Você está na página 1de 24

Gravimetria

Universidade Federal do Esprito Santo Universidade Federal do Esprito Santo -- UFES UFES
Centro Universitrio do Norte do Esprito Santo Centro Universitrio do Norte do Esprito Santo -- CEUNES CEUNES
Gravimetria
Disciplina: Qumica Analtica
Profa Profa. Ana Paula Oliveira Costa. . Ana Paula Oliveira Costa.
1
Mtodos Gravimtricos
So mtodos analticos quantitativos que se baseiam na
determinao da massa de um composto puro ao qual o analito est
quimicamente relacionado.
Histrico
Ainda no sculo XX Theodore William
Richard (1868 - 1928) .
Demonstrou a existncia dos istopos e
pela determinao precisa do peso
atmico de vrios elementos.
Histrico
Durante os sculos XVIII e XIX as
tcnicas gravimtricas foram
responsveis pela confiabilidade das
anlises qumicas feitas em minrios e
materiais industriais.
2
Prmio Nobel de Qumica (1914)
4
Tipos de Mtodos Gravimtricos
5
Vantagens
Instrumentao simples, barata e
Anlise Gravimtrica por Precipitao Anlise Gravimtrica por Precipitao
Desvantagens
Sujeito a erros
O analito convertido a um precipitado pouco solvel, aps a
adio de um agente precipitante soluo.
Instrumentao simples, barata e
fcil de manter.
A faixa de aplicao o limite de
sensibilidade da balana.
um mtodo absoluto.
Facilidade de execuo e boa
reprodutibilidade.
Sujeito a erros
acumulativos.
Longo tempo de execuo
e vrias etapas.
Pouca praticidade.
Necessidade de reagentes
precipitantes
determinados.
A exatido dos resultados
limitada.
6
Formao do precipitado
Etapas
Gravimetria por precipitao Digesto
Preparo da amostra
Pesagem
Tratamento trmico
Filtrao
Lavagem
7
Solubilizao com gua - utilizada no caso de sais solveis;
Solubilizao com HCl - utilizada no caso de materiais
carbonatados (CaCO
3
), alguns xidos (Fe
2
O
3
), xido de mangans
(MnO
2
), Al e Zn.
Solubilizao com HNO
3
- utilizada no caso de xidos e metais.
Ex.: CuO, Cu, Pb e Ag.
Preparo da amostra
Ex.: CuO, Cu, Pb e Ag.
Solubilizao com gua-rgia - utilizada no caso de solubilizao
de metais. Ex.: metais nobres, Au, Pt, Ag, Pd.
Solubilizao com HF - utilizada para anlise de materiais
silicosos. Ex.: silicatos e areias.
Abertura por fuso com Na
2
CO
3.
Ex.: utilizada para anlise de
argilas.
Abertura por fuso com Na
2
O
2
- Ex.:
8
Requisitos para reaes de precipitao Requisitos para reaes de precipitao
Agente precipitante Agente precipitante
Facilmente filtrado e lavado
Especificidade
Seletividade
Formao do precipitado
Facilmente filtrado e lavado
Baixa solubilidade
Alta pureza
Partculas grandes
Precipitado Precipitado
Forma de pesagem Forma de pesagem
Composio qumica definida
No deve ser higroscpico
No deve ser voltil
Deve ser estvel
9
Agentes Precipitantes Inorgnicos Agentes Precipitantes Inorgnicos
10
Reagentes Estrutura Metais precipitados
Dimetilglioxima
Ni(II) em NH
3
ou tampo
acetato Pd(II) em HCl
Agentes Precipitantes Precipitantes Orgnicos
Alfa-benzoinoxima
(cupron)
Cu(II) em NH
3
Hidroxilamina
nitrosofenilamonium
(cupferron)
Fe(III), Zr(IV), Sn(IV).
8-hidroxiquinolina
(oxina)
Vrios metais.
til para Al(III) e Mg(II)
11
Nucleao Crescimento
dos cristais
Formao de precipitados
Tipos de precipitados
Precipitados graudamente cristalinos
Precipitados finamente cristalinos
Precipitados grumosos
Precipitados gelatinosos
12
KClO
4
BaSO
4
BaSO
4
AgClO
Al(OH)
3
13
Quando uma soluo contm mais soluto que o que deveria estar
presente dizemos que ela est supersaturada.
14
Usar solues diludas do reagente precipitante;
Adio lenta do reagente precipitante e sob forte
agitao;

Como diminuir a supersaturao relativa de uma


soluo
Realizar a precipitao sob aquecimento;
Realizar a precipitao de forma que o precipitado
seja altamente solvel.
15
Formao do precipitado
Digesto
Preparo da amostra
Pesagem
Tratamento trmico
Lavagem
Filtrao
16
17
Contaminao do precipitado
Contaminao mecnica
Precipitado permanece
em contato com a
O precipitado pode
reter impurezas da
Ps-precipitao Coprecipitao
em contato com a
soluo-me e uma 2
substncia insolvel
se forma no
precipitado existente.
reter impurezas da
soluo-me.
18
Formao do precipitado
Digesto
Preparo da amostra
Pesagem
Tratamento trmico
Lavagem
Filtrao
19
Filtrao por ao da gravidade
20
Filtrao de precipitados
Procedimento de preparao do papel de filtro para a
coleta de um precipitado em anlise gravimtrica.
Formao do precipitado
Digesto
Preparo da amostra
Pesagem
Tratamento trmico
Lavagem
Filtrao
22
Substncia
analisada
Precipitado
formado
Precipitado
pesado
Interferncias
Fe Fe
Fe(OH)
3
Fe cupferrato
Fe
2
O
3
Fe
2
O
3
Al, Ti, Cr e muitos outros metais tetravalentes
Al Al
Al(OH)
3
Al(ox)
3
a
Al
2
O
3
Al(ox)
3
Fe,Ti,Cr e muitas outras
idem. Mg no interfere em solues cidas
Ca Ca
CaC
2
O
4
CaCO
3
ou CaO todos os metais exceto alcalinos e Mg
Nem sempre, o constituinte pesado na forma que foi precipitado.
Mg Mg
MgNH
4
PO
4
Mg
2
P
2
O
7
todos os metais exceto alcalinos
Zn Zn
ZnNH
4
PO
4
Zn
2
P
2
O
7
todos os metais exceto Mg
PO PO
44
33--
MgNH
4
PO
4
Mg
2
P
2
O
7
MoO
4
2-
, C
2
O
4
2-
, K
+
Ba
BaCrO
4
BaCrO
4
Pb
SO
4
2-
BaSO
4
BaSO
4
NO
3
-
, PO
4
3-
, ClO
3
-
Cl
-
AgCl AgCl Br
-
, I
-
, SCN
-
, CN
-
, S
2-
, S
2
O
3
2-
Ag
AgCl AgCl Hg (I)
Ni
Ni(dmg)
2
b
Ni(dmg)
2
Pd
23
24

Você também pode gostar