UCS

UNIVERSIDADE DE CAXIAS DO SUL

Centro de Cincias Exatas e Tecnologia

EMT0207D - PRTICAS DE PROCESSAMENTO DE MATERIAIS CERMICOS

PROFESSORA: JANETE EUNICE ZORZI

MEDIDAS DE DESGASTE E MEDIDAS DE DUREZA E TENACIDADE FRATURA

DANIEL MATT
LUCAS DALL AGNOL

Caxias do Sul 2014

RESUMO
Neste trabalho sero analisados os resultados de ensaios de microabraso do tipo
esfera livre, utilizando suspenso abrasiva de base aquosa com partculas de diamante, e
ensaios de dureza e tenacidade fratura de dois corpos-de-prova utilizando a tcnica de
indentao Vickers. Atravs da tcnica de microabraso, cuja principal caracterstica
avaliar o desgaste superficial dos materiais, foram realizadas medidas de desgaste em
amostras de alumina e zircnia. A tenacidade fratura do material (KIC) foi obtida atravs
da tcnica de indentao Vickers, que se baseia em uma srie de fissuras que se formam sob
uma a ao de uma carga, ou seja, os comprimentos das trincas geradas por penetrao de
endentadores no ensaio de dureza.
Palavras-chave: coeficiente de desgaste, microabraso, alumina, zircnia, indentao
Vickers, tenacidade fratura, dureza.

Sumrio
1

INTRODUO.............................................................................................................................................4

OBJETIVOS..................................................................................................................................................8

MATERIAIS E MTODOS.........................................................................................................................9
Medidas de desgaste usando o ensaio de microabraso................................................................................9
3.1
3.1.1
3.2

MATERIAIS..............................................................................................................................................9
Equipamentos...................................................................................................................................9
MTODOS...............................................................................................................................................9

Medidas de dureza e tenacidade fratura....................................................................................................10

3.3
3.3.1
3.4
4

MATERIAIS............................................................................................................................................10
Equipamentos.................................................................................................................................10
MTODOS.............................................................................................................................................10

RESULTADOS E DISCUSSO.................................................................................................................11
4.1

MEDIDAS DE DESGASTE USANDO O ENSAIO DE MICROABRASO.........................................................11

4.2

MEDIDAS DE DUREZA E TENACIDADE FRATURA...............................................................................13

CONCLUSES............................................................................................................................................16

REFERNCIAS BIBLIOGRAFICAS......................................................................................................17

1 INTRODUO
O presente trabalho ser dividido em duas partes: uma relatando o ensaio
de microabraso e a outra os ensaios de medida de dureza e tenacidade a fratura,
pelo mtodo de impresso Vickers.
MEDIDAS DE DESGASTE POR MICROABRASO
O equipamento Calotest (CSM-Suia) usado para determinar a espessura
de filmes finos depositados sobre a superfcie de materiais (Fig. 1). Seu
funcionamento simples: uma esfera de ao apoiada ao mesmo tempo sobre a
superfcie da amostra e sobre um eixo ligado a um motor eltrico.O tempo de
rotao do eixo e o nmero de revolues por minuto so ajustveis. Durante o
ensaio, o eixo gira a esfera atritando-a contra a superfcie da amostra ao mesmo
tempo em que um lquido abrasivo gotejado sobre a esfera. Este movimento
desgasta o material da superfcie e do interior da amostra, formando duas crateras
concntricas (filme e substrato), de onde pode-se calcular a espessura da camada
depositada [1].
O equipamento Calowear (CSM), alm de medir espessura de filmes finos,
tambm fornece o coeficiente de desgaste. A principal diferena do Calowear para o
Calotest a presena de uma clula de carga e de uma bomba peristlica para
gotejar o lquido abrasivo (Fig. 1) [1].

Fig. 1- esquerda pode-se ver um modelo de medida de espessura de filme obtido por um Calotest. direita
tem-se o
esquema do equipamento Calowear usado no ensaio de desgaste (adaptado de [1]).

