Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
) como Bz.
Una vez separados los grupos de cationes, es necesario realizar pruebas para
identificar cada uno de ellos. A continuacin se presenta el esquema de separacin e
identificacin de los cationes de cada uno de los grupos.
Gua de Laboratorio Anlisis Qumico Metalrgico
Ing. Helimar Chamate 14
GRUPO I: CLORUROS
REACCIONES DE CATIONES DEL GRUPO I
Reacciones del ion Ag
+
Ag
+
+ HCl AgCl + H
+
AgCl + 2 NH4OH [Ag(NH3)2]
+
+ Cl
+
H2O
[Ag(NH3)2]
+
+ Cl
+
2 HNO3 AgCl + 2 NH4
+
+ 2 NO3
Reacciones del ion Hg2
2+
Hg2
2+
+ 2 HCl Hg2Cl2 + 2 H
+
Hg2Cl2 + 2 NH4OH HgNH2Cl + Hg
o
+ NH4
+
+ Cl
+
2 H2O
Blanco
Negro
Precipitado Solucin
Solucin para evaluar
el Grupo II Benzoatos
Colocar 0.5 1.0 mL de la muestra original en
un tubo de ensayo. Calentar a ebullicin y
aadir 3 gotas de HCl 6M. Centrifugar mientras
est caliente. Probar si la precipitacin ha sido
completa aadiendo una gota de HCl
Precipitado Solucin
Hg, HgNH2Cl
Un precipitado negro de
Hg libre indica la presencia
de Hg2
2+
Ag(NH3)2
+
, Cl
-
Acidificar la solucin con HNO3
6M. Un precipitado blanco de
AgCl indica la presencia de
Ag
+
Hg2Cl2, AgCl
Aadir 10 gotas de
NH4OH 6M, agitar
fuertemente hasta
disolver. Centrifugar.
Gua de Laboratorio Anlisis Qumico Metalrgico
Ing. Helimar Chamate 15
GRUPO II: BENZOATOS
Nota: Si el pH de la muestra original es alcalino entonces se omite este proceso.
Utilizar la solucin remanente del grupo I. (O la solucin
original si no precipitaron los cloruros). Ajustar el pH a 3-4
utilizando NH4OH o HCl diluido. Agregar 2 gotas de NH4Bz
0.5M y calentar a ebullicin. Aadir 5 gotas de NaBz 0.5M y
calentar por 10 minutos en un beaker con agua. Centrifugar
y lavar el precipitado tres veces con NH4NO3 1M caliente.
SnO2.xH2O, SbOCl, BiClO.
Fe(OH)Bz2, Al(OH)Bz2, Cr(OH)Bz2.
Aadir 10 gotas de HNO3 6M.
Calentar levemente y centrifugar.
Lavar el ppdo con HNO3 6M.
Solucin para evaluar
el Grupo III (Fluoruros).
H2SnO3, SbOCl.
Disolver en HCl 6M.
Dividir en 2 porciones.
Bi
+3
, Fe
+3
, Al
+3
, Cr
+3
Continua en la
siguiente pagina.
SnCl6
2
A una parte aadir alambre de
hierro y calentar para reducir el
volumen.
Centrifugar y descartar el
ppdo. A la solucin aadir 1
gota de HgCl2 0,1M. Un
precipitado blanco que se
oscurece, confirma la
presencia de Sn
4+
.
SbCl4
-
A la otra porcin agregar 10 gotas
de H2C2O4 saturado. Aadir 1 gota de
Na2S 0,1M. Un ppdo Anaranjado indica
Sb2S3. Si es oscuro centrifugar y descartar
la solucin. Lavar ppdo tres veces con
NH4NO3 1M. Desechar los lavados, al
ppdo agregarle 6 gotas de Na2S.
Centrifugar y descartar el ppdo,
acidificar la solucin con HCl. Un ppdo
anaranjado indica la presencia de Sb2S3.
Precipitado Solucin y aguas de lavado
Precipitado Solucin y aguas de lavado
Gua de Laboratorio Anlisis Qumico Metalrgico
Ing. Helimar Chamate 16
Grupo II: BENZOATOS (Continuacin)
Bi
+3
, Fe
+3
, Al
+3
, Cr
+3
Hacer alcalina la solucin con NaOH.
Agregar 4 gotas de H2O2 3% y hervir
durante 1 minuto. Centrifugar.
