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PREINFORMES PRCTICAS N 1 ELECTROQUMICA

DETERMINACIN DE FSFORO EN BEBIDAS GASEOSAS




Ana Mara Milln Rincn Cd. 1.014195.821 (Telfono: 7022004; Celular: 3118634913;
Correo electrnico: anis88_92@hotmail.com)

OBJ ETIVOS

1. Analizar un sistema cido base mediante
titulaciones potenciomtricas.
2. Evaluar el punto de equivalencia utilizando los
mtodos analticos de la primera derivada,
segunda derivada y mtodo de Gran.
3. Determinar cuantitativamente el fsforo y la
concentracin de cido fosfrico, en bebidas de
cola.
4. Promover la aplicacin de las tcnicas
potenciomtricas.

MARCO TERICO

Los mtodos potenciomtricos estn basados en la
medida de la diferencia de potencial entre dos
electrodos introducidos en una solucin. Los
electrodos y la solucin constituyen lo que se conoce
con el nombre de celda electroqumica. El potencial
entre ambos electrodos es normalmente medido con
la ayuda de un equipo conocido como potencimetro.
Uno de los electrodos involucrado en el proceso se
denomina indicador, el cual tiene una respuesta
respecto de una especie particular presente en el
seno de la solucin y cuya actividad se mide durante
el experimento y el otro recibe el nombre de
referencia, cuya caracterstica ms importante es que
el potencial de semi celda de este electrodo
permanece siempre constante.

El potencial de unin lquida se establece entre la
interface de dos electrolitos, considerndose en
general la unin o interface entre el electrodo de
referencia y la solucin que le rodea. Esta Diferencia
de potencial suele ser pequea, pero casi siempre de
magnitud desconocida. El potencial de unin lquida
impone una limitacin fundamental a la exactitud de
las mediciones Potenciomtricas directas, puesto que
no se conoce su contribucin a la diferencia de
potencial medida. Los potenciales de semi celda de la
mayora de los electrodos indicadores responden
como ya se ha comentado a los cambios en la
actividad de las especies a ser determinadas de
acuerdo a la Ecuacin de Nernst

Valoraciones Potenciomtricas

Dentro de los mtodos potenciomtricos de anlisis
nos encontramos con las valoraciones
potenciomtricas, entendiendo por valoracin
potenciomtrica, una valoracin basada en medidas
de potenciales de un electrodo indicador adecuado en
funcin del volumen de agente valorante adicionado.

Una valoracin potenciomtrica implica dos tipos de
reacciones: Una reaccin qumica clsica, base de la
valoracin y que tiene lugar al reaccionar el reactivo
valorante aadido a la solucin, o generado
culombimtricamente, con la sustancia a valorar y
una o varias reacciones electroqumicas indicadoras
de la actividad, concentracin, de la sustancia a
valorar, del reactivo o de los productos de reaccin.
De esta forma, el valor del potencial medido por el
electrodo indicador vara a lo largo de la valoracin,
traducindose el punto de equivalencia por la
aparicin de un punto singular en la curva: Potencial
vs. Cantidad de reactivo aadido. La deteccin de
este punto, punto final, puede establecerse de
distintas formas:

1. Mtodo directo: Consiste en graficar los datos
de potencial en funcin del volumen de reactivo.
El punto de inflexin en la parte ascendente de la
curva se estima visualmente y se toma como
punto final.

2. Mtodo de la primera derivada: Implica calcular
el cambio de potencial por unidad de volumen de
titulante (E/V). El grafico de estos datos en
funcin del volumen promedio V produce una
curva con un mximo que corresponde al punto
de inflexin. Si la curva es simetra, el punto
mximo de la pendiente coincide con el de
equivalencia. Las curvas asimtricas dan un
pequeo error de titulacin si el punto mximo se
toma como el final. Estas curvas son comunes
cuando el nmero de electrones transferidos es
diferente en las semi reacciones del analito y
titulante.

3. Mtodo de la segunda derivada: En este caso
se grafica 2E/2V de la figura puede verse que
la segunda derivada de los datos cambia de signo
en el punto de inflexin. Este cambio de signo es
tomado en algunos casos como punto final. El
punto final de la titulacin se toma en el punto de
interseccin de la segunda derivada con cero.
Este punto puede ser ubicado con mucha
precisin.