Se o material desgastado no possui uma camada depositada, o resultado

ser a formao de uma nica cratera, cujo dimetro medido por microscopia

5
ptica. A partir deste dimetro, pode ser calculado o coeficiente de desgaste (K)
partir da relao:

(1)
onde L a distncia percorrida pela esfera sobre a amostra, F N a fora normal
sobre a esfera, b o dimetro da cratera formada e R o raio da esfera.
Na caixa preta da Fig. 2 est montado o circuito do amplificador para a
clula de carga, que melhor visualizada na ampliao da Fig. 2, mais direita.

Fig. 2 - Calotest adaptado para possibilitar medidas de resitncia ao desgaste e porta amostra com clula de
carga (vista lateral) [1].

A clula de carga foi calibrada usando esferas de ao de diferentes massas.

O peso de cada uma destas esferas foi calculado utilizando o valor da acelerao da
gravidade obtido a partir da expresso (2) abaixo [1].
g(m/s2) = 9,780356 (1 + 0,0052885 sen2 0,0000059 sen2) 0,003086H

(2)

onde g e a acelerao da gravidade, H e a altitude (em km) e e a latitude. A

acelerao da gravidade calculada para Caxias do Sul 9,789 m/s 2 (para Bom
Principio e 9,793 m/s2). A calibrao da clula de carga da forca normal (F N), do
numero de voltas (N), do dimetro da esfera (d) e da distancia percorrida pela esfera
(L) so [1]:
FN = 0,0131(2)V

(mV)

N = (RPM/60) x tempo (s)

(3)
(RPM=200)

(4)

(5)

6
onde N representa o numero de voltas dadas durante o ensaio pelo eixo que
sustenta a esfera, R e o raio de giro do eixo (6,35 mm), d e o dimetro da esfera
(25,4 mm) e R e a metade da largura da depresso do eixo sobre a qual a esfera
fica apoiada. Para o chanfro de apoio no eixo com largura de 10 mm, a equao fica:

(6)
Para o chanfro de apoio no eixo com largura de 8mm, a equao fica:

(7)
MEDIDAS DE DUREZA E TENACIDADE FRATURA
Embora as cermicas possuam alta resistncia compresso, elas
apresentam fragilidade devido sua baixa resistncia trao e, desta forma,
possuem menor capacidade de absorver impactos.
A medida de dureza pelo mtodo da impresso Vickers indicado para o
estudo de materiais frgeis, apresentando como vantagem o tamanho reduzido da
ponta do penetrador utilizado no teste, uma vez que este permite a realizao de
vrias medidas em uma amostra relativamente pequena. Esta tcnica tem sido
utilizada tambm para obteno dos valores de tenacidade a fratura (K IC) de diversos
materiais cermicos.
Para o calculo da tenacidade fratura e usada a equao genrica (8) [1].

(8)
Onde:
KIC a tenacidade fratura (Mpa.m 1/2);
E o mdulo de elasticidade do material (GPa);
H a microdureza Vickers (GPa);
P a fora aplicada (MN);
c a maior extenso lateral da trinca (m).

Fig. 3 Impresso Vickers com a formao de trincas [1].

2 OBJETIVOS
O ensaio de desgaste por microabraso tem como objetivo obter e comparar
o coeficiente de desgaste das duas amostras cermicas (alumina e zircnia). Para o
ensaio de dureza e tenacidade a fratura o objetivo determinar a dureza das
amostras por indentao Vickers e atravs da relao descrita em (8) obter a
tenacidade a fratura das amostras (KIC).

3 MATERIAIS E MTODOS
Os mtodos abordados nesta prtica foram desenvolvidos em dois
momentos, e sero descritos separadamente.

