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UNIVERSIDADE FEDERAL DO TRINGULO

MINEIRO
Institudo de Cincias Tecnolgicas e Exatas

Fernando Pacheco Tofanello
Isabella Ribeiro Jorge
Pmella Oliveira Bernardo Ferreira
Roberta Moreno Pignata
Stella Ramos Tavares



Experimento I
Solubilidade do cido benzoico e entalpia de fuso



Sandra Cristina Dantas
Laboratrio de Operaes Unitrias B



Uberaba MG
01/09/2014



Introduo
Por ser o cido carboxlico mais simples o cido benzoico interessante do
ponto de vista qumico. Uma das formas de obteno do cido benzoico para fins
comerciais se d pela oxidao parcial do tolueno com oxignio, usado naftalenatos de
mangans ou cobalto como catalisadores ou pela oxidao do tolueno
com soluo aquosa saturada de permanganato de potssio.
Pela sua propriedade antimicrobiana, o cido benzoico muito utilizado pela
indstria alimentcia para conservao de alimentos e pela indstria farmacutica na
produo de cosmticos e medicamentos, principalmente de antifngicos. H outros
processos em que esse cido aplicado como a sntese de corantes, por exemplo.
A solubilidade representa a capacidade que uma substncia possui de se
dissolver em um lquido. A solubilidade dos compostos orgnicos pode ser dividida em
duas categorias principais: a solubilidade na qual uma reao qumica a fora motriz e
a solubilidade na qual somente est envolvida a simples miscibilidade. As duas esto
inter-relacionadas, sendo que a primeira , geralmente, usada para identificar os grupos
funcionais e a segunda para determinar os solventes apropriados para recristalizao,
nas anlises espectrais e nas reaes qumicas. (Silva et al., 2009)
Contudo, a solubilidade uma propriedade do sistema soluto/solvente que
admite graus e muito dependente da temperatura. Assim, para se utilizar o ensaio de
solubilidade como um elemento de corte para obter-se informaes sobre grupamentos
funcionais, necessrio observar um valor (padro) acima do qual a substncia
considerada solvel e, abaixo do qual, considerada insolvel (valor de corte). A curva
de solubilidade um grfico que mostra a variao do coeficiente de solubilidade com a
temperatura.
A extrao um mtodo de separao que requer a introduo desta substncia
(o solvente) na separao dos componentes da mistura. A extrao lquido-lquido
uma tcnica usada quando se deseja remover de uma mistura de lquidos, um ou mais
componentes, denominados solutos, atravs do contato direto com um lquido chamado
de solvente, que imiscvel com a mistura original e remove parcialmente os
componentes desejados dessa mistura.
Entalpia, por vezes referida como entalpia absoluta, uma grandeza
fsica definida no mbito da termodinmica clssica de forma que esta mea a
mxima energia de um sistema termodinmico, teoricamente passvel de ser deste
removida na forma de calor.
Ela pode ser determinada por:
()

] ()


()
Objetivo
Determinar a solubilidade do cido benzoico em diferentes temperaturas e
estimas a sua entalpia de fuso.
Materias e Mtodos
Materiais
1. Balana analtica;
2. Funil de separao encamisado;
3. Banho termosttico;
4. Agitador
5. Bureta 25 ml + suporte;
6. Termmetro;
7. Pipeta volumtrica de 5 ml;
8. gua destilada;
9. Indicador Fenolftalena;
10. cido benzoico;
11. Soluo de NaOH 0,1 M;
12. 1 bquer de 30 ml;
13. Proveta 100 ml;
14. Unidade de extrao lquido lquido;
Mtodos
Com o auxlio de um bquer, foi pesado 2,0 g de cido benzoico em uma
balana analtica. O material foi ento levado ao funil de separao, material que faz
parte da unidade de extrao lquido-lquido.
Ao funil de separao, foram acrescentados 200 ml de gua destilada, a
temperatura ambiente. A soluo formada foi ento agitada durante um tempo
aproximado de 10 minutos.
O banho foi ento ligado, e a temperatura foi ajustada para atingir

