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Prof.

Colombo Determinao da DUREZA EM GUAS



1- INTRODUO

DEFINIO: Caracterstica conferida gua, pela presena de sais alcalino-terrosos (clcio,
magnsio, e outros) e de alguns metais, em menor intensidade. Quando a dureza devida aos sais
bicarbonatos e carbonatos (de clcio, magnsio, e outros), denomina-se temporria pois pode ser
eliminada quase totalmente pela fervura; quando devida a outros sais, denomina-se permanente. As
guas duras, em funo de condies desfavorveis de equilbrio qumico, podem incrustar nas
tubulaes e dificultar a formao de espumas com o sabo. (NBR 9896/1993).
A dureza total de uma amostra de gua a concentrao total de ctions bivalentes,
principalmente de clcio e magnsio, expressa em termos de CaCO
3
. Exprime a dureza da gua obtida
pela soma das durezas de carbonatos (dureza temporria) e de no-carbonatos (dureza permanente).


MTODOS:
1) Mtodo titulomtrico do EDTA-Na (NBR 12621/Set 1992).
2) Mtodo complexomtrico (NBR 5761/Dez 1984).


Princpio do Mtodo titulomtrico do EDTA-Na para determinao da Dureza Total:
Os ons Ca
++
e Mg
++
de umas soluo formam um complexo vermelho vinho com o corante
negro de eriocromo-T, em pH= 10,0. Pela adio de EDTA-Na soluo colorida, ocorre a formao
de um complexo estvel e no dissociado do EDTA-Na com ons Ca
++
e Mg
++
, separandose o corante.
Quando a quantidade de EDTA-Na for suficiente para complexar todo o clcio e magnsio, a soluo
toma a cor azul original do corante, o que indica o fim da titulao.


Princpio do Mtodo titulomtrico do EDTA-Na para determinao do Clcio:
O EDTA quando adicionado a uma amostra de gua contendo Ca
++
e Mg
++
combina
principalmente com o clcio que pode ser determinado diretamente, com o EDTA. Para tanto, deve-se
elevar o pH, a fim de precipitar o magnsio como hidrxido, e usar um indicador que se combine
somente com o clcio. Alguns indicadores provocam uma visvel troca de cor quando todo o clcio
complexado pelo EDTA, em pH na faixa de 12-13.


2- OBJETIVO
Determinar a dureza total, o clcio e o magnsio em amostras de gua para abastecimento
pblico e guas naturais em geral, atravs do mtodo titulomtrico do EDTA-Na.







3- METODOLOGIA
UNIVERSIDADE TECNOLGICA FEDERAL DO PARAN
PR

Ministrio da Educao
Universidade Tecnolgica Federal do Paran
Campus Curitiba Departamento de Qumica e Biologia
Disciplina: ANLISE DE CONTAMINANTES AMBIENTAIS

Materiais Reagentes
2 erlenmeyer de 250 mL
1 bquer de 100 mL
1 proveta de 100 mL
1 funil de haste curta
1 bureta de 25 ou 50 mL
1 pipeta volumtrica de 100 mL
1 pipeta volumtrica de 25 mL
1 pera insufladora de ar
1 suporte universal
1 garra para bureta
Soluo de EDTA-Na (sal dissdico de EDTA) 0,01 mol/L
Pastilhas tampo para dureza
Papel indicador universal
Soluo NH
4
OH
conc.
(hidrxido de amnio)
Soluo de NaOH (hidrxido de sdio) 1 mol/L
Soluo padro de CaCO
3
(Carbonato de clcio) 0,01 mol/L
Indicador murexida.
Indicador de Negro de eriocromo -T



