09/10/2014 Determinao de chumbo por GF AAS em amostras de lodo proveniente do tratamento de chorume por eletrocoagulao

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Autores
Betim, F.S.; Rosa, T.R.; Jesus, H.C.; Barthus, R.C.
Resumo
Neste trabalho, foi realizada a determinao de chumbo por GF AAS em lodo proveniente do
tratamento de chorume por eletrocoagulao. As temperaturas de pirlise e atomizao foram
otimizadas atravs de planejamento fatorial com 11 experimentos. Obteve-se melhor sinal com
temperatura de pirlise de 729 C e temperatura de atomizao de 1550 C. O mtodo apresentou
seletividade(inclinaes das curvas de calibrao e de adio de padro sem diferenas significativas),
linearidade (R>0,99 e grficos de resduos sem tendncias), exatido (recuperao mdia dentro dos
limites de aceitao) e limites de deteco e quantificao adequados. As amostras de lodo
apresentaram concentraes entre 2,85 e 8,70 mg/Kg.
Palavras chaves
Chumbo; GF AAS; Lodo de chorume
Introduo
O tratamento de resduos slidos urbanos (RSU) um grande problema da atualidade, podendo afetar
o ar, o solo e os recursos hdricos ao seu redor, quando no tratados de maneira correta (CECON et al.,
2010). Dentre eles, h o chorume, derivado de processos fsicos e qumicos da decomposio de RSU,
composto de matria orgnica dissolvida, compostos orgnicos xenobiticos, macrocomponentes
inorgnicos e metais bastante txicos (MORAIS et al., 2006). Aps um tratamento por eletrocoagulao,
resta-se um lodo rico em matria orgnica, e diversos nutrientes altamente importantes para a
agricultura, o que possibilita seu uso em plantaes (MATOS et al., 2008). O chumbo um metal com
vrios usos, como encanamentos, soldas, munies e blindagens (ATKINS et al., 2008). A larga
utilizao deste metal pesado txico proporcionou a contaminao de uma grande quantidade de seres
humanos, colocando-o como um dos contaminantes mais comuns do meio ambiente (MOREIRA &
MOREIRA, 2004). A espectrometria de absoro atmica com forno de grafite (GF AAS) tem sido
altamente utilizada em diversos tipos de amostras, devido sua acurcia e sensibilidade. Nela, so
alcanados limites de deteco da ordem de baixas partes por bilho (SKOOG et al., 2006). O presente
trabalho visa quantificar o teor de chumbo em lodo de chorume proveniente do tratamento por
eletrocoagulao, atravs da tcnica GF AAS, visando sua aplicabilidade dentro dos teores mximos
permitidos como fertilizante para agricultura.
Material e mtodos
DETERMINAO DE CHUMBO POR GF AAS EM AMOSTRAS DE LODO
PROVENIENTE DO TRATAMENTO DE CHORUME POR
ELETROCOAGULAO
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Para o presente trabalho, foi utilizado espectrmetro de absoro atmica com forno de grafite AAS 5
EA (Carl Zeiss). Nas anlises, o volume de injeo de amostra foi sempre de 20 L e 5 L de modificador
de matriz (NH4H2PO4 0,2%). Foi utilizada lmpada de ctodo oco de chumbo, operada a 4 mA,
comprimento de onda 283,3 nm e fenda 0,8 nm. O modo rea (absorbncia integrada) foi utilizado, com
tempo de integrao de 4 s. Foram feitas 3 leituras das amostras, com um blind antes de cada uma das
amostras. cido ntrico foi previamente destilado em sistema de sub-ebulio de quartzo. Todas as
solues foram preparadas usando gua de osmose reversa. Foi feita uma curva de calibrao a partir
de solues padres de chumbo em HNO3 0,2 mol/L, nas concentraes 0,0; 10; 20; 30; 40; e 50 g/L.
Tambm foi feita uma curva de adio de padro, com as mesmas concentraes adicionadas. As
temperaturas de pirlise e atomizao foram otimizadas utilizando planejamento fatorial com 11
experimentos, sendo dois nveis relativos menor (-1) e maior (+1) temperaturas e duas variveis
(temperaturas de pirlise e atomizao), alm de trs experimentos no ponto central (temperaturas de
pirlise e atomizao normalizadas em 0) para o clculo do erro, e 4 experimentos axiais. As amostras
de lodo foram obtidas a partir do tratamento prvio do chorume, utilizando um reator de
eletrocoagulao construdo no prprio laboratrio. Foram pesada amostras de 0,5 g, que foram
digeridas em forno micro-ondas com HNO3 concentrado, seguindo a metodologia USEPA 3051a, e
completadas para bales de 50 mL. Os valores obtidos foram comparados com a resoluo CONAMA
375/06, a qual define critrios e procedimentos para o uso agrcola de lodos de esgoto gerados em
estaes de tratamento de esgoto sanitrio e derivados.
