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Faculdade de Farmcia da Universidade de Coimbra


Laboratrio de Mtodos Instrumentais de Anlise
Qumica Analtica e Bioanaltica (LFB)
Cristiana Videira Ramos

TRABALHO LABORATORIAL N1
Doseamento do cido ascrbico num comprimido por titulao redox com eltrodo de platina

1. Resultados

Aps a preparao da soluo, realizou-se a titulao desejada, obtendo-se os seguintes valores:

V/mL E (mv) V (ml) E (mv) V (mdio) E/V
0 57 0,5 -20 0,25 -40
0,5 37 0,5 -14 0,75 -28
1,0 23 0,5 -9 1,25 -18
1,5 14 0,5 -8 1,75 -16
2,0 6 0,5 -4 2,25 -8
2,5 2 0,5 -2 2,75 -4
3,0 0 0,5 0 3,25 0
3,5 0 0,5 0 3,75 0
4,0 0 0,5 0 4,25 0
4,5 0 0,5 0 4,75 0
5,0 0 0,5 0 5,25 0
5,5 0 0,5 0 5,75 0
6,0 0 0,5 1 6,25 2
6,5 1 0,5 1 6,75 2
7,0 2 0,5 0 7,25 0
7,5 2 0,5 1 7,75 2
8,0 3 0,5 1 8,25 2
8,5 4 0,5 0 8,75 0
9,0 4 0,5 0 9,25 0
9,5 4 0,5 4 9,75 8
10,0 8 0,5 4 10,25 8
10,5 12 0,5 3 10,75 6
11,0 15 0,5 7 11,25 14
11,5 22 0,5 13 11,75 26
12,0 35 0,5 70 12,25 140
12,5 105 0,5 48 12,75 96
13,0 153 0,5 18 13,25 36
13,5 171 0,5 13 13,75 26
14,0 184 0,5 6 14,25 12
14,5 190 0,5 6 14,75 12
15,0 196 0,5 5 15,25 10
15,5 201 0,5 3 15,75 6
16,0 204 0,5 4 16,25 8
16,5 208 0,5 3 16,75 6
2

17,0 211 0,5 3 17,25 6
17,5 214 0,5 2 17,75 4
18,0 216 0,5 3 18,25 6
18,5 219 0,5 2 18,75 4
19,0 221 0,5 2 19,25 4
19,5 223 0,5 2 19,75 4
20,0 225 0,5 2 20,25 4
20,5 227 0,5 1 20,75 2
21,0 228 0,5 3 21,25 6
21,5 231 0,5 1 21,75 2
22,0 232 0,5 1 22,25 2
22,5 233 0,5 1 22,75 2
23,0 234 0,5 2 23,25 4
23,5 236 0,5 1 23,75 2
24,0 237 0,5 1 24,25 2
24,5 238 0,5 1 24,75 2
25,0 239 0,5
Tabela n1 Recolha dos dados da titulao
De seguida, traou-se a grfico da 1 derivada da curva de titulao em papel milimtrico (grfico 1):

Grfico 1 1 derivada da curva de titulao
3


Atravs do grfico 2, pode-se concluir que o volume utilizado da soluo padro de K
3
[Fe(CN)
6
] at ao ponto
de equivalncia foi 12,25 mL.
Com os resultados obtidos possvel determinar a concentrao do cido ascrbico no comprimido de
vitamina C, sabendo que a reao entre Fe(CN)
3-
6
e C
6
H
8
O
6
apresenta uma razo estequiomtrica de 2:1, ou seja,
duas mols de Fe(CN)
3-
6
reage com outra mol do cido.
Sendo assim, a quantidade de mols gastas de Fe(CN)
3-
6
equivale concentrao de Fe(CN)
3-
6
a multiplicar
pelo volume utilizado at ao ponto de equivalncia:
n
Fe(CN)3-6
= 0,1000 x (12,25x10
-3
) = 12,25x10
-4
mol
A quantidade, em mols, de cido ascrbico na soluo-amostrada preparada ser metade da quantidade de
hexacianoferrato de potssio usado at ao ponto de equivalncia, ou seja, 6,125x10
-4
mol. Sendo assim, a
concentrao do cido ascrbico na soluo que foi titulada a seguinte:


