La cromatografa de intercambio inico es un mtodo de separacin de iones y

compuestos polares, basndose en la diferencia de carga elctrica. Se compone de

1. fase estacionaria (resina de intercambio inico), que contiene sitios inicos que
crean interacciones dipolares con los analitos presentes en la muestra; lleva en su
superficie cargas electrostticas fijas, que retienen contraiones que pueden
intercambiarse por iones de la 2. fase mvil, que es generalmente una disolucin
acuosa (con metanol o algn disolvente orgnico miscible en agua) que contiene
especies inicas, las cuales estn en competencia con los analitos por ocupar los
sitos activos de la fase estacionaria. Si un compuesto tiene una alta densidad de
carga, ser retenida ms tiempo por la fase estacionaria.

Fig. 1. Interaccin de la fase mvil con la fase estacionaria en cromatografa de
intercambio aninico (Harris, D. 2001).
Existen dos tipos de cromatografa de intercambio inico:
Cromatografa de intercambio aninico
Cromatografa de intercambio catinico
En la cromatografa de intercambio catinico si el analito tiene carga positiva y la
fase estacionaria tiene grupos aninicos capaces de retener los cationes. El in de
inters se une a la fase estacionaria sustituyendo al contrain, como se muestra a
continuacin:
R
-
X
+
+ C
+
<---> R
-
C
+
+ X
+
(1)
Si el analito tiene carga negativa, la fase estacionaria tiene grupos catinicos
capaces de retener los aniones.
R
+
X
-
+ A
-
<---> R
+
A
-
+ X
-
(2)
Donde R representa al intercambiador inico, X al contrain de la fase mvil, con la
carga correspondiente, C
+
y

A
-
al analito catinico y aninico respectivamente.
Para entender el mecanismo de una separacin, tomar, por ejemplo una columna
aninico que contiene grupos de amonio cuaternario, en equilibrio con una fase
mvil compuesta de una solucin de aniones carbonato hidrogenados (por ejemplo,
contra iones de sodio). Todos los sitios catinicos de la fase estacionaria se
encuentran emparejados con aniones de la fase mvil. Cuando un anin A
-
dentro
de la muestra es tomada por la fase mvil, se producen una serie de equilibrios
reversibles que estn dirigidos por una ecuacin de intercambio dando la
distribucin del ion entre la fase mvil (MP) y la fase estacionaria (SP).
Esquema que muestra la progresin de un anin (A
-
) por intercambios sucesivos
con el (E
-
) contador de aniones en contacto con una fase estacionaria de amonio.
(1) Inicialmente, el contrain E
-
fijado a la fase estacionaria se intercambia con las
especies aninicas A
-
presentes en la fase mvil. (2) A continuacin, la elucin
inversa el fenmeno mediante la regeneracin de la fase estacionaria con el E-
anin que, (3) los sucedneos de nuevo por A- en la fase estacionaria. El ion O-
sera la eleccin ms simple para E- pero las mezclas de carbonato y de CO2
hidrogenocarbonato 3 y HCO- 3 en 0,003 m se prefieren puesto que son ms
eficientes para desplazar los aniones que ser separados .

La eficiencia de la cromatografa de intercambio inico depende las siguientes
variables:

Tabla1. Variables en cromatografa de intercambio inico. (Quattrocchi, O. 1992)
Cromatgrafo
Los Instrumentos de cromatografa de iones tienen los mismos mdulos como los
encontrados en cromatografa de lquidos de alta eficacia (HPLC). Pueden existir
como componentes individuales o como en un modelo integrado. Las piezas en
contacto con la fase mvil deben ser materiales inertes capaces de soportar la
corrosividad de sustancias cidas o alcalinas, que sirven como eluyentes. La
deteccin de especies inicas presentes en la muestra es difcil porque estos
analitos estn en bajas concentraciones en una fase mvil que contiene altas
cantidades de iones. La separacin de compuestos dentro de la muestra se debe a
la ocurrencia de intercambio inico.

Fig. 2. Esquema de un instrumento de cromatografa de iones. Sigue el diseo
clsico de la cromatografa lquida, pero con la diferencia de que la separacin se
realiza generalmente de manera isocrtica. La configuracin muestra un dispositivo
supresor instalado despus la columna y en serie con un detector de conductividad.
El supresor sirve para eliminar la iones derivados del eluyente para mejorar la
sensibilidad (cromatografa de intercambio catinico). (Rouessac, A., Rouessac, F.
2007).
Material
- Matraz aforado 5 mL
- Matraz aforado 10 mL
- Jeringa 20 mL
Reactivos
- Agua miliQ
- Na
2
CO
3

- NaHCO
3

- H
2
SO
4

- HNO
3

- cido dipicolnico (DPA)
Equipo
Especificaciones
Las concentraciones de especies mayores disueltos en las aguas se obtuvieron
aplicando mtodos de cromatografa lquida mediante un cromatgrafo Metrohm 761
Compact IC, con una columna Asup-5. Con eluente 4.8 mM de Na
2
CO
3
+ 1.5 mM
de NaHCO
3
; se utiliz H
2
S0
4
100 mM como regenerador de la columna de supresin
y agua miliQ para limpiar las lneas, y un eluente para cationes 1.7mM de cido
ntrico + 0.7 mmol/L de cido dipicolinico para la columna METROSEP C4 100
(especificaciones de columna Metrohm).