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UNIVERSIDAD NACIONAL

INTERCULTURAL DE LA
AMAZONA
FACULTAD DE INGENIERA Y
CIENCIAS AMBIENTALES
CARRERA PROFESIONAL DE INGENIERA
AGROINDUSTRIAL

CURSO

QUMICA ANALTICA

AUTOR

CALDERON VASQUEZ LINDIS LIZBETH

DOCENTE

Dr. NERY GRIMALDO CRDOVA

CICLO

III
Yarinacoha Per
2013

I.

INTRODUCCIN

El objetivo del laboratorio es identificar y diferenciar elementos o compuestos


qumicos, mediante la observacin del espectro de luz emitido por sus tomos
a la llama.
La identificacin de un gran nmero de sustancias tales como:

Sales

Metales

Aleaciones

Minerales

Cermicas, etc.

Hay un gran nmero de sustancias qumicas en el mundo, y para poder


identificar cada una de ellas existen diversos mtodos. Algunos de estos
mtodos consisten en disolver la sustancia, transformndola en iones, y
hacerla reaccionar frente a diversos experimentos. En nuestro caso podremos
identificar sustancias en estado slido mediante un mtodo que consiste en
combustionar la sustancia y dependiendo del color de la luz que emitir
reconocerla. Esta luz ser de un color definido por una longitud de onda
caracterstica de la sustancia, y mediante ella sabremos con que sustancia
estamos tratando.
Puede hacerse transformndolas en iones, que a su vez pueden identificarse
con reacciones caractersticas. Si las sustancias que se quiere analizar estn
en estado slido, deben disolverse previamente. Antes de disolver, pueden
realizarse algunos ensayos que permiten obtener informacin relevante sobre
la naturaleza de las sustancias, que a veces bastan para su identificacin. Uno
de stos ensayos es la coloracin a la llama.

II.

OBJETIVOS

2.1 OBJETIVOS GENERALES:

Obtencin de destreza para la aplicacin de las diferentes tcnicas para la


identificacin cualitativa de cationes en soluciones.

Reconocer y diferenciar mediante el anlisis


componentes de una sustancia problema.

de tubo cerrado los

2.2 OBJETIVOS ESPECFICOS:

Obtener informacin a partir de los resultados observados durante el


anlisis.

Mostrar de forma cualitativa, la retencin de cationes coloreados sobre un


cambiador catinico.

Poner de manifiesto, de forma cualitativa, la utilidad de las reacciones de


cambio inico para la separacin de cationes y aniones de un mismo metal
presentes en disolucin.

Conocer los componentes de un mechero Bunsen y de su flama.

III.

MARCO TERICO

En este anlisis qumico hay un conjunto de tcnicas y procedimientos


empleados para identificar y cuantificar la composicin qumica de una
sustancia.
En un anlisis cualitativo se pretende identificar las sustancias de una muestra.
En el anlisis cuantitativo lo que se busca es determinar la cantidad o
concentracin en que se encuentra una sustancia especfica en una muestra.
Por ejemplo, averiguar si una muestra de sal contiene el elemento yodo sera
un anlisis cualitativo y medir el porcentaje en masa de yodo de esa muestra
constituira un anlisis cuantitativo.
En este experimento se utilizar el anlisis cualitativo para identificar algunos
cationes en muestras conocidas y desconocidas. Dicho experimento se dividir
en dos partes con el objetivo de una buena organizacin al momento de
obtener los resultados correctos y esperados; en la cual en la primera parte se
identificarn algunos cationes en soluciones acuosas. Se colocan dichas
soluciones en diferentes tubos de ensayo con el propsito de confirmar la
presencia de dichos cationes en cada tubo de ensayo predeterminado, y as,
obtener resultados concisos enfocndonos en el aspecto, contextura y color
que desarrollan dichas soluciones mezcladas con los cationes.

