Universidad Autnoma de Yucatn

Facultad de Ingeniera Qumica

Anlisis Industriales

M. en C. Pablo Acereto Escoffi

Sesin de prcticas 4: Determinacin de Fsforo Total

Equipo 1:
Karla Castillo Burgos
Luis Ferraez Canul
Lizbeth Fernndez Martnez
Jennefer Sansores Montejo

Fecha de entrega: 7 de Noviembre de 2014

INTRODUCCION.
A mediados del siglo XX los detergentes comenzaron a ser usados como productos limpiadores en
sustitucin de los jabones comnes y pronto su demanda se multiplic al grado que en la actualidad
una gran variedad de ellos son los agentes de limpieza ms populares tanto en usos domsticos
como industriales.
Los detergentes estn constituidos de compuestos orgnicos con propiedades tensoactivas en
solucin acuosa, por lo que tambin se les conoce como tensoactivos o surfactantes. En general, una
molcula de un surfactante contiene una cadena polar aliftica que es hidroflica y una parte
aromtica que es hidrofbica. El surfactante representa de 20 a 30% en la composicin del
detergente y el resto son aditivos como tripolifosfato de sodio, silicato de sodio y blanqueadores
pticos.
El grado de descomposicin biolgica de los detergentes depende de la estructura qumica de stos,
esto es, de su configuracin molecular.
Los ms comnes son el sulfonato de alquil benceno (ABS) que presenta una cadena aliftica muy
ramificada y el sulfonato de alquilo lineal (LAS) en el que la cadena aliftica es lineal.
Las ramificaciones de la cadena aliftica causan un retardo muy marcado en su degradacin, que
an persiste despus de un tratamiento biolgico normal. En efluentes de plantas de tratamiento de
lodos activados se observa un 50% de degradacin del ABS y un 90% del LAS, con relacin al
influente, lo que repercute en problemas cuando estos efluentes de bajo porcentaje en degradacin
se mezclan con cualquier cuerpo receptor.
Son muchas las dificultades causadas por un alto contenido de los detergentes en aguas y aguas
residuales, en primer lugar es indeseable la formacin de espuma en los ros desde el punto de vista
esttico y a su vez la toxicidad de los surfactantes que contienen representan un serio peligro a la
flora y fauna acutica; sin dejar de pensar que estas aguas al ser utilizadas para irrigacin
contaminen los suelos y por lo consiguiente los cultivos.
El azul de metileno es una tintura de color azul. La molcula tiene afinidad por compuestos
tensoactivos y puede usarse para cuantificarlos.
El tratamiento de aguas residuales con detergentes depende de su concentracin. Los mtodos para
removerlos van desde el uso de floculantes catinicos hasta el uso de medios adsorbentes.

Objetivo

Efectuar la determinacin d sustancias activas al azul de metileno en aguas naturales, potables,

residuales y residuales tratadas de acuerdo a la norma mexicana NMX-AA-039-SCFI-2001.

