Aulas Práticas Quantitativa - Incompleto

Instituto Federal de Educao, Cincia e Tecnologia de Alagoas - IFAL
Qumica Analtica Quantitativa

Prof. Dr.: Antonio Albuquerque de Souza/Prof. Dr.: Phabyanno Rodrigues Lima
Aulas Prticas
Qumica Analtica
Quantitativa

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Servio
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Leao, 325, Farol, Macei.
Avenida Siqueira Campos, 2095,
Macei.
Telefone
2121-2800
3315-3281
3338-3331
3315-3277
Sugesto: imprima esta folha e cole-a no caderno de laboratrio.
Fonte:http://www.telelistas.net/templates/telefones_uteis_int.aspx?state=al&idprnt=4, acessado junho

de 2010.

1. Ementa
Conceito de Qumica Analtica Quantitativa; anlises quantitativas: titulometria;
neutralizao; precipitao; xido-reduo; complexao. Anlises Gravimtricas.
1.1 Objetivos
Estabelecer uma compreenso dos conceitos das Anlises Quantitativas e suas
funes, bem como suas aplicaes prticas e interpretaes dos resultados analticos.
1.2 Contedo Programtico:
1. Fundamentos das Anlises Quantitativas Erros e Tratamentos de Dados Analticos
2. Anlise Titulomtrica
a) Classificao;
b) Padronizao;
c) Indicadores;
d) Interpretao dos resultados.
3. Titulometria de Neutralizao
a) Classificao;
b) Indicadores cido-base;
c) Anlises de acidez (acidimetria);
d) Anlises de alcalinidade (alcalimetria).
4. Titulometria de Precipitao:
a) Classificao;
b) Indicadores de absoro;
c) Argentimetria (Mtodo de Mohr).
5. Titulometria de Oxido-Reduo
a) Classificao;
b) Indicadores redox;
c) Permanganimetria.
6. Titulometria de Complexao
a) Fundamentos
b) Indicadores metalocrmicos
c) Reaes com EDTA.
7. Anlises Gravimtricas
a) Fundamentos;
b) Operaes Unitrias usadas em gravimetria;
c) Interpretao dos resultados analisados.

1.3 Bibliografia:
Bibliografia Bsica:
VOGEL, Arthur. Anlise Inorgnica- 5 ed.,Guanabara.
OHLWEILER, Otto Alcides. Qumica analtica quantitativa. Vol. 2. Rio de
Janeiro : [s n.]. 1974.
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J., CROUCH, S. R. Fundamentos de
Qumica Analtica. 8.ed. So Paulo: Cengage Learning, 2008. 999p.
HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. 7.ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008.
868p.
VOGEL, A. I.; Anlise Qumica Quantitativa. 6.ed. Rio de Janeiro: LTC - Livros
Tcnicos e Cientficos, 2002. 462 p.
1.3.1 Bibliografia Complementar
BACCAN, Nivaldo et al. Qumica analtica quantitativa elementar. 2. Ed. So
Paulo: E. Blcher. 1979. 245 p.
JEFFERY, G. H. Vogel et al. Anlise qumica quantitativa. 5. Ed. Rio de Janeiro:
LTC, 1992. 712 p. trad. Horcio Macedo
MORITA, Tokio; ASSUMPO, Rosely M. V. Manual de solues, reagentes e
solventes. So Paulo: Edgard Blcher. 1990. 627 p.
2. Introduo: O Laboratrio de Qumica Analtica
2.1 Estrutura Fsica
Os laboratrios e salas onde as aulas prticas sero realizadas exigem ordem
conservao dos materiais e equipamentos. Faltas de material, falhas no funcionamento
dos equipamentos e instrumentos e quebra de materiais devem ser comunicados ao
professor na forma prevista. Descarte de materiais: dever ser feito conforme
sinalizao no laboratrio.
2.2 Funcionamento
Os experimentos sero realizados individualmente ou em grupos, dependendo da
disponibilidade de materiais e equipamentos.
Todos os materiais (reagentes, solues, vidrarias, equipamentos, instrumentos,
etc.) necessrios execuo dos experimentos devero ser relacionados pelos alunos, no
caderno de laboratrio, mediante preenchimento de tabelas conforme modelo. O
caderno devera ser apresentado no incio da sesso de laboratrio correspondente para
verificao/correo.
2.3 Condio Indispensvel para Execuo dos Experimentos
i) Leitura das Normas de Segurana em Laboratrio de Qumica, consultar documento
especfico.
ii) Identificao dos equipamentos de segurana disponveis no laboratrio e sua
utilizao, conforme recomendao;