Un anlisis cualitativo de cationes se basa ms que todo en separar en grupos


a los cationes existentes en una muestra lquida (mediante la adicin de
determinados reactivos denominados de grupo) y, posteriormente, identificar
los cationes de cada grupo con la ayuda de reactivos especficos.
En el ensayo a la llama se somete una muestra a la accin del calor y se
observa principalmente los diferentes colores obtenidos, que dependen de los
iones presentes en ella. Los tomos expuestos a la llama absorben energa,
causando que los electrones dentro del tomo se muevan de un estado de
menor energa a uno de mayor energa. Cuando estos electrones retornan al
estado de menor energa, emiten energa en forma de ondas electromagnticas
(luz). Parte de estas emisiones pueden caer en la zona visible del espectro
electromagntico. El ensayo a la llama puede confirmar la presencia de tomos
especficos en una muestra. Estos ensayos son sencillos, rpidos y no
requieren materiales de laboratorio sofisticados.
En el caso del experimento se sometern los siguientes cationes: Li+, Na+, K+,
Ca+, Ba+ , Cu+ ; al " Ensayo a la llama " ; es decir exponiendo cada elemento
al fuego, utilizando cuidadosamente los materiales adecuados.
Dicho ensayo se realiza ya que permite establecer la presencia de cada catin
basndonos en el color que toman al ser expuestos directamente a la llama.
Por anlisis qumico se entiende el conjunto de principios y tcnicas que tienen
como finalidad la determinacin de la composicin qumica de una muestra
natural o artificial.
El anlisis qumico puede ser cuantitativo o cualitativo. El primero tiene como
objeto el reconocimiento o identificacin de los elementos o de los elementos o
de los grupos qumicos presentes en una muestra. El segundo se encarga de la
determinacin de las cantidades de los mismos y sus posibles relaciones
qumicas.
Todas las tcnicas de anlisis qumico estn basadas en la observacin de
ciertas propiedades de los elementos o de los grupos qumicos que permiten
detectar su presencia sin duda alguna, por su parte las reacciones qumicas
analticas puede verificarse por va humada, o sea entre iones en las
soluciones o por la va seca, que es la forma por la que se verifica en los
slidos.
"El plan clsico de anlisis cualitativo fue diseado para demostrar la presencia
de 20 a 25 catines. Desafortunadamente, no se conocen reactivos que
puedan emplearse para efectuar pruebas de identificacin con cada in en
presencia de los iones restantes". (Umland, 2000)
CATIN: Es un in (sea tomo o molcula) con carga elctrica positiva, esto
es, con defecto de electrones. Los cationes se describen con un estado de
oxidacin positivo.

Las sales tpicamente estn formadas por cationes y aniones (aunque el enlace
nunca es puramente inico, siempre hay una contribucin covalente).
Uno de los procedimientos analticos clsicos es el procedimiento sulfhdrico.
En este procedimiento se separan los cationes del grupo I con HCl diluido en
forma de cloruros insolubles, quedando cationes de otros grupos en solucin.
Estos ltimos se separan del siguiente grupo con cido posteriormente se
procede con la separacin de los cationes del grupo III, IV y V.
Dentro de cada grupo se utilizan los reactivos adecuados con los cuales se
logra la separacin individual. Otro procedimiento analtico que se puede
mencionar es el procedimiento amoniacal en el cual se clasifican los cationes
segn reaccionan con hidrxido amnico, en el procedimiento se utiliza to
sulfato sdico o sulfuro sdico y otros.
Sin embargo se puede decir que ninguno de los procedimientos anteriores es
ideal. En cada procedimiento analtico se requiere poseer conocimientos
acerca de las reacciones de los cationes ms importantes y tener mucho
cuidado al efectuar las operaciones de separacin e identificacin.
Los cationes del grupo IV, estn representados por el Calcio, Bario y Estroncio
(Ca2+, Ba2+, Sr2+). Los tres son elementos alcalinotrreos. El reactivo del
grupo es el carbonato amnico en presencia de hidrxido amnico y cloruro
amnico. Cuando estn presentes impurezas de NiS, primero se trata la
solucin con cido actico y acetato sdico; se filtran las impurezas y la
solucin se precipita con el reactivo del grupo IV.

IV.

PARTE EXPERIMENTAL:

4.1 MATERIALES UTILIZADOS:

Tubo Ensayo
Gradilla Metlica
Pinzas para tubo
Mechero bunsen
Alambres de platino
Esptula metlica
Vaso de precipitacin
Lunas de reloj

4.2 REACTIVOS UTILIZADOS:

- PRIMERO
BaSO4
CaCo3
NaHCO3
KClO3
CuSO4

- SEGUNDO
MgCl2 6HO2
CuSO4 5 HO2
KCl3
K2Cr2O7

4.3 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Primera Parte (Anlisis de coloracin a la llama)


o La muestra problema debe ser transformada al estado de cloruro.
o Los compuestos de ciertos metales se volatilizan en la llama oxidante
de la llama del mechero y le imparte colores caractersticos.
o Los cloruros se encuentran entre los compuestos ms voltiles y se
los prepara en situ mezclando la muestra problema con un poco de
cido clorhdrico concentrado, antes de efectuar los ensayos.

Segunda Parte (Anlisis en tubo cerrado)


o Se seca el tubo pasndolo por la llama luego se coloca la sustancia
problema
o En el interior del tubo poco a poco, procurando que llegue al fondo del
tubo sin quedar adherida a las paredes. conseguido esto se procede
a calentar con precaucin.
Luego se observan los principales fenmenos como:

Desprendimiento de vapor de agua.