C. Assim
que a temperatura se estabilizou, a agitao foi desligada e novamente novos 10 minutos
tiveram que ser aguardados para que a soluo sasse do estado dinmico.
Com o auxlio de uma pipeta volumtrica, 5 ml de soluo foi coletada e
transportada para a bancada, onde se encontravam os materiais necessrios para a
titulao. A soluo formada por cido benzoico e gua foi titulada com o uso de
NaOH, e o indicador utilizado para determinar o ponto de viragem foi a fenolftalena.
O banho foi permaneceu ligado para que a soluo atingisse outros trs valores
de temperatura (45, 50 e

C). Um tempo de dez minutos foi aguardado aps cada


uma delas ser atingida, novamente para que no fossem feitas medidas no estado
dinmico.
O procedimento deveria ter sido realizado em triplicata, porm a falta de tempo
em laboratrio fez com que fossem utilizados dados dos outros grupos. Aps realizado
o procedimento, toda a vidraria foi devidamente lavada.
Resultados e Discusses
No experimento realizado coletaram-se os dados, como explicado anteriormente,
para a construo da curva de solubilidade do cido benzoico. A seguir tabela com os
valores experimentais:
Tabela 1- Dados Experimentais da Titulao
Massa de slido: 1,5g
Volume de H
2
O: 150 ml
Temperatura (C) Volume de amostra (ml) Volume de NaOH (ml)
Amostra 1 Amostra 2 Amostra 3 Mdia
40 5 1,9 2,1 2,1 2,03
45 5 2,6 2,6 2,5 2,57
50 5 3,0 3,0 3,0 3,0
55 5 3,4 3,6 4,1 3,7

A partir dos valores de volume do NaOH usado na titulao e, tambm da reao
qumica abaixo, possvel calcular o nmero de mols do cido benzoico.

(3)
Calculou-se ento o nmeros de mols de NaOH atravs da Equao (1) abaixo, e
como a proporo de 1:1 observado na reao, consequentemente o nmero de mols
do cido benzoico foi encontrado.

()
Onde:
= Concentrao;
= Nmero de mols;
= Volume.
A partir dos nmeros de mols do cido benzoico, determinou-se a massa diluda
em 5 ml de soluo e, proporcionalmente, em 150 ml. Para esse clculo foi utilizado a
massa molar do cido benzoico como sendo de 122 g/mol e, esses valores encontram-se
na Tabela 2.
Tabela 2- Valores para a Construo da Curva de Solubilidade.
Nmero de mols do cido
benzoico
Massa em 5 ml.
(g)
Massa em 150 ml
(g)
Temperatura
(C)

0,0248 0,7430 40

0,0314 0,9406 45

0,0366 1,0980 50

0,0451 1,3542 55

Com os valores das duas ltimas colunas da Tabela 2, construiu-se a curva de
solubilidade para o cido benzoico:

Grfico 1 - Curva de Solubilidade para o cido benzoico.

Foi utilizada a tabela 3 abaixo para efeitos de comparao com os valores obtidos.






0,4
0,6
0,8
1
1,2
1,4
1,6
40 42 44 46 48 50 52 54 56
G
r
a
m
a
s

d
e

s
a
l

p
o
r

1
5
0
g

d
e

g
u
a

Temperatura, C
Tabela 3 - Solubilidade do cido benzoico em gua como uma funo da temperatura. (Pires, 2007)
T (K) m (mol.kg
-1
)
303,65 0,0300
312,75 0,0431
318,25 0,0482
323,25 0,0554
328,35 0,0595
333,65 0,0677
338,35 0,0728
343,15 0,0779

Como percebe-se, os valores da tabela acima se encontram em unidades
diferentes das relatadas no experimento. ento necessria uma converso, e para isso,
a densidade da gua foi considerada como sendo =0,997 g/cm, valor tabelado para a
temperatura ambiente de 25C.
Utilizando os valores da primeira coluna da tabela 2, faz-se ento a converso
para mol.kg
-1
. Segue abaixo um exemplo do clculo utilizado e tambm a tabela 4 com
os valores finais para todas as temperaturas:

Exemplo para o primeiro ponto:

= 0,0407 mol.kg
-1

Tabela 4 - Valores experimentais da solubilidade do cido benzoico em agua em mol.kg
-1

