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SINTESIS DE TRIOXALATOMANGANATO (III) DE POTASIO.

RESUMEN
En la sntesis realizada, se prepar una solucin de 2.5 g de cido oxlico (blanco) en 18 mL de agua,
esta solucin se calent en un rango de 7075 C, sin dejar sobrepasar esta temperatura,
posteriormente se le fue aadiendo muy lentamente 0.5 g de Permanganato de Potasio (violeta
intenso), y se puede observar que aparece y desaparece una coloracin caf en la solucin, a su vez
esta es una reaccin altamente exotrmica, en seguida se adicionan 0.5 g de K 2CO3, se agita y se
enfra la mezcla a 4C, al alcanzar esta temperatura se aaden 12 mL de agua, y se lleva nuevamente
la solucin a una temperatura cercana a 0C, y se agregan 0.1 g de KMnO 4, se filtra y se aade 15 mL
de etanol-frio sobre el filtrado, y se lleva a la nevera por 2 horas. Al cabo de este tiempo se filtran los
cristales, con un lavado de 1 mL de etanol y 1 mL de ter etlico. Se prepara una solucin al 1% del
producto conseguido (12 mL) y se agrega a esta en una relacin 1:1 de solucin del producto y KI al
2%, se observa y finalmente se adiciona 1 gota de solucin de almidn. El manganeso es bastante
abundante y constituye aproximadamente el 0.085% de la corteza terrestre, Descompone al agua, con
bastante facilidad en caliente, y libera hidrogeno de los cidos diluidos, dando sales manganosas
divalentes. El permanganato de potasio, KMnO 4, es un reactivo muy comn debido a sus propiedades
oxidantes, los compuestos en los que el manganeso presenta estado de oxidacin 7+ son agentes
oxidantes muy enrgicos [1].

1. RESULTADOS
En la prctica realizada, como primera
instancia, se prepara una solucin con 2.51 g
de cido oxlico (blanco) en 18 mL de agua, y
se procede a calentarla, controlando la
temperatura en un rango de 70-75 C, al
alcanzar este rango de temperatura se aaden
lentamente 0.510 g de permanganato de
Potasio (violeta intenso), a medida que se iba
agregando este, se observ una coloracin
caf que aparece y desaparece, a su vez se
dio una reaccin altamente exotrmica. Al
terminar de agregar el KMnO4 la solucin torna
a un color transparente con un precipitado
(polvo blanco). Posteriormente se le adiciono
0.503 g de K2CO3, y se produce una
efervescencia en la reaccin, en este momento
torna a un color rosado plido, y se enfra esta
solucin a 4 C, dando un color rosado ms
claro y se procede a adicionar 12 mL de agua,
tornando de nuevo a un color rosado plido.
De nuevo se deja enfriar la solucin hasta que
alcance una temperatura prxima a 0 C, en
nuestro caso la temperatura en este momento
fue de 3C y se adicionan nuevamente 0.107 g
de KMnO4, la solucin en este punto torna a un
color
rosado
intenso,
siguiendo
el
procedimiento se filtra y consecutivamente se
le aaden 15 mL etanol-frio (1:1) y se deja en
nevera por dos horas, en nuestro caso se lo
dejo por 5 das para obtener mejores
resultados. Despus de este tiempo, se filtr el
precipitado obtenido, realizndoles un lavado
con 1 mL de etanol y 1 mL de ter etlico, con
una alcuota (12mL) de este producto se
prepar una solucin al 1% a la cual se le
realiz una prueba con yoduro de potasio KI
2%, con la cual no pas nada, no se dio ningn

tipo de reaccin ni cambio de coloracin, y por


ltimo se le agrego una gota de almidn con la
cual la solucin torno a un color azul violasia
La reaccin general es:
O
O