Cambio de color.
Fusin de las sustancias.
Sublimacin de las sustancias.
Descomposicin parcial o total de las sustancias.

4.4 ANLISIS DE LOS RESULTADOS

Primera Experiencia: Anlisis de coloracin a la llama.


En esta prctica se utiliz un alambre delgado, luego se procedi a
sumergirlo en cido clorhdrico para llevarlo a tocar la sustancia de modo
que se adhiera al alambre para posteriormente llevarla al fuego y poder
observar los cambios producidos.

Muestra Problema y
Reaccin
BaSO4

CaCo3

NaHCO3

KClO3

CuSO4

Observacin
Slido
de
color
blanquecino. Al hacer
contacto con el fuego
emano una luz color
celeste luego verde.

Slido
de
blanquecino. Al
contacto con el
emano una luz
verde

color
hacer
fuego
color

Slido
de
color
blanquecino. Al hacer
contacto con la llama
emano una luz color
verde claro
Solido
de
color
blanquicino.al hacer la
llama emano un color
verde y una luz amarillo
Al hacer la llama emano
un color celeste

Segunda Experiencia: Anlisis en tubo cerrado


Para determinar el anlisis en tubo cerrado de la muestra problema, se
procede a colocar la M.P en un tubo de ensayo, luego se lo lleva al fuego y
se obtuvo los resultados:

Muestra
Problema y
Reaccin
MgCl2 6HO2

CuSO4 5 HO2

KCl3

K2Cr2O7

Observacin

Determinacin

Slido de color blanquecino, sometido al


fuego se volatiliza emanando un vapor.
Paso a solidificarse.

Funcin gnea.

Slido de color azul. Cuando se lo llevo al


fuego cambio de color de azul a gris, luego
a pardo y finalmente verde.

Funcin gnea.

Slido de color cristalino. Al ser llevado al


fuego no se evapora.

Funcin acuosa.

Slido de color anaranjado. Al hacer


contacto con el fuego pasa a ser liquido
emanando un olor a pescado, adems
cambia de color de naranja a rojizo, luego a
marrn y finalmente a negro rojizo.

Funcin acuosa.

V.

CONCLUSIN

El procedimiento analtico que utilizamos en la presente practica para la


primera experiencia permite la confirmacin de la existencia de los cationes en
las diferentes soluciones, la observacin cuidadosa de los colores del
precipitado formado, tomando en cuenta la coloracin adquirida por las mismas
nos proporciona una informacin definitiva sobre la presencia o ausencia de
ciertos iones.
Si las soluciones no dan precipitados puede afirmarse que los iones de todos
los grupos en general estn ausentes. Si se forma un precipitado blanco, queda
demostrada la presencia de aluminio; un precipitado de color verde indica
hierro o cromo y un precipitado rojo pardo indica hierro.
As mismo se observ en la segunda experiencia con la utilizacin del mechero
como fuente de calor para detectar la presencia de los iones metlicos, al tener
la llama el contacto con los diferentes cloruros la llama se tornase de diferentes
colores, variando segn la temperatura. Aunque la prueba slo d la
informacin cualitativa, no datos cuantitativos sobre la proporcin real de
elementos en la muestra; datos cuantitativos pueden ser obtenidos por las
tcnicas relacionadas de fotometra de llama o la espectroscopia de emisin de
llama.

VI.

BIBLIOGRAFA

PRINCIPIOS Y REACCIONES. W.L. Masterton y C.N. Hurley.4ta Edicin


Editorial Thomson

QUIMICA Martin S. Silberberg. 2da Edicin Editorial Mc Graw Hill

CUESTIONARIO
1. Tratar sobre la llama de un mechero bunsen e indicar las zonas de
calentamiento y su importancia en un anlisis qumico.

El mechero bunsen se utiliza para calentar, fundir o evaporar sustancias.


La llama del mechero que arde correctamente es transparente y tiene un
matiz azulado. No es luminosa y no desprende humo negro. En ella se
distinguen con claridad dos zonas.
- La zona interior tiene una temperatura de 200 a 500 C. En su
parte inferior tiene lugar la descomposicin del gas.
- En la parte superior transcurre la combustin no completa
acompaada del desprendimiento de carbono libre cuyas
partculas incandescentes despiden luz.
La temperatura mxima de la llama (hasta 1500 C) se alcanza en la
zona casi incolora en la cual la combustin del gas se realiza con mayor
intensidad debido a la gran afluencia de aire. Es importante regular el
caudal de aire en funcin de la temperatura que deseemos alcanzar.
Hay distintos tipos de llama en un mechero bunsen, dependiendo del
flujo de aire ambiental entrante en la vlvula de admisin (no confundir
con la vlvula del combustible).
a) Vlvula del aire cerrada (llama segura).
b) Vlvula medio abierta.
c) Vlvula abierta al 90 %.
d) Vlvula abierta por completo (llama azul en el recipiente).
La llama de un mechero bunsen tiene tres zonas:
1) Zona de mezcla.
2) Zona de reduccin.
3) Zona de oxidacin.
Nosotros mayormente utilizamos la zona de oxidacin para realizar
nuestras distintas pruebas ya que tiene mayor temperatura.