Precipitado Solucin
Bi(OH)3, Fe(OH)3
Disolver en HCl 6M.
Dividir en dos porciones.
AlO2
-
, CrO2
-
Dividir en dos porciones.
Alcalinizar con
NaOH 6M.
Aadir una gota
de SnCl2 0,1M. Un
ppdo negro (de
Bi) indica la
presencia de Bi
+3.
Aadir una gota de
K4Fe(CN)6. Un ppdo
azul de Fe4(Fe(CN)6)3
Indica la presencia
de Fe
+3
Acidificar con HCl
6M. Aadir 10 gotas
de Alizarina.
Alcalinizar con
NH4OH 6M. Una
laca roja indica
presencia de Al
+3
Acidifique ligeramente
con HCl 3 mol/L (evite
exceso de HCl) Agregar
1 mL de acetato de
etilo. Aadir (gota a
gota) una mezcla (50-
50) de HCl 6 mol/L y
H2O2 hasta acidificar
levemente. Evite aadir
exceso de HCl ya que
puede destruir el color.
Se puede usar cido
tricloro actico en lugar
de HCl. La formacin
una coloracin azul en
la capa de ter, indica
la presencia de Cr
3 +
(El
cido percrmico
formado [H3CrO8] es
inestable y se pierde el
color azul de la solucin
a temperatura
ambiente, por eso la
prueba slo funciona en
soluciones fras)
Gua de Laboratorio Anlisis Qumico Metalrgico
Ing. Helimar Chamate 17
REACCIONES DE CATIONES DEL GRUPO II
Reacciones del ion Sn
4+
Sn
4+
+ 4 OH
SnO2 +
2 H2O
SnO2 + H2O (medio cido) H2SnO3
H2SnO3 + HCl [SnCl6]
2
[SnCl6]
2
+
Fe
0
Sn
2+
+ Fe
2+
+ 6 Cl
Sn
2+
+ 2 HgCl2 + 4 Cl
Hg2Cl2 + [SnCl6]
2
Sn
2+
+ Hg2Cl2 + 4 Cl
2 Hg
0
+ [SnCl6]
2
Reacciones del ion Sb
3+
3 Sb
3+
+ 2 S
2
Sb2S3
Reacciones del ion Bi
3+
2 Bi(OH)3 + 3 HSnO2
2 Bi
0
+ 3 HSnO3 + 3 H2O
Reacciones del ion Al
3+
Formacin de una laca roja: complejo con alizarina
Al(OH)3 + Alizarina
Reacciones del ion Fe
3+
4 Fe
3+
+ [Fe(CN)6 ]
4
Fe4[Fe(CN)6]3
Reacciones del ion Cr
3+
2 CrO2
O
O
Al
Azul de Prusia
Gua de Laboratorio Anlisis Qumico Metalrgico
Ing. Helimar Chamate 18
GRUPO III: FLUORUROS
Utilizar la solucin remanente del grupo II. (O la solucin original si no precipitaron cloruros ni
benzoatos). Agregar 5 gotas de NaF 1M (O de NH4F), dejar reposar durante 5 minutos
agitando ocasionalmente. Centrifugar.
PbF2, MgF2, BaF2, SrF2, CaF2.
Lavar el ppdo con una mezcla de
KOH-K2CO3. Centrifugar. Repetir el
procedimiento.
Solucin para evaluar el
Grupo IV (No Anfotericos)
Precipitado Solucin
Solucion y aguas de lavado Precipitado
PbO2
2-
Acidificar con HAc. Aadir 2
gotas de KI 0,1M. Un ppdo
amarillo indica Pb
2+
MgF2, BaF2, SrF2, CaF2.
Disolver en 3 gotas de HCl 12M y 10 gotas de
H3BO3 saturado. Saturar con NH4Cl slido.
Alcalinizar con NH4OH 15M, usando una gota en
exceso. Calentar casi a ebullicin. Aadir 5 gotas de
(NH4)2CO3 , dejar reposar 3 minutos y centrifugar.
Mg
2+
Alcalinizar con NH4OH 6M. Aadir
10 gotas de Na2HPO4 0,5M. Deje
en reposo 10 minutos. La formacin
de un ppdo blanco Finamente dividido
indica la presencia de Mg
+2
Precipitado
BaCO3, SrCO3, CaCO3
Disolver en CH3COOH 6M. Aadir 2
gotas en exceso. Aadir 3 gotas de
NH4Ac 3M y 2 gotas de K2Cr2O4 1M.