OH
C

HO

+ KMnO4

C
C

k2CO3

Mn
O

O
O

O
C
O

Figura 1. Reaccin general de la sntesis de


trioxalatomanganato (III) de Potasio.
En esta sntesis se parti de 2.51 g de cido
oxlico y 0.510 g de permanganato de potasio,
a continuacin se presenta los clculos
realizados para determinar el porcentaje de
rendimiento.
g KMnO4=2.51 g H2C2O4 1 mol H2C2O4 1 mol KMnO4
90 g H2C2O4

g H2C2O4=0.5 g KMnO4

158 g KMnO4

3 mol H2C2O4

1 mol KMnO4

1 mol KMnO4

3 mol H2C 2O4

90 g H2C2O4

158 g KMnO4

1 mol KMnO4

1 mol H2C 2O4

= 1.47 g
KMnO4

= 0.854 g H2C2O4

El reactivo limite para esta reaccin es el


permanganato de potasio.
Tabla 1. Peso y rendimiento obtenido en la
sntesis de trioxalatomanganato (III) de
Potasio.
Muestra
Peso
Rendimiento

1/4

(g)

(%)

Trioxalatomanganato
(III) de Potasio.

2. ANALISIS DE RESULTADOS
En primera instancia se prepara una solucin
de 2.51 g de acido oxlico, calentando en un
rango de temperatura de 70 -75 C, en esta
reaccin el acido se deshidrata para formar el
ligando el cual reaccionara en las reacciones
posteriores.
La temperatura favorece el
equilibrio de reaccin, ya que es necesario que
ocurra una desprotonacion con la cual
obtenemos el ion oxlico y dos molculas de
H3O. Como se indica en la siguiente reaccin:
O

HO

70-75 C

C
C
O

OH

+ H2O

C
C

O-

+ 2H3O+

Figura 2. Reaccion de acido oxlico con agua.


El oxalato actua como ligando quelante,
unindose a un atomo central a travs de dos
atomos de oxigeno.
Posteriormente cuando la mezcla inicial
alcanza el rango de temperatura 70 75C, se
aaden lentamente 0.510 g de permanganato
de potasio, este se aade suavemente, ya que
al ser un oxidante muy fuerte produce
reacciones exotrmicas liberando bastante
energa y elevando la temperatura. Enseguida
se adicionan 0.503 g de carbonato de potasio,
con el cual al igual que con el permanganato
de potasio se genera un reaccin altamente
exotrmica, y a su
vez se produce
efervecencia, en esta reccion el Mn presente
en el KMnO4, se encuentra en un estado de
oxidacin de +7, al adiconar el carbonato de
potasio, este le cede electrones, con lo cual se
forma CO2 y libera electrones lo cual permite
que el estado de oxidacin del Mn se reduzca
al estado de oxidacin +3, uno de sus estados
mas estables. Este estado de oxidacin puede
estabilizarse por formacin de complejos con
CN- o con iones oxalato para el caso del Mn,
en este caso se utilizo el ion oxalato [4].
Luego se agita y se enfria la mezcla
anteriormente preparada hasta que alcance
una temperatura de 4C y se aaden 12 mL de
agua, con lo cual la muestra torno a un color
rosado claro. Anlogamente se mantiene la
temperatura pero esta vez se mantiene una

