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Roteiro Experimental de Qumica Geral e Analtica Agronomia.

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o
Semestre de 2013
1










Disciplina: Qumica Geral e Analtica
Cdigo: GAG005



Roteiro de Aula Prtica





Prof
a
Dra. Harumi Otaguro




UNIVERSIDADE FEDERAL DE UBERLNDIA
INSTITUTO DE QUMICA
Campus Santa Mnica Bloco 1D Tel. 3239-4143/4174
Av. Joo Naves de vila, 2160 Bairro Santa Mnica Uberlndia/MG
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Cronograma de Experimentos e Datas das Provas

Data Aula Atividade
22/Outubro 1 Incio do semestre letivo

29/Outubro 2 Organizao do Laboratrio/Normas de
Segurana/Vidrarias
05/Novembro 3 EXPERIMENTO 01: Introduo as tcnicas de
Laboratrio/Calibrao de Vidrarias
12/Novembro 4 EXPERIMENTO 02: Preparo de Solues (Parte 1)

19/Novembro 5 EXPERIMENTO 03: Preparo de Solues (Parte 2)

26/Novembro 6 EXPERIMENTO 04: Evidencias de Reaes Qumicas

03/Dezembro 7 EXPERIMENTO 05: Cintica Qumica

10/Dezembro 8 EXPERIMENTO 06: Equilbrio Qumico entre NO
2
e
N
2
O
4
(Parte 1)
17/Dezembro 9 1
a
Avaliao Experimentos de 1 a 7 (30 pontos)
07/Janeiro 10 EXPERIMENTO 07: Equilbrio Qumico entre os ons
CrO
4
2-)
e (Cr
2
O
7
2-
) (Parte 2)
14/Janeiro 11 EXPERIMENTO 08: Propriedades dos ons I
Ctions

21/Janeiro 12 EXPERIMENTO 09: Propriedades dos ons II
nions

28/Janeiro 13 EXPERIMENTO 10: Equilbrio Inico em soluo
Aquosa cido-Base e precipitao.
04/Fevereiro 14 EXPERIMENTO 11: Volumetria de neutralizao
Determinao de Acidez em vinagre.
11/Fevereiro 15 EXPERIMENTO 12: Volumetria de complexao
Determinao da dureza total da gua
18/Fevereiro 16 EXPERIMENTO 13: Volumetria de xido-reduo
Determinao de matria orgnica em solo
25/Fevereiro 17 2
a
Avaliao Experimentos de 8 a 13 (30 pontos)
11/Maro 18 Aula Extra Encerramento



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AVALIAO
02 provas (1
a
e 2
a
) com contedos parciais no valor de:
30 pontos (Avaliao terica 1 dos experimentos de 1 a7);
30 pontos (Avaliao terica 2 dos experimentos de 8 a 13)
A somatria das duas avaliaes totalizam 60 pontos.

Realizao dos fluxogramas de aulas = 10, 0 pontos
Participao em sala de aula = 10,0 pontos
Entrega de relatrios das aulas experimentais = 20,0 pontos

As avaliaes sero dissertativas, individuais e sem consulta abordando o
contedo apresentado e discutido em sala de aula. A disciplina prtica ter um
peso de 30% e a terica de 70% da nota unificada.

DATAS:
1
a
) 17/12/2013
2
a
) 25/02/2014

As avaliaes tericas sero discutidas sero discutidas em sala de aula na
semana seguinte aplicao das respectivas avaliaes.
A divulgao das notas das avaliaes ser realizada atravs do portal Moodle e
tambm sero fixadas na porta da minha sala (5T 206) no Instituto de Qumica
no campus Santa Mnica.
















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ORIENTAES PARA ELABORAO DE UM RELATRIO

01. INTRODUO

Um dos objetivos de ensino de uma disciplina experimental introdutria
ensinar a redigir relatrios. A elaborao de relatrios um procedimento bastante
corriqueiro durante o exerccio de qualquer profisso tcno-cientfica e, em certos
casos, esta habilidade chega a ser usada como uma medida de capacidade
profissional. Ser um bom profissional envolve tambm saber transmitir a outros os
resultados de um trabalho.
A seguir, so dadas algumas orientaes sobre a redao de relatrios
cientficos, que devem ser seguidas na elaborao dos relatrios referentes s
diferentes experincias realizadas.


02. ESTILO IMPESSOAL E NECESSIDADE DE CLAREZA

praxe redigir relatrios de uma forma impessoal, utilizando-se a voz passiva
no tempo passado, pois se relata algo que j foi feito. Assim, por exemplo, para relatar
a determinao da massa de algumas amostras slidas, pode-se escrever:
A massa das amostras slidas macias foi determinada utilizando-se
uma balana...;
Determinou-se a massa das amostras slidas macias utilizando-se
uma balana....

Outro aspecto importante ter sempre em mente que as pessoas que
eventualmente lero o relatrio podero no ter tido nenhuma informao prvia sobre
aquilo que est sendo relatado. Isto significa que o relato do que foi feito deve ser
detalhado, cuidadoso e meticuloso, de modo que qualquer pessoa que leia o relatrio
consiga efetivamente entender o que foi feito e como foi feito.

03. AS PARTES DE UM RELATRIO

Em geral, um relatrio composto de seis partes: ttulo, introduo,
procedimento experimental, resultados e discusses, concluses e referncias
bibliogrficas.

3.1. Tlulo
Atravs de um ttulo, que pode ser o mesmo j contido no material referente
experincia, deve-se explicar o problema a ser resolvido atravs da experincia
realizada.

3.2 Introduo
Nesta seo, dever se explicitado, de forma clara e breve, qual foi o objetivo
da experincia (o problema a ser resolvido atravs da experincia), qual o mtodo (ou
mtodos) utilizado(s) para resolv-lo e quais os princpios fundamentais em que
esse(s) mtodo(s) se baseia(m).
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3.3. Procedimento Experimental
Esta seo dever conter relatos exatos e claros de como foi feita a experincia,
de modo que, baseada nestes relatos, qualquer pessoa possa repeti-la. Deve-se
descrever, passo a passo, como a experincia foi realizada.
Note que no basta copiar o procedimento experimental contido no material
referente experincia, pois, na melhor das hipteses, toda a forma da redao ter
de ser mudada. Lembre-se que a forma dever ser impessoal, usando voz passiva no
tempo passado. Alm disso, h necessidade de se especificar claramente cada
equipamento utilizado. Por exemplo:
O volume de cada amostra foi determinada utilizando-se uma proveta de 10,00
mL. Inicialmente, com o auxlio de um frasco lavador, colocou-se gua na proveta at
aproximadamente (...). Cada amostra foi pesada, utilizando-se uma balana de
plataforma.
OBS.: NO INCLUA NO PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL OS DADOS
COLETADOS NO LABORATRIO.
3.4. Resultados e Discusses
Nesta seo do relatrio, devem ser colocados os dados coletados durante a
experincia, os clculos realizados e as equaes utilizadas.
Os resultados finais obtidos devem ser discutidos, comentando-se possveis
explicaes e fontes de erro experimental.
Quando possvel, devem ser feitas comparaes entre os resultados e os
reportados na literatura, e as discrepncias encontradas devem ser comentadas.
Quando for o caso, as limitaes e/ou vantagens do mtodo utilizado devem se
discutidas, incluindo-se, se possvel, sugestes ao mesmo e comparaes com outros
mtodos.
Uma maneira rpida e eficiente de se registrar dados em um relatrio sob a
forma de tabelas. Em geral, uma tabela composta de: um ttulo, um cabealho, uma
coluna indicadora, se necessrio, e um corpo (veja os exemplos a seguir: Tabelas 1 e
2).

Tabela 1 Algumas caractersticas dos estados da matria.
Estados da Matria Compressibilidade Fluidez ou Rigidez Densidade Relativa
Gasoso
Lquido
Slido
Alta
Muito baixa
Muito baixa
Fludo
Fludo
Rgido
Baixa
Alta
Alta

Tabela 2 Valores da densidade de algumas substncias simples mais comuns (a
20C, a menos que outro valor seja indicado)
*
.
Substncia (g.cm
-3
) Substncia (g.cm
-3
)
Alumnio 2,699 Glio (a 29,6 C) 5,878
Brio 3,5 Mangans 7,20 a 7,43
Carbono (diamante) 3,14 a 3,52 Nquel (a 25 C) 8,876
Carbono (grafita) 1,9 a 2,3 Paldio 12,00
Estrncio 2,54 Tungstnio 19,3
Ferro 7,860 Zircnio 6,494
*FONTE: WEAST, Robert Cm. (Ed.) Handbook of Chemistry and Physics. 57 ed. Cleveland
(OH), CRC Press, 1976. P. B-5 a B-60 e F-5.
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Uma maneira de se detectar visualmente como varia uma quantidade (y) medida
que uma segunda quantidade (x) tambm varia atravs de um grfico salvo raras
excees, para montar um grfico, utiliza-se papel milimetrado. Um grfico,
normalmente, tem dois eixos onde so representados os valores de cada quantidade.
No eixo horizontal (representado na base do papel vide figura 1), denominado
abscissa, praxe representar a varivel independente, isto , aquela cujo valor
controlado pelo experimentador, no eixo vertical (representado esquerda do papel
vide figura 1), denominado ordenada, praxe representar a varivel dependente, isto
, aquela cujo valor medido experimentalmente (se valor depende daquele fixado
para a varivel independente). Quando as duas quantidades so medidas
experimentalmente, pode-se representar qualquer uma delas em qualquer dos eixos.
Para que um grfico possa ser o mais til possvel, importante que os pontos
sejam observados a mont-lo:
a) Devem-se utilizar na ordenada e na abscissa, escalas suficientemente
expandidas de modo a ocupar a maior poro possvel do papel
milimetrado. A origem da escala de cada eixo no precisa necessariamente
aparecer no grfico; a escala deve ser iniciada tomando-se um valor
ligeiramente abaixo do valor mnimo, medido e terminado num valor um
pouco acima do valor mximo medido. Por exemplo, suponha que se tenha
feito medidas de temperatura cujos valores deveriam comear em 70,0 C
ou 75,0 C e terminar em 130,0 C ou 135,0 C.
b) Deve-se indicar, junto aos eixos, os smbolos das grandezas
correspondentes divididos por suas respectivas unidades; isto porque os
valores representados nos eixos devem ser nmero puros, isto ,
adimensionais. Toda grandeza igual ao produto entre um valor numrico
e uma unidade.

Grandeza = valor numrico x unidade
Portanto, o valor numrico representando o eixo deve ser igual ao quociente
grandeza/unidade.
c) Deve-se indicar o que ser representado no grfico atravs de um ttulo ou
de uma legenda.
d) Devem-se marcar os valores da escala em cada eixo de forma clara; no se
devem colocar setas para indicar o sentido de crescimento das quantidades
em cada eixo.
e) Deve-se indicar cada ponto de cada curva lanada no grfico por meio de
pequenos crculos, quadrados, tringulos, etc., usando, para cada curva,
um nico tipo de representao para os pontos. Cada curva deve ser
traada com distintas convenes (linhas contnuas, tracejadas,
pontilhadas, etc.).
f) Ao se traar uma curva, deve-se tra-la de modo a representar a
tendncia mdia dos pontos (procedimento conhecido como interpolao);
no se deve, a menos que assim solicitado, unir os pontos atravs de
segmentos de retas (isto resulta num histograma).


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Masss de amostras de Titnio em funo de seus
volumes.
0,0
5,0
10,0
15,0
1 2 3 4
volume/mL
m
a
s
s
a
/
g
A figura 1 abaixo apresenta um grfico obedecendo a estas convenes.









Figura 1 Grfico que estabelece as convenes.

Note que o coeficiente angular corresponde densidade deste metal.
Para aqueles em que a curva que passa pelos pontos uma linha reta, como
na figura 1, possvel calcular o coeficiente linear e angular da reta. Isto pode ser
representada pela equao do tipo:
Y = ax + b
Onde a representa o coeficiente angular e b o coeficiente linear da reta.
O coeficiente angular da reta mostra quanto a grandeza representada na
ordenada varia (y) por unidade de variao da grandeza representada na abscissa
(x). O clculo do coeficiente angular (vide figura 2) feito tomando-se dois pontos
sobre a reta (pontos 1 e 2) e calculando-se a relao y/x, isto :

Coeficiente angular = a = y/x = (y
2
y
1
)/(x
2
x
1
)






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Figura 2 Reta descrita por uma equao do tipo y = ax + b onde: a corresponde ao
coeficiente angular e b ao coeficiente linear.

3.5. Concluses
Esta seo do relatrio deve conter uma correlao entre objetivos propostos e
as discusses dos resultados, com base nas consideraes tericas.

