1. Tcnica oficial de estandarizacin.

SV DE HIDRXIDO DE SODIO 1.0 N o 1.0 M NaOH MM 40.00

40 g en 1 000 mL
En un vaso de precitados disolver 42 g de hidrxido de sodio con 150 mL de agua libre de dixido de carbono,
dejar enfriar la solucin a temperatura ambiente, pasar a un matraz volumtrico de 1 000 mL y llevar a volumen
con agua libre de dixido de carbono.
Pesar 5 g de biftalato de potasio (previamente molido y secado a 120C durante 2 h) y pasarlos a un matraz
Erlenmeyer, disolver en 75 mL de agua libre de dixido de carbono, agregar 2 gotas de SI de fenolftalena. Titular
con la solucin de hidrxido de sodio 1.0 N, hasta un vire color rosa claro permanente.
Calcular la normalidad o molaridad, considerando que cada mililitro de solucin de hidrxido de sodio 1.0 N o
1.0 M, es equivalente a 204.2 mg de C
8
H
5
KO
4
.
2. Reaccin de estandarizacin.

3. Propiedades fsicas y qumicas de productos y reactivos.
Biftalato de potasio (C
8
H
5
KO
4
)
Estable al aire, cristales ortorrmbicos. Soluble en 12 partes de agua, 3 partes de agua hirviendo;
ligeramente soluble en alcohol.
o Peso molecular : 204.22 g/mol o Densidad: 1.636 g/cm
3

Hidrxido de sodio (NaOH)
Lentejas blancas, inodoro, irritante al tacto (caustico), higroscpico y delicuescente. Soluble 1 g en: 0.9
mL de agua, 7.2 mL de etanol, 4.2 mL de metanol, soluble en glicerol. Exotrmico al disolverse.
o Peso molecular : 40.00 g/mol
o Pureza: 97.5 %
o Punto de fusin: 318 C
o Densidad: 2.13 g/cm
3

Fenolftalena (C
20
H
14
O
4
)
Polvo cristalino blanco o ligeramente amarillo. Insoluble en agua, soluble en etanol, medianamente
soluble en cloroformo. Cambia de incoloro a rojo en un intervalo de pH 8.0 a pH 10.0
o Peso molecular : 318.32 g/mol
o pKa: 9.7
o Punto de fusin: 258 262 C
o Densidad: 1.299 g/cm
3

4. Modificaciones hechas a la tcnica de estandarizacin.
No se sec el patrn primario biftalato de potasio por razones de tiempo.
No se neutraliz el agua ni el etanol, debido a que en la solucin de NaOH el in

OH impone la
concentracin haciendo despreciable la presencia de carbonatos que se pudieran formar.
Se ajustaron los valores para preparar slo 200 mL de solucin de NaOH a una concentracin 0.1 N:
( )( )(

)
Se ajustaron los valores para un gasto aproximado de 15 mL de solucin de NaOH, suponiendo una
concentracin 0.1 N de esta ltima:
( )( )(

)
5. Cuadro de trabajo de la estandarizacin.
Matraz
Peso de Biftalato
de Potasio (mg)
Volumen gastado de
NaOH (mL)
Normalidad
1 314.4 11 0.1400
2 311.2 11 0.1385
3 313.3 11 0.1395
Normalidad promedio 0.1393 N
S 0.0007
C. V. 0.5195 %
6. Estudio terico de la valoracin.


Inicio Co
Agregar xCo
Antes del punto de
equilibrio
Co(1-x) 0 xCo
Punto de equilibrio Co 0 Co 0 Co
Despus del punto
de equilibrio
0 Co(x-1) Co

) La reaccin es cuantitativa
Inicio
X = 0
[Ph-COOH]= Co cido dbil

()

((

))
A.P.E.
0 < X < 1
x = 0.5 ; [Ph-COOH] = Co(1-x) ; [Ph-COO
-
Na
+
] = xCo Buffer (
()(

)
(

)()
)
3
5
7
9
11
0 1 2
pH
P.E.
X = 1
[Ph-COO
-
Na
+
]= Co Base dbil

()

((

))
D.P.E.
X > 1
[NaOH] = Co(x-1) Base fuerte
x = 1.5 ((

)( ))
x = 2 ((

)( ))
La fenolftalena es un
indicador adecuado para
sta valoracin (Rango de
vire de pH: 8.0 a 10)
7. Tcnica oficial
de la valoracin.
CIDO BENZOICO

