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UERJ - UNIVERSIDADE DO ESTADO DO RIO DE JANEIRO

DQO - DEPARTAMENTO DE QUMICA ORGNICA


QUMICA ORGNICA EXPERIMENTAL IV



DOMINIQUE CASTRO
MRCIO FACCIN
MATEUS LEO
MIGUEL DOMINGOS
WILLIAM LEAL
















RELATRIO DA PRTICA 5
Obteno do Poli(Estireno-Co-Divinilbenzeno) Sulfonado

















Rio de Janeiro
2014
2

NDICE

REAO DE SULFONAO.............................................................................3
1 INTRODUO..........................................................................................3
1.1 O POLMERO NO SULFONADO...........................................................3
1.2 A REAO DE SULFONAO................................................................3
2 OBJETIVO................................................................................................4
3 PARTE EXPERIMENTAL.........................................................................4
3.1 MATERIAIS E REAGENTES....................................................................4
3.2 DESCRIO DO PROCEDIMENTO........................................................5
3.3 OBSERVAES.......................................................................................5
3.4 ESQUEMA DE APARELHAGEM..............................................................6
3.5 CONSTANTES FSICAS DOS REAGENTES...........................................7

IDENTIFICAO DO GRUPO SULFNICO......................................................8
4 INTRODUO..........................................................................................8
4.1 PROPRIEDADES DAS RESINAS UTILIZADAS.......................................8
5 OBJETIVO................................................................................................9
6 PARTE EXPERIMENTAL.........................................................................9
6.1 MATERIAIS E REAGENTES....................................................................9
6.2 DESCRIO DO PROCEDIMENTO......................................................10
6.3 OBSERVAES.....................................................................................10
7 CONCLUSO.........................................................................................10

BIBLIOGRAFIA.................................................................................................12
3

REAO DE SULFONAO

1- Introduo

1.1 O Polmero No Sulfonado

O poli(estireno-co-divinilbenzeno) obtido a partir da reao polimrica
entre o estireno e o divinilbenzeno, conforme demonstrado na figura abaixo:



Copolmeros de estireno e divinilbenzeno so muito utilizados como fase
estacionria para cromatografia lquida ou extrao em fase slida (SPE) e
tambm como suporte para sistemas catalticos ou outros reagentes, sendo a
permeabilidade e a acessibilidade dos centros reativos ou catalticos depende
da estrutura porosa e propriedades de inchamento dos copolmeros e essas
caractersticas so governadas pelo tipo de diluente, pelo grau de diluio dos
monmeros e pelo teor de agente de reticulao utilizado em sua sntese.
O polmero infusvel, em funo de sua elevada massa molecular, e
insolvel por no possuir mobilidade o suficiente para mudar de estado fsico.

1.2 A Reao De Sulfonao
O poli(estireno-co-divinilbenzeno) sulfonado foi obtido atravs de reao
de substituio eletroflica, onde o agente eletroflico foi o HSO3+ do cido
sulfrico; a ligao HO-SO2OH rompida heteroliticamente e o par de eltrons
4

do SO2OH+ forma uma nova ligao com o carbono do benzeno da molcula
do polmero e o H+ liberado se liga ao OH-, formando a molcula de gua,
conforme as ilustraes abaixo:



2- Objetivo
Introduzir o grupo sulfnico na estrutura polimrica.

3- Parte Experimental

3.1 Materiais e Reagentes

Balo de 125 mL;
Becker;
5

Funil de vidro;
Basto de vidro;
Aparelhagem de destilao sob refluxo:
Condensador de Allihn ou de bolas;
Tela de amianto;
Bico de bunsen;
Mangueira de gua.
70 mL de dicloroetano;
1 g de poli(estireno-co-divinilbenzeno);
4 mL H
2
SO
4
diludo;
10 mL de acetona;
gua destilada.

3.2 Descrio do procedimento

Em um balo de 125 mL, foi adicionado 70 mL de dicloroetano,
1 g de poli(estireno-co-divinilbenzeno) e 4 mL de cido sulfrico diludo. A soluo
obtida foi aquecida durante 25 minutos sob refluxo, esfriando a temperatura
ambiente em seguida. Aps o esfriamento, a soluo foi transferida, com o auxlio de
um basto de vidro, para um funil de vidro contendo papel de filtro para a realizao
da lavagem e filtrao.