3.6. Referncias Bibliogrficas
Finalmente, sempre se deve mencionar, no relatrio, as fontes bibliogrficas
consultadas. Para tal, recomenda-se a utilizao das normas tcnicas para citaes
bibliogrficas mencionadas pela Associao Brasileira de Normas Tcnicas ABNT,
que para o caso de livros e manuais so as seguintes:
SOBRENOME DO AUTOR, iniciais do nome completo. Ttulo do livro: subttulo.
Tradutor. N. de edio. Local de publicao, casa publicadora, ano de publicao.
Pginas consultadas.

Por exemplo:

RUSSEL, J. B., Qumica Geral. Volume 1. trad. de Divo Leonardo Sanioto et ali. So
Paulo. McGraw-Hill, 1981.

04. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

1. SILVA, R. R.; BOCCHI-FILHO, R. C. introduo Qumica Experimental. So
Paulo, McGraw-Hill, 1990.
2. ROCHA-FILHO, R. C. Grandezas e unidades de medida. So Paulo, tica,
1988.

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EXPERIMENTO 01: INTRODUO S TCNICAS DE LABORATRIO


1. OBJETIVO: Apresentar o laboratrio; aprender algumas normas de segurana;
aprender a apresentar os resultados e a fazer operaes aritmticas os usando
algarismos significativos; manusear alguns equipamentos bsicos de laboratrio.

2. NOES ELEMENTARES DE SEGURANA
Ao iniciar seu trabalho em um laboratrio qumico, importante que voc
conhea procedimentos de segurana que permitam sua atuao com um mnimo de
riscos.
Com a finalidade de diminuir a frequncia e a gravidade de acidentes em
laboratrio, torna-se imprescindvel que durante os trabalhos se observe uma srie de
normas de segurana:
1 - Siga rigorosamente as instrues especficas do professor.
2 - No fume e no se alimente dentro do laboratrio.
3 - obrigao do aluno ao adentrar em um laboratrio, que esteja trajando
um avental adequado. Alm de proteger sua roupa, um avental muito mais barato.
4 - Se o seu trabalho envolve desprendimento de gases e/ou vapores txicos,
efetue-o na capela.
5 - Ao aquecer um tubo de ensaio contendo soluo (ou qualquer outra
substncia) nunca o aponte para si ou para o colega vizinho. O superaquecimento
pode dar origem formao de bolhas de vapor com a expulso do contedo de forma
violenta e perigosa.
6 - Nunca se valha do paladar para identificar alguma substncia, a no ser
que receba instrues para isso.
7 - Acostume-se a retirar quantidades mnimas de reagentes. Nunca se devem
recolocar sobras de reagentes nos recipientes originais.
8 - Quando voc retirar um frasco de reagentes da estante, tenha o cuidado
de rep-lo no mesmo lugar, imediatamente aps o uso.
9 - Qualquer acidente, por menor que seja, deve ser imediatamente
comunicado ao professor.
10 - Ao introduzir tubos de vidro em rolhas, umedea-os convenientemente e
enrole a pea de vidro numa toalha para proteger as mos.
11 - Quando for testar um produto qumico pelo odor, no coloque o frasco
sob o nariz. Desloque os vapores que se desprendem do frasco com a mo.
12 - Ao se retirar do laboratrio, verifique se no h torneiras (gua ou gs)
abertas. Desligue todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpo e LAVE AS
MOS.
O trabalho em laboratrio exige concentrao. No converse
desnecessariamente, nem distraia seus colegas. TRABALHE COM ATENO,
MTODO E CALMA.
Outras normas de segurana sero apresentadas, medida em que forem
necessrias, no decorrer das experincias que sero realizadas como parte da
disciplina.


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SMBOLOS IMPORTANTES



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3. EQUIPAMENTOS BSICOS DE LABORATRIO

A execuo de qualquer experimento na Qumica envolve geralmente a utilizao
de uma variedade de equipamentos de laboratrio, com finalidades especficas. A
seguir so apresentados alguns equipamentos bsicos e as situaes mais freqentes
em que eles so usados:

BICO DE GS: utilizado em aquecimentos em geral, excetuando-se
materiais inflamveis. A figura 1 ilustra um bico de Bunsen e suas partes e a
figura 2 mostra as regies de uma chama.


(a) (b) (c)
Figura 1 Diferentes tipos de bico de gs: (a) Bico de Bunsen; (b) Bico de Tirril e
(c) Bico de Mecker.


Figura 2 Partes de um bico de gs e regies da chama. (1). Haste; (2) base; (3) anel
de regulagem do ar primrio; (4) mangueira de gs; (a) zona oxidante; (b) zona
redutora; (c) zona de gases ainda no queimados.

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Na zona oxidante, quase invisvel, os gases sofrem combusto completa. Na
zona redutora, que a regio mais luminosa, ocorre combusto incompleta dos
gases. Na zona neutra, encontram-se os gases que ainda no sofreram combusto.

Para acender um bico de gs, procede-se da seguinte maneira:

a) Fecha-se completamente a entrada de ar do bico
b) Abre-se lentamente a vlvula de alimentao de gs.
c) Aproxime lentamente a chama de um fsforo, obtendo-se assim uma chama
amarelada grande e luminosa.
d) Abre-se lentamente a entrada de ar at que a chama fique completamente
azul.
e) Para apagar o fogo, feche a janela e diminua a chama girando a torneira do
gs at fechar.


Figura 3 Regies da chama.

BALANAS: medidas de massas. H uma grande variedade de balanas de
laboratrio, desde as mais grosseiras (balana de plataforma e escala trplice)
at as de mais alta sensibilidade (balanas analticas).
BALO VOLUMTRICO: utilizado para o preparo e diluio de solues
com volumes precisos e pr-fixados; recipiente calibrado; destinado a conter
um determinado volume de lquido, a uma dada temperatura (geralmente 20C,
podendo ser usando sem erro aprecivel em temperatura de mais ou menos
8C acima ou abaixo da indicada).
BECKER: utilizado para o aquecimento de lquidos, preparo de solues
exotrmicas, dissolues de slidos, etc.
BURETA: equipamento calibrado para medidas volumtricas precisas de
lquidos, utilizada especialmente nos casos de titulao.
PIPETAS: instrumento utilizado para medidas precisas de volumes de lquidos.
Existem dois tipos: pipeta graduada e pipeta volumtrica. Uma pipeta graduada
usada para escoar volumes variveis e uma volumtrica para escoar volumes
fixos de lquidos; so calibrados a uma dada temperatura.
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PROVETA: um equipamento de forma cilndrica com graduaes, destinado
a medidas aproximadas de volumes de lquidos.



Figura 4 Algumas vidrarias bsicas de laboratrio. (A) balo volumtrico; (B)
bquer; (C) bureta; (D) pipeta graduada; (E) pipeta volumtrica; (F) proveta.



LIMPEZA DOS MATERIAIS VOLUMTRICOS

Todos os equipamentos volumtricos utilizados em uma anlise quantitativa
devem estar perfeitamente limpos antes do uso, pois a presena de substncias
gordurosas nas suas paredes internas pode induzir a erros no resultado final de uma
dada anlise. Verifica-se o estado de limpeza de um aparato volumtrico, enchendo-o
com gua a observando-se o seu escoamento. Se gotculas ou uma pelcula no
uniforme de gua permanecer aderente s paredes internas do recipiente, o mesmo
deve ento ser limpo.
Utilizam-se geralmente como solues de limpeza: soluo de detergente a 1-
2%, soluo sulfocrmica ou soluo de etanolato de sdio ou potssio, e em seguida
lava-se com bastante gua da torneira, e por ultimo gua destilada.
O equipamento volumtrico dado como limpo ao se verificar que a gua
destilada escorre uniformemente pelas paredes internas do recipiente.

4. MEDIES DE VOLUMES DE LQUIDOS

Ao se colocar um determinado lquido em um recipiente para efetuar a medida
de seu volume, a linha divisria entre o lquido e o ar denomina-se menisco, e
utilizada como referncia para a leitura do volume.
Para a maioria dos lquidos, o menisco apresenta um mnimo na regio central
do aparelho de medida. Isto ocorre, devido superioridade das foras adesivas
(lquido-recipiente) em relao s foras coesivas (lquido-lquido). Se o lquido for
transparente, deve-se utilizar o ponto de mnimo para efetuar a leitura. Se for opaco,
utiliza-se a parte superior.
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No caso em que as foras coesivas so maiores que as foras adesivas, o
menisco apresenta um ponto de mximo, o qual deve ser utilizado como referncia
para a leitura.
Para efetuar a leitura do volume de um lquido procure sempre posicionar-se de
modo que a sua linha de viso fique horizontal superfcie do lquido. Este
procedimento evita erros de leitura decorrentes de um mau posicionamento de seu
olho em relao altura do menisco do lquido.

Figura 5. (A) Modo correto de se ler o volume de um lquido: LINHA DE VISO
HORIZONTAL SUPERFCIE DO LQUIDO; (B) Viso expandida de parte da escala
de uma proveta de 100 mL.


A figura 5B ilustra parte da escala de um proveta de 100 mL, cuja menor
diviso 1 mL, onde o menisco est localizado entre 90 e 91 mL. Como expressar o
valor do volume?
Se escrevssemos que o volume 90,1 ou 90,3 mL, no teramos certeza a
respeito do ltimo algarismo. Sabe-se com certeza que o volume est entre 90 e 91
mL. Conclui-se ento, que o ltimo algarismo duvidoso e a sua avaliao, atravs de
subdivises mentais, varia de pessoa para pessoa e caracteriza um erro associado
medida.
Como se sabe, existem provetas de diferentes capacidades. Para escolher qual
proveta utilizar deve-se levar em considerao o erro percentual que est associado a
medida, de modo a torn-lo o menor possvel. Para isso, h que saber o limite de erro
de cada proveta; este erro igual metade da menor diviso da escala.

E = (limite de erro do aparelho/valor medido) x 100%

5. ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS

Suponha que voc pese uma moeda em uma balana capaz de medir at o
mais prximo de 0,0001 g. Voc poder informar a massa como 2,3405 0,0001g. A
notao (leia mais ou menos) expressa a incerteza de uma medida, e neste caso os
dgitos dois, trs, quatro e zero so conhecidos com certeza e o cinco o algarismo
duvidoso.
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Chamamos de algarismos significativos todos os algarismos de uma medida
conhecida com certeza mais o algarismo duvidoso, no importando a posio da
vrgula.
No exemplo da Figura 5 B, se voc acha que o volume indicado mais bem
descrito como 90,2 mL, o seu resultado possui 3 algarismos significativos. Os dgitos
nove e zero so conhecidos como certeza e o dois o duvidoso (aquele que foi
estimado). Isto porque somente so significativos os algarismos indispensveis para a
incerteza na medida.

O algarismo duvidoso est sempre na casa decimal em que est o limite de
erro do aparelho de medida utilizado. Como o limite de erro de uma proveta
corresponde metade de sua menor diviso, no caso do exemplo mencionado, este
limite de 0,5 mL; por isso que no valor 90,2 mL, o dgito 2 corresponde ao algarismo
duvidoso.
Dessa forma, um volume de 20 mL deve ser expresso como:
a) 20,00 mL, se a menor diviso da proveta for 0,1 mL (lembre-se que
consideramos como limite de erro, a metade da menor diviso).
b) 20,0 mL, se a menor diviso da proveta utilizada for 1 mL.

J no caso de uma massa igual a 6,374 g, medida numa balana cujo limite de
erro 0,001 g, os dgitos seis, trs e sete so conhecidos com certeza e o quatro o
algarismo duvidoso.
Em qualquer medida relatada apropriadamente, todos os dgitos diferentes de
zero so significativos. Zeros, entretanto, podem ser usados como parte do valor
medido ou meramente para colocar a vrgula. Portanto, zeros podem ou no ser
significativos, dependendo de como eles aparecem no nmero. Os seguintes
procedimentos descrevem as diferentes situaes envolvendo zeros:

1. Zeros entre dgitos diferentes de zero so sempre significativos 1005 Kg
(quatro algarismos significativos); 1,03 (trs algarismos significativos).
2. Zeros no incio de um nmero nunca so significativos, simplesmente
indicam a posio da vrgula 0,02 g (um algarismo significativo); 0,0026 cm (dois
algarismos significativos).
3. Zeros no final de um nmero e aps a vrgula so sempre significativos
0,0200 g (trs algarismos significativos); 3,0 cm (dois algarismos significativos).
4. Quando um nmero termina em zeros, mas no contm vrgula, os zeros
podem ou no ser significativos 130 cm (dois o trs significativos); 10300 g (trs,
quatro ou cinco significativos).

