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Universidade Federal de So Carlos -UFSCar

Centro de Cincias Exatas e Tecnologia


Departamento de Qumica
Qumica Analtica Experimental - Turma G
Professora: Lcia Helena Seron








Experimento 3
Determinao de cloro ativo em alvejantes
por volumetria de xido-reduo















Alunos:
Marcelo Vitor Boschiero - RA: 561398
Marco Aurlio Piassi Filho - RA: 561401
Vitor Melo Cassnego - RA: 561614 So Carlos, 11/09/2014


OBJETIVOS

Esta prtica experimental visou descobrir a real concentrao de cloro-ativo, na
forma de hipoclorito (OCl
-
), em um alvejante domstico, atravs da aplicao do
mtodo da volumetria de xido-reduo.

INTRODUO

As titulaes de oxirreduo so aplicadas a uma grande variedade de
substncias orgnicas e inorgnicas.
As reaes de oxidao-reduo devem preencher os requisitos gerais para que
umareao possa ser usada em um mtodo titulomtrico. Muitas reaes de oxirreduo
seprocessam em uma srie de etapas, ento, a equao estequiomtrica a soma das
reaes parciais. Algumas espcies intermedirias so muito reativas e podem provocar
reaes paralelas ou induzidas indesejveis. Muitas reaes so lentas e, como a rapidez
da reao indispensvel para o sucesso de uma titulao, frequente a necessidade de
aumentar avelocidade das reaes mediante titulao a quente ou em presena de
catalisadores.
A maioria dos indicadores usados nas titulaes de oxirreduo sensvel a
mudanas no potencial da soluo de titulao e no concentrao de um reagente ou
produto.
O iodo um agente oxidante fraco empregado primariamente na determinao
de redutoresfortes. A descrio mais precisa da semirreao do iodo nessas aplicaes :

I
3-
+ 2e I
-

em que I3- o on triiodeto.
As solues padro de iodo tm aplicaes relativamente limitadas comparadas
com outros oxidantes descritos aqui por causa de seu potencial de eletrodo
significativamente inferior. Ocasionalmente, entretanto, esse baixo potencial vantajoso
porque confere um grau de seletividade que torna possvel a determinao de agentes
redutores fortes na presena de redutores fracos. Uma vantagem importante do iodo a
disponibilidade de um indicador sensvel e reversvel para as titulaes. Entretanto, as
solues de iodo carecem de estabilidade e precisam ser padronizadas regularmente.
Para a indicao do ponto final pode-se utilizar os indicadores especficos. Os
indicadores especficos so substncias que reagem de um modo especfico com um dos
participantes (reagentes ou produtos) da titulao, para produzir uma mudana de cor,
visto que as substncias que formam o amido formam complexos de adsoro
(complexo tipo transferncia de carga) com o iodo na forma de ons I
3-
, conferindo
soluo uma colorao azul intensa. Em iodometria comum o uso de indicadores
porque a viragem menos perceptvel, devido ao cansao visual a que o analista
submetido. O indicador geralmente usado uma soluo aquosa de amido.
Para notarmos as reaes que ocorrem nesse experimento podemos tomar como
abaixo:

OCl
-
+ Cl
-
+ 2H
3
O
+
Cl
2
+ 3H
2
O

Na reao entre o iodeto de potssio e o hipoclorito de sdio em presena de
cido ocorre aformao de iodo, que observado pela formao da cor marrom na
soluo, conforme abaixo:

ClO
-
(aq)
+ 3
I
(aq)
+ 2H
+
(aq)
I
3-
(aq)
+ Cl
-
(aq)
+ H
2
O
(l)

Ao iniciar uma titulao com o tiossulfato de sdio,a colorao muda de marrom
para amarelo claro, devido a maior concentrao de cloro ativo, liberado sob ao de
cido diludo. Com a menor concentrao de iodo, adiciona-se a soluo de amido, para
complexar com o iodo, formando uma colorao azul clara, que se mantm at o ponto
final da titulao. Quando todo o iodo consumido pelo tiossulfato, a soluo apresenta
uma colorao incolor, devido formao do Na
2
S
4
O
6
:

I
3-
(aq)
+ 2S
2
O
3
2-
(aq)
3
I
(aq)
+ S
4
O
6
2
(aq)

Bons alvejantes industriais possuem 36-38% de cloro ativo e para uso comercial,
2-2,5% em massa de cloro ativo.





























PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Inicialmente, determinou-se a massa, com o auxlio de uma balana eletrnica de
fundo de escala 0,1mg, de um bquer de 50mL devidamente limpo e seco. Em seguida,
uma alquota de 25,0mL de alvejante foi transferida, com o auxlio de um pipetador de
roldana e uma pipeta volumtrica, para o interior do bquer, que teve sua massa
novamente determinada. Logo em seguida, a amostra de alvejante foi transferida
quantitativamente para um balo volumtrico de 100ml, com o auxlio de uma pisseta.
O volume do balo foi, ento, completado com gua destilada e a soluo foi
devidamente homogeneizada.
Feito isso, em um Erlenmeyer de 125mL, foi adicionada, com o auxlio de uma
proveta de 50mL, uma alquota de 30mL de gua destilada e ainda, com o auxlio de
uma outra proveta (essa de 10mL), tambm foram adicionados os seguintes volumes:
10mL de uma soluo de KI (5,0% m/v) e, no interior de uma capela, 5mL de cido
actico glacial(adio feita somente no momento da titulao). Em seguida, com um
pipeta volumtrica e um pipetador de roldana, uma alquota de 10mL da soluo contida
do balo foi adicionada ao Erlenmeyer. Ao mesmo tempo em que o Erlenmeyer era
preparado, uma bureta de 25mL foi completada com uma soluo 0,1558 mol/L de
tiossulfato de sdio (Na
2
S
2
O
3
), atentando-se para a remoo de possveis bolhas de ar
no interior da bureta.
Teve incio, ento, a titulao da amostra sendo o procedimento feito gota a gota
de tiossulfato para no alterar o volume gasto. A titulao prosseguiu at ocorrer a
mudana de colorao marrom-avermelhado para o amarelo. Neste ponto, 5 gotas de
amido (1% m/v) foram adicionados com o auxlio de um conta gotas. Continuando a
titulao, gota a gota, o desaparecimento da colorao azul do complexo iodo-amido o
indicativo de fim da titulao. O volume gasto foi anotado para posteriores clculos.
Foram realizadas mais duas determinaes procedendo exatamente da mesma
forma, sempre atentando adio de cido actico apenas no momento da titulao para
evitar possveis perdas.
Ao final de todos os procedimentos, a soluo contida na bureta foi retornada ao
frasco que a continha originalmente e os resduos contidos nos Erlenmeyers foram
descartados em um frasco devidamente rotulado fornecido pelo laboratrio. A soluo
contida no balo volumtrico foi descartado na pia devido sua baixa toxicidade. A
vidraria usada foi lavada com gua destilada e deixada para secar no suporte na
bancada.