iii) Uso de guarda-p de comprimento adequado e cala comprida de tecido no

inflamvel;
iv) Uso de sapato fechado, de preferncia de couro e antiderrapante;
v) Cabelos longos presos. Dedos e braos livres de adereos;
vi) Uso do caderno de laboratrio (veja instrues especificas);
vii) Cumprimento dos horrios das aulas, com ateno ao incio das mesmas;
O uso de culos de segurana, embora no obrigatrio no IFAL, fortemente
recomendado.
2.4 Final da Sesso de Laboratrio
i) Observar se as torneiras de gua ou de gs esto bem fechadas;
ii) Observar se ficaram desligadas todas as fontes de calor (fogareiros, mantas, estufas,
banhos de gua, etc.), a no ser que haja instrues para no desligar alguma (s) dela(s)
- neste caso, coloque um aviso!
iii) Deixar toda a vidraria e equipamentos limpos;
iv) Lavar bem as mos.
2.5 Melhor Aproveitamento das Aulas Prticas
i) Rever incertezas de algumas grandezas e medidas em qumica analtica;
ii) Rever formas de expresso de resultados: mediana, media, desvio padro, intervalo
de confiana, algarismos significativos, arredondamentos, etc.;
iii) Rever clculos de concentraes de solues;
iv) Rever balanceamento de equaes de oxi-reduo;
v) Conhecimento de utilizao dos programas Excel /Origin para elaborao de
planilhas, representacao grafica de resultados, tratamento estatstico de resultados;
vi) Conhecimento de normas para identificao e elaborao de tabelas, grficos e
figuras.
3. Caderno de Laboratrio
E de uso OBRIGATRIO e INDIVIDUAL em cada sesso de laboratrio. Deve ser de
folhas fixas e numeradas. O caderno de laboratrio serve para:
1. Registrar as informaes e recomendaes essenciais para a execuo dos
experimentos, com base nos procedimentos definidos e nos modelos de relatrios;
2. Registrar o que foi feito em cada sesso de aula;
3. Registrar o que foi observado em cada sesso de aula;
4. Ser legvel e compreendido por qualquer pessoa ;
5. Constituir o elemento de consulta base para o clculo de resultados e elaborao dos
relatrios.
3.1 Apresentao dos Experimentos
a) Titulo do experimento
b) Data
c) Introduo
Comentar sobre os princpios do mtodo;

Escrever as reaes qumicas principais;

d) Tarefas preliminares
Listar os reagentes a serem utilizados e a sua funo;
Pesquisar sobre a toxicologia de cada reagente;
Apresentar a preparao das solues dos reagentes principais;
e) Levantamento dos Reagentes e Toxicidade
Nome
Concentrao
Quantidade
f) Levantamento das Vidrarias

Tipo
Capacidade
g) Levantamento dos Equipamentos Utilizados

Nome
Marca
Modelo
Quantidade
Nmero
h) Fluxograma do procedimento (vide orientaes nesta apostila)

i) Preparo das tabelas para os dados experimentais
j) Resultados obtidos
Anotar os dados experimentais, nas tabelas apropriadas, e todas as
informaes necessrias para a determinao dos resultados.
k) Tratamento dos dados
Apresentar as frmulas e equaes com as respectivas operaes;
Fazer o tratamento estatstico dos dados adequado para o experimento.
l) Bibliografia (consultada)
Sntese dos itens que deve conter um caderno de laboratrio:
i) Titulo e data do experimento;
ii) Objetivos do experimento;
iii) Reaes envolvidas;
iv) Fluxograma da parte pratica a ser desenvolvida no dia do(s) experimento(s);
v) Tabela de vidrarias e equipamentos;
vi) Tabela de reagentes com suas principais propriedades e caractersticas toxicolgicas;
vii) Tabela de tratamento dos dados e resultados;
viii) Clculos relativos a prtica, quando pertinente;
ix) Resultados
x) Bibliografia
4. Relatrios
Os relatrios devem conter os seguintes itens:
i) Titulo e data do experimento;
ii) Introduo: apresentando o princpio e reaes qumicas envolvidas no mtodo;

iii) Objetivos do experimento;

iv) Experimental: preparo de solues e equipamentos empregados;
v) Apresentao dos resultados com tratamento estatstico adequado;
vi) Discusso dos resultados;
vii) Concluses;
viii) Referncias.
5. Sistema de Avaliao
Os critrios para nota prtica sero:
a) Caderno de laboratrio o caderno e de uso obrigatrio e ser corrigido pelo
professor antes do inicio das aulas praticas. No caderno devem estar as principais
informaes a respeito do experimento que ser executado no dia da aula prtica.
b) Prova prtica a avaliao pratica ser realizada em duas etapas. Uma prova escrita
contendo os contedos tericos abordados nas aulas prticas e/ou uma prova prtica
com base nos experimentos efetuados durante o curso.
c) Relatrios sero relatrios individuais e/ou em equipes a partir de experimentos
selecionados pelo professor.
6. Como Fazer um Fluxograma
Um fluxograma uma representao escrita do trabalho de laboratrio associado a
uma experincia. uma maneira conveniente de apresentar as instrues ou etapas de
uma experincia sendo muito til como meio de anotar a tcnica empregada, os dados
obtidos e as eventuais observaes. A vantagem de uma representao desse tipo esta no
fato de poder anotar as instrues e informaes no caderno de laboratrio de forma
clara, organizada e utilizando um mnimo de espao. A seguir so dados alguns
simbolismos que podem ser empregados para fazer um fluxograma.
1 Num fluxograma os nomes e as quantidades dos reagentes que compem a mistura
reacional de partida podem ser includos em retngulos ou quadrados.
2 A adio de um reagente a mistura reacional indicada por uma seta apontada do

reagente a linha vertical que representa a mistura em questo.
3 Um tratamento (aquecer, resfriar, agitar, deixar em repouso, etc.) da mistura reacional

que no envolva separao dos seus componentes indicado entre duas linhas paralelas
horizontais.