Medidas de desgaste usando o ensaio de microabraso

3.1 MATERIAIS
1 - esfera de ao com dimetro de 25,4 mm;
1 amostra de zircnia (Zircnia com 3% de Y2O3);
1 amostra de alumina (Alumina MR 70S).
Suspenso abrasiva de base aquosa com partculas de diamante, com
dimetros entre 0,5 e 1 m.

3.1.1 Equipamentos

1 - Aparelho Calotest (CSM-Suia);

1 Multmetro;
1 - Microscpio ptico (Aigo GE-5).

3.2 MTODOS
As amostras previamente polidas foram fixadas no porta-amostra do
equipamento. Aps a fixao da amostra, zerou-se o multmetro indicador da fora
normal e apoiou-se a esfera de ao sobre a amostra e o eixo do motor. Em seguida,
ligou-se a bomba peristltica e a suspenso abrasiva de base aquosa com partculas
de diamante comeou a gotejar sobre a esfera durante o ensaio de desgaste. O
tempo de ensaio e a velocidade de rotao do eixo (200 rpm) foram ajustados e,

10
ento iniciou-se o ensaio. Atravs um microscpio ptico, foi possvel medir o
dimetro das crateras [1].
Seguem algumas informaes importantes em relao ao ensaio:

Durante todo o ensaio, a fora normal ficou entre 0,15 e 0,35 N;

O tempo para fazer as seis crateras foi ajustado de acordo com a

seguinte sequncia de valores: 100 s, 120 s, 150 s, 180 s, 200 s e
250 s, totalizando seis crateras em pontos diferentes da amostra (lado
a lado);

O eixo utilizado possui dimetro de 8 mm.

Medidas de dureza e tenacidade fratura

3.3 MATERIAIS

06 - Corpos de prova polidos de Zircnia com 3% de Y2O3;

06 - Corpos de prova polidos de Alumina MR 70S.

3.3.1 Equipamentos

01 - Microdurmetro Shimadzu HMV-2.

01 - Ponteira de diamante.

3.4 MTODOS
Com os corpos de prova polidos, fez-se o ensaio de microdureza Vickers em
um microdurmetro Shimadzu HMV-2, equipado com uma ponteira de diamante. As
impresses foram feitas com cargas de 0,5 e 1 Kgf, sendo que foram seis medidas
em cada amostra. Nesta etapa tambm foram medidos os comprimentos das trincas,
do centro da impresso ate o final de sua extenso, geradas pelas impresses,
levando-se sempre em considerao a maior extenso como o valor c da medida
de dureza. Obtidos os dados, calculou-se a tenacidade conforme a equao (8).

11

4 RESULTADOS E DISCUSSO
4.1 MEDIDAS DE DESGASTE USANDO O ENSAIO DE MICROABRASO

A Tabela 1 apresenta os valores obtidos no ensaio de microabraso.

ALUMINA
Raio
Eixo N de
cratera
(mm) voltas
(mm)

t (s)

V
(mV)

esfera
(mm)

100

16,00

25,40

0,26

333,33

120

16,00

25,40

0,32

400,00

150

15,50

25,40

0,34

500,00

180

15,00

25,40

0,35

600,00

200

15,00

25,40

0,35

666,67

250

14,50

25,40

0,36

833,33

t (s)

V
(mV)

esfera
(mm)

100

16,00

25,40

0,33

333,33

120

16,00

25,40

0,36

400,00

150

15,00

25,40

0,37

500,00

180

15,00

25,40

0,38

600,00

200

15,00

25,40

0,40

666,67

250

15,00

25,40

0,41

833,33

ZIRCNIA
Raio
Eixo N de
cratera
(mm) voltas
(mm)

L
(mm)
14013,
21
16815,
85
21019,
81
25223,
77
28026,
41
35033,
01
L
(mm)
14013,
21
16815,
85
21019,
81
25223,
77
28026,
41
35033,
01

FN (N)
0,2096
0,2096
0,2031
0,1965
0,1965
0,1900

FN (N)
0,2096
0,2096
0,1965
0,1965
0,1965
0,1965

Tabela 1 Valores obtidos no ensaio de microabraso

O valor de L foi obtido atravs da relao descrita em (7), visto que o

dimetro do eixo utilizado era de 8 mm, conforme descrito anteriormente no mtodo.
Para clculo da fora (FN) utilizou-se o valor de 0,0131 N/mV como calibrao da
clula de carga conforme ZORZI (2013).