O uso da notao exponencial elimina a ambiguidade em saber se os zeros no
final de um nmero so significativos. O termo exponencial no aumenta o nmero de
algarismos significativos.

Outros exemplos
Medida (g) Notao cientfica (g) N
o
de algarismos
significativos
0,0062 6,2.10
-3
2
0,62000 6,2000.10
-1
5
33,0245 3,30245.10
-1
6
20,010 2,0010.10
-1
5
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Nmeros exatos podem ser tratados como tendo um nmero infinito de
algarismos significativos. Assim, quando dizemos Existem 12 polegadas em 1 p,
o nmero 12 exato e desnecessrio nos preocuparmos com o nmero de
significativos nele.


6. OPERAES COM ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS

Considerando o caso em que a pesagem de dois objetos, em duas balanas
diferentes, indicaram os seguintes resultados:

M1 = 6,3 g ; M2 = 4,17 g

O valor da massa M1 indicado com apenas 2 algarismos significativos, sendo
o digito seis o algarismo conhecido com certeza e o digito trs o algarismo duvidoso,
que foi avaliado da maneira ilustrada anteriormente. Analogamente, o valor de M2
possui trs algarismos significativos, sendo os dgitos quatro e um os conhecidos com
certeza e o digito sete, o duvidoso.
Qual ser a massa total dos dois objetos?
Certamente basta somarmos as massas individuais. Isto, entretanto, requer
certo cuidado porque os valores foram obtidos com instrumentos diferentes.
Analisamos, aqui, como proceder nos casos da adio, subtrao, multiplicao e
diviso de medidas que contm diferentes nmeros de algarismos significativos.


Adio e subtrao
Quando duas ou mais quantidades so adicionadas e/ou subtradas, a soma ou
diferena dever conter tantas casas decimais quantas existirem no componente com
o menor nmero delas. Assim, ao somarmos os valores das massas M1 e M2.

6,3
4,17
10,47

O resultado a ser tomado deve ser 10,5 g uma vez que o nmero 6,3 tem a
menor ordem decimal. Assim, existem duas regras bem simples para o procedimento
de arredondamento de algarismos significativos, a saber:
Quando o algarismo imediatamente seguinte ao ltimo algarismo a ser
conservado inferior a 5, o algarismo a ser conservado permanecer sem ser
modificado.
Exemplo: 2,14 ao ser arredondado para conter dois algarismos significativos, tornar-
se- 2,1.
Se o algarismo imediatamente seguinte ao ltimo algarismo a ser conservado
for igual ou superior a 5, o ltimo algarismo a ser conservado aumenta de uma
unidade.
Exemplo: 7,435 passa a 7,44 e 63,99 passa a 64,0 ao serem arredondados para trs
algarismos significativos.
+
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Multiplicao e diviso

Nestes casos, o resultado dever conter tantos algarismos significativos
quantos estiverem expressos no componente com menor nmero de significativos.
Exemplos: Calcular o nmero de mols existentes nos seguintes volumes de soluo
0,1000 M de HCl (Volumes medidos com diferentes precises)

a) 25,00 mL: no de mols = 25,00.10
-3
L x 0,1000 mol.L
-1
= 2,500 x 10
-3
mols
b) 25,0 mL: no de mols = 25,0.10
-3
L x 0,1000 mol.L
-1
= 2,50 x 10
-3
mols

Quando um clculo envolver mais de uma operao, aps a realizao de cada
operao, pode-se ou no efetuar o arredondamento para o devido nmero de
algarismos significativos. Por exemplo:
13,428 x (6,2 / 90,14356) = 13,428 x 0,069 = 0,93
ou
13,428 x (6,2 / 90,14356) = 0,923566 = 0,92

Note que no segundo caso o arredondamento s foi feito aps a realizao de
todas as operaes, mostrando que o resultado final depende de como a operao foi
feita a da realizao ou no de arredondamento(s) a cada etapa do calculo. Assim,
para fins de padronizao, os arredondamentos devero ser feitos somente aps o
resultado final. Ao resolver problemas com calculadora porttil, os clculos se fazem
com todos os algarismos admitidos pela calculadora, e o arredondamento s feito no
final do clculo.

7. Exerccios:
1. Indique quais dos seguintes itens so nmeros exatos:
a) a massa de um clipe para papel;
b) a rea de uma moeda de 1 real;
c) o nmero de polegadas em uma milha;
d) o nmero de ona em uma libra;
e) o nmero de microssegundos em uma semana;
f) o nmero de pginas de um livro.

2. Qual o nmero de algarismos significativos em cada uma das seguintes medidas:

1282 Kg 0,00296 s 8,070 mm 0,0105 L 9,7750.10
-4
cm 2,050 g


3. Arredonde cada um dos seguintes nmeros para trs algarismos significativos e
expresse os resultados em notao exponencial padro:

143,700 0,09750 890,000 6,764.10
4
33987,22 6,5559


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4. Em um bquer cujo peso 45,3261 g foram colocados, sucessivamente, cada um
dos seguintes materiais (nada foi removido). Diga qual o peso ao final da ltima
adio.
a). 0,0031 g de sal
b). 1,197 g de gua
c). 27,45 g de acar
d). 38 g de leite

5. Faa as operaes aritmticas indicadas, admitindo que cada nmero seja o
resultado de uma medida experimental (em gramas):
a). 1,46 + 4,12 =
b). 12,641 - 1,4 =
c). 1,42 + 11,196 - 3,9 =
d). 146,3 145,9 =
e). (26,92 - 1,07).(4,33 + 5,6) =
f). (1,000 + 436)/2,0 =

8. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: Calibrao de uma pipeta volumtrica/
METODO GRAVIMETRICO

8.1 - Calibrao de Vidrarias: a exatido das medidas

Calibrao o conjunto de operaes que estabelece, sob condies
especificadas, a relao entre os valores indicados por instrumentos de medio, e os
valores, de grandeza, estabelecidos como padres.
Para maior exatido de uma medida volumtrica, a vidraria deve ser calibrada
para medir o volume que realmente contido ou transferido. Isso feito pela medida
da massa de gua transferida ou contida no recipiente, sendo a densidade da gua
usada para converter massa em volume. Por esse meio, voc pode determinar, por
exemplo, que a sua pipeta particular de 10 mL transfere 10,016 mL e no 10,000 mL.
O balo volumtrico, por exemplo, calibrado para conter um volume particular
de soluo numa dada temperatura, quando a parte inferior do menisco ajustada no
centro do trao de aferio no colo do balo. A temperatura do balo e do lquido
contido nele importante porque o lquido e o vidro se expandem quando aquecidos.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: Calibrao de um balo volumtrico/
METODO GRAVIMETRICO
1) Coloque um balo volumtrico pequeno (100 mL ou 50 mL) sobre o prato de
uma balana e tare-o.
2) Mea precisamente o volume de gua destilada ate seu menisco.
3) Meca novamente a massa do balo volumtrico, agora contendo a agua
destilada
4) Feche o compartimento da balana e espere alguns minutos, at equilibrar a
temperatura da gua.
5) Anote a massa de gua pesada.
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6) Mea cuidadosamente a temperatura da gua e anote-a
7) Com a tabela de densidades x temperatura da gua fornecida pelo
professor, extrapole a melhor temperatura da gua na temperatura medida.
8) Calcule o volume real do balo volumtrico, levando em conta as incertezas
nas medidas e expresse o resultado final.
9) Clculos:

8.1.1 - Calibrao de uma pipeta volumtrica:
1) Coloque um bquer pequeno (100 mL ou 150 mL) sobre o prato de uma
balana e tare-o.
2) Mea precisamente um volume de gua destilada atravs de uma pipeta
volumtrica (por exemplo: 5 ,00 mL ou 10,00 mL).
3) Verta TODA a gua contida no interior da pipeta para o interior do bquer.
4) Feche o compartimento da balana e espere alguns minutos, at que a
temperatura esteja equilibrada.
5) Anote a massa pesada.
6) Mea cuidadosamente a temperatura da gua e anote-a.
7) Com a tabela densidade versus temperatura da gua (pg. 71) , extrapole
para o valor mais representativo para a densidade, na temperatura medida.
8) Calcule o volume real da pipeta, levando em considerao as incertezas nas
medidas.

8.1.2 - Calibrao de um balo volumtrico:

Faa o mesmo procedimento descrito acima, substituindo a pipeta volumtrica
pelo balo volumtrico de 50 mL.

8.2. Exerccios:
A partir dos aspectos tericos, anteriormente discutidos, responda as seguintes
questes:

01) Diga quantos algarismos significativos h em cada um dos seguintes
resultados de medidas (por ex. gramas):

Medidas N
o
de algarismos
significativos
Medidas N
o
de algarismos
significativos
4,96 0,003
162,9 0,0030
100,01 4,1.10
-23

100,00 4,0.10
2

0,223 404

02) Num bquer pesando 45,3261 g foi colocado, sucessivamente, cada um
dos seguintes materiais (nada foi removido):
a) 0,0031 g de sal; _____________
b) 1,197 g de gua; _____________
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c) 27,45 g de acar; _____________
d) 38 g de leite; _____________
e) 88 g de xarope. _____________
Diga qual o peso total depois de cada adio.

03) Faa as operaes aritmticas indicadas, admitindo que cada nmero o
resultado de uma medida experimental (em gramas):
a) 1,46 + 4,12 =
b) 12,641 1,4 =
c) 1,42 + 11,196 3,8 =
d) 146,3 145,9 =
e) (26,92 - 1,07) x (4,33 + 5,6) =
f) 1,000 + 436 =
2,0

04) Mostre os clculos feitos para determinar o volume do material calibrado,
respeitando a preciso dos aparelhos utilizados nas medidas experimentais e usando
a densidade relativa temperatura da gua, que se encontra na tabela em anexo.





9. Bibliografia:

1.BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Qumica
Analtica Quantitativa Elementar. 3 edio revista, ampliada e reestruturada. So
Paulo: Edgard Blucher, 2001.
2. HARRIS, DANIEL C. Anlise Qumica Quantitativa. 5 Edio. Rio de Janeiro: LTC,
2001.
3. PEQ-PROJETOS DE ENSINO DE QUMICA. Experincias de Qumica. So Paulo:
Moderna, 1979.
4. RUSSEL, J.B. Qumica Geral. Traduo de Divo Leonardo Sanioto et alii. So
Paulo: MC Graw-Hill, 1982.
5. SILVA, R. R.; BOCCHI, N.; ROCHA-FILHO, R. C. Introduo Qumica
Experimental. So Paulo: MC Graw-Hill, 1990.
6. KOTZ, J. C. TREICHEL Jr. Qumica e Reaes Qumicas, Thomson Pioneira,
2005.
7. CIENFUEGOS, F. Segurana no Laboratrio. Interscincia, Rio de Janeiro, 2002.





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EXPERIMENTO 02 E 03: PREPARO DE SOLUES (VIDE PARTE 1 E 2)

Objetivo: O problema a ser resolvido nesta experincia o preparo de uma soluo
aquosa de um sal, a partir do soluto slido, e sua diluio, e o da preparao de uma
soluo aquosa diluda de um cido, pelo mtodo da diluio de solues
concentradas em estoque.

Introduo

Uma soluo, no sentido mais amplo, uma disperso homognea de duas ou
mais espcies de substncias moleculares ou inicas.
Solues podem ser formadas por qualquer combinao dos trs estados da
matria - slidos, lquidos, gases - porm, so sempre constitudas de uma nica fase.
Em qumica, trata-se principalmente das solues no estado lquido, constitudo
por gases, lquidos ou slidos dispersos em lquido. Se esse lquido for gua a soluo
denominada soluo aquosa. A soluo composta por solvente (geralmente
presente em maior quantidade) e soluto (um ou mais).
As propriedades de uma soluo dependem de sua composio e da natureza
dos seus componentes. A descrio quantitativa da composio de uma soluo
feita especificando-se sua concentrao. Desta forma, as relaes entre as pores de
soluto e solvente em uma soluo podem ser expressas de diferentes maneiras,
sendo algumas apresentadas a seguir:

Relao massa de soluto/massa total de soluo, ou seja, a frao em massa
do soluto, que usualmente transformada numa percentagem, conhecido
como ttulo ou percentagem em massa. Assim, uma soluo aquosa de cido
sulfrico (H2SO4) com titulo 70% contm 70 g de H2SO4 para cada 100 g de
soluo.
Relao massa de soluto/volume de soluo, denominada concentrao de
soluto em massa bastante utilizada em indstrias, com unidade g/L ou kg/L.
Relao quantidade de matria de soluto (nmero de mols)/volume de soluo,
denominada concentrao de soluto em quantidade de matria (concentrao
molar). Esta relao a mais utilizada em laboratrios de Qumica em geral,
sendo expressa na unidade mol/L e seu use recomendado pela IUPAC
(Unio Internacional de Qumica Pura a Aplicada). Esta a relao que ser
usada nesta experincia para expressar a concentrao de soluto.
Relao quantidade de matria de soluto/massa de solvente, denominada
molalidade e tem unidade mol/kg; utilizada sempre que se quer ter uma
relao que no dependa da temperatura. Deve-se salientar que as duas
relaes anteriores variam com a temperatura, j que o volume da soluo
pode aumentar ou diminuir quando a temperatura varia.