2. Trate sobre el espectro electromagntico. Comience con la


radiacin que tiene la longitud de ondas ms larga y termine con la
de la longitud de onda ms corta.
Se denomina espectro electromagntico a la distribucin energtica del
conjunto de las ondas electromagnticas. Referido a un objeto se
denomina espectro electromagntico o simplemente espectro a la

radiacin electromagntica que emite (espectro de emisin) o absorbe


(espectro de absorcin) una sustancia. Dicha radiacin sirve para
identificar la sustancia de manera anloga a una huella dactilar.
Los espectros se pueden contemplar mediante espectroscopios que,
adems de permitir observar el espectro, permiten realizar medidas
sobre el mismo, como son la longitud de onda, la frecuencia y la
intensidad de la radiacin.
La longitud de una onda es el perodo espacial de la misma, es decir, la
distancia que hay de pulso a pulso.
El espectro electromagntico se extiende desde la radiacin de menor
longitud de onda, como los rayos gamma y los rayos X, pasando por la
luz ultravioleta, la luz visible y los rayos infrarrojos, hasta las ondas
electromagnticas de mayor longitud de onda, como son las ondas de
radio. Se cree que el lmite para la longitud de onda ms pequea
posible es la longitud de Planck mientras que el lmite mximo sera el
tamao del Universo aunque formalmente el espectro electromagntico
es infinito y continuo.

3. Trate sobre el espectro visible. Indicar el rango para cada color


visible.
El espectro visible est formado por las frecuencias de las ondas
electromagnticas que el ojo humano es capaz de percibir.
Va desde una longitud de onda de 400 nm hasta 700 nm. Tambin se
conoce con otro nombre: el espectro ptico de la luz.
Fue Newton quien dividi este espectro en siete colores: rojo,
anaranjado, amarillo, verde, azul, ail y violeta.

Las frecuencias ms bajas de este espectro, que son las de menor


energa, se corresponden con el color rojo, mientras que las frecuencias
ms altas, y por tanto de mayor energa definen al color violeta.
Acotando inferiormente el espectro visible se encuentra la radiacin
infrarroja, que coincide con la radiacin que emiten los cuerpos debido a
su temperatura. En el otro extremo, la radiacin ultravioleta, de gran
energa, de forma que una exposicin a esta radiacin puede ser
perjudicial.

Violeta: 380 450 nm


Azul: 450 495 nm
Verde: 495 570 nm
Amarillo: 570 590 nm
Anaranjado: 590 620 nm
Rojo: 620 750 nm

4. Explique porque un soplete alcanza temperaturas ms altas que un


mechero.
Alcanza temperaturas ms altas porque la combustin es un proceso de
oxidacin donde intervienen tres elementos:
- Un combustible (en este caso el gas natural).
- Un comburente (el aire).
- Una fuente de calor o chispa.

Por eso cuanto ms oxgeno (presente en el aire en un 21% de su


composicin) tenga la mezcla, la reaccin que llamamos fuego
alcanzar una temperatura ms alta.
Los sopletes en general se sirven de dos tubos, uno de Oxgeno y el otro
de un gas combustible; industrialmente se usa el acetileno, un gas de
gran potencial calorfico cuya llama puede alcanzar los 3200C, cuando
el propano-butano, conocido como gas natural, ronda slo los 2600C.

5. Efectuar las reacciones qumicas balanceadas que se producen con


las sustancias dadas en el laboratorio durante el anlisis a la llama
y en el tubo cerrado.

6. Explicar brevemente:

7. Una muestra de metal es sometida a calentamiento en la llama de


un mechero de bunsen lo cual provoca una prdida de energa de
2.84 x 10-19 joule al desecador un electrn de un nivel a otro.
Calcular la coloracin aproximada del fotn de la muestra, que
caracteriza a la llama.

8.

9. El cloro al ser sometido a la llama oxidante del mechero bunsen


emite un color visible. Cul es la de este color? A qu cantidad
de energa liberada corresponde en Kca? Cul es su frecuencia?

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