Centrifugar.
Continua en la siguiente pagina
Solucin
Gua de Laboratorio Anlisis Qumico Metalrgico
Ing. Helimar Chamate 19
GRUPO III: FLUORUROS (Continuacin)
Precipitado
Solucin
Continuacin de la pgina anterior
BaCrO4
Disolver en HCl 6M.
Hacer prueba de la llama. Una
llama verde indica la presencia de
Ba
2+
. Agregar 1 gota de (NH4)2SO4
0,1M. Un ppdo blanco insoluble
en NaOH indica la presencia de
Ba
2+
.
Sr
+2
, Ca
+2
Hacer alcalino con NH4OH 6M.
Agregar 1 gota de K2Cr2O4 e igual
Volumen de alcohol etlico al 95%.
Centrifugar.
Precipitado Solucin
SrCrO4
Disolver en HCl 6M.
Hacer prueba de la llama.
Una llama roja (chispas) indica
La presencia de Sr
+2
.
Ca
+2
Evaporar en una capsula para remover el
alcohol etlico. (Inflamable!). Acidificar con
CICH2COOH 4M. Aadir 10 gotas en
exceso. Calentar casi a ebullicin, agregar
2 gotas de NH4)2C2O4 0,2M. Agitar
vigorosamente y centrifugar. La formacin
de un ppdo blanco de CaC2O4 indica la
presencia de Ca
+2
Gua de Laboratorio Anlisis Qumico Metalrgico
Ing. Helimar Chamate 20
REACCIONES DE CATIONES DEL GRUPO III
Reacciones del ion Pb
2+
Pb
2+
+ 2 OH
Pb(OH)2
Pb(OH)2 + 2 OH
PbO2
2
+ 2 H2O
Pb
2+
+ 2 I
PbI2
El Pb
2+
puede precipitar en fro con los cationes del grupo I, por lo que en
ocasiones se dificulta su identificacin en el grupo de los fluoruros. Si se sospecha la
presencia de este ion se puede realizar la prueba directamente con la muestra
original.
Reacciones del ion Mg
2+
Mg
2+
+ HPO4
2
Mg
HPO4
Reacciones del ion Ba
2+
Ba
2+
+ CrO4
2
BaCrO4
Se recomienda utilizar directamente el precipitado para hacer la prueba de la
llama, aadiendo una pequea cantidad de HCl concentrado. Una llama de color
verde confirma la presencia de ion Ba
2+
Reacciones del ion Sr
2+
Sr
2+
+ CrO4
2
SrCrO4
Se recomienda utilizar directamente el precipitado para hacer la prueba de la
llama, aadiendo una pequea cantidad de HCl concentrado. Una llama roja con
chispas confirma la presencia de ion Sr
2+
Reacciones del ion Ca
2+
Ca
2+
+ C2O4
2
CaC2O4
Blanco, finamente dividido
Amarillo
Blanco
Blanco
Amarillo
Gua de Laboratorio Anlisis Qumico Metalrgico
Ing. Helimar Chamate 21
GRUPO IV: O AFOTRICOS
Utilizar la solucin remanente del grupo III. (O la solucin original si no precipitaron
cloruros, ni benzoatos ni fluoruros). Aadir 1 ml de NaOH 6M y calentar a ebullicin.
Agitar vigorosamente y centrifugar.
Solucin
Mn(OH)2, Fe(OH)2, Hg(OH)2, Cu(OH)2, Co(OH)2,
Ni(OH)2, Cd(OH)2. Disolver en HCl. Aadir un
exceso de NH4OH 15M. Separar el ppdo y lavarlo
con NH4OH 6M. Centrifugar, reunir la solucin con
las aguas de lavado.
Solucin para evaluar
el Grupo V Anfotericos.
Precipitado Solucion y aguas de lavado
Co(NH3)6
2+
, Cu(NH3)6
2+
,
Ni(NH3)6
2+
, Cd(NH3)6
2+
Aadir HCl 12M hasta acidificar
fuertemente la solucin.
Calentar a ebullicin. Aadir
un poco de Na2SO3 slido (la
punta de la esptula) y hervir.
Repetir hasta que
desaparezca cualquier
coloracin azul. Aadir 1 ml de
NH4SCN a la solucin caliente y
centrifugar.