4. Mtodo de Gran: Consiste en graficar AV/AE en
funcin del volumen promedio de titulante. Antes
y despus del punto de equivalencia AV/AE varia
linealmente con el volumen, las dos lneas se
interceptan y el punto de equivalencia es el punto
de interseccin. Este mtodo no requiere datos
muy cercanos al punto de equivalencia es muy
preciso. Este procedimiento alternativo es ms
preciso ya la ventaja de requerir menos puntos
experimentales que un grfico convencional, y
proporcionan puntos finales ms precisos en
aquellos casos que la variacin del potencial
medido sea pequea en la regin del punto
equivalente.

En funcin del tipo de reaccin qumica que tiene
lugar durante la valoracin potenciomtrica, podemos
dividir a estas de una forma sencilla en valoraciones
potenciomtricas de:

1. cido-base.
2. Precipitacin.
3. Formacin de complejos.
4. Oxido Reduccin.

PROCEDIMIENTO



1. Se pes 0,497g de Biftalato en la balanza
analtica para realizar el procedimiento de
titulacin.

2. Se midi 250 ml de gaseosa de gaseosa (Coca-
Cola) en un vaso de precipitado.

3. Se dispuso a desgasificar la cantidad de gaseosa
a bao Mara con una temperatura de 50c para
eliminar el dixido de carbono (CO
2
) presente en
la muestra durante 20 minutos.

4. Despus de obtener la solucin de NaOH 0,02
estandarizado se dispuso a titular Determinando
la concentracin de H
3
PO
4
presente en las
muestras de Coca-Cola titulando 25mL de la
muestra con la solucin estandarizada de NaOH.

RESULTADOS

Titulacin Coca Cola
NaOH estandarizado: 0,018 N
pH inicial de la bebida: 2.08

Tabla N 1 Curva de Titulacin

mL de NaOH pH
0 mL 2,08
1 mL 2,14
2 mL 2,25
3 mL 2,41
4 mL 2,62
5 mL 3,0
6 mL 3,60
7 mL 5,09
7,5 mL 5,50
8 mL 5,81
8,5 mL 6,08
9 mL 6,30
9,5 mL 6,42
10 mL 6,55
10,5 mL 6,66
11 mL 6,83
11,5 mL 6,95
12 mL 7,06
12,5 mL 7,18
13 mL 7,33
13,5 mL 7,50
14 mL 7,65
14,5 mL 7,92
15 mL 8,2
15,5 mL 8,66
16 mL 9,13
16,5 mL 9,31
17 mL 9,44
17,5 mL 9,61
18 mL 9,71
18,5 mL 9,85
19 mL 9,92
19,5 mL 10,03
20 mL 10,09
20,5 mL 10,15
21 mL 10,21
21,5 mL 10,27
22 mL 10,32
22,5 mL 10,35
23 mL 10,39
23,5 mL 10,44
24 mL 10,46
24,5 mL 10,50
25 mL 10,52
25,5 mL 10,55
26 mL 10,60
26,5 mL 10,61
27 mL 10,64
27,5 mL 10,66
28 mL 10,69
28,5 mL 10,70
29 mL 10,71
29,5 mL 10,75
30 mL 10,75
30,5 mL 10,78
31 mL 10,80
31,5 mL 10,82
32 mL 10,83
33 mL 10,85
34 mL 10,88
35 mL 10,90
36 mL 10,94
37 mL 10,95
38 mL 10,98
39 mL 11
43 mL 11,07
48 mL 11,07