4 Processos que requerem a separao dos componentes de uma mistura (filtrao,

destilao, extrao, evaporao, etc.) so indicados entre parnteses sob uma linha
horizontal.
5 Os produtos resultantes dos processos de separao como os mencionados acima so

encerrados em retngulos e ligados por linhas verticais as extremidades da linha
horizontal.
6 A retirada de uma alquota ou uma poro da mistura indicada por uma seta
7 Os produtos finais de certa reao so encerrados em retngulos
8 Todas as observaes so escritas em retngulos desenhados com linhas onduladas,

abaixo ou ao lado de qualquer manipulao, mas sem fazer parte do diagrama.
Outros simbolismos podero ser idealizados para outras situaes.

____________________
(Gentilmente cedido pela Prof Anair Reis, Departamento de Qumica Orgnica
UFBA).
7. Operaes Bsicas no Laboratrio
7.1 Lavagem de Material Volumtrico
Sempre que uma pipeta ou bureta for usada para fornecer um volume medido de
soluo, o filme lquido retido em qualquer uma destas peas de vidraria deve ter, antes
da medio, a mesma composio que a soluo a ser fornecida.
O volume de soluo requerido para lavagem de cerca de 1/5 do volume do
equipamento, por lavagem, recomendando-se o uso de trs pores, com
escoamento entre elas. Assim, uma bureta de 50,00 mL deve ser lavada com cerca de
30 mL de soluo, isto e, 10 mL por lavagem.
7.2 Tomada de Alquotas recomendaes
Verificar se o orifcio de escoamento esta intacto.
Lavar previamente com gua da torneira e gua destilada e verificar se a pipeta
no est engordurada.
Transferir para um bquer de capacidade adequada uma quantidade suficiente de
soluo para se proceder lavagem da pipeta. Usar pra de borracha ou similar
para aspirar soluo.

Descartar o resto da soluo que ficou no bquer e colocar nova poro para as
tomadas de alquota.
Aspirar soluo acima do trao de aferio da pipeta.
Enxugar a ponta da pipeta com papel absorvente.
Proceder aferio mantendo a pipeta na posio vertical e evitando erros de
paralaxe.
Verificar se h bolhas de ar; em caso afirmativo, expulse-as e retome o processo
a partir da etapa de aspirao.
Transferir a alquota para o recipiente adequado ou exigido pelo experimento,
obedecendo rigorosamente ao procedimento correto de escoamento da pipeta:
Posio Vertical, com escoamento livre ou com a ponta da pipeta encostada parede
do recipiente (este deve ficar ento, inclinado); aguardar 15 a 20 segundos aps o
trmino do escoamento, tocar a ponta da pipeta na parede do recipiente inclinado se o
escoamento foi livre e retirar imediatamente.
Optar por um destes procedimentos e us-lo durante toda a anlise. Geralmente esta
envolve 2 ou 3 repeties e, por vezes, mais de uma tomada de alquota; como o tempo
de escoamento e a posio da pipeta so fontes de erro de mtodo srias, que se somam
s fontes de erro instrumental e pessoais, a uniformidade de procedimento na mesma
anlise imprescindvel!
No soprar a pipeta para expulsar a gota que fica retida na ponta!!
7.3 Uso de Bureta
Verificar se o orifcio de sada esta intacto, se a bureta no esta vazando e se no
est engordurada;
Aps o condicionamento da bureta, fechar a torneira e colocar um pouco da
soluo titulante (cerca de 1/5 da capacidade da bureta); abrir a torneira
rapidamente e encher completamente ponta da bureta; fechar novamente a
torneira e observar possveis bolhas de ar.
Expulsar as bolhas de ar que possam se formar devido ao enchimento menos
cuidadoso, prestando bastante ateno as que ficam presas junto ao orifcio de
escoamento na torneira;
Verificar se a extremidade inferior da bureta esta completamente cheia da
soluo.
Encher, ento, a bureta at sua capacidade mxima (marcada) e proceder ao
ajuste inicial
Usar carto de leitura.
Evitar erros de paralaxe.
Fazer as leituras estimando-as ao 0,01 mL.
Aps o uso, lavar a bureta com gua da torneira seguida de lavagem com gua
destilada (3 vezes); deix-la cheia com gua destilada ou com a torneira fechada
e presa no suporte em posio invertida.

