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Data de Entrega:13/05/2013

Docente: Jos Armando Silva

Titulao Potenciomtrica da Glicina


Laboratrios de Qumica II

Grupo 4 Turno A:
Joana Matos Silva Mendes dos Reis
Ana Patrcia Ferreira Alves de Macedo
Susana Broeiro Bento

76307
74219
76199

Titulao Potenciomtrica de um Aminocido


Laboratrios de Quimca II

ndice

1 - RESUMO

2 - PARTE EXPERIMENTAL

2.1 MTODO EXPERIMENTAL


2.2 APARELHAGEM
2.3 REAGENTES

3
3
3

3 - RESULTADOS

3.1CLCULO DOS VALORES DE PKAS


3.2 PONTOS DE EQUIVALNCIA
3.3 LOCALIZAO DAS ZONAS TAMPO
3.4 PONTO ISOELCTRICO
3.5 RESUMO DOS RESULTADOS

5
6
6
6
7

4 - DISCUSSO DOS RESULTADOS

5 - BIBLIOGRAFIA

10

6 - ANEXOS

11

6.1 CADERNO DE LABORATRIO

11

Titulao Potenciomtrica de um Aminocido


Laboratrios de Quimca II

1 - Resumo
Neste trabalho, determinou-se o pKa de um aminocido, a glicina, atravs de uma titulao
potenciomtrica.
Foi traada a curva de titulao da glicina a partir da qual se obtiveram os dois valores de pKa
(pH no ponto de meia titulao), os pontos de equivalncia, os pontos de meia titulao e as
respectivas zonas tampo.
O primeiro ponto de meia titulao situou-se, aproximadamente, nos 3,61ml de base
adicionada, cujo pKa1 foi de 2,53, e o segundo nos 9,79 ml, ao que corresponde o valor 9,72 de
pKa2. A partir destes valores de pKa1 e de pKa2, calculou-se o ponto isoelctrico do
aminocido, tendo obtido um valor de 6,17.
O primeiro ponto de equivalncia situou-se aproximadamente nos 7,25ml e o segundo nos
13,50 ml. O pH foi respectivamente 6,31 e 11,03.
As zonas tampo do aminocido situaram-se entre os valores [2,14;2,97] e [9,27;10,21].

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2 - Parte experimental

2.1 - Mtodo experimental


O trabalho experimental foi executado de acordo com o protocolo disponibilizado nas pginas 63 e 64
do Guia de Laboratrios de Qumica II 2012/2013.

2.2 - Aparelhagem
Para pesar o aminocido, recorreu-se a uma balana analtica AE260 Delta Range, da Mettler
Toledo, com erro de 0,0001 g. A fim de homogeneizar a soluo, utilizou-se um agitador
magntico/placa de aquecimento da marca Heidolph, e para medies do pH um medidor 744 pHMeter,
da Metrohm. Utilizou-se ainda material de vidro recorrente de laboratrio.

2.3 Reagentes
Para calibrar o pH utilizou-se uma soluo de pH 4,00 +/- 0,02 (25Co) da Panreac, e uma de pH
7,00 +/- 0,02 (25Co) da mesma marca.
O aminocido utilizado foi a glicina, da Merck, com massa molar de 75,07 gmol-1. Foram utilizadas
solues de nitrato de potssio (0,2M), cido clordrico (0,1M), da Flukar, e hidrxido de sdio (0,1 M),
da Merck.

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3 - Resultados
Para dar incio actividade experimental, foram pesados 0,0459g de Glicina, e
dissolvidos em 25,00mL de Nitrato de Potssio (0,20M). Foi medido o valor de pH da soluo
preparada, registando-se um valor de 5,40.
Primeiramente, procedeu-se titulao da soluo com HCl (0,1M), at ao pH de 2,03,
tendo sido gastos 7,7ml de titulante. Posteriormente, fez-se a titulao da soluo com NaOH
(0,1M), at se atingir o pH de 11,83, tendo sido gastos 16,00ml. Neste ponto, foram feitas
medies de pH para os diferentes volumes de NaOH adicionados.
Atravs dos resultados obtidos na aula experimental foi elaborada a seguinte tabela, que
contm as variaes de volume de NaOH adicionado (V), as variaes de pH entre cada adio (pH), e
o quociente entre a variao de pH e a variao de volume de NaOH (pH/V).