Reactivos
Cloroformo (CHCl3)
Sulfonato de alquilbenceno lineal (SAL)
Azul de metileno
cido sulfrico concentrado (H2SO4)
Fosfato de sodio dihidrogenado monohidratado (NaH2PO4H2O)
Fenolftalena
Fibra de vidrio. Prelavada con cloroformo
Hidrxido de sodio (NaOH)
Alcohol etlico (CH3CH2OH)
Disolucin patrn de sulfonato de alquilbenceno Lineal. Se pes la cantidad del material de
referencia necesario para proveer el equivalente de 1,00 g de SAL en una base activa al 100 %. Se
disolvi en agua y afor a 1 L, mezclar suavemente para prevenir la formacin de espuma. Registrar
el peso molecular del material de referencia SAL. La disolucin patrn puede almacenarse sin
deteriorarse a 4C en la obscuridad durante 12 meses en un frasco bien cerrado.
Disolucin intermedia de sulfonato de alquilbenceno lineal (1,0 mL = 0,01 mg SAL). Se tom
una alcuota de 10 mL con pipeta volumtrica de la disolucin patrn libre de espuma y afor 1 L
con agua, que ha sido previamente ajustada a un pH 2 con cido sulfrico, y mezclar. La disolucin
estndar puede guardarse sin deteriorarse a 4C en la obscuridad por lo menos durante 12 meses en
un frasco bien cerrado.
Disolucin de azul de metileno (30 mg/L). Se pes aproximadamente y con precisin 0,100 0 g de
clorhidrato de azul de metileno y diluir en 100 mL de agua. Transferir 30 mL de esta disolucin a
un matraz volumtrico de 1 L y aadir 500 mL de agua. Adicionar cuidadosamente 50 mL de la
disolucin de cido sulfrico al 14% y pesar aproximadamente y con precisin 50,0g de fosfato de
sodio dihidrogenado monohidratado y aadir. Agitar hasta que todo est disuelto, aforar hasta la
marca con agua y mezclar.
Disolucin indicadora de fenolftalena (5,0 g/L). Se pes aproximadamente y con precisin 0,5 g
de fenolftalen y se diluy en 50 mL de alcohol etlico, se afor a 100 mL con agua y se mezcl.
Disolucin de hidrxido de sodio (10 g/L). Se pes aproximadamente y con precisin 10 g de
hidrxido de sodio y se diluy en agua, afor a 1 L y mezcl.
Disolucin de lavado de fosfatos (2,74 M). Se pes aproximadamente y con precisin 50,0 g de
fosfato de sodio dihidrogenado monohidratado y diluir en 500 mL de agua en un matraz
volumtrico de 1 L. Se aadi cuidadosamente 50 mL de la disolucin de cido sulfrico, se diluy
hasta la marca con agua y mezclar. La disolucin tiene un pH de aproximadamente 1,8.

Disolucin de cido sulfrico (14% volumen por volumen). Se aadicuidadosamente 140 mL

de cido sulfrico concentrado a 700 mL de agua fra (0 a 5C), se afor a 1 L con agua y se
mezcl.
Disolucin diluida de cido sulfrico (0,7% volumen por volumen). Se tom una alcuota de 50
mL de la disolucin de cido sulfrico al 14%, y se afor a 1 L con agua.

Materiales
12 embudos de separacin 250 ml

12 matraces aforados de 100 ml

6 embudos de vidrio

2 pipetas volumtricas de 1 ml, 5 ml, 10, 25 ml

y 50 ml
12 anillos de hierro
Fibra de vidrio
Espectrofotmetro a 625 nm
Pipetores o perillas de seguridad
Varilla de vidrio

2 pipetas graduadas de 10 ml
6 soportes universales
6 vasos de precipitado de 250 ml
3 vasos de precipitado de 100 ml

Procedimiento
Preparacin de la curva de calibracin
Se prepar una serie de estndares en el intervalo de 0.01, 0.05, 0.1, 0.15 y 0,20 mg SAL, por
medio de la adicin de la disolucin intermedia con pipetas volumtricas a una serie de matraces
volumtricos de 100 mL, los cuales se aforaron hasta la marca, y se les aplic el mismo tratamiento
que a las muestras.
Preparacin de las muestras.
1.

Se transfirieron 100 ml de la muestra o un volumen seleccionado en base a la

concentracin de SAAM esperada en un vaso de precipitado de 250 ml

2. Se aadieron 3 gotas de la disolucin indicadora de fenolftalena y se agreg suficiente

disolucin de hidrxido de sodio para producir un color rosa.
3. Se adicion disolucin diluida de cido sulfrico 0.7 % v/v, en pequeas cantidades hasta
que el color rosa desaparezca completamente.
4. se transfiri la muestra a un embudo de separacin de 250 mL.
5. Se adicionaron 25 mL de la disolucin de azul de metileno 30 mg/L y se mezcl.
6. Adicionar 10 mL de cloroformo y agitar durante 30 s con fuerza.
7. Liberar cuidadosamente la presin.

