsvel pela medida de alguma varivel crtica. Por exem-
plo, uma estufa um equipamento que possui um instrumento
(termmetro) responsvel pela medida da temperatura. Assim,
conceitualmente, so os instrumentos, e no os equipamentos
que devem ser calibrados. O conceito de instrumento crtico
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ARTIGO
um ponto chave na definio do sistema da qualidade, isto ,
no o instrumento, mas sim, a sua participao no ensaio
que deve ser ponderado. Por exemplo, uma balana analtica
utilizada para medir a alquota da amostra a ser titulada com
ponto de viragem por indicador. Outro exemplo, a adio de
1mL de uma substncia padro para fortificao e medida da
recuperao (%). Nestes dois exemplos, a balana analtica no
precisa estar calibrada, mas o instrumento responsvel pela me-
dida de 1mL dever, obrigatoriamente, estar calibrado.
A segunda barreira refere-se aos gargalos da anlise, que
relaciona as etapas crticas do ensaio. Assim, se a substncia a
ser analisada exibe um baixo ponto de ebulio, por exemplo,
a temperatura em todas as etapas deve ser rigorosamente
controlada. Nesta barreira, a medida da percentagem recupe-
rao da substncia em uma amostra testemunha fortificada
um parmetro fundamental a ser conhecido e controlado.
A terceira barreira refere-se significncia do resultado,
que relaciona a varivel medida ou dado bruto ao universo
amostrado. Para esta etapa, profissionais multidisciplinares
devem estar obrigatoriamente envolvidos para evitar erros
de interpretao. Por exemplo, ao aplicar um produto para
controle de inseto em culturas vegetais e esta aplicao
feita diretamente nas folhas a planta poder metabolizar o
ingrediente ativo, formando outro composto. Assim, a anlise
do princpio ativo, neste caso irrelevante, uma vez que ele
sofreu reaes formando outro(s) composto(s). Se o mesmo
produto for aplicado no solo, o princpio ativo poder no
sofrer modificaes. Nestes casos, a presena de um profis-
sional com formao biolgica torna-se fundamental junto
ao qumico para interpretar os dados gerados no ensaio.
A quarta barreira refere-se ao cumprimento de requisitos le-
gais, nos quais os dados gerados no ensaio e contidos no relatrio
de anlises sero confrontados com algum valor mximo ou m-
nimo exigidos legalmente. Por exemplo, quando se compra um
determinado produto que tem seu(s) principal(ais) composto(s)
em teores mnimos exigidos por lei, como 1,2% de protenas.
Ou ainda, quando trata-se de um cumprimento de portaria que
especifica teor mximo de leos de 1%. Nestas casos, a varivel
crtica do mtodo utilizado o Limite de Quantificao (LOQ)
que deve ser menor que o limite estabelecido pela lei.
Assim, a funo do gestor (controlador) em um labora-
trio baseada em trs princpios bsicos: (i) o gestor deve
reconhecer padres, (ii) deve ainda, observar e manter sob
controle todas as etapas crticas e (iii) melhorar sempre que
as oportunidades permitirem.
O dado bruto de ensaio como produto do laboratrio
Para a efetiva implantao de um sistema da qualidade em
laboratrios de ensaios, todas as etapas referentes ao ensaio
devem ser entendidas e controladas. Assim, possvel identi-
ficar as etapas crticas para cada ensaio e controlar ou reduzir
seu impacto no resultado final. A figura 5, mostra um fluxogra-
4.1 Organizao
4.2 Sistema da Qualidade
4.3 Controle de Documentos
4.4 Anlise Crtica dos Pedidos/Propostas/Contratos
4.5 Subcontratao de Ensaios e Calibraes
4.6 Aquisio de Servios e Suprimentos
4.7 Atendimento ao Cliente
4.8 Reclamaes
4.9 Controle dos Trabalhos de Ensaios e/ou
Calibrao No Conforme
4.10 Ao Corretiva
4.11 Ao Preventiva
4.12 Controle de Registros
4.13 Auditorias Internas
4.14 Anlise Crtica pela Gerncia
Figura 1. Seo 4 Requisitos da gerncia
Figura 2. Requisitos tcnicos
5.1 Generalidades
5.2 Pessoal
5.3 Acomodao e Condies Ambientais
5.4 Mtodos de Ensaios/Calibrao e Validao
de Mtodos
5.5 Equipamentos
5.6 Rastreabilidade da Medio
5.7 Amostragem
5.8 Manuseio de Itens de Ensaio/Calibrao
5.9 Garantia da Qualidade de Resultados de Ensaios/
Calibrao
5.10 Apresentao dos Resultados
Figura 3. Ciclo PDCA
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ma das etapas envolvidas em uma anlise instrumental.