Resultado e discusso
Aps o planejamento experimental, foi obtido um modelo com a seguinte equao para o Pb: y =
0,2420 + 0,00333P + 0,01172A 0,00343P2 0,00491A2 0,0043PA Foram, ento, aplicados dois
testes F, um para testar se a equao de regresso estatisticamente significativa e outro para avaliar
se o modelo est ou no bem ajustado s observaes. O modelo mostrou-se adequado. Foi ento
obtida a superfcie de resposta, apresentada na figura 1. O valor de r obtido foi de 0,9692. As
temperaturas timas de trabalho obtidas foram 729 C (pirlise) e 1550 C (atomizao). As curvas de
calibrao e adio de padro, juntamente com os grficos de resduos, esto representadas na figura
2. Nota-se que para o Pb, as curvas de calibrao e adio de padro possuem praticamente a mesma
inclinao (diferena de 0,5%), sendo assim seletivo. Pode-se observar que os valores de R foram
satisfatrios, uma vez que foram maiores que 0,99; alm disso, os grficos de resduos no apresentam
tendncias, confirmando assim a linearidade do mtodo e a boa reproduo da anlise. O estudo de
exatido foi realizado por ensaios de recuperao. As concentraes de padro adicionado foram de
20; 30; e 40 g/L. Os valores obtidos foram entre 95 e 98%, estando dentro dos valores aceitos para
exatido segundo a AOAC. Os limites de deteco (LD) e quantificao (LQ) obtidos foram: LD = 0,919
g/L; LQ = 3,06 g/L. Foram ento realizadas as anlises de Pb no lodo. Foram analisadas 4 amostras,
denominadas: 50 A, 150 A, 250 A, e Misto (uma mistura das outras 3, na proporo 1:5:8). Foram
obtidas as seguintes concentraes: 2,85 mg/Kg (50 A); 3,10 mg/Kg (150 A); 8,70 mg/Kg (250 A); 6,53
mg/Kg (Misto). Todas as concentraes esto de acordo com o limite permitido pela Resoluo
CONAMA 375/2006 (300 mg/Kg).
Figura 1
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Superfcie de resposta obtida para o Pb.
Figura 2
Curvas de calibrao e de adio de padro para Pb, juntamente com grficos de resduos.
Concluses
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A tcnica GF AAS demonstrou-se bastante eficiente na quantificao de chumbo, apresentando baixo
limite de deteco e quantificao, bem como seletividade, linearidade e exatido adequados. O
Planejamento Experimental mostrou-se uma importante ferramenta para a otimizao de parmetros,
mostrando possveis interaes entre os mesmos, e diminuindo o nmero de experimentos realizados.
As concentraes de chumbo na amostras de lodo esto dentro do permitido pela legislao vigente
para sua utilizao na agricultura.
Agradecimentos
LQA/UFES, LPT/UFES, DQUI/UFES, PIBIC/UFES e CAPES.
Referncias
ATKINS, P. W. et al. Qumica Inorgnica. 4. ed. Porto Alegre, RS: Bookman, 2008. 847 p.
CECON, P.R. et al. Disponibilidade de sdio em solo com capim tifton e aplicao de percolado de
resduo slido. Campina grande: Revista Brasileira de Engenharia Agrcola e Ambiental, 2010. v. 14,
n.10, 1094-1100.
MATOS, A. T. ; CARVALHO, A. L. DE ; AZEVEDO, I. C. D. D. Viabilidade do aproveitamento agrcola de
percolados de resduos slidos urbanos. Revista Brasileira de Engenharia Agrcola e Ambiental, v. 12,
2008, 430-440.
MORAIS, J. L.; PERALTA-ZAMORA, P.G.; SIRTORI, C. Tratamento de chorume de aterro sanitrio por
fotocatlise heterognea integrada a processo biolgico convencional. Curitiba: Qumica Nova 29 (1),
2006, 20-23.
MOREIRA, F. R.; MOREIRA, J. C. A cintica do chumbo no organismo humano e sua importncia para a
sade. Cincia & Sade Coletiva, 9, 167-181, 2004.
SKOOG, D. A. et al. Fundamentos de Qumica Analtica. Traduo de Marco Grassi. 8. ed. So Paulo:
Cengage Learning, 2006.