C
7
H
6
O
2
MM 122.12
cido bencenocarboxlico
Contiene no menos del 99.5 por ciento y no ms del 100.5 por ciento de cido benzoico, calculado con
referencia a la sustancia seca.
VALORACIN. MGA 0991. Titulacin directa. Disolver 500 mg de muestra en 25 mL de etanol previamente
neutralizado con cido clorhdrico, y 25 mL de agua, previamente neutralizada con solucin de hidrxido de
sodio 0.1 N, usando SI de fenolftalena, y titular con SV de hidrxido de sodio 0.1 N hasta coloracin rosa. Cada
mililitro de solucin de hidrxido de sodio 0.1 N equivale a 12.21 mg de cido benzoico.
8. Reaccin de valoracin.

9. Propiedades fsicas y qumicas de productos y reactivos.
cido benzoico (C
7
H
6
O
2
)
Cristales incoloros o polvo blanco cristalino. Al sublimar se volatiliza con vapores. Muy soluble en
alcohol, cloroformo y ter dietlico; ligeramente soluble en agua, soluble en agua caliente.
o Peso molecular : 122.12 g/mol
o Punto de fusin: 121 123 C
o Punto de ebullicin: 249.2 C
o Punto de sublimacin: 100 C
o pKa: 4.2
o Densidad: 1.266 g/cm
3


Hidrxido de sodio (NaOH) ref. p. 1
Fenolftalena (C
20
H
14
O
4
) ref. p. 1, 2
10. Modificaciones hechas a la tcnica oficial de valoracin.
No se neutralizaron el agua ni el etanol, se utiliz un blanco para ajustar el gasto de la solucin de NaOH.
X pH
0 3.1
0.5 4.2
1 7.1
1.5 11.7
2 12
Seleccin del indicador (P.E. 0.1%) Co =

pH 0.1 % A.P.E. pH 0.1 % D.P.E.

(

)
[Ph-COO
-
Na
+
] = 99.9 % =
9.99x

[Ph-COOH] = 0.01 % =

)
[NaOH] = 0.01 % =

(P.E. 0.1%) = 7.2 < pH < 9
Se ajustaron los valores para un gasto aproximado de 20 mL de solucin de NaOH, suponiendo una
concentracin 0.1 N de esta ltima:
( )( )(

)
( ) (


)
11. Cuadro de trabajo de la valoracin.
Matraz
Peso de cido
Benzoico (g)
Volumen
gastado de
NaOH (mL)
Volumen
ajustado de
NaOH (mL)
Masa de cido
Benzoico (g)
Porcentaje
1 0.2364 13.7 13.4 0.2280 96.4387
2 0.2532 14.8 14.5 0.2467 97.4312
3 0.2374 13.7 13.4 0.2280 96.0324
4 0.2420 14 13.7 0.2331 96.3162
Blanco 0.3
Porcentaje promedio 96.2624%
S 0.2084
C. V. 0.2165%
12. Clculos finales (% de pureza).
( )( )(

)

( )( )(

)
( )( )(

)
(

Masa promedio de cido benzoico puro: 0.2297 g
Porcentaje de pureza promedio: 96.2624%
Masa de cido benzoico bruta: 0.2386 g
(


)
13. Conclusiones.
Se determin acido benzoico en una muestra de materia prima por medio de una titulacin directa acido-base
en medio acuoso. Con base al porcentaje de pureza obtenido y teniendo un coeficiente de variacin > 2 %, se
encontr que la materia prima no cumple con las especificaciones oficiales sealadas en la monografa de la
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. Se rechaz el producto.
El uso de blanco en la prctica fue un recurso nuevo en este tipo de titulacin (cido-base en medio acuoso), que
adems de ser muy til nos ahorr tiempo de trabajo y proporcion agilidad a la valoracin.
Inicialmente utilizamos 3 alcuotas en la valoracin, pero al observar que uno de los datos resultaba aberrante
simplemente lo tachamos y realizamos otra alcuota para sustituirla.
14. Referencias.
1. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. 8 Ed. Secretara de Salud: Mxico; 2004.
2. ONeil M. J. et al. The Merck Index. 14 Ed., Merck: USA; 2006.