Clculos para preparo de solues

Solues podem ser preparadas, mais comumente, a partir de um soluto slido
ou a partir de uma soluo concentrada em estoque desse soluto. Quando se prepara
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uma soluo, sabe-se que se quer obter certo volume da soluo a uma dada
concentrao. Assim, para preparar uma soluo a partir de um soluto slido h
necessidade de se saber qual o valor de massa do soluto que deve ser tomada;
analogamente, no caso de soluto em soluo em estoque, h que se saber qual o
volume da soluo em estoque que deve ser tomado. A seguir, esto exemplos dos
clculos que so usualmente feitos para determinar a massa de soluto ou o volume de
soluo em estoque do soluto necessrio em cada caso.

a). A partir de solutos slidos

Suponha que se necessite preparar 500,0 mL de uma soluo aquosa de
sulfato de magnsio (MgSO
4
), cuja concentrao em quantidade de matria seja 0,120
mol/L. Como proceder para calcular a massa de soluto que deve ser tomada?
Inicialmente, deve-se calcular a quantidade de matria de MgSO
4
que dever estar em
500,0 mL de soluo, pois sabemos que em 1 litro da soluo deve haver 0,120 mol
de MgSO
4
. Assim:
1 litro de soluo -------------- 0,120 mol de MgSO
4

0,5000 L de soluo ----------- x
x = 0,0600 mol de MgSO
4


Agora, basta calcular a massa correspondente quantidade de matria
presente em 500,0 mL da soluo. Para isto, utiliza-se a massa molar de MgSO
4

(120,37 g/mL):
1 mol de MgSO
4
---------------- 120,37 g de MgSO
4

0,0600 mol de MgSO
4
-------- y
y = 7,22 g de MgSO
4


Portanto, para preparar 500,0 mL de soluo aquosa de MgSO
4
de
concentrao 0,120 mol/L, basta dissolver em gua 7,22 g do MgSO
4
e levar o volume
da soluo at 500,0 mL (balo volumtrico).
Cabe ressaltar que, uma soluo aquosa de mesma concentrao molar pode
ser preparada dissolvendo o dobro da massa de MgSO
4
em gua suficiente para
perfazer 1000,0 mL de soluo ou metade da massa de MgSO
4
em gua suficiente
para obter 250,0 mL de soluo.

b). A partir de uma diluio de soluo j preparada anteriormente

Suponha que se necessite preparar 50,00 mL de uma soluo aquosa de
sulfato de magnsio, cuja concentrao em quantidade de matria seja 0,0600 mol/L,
a partir da soluo preparada anteriormente.
Inicialmente, deve-se calcular a quantidade de matria de MgSO
4
que dever
estar em 50,00 mL de soluo, pois em 1 litro da soluo deve haver 0,0600 mol de
MgSO
4
. Desta forma:
1 litro de soluo ---------------- 0,0600 mol de MgSO
4

0,05000 L de soluo ------------ x
x = 0,00300 mol de MgSO
4


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Agora, basta calcular que volume de soluo de MgSO
4
de concentrao 0,120
mol/L corresponde quantidade de matria presente em 50,00 mL da soluo que se
deseja preparar.
Assim:
1 litro de soluo ---------------- 0,120 mol de MgSO
4

y ---------------- 0,00300 mol de MgSO
4

y = 0,0250 L ou 25,0 mL de soluo de MgSO
4
0,120 mol/L

Portanto, para preparar 50,00 mL de soluo aquosa de MgSO
4
de
concentrao 0,0600 mol/L, basta retirar uma alquota de 25,0 mL da soluo de
anterior de concentrao 0,120 mol/L, e completar com gua at atingir o volume de
50,00 mL (em um balo volumtrico).

c). A partir de uma soluo de soluto em estoque (cidos por exemplo)

Para solues aquosas de algumas substncias mais comuns existem tabelas
de ttulos em funo da densidade (tabela 1, para cido sulfrico, H
2
SO
4
). Isso permite
que se calcule a concentrao de soluto em massa ou em quantidade de matria.
Como a tabela 1 mostra, uma soluo aquosa de cido sulfrico de densidade 1553,3
g/L tem ttulo de 65%, significando que em um litro de soluo, 1009,6 g so de cido
e 543,7 g de gua.
Cabe ressaltar, entretanto, que essa relao entre ttulo e densidade utilizada
mais comumente para solues concentradas comerciais. No caso de solues
diludas, prefere-se utilizar diretamente concentrao em quantidade de matria, j
que a determinao precisa de suas densidades mais difcil.

Tabela 1. Ttulo e densidade de solues aquosa de cido sulfrico, a 20C.
Ttulo (%) Densidade
(g/L)
Ttulo (%) Densidade
(g/L)
1 1005,1 80 1727,2
5 1013,1 82 1749,1
10 1066,1 84 1769,3
15 1102,0 86 1787,2
20 1139,4 88 1802,2
25 1178,3 90 1814,4
30 1218,5 91 1819,5
35 1260,0 92 1824,4
40 1302,8 93 1827,9
45 1347,6 94 1831,2
50 1395,1 95 1833,7
55 1445,3 96 1835,5
60 1498,3 97 1836,4
65 1553,3 98 1836,1
70 1610,5 99 1834,2
75 1669,2 100 1830,5
*Fonte: WEAST, Robert C. Handbook of Chemistry and Physics 57 ed.,
Cleveland, CRC Press, 1976.

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Suponha, agora, que se necessite preparar 250,0 mL de uma soluo aquosa
de cido sulfrico cuja concentrao em quantidade de matria seja 0,230 mol/L, a
partir de soluo em estoque de titulo 95% e densidade 1,8337 g/mL. Como proceder
para calcular o volume de soluo em estoque de H
2
SO
4
que deve ser tomado?
Os dois primeiros passos do clculo so os mesmos do clculo anteriormente descrito
para solutos slidos. Inicialmente se calcula a quantidade de matria de H
2
SO
4
que
dever estar em 250,0 mL de soluo de concentrao 0,230 mol/L, ou seja:
1 litro de soluo -------------- 0,230 mol de H
2
SO
4

0,2500 L de soluo ----------- x
x = 0,0575 mol de H
2
SO
4


Utilizando a massa molar de H
2
SO
4
(98,08 g/mol), calcula-se a massa de cido
necessria, isto :
1 mol de H
2
SO
4
--------------- 98,08 g de H
2
SO
4

0,0575 mol de H
2
SO
4
-------- y
y = 5,64 g de H
2
SO
4


Mas, como determinar o volume de soluo em estoque que contm essa
massa de H
2
SO
4
? Isto feito utilizando-se o ttulo e a densidade da soluo em
estoque. O ttulo permite que se calcule qual a massa de soluo em estoque que
contm essa massa de H
2
SO
4
(o resto da massa de gua), e como o ttulo 95%,
ento:
100 g de soluo em estoque ----------- 95 g de H
2
SO
4

z ----------- 5,64 g de H
2
SO
4

z = 5,9 g de soluo estoque

Finalmente, atravs da densidade, pode-se obter o volume de soluo em
estoque que contm a massa desejada, ou seja:
1,8337 g de soluo em estoque -----------1 mL de soluo em estoque
5,9 g de soluo em estoque --------------- w
w = 3,2 mL de soluo em estoque

Portanto, para preparar 250,0 ml de soluo aquosa de H
2
SO4 de
concentrao 0,230 mol/L, basta adicionar gua 3,2 mL da soluo em estoque de
cido concentrado e avolumar at 250,0 mL.

d). Tcnicas de preparao de soluo

No preparo de solues, muito importante minimizar os erros associados s
medidas de volumes, portanto, utiliza-se o balo volumtrico e a pipeta (Tabela 2
ilustra os valores dos limites de erros usualmente associados aos volumes nominais
de bales volumtricos).




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Tabela 2. Limites de erros associados aos volumes nominais de bales volumtricos











Ao preparar uma soluo, o soluto (slido, lquido ou sua soluo concentrada)
deve ser inicialmente dissolvido em um copo de bquer, utilizando-se um volume de
solvente inferior ao volume final de soluo a ser preparado (caso haja
desprendimento de calor, deve-se esperar at que soluo volte temperatura
ambiente). Em seguida, essa soluo deve ser transferida quantitativamente, com
auxlio de um basto de vidro e um funil, para um balo volumtrico de volume igual
ao que se deseja preparar de soluo. Deve se ter o cuidado de lavar o copo de
bquer, o funil e o basto, com pequenas quantidades de solvente, transferindo-as
para o balo.
Adiciona-se solvente at que a parte inferior do menisco esteja tangenciando a
marca indicativa no pescoo do balo correspondente ao seu volume nominal.
Preparada a soluo, a mesma deve ser homogeneizada invertendo-se o balo
volumtrico (bem tampado) diversas vezes.
O procedimento de, inicialmente, dissolver o soluto em um bquer, ao invs de
diretamente no balo volumtrico, tem uma forte justificativa: por exemplo, a diluio
de solues concentradas de cidos ou bases (ou dissoluo de bases) , em geral,
acompanhada por um grande desprendimento de calor (reao exotrmica), o que
eleva a temperatura da soluo. Como o volume nominal dos bales volumtricos,
geralmente, calibrado a 20 C, no recomendado colocar solues aquecidas em
bales, nem expor os mesmos a temperaturas elevadas (por isso, no devem ser
secos em estufas). O desprendimento de calor ocasionado pela dissoluo de
solues concentradas de cidos to grande que somente deve dissolv-los em
gua, isto , no se deve dissolver gua neles, pois, nesse caso, a soluo pode
chegar a ferver e espirrar. Portanto, JAMAIS ADICIONE GUA UMA SOLUO
CONCENTRADA DE UM CIDO; sempre adicione o cido gua.
- Imprescindvel utilizao de pipeta e balo volumtrico para minimizar os
erros associados s medidas de volumes.
- A dissoluo o soluto deve ser feita em um copo de Becker, utilizando-se um
volume de solvente inferior ao volume final de soluo a ser preparada (caso haja
desprendimento de calor, deve-se esperar at que a soluo volte temperatura
ambiente).
Capacidade/
mL
Limite de
erro/mL
1 0,010
2 0,015
5 0,02
10 0,02
25 0,03
50 0,05
100 0,08
250 0,12
500 0,20
1000 0,30
2000 0,50
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- Na transferncia da soluo do Becker para o balo volumtrico devem ser
usados basto de vidro e funil (ter o cuidado de lavar o Becker, o basto e o funil com
pequenas quantidades de solvente para evitar perdas).
- Acrescente gua no balo volumtrico at o menisco e homogeneizar a
soluo (invertendo-se o balo diversas vezes).

CUIDADOS: Os materiais usados nesta aula so corrosivos podendo causar
queimaduras. Observe os critrios de segurana.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

A) Pesar a massa equivalente de NaOH solido para preparar uma soluo 0,1 mol/L
de NaOH para um volume de 100 mL utilizando-se balana e balo volumtrico,
completar com gua destilada, agitar at dissolver e rotular em seguida.
Inicialmente, deve-se calcular a quantidade de matria de NaOH que dever estar e
100 mL de soluo, pois sabemos que em 1 litro da soluo deve haver 0,1 mol de
NaOH. Assim:

1,0 L de soluo-----------------0,1 mol de NaOH
0,1 L de soluo---------------- x x= 0,01 mol de NaOH

Agora, basta calcular a massa correspondente quantidade de matria
presente em 100 mL da soluo. (Para isto, utiliza-se a massa molar do NaOH (40,0
g.mol.L
-1
), montando-se outra regra de trs):

1,0 mol de NaOH------------------40,0 g de NaOH
0,01 mol de NaOH---------------- y y = 0,40 g de NaOH

No entanto, como a amostra apresenta um Grau de pureza de apenas 95%,
torna-se necessrio um ajuste na massa a ser pesada, pois:

100,0 de solido do frasco---------------------95,0 g de NaOH
x --------------------0,40 g de NaOH x = 0,421 g de NaOH

Portanto, para preparar 100 mL de soluo aquosa de NaOH de concentrao
0,1 mol.L
-1
basta dissolver em gua 0,421 g de NaOH e levar o volume da soluo at
100 mL (em um balo volumtrico).