Temperatura (oC)

VNaOH (mL)

pH

18
18,2
18,3
18,4
18,4
18,5
18,5
18,5
18,6
18,6
18,7
18,7
18,9
18,9
18,9
19,0
19,0
19,1
19,1
19,1
19,2
19,2
19,3
19,3
19,3
19,4
19,4
19,5
19,5
19,5

0.00
1.00
2.00
3.00
3.50
4.00
4.50
5.00
5.50
6.00
6.50
7.00
7.50
8.00
8.50
9.00
9.50
10.00
10.50
11.10
11.50
12.00
12.50
13.00
13.50
14.00
14.50
15.00
15.50
16.00

2.03
2.14
2.27
2.42
2.51
2.6
2.71
2.83
2.97
3.15
3.42
4.05
8.56
9.03
9.27
9.46
9.64
9.78
9.91
10.14
10.21
10.36
10.54
10.76
11.03
11.32
11.49
11.63
11.75
11.83

Tabela 1 Valores experimentalmente obtidos de


temperatura, pH e VNaOH

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Utilizando os dados experimentais, foi traada a curva de titulao da glicina, apresentada no


Grfico 1.

Curva de Titulao da Glicina


14
12
zonas tampo

10

pKa2

pH

8
6

1ponto de
equivalncia

4
2
pKa1

0
0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

10,00

12,00

14,00

16,00

18,00

VNaOH (mL)
Grfico 1 - Curva de titulao potenciomtrica da Glicina e respectivos pontos

3.1 Clculo dos valores de pKas

Atravs da interpretao do grfico acima, pode-se concluir que os valores de pKa1 e pKa2 so 2,53
e 9,72, respectivamente. Os volumes da NaOH gastos, para atingir as zonas onde o poder tampo
mximo, foram, aproximadamente, 3,61ml e 9,79ml, respectivamente. Os valores de pKa correspondem
aos pontos de meia titulao.

Clculo do erro experimental:

( )

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pKs tericos

pKs experimentais

(%) erro

2,36

0,03

2,53

7,20%

9,57

0,04

9,72

1,57%

Tabela 2 - Erro experimental obtido, tendo por valor base valores publicados com fora
inica de 0,1M

3.2 - Pontos de Equivalncia


Os pontos de equivalncia correspondem ao ponto em que a reaco se d segundo a
proporo estequiomtrica da equao. Mais uma vez, pela anlise do grfico 1, possvel concluir que
o valor de pH do primeiro ponto de equivalncia 6,31, correspondendo a um volume de base de
7,25ml, e de 11,03 para o segundo ponto de equivalncia, cujo volume correspondente de base
13,5ml.

3.3 - Localizao das zonas Tampo


Entende-se por soluo tampo uma soluo que resiste a pequenas variaes de pH, dentro de
certos limites, tanto por adio de H3O+/OH- como por variao da concentrao da soluo.
A glicina exerce maior poder tampo nas proximidades dos pontos de meia-titulao. Sendo
assim, este aminocido exerce maior poder tampo quando o pH varia entre [2,14;2,97] e

[9,27;10,21].

3.4 - Ponto Isoelctrico


O ponto isoelctrico de um aminocido corresponde ao valor de pH para o qual o nmero de
cargas negativas e cargas positivas se iguala. Este ponto determinado pela magnitude das duas
constantes de dissociao (pKa1 e pKa2) e , aproximadamente, igual mdia aritmtica destes 2 valores.
6

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Dados:

Figura 1 Parmetros de pKa


determinados

O volume gasto de titulante para atingir o ponto isoelctrico foi, aproximadamente, 5,87ml.

3.5 Resumo dos Resultados


VNaOH (mL)

pH

1 Ponto de Meia-Titulao (pKa1)

3,61

2,53

2 Ponto de Meia-Titulao (pKa2)

9,79

9.72

1 Ponto de Equivalncia

7,25

6,31

2 Ponto de Equivalncia

13,5

11,03

2,14-2,97
Zonas Tampo
9,27-10,21
Tabela 2 Tabela resumo dos valores clculados

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4 - Discusso dos Resultados


Neste trabalho, recorreu-se ao mtodo da titulao potenciomtrica com o intuito de estudar as
propriedades cido-base de um aminocido, neste caso, a glicina. Uma titulao potenciomtrica
consiste na medio da variao de pH do titulado, medida que se adicionam pequenos volumes de
titulante, de modo a traar a curva de titulao pH vs. Volume de titulante adicionado.