Todo ensaio inicia-se a partir de um mtodo. O mtodo
descreve todas as etapas de uma anlise, alm de informaes
como dados dos compostos, princpio da reao ou de detec-
o, etc. A norma NBR ISO/IEC 17025 descreve no item 5.4.2
Seleo de Mtodos que o laboratrio deve utilizar, preferen-
cialmente, mtodos publicados em normas internacionais,
regionais e nacionais. Diz ainda que, quando o cliente no
especificar o mtodo a ser utilizado, que o laboratrio deve
utilizar mtodos apropriados que tenham sido publicados
em normas internacionais, regionais ou nacionais, por orga-
nizaes tcnicas respeitveis, em textos ou jornais cientficos
relevantes ou especificados pelo fabricante dos equipamentos.
Pode ainda se utilizar mtodos desenvolvidos ou adotados
pelo laboratrio, se forem apropriados para o uso e se tiverem
sido validados. Assim, ou o laboratrio usa mtodos reconhe-
cidos (j validados) ou deve validar os mtodos que foram
desenvolvidos/otimizados/modificados pelo seu pessoal.
Desta forma, um dos principais procedimentos opera-
cionais padro (POPs) o POP de validao dos mtodos,
isto porque a quase totalidade dos mtodos publicados s
funcionam com alguns ajustes ou modificaes.
O procedimento operacional padro
para a validao de mtodos
O item 5.4.5 Validao de Mtodos descreve que a valida-
o deve ser suficientemente abrangente para atender s ne-
cessidades de uma determinada aplicao ou rea de aplicao.
Diz ainda que o laboratrio deve registrar os resultados obtidos,
o procedimento utilizado para a validao e uma declarao de
que o mtodo ou no adequado para o uso pretendido.
Ora, um laboratrio de ensaios usa muitos mtodos e,
partindo do pressuposto que a maioria deles foram ajustados
ou modificados para seu pleno funcionamento, ou que utili-
zam variveis no cobertas pela validao anterior, razovel
escrever um procedimento nico de validao que cumpra
todos os requisitos exigidos pelo cliente ou por lei. Esse
procedimento descreveria ento um protocolo de validao
com todas as variveis crticas e suas formas de medio. Os
dados e o grau do processo de validao utilizado para cada
mtodo, seria descrito no POP do mtodo de interesse. Desta
forma, os dados brutos obtidos na validao estariam regis-
trados em formulrios prprios e um resumo da validao e
a declarao da extenso da validao estariam descritos nos
POPs de cada mtodo. As condies usadas para a validao
de cada mtodo constituiria no seu ensaio de conformidade
para transferncia do mtodo, isto , utilizando o protocolo
descrito e reproduzindo os ensaios realizados anteriormente,
se os dados estiverem dentro de uma faixa de aceitao des-
crita no ensaio de conformidade, o mtodo est validado.
Na figura 6 so mostrados os parmetros principais de um
processo de validao de mtodos. Para cada rea ou segmen-
to, pode-se adotar diferentes valores estes parmetros, po-
rm eles deles ser testados. Dentro da validao, completando
o item de confiabilidade do laboratrio, est o procedimento
de avaliao da estimativa da incerteza da medida.
O procedimento operacional padro
para a estimativa da incerteza associada a medida
O item 5.4.6. Estimativa da incerteza da medio descre-
ve que o laboratrio de ensaio deve ter e deve aplicar proce-
dimentos para clculos das incertezas da medio. Diz ainda
que em alguns casos que devido a natureza do mtodo de
ensaio pode impedir o clculo rigoroso, metrologicamente e
estatisticamente vlido da incerteza da medio. Nestes ca-
sos, o laboratrio deve pelo menos tentar identificar todos os
componentes de incerteza e fazer uma estimativa razovel.