RESULTADOS E CLCULOS

Sabe-se que, segundo a Anvisa, para que um alvejante (gua sanitria, neste
caso) seja eficaz, preciso que contenha no mnimo 1,75% m/m de hipoclorito, contudo
o recomendado mesmo que o teor esteja entre 2,0% e 2,5% m/m. A gua sanitria
utilizada para o presente procedimento experimental possui, segundo seu rtulo, um teor
de 2,0% m/m de OCl
-
e, portanto, est dentro da regulamentao vigente.
Para determinar qual o teor real deste composto no produto comercial, preciso
reagir o hipoclorito em meio cido e, posteriormente, titul-lo com tiossulfato de sdio.

Reaes

OCl
-
(aq)
+ 2I
-
(aq)
+ 2H
+
I
2
-
+Cl
-
+ H
2
O

2S
2
O
3
2-
+I
2
-
S
4
O
6
2-
+ 2I
-


obs: a reao tambm ocorre com 3I
-
formando I
3
-
e vice versa.

Clculos

Ao analisar as reaes, pode-se observar que a relao de nmero de mols tal
que 1 mol Na
2
S
2
O
3
: 0,5 mol I
2
: 0,5 de OCl
-
. Alm disto, a concentrao da soluo de
tiossulfado de sdio utilizada era 0,1558 mol/L. Como a titulao foi realizada em
triplicata, usa-se a mdia aritmtica dos volumes de titulante gastos (em mL):



Multiplica-se isto pela concentrao molar da soluo de Na
2
S
2
O
3
:



Mas, ento, pela relao molar entre as substncias j citada anteriormente, tem-
se que nas alquotas de 10,0mL usadas havia uma mdia de 2,79.10
-4
mol de OCl
-
, como
a soluo total continha um volume de 100,0mL, faz-se:



Mas preciso multiplicar isto pela massa molar do hipoclorito (51,45 g/mol):



A massa da soluo foi calculada pesando-se o bquer que a continha antes e
depois da adio de lquido e realizando a subtrao das massas encontradas.



Por fim, pode-se calcular a porcentagem m/m de hipoclorito na gua sanitria
domstica utilizada:



J a porcentagem em volume do hipoclorito (m/v) dada por:



Por fim, a densidade total da amostra pode ser calculada da seguinte forma:


























DISCUSSO

O teor de hipoclorito encontrado atravs do processo de volumetria de xido-
reduo est bem abaixo do que est estampado no rtulo e tambm da faixa
recomendada pela Anvisa (Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria). Isto pode se
dever ao fato de que a gua sanitria analisada j havia passado do seu prazo de
validade, que de um ano aps a sua fabricao. Alm disto, possvel que durante o
procedimento experimental tenham ocorrido erros por parte dos experimentadores, tais
como: aferimento e pesagem na balana incorretos, adio de alquotas com volume
superior ou inferior ao recomendado e equvoco na identificao do ponto de viragem
durante as titulaes.
Um alvejante com teor de hipoclorito to baixo perde quase que completamente
a sua eficcia comercial, portanto no mais recomendado para o uso ao qual foi
inicialmente destinado.

CONCLUSO

O mtodo empregado durante este processo experimental eficaz na
determinao do teor de hipoclorito em alvejantes. Tal mtodo pode ser muito bem
adaptado a qualquer tipo de laboratrio (nas esferas acadmica e industrial) visto que a
vidraria, bem como os equipamentos necessrios so relativamente baratos e de fcil
obteno. Num laboratrio de controle de qualidade, por exemplo, esse mtodo pode
muito bem atender demanda de conhecimento a respeito do alvejante que foi recebido,
seja como matria prima ou como produto final.
Porm, o mtodo exige cuidados por parte dos experimentadores no sentido de
evitar perdas de material para o ambiente, visto que o prprio alvejante, se no
armazenado corretamente, pode alterar sua composio e afetar nos resultados; outro
composto que requer ateno o acido actico glacial, que deve ser posto somente no
momento em que se iniciar a titulao para que tambm evite-se perdas.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

Disponvel em:
<http://propi.ifto.edu.br/ocs/index.php/connepi/vii/paper/viewFile/5361/1410>. Aberto
em 13 setembro 2014
Disponvel em: <http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_11.pdf>.
Aberto em 13 setembro 2014
Disponvel em:
<http://www.portalseer.ufba.br/index.php/anaiseneq2012/article/viewFile/7704/5644>.
Aberto em 13 setembro 2014