Sendo a glicina um aminocido diprtico, tem tendncia a perder dois protes, o que, numa
reaco cido-base, ir corresponder a dois pontos de equivalncia, dois valores de pKa e a trs
patamares, observveis na curva de titulao.

Figura 2 Protonao da glicina

Para o acerto do pH da soluo de aminocido (pHinicial=5,40), foram adicionados 7,50 mL de HCl,


at a soluo atingir um valor de pH prximo de 2,00 (pHobtido=2,03), de modo a protonar
completamente o aminocido, dando assim incio titulao com a base (NaOH).

Aps a execuo do trabalho experimental, e recorrendo folha de clculo fornecida, pde-se


retirar os valores de pKa1 e pKa2, sendo estes, respectivamente, 2,53 e 9,72. Tais valores correspondem
aos pontos de meia titulao.
Os valores publicados para pKa1 e pKa2 so, respectivamente, 2,36 e 9,57. O que representa um
erro de experimental de 7,20% e 1,57%. Esta percentagem de erro pode ser justificada, uma vez que os
valores de pKa dependem da temperatura e da fora inica mdia do trabalho. Os valores publicados
so para uma temperatura de 25C e para uma fora inica de 0,1M, no entanto, a fora inica mdia
neste trabalho foi de 0,1266 e a temperatura no foi de todo constante.

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Calculou-se o ponto isoelctrico, sendo que o mesmo dado pela mdia aritmtica de pKa1 e
pKa2. O valor obtido foi de 6,17 face a 5,97, calculado atravs da mdia aritmtica dos pKas tabelados,
obtendo-se um erro experimental de 3,35%.

Como j mencionado, a titulao da glicina apresenta dois pontos de equivalncia distintos. O


primeiro corresponde ao pH de 6,31 e 7,25ml de base adicionados, enquanto o segundo diz respeito a
um pH de 11,03 e um volume de 13,5ml de NaOH.
Assim, possvel concluir que o valor de pH do primeiro ponto de equivalncia muito prximo
do ponto isoelctrico calculado experimentalmente (6,17), mas no coincide com o mesmo. Esta
diferena deve-se ao facto de no se tratar de uma titulao cido-base. No entanto, seria de esperar
que dada a situao deste trabalho experimental, o valor do pH do ponto de equivalncia fosse
ligeiramente menor que o ponto isoelctrico, o que no se verifica.

A glicina exerce poder tampo para valores de pH prximos de pKa, sendo o poder tampo
mximo quando pH=pKa. As zonas de pH onde esta exerce maior poder tampo so entre [2,14;2,97] e

[9,27;10,21].
Idealmente, o volume de NaOH adicionado seria igual em ambas as zonas tampo, uma vez que
a concentrao de HCl seria a mesma que a da glicina. Como esta situao no verificada, conclui-se
que existe um excesso de HCl, o que aumenta a acidez da soluo, contribuindo para o erro
experimental.

A zona inicial e final da curva de titulao no podem ser consideradas como zonas
tampo pois no representam um equilbrio entre duas espcies, mas sim um excesso de uma
ou outra espcie.
Nestas zonas o valor de pH depende directamente da concentrao da espcie em
excesso, por outras palavras, o pH da soluo varia, consideravelmente, com a diluio da
mesma e a soluo no um tampo.

Os erros do trabalho podem ser variados, passando pela m calibrao de elctrodo


combinado de pH, erros de paralaxe na medio dos volumes e erros nos valores calculados,
em resultado de certas aproximaes.
O mtodo usado neste trabalho para a determinao dos valores poderia ser mais
precisa. Outro mtodo possvel de tratar os resultados seria o clculo da primeira derivada da
curva de titulao, que pelos seus mximos, nos forneceria os valores dos pka, e da segunda
derivada, pela qual obteramos os pontos de equivalncia, traduzidos pelos pontos de inflexo.

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5 - Bibliografia
[1] - Conceio A, Delgado R, Diogo H, Duarte T, Fernandes A, Armando Silva J, Lopes J. N,

Piedade M. M, Guia de Laboratrio de Qumica II, AEIST, Lisboa 2012/2013;

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6 Anexos
6.1 Caderno de Laboratrio

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