A incerteza da medida um parmetro associado ao
resultado, que caracteriza a disperso dos valores que
pode estar atribuda para a medida, sendo que este pa-
Figura 4. Sistema de Gesto no Laboratrio
Figura 5. Etapas de uma anlise
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rmetro pode ser o desvio padro (SD) ou o intervalo de
confiana (CI). O conjunto de valores das medidas (Xi)
pode ser agrupado em duas categorias de acordo com a
forma, na qual o valor da medida est associado a incerte-
za. A primeira categoria refere-se aos valores estimados e
incerteza, estejam diretamente associados medida efe-
tuada. Neste caso, a incerteza poder advir de uma nica
observao, observaes repetidas ou julgamento baseado
na experincia, sendo que cobrem as correes da leitura
do instrumento, como a influncia da temperatura, umi-
dade, etc. A segunda classe refere-se aos valores estimados
e a incerteza no diretamente associados a medida, mas
associadas a fontes externas, como valores de soluo pa-
dro, materiais de referncia, etc.
A figura 7 mostra um diagrama esquemtico das etapas
da estimativa da incerteza, levando-se em conta as duas ca-
tegorias dos valores das medidas. O POP para a estimativa da
incerteza para ensaios, similaridade do POP de validao,
deve tambm ser nico e que cubra todas as exigncias
requeridas para todos os ensaios. Desta forma, os dados
brutos obtidos e a estratgia usada, bem como os clculos
estatsticos utilizados, estariam registrados em planilhas do
procedimento de incerteza e as concluses e uma declarao
dever estar presente em cada POP de interesse.
Evidentemente, outros procedimentos operacionais padro
devem ser redigidos para um sistema de gesto efetivo. Assim, se
os POPs relativos validao do mtodo e da estimativa da in-
certeza da medida indicam a confiabilidade dos dados, os outros
procedimentos devem conferir a rastreabilidade a estes dados.
Concluso
A adoo da norma NBR ISO/IEC 17025 visa dar aos la-
boratrios de ensaios uma homogeneizao dos relatrios de
ensaios, um vez que a referida norma est focada no cliente.
Via de regra, os clientes usam o relatrio de ensaios para
uma certificao de seus produtos ou para cumprimento de
alguma lei, mas pouco entendem o seu contedo. A situao
piora muito quando as exigncias pedem que os ensaios se-
jam feitos em vrios laboratrios.
Com a implantao de sistemas de gesto da qualidade
baseado na norma NBR ISO/IEC 17025 nos laboratrios de
ensaios, a forma e a linguagem utilizadas nos relatrios de en-
saios passam a ser comparveis, alm do cliente poder optar
qual o laboratrio que far seu ensaio, baseado em sua (do
laboratrio) competncia. De certa forma, isto pe fim ao
j existente leilo de preos por ensaios e de certa forma,
induz os laboratrios a mostrar sua competncia.
Referncias
1. NBR ISO 9000: 1997: Normas de gesto da qualidade e a
garantia da qualidade. ABNT, Rio de Janeiro (Brasil), 1997
2. NBR ISO/IEC guia 25:1993: Requisitos gerais para a
capacitao de laboratrios de calibrao e de en-
saios. ABNT, Rio de Janeiro (Brasil), 1993
3. NBR ISO/IEC 17025: 2001(E): Requisitos gerais para
competncia de laboratrios de ensaio e calibrao.
ABNT, Rio de Janeiro (Brasil), 2001
4. NIT-DICLA-028: Critrios para o credenciamento de
laboratrios de ensaio segundo os princpios das boas
prticas de laboratrio BPL. INMETRO, Rio de Janei-
ro (Brasil), 2000
5. NIT-DICLA-083 : Critrios para o credenciamento de
ensaio para laboratrios clnicos, Rio de Janeiro (Bra-
sil), 2000
6. Garfield FM, Klesta E, Hirsch J. Quality Assurance
Principles for Analytical Laboratories 3ed AOAC Inter-
national : p.187, 2000
7. Keith LH, Crommett W, Libby RA, Taylor JK, Wentler G.
Principles of Environmental Analysis, Anal. Chem. Vol
55, Dez. 1983,: p 2210-2218
Figura 6. Os parmetros do processo de validao de mtodos
Figura 7. Fluxograma do clculo da incerteza