8. Dejar cualquier capa de emulsin en el primer embudo de separacin y se repiti la

extraccin en forma seriada, con dos porciones adicionales de 10 mL de cloroformo.
Liberar presin del embudo cuidadosamente.
9. Adicionar 50 mL de la disolucin de lavado de fosfatos a 2.74 M a los extractos
combinados de cloroformo en el segundo embudo de separacin y agitar vigorosamente por
30 s. colocar el embudo de separacin en posicin vertical. Permitir que la muestra se
estabilice durante 1 min.
10. Se filtr la capa de cloroformo a travs de un embudo y un tapn de fibra de vidrio a un
matraz volumtrico de 10 mL
11. Se adicion una alcuota de 20 mL de cloroformo al segundo embudo de separacin y se
repitieron los pasos de agitacin. Se pas el cloroformo a travs del tapn de fibra de vidrio
al matraz volumtrico de 100 mL. Se aforo a 100 mL con cloroformo.
12. Se realiz la medicin en el espectrofotmetro, usando una celda de 1 cm, a una longitud de
onda de 652 nm, hacer cero con cloroformo.

Resultados y Discusiones.
Se preparon los estadares como se indica en la seccin de procedimiento obteniendo los resultados
de la tabla 1.

Concentracin ml/L
SAAM
0
0.01
0.05
0.1
0.15
0.2

Absorbancia
0
0.019
0.065
0.124
0.169
0.275

Tabla 1. Absorbancias de los estndares.

Con los datos de la tabla 1. Y con ayuda de una hoja de clculo, se realiz la curva de calibracin
graficando la absorbancia vs la concentracin de SAAM.

Curva de Calibracin
0.3
0.25
0.2
0.15
y = 1.2841x - 0.0005
R = 0.9823

0.1
0.05
0
0

0.05

0.1

0.15

Figura 1. Curva de calibracin, absorbancia vs concentracin.

0.2

Referencias
NMX-AA-039-SCFI-2001 Anlisis de aguas - determinacin de sustancias activas al azul de
metileno (SAAM) en aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas - mtodo de prueba.
Sanchez Salasar Sofia( 1985) Manual de Tcnicas Analticas de Laboratorio para Determinacin
de Parmetros Fsico-Qumicos y Bacteriolgicos en Aguas y Aguas Residuales. INE.

Cuestionario
Cul es el principio del mtodo?

El principio de este mtodo se basa en la formacin de un par inico extractable en cloroformo de

color azul por la reaccin del azul de metileno catinico y un tensoactivo aninico incluyendo al
sulfonato de alquilbenceno lineal, otros sulfonatos y steres de sulfonatos. La muestra se acidifica y
se mezcla con una disolucin de azul de metileno. El par inico hidrofbico que se forma se extrae
con cloroformo. El cloroformo retiene los pares inicos altamente hidrfobos. La intensidad del
color azul presente en la fase orgnica se mide espectrofotmetricamente a una longitud de onda de
652 nm y es proporcional a la cantidad de surfactantes aninicos presentes en la muestra.

Cules son las posibles interferencias del mtodo?

Cualquier compuesto orgnico e inorgnico que pueda formar un complejo con el azul de metileno
extractable con cloroformo producir interferencias positivas, a menos que el par inico sea
eliminado. Estas interferencias positivas incluyen sulfonatos orgnicos, carboxilatos y fenoles,
adems de cianuros, tiocianatos y nitratos.
Cualquier compuesto que compite efectivamente con el azul de metileno para formar un par inico
no extractable con cloroformo da resultados negativos. Estas interferencias negativas se dan cuando
existen aminas en la muestra.
Qu recomendaciones proceden con respecto al manejo de los residuos?

Las muestras lquidas que salgan con altos contenidos de cloroformo sevdeben envasar en
recipientes hermticos, y almacenarse temporalmente tomando todas las precauciones necesarias y
despus enviarlas al confinamiento de residuos peligrosos.
Evaporar a pequeas dosis en vitrina de gases o a la intemperie. Si la cantidad a eliminar es notable
y no puede recuperarse por destilacin, mezclar con sodio carbonato o calcio hidrxido e incinerar a
pequeas dosis en vitrina de gases o en horno de combustin.