T(C) T(K) m (mol.kg
-1
)
40 313 0,0407
45 318 0,0516
50 323 0,0602
55 328 0,0742

Comparando as tabelas 3 e 4, percebemos que os valores de m para a
temperatura de 313K em ambas as tabelas, foram bem parecidos. J para o restante das
temperaturas houve um erro considerado. Erro esse que ser discutido e comentado
posteriormente.
Com os devidos dados j calculados, partimos ento para a estimativa da
entalpia de fuso. Utilizando a equao (2), determinamos assim as diferentes fraes
molares x de acordo com cada temperatura. Para o clculo, os valores de m utilizados
foram os da tabela 4.
Tabela 5 Fraes molares x para cada temperatura
T(K) x
313 7,3206E-4
318 9,2793E-4
323 1,0824E-3
328 1,3338E-3

Com os valores da tabela 5, e utilizando a equao (1), faz-se ento a
linearizao da reta para estimar a entalpia de fuso do cido benzoico. O valor de
utilizado foi de 480. A tabela 6 com os valores a serem utilizados na linearizao, e o
grfico, se encontram logo abaixo:

Tabela 6 - Valores utilizados para estimar a entalpia de fuso do cido benzoico
1/T (1/K) ln(x.)
0,0031948 -1,0458
0,0031446 -0,8087
0,0030959 -0,6547
0,0030487 -0,4465





Grfico 2 Pontos linearizados


Utilizando a equao (1) e com o valor do coeficiente angular da reta obtido no
grfico 2, estimamos assim o valor da entalpia de fuso:


O valor da constante dos gases usado foi de 8,314 J.K
-1
.mol
-1
.
Portanto o valor da entalpia de fuso do cido benzoico estimado de 33,33
KJ/mol. O valor esperado de 15,9 < H
f
< 17,4 KJ.mol
-1
.

Os valores encontrados, tanto para solubilidade (m) quanto para a entalpia de
fuso do cido benzoico, ficaram prejudicados. Isto ocorreu devido aos erros de
execuo do experimento; a amostra coletada no bquer foi transferida para o funil de
separao diretamente, o que ocasionou perda de material. Assim que a amostra foi
colocada no funil de separao, grande parte dessa aderiu parede do equipamento, o
que dificultou a solubilizao e, s verificou que essa no estava mais aderida na parede
na ltima temperatura, de 55C, logo o experimento apresentou erros.
O material utilizado apresenta uma solubilidade muito baixa e, para poder ser
analisado precisa estar em equilbrio, assim, se o tempo de espera, 10 minutos, aps o
aquecimento e agitao, no foi suficiente a amostra coletada para anlise poderia estar
no estado dinmico o que tambm influenciaria nos resultados e ocasionaria erros.



y = -4009,1x + 11,774
R = 0,9947
-1,2
-1
-0,8
-0,6
-0,4
-0,2
0
0,003 0,00305 0,0031 0,00315 0,0032 0,00325
l
n
(
x
.

)

1/T (1/K)
Concluso
Pode-se concluir que a partir da realizao do experimento foi possvel
determinar a solubilidade do cido benzoico para diferentes temperaturas e com isso
determinar a curva de solubilidade. Alm disso, usando os valores de temperaturas,
consideradas anteriormente, e com o auxlio de dados e equaes termodinmicas
determinou-se a entalpia de fuso. Todos os dados encontrados foram comparados com
os da literatura e apresentaram diferenas considerveis devido aos erros que foram
discutidos anteriormente.

Referncias bibliogrficas

Amanda C. Oliveira, Mrcia G. Coelho, Ricardo F. Pires, e Moilton R. Franco, Jr.
Solubility of Benzoic Acid in Mixed Solvents. J. Chem. Eng. Data 2007, 52, 298-300.
http://followscience.com/content/285283/teste-de-solubilidade-e-recristalizacao-da-
tripalmitina-extraida-via-soxhlet-e Acesso em: 02 de setembro de 2014
http://www.scielo.br/scielo.php?pid=S010040422013000800026&script=sci_arttext
Acesso em: 02 de setembro de 2014
http://www.infoescola.com/quimica/acido-benzoico/ Acesso em: 02 de setembro de
2014
http://pt.wikipedia.org/wiki/Entalpia Acesso em: 02 de setembro de 2014
http://tnitrato.no.comunidades.net/index.php?pagina=1254290933 Acesso em: 06 de
setembro de 2014.