1) Padronizao da soluo de EDTA-Na 0,01 mol/L (Na
2
H
2
C
10
H
12
O
8
N
2
.2H
2
O)
a) Diluir 25 mL da soluo padro de CaCO
3
0,01 mol/L (medidos com pipeta volumtrica) a 50 mL
com H
2
O, em erlenmeyer de 250 mL.
b) Adicionar 1 mL de soluo de NH
4
OH
conc.
para obter pH 10,0 , verificar o pH com papel indicador
universal.
c) Juntar 0,05 g do Indicador de negro de eriocromo-T e titular com soluo de EDTA-Na 0,01 mol/L
at mudana de colorao vermelho vinho para azul. Adicionar as ltimas gotas com intervalos de
3 a 5 s.
d) Considerando que as solues de CaCO
3
e EDTA-Na reagem em condies estequiomtricas (1:1)
,calcular o fc da soluo de EDTA-Na


2) Determinao da dureza total da Amostra
a) Transferir 100 mL da amostra para um erlenmeyer, utilizando pipeta volumtrica.
b) Adicionar 1 mL da soluo de NH
4
OH
conc.
para obter pH=10,0 e aproximadamente 0,1 g do
indicador de negro de eriocromo-T (ou pastilhas tampo para dureza).
c) Titular com EDTA-Na 0,01mo/L, lentamente e com agitao constante ate mudana da colorao
de vermelho vinho para azul, anotar o volume gasto (Obs.- com pastilhas tampo a colorao muda
de vermelho vinho para verde).
d) Efetuar uma prova em branco com igual volume de gua destilada para facilitar a observao da
viragem e corrigir possvel contaminao da gua destilada com Ca
++
e Mg
++
. Anotar o volume
gasto.


3) Determinao do Clcio
a) Pipetar 100 mL da gua a analisar num erlenmeyer de 250 mL e adicionar 2 mL de NaOH 1 mol/L,
para elevar o pH entre 12 e 13 testando com o papel indicador universal.
b) Juntar aproximadamente 0,2 mg de murexida amostra e titular lentamente com EDTA 0,01 mol/L
at mudana na colorao de rsea para prpura.
c) Anotar o volume gasto na titulao
d) Efetuar uma prova em branco com igual volume de gua destilada para facilitar a observao da
viragem e corrigir possvel contaminao da gua destilada com Ca
++
. Anotar o volume gasto.


4- EXPRESSO DOS RESULTADOS
A dureza total expressa por:
mg
CaCO3
/L = (V
1
-V
b
)x f
c
x 0,01 x 100000
V
a

onde,
V
1
= Volume (mL) de soluo de EDTA-Na gasto na titulao da amostra.
V
b
= Volume (mL) de soluo de EDTA-Na gasto na titulao do branco.
fc= fator de correo volumtrica da soluo de EDTA-Na.
V
a
= Volume (mL) da amostra.

O teor de clcio determinado por:

mg
Ca
/L = (V
2
-V
b
)x f
c
x 0,01 x 40,08 x 1000
V
a

onde,
V
2
= Volume (mL) de soluo de EDTA-Na gasto na titulao da amostra.
V
b
= Volume (mL) de soluo de EDTA-Na gasto na titulao do branco.
fc= fator de correo volumtrica da soluo de EDTA-Na.
V
a
= Volume (mL) da amostra.

Pela diferena de volume gasto para titular a dureza total e o clcio obtm-se o teor de Mg
++
:

mg
Mg
/L = (V
1
-V
2
)x f
c
x 0.01 x 24,31 x 1000
V
a

onde,
V
1
= Volume (mL) de soluo de EDTA-Na gasto na determinao da dureza total.
V
2
= Volume (mL) de soluo de EDTA-Na gasto na deteminao do clcio.
fc= fator de correo volumtrica da soluo de EDTA-Na.
V
a
= Volume (mL) da amostra.




5- REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

1. Associao Brasileira de Normas Tcnicas- ABNT/ NBR 12621/Set 1992, NBR 13799/ Abr 1997
e NBR 9896/1993.
2. Kirchner, C. J., Recursos de Agua: fuente, contaminacion, critrios y normas de calidad.