7.4 Reagentes Puros, Solues Estoque ou Solues Intermedirias

Conferir o rtulo e verificar se a tampa esta bem fechada. JAMAIS segurar um
frasco de reagente pela tampa!
Evitar contaminao do produto original ou intermedirio. Para isso:
a) Prestar ateno a limpeza das paredes externas dos recipientes que os contm e ao
local onde se coloca a tampa e como esta colocada.
b) Fechar bem o recipiente imediatamente aps o uso, MESMO que v ser utilizado
novamente no mesmo procedimento de laboratrio.
c) No colocar pipetas nestas solues para aspirao. Usar o processo de transferncia
de pequenas pores para bqueres devidamente limpos e secos ou lavados com a
soluo a conter.
d) Verificar o estado de limpeza e conservao das esptulas; evitar a sua introduo em
frascos de reagentes puros; transferir pequenas quantidades para vidros de relgio ou
bqueres de tamanho adequado para, ento, proceder s pesagens.
e) JAMAIS devolver reagentes slidos ou lquidos aos recipientes originais; em
quantidades pequenas, descartar conforme orientaes; guard-los em outros recipientes
limpos, secos e devidamente rotulados se as quantidades justificarem.
7.5 Indicaes para o Clculo Aproximado da Quantidade de Soluo a Preparar
a) Definir o nmero de determinaes (repeties) a fazer - em geral um mnimo de 03 e
um mximo de 05 (N).
b) Estimar os volumes de soluo a gastar em cada determinao (Vi).
c) Verificar as capacidades das pipetas e buretas a usar; calcular 1/5 do volume de cada
uma; reservar 3 vezes esse volume para a lavagem (L).
d) Para bureta: V = volume total da bureta + NxVi + L;
e) Para pipeta: V = NxVi + L
f) Prever um excesso de 2 a 3 vezes em relao ao volume total estimado (V), como
margem de segurana. O bom senso ajudar a aumentar ou reduzir essa margem de
segurana.
7.6 Clculo Aproximado da Quantidade de Reagente a Dessecar
a) Definir o nmero de determinaes - em geral um mnimo de 03 e um mximo de 05
(N)
b) Estimar a massa a gastar em cada determinao (mi)
c) Massa total a gastar: M = Nxmi
d) Prever um excesso de 2 a 3 vezes em relao a massa total estimada (M), como
margem de segurana, como regra geral. O bom senso ajudar a aumentar ou reduzir
essa margem de segurana.
8. Toxicologia dos Reagentes
Informaes a respeito da toxicologia dos reagentes podem ser encontradas nas fontes
designadas abaixo:
1. Endereos Eletrnicos

a) Fundao Oswaldo Cruz: pode procurar pelo nome ou pela formula molecular (ex.
HCl) www.oswaldocruz.br/fichas_de_seguranca/default.asp
b) F. Maia: empresa de reagentes, procurar pelo link de cada reagente sobre fichas de
segurana www.fmaia.com.br
c) CETESB de So Paulo: possui lista variada de reagentes qumicos. Deve procurar
pelas pginas da lista o reagente de interesse.
www.cetesb.sp.gov.br/Emergencia/produtos/produto_consulta_completa.asp
d) Merck: empresa de reagentes, procurar pelo reagente e consultar a ficha de segurana
www.merck.com, selecionar o Brasil dentre a listas de pases disposta.
2. Livros
a) Farmacopias (Brasileira, Americana, portuguesa, Europeia, entre outras)
b) Index Meck
c) M.L. Richardson, S. Gangolli, The dictionary of substances and their effects, The
Royal Society of Chemistry, Cambridge, 1995.

Prtica 1. CALIBRAO DE APARELHOS VOLUMETRICOS

1. Materiais e Equipamentos
Termmetro
Pipetas volumtricas de 1, 5, 10, 25 e 50 mL
Balo volumtrico de 100 mL
Balanas: analtica ( 0,0001g)
Erlenmeyer
Bureta de 25 mL
Suporte universal e garra para bureta
2. Introduo
Os frascos volumtricos comumente utilizados em laboratrio so classificados
em dois grupos: os calibrados para conter certo volume (TC, to contain, gravado no
vidro), sendo utilizados para preparar volumes fixos de soluo e aqueles utilizados para
transferir um determinado volume (TD, to deliver). Na calibrao, os frascos
volumtricos TD tem seus volumes corrigidos com relao ao filme iquido que fica
retido na parede interna, escoando apenas o volume aferido.
As pipetas volumtricas so utilizadas para transferir volumes fixos (alquotas) de
soluo, enquanto que as graduadas, volumes variveis. As pipetas volumtricas mais
utilizadas possuem capacidades de 0,5 a 100 mL e as pipetas graduadas de 1 a 25 mL.
As buretas so frascos volumtricos TD, empregados para escoar volumes variveis de
lquido e so manuseadas em titulaes. As de uso rotineiro possuem capacidades de 5,
10, 25, 50 e 100 mL.
Bales volumtricos so construdos para conter um certo volume de lquido (TC)
e so usados na preparao de solues de concentrao conhecida. Os bales
volumtricos mais empregados so de 1 mL a 2 L.
Este experimento tem como objetivo a aferio de frascos volumtricos de
laboratrio, com o intuito de melhorar a exatido nas suas medies. A tcnica se baseia
na obteno do volume corrigido de gua para a condio padro de 20C, partindo-se
da massa de gua contida ou transferida pelo frasco, na temperatura da mesma.
Para efeito desta calibrao so adotadas algumas definies.
a) A temperatura de referncia de 20C a temperatura na qual os frascos volumtricos
devem ser aferidos.
b) O menisco a interface entre o ar e o lquido que est sendo medido. Deve ser
posicionado de maneira que sua parte inferior tangencie horizontalmente a parte
superior da linha de referncia, mantendo-se a linha de viso no mesmo plano.
Quando o quido for opaco, o menisco deve ser posicionado pela linha superior,
no plano horizontal de viso.
c) O tempo de escoamento o tempo necessrio para a transferncia do volume total de
um frasco.
Algumas fontes de erros so inerentes ao processo de medio e de uso. A
capacidade de um frasco volumtrico varia com a temperatura. O coeficiente de
dilatao volumtrica do vidro varia aproximadamente de (10 a 30) x 10-6 C-1. Durante
a aferio, a medio da temperatura da gua deve ser registrada com a preciso de
0,5C.
3. Limpeza dos Aparelhos Volumtricos
Impurezas produzem m configurao do menisco e reteno excessiva de lquido
nas paredes dos frascos volumtricos. Portanto, em anlise quantitativa os mesmos
devem estar perfeitamente limpos antes do uso, pois, a presena de substncias
gordurosas pode induzir a erros no resultado final da analise. A limpeza torna-se