12
Fazendo-se um grfico de b4/64RLFN (10-12 m/N) versus L (em m) e
ajustando-se aos dados uma reta que passe pela origem, obtemos, atravs da
declividade da mesma o valor do coeficiente de desgaste K (10 -12 m/N), ver Fig. 4.
Para efeito comparativo com o grfico gerado, a Tabela 2 apresenta os valores
calculados de K atravs de (1), tambm so apresentados os valores de utilizados
para a construo do grfico.
ALUMINA
L (m)
14,013
2
16,815
8
21,019
8
25,223
8
28,026
4
35,033
0

y (10-12
m/N)

K calculado
(10-12 m/N)

1,3483

0,0962

3,0938

0,1840

4,0700

0,1936

4,7228

0,1872

4,7228

0,1685

5,4684

0,1561
0,164
3
0,036
0

Mdia
Desvio
Padro
ZIRCNIA
L (m)
14,013
21
16,815
85
21,019
81
25,223
77
28,026
41
35,033
01

y (10-12
m/N)

K calculado
(10-12 m/N)

3,4991

0,2497

4,9557

0,2947

5,8983

0,2806

6,5623

0,2602

8,0568

0,2875

8,8932

0,2539
Mdia
Desvio
Padro

0,271
1
0,018
9

Tabela 2 Valores utilizados para plotagem do grfico e clculo do coeficiente de desgaste.

13

Figura 4 b4/64RLFN (10-12 m/N) versus L (em m) com suas respectivas retas ajustadas aos pontos.

Os resultados dos ensaios de desgaste das amostras de alumina e zircnia

encontram-se resumidos na Tabela 2 e na Fig. 4.
O coeficiente de desgaste mdio encontrado para a alumina foi de
0,1643x10-12 m/N, com um desvio padro da mdia de 0,0360x10 -12 m/N, este
resultado inferior ao obtido em ensaio similar usando outro abrasivo (SiC) e um
equipamento comercial, encontrando um coeficiente de 0,91x10 -12 m/N. [2].
A amostra de zircnia exibiu um coeficiente de desgaste de
0,2711x10-12 m/N, com um desvio padro da mdia de 0,0189x 10-12 m/N, este
resultado tambm inferior ao obtido em ensaio similar, visto que o autor utiliza em
sua obra um coeficiente de 1,35x 10-12 m/N [3].
Os resultados encontrados no so to satisfatrios quando comparados
literatura, porm existem alguns fatores que podem explicar essa diferena. Nesse
caso a justificativa mais aceitvel que o dimetro da esfera utilizada estava
relativamente ovalizado devido ao uso, isso pode ter influenciado o mtodo.
Quando compara-se a razo entre o coeficiente dos dois materiais da
literatura, observamos que o valor encontrado de 1,48. J para os valores obtidos
nesta anlise, a razo entre as duas amostras de 1,68, o que comprova que

14
mesmo obtendo resultados diferentes, a razo entre os coeficientes das duas
amostras so similares ao da literatura [2,3].

4.2 MEDIDAS DE DUREZA E TENACIDADE FRATURA

A Tabela 3 apresenta os dados obtidos de microdureza Vickers, comprimento

de trinca e os resultados calculados para tenacidade a fratura (K IC) para amostras de
ZrO2 + 3% Y2O3 e Al2O3 MR 70S.