Grafica N 1 Curva de titulacin



Tabla N 2 Primera Derivada

mL de NaOH dpH/dV
0 mL 2,08
0,5 mL 0,06
1,5 mL 0,11
2,5 mL 0,16
3,5 mL 0,21
4,5 mL 0,38
5,5 mL 0,6
6,5 mL 1,49
7,25 mL 0,82
7,75 mL 0,62
8,25 mL 0,54
8,75 mL 0,44
9,25 mL 0,24
9,75 mL 0,26
10,25 mL 0,22
10,75 mL 0,34
11,25 mL 0,24
11,75 mL 0,22
12,25 mL 0,24
12,75 mL 0,3
13,25 mL 0,34
13,75 mL 0,3
14,25 mL 0,54
14,75 mL 0,56
15,25 mL 0,92
15,75 mL 0,94
16,25 mL 0,36
16,75 mL 0,26
17,25 mL 0,34
17,75 mL 0,2
18,25 mL 0,28
18,75 mL -0,0073
19,25 mL 0,76
19,75 mL 0,12
20,25 mL 0,12
20,75 mL 0,12
21,25 mL 0,12
21,75 mL 0,1
22,25 mL 0,06
22,75 mL 0,08
23,25 mL 0,1
23,75 mL 0,04
24,25 mL 0,08
24,75 mL 0,04
25,25 mL 0,06
25,75 mL 0,1
26,25 mL 0,02
26,75 mL 0,06
27,25 mL 0,04
27,75 mL 0,06
28,25 mL 0,02
28,75 mL 0,02
29,25 mL 0,08
29,75 mL 0
30,25 mL 0,06
30,75 mL 0,04
31,25 mL 0,04
31,75 mL 0,02
32,25 mL 0,02
33,5 mL 0,03
34,5 mL 0,02
35,5 mL 0,04
36,5 mL 0,01
37,5 mL 0,03
38,5 mL 0,02
41 mL 0,0175
45,5 mL 0





0
2
4
6
8
10
12
0

m
L
5

m
L
8
,
5

m
L
1
1

m
L
1
3
,
5

m
L
1
6

m
L
1
8
,
5

m
L
2
1

m
L
2
3
,
5

m
L
2
6

m
L
2
8
,
5

m
L
3
1

m
L
3
5

m
L
4
3

m
L
p
H

V (NaOH)
Grafica N 3 Primera Derivada



Tabla N 3 Segunda Derivada

mL de NaOH dpH
2
/dV
2
0 mL 2,08
1 mL -4,04
2 mL 0,05
3 mL 0,05
4 mL 0,05
5 mL 0,17
6 mL 0,22
6,875 mL 0,89
7,5 mL -0,893
8 mL -0,4
8,5 mL -0,16
9 mL -0,2
9,5 mL -0,4
10 mL 0,04
10,5 mL -0,08
11 mL 0,24
11,5 mL -0,2
12 mL -0,4
12,5 mL 0,04
13 mL 0,12
13,5 mL 0,08
14 mL -0,08
14,5 mL 0,48
15 mL 0,04
15,5 mL 0,72
16 mL 0,04
16,5 mL -1,16
17 mL -0,2
17,5 mL 0,16
18 mL -0,28
18,5 mL 0,16
19 mL -0,5746
19,5 mL 1,5346
20 mL -1,28
20,5 mL 0
21 mL 0
21,5 mL 0
22 mL -0,04
22,5 mL -0,08
23 mL 0,04
23,5 mL 0,04
24 mL -0,12
24,5 mL 0,08
25 mL -0,08
25,5 mL 0,04
26 mL 0,08
26,5 mL -0,16
27 mL 0,08
27,5 mL -0,04
28 mL 0,04
28,5 mL -0,08
29 mL 0
29,5 mL 0,0589
30 mL -0,16
30,5 mL 0,12
31 mL -0,04
31,5 mL 0
32 mL -0,04
33 mL 0
34 mL 0,008
35 mL -0,01
36 mL 0,02
37 mL -0,03
38 mL 0,02
39 mL -0,01
39,75 mL -0,001
43,25 mL -0,0038