necessria, quando gotculas ou pelcula de gua no uniforme aparece aderente s

paredes internas do equipamento durante o escoamento de lquido. Neste caso, utiliza-se
geralmente soluo de detergente 1 a 2% (m/v), soluo de H2SO4 concentrada ou
soluo de etanolato de sdio ou potssio (NaOH ou KOH) em etanol. Deve-se passar
rapidamente e imediatamente lavar com gua, preservando o vidro de ataque qumico.
4. Tempo Escoamento
Em frasco volumtrico empregado para a transferncia de lquido, o volume
transferido sempre menor que o contido por causa do filme de lquido que permanece
em sua parede. Quanto menor o tempo de escoamento maior o volume retido e
conseqentemente, menor o volume transferido. Portanto, um determinado frasco
volumtrico transfere certo volume num certo tempo de escoamento. Um tempo de
escoamento maior do que um determinado valor produz volume do filme
suficientemente pequeno e constante. Nas tabelas 1, 2 e 3 so apresentados alguns
tempos de escoamento de gua dos respectivos frascos de transferncia.
Partindo-se da massa de gua aparente, calcula-se o volume corrigido para a

temperatura de referencia de 20 C:
V20 = (mA/A) [1 - (tA t20)]
(1)
Onde:
V20 = volume (mL) corrigido a 20C,
mA = massa (g) da gua contida ou transferida,
A = densidade (g/mL) da gua a tAC, (consultar tabela 4).
= coeficiente de expanso trmica do material do frasco (pirex = 1,0 x 10-5 C -1).
tA = temperatura (C) da gua usada no experimento,

t20 = temperatura de 20C.

Obs.: Quando um novo experimento realizado numa temperatura t diferente de t20, o
volume (Vt) poder ser obtido mediante a utilizao do volume aferido (V20),
considerando a equao 2:
Vt = V20 [1 ( t20 t)]
(2)
5. Calibrao de Balo Volumtrico de 25 mL

a) Pesar o balo volumtrico limpo e seco;
b) Preencher com gua destilada at a marca, observando o menisco, e proceder nova
pesagem;
c) Anotar a temperatura da gua;
d) Calcular a capacidade do balo a partir da equao (1);
e) Secar o balo (por fora) e repetir os procedimentos anteriores;
f) Determinar o volume mdio e desvio padro para expressar a capacidade do balo e
sua incerteza na medida de volume.

Desvio padro, para fins analticos, podemos chamar de Estimativa do Desvio Padro.
6. Calibrao de Pipetas
a) Pesar um recipiente coletor (erlenmeyer, bquer) numa balana (preciso de 0,01 g);
b) Encher a pipeta de 50 mL com gua destilada e ajustar o nvel do menisco com a
marca do volume do vidro;
c) Transferir o volume de gua para o frasco, mantendo a pipeta verticalmente com a
ponta encostada na parede do recipiente. Aps a drenagem mantenha a pipeta nesta
posio por pelo menos 10 segundos antes de remov-la. No sopre a ltima gota;
d) Pesar o recipiente com gua e repetir o procedimento por mais trs vezes;
e) Ateno: a parte externa do erlenmeyer deve estar seca nas pesagens subseqentes;
f) Anotar a temperatura da gua;
g) Calcular a capacidade da pipeta, a partir da equao (1);
h) Determinar o volume mdio e desvio padro para expressar capacidade da pipeta e
sua incerteza na medida do volume;
i) Repetir o procedimento para pipetas de 25, 10, 5... mL. A pipeta de 1 mL dever ser
aferida com preciso de 0,001 g, mesmo que a balana utilizada seja de 0,0001
g.

7. Calibrao de Bureta de 25 mL
a) Pesar um erlenmeyer de 125 mL;
b) Encher a bureta com gua at um pouco acima do zero da escala;
c) Deixar a gua escoar lentamente, abrindo a torneira at que a parte inferior do
menisco coincida com o zero da escala. A ponta da bureta no deve conter bolhas de ar;
d) Deixar escorrer gota a gota volumes de 1, 3, 5, 7, ..., 25mL para dentro do
erlenmeyer, j pesado previamente, at a marca de 25 mL. A gua escoada em cada
intervalo recebida no mesmo frasco. Subtrair a massa do frasco vazio de cada
pesagem sucessiva para dar a massa de 1, 3, 5,..., 25 g;
e) Calcular os volumes correspondentes utilizando a massa especfica e massa da gua;
f) Construir o grfico de calibrao: Volumes lidos (VL) x Volumes corrigidos (VC);
g) Determinar a equao da reta e coeficiente de correlao.

8. Referncias
[1] J. Mendham; R.C. Denney; J.D. Barnes; M.J.K. Thomas. VOGEL: Anlise Qumica
Quantitativa. 6a Edicao, Editora LTC, 2002.
[2] Skoog; West; Holler; Crouch. Fundamentos de Qumica Analtica. Traduo da 8a
Edio Americana, Thomson, 2004.
[3] N. Baccan; J.C. Andrade; O.E.S. Godinho; J.S. Barone. Qumica Analtica
Quantitativa Elementar. 3a Edicao revista, ampliada e reestruturada, Editora Edgard
Blucher LTDA, 2001.
[4] D.C. Harris. Anlise Qumica Quantitativa. 5a Edicao, Editora LTC, 2001.
[5] G.D. Chistian. Analytical Chemistry. Fifth Edition, Wiley, 1994.