Amostra

ZrO2
Y2O3
ZrO2
Y2O3
ZrO2
Y2O3
ZrO2
Y2O3
ZrO2
Y2O3
ZrO2
Y2O3

Durez
a
Durez
Dureza
Comprime
KIC
Vicke
a
Dureza
Vickers
nto da
(MPa.m1/
rs
Vicker
Vicker
2
carga
trinca
)
carga
s
s (GPa)
1000 gf
c (m)
1000 gf
500
(GPa)
gf

+ 3%
1285

12,60

1337

13,11

24,70

5,05

1342

13,16

1337

13,11

22,30

5,89

1266

12,42

1380

13,53

20,90

6,39

1313

12,88

1337

13,11

24,50

5,12

1436

14,08

1351

13,25

20,70

6,55

1342
1330,
67

13,16

1387

13,60

20,30

6,66

13,05

1354,83

13,29

22,23

5,94

59,89

0,59

22,96

0,23

1,95

0,72

1770

17,36

1705

16,72

Sem trinca

1815

17,80

1344

13,18

34,00

3,66

1725

16,92

1778

17,44

26,80

5,28

1322

12,96

1885

18,49

30,30

4,27

+ 3%
+ 3%
+ 3%
+ 3%
+ 3%

Mdia
Desvio da
Mdia
Al2O3 MR
70S
Al2O3 MR
70S
Al2O3 MR
70S
Al2O3 MR
70S

15
Al2O3 MR
70S
Al2O3 MR
70S

1896

18,59

2025

19,86

Sem trinca

1800

17,65

1756

17,22

46,60

2,32

Mdia

1801,
20

17,66

1829,80

17,94

34,57

3,95

Desvio da
Mdia

63,16

0,62

127,33

1,25

10,57

1,51

Tabela 3 Dados de dureza Vickers, comprimento de trinca e resultados de tenacidade a fratura calculados
para amostras de zircnia e alumina.

As trincas foram geradas com a carga de 1000 gf. O clculo de tenacidade

fratura foi realizado atravs da frmula apresentada em (8). Antes de se substituir os
valores na frmula, os mesmos foram convertidos para a as seguintes unidades:
E o mdulo de elasticidade do material (GPa);
H a microdureza Vickers (GPa);
P a fora aplicada (MN);
c a maior extenso lateral da trinca (m).
Para E utilizou-se 380 GPa para a alumina (Al 2O3 MR 70S) e 205 GPa para
a zircnia (ZrO2 + 3% Y2O3), conforme CALLISTER (2008) [4]. Os valores de dureza
destacados foram descartados para os clculos de mdia e consequentemente para
o clculo de tenacidade fratura, visto que os mesmo apresentaram valores de
dureza bem abaixo dos apresentados pelas demais amostras. Isto pode ter ocorrido
devido a falhas no material na local da indentao ou tambm pode ter sido causado
por alguma fonte de erro externo no momento da medida, como por exemplo, algum
choque mecnico no microdurmetro (batida).
Para a zircnia o valor mdio de K IC foi de 5,94 MPa.m1/2 com um desvio
padro da mdia de 0,72 MPa.m 1/2, o que torna o resultado menor em comparao
com CALLISTER (2008), visto que o autor utiliza em sua obra K IC de 7 a 12 MPa.m1/2
para zircnia com 3% de Y2O3. H alguns fatores que podem explicar a diferena, o
que nesse caso parece o mais aceitvel que a granulometria da zircnia utilizada
no ensaio seja consideravelmente maior do que a granulometria utilizada nas
tabelas apresentadas por CALLISTER (2008), pois um tamanho de gro menor
aumenta o valor de KIC se as demais variveis microestruturais forem mantidas
constantes [4].
J para a amostra de alumina obteve-se K IC de 3,95 MPa.m1/2 com um desvio
padro da mdia de 1,52 MPa.m 1/2, porm duas das amostras no apresentaram
trincas (no sendo possvel o clculo de K IC) e uma amostra foi descartada (valor de
dureza muito baixo em relao as outras amostras). Assim, a quantidade vlida para