Mn(OH)2, Fe(OH)2, HgNH2Cl
Aadir 5 gotas de H2O2
disolver en HNO3 6M.
Dividir en tres porciones.
Hervir, aadir
un poco de
NaBiO3. Hervir y
centrifugar.
Una coloracin
prpura en la
solucin indica
la presencia
de MnO4.
Aadir 1 gota de
H2O2 al 3% y 1
gota de
K4Fe(CN)6. Un
ppdo color azul
profundo indica la
presencia de Fe
3+.
Hervir hasta reducir
el volumen a
pocas gotas.
Agregar 10 gotas
de gotas de agua
y 5 gotas de SnCl2
0,1M. Un ppdo
blanco que
cambia a gris
indica la presencia
de Hg
2+.
Gua de Laboratorio Anlisis Qumico Metalrgico
Ing. Helimar Chamate 22
GRUPO IV: NO ANFOTERICOS (continuacin)
Agregar HCL concentrado hasta acidificar fuertemente. Calentar a ebullicin. Aadir una punta
de esptula de Na2SO3 slido. Hervir. Repetir el procedimiento hasta que desaparezca cualquier
coloracin azul. Agregar 1 mL de NH4SCN a la solucin caliente. Centrifugar.
Precipitado Solucin
[Co(NH3)6]
2+
, [Cu(NH3)6]
2+
, [Ni(NH3)6]
2+
, [Cd(NH3)6]2+
Cu(SCN)2
Agregar 12 gotas de HCl concentrado
para disolver. Agregar 3 gotas de HNO3
concentrado. Hervir. Descartar cualquier
precipitado. Alcalinizar fuertemente con
NH4OH concentrado. La formacin de
una coloracin azul de [Cu(NH3)4]2+
confirma la presencia de Cu2+
[Co(SCN)6)
4-
[Ni(SCN)6]
2-
[Cd(SCN)6]
2-
Tomar 1 gota de la solucin y agregar 5
gotas de acetona. Si se forma una
coloracin azul, indica la presencia de Co
2+
.
Si eso ocurre, colocar el resto de la solucin
en una capsula de porcelana y evaporar a
sequedad. Agregar 10 gotas de KCl
saturado y disolver el residuo. Acidificar con
cido actico 6 mol/L, agregar 2 gotas de
exceso. Agregar 5 gotas de KNO2 6mol/L.
Dejar reposar 10 minutos. Centrifugar.
Precipitado Solucin
K3[Co(NO2)6] (precipitado amarillo).
Disolver en HCl 6 mol/L. Agregar 1 gota de
NH4SCN 1 mol/L y 5 gotas de acetona. Si
la solucin se torna azul, indica la
presencia de Co
2+
Precipitado Solucin
Ni(C4H6O2N2H)2
La formacin de un
precipitado rojo indica la
presencia de Ni
2+.
Cd
2+
Acidificar ligeramente con Hcl 6 mol/L.
Agregar 3 gotas de Na2S. La formacin
de un precipitado amarillo de CdS indica
la presencia de Cd
2+
Ni
2+
, Cd
2+
Alcalinizar con NH4OH 6 mol/L, agregar 1 mL
de Dimetilglioxima y centrifugar.
Comprobar la precipitacin total
agregando 1 gota de dimetilglioxima luego
de centrifugar.
Gua de Laboratorio Anlisis Qumico Metalrgico
Ing. Helimar Chamate 23
REACCIONES DE CATIONES DEL GRUPO IV
Reacciones del ion Mn
2+
2 Mn
2+
+ 5 BiO3
+ 14 H
+
2 MnO4
+ 5 Bi
3 +
+ 7 H2O
Reacciones del ion Hg
2+
2 Hg
2+
+ SnCl2 Hg2Cl2 + Sn
4 +
Sn
2+
+ Hg2Cl2 + 4 Cl
2 Hg
0
+ [SnCl6]
2
Reacciones del ion Fe
2+
2 Fe
2+
+ H2O2 + 2 H
+
2 Fe
3+
+ 2 H2O
4 Fe
3+
+ 3 [Fe(CN)6 ]
4
Fe4 [Fe(CN)6 ] 3
Reacciones del ion Cu
2+
Cu
2+
+ 4 NH4OH [Cu(NH3)4 ]
2 +
+ 4 H2O
Reacciones del ion Co
2+
Co
2+
+ 3 K
+
+ 7 NO2
+ 2 HC2H3O2 K3[Co(NO2)6] + NO + 2 HC2H3O
+ 2 H2O
Reacciones del ion Ni
2+
Ni
2+
+ 2 (C4H6N2O2H2) Ni (C4H6N2O2H)2 + 2 H
+
Reacciones del ion Cd
2+
Cd
2+
+ S
2
CdS
Prpura
Blanco
Azul de Prusia
Azul
Amarillo
Rojo
Amarillo
Gris-Negro
Gua de Laboratorio Anlisis Qumico Metalrgico
Ing. Helimar Chamate 24
GRUPO V: ANFOTERICOS
Utilizar la solucin remanente del grupo IV. Alcalinizar con NH4OH 15M.