B) Consultar a densidade para calcular a concentrao do cido clordrico
determinando o volume necessrio para a diluio, uma vez que o cido clordrico
concentrado se encontra na forma lquida. Transferir o volume avaliado para o balo
volumtrico de 100 mL completando com gua destilada agitando e rotulando a
soluo.

Inicialmente, se calcula a quantidade de matria de HCl que dever estar em
100 mL de soluo de concentrao 0,1 mol.L
-1
, ou seja:
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27

1,0 L de soluo-------------------0,1 mol de HCl
0,1 L de soluo------------------ x x = 0,01 mol de HCl

Utilizando-se a massa molar de HCl (36,5 g.mol-), calcula-se a massa
necessria para isto:

1 mol de HCl---------------------36,5 g de HCl
0,01 mol------------------------- y y = 0,365 g de HCl

Mas, como determinar o volume de soluo em estoque que contm essa
massa de HCl? Isto feito utilizando-se o ttulo e a densidade da soluo em estoque.
O ttulo permite que se calcule qual a massa de soluo em estoque que contm essa
massa de HCl (o resto da massa gua), isto :
37 g de HCl----------------------- 100 g de soluo em estoque
0,365 g de HCl------------------- z z = 0,986 g de soluo em estoque

Finalmente, basta, atravs da densidade, obter o volume de soluo em
estoque que contm essa massa, ou seja:

1,19 g de soluo em estoque-------------------------- 1 mL de soluo em estoque
0,986 g de soluo em estoque--------------- w = 0,83 mL de soluo em estoque

Portanto, para preparar 100 mL de soluo aquosa de HCl de concentrao 0,1
mol.L
-1
basta adicionar gua a 0,83 mL da soluo em estoque e levar o volume da
soluo at 100,0 mL.


REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

1. SILVA, R. R., BOCCHI, N.; ROCHA-FILHO, R. C., Introduo Qumica
Experimental, McGraw-Hill, So Paulo, 1990.
2. ATIKINS, P. J., Chemistry, molecules, matter and change, 3 ed., Freeman,
1997.
3. EBBING, D. D., Qumica Geral, 5 ed., LTC, 1998.
4. KOLTZ, J.C., TREICHEL Jr., P., Qumica & Reaes Qumicas, 3 ed., LTC, 1998.
5. PAULING, L., Qumica Geral, LTC, 1996.










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28

APNDICE 1

Pipetador de Borracha
Existem diversas formas de se evitar o uso da boca durante a operao de
pipetagem. Todavia, a mais prtica e verstil a utilizao de um pipetador de
borracha (Figura abaixo), que nada mais que um bulbo de borracha no qual se pode
fazer vcuo. Esse aparelho tem trs vlvulas para passagem de ar: A, S e E. A vlvula
A ao ser pressionado, abre-se, permitindo retirar o ar do bulbo, isto fazer vcuo; uma
vez evacuado o bulbo ao se pressionar a vlvula S, consegue-se succionar para
dentro da pipeta o volume desejado de lquido. Finalmente, esse volume de lquido
pode ser transferido, isto , a pipeta pode ser esvaziada, pressionando-se a vlvula E.


Figura 1 Pipetador de borracha.























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EXPERIMENTO 03: PREPARO DE SOLUES (PARTE 1)

PARTE 1

Objetivos:
1) preparar 50,0 mL de uma soluo NaCl 0,1 mol L-1 a partir de um solido;
2) preparar 50,0 mL de uma soluo HCl 0,1 mol L-1 a partir de um liquido;
1) preparar 50,0 mL de uma soluo NaCl 0,01 mol L-1 a partir da diluio da
soluo do item 1;

Preparo de uma soluo aquosa de um sal, a partir do soluto slido.
Efetue os clculos para determinar a massa de soluto necessria ao preparo
da soluo que lhe foi comunicada. Mostre ao seu professor os clculos realizados.
Prepare a soluo de acordo com as tcnicas descritas anteriormente. Ao final,
coloque uma etiqueta, no balo, contendo a frmula e a concentrao da soluo.

Preparo de uma soluo aquosa diluda a partir da soluo preparada no item
anterior (Diluio).
Inicialmente, efetue os clculos para determinar o volume de soluo a ser
tomado. Retire o volume de soluo usando uma pipeta graduada com o auxilio de um
pipetador de borracha (APENDICE 1). A seguir, proceda de acordo com as tcnicas
descritas anteriormente.

Preparo de uma soluo aquosa diluda de um cido a partir da soluo
concentrada em estoque
Efetue os clculos para determinar o volume de soluo concentrada em
estoque a ser utilizado na preparao da soluo que lhe foi comunicada. A seguir,
proceda como no caso da soluo anterior.

CUIDADOS: - cidos concentrados devem ser manipulados na capela.
- Nunca pipete com a boca.
- Sempre adicione o cido concentrado gua.


EXPERIMENTO 03: PREPARO DE SOLUES (PARTE 2)

1) preparar 50,0 mL de uma soluo de acar com concentrao molar 1,46
mol/L
-1
;
2) preparar uma soluo de acar com concentrao molal 1,46 mol/kg
usando a mesma massa de soluto do objetivo anterior;
3) determinar a densidade de cada soluo.

Preparao de soluo com concentrao expressa em molde soluto/L de
soluo (molaridade):

Calcule a quantidade de acar necessria (adote massa molar 341,9 g/mol);
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30

Pese na balana de trs casas a quantidade necessria dentro de um bquer
pequeno;
Adicione gua no bquer at a marca de 30 mL; aquea; transfira
quantitativamente toda a massa para o balo volumtrico;
Adicione mais gua no bquer, aquea novamente se necessrio e transfira
quantitativamente toda massa para o balo volumtrico; repita o processo de adio e
aquecimento tanto quanto necessrio;
Complete o volume do balo volumtrico at pouco antes da marca;
Espere a soluo esfriar (pode-se colocar o balo sob gua corrente da
torneira);
Depois de fria; complete o volume do balo volumtrico com gua destilada at
a marca;
Tampe o balo e vire-o pelo menos trs vezes.

Preparao de soluo com concentrao expressa em mol soluto/kg de
solvente (molalidade):

Pese num bquer a mesma massa de acar usada no preparo da soluo
anterior (na mesma balana);
Adicione 50,0 mL de gua com uso de pipeta volumtrica;
Agite at dissolver tudo; aquea se necessrio sem deixar ferver, para no
haver perdas por evaporao;
Espere esfriar.

Constatao:

Em um tubo de ensaio, coloque ca. de 5 mL de sacarose 1,46 mol/kg e
acrescente ca. de 1 mL de sacarose 1,46 mol/L, gota a gota. Voc observar a
formao de meandros (ondulaes) que evidenciam a diferena de concentrao.

Determinao da densidade atravs de pesagem:
Pese um bquer seco ou tare a balana com ele sobre o prato da balana;
Retire-o da balana (para no correr o risco de deixar cair soluo na balana);
Pipete 10,0 mL da primeira soluo e transfira-a para o bquer;
Retorne o bquer para a balana;
Anote o resultado.
Repita o procedimento com a segunda soluo. Este procedimento requer
certo cuidado experimental para que o valor calculado da densidade no perca
preciso. Havendo tempo, determine a densidade das solues com uso de
densmetro. Ser necessrio juntar solues de mais de um grupo para obter volume
suficiente.

Questes
Calcule a concentrao molal da soluo 1,46 mol/L.
Calcule a concentrao molar da soluo 1,46 mol/kg.
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Uma soluo de acar 0,00100 mol/L tem densidade igual a 1,00 g/mL.
Calcule sua concentrao em mol/kg.
Descreva com suas palavras sem ler este roteiro como se faz para preparar
uma soluo 0,100 mol/L de cloreto de sdio.

Erro aproximado do volume de bales volumtricos.
Capaci
dade/
mL

1

2

5

10

25

50

100

250

500

1000

2000
Erro/
mL
0,01 0,015 0,02 0,02 0,03 0,05 0,08 0,1 0,2 0,3 0,5




































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EXPERIMENTO 04: EVIDENCIAS DE REAES QUMICAS

1. INTRODUO:

1.1. Reaes Qumicas

As reaes qumicas so mudanas (ou transformaes) que envolvem
rearranjos dos tomos dos reagentes para formar os produtos, acompanhada da
absoro ou liberao de energia.
Para que uma reao qumica ocorra entre duas substncias, os ons ou
molculas que constituem os reagentes devem entrar em contato uns com os outros.
Por esta razo, velocidade com a qual uma reao ocorre depende de quo facilmente
as espcies reagentes so capazes de se misturar. Um exemplo desta situao a
queima do hidrognio produzindo vapor de gua. A mistura de oxignio e hidrognio,
por ao de chama ou fasca, produz gua com grande liberao de energia.
Esquematicamente temos:

HIDROGNIO + OXIGNIO GUA

O estudo das ligaes qumicas possibilita explicar a ocorrncia de
transformaes qumicas: quando misturamos duas ou mais substncias, ou
colocamos uma substncia sobre ao de agentes fsicos (calor, corrente eltrica, luz,
etc.) pode ocorrer um rearranjo de tomos da substncia em novas ligaes qumicas
de modo que o conjunto final seja estvel.

2.2. Equaes Qumicas

Uma equao qumica uma representao simblica de uma reao qumica.
Por exemplo, a queima do etanol pode ser representada por:

C
2
H
5
OH(l) + 3O
2
(g) 2CO
2
(g) + 3H
2
O(l)

As frmulas esquerda da flecha representam as substncias de partida, ou os
REAGENTES. A flecha significa reagem para formar ou resultam em. As frmulas
direita representam as substncias que resultam da reao, ou os PRODUTOS. Os
nmeros na frente das frmulas fornecem o nmero relativo de tomos, molculas ou
frmulas unitrias envolvidas e so denominados de COEFICIENTES
ESTEQUIOMTRICOS. Sempre que os coeficientes esto corretos, os nmeros de
tomos so iguais em ambos os lados da equao; nesse caso, diz-se que a equao
qumica est balanceada (Lei da Conservao da Massa).
A equao que descreve uma reao qumica s pode ser escrita se os
reagentes e os produtos so conhecidos. Nota-se que, ao escrever, na equao
qumica, a frmula de um reagente ou produto, deve-se especificar o estado fsico em
que ele se encontra: gasoso (g), lquido (l) ou slido (s). Um grande nmero de
reaes qumicas ocorre entre substncias dissolvidas em gua. Assim, uma soluo
aquosa de NaCl denotada, por exemplo, por NaCl
(aq)
.
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33

O estudo das reaes qumicas importante por vrios motivos: a indstria
qumica depende destas reaes para produzir produtos essenciais vida moderna; a
poluio um exemplo de vrias reaes qumicas descontroladas; a despoluio
depende do uso inteligente de reaes qumicas; etc.
A observao criteriosa de diferentes aspectos relacionados a uma reao
possibilita o desenvolvimento de mtodos de produo de novos produtos, de
medicamentos e a criao de mtodos de anlise de substncias. A presente aula
objetiva o aprimoramento da capacidade de efetuar observaes criteriosas de
reaes qumicas.

2. OBJETIVO: O problema a ser resolvido nesta experincia saber, atravs de
evidncias experimentais, se ocorreu reao qumica ou no.

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Material necessrio
-Magnsio (fitas);
-Soluo aquosa 1,0 mol/L de cloreto frrico (FeCl
2
);
-Soluo aquosa 3,0 mol/L de hidrxido de amnio (NH
4
OH);
-Solues aquosas 3,0 mol/L e 6,0 mol/L de cido clordrico (HCl);
-Soluo aquosa 0,5 mol/L de nitrato de chumbo (Pb(NO
3
)
2
);
-Soluo aquosa 2,0 mol/L de cloreto de sdio (NaCl);
-Soluo aquosa 1,0 mol/L de tiossulfato de sdio (Na
2
S
2
O
3
) ou de potssio;
-Bombril;
-Fenolftalena;
-Pisseta com gua destilada;
-Pina de madeira;
-Bico de Bunsen;
-Becker;
-Centrfuga;
-Tubos de ensaio;
-Pipetas graduadas;
-Pipetador de borracha.

Antes de iniciar leia este quadro:
- Para cada experimento que segue DESCREVA sucintamente o que ocorreu.
- Na execuo do experimento ESTEJA ATENTO para aspectos relacionados ao desprendimento
de gases, liberao ou absoro de calor.

a) Com auxlio de uma pina de madeira, leve ao bico de Bunsen, um pedao
de fita de magnsio e, com um bquer recolha as cinzas (xido liberado). Adicione
gua ao bquer e misture 2 ou 3 gotas de fenolftalena. Anote as observaes.

Obs.: EVITE observar a chama diretamente devido claridade excessiva.