Prtica 2. PADRONIZACAO DE SOLUES DE NaOH E HCl

1. Materiais, Reagentes e Equipamentos
Bureta de 25,00 mL
Bquer 100 e 250 mL
Erlenmeyer de 250 mL
Proveta de 50 mL
Balo volumtrico 100 mL
Pipetas volumtricas de 1, 10 e 25 mL
Soluo NaOH ~ 0,1000 mol L-1

Soluo HCl ~ 0,1000 mol L-1
Fenolftalena 0,1% (m/v) em etanol
Ftalato cido de potssio (KHC8H4O4)
Balana analtica
2. Leitura de Bureta
3. Padronizacao da solucao de NaOH ~ 0,1000 mol L-1

Voc receber previamente seco em estufa a 110 C por 1-2 horas,
aproximadamente 3 g de biftalato de potssio (KHC8H4O4, M = 204,22 g mol-1), grau
padro primrio, o qual quando retirado da estufa foi transferido para um dessecador,
onde permaneceu por cerca de 30 min. para que esfriasse o suficiente antes de ser
pesado.
a) Calcule a massa do biftalato de potssio que ser utilizada na padronizao de NaOH
0,1 M para que sejam consumidos de 12,00 a 18,00 mL do volume da bureta;
b) Pese, em papel, trs pores da massa calculada anteriormente de biftalato e transfira
para erlenmeyers de 250 mL devidamente marcados;
c) Adicione cerca de 100 mL de gua destilada a cada erlenmeyer (incluindo a lavagem
das paredes do mesmo desde o gargalo) e agite, cuidadosamente, para dissolver todo o
sal e homogeneizar a soluo.
d) Adicione 23 gotas da soluo do indicador fenolftaleina e titule a soluo de NaOH,
escoada de uma bureta de 25,00 mL, at o aparecimento do primeiro tom rosado
persistente, o qual correspondente ao volume do ponto final (Vf). Anote o volume gasto
da soluo de NaOH.
A velocidade de escoamento no deve ultrapassar 0,5 mL seg-1, ou seja, mantenha um
gotejamento rpido da soluo da bureta, diminuindo esta velocidade nas proximidades
do ponto final.

3.1 Recomendaes para Obteno do Ponto Final de uma Titulao

a) Lavar as paredes internas do erlenmeyer, com pequenas pores de gua destilada,
imediatamente antes do ponto final ser atingido.
b) Reconhece-se que o ponto final esta prximo quando, ao acrscimo de uma gota da
soluo, ocorre o aparecimento do tom rosado na zona vizinha a da gota acrescentada,
esse tom desaparece depois de 2 ou 3 movimentos circulares de agitao.
c) Alm disso, para maior exatido, imediatamente antes do ponto final, deve-se
acrescentar fraes de gota, o que se faz deixando a gota formar-se parcialmente na
ponta da bureta e ento tocando-a na parede interna do erlenmeyer, lavando-se em
seguida a parede com pequena poro de gua destilada do piscete para assegurar que
esta foi incorporada ao seio da soluo.
d) O ponto final e alcanado quando o tom rosado persiste.
e) Lavar a bureta com gua em abundncia, ao fim da prtica, pois o hidrxido de sdio
ataca o vidro quando permanece em contato prolongado com os recipientes. Deixe-a
cheia com gua.
3.2 Resultados
Com os dados da Tabela 1, determine a concentrao da soluo do NaOH (mol
L-1). Faa o tratamento estatstico dos dados, calculando o coeficiente de variao (CV,
%), e o intervalo de confiana da concentrao a 95 % (IC) com o nmero de
algarismos significativos apropriados.
4. Padronizao da soluo de HCl ~ 0,1000 mol L-1

Proceda de forma semelhante aquela descrita na padronizao da soluo de
NaOH para executar as titulaes, atentando para as observaes e as recomendaes
sugeridas e que so comuns aos dois itens da prtica.
a) Tome 3 alquotas de 10,00 mL da soluo de HCl (cerca de 0,1000 mol L-1), transfira
para erlenmeyers e acrescente gua destilada ate cerca de 100 mL.
b) Adicione a soluo do cido 23 gotas da soluo do indicador fenolftalena e titule
com a soluo padro de NaOH que foi padronizada anteriormente escoando-a de uma
bureta de 25,00 ou 50,00 mL, at o aparecimento de um tom rosado persistente,
correspondente ao volume do ponto final (Vf ).

4.1 Resultados
Com os dados da Tabela 2, determine a concentrao do cido clordrico (mol L). Faa o tratamento estatstico dos dados, calculando o coeficiente de variao (CV,
%), e o intervalo de confiana da concentrao a 95 % (IC) com o nmero de
1
5. Descarte dos Resduos

Os resduos desta prtica devem ser neutralizados com as solues de HCl ou
NaOH. Em seguida diludos e descartados na pia. As solues de HCl e NaOH que no
foram utilizadas devem ser rotuladas e separadas para serem empregadas na pratica
seguinte.
6. Referncias
[1] J. Mendham; R.C. Denney; J.D. Barnes; M.J.K. Thomas. VOGEL: Anlise Qumica
Quantitativa. 6a Edio, Editora LTC, 2002.
Quantitativa Elementar. 3a Edio revista, ampliada e reestruturada, Editora Edgard
Blucher LTDA, 2001.