16
clculo das mdias foi de apenas 3 amostras e as mesmas com valores um pouco
dispersos. Dessa forma, o desvio padro da mdia ficou alto, correspondendo a
quase 40% do valor da mdia, o que torna o resultado pouco preciso.
Segundo CALLISTER (2008), para uma alumina com 99,9% de pureza o valor
KIC est na faixa de 4,2 a 5,9 MPa.m 1/2, o que torna o resultado mdio obtido um
pouco abaixo do apresentado na literatura. Porm, ao se comparar o resultado com
uma alumina com 96% de pureza, o mesmo fica aceitvel, pois para uma alumina
com esta pureza o valor apresentado fica na faixa de 3,85 a 3,95 MPa.m 1/2. Portanto,
uma possvel fonte de erro pode ter sido que a alumina possua algumas impurezas,
reduzindo assim o valor de KIC [4].
Os valores de dureza obtidos alumina para as duas cargas (500 gf e 1000 gf)
foram 17,66 GPa e 17,94 GPa, respectivamente. Os resultados so um pouco
superiores aos encontrados por R. ANDREOLA (2007) e suas referncias, entre 15 e
16 GPa, porm so resultados aceitveis. Para a zircnia, a dureza obtidas para as
duas cargas (500 gf e 1000 gf) foram 13,05 GPa e 13,29 GPa, respectivamente.
Sendo muito prximos aos da literatura (12 13 GPa) [5].

17

5 CONCLUSES
Com base no resultados acima apresentados, conclu-se que os mtodos
utilizados nesta pratica para determinao coeficiente de desgaste atravs de
ensaios de microabraso e do coeficiente de tenacidade fratura atravs de ensaio
de microdureza podem ser uma alternativa bastante interessante para se obtiver
estes valores de forma confivel, j que os mesmos so de grande interesse na
indstria.
Os resultados obtidos para as amostras de alumina e zirconia nos trazem
um comparativo entre ambos os materiais, mostrando que as amostras de alumina
apresentam-se com propriedades superiores em comparao com as amostras de
zircnia.
Para a alumina obteve-se em coeficiente de desgaste de 0,1643x10-12 m/N,
j a amostra de zircnia exibiu um coeficiente de desgaste de 0,2711x10-12 m/, N,
valores no muito prximos ao da literatura, porm se comparada a razo dos
mesmos, a mesma muito similar a da literatura.
A alumina mais dura e mais resistente abraso, para a mesma fora
obtidos valores de dureza prximos a 17 GPa e o valor de KIC obtido foi de 3,95
MPa.m1/2, podendo ser utilizada em aplicaes que exijam um melhor desempenho.
J a zircnia por ser mais dctil e frgil, pode ser utilizada em aplicaes de menor
exigncia em desempenho. Para a zircnia, os valores de dureza obtidos ficaram na
faixa de 13 GPa e o valor de KIC obtido foi de 5,94 MPa.m1/2.

18

6 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
[1] ZORZI, Janete E. Prticas de Processamento de Materiais Cermicos, Materiais
de aula da disciplina Prticas de Processamento de Materiais Cermicos, 2013.
[2] J. Catafesta, R. Andreola, C. A. Perottoni, J. E. Zorzi, Cermica 53, 325 (2007)
29-34.
[3] J. E. Zorzi, R. Milani, R. F. de L. Lorenzi, C. L. G. de Amorim, C. A. Perottoni,
Anais 11th Int. Conf. Adv. Mater., ICAM e VIII SBPMat, Rio de Janeiro, RJ (2009)
R538
[4] W.D. Callister, Cincia e engenharia de materiais: uma introduo. 7.ed. Rio de
Janeiro: LTC, 2008.
[5] R. Andreola, Conformao de molas cermicas por modagem por injeo em
baixa presso - UCS - Dissertao de Mestrado, pg. 90, 2007.