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b) Num tubo de ensaio, junte 3 mL de uma soluo 1,0 mol/L de FeCl
3
com 3
mL de uma soluo 3,0 mol/L de NH
4
OH. Anote as observaes. A seguir, coloque o
tubo na centrfuga. Despreze o sobrenadante e lave o precipitado duas vezes com
gua e torne a centrifugar desprezando o sobrenadante. Adicione ao precipitado 3 mL
de HCl 6,0 mol/L. Observe e anote.

c) Numa capela, coloque um pedao de bombril num tubo de ensaio e adicione,
cuidadosamente, HCl 3,0 mol/L at dissolv-lo completamente. Observe e anote.

d) Num tubo de ensaio, junte 2 mL de uma soluo 0,5 mol/L de Pb(NO
3
)
2
com
1 mL de uma soluo 2,0 mol/L de cloreto de sdio. Anote suas observaes.

e) Numa capela, coloque 3 mL de uma soluo 1,0 mol/L de tiossulfato de
sdio num tubo de ensaio e, posteriormente, adicione 2 mL de uma soluo de cido
clordrico. Observe e anote.


4. ANLISE DOS DADOS
Em cada ensaio realizado acima, d a equao qumica balanceada e tente
identificar que tipo de reao ocorreu (por exemplo, xido-reduo, dupla-troca,
decomposio, etc.).


5. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

1. ATKINS, P., JONES, L., Chemistry, molecules, matter and change, 3 ed.,
Freeman, 1997.
2. EBBING, D. D., Qumica Geral, 5 ed., LTC, 1998.
3. KOLTZ, J. C., TREICHEL Jr., P., Qumica & Reaes Qumicas, 3 ed., LTC,
1998.
4. PAULING, L., Qumica Geral, LTC, 1996.
5. QUAGLIANO, J. V. & VALLARINO, L. M., Qumica, trad. Ainda Espnola, Rio de
Janeiro, Guanabara Dois, 1970.
6. BRADY, J. E. & HUMISTON, G. E., Qumica Geral, 2 ed., Rio de Janeiro, LTC,
1986.
7. SILVA, R. R., BOCCHI,N. & ROCHA FILHO, R. C., Introduo Qumica
Experimental, McGraw-Hill, So Paulo, 1990.






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EXPERIMENTO 05: CINTICA QUMICA

1. INTRODUO:

1.1. Reaes Qumicas

A cintica das reaes o estudo das velocidades e mecanismos das reaes
qumicas. A velocidade de uma reao a medida da rapidez com que se formam os
produtos e se consomem os reagentes. O mecanismo da reao consiste na
sequncia detalhada das etapas que culminam na formao dos produtos.
Uma equao global no exibe nenhuma destas etapas, mostrando a modificao final
resultante de todas as etapas que participam do mecanismo. Muito do que
conhecemos sobre mecanismos de reaes, provm do estudo da velocidade de
reao e da influncia de diferentes fatores sobre a mesma. Esse estudo mostra que
algumas reaes se processam lentamente, enquanto outras se processam
rapidamente. Por exemplo, a reao de neutralizao entre um cido e uma base
to rpida que basta misturar os reagentes para que os produtos sejam imediatamente
formados. Por outro lado, a oxidao do ferro (formao da ferrugem), a digesto dos
alimentos, a transformao do acar em lcool pela fermentao, so exemplos de
reaes que ocorrem bem mais lentamente.
No experimento anterior (Reaes Qumicas), determinou-se a equao
qumica balanceada de uma srie de reaes. Por meio das equaes balanceadas,
vrias informaes so expressas como o estado fsico de produtos e reagentes e os
coeficientes estequiomtricos, mas nenhuma informao sobre a velocidade da reao
pode ser extrada.

2. OBJETIVO: nesta experincia sero estudadas algumas variveis que afetam a
velocidade de uma reao.

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Material necessrio
-Soluo aquosa 0,10 mol/L de permanganato de potssio (KMnO
4
), ligeiramente
acidulada com cido sulfrico;
-Soluo aquosa 3,0 mol/L de hidrxido de sdio (NaOH);
-Soluo aquosa 0,25 mol/L de tiossulfato de sdio (Na
2
S
2
O
3
);
-Soluo aquosa 2,0 mol/L de cido clordrico (HCl);
-Soluo aquosa 0,20 mol/L de oxalato de sdio (Na
2
C
2
O
4
), ligeiramente acidulada
com cido sulfrico;
-Sulfato de mangans (MnSO
4
) concentrado;
-Alumnio em grnulos e em p;
-Pregos;
-Bquer;
-Erlenmeyer;
-Cronmetro;
-Tubos de ensaio;
-Pipetas graduadas;
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-Pipetador de borracha.
Procedimento

1. Influncia da temperatura sobre a velocidade das reaes qumicas.
a) Coloque em trs tubos de ensaio, cerca de 3 mL de soluo aquosa 0,10
mol/L de KMnO
4
, ligeiramente com cido sulfrico e, em cada um deles adicione dois
pregos pequenos. Deixe um dos tubos em temperatura ambiente, aquea outro em
banho-maria e outro, aquea diretamente na chama. Observe e anote.
Tubo 1:________________________________________________________________
Tubo 2:________________________________________________________________
Tubo 3:________________________________________________________________


b) Repetir o experimento anterior usando oxalato de sdio ao invs de pregos.
Anote as observaes feitas.
Tubo 1:________________________________________________________________
Tubo 2:________________________________________________________________
Tubo 3:________________________________________________________________
Como influi a temperatura na velocidade das reaes em estudo?


2. Influncia da superfcie de contato (estado de diviso) sobre a velocidade das
reaes qumicas.
a) Colocar em um tubo de ensaio alumnio de grnulos e em outro tubo
alumnio em p. Adicione, a cada tubo, 1 mL de soluo aquosa de NaOH 3,0 mol/L.
Anote as observaes.
Tubo 1:________________________________________________________________
Tubo 2:________________________________________________________________

b) Em dois tubos de ensaio colocar 3 mL de soluo 0,1 mol/L de KMnO
4

ligeiramente acidulada. Adicionar a um dos tubos ferro em p e ao outro um prego.
Anote as observaes.
Tubo 1:________________________________________________________________
Tubo 2:________________________________________________________________
Como influi o estado de diviso na velocidade das reaes em estudo?


3. Influncia da concentrao sobre a velocidade das reaes qumicas.
a) Colocar em 5 erlenmeyers gua e Na
2
S
2
O
3
0,25 mol/L, conforme tabela abaixo:
Erlenmeyer n
o
Volume de
gua (mL)
Volume de
Na
2
S
2
O
3
Volume de HCl
2,0 M (mL)
Tempo (s)
1 0 50 6
2 10 40 6
3 20 30 6
4 30 20 6
5 40 10 6
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Desenhe a lpis uma cruz em uma folha de papel em branco e coloque-a de
forma a poder ser observada atravs da soluo no erlenmeyer. Acrescente ao
erlenmeyer a soluo de HCl 2,0 mol/L e, no mesmo instante, inicie a cronometragem,
encerrando-a quando a cruz no puder ser mais vista atravs do lquido do
erlenmeyer.
Complete a tabela anterior.

Como influi a concentrao na velocidade das reaes acima?


4. Influncia da presena de catalisadores sobre a velocidade das reaes
qumicas.

Coloque em dois tubos de ensaio, 3 mL de soluo aquosa 0,2 mol/L de
oxalato de sdio, acidulada com cido sulfrico. Em um deles, coloque cinco gotas de
MnSO
4
. Adicionar a cada um dos tubos, ao mesmo tempo, 2 gotas de KMnO
4
.
Observe a velocidade da reao em cada tubo e anote.
Tubo 1:_________________________________________________________
Tubo 2:_________________________________________________________

Como influi a presena de um catalisador na velocidade da reao em estudo?



4. ANLISE DOS DADOS

Escreva, para cada item do procedimento acima, a equao qumica
balanceada da reao em estudo. Discuta e explique a influncia de cada um dos
fatores estudados sobre a velocidade das reaes qumicas.


5. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

1. KOLTZ, J. C. & TREICHEL Jr, P., Qumica & Reaes Qumicas, 3 ed., LTC,
1998.
2. QUAGLIANO, J. V. & VALLARINO, L. M., Qumica, trad. Ainda Espnola, Rio de
Janeiro, Guanabara Dois, 1970.
3. BRADY, J. E. & HUMISTON, G. E., Qumica Geral, 2 ed., Rio de Janeiro, LTC,
1986.
4. SILVA, R.R., BOCCHI, N. & ROCHA FILHO, R. C., Introduo Qumica
Experimental, McGraw-Hill, So Paulo, 1990.



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EXPERIMENTO 06 e 07: EQUILBRIO QUMICO (PARTES 1 e 2)

1. INTRODUO:

Todas as reaes podem ser consideradas reversveis, embora em alguns
casos, o grau de reversibilidade seja muito pequeno. Um exemplo de um sistema
reversvel, seria a reao de cido actico com a gua.
Colocando-se cido actico (HOAc) em gua ocorre uma reao com produo
de ons hidroxnio (H
3
O
+
) e acetato (AcO
-
), conforme representado na equao (1).

HOAc
(aq)
+ H
2
O
(l)
H
3
O
+
(aq)
+ AcO
-
(aq)
(1)

A medida que as concentraes de H
3
O
+
e AcO
-
aumentam, estas reagem
entre si para formar HOAc e H
2
O, conforme representado na equao (2).

H
3
O
+
(aq)
+ AcO
-
(aq)
HOAc
(aq)
+ H
2
O
(l)
(2)

A velocidade de uma reao geralmente aumenta, se as concentraes dos
reagentes aumentam, e diminui, se as concentraes dos reagentes diminuem. Com
isso, podemos concluir que a velocidade da reao (1) diminui devido a consumo de
HOAc e H
2
O, enquanto que a velocidade da reao (2) aumenta, em decorrncia do
aumento das concentraes de AcO
-
e H
3
O
+
.

Quando as velocidades das reaes (1) e (2) se tornam iguais, dizemos que o
sistema est em equilbrio dinmico, e representamos os sistemas pela equao.

HOAc
(aq)
+ H
2
O
(l)
H
3
O
+
(aq)
+ AcO
-
(aq)


No equilbrio, as concentraes de todas as espcies presentes permanecem
constantes e podemos associar uma constante K que denominada constante de
equilbrio da reao.


Esta equao a condio de equilbrio para a reao.
Se desejarmos obter o produto de uma reao reversvel com bom rendimento,
essencial que o equilbrio seja deslocado no sentido da formao da substncia
desejada. Em muitos casos, devido s prprias caractersticas do(s) produto(s), a
reao ocorre de maneira em que os reagentes se transformem quase completamente
em produtos. Tal situao ocorre, por exemplo, quando o produto insolvel no meio
reacional.
A composio de uma mistura no equilbrio em geral, depende das quantidades
de reagentes que so inicialmente misturados, do volume do recipiente em que eles
so colocados, e da temperatura. Somente a temperatura afeta o valor da constante
de equilbrio. No entanto, uma mudana em volume, ou adio ou remoo de uma
das substncias envolvidas na reao, pode variar a composio da mistura, sem no
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39

entanto, modificar o valor da constante de equilbrio. O princpio de Le Chatelier uma
generalizao relativa ao comportamento de sistemas em equilbrio: Se um sistema
em equilbrio for submetido a uma perturbao, haver um deslocamento nesse
equilbrio, no sentido de minimizar o efeito da mudana..

2. OBJETIVO: Neste estudo ser realizada uma srie de ensaios experimentais
envolvendo sistemas qumicos em equilbrio. Voc dever provocar perturbaes no
sistema no sistema (aumento de temperatura, presso, concentrao, etc.) para
verificar o princpio de Le Chatelier.

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:

1 PARTE: Equilbrio entre NO
2
e N
2
O
4


Coloque num tubo de ensaio alguns cristais de nitrato de chumbo (II) (bem
pouco). Aquea o sistema, observe o que ocorre. Antes, porm que o gs formado
escape, mas j tiver sido formado uma quantidade razovel, feche o tubo com uma
rolha.
A reao que ocorre a decomposio trmica do nitrato de chumbo segundo
a equao:
2 Pb(NO
3
)
2
(g) 1PbO(g) + 4NO
2
(g) + O
2
(g)

Como voc deve ter observado, fica um pequeno resduo no fundo que PbO
e uma mistura de gases. O gs castanho NO
2
. Aps o tubo atingir a temperatura
ambiente, voc pode afirmar que este sistema est em equilbrio? O NO
2
pode
dimerizar (isto , duas molculas reagem formando uma nica) formando o N
2
O
4
que
um gs incolor. Esta reao exotrmica e libera 13,9 Kcal.mol
-1
de N
2
O
4
formado.