Agregar en exceso. Centrifugar y lavar el precipitado con 10 gotas de
NH4OH 3M.
Precipitado Sol. y aguas de lavado
Sn(OH)2
Disolver en HCl 12M.
Aadir un trozo de
alambre de hierro. Hervir
hasta reducir el volumen a
pocas gotas. Remover el
residuo de hierro y aadir
1 gota de HgCl2. La
formacin de un ppdo
blanco que se torna gris,
indica la presencia de
Sn
2+.
Acidificar con HCL 6M y
alcalinizar nuevamente
con NH4OH 6M, aadir 2
gotas en exceso. Aadir
2 gotas de Na2S 0,1M. La
formacin de un ppdo
Blanco confirma a
presencia de Zn
2+
AsO2
-
, Zn(NH3)4
2+
Dividir en dos porciones.
Aadir 10 gotas de NaOH
6M, Agregar un poco de
Al granulado y colocar
un tapn de algodn en la
boca del tubo. Mantener
sobre la misma un papel
de filtro; coloque 1 gota de
AgNO3 0,1M en el papel.
La formacin de una
mancha oscura o negra
indica la presencia de As.
(Cuidado, los vapores de
As son muy txicos!)
Gua de Laboratorio Anlisis Qumico Metalrgico
Ing. Helimar Chamate 25
REACCIONES DE CATIONES DEL GRUPO V
Reacciones del ion Sn
2+
Sn
2+
+ 2 HgCl2 + 4 Cl
Hg2Cl2 + [SnCl6]
2
Sn
2+
+ Hg2Cl2 + 4 Cl
2 Hg
0
+ [SnCl6]
2
Reacciones del ion As
3+
AsO2
+ 2 Al 7 OH
+ AsH3 + 2 Al
3 +
2 AsH3 + 12 Ag
+
+ 6 H2O 12 Ag
0
+ 2 H3AsO3 + 12 H
+
Reacciones del ion Zn
2 +
Zn
2+
+ S
2
ZnS
IDENTIFICACIN DE CATIONES DEL GRUPO SOLUBLE
Los cationes de este grupo no pueden separarse fcilmente por precipitacin,
por lo cual se proponen otras pruebas.
Identificacin de sodio y potasio: El Na
+
y el K
+
se identifican por ensayos a la
llama. Cuando se encuentran juntos (en la misma muestra) el color naranja de la
llama del sodio enmascara el color violeta de la llama del potasio y de cualquier otro
catin presente. Si se sospecha que estn presentes sodio y potasio, se observa el
color de la llama a travs de un vidrio de cobalto, que permite ver la llama violeta del
K y hace invisible la del Na.
Identificacin del ion amonio: Colocar 1,0 mL de muestra en una cpsula de
porcelana, agregar 10 gotas de NaOH 6 mol/L, calentar suavemente y
CUIDADOSAMENTE! Determinar si se desprenden vapores de amonaco. Humedecer
un papel tornasol rosado y determinar si se desprenden vapores alcalinos, por el
cambio de rosado a azul. La reaccin que ocurre es:
NH4
+
+ NaOH NH3 (gas) + Na
+
+ H2O
Blanco
Gris-Negro
Negro
Blanco
Gua de Laboratorio Anlisis Qumico Metalrgico
Ing. Helimar Chamate 26
Reporte
Entregar al profesor o tcnico los siguientes datos:
Cationes encontrados
Referencias
LUZARDO, M. (2006) Gua de Prcticas de Qumica Analtica. Barquisimeto,
UNEXPO.
LUZARDO, M. (2008) Quimica Analitica para Ingenieros Quimicos. Barquisimeto,
UNEXPO.