Grafica N 4 Segunda Derivada



Titulacin Pepsi Cola
NaOH estandarizado: 0,018 N
pH inicial de la bebida: 2.39

Tabla N 1 Curva de Titulacin

mL de NaOH pH
0 mL 2,39
1 mL 2,65
-0.5
0
0.5
1
1.5
2
2.5
0

m
L
4
,
5

m
L
8
,
2
5

m
L
1
0
,
7
5

m
L
1
3
,
2
5

m
L
1
5
,
7
5

m
L
1
8
,
2
5

m
L
2
0
,
7
5

m
L
2
3
,
2
5

m
L
2
5
,
7
5

m
L
2
8
,
2
5

m
L
3
0
,
7
5

m
L
3
4
,
5

m
L
4
1

m
L
d
p
H
/
d
V

V (NaOH
-5
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
0

m
L
5

m
L
8
,
5

m
L
1
1

m
L
1
3
,
5

m
L
1
6

m
L
1
8
,
5

m
L
2
1

m
L
2
3
,
5

m
L
2
6

m
L
2
8
,
5

m
L
3
1

m
L
3
5

m
L
3
9
,
7
5

m
L
d
p
H
2
/
d
V
2

V (NaOH)
2 mL 2,77
3 mL 3,02
4 mL 3,68
5 mL 5,31
6 mL 6,13
7 mL 6,61
8 mL 6,97
9 mL 7,27
10 mL 7,82
11 mL 8,87
12 mL 9,51
13 mL 9,86
14 mL 10,03
15 mL 10,17
16 mL 10,28
17 mL 10,39
18 mL 10,46
19 mL 10,52
20 mL 10,58
21 mL 10,63
22 mL 10,66
23 mL 10,70
24 mL 10,74
25 mL 10,78

Grafica N 1 Curva de titulacin



Tabla N 2 Primera Derivada

mL de NaOH dpH/dV
0 mL 2,39
0,5 mL 0,26
2,5 mL 0,12
3,5 mL 0,25
4,5 mL 0,66
5,5 mL 1,63
6,5 mL 0,82
7,5 mL 0,48
8,5 mL 0,36
9,5 mL 0,3
10,5 mL 0,55
11,5 mL 1,05
12,5 mL 0,64
13,5 mL 0,35
14,5 mL 0,17
15,5 mL 0,14
16,5 mL -0,43
17,5 mL 0,11
18,5 mL 0,07
19,5 mL 0,06
20,5 mL 0,06
21,5 mL 0,05
22,5 mL -0,03
23,5 mL 1,003
24,5 mL 0,04
25,5 mL 0,04

Grafica N 3 Primera Derivada



Tabla N 3 Segunda Derivada

mL de NaOH dpH
2
/dV
2

0 mL 2,39
1,5 mL -4,26
3 mL -0,07
4 mL 0,13
5 mL 0,41
6 mL 0,97
7 mL -0,81
8 mL -0,34
9 mL -0,12
10 mL -0,06
11 mL 0,25
12 mL 0,5
13 mL -0,41
14 mL -0,29
15 mL -0,18
16 mL -0,03
17 mL -0,57
18 mL 0,54
19 mL -0,04
20 mL -0,01
21 mL 0
22 mL -0,01
0
2
4
6
8
10
12
0
mL
2
mL
4
mL
6
mL
8
mL
10
mL
12
mL
14
mL
16
mL
18
mL
20
mL
22
mL
24
mL
p
H

V (NaOH)
-1
-0.5
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
0

m
L
2
,
5

m
L
4
,
5

m
L
6
,
5

m
L
8
,
5

m
L
1
0
,
5

m
L
1
2
,
5

m
L
1
4
,
5

m
L
1
6
,
5

m
L
1
8
,
5

m
L
2
0
,
5

m
L
2
2
,
5

m
L
2
4
,
5

m
L
d
p
H
/
d
V

V (NaOH)
23 mL -0,08
24 mL 1,033
25 mL -0,963
26 mL 0

Grafica N 4 Segunda Derivada



Titulacin Big Cola
NaOH estandarizado: 0,0168 N
pH inicial de la bebida: 2.29

Tabla N 1 Curva de Titulacin

mL de NaOH pH
0 mL 2,29
1 mL 2,30
2 mL 2,41
3 mL 2,42
4 mL 2,55
5 mL 2,66
6 mL 2,84
7 mL 3,12
8 mL 3,45
9 mL 3,97
10 mL 4,78
11 mL 5,50
12 mL 5,96
12,5 mL 6,08
13 mL 6,20
13,5 mL 6,30
14 mL 6,41
14,5 mL 6,51
15 mL 6,61
15,5 mL 6,70
16 mL 6,81
16,5 mL 6,86
17 mL 6,90
17,5 mL 7,00
18 mL 7,05
18,5 mL 7,12
19 mL 7,22
19,5 mL 7,31
20 mL 7,37
20,5 mL 7,44
21 mL 7,60
21,5 mL 7,78
22 mL 7,90
22,5 mL 8,10
23 mL 8,34
23,5 mL 8,58
24 mL 8,80
24,5 mL 8,99
25 mL 9,12
25,5 mL 9,28
26 mL 9,40
26,5 mL 9,50
27 mL 9,61
28 mL 9,74
29 mL 9,85
30 mL 9,96
31 mL 10,04
32 mL 10,10
33 mL 10,18
35 mL 10,29
37 mL 10,38
39 mL 10,46
41 mL 10,53
43 mL 10,58
45 mL 10,63
50 mL 10,74