2NO
2
(g) N
2
O
4
(g) + 13,9 Kcal

Por usa vez o N
2
O
4
pode se decompor num processo que absorve calor
(endotrmico) formando novamente o NO
2
.

N
2
O
4
(g) + 13,9 Kcal 2NO
2
(g)

Desta forma existe no tubo equilbrio entre NO
2
e N
2
O
4
quando a velocidade
destas duas reaes (dimerizao e decomposio) for igual. Represente isto atravs
de uma nica equao.


- Efeito de temperatura sobre o equilbrio:

Prepare outros dois tubos ensaios semelhantes ao do ensaio anterior, de forma
que a intensidade da cor fique aproximadamente igual. Aps os tubos esfriarem
mergulhe um deles em gua quente, outro em gua fria, e outro num bquer contendo
gua e temperatura ambiente. Espere algum tempo e observe.
Roteiro Experimental de Qumica Geral e Analtica Agronomia.
2
o
Semestre de 2013
40

Houve alterao na posio do equilbrio? Em que sentido isto ocorreu em
cada caso?
Relacione suas observaes e interpretaes com o Princpio de Le Chatelier.

- Efeito da presso sobre este equilbrio:
Em que sentido ocorre o deslocamento do equilbrio ao aumentarmos a
presso do sistema 2NO
2
(g) N
2
O
4
(g)?
Quando que uma variao da presso de um sistema no altera o seu equilbrio?


2 PARTE: Equilbrio entre os ons cromato (CrO
4
2-
) e dicromato (Cr
2
O
7
2-
)

- Efeito da concentrao sobre o equilbrio:

No laboratrio, muitas vezes, reaes de equilbrio podem ser estudadas
quanto predominncia do(s) reagente(s) ou do(s) produto(s), observando mudanas
de cor ou aparecimento de precipitado. Por exemplo, em soluo aquosa os ons
cromato, CrO
4
2-
(aq), amarelo. Podem converter-se facilmente em ons dicromato,
Cr
2
O
7
2-
(aq) (alaranjado) ou vice-versa, variando o pH da soluo, pois a extenso em
que ocorre esta reao depende da concentrao de ons H
+
. O equilbrio,
dependendo das condies, pode estar descolado no sentido da formao de cromato
ou dicromato. A equao representativa deste equilbrio :

2CrO
4
2-
(aq) + 2H
+
(aq) Cr
2
O
7
2-
(aq) + H
2
O

Adicionando ou retirando ons H
+
, o equilbrio se desloca para a direita ou para
a esquerda, respectivamente, o que pode ser constatado atravs de mudanas de
colorao.
Observe duas solues, uma de cromato de potssio e a outra de dicromato de
potssio. Que ons esto presentes nestas solues? Qual deles responsvel pela
colorao observada em cada caso? Justifique.


Material:
- Tubos de ensaio.
- Solues de K
2
CrO
4
1,0 mol.L
-1
; HCl 6,0 mol.L
-1
; NaOH 6,0 mol.L
-1
; K
2
Cr
2
O
7
1,0
mol.L
-1
.


Procedimento:
Coloque num tubo de ensaio 1 ml de soluo de K
2
CrO
4
. Adicione gota a gota
soluo de HCl diludo. O que voc observa? Interprete suas observaes. Este tubo
ser chamado de I.
Coloque em um tubo (II) 1 mL de soluo de K
2
Cr
2
O
7
. Adicione gota a gota a
soluo NaOH. O que voc observa? Interprete suas observaes.
Roteiro Experimental de Qumica Geral e Analtica Agronomia.
2
o
Semestre de 2013
41

Coloque no tubo II, gota a gota, soluo de HCl at observar alguma mudana.
Observe e interprete.
Explique todas as observaes experimentais feitas em termos do principio de
Le Chatelier.
Como se deve mudar a concentrao de uma substncia reagente para
deslocar o equilbrio para a direita? E para a esquerda?



4. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

1. Prtica de Qumica Geral 1 Instituto de Qumica UNICAMP Campinas, SP.
2. B. H., MAHAN, Qumica, um curso universitrio, Editora Edgard Blucher, So
Paulo, 1972.
3. M. J. SIENKO, R. A. PLANE, Qumica, Companhia Editora Nacional, So Paulo,
1972.


















Roteiro Experimental de Qumica Geral e Analtica Agronomia.
2
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Semestre de 2013
42

EXPERIMENTO 08: PROPRIEDADES DOS ONS (CATIONS): NH
4
+
, K
+
, Na
+
, Ca
2
+
e
Mg
2
+
.

1. OBJETIVO: Estudar algumas reaes dos ons NH
4
+
, K
+
, Na
+
, Ca
2
+
e Mg
2
+
. E as
condies experimentais (pH, temperatura) em que as mesmas devem ser realizadas.

2. PARTE EXPERIMENTAL
a) Ensaios por Via Seca Teste de Chama.
Colocar uma pequena quantidade de NaCl slido em contato com o fio de
Ni/Cr, devidamente limpo, introduzir na chama e observar a cor transmitida pela
chama. (OBS.: a limpeza do fio deve ser feita com HCl concentrado at que nenhuma
cor, alm da normal, seja transmitida pela chama.)
Repetir o mesmo procedimento para os sais KCl, NH
4
Cl, MgCl
2
e CaCl
2
,
respectivamente, aps a limpeza do fio Ni/Cr. Anotar os resultados.

b) Ensaios por Via mida.
Teste para NH
4
+
, K
+
, Na
+
, Ca
2
+
e Mg
2
+
: Em tubos de ensaio separados,
adicionar pequenas quantidades de solues de NaCl, KCl, NH
4
Cl, MgCl
2
e CaCl
2
em
concentraes 0,5 mol/L, respectivamente. Testar o pH da soluo do sal analisado e
comparar com o pH da gua destilada. Anotar os resultados e explicar por meio de
reaes qumicas.
Teste para K+: Em um tubo de ensaio, adicionar 5 gotas da soluo do sal
analisado e acrescentar 5 gotas de HClO
4
0,5 mol/L. Verificar a solubilidade em gua
quente.
Teste para NH
4
+
: Em um tubo de ensaio, adicionar 5 gotas da soluo do sal
analisado e acrescentar 5 gotas de NaOH 4,0 mol/L. Aquecer o tubo de ensaio.
Identificar o gs produzido, pela mudana da cor do papel indicador, odor, cor do gs,
etc.
Teste para Mg
2
+
e Ca
2
+
: Em tubos de ensaio separados adicionar pequenas
quantidades de solues de MgCl
2
e CaCl
2
em concentrao 0,5 mol/L,
respectivamente. Acrescentar a cada tubo soluo de Na
2
CO
3
1,0 mol/L. Despreze o
sobrenadante e verifique a solubilidade do precipitado formado em cada tubo com os
seguintes reagentes:
NH
4
Cl 4 mol/L.
HAc 4 mol/L.
Anote os resultados.
ENSAIO Na
+
K
+
NH
4
+
Mg
2+
Ca
2+
Teste da chama
pH
HClO
4
/Temp.ambiente
HClO
4
/Temp. elevada
NaOH 4 mol/L com
aquecimento

Na
2
CO
3
1,0 mol/L
Na
2
CO
3
1,0 mol/L +
excesso NH
4
Cl

Na
2
CO
3
1,0 mol/L +
excesso HAc.

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o
Semestre de 2013
43

EXPERIMENTO 09: PROPRIEDADES DOS ONS (ANIONS): NO
3
-
, CO
3
2-
, SO
4
2-
e
PO
4
3-



1. OBJETIVO: Estudar algumas reaes dos ons NO
3
-
, CO
3
2-
, SO
4
2-
e PO
4
3-
. E as
condies experimentais (pH, temperatura) em que as mesmas devem ser realizadas.


2. PARTE EXPERIMENTAL
Em todos os ensaios observar e anotar atentamente o resultado de cada
experimento. Explicar os resultados observados com base em reaes qumicas.

a) Ensaios por Via Seca.
Teste para NO
3
-
: Em um tubo de ensaio adicionar o sal (slido) do respectivo
on a ser analisado (ponta de esptula). Adicionar em seguida 2 a 3 gotas de H
2
SO
4

2,0 mol/L e observar. Identificar o gs produzido atravs da cor.
Teste para CO
3
2-
: Em um tubo de ensaio adicionar o sal (slido) do respectivo
on a ser analisado (ponta de esptula). Adicionar em seguida 5 gotas de H
2
SO
4
2,0
mol/L e observar. Identificar o gs produzido atravs da turvao da gua de barita
(utilizando o sistema fechado para coleta de gases).

b) Ensaios por Via mida.
Teste para NO
3
-
, CO
3
2-
, SO
4
2-
e PO
4
3-
. Em tubos de ensaios separados
adicionar pequenas quantidades de solues dos respectivos sais dos ons a serem
estudados em concentraes 0,2 mol/L, respectivamente. Testar o pH da soluo do
sal analisado e comparar com o pH da gua destilada. Anotar os resultados e explicar
por meio de reaes qumicas.
Teste para SO
4
2-
: Em um tubo de ensaio adicionar 10 gotas de soluo 0,2
mol/L do respectivo on e, em seguida adicionar gota a gota o reagente BaCl
2
0,1
mol/L. Desprezar o sobrenadante e verificar a solubilidade do precipitado em:

HAc 4 mol/L.
HCl 4 mol/L.
HCl concentrado.

Teste para NO
3
-
: Em um tubo de ensaio adicionar 10 gotas de soluo 0,2 mol/L
do respectivo on e, em seguida adicionar zinco metlico em meio fortemente alcalino
(NaOH 4 mol/L e aquecimento). Identificar o gs produzido.
Teste para PO
4
3-
: Em um tubo de ensaio adicionar 10 gotas de soluo 0,2 mol/L
do respectivo on e, em seguida adicionar 3 gotas de HNO
3
6,0 mol/L e 6 a 8 gotas de
uma soluo de molibdato de amnio. Aquecer a mistura por 1 a 2 minutos em banho-
maria e depois deixar em repouso por 5 minutos. Observar a formao de precipitado.



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2
o
Semestre de 2013
44

EXPERIMENTO 10: EQUILBRIO INICO EM SOLUO AQUOSA CIDO-BASE
E PRECIPITAO

1. INTRODUO:

Outra aplicao importante do princpio de L Chatelier o estudo das reaes
envolvendo o chamado efeito do on comum. Por exemplo, numa soluo de hidrxido
de amnio (tambm chamado de soluo de amnia) existe o equilbrio:

NH
3
(aq) + H
2
O(l) NH
4
+(aq) + OH
-
(aq)

A adio de NH
4
Cl, (NH
4
)
2
SO
4
ou qualquer outro sal de amnio solvel,
aumentar a concentrao de NH4+. Consequentemente, o equilbrio se deslocar
para a esquerda e a concentrao dos ons OH
-
diminuir. O on NH
4
+
, por ser comum
ao hidrxido de amnio e ao sal de amnio adicionado, chamado de on comum.
Analogamente, sais pouco solveis podem se tornar ainda menos solveis atravs do
efeito do on comum, se no ocorrerem reaes secundrias. Por exemplo, o equilbrio
entre o sal pouco solvel CaSO
4
e seus ons em soluo representado pela
equao:

CaSO
4
(s) Ca
2
+
(aq) + SO
4
2-
(aq)

A adio de Ca
2
+
ou SO
4
2-
(adio de um sal solvel contendo um destes ons)
deslocar o equilbrio para a esquerda, diminuindo a solubilidade do sulfato de clcio.
Neste experimento realizaremos uma srie de ensaios envolvendo sistema em
equilbrio em soluo aquosa, tais como cidos e bases e sais pouco solveis. Para
cada ensaio realizado, voc dever inicialmente observar com cuidado todas as
evidncias possveis de transformaes do sistema, bem como seus estados inicial e
final. Posteriormente dever buscar explicaes para os fatos observados, lembrando-
se que em soluo aquosa os ons so espcies independentes, podem existir
equilbrios simultneos e muitas das transformaes so apenas deslocamentos de
equilbrios.


2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:

1 Ensaio: Equilbrio cido-base Efeito do on comum.

I Coloque num tubo de ensaio de 2,0 a 3,0 mL de gua destilada e adicione
uma gota de cido actico 4M e 3 gotas de indicador universal. Em seguida, adicione
lentamente, sob agitao, gotas de soluo de acetato de sdio. Observe e interprete.
II Coloque de 2,0 a 3,0 mL de gua destilada num tubo de ensaio e adicione
1 gota de NH
3
6M e 3 gotas de indicador universal. Adicione lentamente, sob agitao,
gotas de soluo de cloreto de amnio (NH
4
Cl). Observe, anote e interprete o que
ocorreu.