A primeira etapa da lavagem foi realizada, primeiramente, com trs pores de
10 mL de dicloroetano e, em seguida, com gua destilada. A segunda etapa de
lavagem foi realizada com uma poro de 10 mL de acetona.


3.3 Observaes

Durante o aquecimento, houve a necessidade de retirar o bico de bunsen por
um tempo quando a soluo borbulhava at ela parar para que a temperatura
pudesse ser mantida e no acontecesse a carbonizao do precipitado;
6

No final do aquecimento, o precipitado possua cor castanho claro;
Durante a filtrao, o cido corroeu o papel filtro, deixando passar um pouco
do precipitado, sendo necessrio uma outra lavagem.

3.4 Esquema de aparelhagem

Para a realizao do aquecimento sob refluxo, foi necessrio o uso de
um condensador de refluxo, que constitudo por um tubo de vidro revestido. O
tubo se liga coluna de fracionamento com um balo e transporta os vapores
quentes produzidos a partir do aquecimento. A gua contida no cilindro de
vidro, sendo bombeada para dentro e para fora do cilindro atravs de braos
laterais. A gua arrefece o vapor no interior do tubo e o condensa.
Conforme o vapor condensa, flui de volta para o balo de reao. Isto
reduz a quantidade de solvente que perdida durante a reao. Alm disso, a
reao pode ser efetuada ao longo de um perodo prolongado de tempo, desde
que o solvente seja reciclado de volta para o balo de reao.



Figura 1 - Aparelhagem para aquecimento sob refluxo.
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3.5 Constantes fsicas dos reagentes:

Dicloroetano:
Frmula molecular: C
2
H
4
Cl
2

Massa molar: 98.96 g/mol
Aparncia: lquido incolor com odor caracterstico
Densidade: 1.253 g/cm, lquido
Ponto de fuso: -35 C (238 K)
Ponto de ebulio: 83.584.0 C (357 K)
Solubilidade em gua: 0.87 g/100 ml (20 C)

Acido sulfrico:
Aspecto: Lquido, corrosivo, viscoso com colorao de castanho claro a
leitoso.
Odor: Caracterstico
Ponto de fuso: 10,5 oC
Ponto de ebulio: 338 C a 1 atm.
Presso de vapor (145,8C): 1 mmHg
Densidade especifica(25/4C): 1,825 g/mL (concentrao 98,0 % mn).
Solubilidade em gua: Total

Acetona:
Forma: lquido
Cor: incolor
Valor de pH em 395 g/l H2O: 5-6
Viscosidade (20 C): 0.32 mPa.s
Temperatura de fuso: -95.4 C
Temperatura de ebulio (1013 hPa): 56.2 C
Presso de vapor (20 C) 233 hPa
Densidade (20 C) 0.79 g/cm3
Solubilidade em gua (20C): Solvel

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IDENTIFICAO DO GRUPO SULFNICO

4- Introduo
Para o processo de identificao do grupo sulfnico (teste 1), utilizaram-
se duas resinas diferentes fabricadas pela empresa Amberlyst - Rohm Hass:
1 Resina Sulfonada (15WET)
2 Resina No-sulfonada (XAD-2)

4.1 Propriedades das resinas utilizadas
XAD-2:
A resina XAD-2 um adsorvente polimrico, fornecido na forma de
prolas insolveis brancos. uma resina no inica de um polmero
reticulado que deriva de suas propriedades adsorventes da sua
patenteada estrutura macro-reticular (contendo tanto um fase contnua
de polmero quanto uma fase contnua de poro) e de sua rea de
superfcie elevada. A XAD-2 tambm pode ser usada por ciclos
repetidos para adsorver molculas hidrofbicas de solventes polares ou
de compostos orgnicos volteis a partir de vapores crregos. O
tamanho de poro caracterstico da distribuio faz com que XAD-2 seja
uma excelente escolha para a adsoro de compostos orgnicos e
substncias de peso molecular relativamente baixo.
Caractersticas Fsico-Qumicas:
Momento Dipolo 0,3
Densidade (g/ml) 1,02
rea de Surface (m
2
/g) 330
Dimetro dos poros (Angstroms) 90
Volume dos poros (mL/g) 0,65
Potncia mxima suportada(MW) 20000

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15 WET:
A 15WET uma resina polimrica macro-reticular com propriedades
fortemente cidas advindas da sua base de polmeros de estireno
reticulado divinilbenzeno . Possui uma cor marrom e tambm uma
maior resistncia aos oxidantes tais como o cloro, o oxignio e os
cromatos que a maioria das outras resinas polimricas .Pode ser
utilizado diretamente em sistemas aquosos ou em meio orgnico depois
de condicionado com gua.