Grafica N 1 Curva de titulacin



Tabla N 2 Primera Derivada

mL de NaOH pH/dV
0 mL 2,29
0,5 mL 0,01
2,5 mL 0,11
3,5 mL 0,01
4,5 mL 0,13
5,5 mL 0,11
6,5 mL 0,18
7,5 mL 0,28
8,5 mL 0,33
-5
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
0
mL
3
mL
5
mL
7
mL
9
mL
11
mL
13
mL
15
mL
17
mL
19
mL
21
mL
23
mL
25
mL
d
p
H
2
/
d
V
2

V (NaOH)
0
2
4
6
8
10
12
0

m
L
4

m
L
8

m
L
1
2

m
L
1
4

m
L
1
6

m
L
1
8

m
L
2
0

m
L
2
2

m
L
2
4

m
L
2
6

m
L
2
9

m
L
3
3

m
L
4
1

m
L
p
H

V (NaOH)
9,5 mL 0,52
10,5 mL 0,81
11,5 mL 0,72
12,5 mL 0,46
12,75 mL 0,24
13,25 mL 0,24
13,75 mL 0,2
14,25 mL 0,22
14,75 mL 0,2
15,25 mL 0,2
15,75 mL 0,18
16,25 mL 0,22
16,75 mL 0,1
17,25 mL 0,08
17,75 mL 0,2
18,25 mL 0,1
18,75 mL 0,14
19,25 mL 0,2
19,75 mL 0,18
20,25 mL 0,12
20,75 mL 0,14
21,25 mL 0,32
21,75 mL 0,36
22,25 mL 0,24
22,75 mL 0,4
23,25 mL 0,48
23,75 mL 0,48
24,25 mL 0,44
24,75 mL 0,38
25,25 mL 0,26
25,75 mL 0,32
26,25 mL 0,24
26,75 mL 0,2
27,5 mL 0,22
28,5 mL 0,13
29,5 mL -0,11
30,5 mL 0,11
31,5 mL 0,08
32,5 mL 0,06
33,5 mL 0,08
35,5 mL 0,055
37,5 mL 0,045
38 mL 0,04
40 mL 0,035
42 mL 0,025
44 mL 0,025
47,5 mL 0,022

Grafica N 3 Primera Derivada



Tabla N 3 Segunda Derivada

mL de NaOH dpH
2
/dV
2

0 mL 2,29
0,25 mL -4,56
1,5 mL 0,05
3 mL -0,1
4 mL 0,12
5 mL -0,02
6 mL 0,07
7mL 0,1
8 mL 0,05
9mL 0,19
10 mL 0,29
11 mL -0,09
12 mL -0,26
12,625 mL -0,88
13 mL 0
13,5 mL -0,08
14 mL 0,04
14,5 mL -0,04
15 mL 0
15,5 mL -0,04
16 mL 0,08
16,5 mL -0,24
17 mL -0,04
17,5 mL 0,24
18 mL -0,2
18,5 mL 0,08
19 mL 0,12
19,5 mL -0,04
20 mL -0,12
20,5 mL 0,04
21 mL 0,36
21,5 mL 0,08
22 mL -0,24
22,5 mL 0,32
23 mL 0,16
23,5 mL 0
24 mL -0,08
24,5 mL -0,12
25 mL -0,24
25,5 mL 0,12
-0.5
0
0.5
1
1.5
2
2.5
0