Roteiro Experimental de Qumica Geral e Analtica Agronomia.
2
o
Semestre de 2013
45

2 Ensaio: Hidrlise de sais.

III Dissolva pequenas quantidades de sais abaixo relacionados em gua e
teste o pH, utilizando o indicador universal. Anote suas observaes e procure
escrever as equaes representativas dos equilbrios existentes em cada caso.

SAIS: Acetato de sdio, cloreto de sdio, cloreto de amnio, carbonato de sdio,
fosfato de sdio, dihidrogeno fosfato de sdio.
3 Ensaio: Formao de precipitados.

IV Coloque num tubo de ensaio 1,0 mL de soluo de sulfato de cobre (II) e
adicione em seguida algumas gotas de NaOH. Observe, anote e represente o
equilbrio que se estabelece atravs de equaes qumicas adequados. Em seguida,
adicione aos poucos e sob agitao, soluo de cido sulfrico diludo. Observe o que
ocorre e interprete.

Coloque em 4 tubos de ensaio 0,5 mL de cloreto de brio (BaCl
2
). Adicione a
cada um deles, separadamente, as seguintes solues:
a) Soluo de cromato de potssio (K
2
CrO
4
).
b) Soluo de carbonato de sdio (Na
2
CO
3
).
c) Soluo de sulfato de sdio (Na
2
SO
4
).
d) Soluo de nitrato de prata (AgNO
3
).

Anote suas observaes escreva as equaes correspondentes aos equilbrios
qumicos que estabeleceram.
Adicione em seguida, a cada tubo, 1,0 mL de soluo de cido ntrico. Observe
o que ocorre, anote e interprete.
Orientao para o relatrio:
O relatrio dever conter o relato dos ensaios feitos, as observaes e
interpretaes dos fatos observados, incluindo as equaes qumicas
correspondentes.

3. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
1. SIENKO, M. J., PLANE, R. A., Qumica, Editora Nacional, So Paulo, 1977.
2. RUSSEL, J. B., Qumica Geral, McGraw-Hill, So Paulo, 1982.
Indicador Universal
pH Cor
3 ou menos Vermelho
4 Vermelho alaranjado
5 Laranja
6 Amarelo
8 Verde azulado
9 Azul
10 Violeta
11ou mais Prpuro
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2
o
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46

EXPERIMENTO 11: VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO DETERMINACAO DE
ACIDEZ EM VINAGRE


1. INTRODUO:

Em uma anlise volumtrica, a quantidade de um constituinte de interesse
(amostra) determinada atravs da reao desta espcie qumica com outra
substncia em soluo, chamada soluo padro, cuja concentrao exatamente
conhecida. Sabendo-se qual a quantidade da soluo padro necessria para reagir
totalmente com a amostra e a reao qumica que ocorre entre as duas espcies, tem-
se condies para se calcular a concentrao da substncia analisada.
A determinao da acidez de produtos comestveis pode fornecer um dado
valioso na apreciao do estado de conservao de um produto alimentcio. Um
processo de decomposio seja por hidrlise, oxidao ou fermentao, quase
sempre altera a concentrao dos ons hidrognio. A determinao da acidez pode ser
feita a partir de titulaes ou com o uso de eletrodos combinados para a medida de
pH. Na titulao, volumes conhecidos de soluo alcli-padro so misturados
solues aquosas ou alclicas do produto na presena de um indicador adequado.
Nessa prtica a titulao ser utilizada para determinar a acidez do vinagre de
cozinha, um produto obtido pela fermentao actica de lquidos alcolicos
provenientes de produtos contendo amido e/ou acar. O ndice de acidez do vinagre
permite uma quantificao do estado de conservao do mesmo. Os valores
considerados prprios para consumo variam entre 4 a 8%.


2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Determinao da acidez de vinagre
Pipetar 10,00 mL de vinagre para um balo volumtrico de 100,00 mL.
Completar o volume com gua destilada, fervida e esfriada e homogeneizar. Esta
soluo denominada de soluo estoque ou soluo amostra.
Pipetar uma alquota de 10,00 mL da soluo amostra para um erlenmeyer de
125,00 mL. Adicionar 2 gotas de soluo fenolftalena 1% e titular com soluo padro
de NaOH 0,1 mol/L at a primeira colorao rsea permanente.
Em seguida, usando os dados obtidos, calcular a concentrao de cido
actico na amostra de vinagre expressando os resultados em % (m/v).


3. REFERNCIA BIBLIOGRFICA

1. Baccan, N., et al., Qumica Analtica Cuantitativa Elementar, 3 ed., So Paulo,
Editora Edgard Blucher Instituto Mau de Tecnologia, 2001.


Roteiro Experimental de Qumica Geral e Analtica Agronomia.
2
o
Semestre de 2013
47

EXPERIMENTO 12: VOLUMETRIA DE COMPLEXAO DETERMINAO DA
DUREZA TOTAL DA GUA.

1. INTRODUO:
A dureza provocada pela presena de sais de clcio e magnsio. No
apresenta importncia sanitria, mas a nvel industrial, o uso de uma gua com
excesso desses ons leva a problemas de incrustaes, corroso e perda de eficincia
na transmisso de calor em caldeiras e em sistemas de refrigerao.
De acordo com os teores de sais de clcio e magnsio, expressos em mg L
-1

de CaCO
3
, a gua pode ser classificada em:
gua Mole At 50 mg. L
-1
gua moderadamente dura De 50 mg.L
-1
a 150 mg.L
-1
gua dura De 150 mg.L
-1
a 300 mg.L
-1
gua muito dura Acima de 300 mg.L
-1
Adaptado de Richter e Neto, 1991.

2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:

2.1. Anlise qualitativa da dureza total:
Materiais: Reagentes
- 3 bales volumtricos de 100,0 mL -gua destilada
- 7 tubos de ensaio com suporte - gua de torneira
- 1 bquer de 50 mL - CaO (cal virgem)
- 2 bqueres de 150 mL - pedaos de sabo
- 1 esptula - fenolftalena
- 1 basto de vidro
- 1 pipeta de Pasteur
- 1 bico de Bunsen
- pedao de fita crepe
- 1 balana analtica
- 1 proveta de 10 mL

Parte A)
- Dissolver em um bquer de 50 mL contendo gua destilada at a metade,
aproximadamente 200 mg de cal virgem (CaO)
- Transferir para um balo volumtrico de 100 mL, completar volume com gua e
rotular: GUA DURA;
- Encher outro balo volumtrico de 100 mL com gua destilada e rotular: GUA
MOLE;
- Encher um terceiro balo volumtrico de 100 mL com gua de torneira e rotular:
AMOSTRA
- Enumere trs tubos de ensaio;
- Adicione ao tubo 1 a gua mole, ao tubo 2 a gua dura e ao tubo 3 a amostra;
- Coloco um pequeno pedao de sabo em um bquer com gua e dissolva-o
completamente. Aquea a soluo para dissoluo total;
- Adicione gota a gota a soluo de sabo ao tubo 1 e determine o nmero mnimo de
gotas necessrias para produzir espuma;
Roteiro Experimental de Qumica Geral e Analtica Agronomia.
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o
Semestre de 2013
48

- Repita o procedimento para os tubos 2 e 3;
- Explique os resultados.

Parte B)
- Coloque 3 mL de gua dura em um tubo de ensaio, mais 3 mL em outro tubo e
reserve-o;
- Aquea um dos tubos at a ebulio, colocando-o em banho maria em um bquer.
Deixe esfriar e compare com o tubo que no foi aquecido;
- Anote as observaes.

Parte C)
- Coloque em um tubo gua dura e em outro gua destilada;
- Acrescente aos dois tubos gotas de fenolftalena;
- Anote as observaes

2.2. Anlise quantitativa da dureza total
Materiais: Reagentes
- 2 erlenmeyers de 250 mL - 2 L de CaO 200 mg L
-1

- 2 pipetas volumtricas de 50 mL - EDTA 0,01 mol L
-1

- 1 suporte de bureta - soluo tampo pH = 10
- 1 funil simples - Eriocromo T
- 1 esptula
- 1 bureta de 25 ou 50 mL
- 2 bqueres de 50 ou 100 mL
- 1 proveta de 150 mL
1. Transfira 100 mL de amostra para um erlenmeyer de 250 mL
2. Adicione 2 mL de tampo pH = 10
3. Adicione algumas gotas do indicador Eriocromo T
4. Titule a amostra com a soluo de EDTA, at que a cor vermelha
desaparea e surja a cor verde
5. Calcule a concentrao de CaCO3 presente na amostra e classifique-a
quanto a ureia.
Obs.: Tenha cuidado de adicionar as ltimas gotas do titulante em intervalos de 3 a 5
s. A titulao no deve demorar mais que 5 minutos, a partir do momento que se
adiciona a soluo tampo.
Interferncias:
i). Ferro, mangans e cobre prejudicam a viragem, sendo que o ferro e o mangans
interferem quando em excesso. Para solucionar o problema basta adicionar pequenas
quantidades de trietanolamina. A presena de cobre em guas naturais considerada
rara, mas caso seja confirmada sua presena, basta adicionar uma pequena
quantidade de cianeto de potssio.

3. REFERNCIA BIBLIOGRFICA
1. Baccan, N., et al., Qumica Analtica Quantitativa Elementar, 3 ed., So Paulo,
Editora Edgard Blucher Instituto Mau de Tecnologia, 2001.
2. Rocha Filho, R. C. Introduo a Qumica Experimental, So Paulo, Mcgraw-Hill,
1990.
Roteiro Experimental de Qumica Geral e Analtica Agronomia.
2
o
Semestre de 2013
49

EXPERIMENTO 13: VOLUMETRIA DE XIDO-REDUO DETERMINACAO DE
MATERIA ORGNICA EM SOLO


1. INTRODUO:

Determinao de Matria Orgnica no solo
A matria orgnica no solo constituda de organismos vivos, de seus resduos
e, principalmente, de seus produtos de decomposio. Aos produtos de decomposio
nos quais no mais possvel reconhecer a origem, denomina-se hmus. A matria
orgnica de importncia fundamental para as propriedades fsicas, qumicas e
biolgicas do solo. Em grande parte graas a matria orgnica que o solo apresenta-
se agregado e frivel, com boa porosidade e com alta capacidade de reteno de
gua e nutrientes. Alm disso, a matria orgnica uma fonte de nutrientes,
principalmente de nitrognio, fsforo e enxofre. O mtodo de determinao de matria
orgnica no solo baseia-se na ao oxidante do dicromato de potssio, em meio cido,
sobre uma frao denominada carbono orgnico do solo. O dicromato de potssio no
tem um oxidante poderoso e, portanto sua reduo por matria orgnica exige a
presena de catalisador para tornar o processo mais eficiente. O catalisador
empregado o sulfato de prata, que pode tambm prevenir a interferncia dos
cloretos por ventura existentes na amostra e que seriam oxidados pelo dicromato de
potssio.



A atuao principal do dicromato de potssio na oxidao da matria orgnica
pode ser descrita quimicamente pela equao da reao:


O excesso de dicromato de potssio resultante da oxidao da matria
orgnica titulado com soluo de sulfato ferroso amoniacal, Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O.
As semi-reaes envolvidas na titulao so:



A amostra geralmente libera o on ferro em soluo, o qual provoca o
aparecimento de uma colorao amarela, dificultando a deteco do ponto final da
titulao. Para eliminar este inconveniente, adiciona-se cido fosfrico, que forma um
complexo incolor com ferro, [Fe(PO
4
)
2
], e tambm faz o potencial redox do sistema no
ponto de equivalncia, aproximando assim o ponto final do ponto de equivalncia da
titulao.
Roteiro Experimental de Qumica Geral e Analtica Agronomia.
2
o
Semestre de 2013
50

Nesta titulao emprega-se o indicador difenilamina que muda de colorao
dentro dos limites de alterao do potencial na curva de titulao.
2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

- Pesar 0,250+0,001 g de TFSA e transferir para um erlenmeyer de 250 mL.
- Juntar 5,00 mL de soluo de K
2
Cr
2
O
7
0,08 mol/L, uma pequena poro de
Ag
2
SO
4
em p (+ 20 mg) e 10,00 mL de cido sulfrico concentrado.
- Agitar por um minuto, atravs de leve rotao, tendo o cuidado de evitar que a
terra adira nas paredes do erlenmeyer. Deixar a suspenso em repouso por 30
minutos.
- Adicionar cerca de 50,00 mL de gua, 5,00 mL de cido fosfrico concentrado
e 8 gotas do indicador difenilamina 1% m/v.
- Titular com a soluo de sulfato ferroso amoniacal 0,1 mol/L at viragem de
cor azul para verde.
- Efetuar uma prova em branco para determinar o fator de correo da soluo
de sulfato ferroso amoniacal.