Para se determinar a dosagem do cido ascrbico nos compridos, preciso saber a quantidade de cido que
existe num comprimido. Sabendo que em 10 mL de soluo amostra existem 12,25x10
-4
mol de C
6
H
8
O
6,
em 100 mL
da soluo que est num balo volumtrico contm 10 vezes mais quantidade de cido acetilsaliclico, sendo o valor
dessa quantidade, dado em mol, o seguinte:

mol C
6
H
8
O
6

Sabendo que a massa molar (M) de C
6
H
8
O
6
igual a 176,09 g/mol e que a quantidade em mol (n) est
relacionada com a massa (m) na seguinte relao:

; possvel descobrir a quantidade de cido acetilsaliclico


em gramas:
m = 176,09 x 6,125x10
-3
= 1,08 g

2. Discusso dos resultados
Neste trabalho prtico utilizasse um mtodo indireto porque atravs de uma titulao que se vai descobrir a
dosagem do cido ascorbico num comprimido de vitamina C.
Durante a titulao, at ao volume 12,00 mL observou-se pequenas variaes de pH, contudo entre os
volumes 12,00 mL e 13,00 mL possvel observar um grande salto de pH. Prosseguiu-se com a titulao at o
volume de 25,00mL verificando-se, novamente pequenas modificaes de pH. No momento em que h uma variao
brusca de pH, sabe-se que se ultrapassou o ponto de equivalncia. Para se determinar o ponto de equivalncia com
mais rigor, traou-se a 1 derivada do grfico anterior (Grfico 1), cujo valor mximo atingido no ponto de
equivalncia e que dar o volume de titulante usado at esse instante, mais exatamente, 12,25 mL.
Ao comparar a dosagem obtida com a indica na embalagem, notvel uma grande aproximidade dos
resultados j que na embalagem dada a informao que cada comprimido contm 1 grama de cido ascrbico,
sendo este o valor terico e o valor que se obteve no trabalho prtico foi de 1,08 gramas, sendo este o valor prtico.
Ao avaliarmos os dois resultados chegasse concluso que existe um erro percentual de 8%. Estes 0,08 gramas de
excesso de cido ascorbico no comprimido de vitamina C normal porque os comprimidos tendem a ter uma pouco
mais de quantidade de cada componente do que dito na embalagem, sendo essas dosagens em excesso
insignificantes e que no so prejudiciais sade.

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3. Concluso
Neste trabalho foi realizado uma titulao potenciomtrica em que o potencial do eltrodo indicador
medido em funo do volume do titulante adicionado. O ponto de equivalncia reconhecido pela mudana sbita
do potencial observado no grfico da 1derivada da curva de titulao.
No caso estudado, estava em causa uma reao redox, sendo o factor determinante a razo entre as
concentraes das formas oxidadas e reduzidas de certas espcies inicas, neste caso, o cido ascrbico e o
hexacianoferrato.
Um eltrodo indicador inerte construdo de platina normalmente utilizado para detetar pontos finais em
titulaes de oxidao-reduo. Ocasionalmente, outros metais inertes tais como prata, paldio, ouro e mercrio
podem ser utilizados.

H vantagens deste mtodo sobre os mtodos clssicos das titulaes onde se usam indicadores visuais, j
que o ponto final obtido pelo indicador pode estar mascarado, se a soluo do analito for colorida, trbida ou
fluorescente. Outro problema dos mtodos clssicos o indicador que tem que ser adequado reao ou quando a
mudana de cor dficil de precisar. Pode ser preciso, por exemplo, muita habilidade ou, por vezes, uma dose de
sorte, para determinir os pontos de equivalncia com certos indicadores. Com os mtodos potenciomtricos no
existe este tipo de problemas sendo tudo realizado instrumentalmente.
4. Bibliografia

Harris, Quantititave Chemical Analysis, 7Edio, Freeman (2007)
Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J. and Crouch, S.R., Fundamentals of Analytical Chemistry, 8th Edition
(2004), Thomson Brooks/Cole.
Ewing, G. W. "Mtodos Instrumentais de Anlise Qumica." Vol. I e II, Editora Edgard Blcher Ltda04 -
Ohlweiller, O. A. "Anlise Instrumental." Vol. 3, Livros Tcnicos e Cientficos editora, S.A