m
L
4
,
5

m
L
8
,
5

m
L
1
2
,
5

m
L
1
4
,
2
5

m
L
1
6
,
2
5

m
L
1
8
,
2
5

m
L
2
0
,
2
5

m
L
2
2
,
2
5

m
L
2
4
,
2
5

m
L
2
6
,
2
5

m
L
2
9
,
5

m
L
3
3
,
5

m
L
4
0

m
L
d
p
H
/
d
V

V (NaOH)
26 mL -0,16
26,5 mL -0,08
27,125 mL 0,026
28 mL -0,09
29 mL -0,24
30 mL 0,22
31 mL -0,03
32 mL -0,02
33 mL 0,02
34,5 mL -0,0125
36,5 mL -0,005
37,75 mL -0,01
39 mL -0,0025
41 mL -0,005
43 mL 0
45,75 mL -0,000857

Grafica N 4 Segunda Derivada



ANLISIS DE RESULTADOS

Se realiza la regresin a una ecuacin logartmica y
por observacin de las grficas y de la tabla puede
detectarse que:

En la Coca-Cola: el punto de equivalencia se da
cuando el pH alcanza un valor promedio de 7.6,
lo cual se logra a un volumen aproximado de
12ml de NaOH.
En la Pepsi: el punto de equivalencia se da
cuando el pH alcanza un valor promedio de 7.23,
lo cual se logra a un volumen aproximado de 9ml
de NaOH.
En la Big-cola: el punto de equivalencia se da
cuando el pH alcanza un valor promedio de 7.0,
lo cual se logra a un volumen aproximado de
17.5ml de NaOH.

En el laboratorio se ejecut experimentalmente una
valoracin potenciomtrica cido-base, la cual se
realiz con un pH-metro. Esta experiencia consisti
con una valoracin de Biftalato de potasio contenido
en 25 mL de Coca-Cola con una solucin de
Hidrxido de sodio de concentracin 0.02 N para
cada una de las muestras; se midi el pH al agregar
cada 1 mL en las tres primeras mediciones de las
soluciones valorantes y luego cada 0.5 mL,
obtenindose as las grficas reportadas y sus
respectivas tablas de datos.



Coca-Cola:






Pepsi cola:





Big-cola:






CONCLUSIONES

La Potenciometra es una tcnica electroanaltica
que permite la determinacin de la cantidad de
sustancia presente en una solucin.
Luego de ello, se valor potencio mtricamente
una base fuerte (NaOH), con un cido dbil
(H
3
PO
4
), cido que es encontrado en la bebida
gaseosa Coca-Cola. Con esta solucin se logr
medir el pH del cido fosfrico presente,
obteniendo inicialmente un valor para la Coca-
Cola un pH 2.08, Pepsi-cola un pH de 2.39 y para
la Big-cola pH 2.29. Tal como se encontraron
datos en la valoracin del cido y base fuerte, en
este se buscaron los mismos valores ya
mencionados, obtenindose diferentes resultados
citados en las grficas, nos muestra una curva
tpica de cido dbil (H
3
PO
4
) en presencia de una
base fuerte (NaOH), mientras se va agregando la
solucin valorante; cuando lleva un pH cercano a
7, se produce un ascenso gradual en el cual en
volumen de NaOH, sin cambios bruscos.
En el grfico se pueden apreciar dos puntos de
inflexin que caracterizan la disociacin de los
dos primeros protones del cido fosfrico, pH.

Referencias bibliogrficas

1. Tomado de:
http://www.uam.es/docencia/qmapcon/QUIMICA_
GENERAL/Practica_15_Determinacion_de_%20l
a_Acidez_%20del_Vinagre_mediante_Valoracion
-5
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
0

m
L
4

m
L
8

m
L
1
2

m
L
1
4

m
L
1
6

m
L
1
8

m
L
2
0

m
L
2
2

m
L
2
4

m
L
2
6

m
L
2
9

m
L
3
3

m
L
3
9

m
L
d
p
H
2
/
d
V
2

V (NaOH)
_%20con_un_%20Indicador_y_por_Potenciometri
a.pdf

2. Tomado de:
http://materias.fi.uba.ar/6305/download/Metodos
%20Potenciometricos

3. Tomado de:
http://webdelprofesor.ula.ve/ciencias/rmhr/Index_
archivos/GuiAIV1.pdf