Caractersticas Fsico-Qumicas:
Densidade(g/ml) 0,77
rea de Surface(m
2
/g) 53
Dimetro dos poros(Angstroms) 300
Volume dos poros(mL/g) 0,40
Temperatura de operao
mxima(C)
120
Faixa de pH utilizvel 0 at 14


5- Objetivo:
Verificar a presena do grupo sulfnico.

6- Parte Experimental:

6.1 Materiais e Reagentes

Tubos de ensaio;
Resina XAD-2;
Resina 15 WET;
Soluo de Ni
2+
.
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6.2 Descrio do Procedimento

Primeiro teste: Foram separados dois tubos de ensaio. Em um deles, foi
adicionada a resina XAD-2 e, no outro tudo de ensaio, foi adicionada a resina
15 WET. Logo aps, foi adicionada uma soluo de dimetilglioxima, agitando-se, em
seguida, os tubos de ensaio e filtrando-se a soluo permanecendo somente a parte
slida. Aps os procedimentos anteriores, foi adicionada uma soluo de Ni
2+
em
cada um dos dois tubos de ensaio para checar suas propriedades.

Segundo teste: Em dois tubos de ensaio, foram adicionados volumes
diferentes de soluo de cido sulfrico (H
2
SO
4
). No primeiro tubo de ensaio, foram
adicionados 2 mL de cido sulfrico, enquanto que, no segundo tubo de ensaio,
foram adicionados 4 mL do cido. Logo aps, foi adicionada uma soluo de nquel
(Ni
2+
).

6.3 Observaes:

Primeiro teste:
Ao adicionar o Ni
2+
no tubo de ensaio em que estava presente a resina
Xad-2, a resina ficou rosa.
Ao adicionar o Ni
2+
no tubo de ensaio em que estava presente a resina
15 WET, a soluo de nquel, inicialmente esverdeada, ficou incolor.

7- Concluso

Primeiro teste: A presena do grupo sulfnico pde ser observada na resina
15 WET devido a absoro do Ni
2+
da soluo, que foi indicada pelo no surgimento
da colorao rosa.
A colorao rosa aparece devido a formao de um complexo entre a
dimetilglioxima e o nquel, como pode ser visto na figura abaixo:
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Segundo teste: Aps adicionar Ni
2+
em ambas as solues de cido sulfrico,
foi observado que a reao foi favorecida para o cido sulfrico mais sulfonado que
seria o cido sulfrico de 4 mL, pois o mesmo reagiu mais eficientemente, enquanto
que o cido sulfrico menos sulfonado, que seria o de 2 mL, reagiu menos.

Reao do Ni
2+
com o H
2
SO
4
:

Ni
2+
+ H
2
SO
4
SO
3
+ NiO + 2H
+









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BIBLIOGRAFIA

Mecnica Industrial.
Disponvel em: <http://www.mecanicaindustrial.com.br/conteudo/660-o-que-e-
um-condensador-de-refluxo>. Acesso: 20/07/2014.
<https://www.sigmaaldrich.com/content/dam/sigma-
aldrich/docs/Sigma/Product_Information_Sheet/1/xad7pis.pdf>. Acesso em:
20/07/2014.
<http://www.lenntech.com/Data-sheets/Amberlite-XAD4-L.pdf> Acesso em:
20/07/2014.
<http://www.lenntech.com/Data-sheets/Amberlyst-15wet-L.pdf>. Acesso em:
20/07/2014.
<http://wwwp.fc.unesp.br/~galhiane/reacoes_de_identificacao_dos_cations_iii.
html>. Acesso em: 20/07/2014.
<http://www.merckmillipore.com/BR/pt/product/1%2C2-
Dicloroetano,MDA_CHEM-113713%20> Acesso em: 20/07/2014.
<http://www.bioinfo.ulusofona.pt/Site/4/seg/acetona.pdf> Acesso em:
20/07/2014