Prtica 3. VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACAO - TITULAO DE CIDOS

FRACOS (CIDO ACTICO E TARTRICO)
1. Materiais e Reagentes
Bureta de 25,00 mL
Bquer 100 mL
Balo volumtrico 100 mL
Proveta de 100 mL
Soluo NaOH 0,1000 mol L-1 padronizada
Fenolftalena 0,1% (m/v) em etanol
Pipetas volumtricas de 1, 10 e 25 mL
2. Consideraes Iniciais
O cido actico um cido fraco tendo um Ka= 1,75x10-5. Ele amplamente
usado em qumica industrial na forma de cido actico industrial (d = 1,053 g mL-1 e
99,85% (m/m)). Na indstria alimentcia usado sob a forma de vinagre. Segundo a
Organizao Mundial da Sade, o vinagre deve conter de 3,5 a 8,0% em m/v de cido
actico. A acidez total do vinagre determinada mediante titulao com uma soluo
padro alcalina na presena de fenolftalena como indicador, segundo a reao:
O acido tartrico, (C2H4O2(COOH)2 (150,09 g mol-1), um cido fraco diprtico,

Ka1= 9,2x10-4 e Ka2= 4,3x10-5. O contedo de cido no vinho expresso como
porcentagem de cido tartrico, mesmo que existam outros cidos na amostra. Os
vinhos comuns contm normalmente abaixo de 1% (m/v) de cido. A acidez total e
determinada nos vinhos atravs da titulao segundo a reao:
2. Anlise de Amostra de Vinagre (Dosagem de Acidez Total)

a) Pipete uma alquota de 10,00 mL da soluo amostra de vinagre, para um balo
volumtrico de 100 mL. Lembre-se de ambientar a pipeta.
b) Complete o volume a marca com gua destilada e homogenize tampando o balo e
invertendo-o pelo menos 5 vezes. Reserve.
c) Transfira para um bquer um pouco da soluo preparada (~ 20 mL) e ambiente a
pipeta, rejeitando posteriormente a soluo utilizada.
d) Tome uma alquota de 10,00 mL da soluo preparada para 03 erlenmeyers de 250
mL, identificando com os nmeros 1, 2 e 3. As amostras sero analisadas em triplicata.
e) Adicione 30 mL de gua destilada, com uma proveta ou clice e misture. Adicione 23 gotas do indicador fenolftalena.
f) Encha a bureta de 25,00 mL com a soluo de NaOH padronizada e zere-a. Lembrese de ambient-la antes e observe os cuidados com a utilizao da bureta.
g) Efetue a titulao com a soluo padronizada de NaOH, at o aparecimento de uma
cor rsea permanente na soluo. Repita esta titulao.

2.1 Resultados Anlise de Vinagre

Com os dados da Tabela 1, determine a concentrao percentual (m/v) em cido
actico. Faa o tratamento estatstico dos dados, calculando o coeficiente de variao
(CV, %), e o intervalo de confiana da concentrao a 95 % (IC) com o nmero de
3. Anlise de Amostra de Vinho (Dosagem de Acido Tartrico)

a) Transfira para um bquer um pouco de vinho branco e ambiente a pipeta, rejeitando
posteriormente a soluo utilizada.
d) Tome uma alquota de 10,00 mL da amostra de vinho branco para 03 erlenmeyers de
250 mL, identificando com os nmeros 1, 2 e 3. As amostras sero analisadas em
triplicata.
e) Adicione 100 mL de gua destilada, com uma proveta ou clice e misture. Adicione
2-3 gotas do indicador fenolftalena.
f) Encha a bureta de 25,00 mL com a soluo de NaOH padronizada e zere-a. Lembrese de ambient-la antes e observe os cuidados com a utilizao da bureta.
g) Efetue a titulao com a soluo padronizada de NaOH, at o aparecimento de uma
cor rsea permanente. Repita esta titulao.
3.1 Resultados Anlise de Vinho Branco
A acidez titulvel da amostra de vinho normalmente expressa em percentual
(m/v) de cido tartrico. Pode ser determinada por:
Com os dados da Tabela 2, determine a concentrao percentual (m/v) em cido

tartrico. Faa o tratamento estatstico dos dados, calculando o coeficiente de variao
(CV, %), e o intervalo de confiana da concentrao a 95 % (IC) com o nmero de


Os resduos desta prtica devem ser neutralizados com solues de HCl ou NaOH.
Em seguida diludos e descartados na pia. A soluo NaOH que no foi utilizada deve
ser rotulada e separada para ser empregada na prtica seguinte.
5. Referncias
Blucher LTDA, 2001.

Prtica 4. VOLUMETRIA DE PRECIPITAO:

DETERMINAO DE CLORETO EM AMOSTRA DE SORO FISIOLGICO
OU GUA DO MAR
1. Materiais e Reagentes
Bquer 100 e 250 mL
Bureta de 25,00 mL
Pipeta volumtrica 10 mL
Proveta de 50 mL
Clorofrmio
AgNO3 0,100 mol L-1 soluo padro

