Practica No.

3 CRISTALIZACIN POR PAR DE DISOLVENTES

Prez Gmez Cesar Alejandro (N.L. 43)
(1311)-Laboratorio
OBJETIVOS
Observar la utilidad de la solubilidad en una cristalizacin.
Conocer las caractersticas que deben de tener el par de disolventes para ser
utilizados en una cristalizacin.
Realizar la purificacin de un slido mediante una cristalizacin por par de
disolventes.

ANTECEDENTES
La cristalizacin es un proceso tpico de laboratorio en el que un slido cristalino en
solucin se separa de una mezcla a travs de cambios en su solubilidad la disminucin en
este parmetro conlleva a la produccin de soluciones saturadas y sobresaturadas que
resultan en la formacin de cristales a partir de la solucin. Dependiendo de las
condiciones de la cristalizacin, es posible controlar o modificar la naturaleza de los
cristales obtenidos.
En algunas ocasiones ocurre que no hay un disolvente ideal para un compuesto slido que
se desea cristalizar, en tales casos debe recurrirse a los sistemas llamados par de
disolventes para realizar una cristalizacin; esta mezcla de par de disolventes debe ser
homognea totalmente, es decir, los componentes deben ser miscibles y uno de los
disolventes debe disolver fcilmente al compuesto a separar, mientras que el otro slo debe
disolverlo ligeramente.
Es conveniente que el proceso de enfriamiento se produzca lentamente de forma que los
cristales se formen poco a poco y el lento crecimiento excluya las impurezas que pudieran
estar presentes.

RESULTADOS Y ANALISIS DE RESULTADOS
I. Solubilidad en disolventes orgnicos (par de disolventes)
Disolventes
Hexano Acetato de
etilo
Acetona Etanol Metanol DMF DMSO Agua
Soluble en frio
Soluble en caliente
Formacin de
cristales

Constante dielctrica 1.89 6.02 20.7 24.3 33.6 38 47 78.3





Practica No.3 CRISTALIZACIN POR PAR DE DISOLVENTES
Prez Gmez Cesar Alejandro (N.L. 43)
(1311)-Laboratorio

II. Cristalizacin por par de disolventes
Sustancia A
Pf C (a una velocidad de 50) 68-69
Pf C ( a una velocidad optima) 68-70
Masa inicial de la muestra (g) 0.50
Masa final de la muestra (g) 0.28
Rendimiento (%) 56.0

Al observar que nuestra problema era insoluble en agua y soluble en etanol, fueron los
disolventes perfectos para llevar una cristalizacin por par de disolventes ya que
cumplan con los requisitos necesarios para ser utilizados de esa manera: ser miscibles
entre si y poseer solubilidad e insolubilidad en la muestra adems de no ser disolventes
del tipo ideal para esta, es decir que no cristalice con cualquiera de estos dos
disolventes.
Finalmente al llevar acabo todos los pasos de la cristalizacin por par de disolventes,
determinamos el punto de fusin de nuestra muestra problema, la cual se encontraba
alrededor de 68-70C lo que indicaba que era una muestra pura y se trataba del
compuesto C correspondiente al BENZOATO DE FENILO, lo cual es de todo
compatible con los datos reportados en literatura y con su respectiva estructura
molecular.
CONCLUSIONES
Cuando no pueda haber un disolvente ideal para llevar a cabo una cristalizacin, se
recurre al mtodo del par de disolventes.
Para que un par de disolventes que sea utilizado en una cristalizacin es de carcter
necesario que cumpla con que uno de los disolventes tenga una gran afinidad por el
slido a cristalizar y que el otro disolvente tenga poca afinidad por el slido a
cristalizar.

CUESTIONARIO
1. Por qu es importante mantener el volumen de la solucin durante el
calentamiento?
El proceso de cristalizacin depende del grado de sobresaturacin que se logre en la
solucin, y si se pierde volumen al calentar la sobresaturacin aumentara de tal manera
que a la menor perturbacin esta podra cristalizar por ejemplo cuando se encuentre en
filtracin, adems de perder soluto disuelto que podran formar cristales.


Practica No.3 CRISTALIZACIN POR PAR DE DISOLVENTES
Prez Gmez Cesar Alejandro (N.L. 43)
(1311)-Laboratorio
2. Por qu es necesario quitar la turbidez de la solucin?
Porque se forman compuestos impuros que podran afectar a la pureza de nuestra muestra
final.
3. Qu cualidades presentaron cada uno de los disolventes para ser usados en una
cristalizacin por par de disolventes?
Ser miscibles entre si adems de que uno de ellos presentara solubilidad con respecto a la
muestra problema y la otra fuera insoluble; adems de no mostrar formacin de cristales
en el caso en el cual se solubilizo. Por otro lado poseen una polaridad muy cercana.

4. Cules son las diferencias que encuentras entre la sustancia purificada y sin
purificar?

Que la muestra impura presenta algunos colorantes no uniformes y formas resinosas de
manera amorfa en general, en cuanto a la muestra pura presenta una forma morfolgica
solida general con un color uniforme y sin muestras resinosas o aglomeraciones.
5. En el proceso de cristalizacin se efectan dos tipos de filtraciones, en qu se
diferencian? y qu tipo de impurezas se eliminan en cada una de ellas?

La primera filtracin se hace con la sustancia caliente, con el fin de que nuestra muestra
est completamente disuelta en ella, para pasarla por el papel filtro y quitar parte delas
impurezas que no son solubles en nuestro disolvente. Y la segunda es por medio del vaco
donde la sustancia se pona en un matraz Kitasato donde lo dejamos filtrar y por medio del
vaco se puede separar los cristales de las aguas madre, con el fin de secar lo mejor posible
nuestra muestra.

BIBLIOGRAFIA
Brewster R. Q., van der Wert C. A., McEwen W. E., CURSO PRCTICO DE QUMICA
ORGNICA, 2 ed., Madrid, Alhambra, 1979.
Lamarke A., et.al, FUNDAMENTOS TEORICOS PRACTICOS DE QUIMICA ORGANICA,
Encuentro Grupo editor, 1 ed, Argentina, 2008




Practica No.3 CRISTALIZACIN POR PAR DE DISOLVENTES
Prez Gmez Cesar Alejandro (N.L. 43)
(1311)-Laboratorio

Estado de agregacin slido
Solubilidad en agua Insoluble
Punto de fusin 69-72 C
Punto de ebullicin 298C
Masa molar 198.22 g/mol


Estado de agregacin slido
Punto de fusin 118-120 C
Punto de ebullicin 330C
Masa molar 171.24g/mol


Estado de agregacin slido
Punto de fusin 191-192 C
Masa molar 176.17 g/mol



Estado de agregacin liquido
Densidad 0944 g/cm
3
Solubilidad en agua miscible
Punto de fusin -61 C
Punto de ebullicin 153C
Masa molar 73.09 g/mol


Estado de agregacin liquido
Densidad 1.1 g/cm
3
Solubilidad en agua Miscible 1g/L (25C)
Punto de fusin 18 C
Punto de ebullicin 189C
Masa molar 78.13 g/mol


Estado de agregacin liquido
Densidad 1..03 g/cm
3
Punto de ebullicin 235C
Masa molar 179.2 g/mol