NaCl slido
KSCN 0,050 mol L-1
Soluo sulfato frrico amoniacal a 40% (m/v)
HNO3 6 mol L-1
2. Consideraes Iniciais
No mtodo de Volhard, com formao de um complexo solvel, a soluo ntrica
contendo o on prata titulada com tiocianato de potssio, em presena de on ferro
(III), que adicionado em forma de soluo saturada de sulfato de amnio e ferro (III)
em cido ntrico 20%. As mais importantes aplicaes do mtodo de Volhard so as que
se relacionam com a determinao de cloretos, brometos e iodetos em meio cido. A
soluo ntrica contendo o halogeneto tratada com nitrato de prata em excesso e esse
excesso titulado com soluo de tiocianato.
Consideremos o caso da determinao de cloreto. O cloreto comea a precipitar
com excesso de prata: Ag+ + ClAgCl(s). O excesso de prata , ento, titulado
+
com a soluo de tiocianato: Ag + SCN
AgSCN(s).
Entretanto, o tiocianato de prata e menos solvel do que o cloreto de prata, assim,
preciso evitar que, uma vez completada a titulao do excesso de prata, um excesso de
tiocianato reaja com o cloreto de prata precipitado: AgCl(s) + SCNCl- +
AgSCN(s). Se o excesso de prata fosse titulado simplesmente em presena do
precipitado de cloreto de prata, a titulao estaria sujeita a um erro considervel, pois,
aps a precipitao de toda a prata, o excesso de tiocianato reagiria com o cloreto de
prata. Por essa razo utilizam-se alguns artifcios para contornar a dificuldade apontada.
Um dos artifcios consiste em efetuar a filtrao do cloreto de prata precipitado
antes de realizar a titulao com a soluo de tiocianato. Outro artifcio o de cobrir a
suspenso aquosa com uma camada de ter, benzeno, entre outros. O cloreto de prata
aglomera-se na superfcie de separao das duas fases, livrando-se da ao dissolvente
do tiocianato. Finalmente, a alternativa a adio de pequena quantidade de
nitrobenzeno na suspenso de AgCl. O nitrobenzeno insolvel em gua e forma uma
pelcula sobre as partculas, impedindo-as de reagirem com o SCN-, este procedimento
assegura um ponto final ntido e permanente.
3. Procedimento
3.1 Preparo e padronizao de soluo de tiocianato de potssio
a) Pesar x gramas de NH4SCN ou KSCN e dissolver em gua destilada, diluindo at
250 mL.
b) Pipetar 10,0mL de soluo de AgNO3 0,1 mol/L para erlenmeyer e juntar 30mL de
gua destilada
c) Adicionar 5,0 mL de HNO3 6 mol L-1 e em seguida 2 mL se sulfato frrico
amoniacal a 40%

d) Titular com soluo aproximadamente 0,1 mol/L e SCN- at o aparecimento da cor

marrom-avermelhada, com forte agitao
e) Calcular a concentrao da soluo de SCN-.
3.2 Determinao de cloreto:
a) Com uma pipeta volumtrica medir exatamente 10,0 mL da soluo problema e
transferir para um erlenmeyer de 125 mL e adicionar 30 mL de gua destilada.
b) Adicionar com o auxlio de uma pipeta AgNO3 0,1 mol L-1 em excesso (10,00 mL)
c) Adicionar aproximadamente 3 mL de clorofrmio.
d) Acrescentar 5 mL de HNO3 6 mol L-1 e 1 mL de indicador soluo de sulfato frrico
amonacal a 40% (m/v).
e) Titular com soluo padro de KSCN 0,050 mol L-1 at que a colorao se desvie da
inicial.
f) Agitar vigorosamente durante 2 minutos e caso a colorao desaparea, continuar a
titulao.
g) Repetir a operao para encontrar o valor mdio.
4. Resultados da Anlise da Amostra Problema
Com os dados da Tabela 1, determine a concentrao percentual (m/v) em cloreto
presente na amostra fornecida pelo professor.

O material deve ser descartado de acordo com as instrues do professor. Siga as
orientaes quando aos descartes em cada recipiente designado pelo professor durante a
realizao da aula experimental.
6. Referncias Bibliogrficas
Blucher LTDA, 2001.
[3] D.C. Harris. Anlise Qumica Quantitativa. 5a Edio, Editora LTC, 2001.

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Pronto Socorro Geral (Ambulncia)

Hospitais e Prontos Socorros Pblicos

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Sugesto: imprima esta folha e cole-a no caderno de laboratrio.

Fonte:http://www.telelistas.net/templates/telefones_uteis_int.aspx?state=al&idprnt=4, acessado junho

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iii) Uso de guarda-p de comprimento adequado e cala comprida de tecido no

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Escrever as reaes qumicas principais;

f) Levantamento das Vidrarias

g) Levantamento dos Equipamentos Utilizados

h) Fluxograma do procedimento (vide orientaes nesta apostila)

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iii) Objetivos do experimento;

2 A adio de um reagente a mistura reacional indicada por uma seta apontada do

3 Um tratamento (aquecer, resfriar, agitar, deixar em repouso, etc.) da mistura reacional

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4 Processos que requerem a separao dos componentes de uma mistura (filtrao,

5 Os produtos resultantes dos processos de separao como os mencionados acima so

7 Os produtos finais de certa reao so encerrados em retngulos

8 Todas as observaes so escritas em retngulos desenhados com linhas onduladas,

Outros simbolismos podero ser idealizados para outras situaes.

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7.4 Reagentes Puros, Solues Estoque ou Solues Intermedirias

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Partindo-se da massa de gua aparente, calcula-se o volume corrigido para a

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5. Descarte dos Resduos

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O acido tartrico, (C2H4O2(COOH)2 (150,09 g mol-1), um cido fraco diprtico,

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