temperatura cercana a 0C y se aaden 0.107


g de KMnO4, en este momento la mezcla torna
a un color rosado intenso. Se filtra, y al filtrado
se le aaden 15 mL de etanol-frio 1:1, y se
deja en la nevera por ocho das.
Se manejaron temperaturas bajas en el paso
anteriormente mencionado, debido a que como
tenamos una solucin concentrada, y se
procedio a enfriar para que se forme una
solucin sobresaturada con lo cual se pretende
que haya mas soluto disuelto que el que se
forma, de esta manera el compuesto principal
cristaliza y las aguas madres se enriquecen
con impurezas presentes en la solucin inicial
al no alcanzar su total solubilidad.
Al cabo de este tiempo se filtran los cristales
obtenidos, y se procede a hacerles un lavado
con etanol y ter etlico, el cual es necesario ya
que esto ayuda a que los cristales que no se
han formado hasta este momento se reunan
y/o agrupen, ya que la parte apolar del etanol
hace que los cristales aun no formados se
unan.
Por ultimo se procede a hacerse una prueba
con yoduro y finalmente con almidon.
Al hacer la prueba con yoduro no se observa
reaccin alguna.
Una solucin de yodo - diyodo disuelto en una
solucin acuosa de yoduro de potasio reacciona con almidn produciendo un color
prpura profundo. Esta reaccin es el
resultado de la formacin de cadenas de
poliyoduro a partir de la reaccin del almidn
con el yodo.
Y luego la prueba con almidon en la cual se
observa un cambio de color, torna a un color
azul violasia.
La obtencin de una sustancia colorida al
reaccionar el yodo con el almidn se cree que
se debe a la formacin de un complejo de
coordinacin entre las micelas de Almidn y el
Yodo. Estas micelas estn formadas por
cadenas polisacridas enrolladas en hlice. El
yodo puede colocarse centralmente en estas
hlices. El color depende del largo de la
seccin linear de la molcula del almidn.
El manganeso pasa a un estado de oxidacin
de +3 y se acompleja con 3 iones oxalato, los
cuales forman un enlace covalente coordinado
con el ion metalico, mas los enlaces con el
potasio el cual actua como catin para
neutralizar la carga en el complejo.

3. CONCLUSIONES
1/4

La velocidad de la reaccin del compuesto


obtenido se basa fundamentalmente en el
control de la temperatura de la mezcla de
reaccin, ya que este factor influye en la
formacin
del
complejo
trisoxalato
manganato (III) de potasio, implicando as
tambin la clase del tomo central para
este caso el manganeso, influyendo
tambin en la velocidad de formacin la
naturaleza del ligando ya que el oxalato es
un ligando bidentado por lo tanto tiene dos
sitios donadores , esto hace tambin que
la velocidad de la reaccin del complejo
dependa de la energa de activacin del
enlace metal-ligando.
El manganeso (III) forma compuestos muy
estable en solucin acuosa por medio de
un anin acomplejante como es el oxalato
ya que este ligando permite una
descomposicin, esto debido a la lenta
oxidacin del ligante.
La estabilidad del complejo obtenido: el
trisoxalato manganato (III)
de potasio
influye factores como la carga y el tamao
del ligando bidentado oxalato ya que este
permita la formacin de enlaces entre el
ligando y el metal.
Es elemental que haya un grupo donador
de electrones ya que este grupo permite la
reduccin del metal para que forme un
complejo con una mayor estabilidad (en
este caso el paso de Mn+7 a Mn+3).

4. PREGUNTAS.
4.1. PRELIMINARES.
4.1.1. Consulte los cuidados necesarios que se
debe tener a la hora de manipular los
compuestos de manganeso.
Los
compuestos
de
manganeso
son
encontrados en los humos de soldadura de
acero
carbono.
El manganeso
es
principalmente una toxina crnica sistmica,
aunque la exposicin a altas concentraciones
de partculas puede causar alguna irritacin
respiratoria. La sobre exposicin o inhalacin a
cantidades excesivas de manganeso ha
demostrado efectos en la funcin pulmonar,
sangunea y puede causar daos irreversibles
al sistema nervioso central (manganismo), el
cual se parece a la enfermedad de Parkinson.
Los sntomas del manganismo incluyen
temblores, hablar deteriorado, cambios faciales
de la expresin, movimientos torpes, y caminar

eventualmente con dificultad. Los sntomas


tpicos no son evidentes por varios aos [2].
4.1.2. Investigue los colores que identifican los
diferentes
estados
de
oxidacin
del
manganeso, empleados como una gua
cualitativa.
Estado de
Oxidacion.
2+
3+
4+
5+
6+
7+

Color

Ejemplo

Rosa
Negro, Caf,
Purpura
Negro
Azul
Verde
Intenso
Rojo-Purpura

MnSO4
LiMnO2
MnO2
MnOCl3
K2MnO4
KMnO4

[3].

4.2. COMPLEMENTARIAS.
4.2.1. Escribir y justificar las reacciones
qumicas que se producen en cada uno de los
pasos del proceso seguido en la obtencin de
Trioxalatomanganato (III) de Potasio.
O

O
C

HO

O
H

OH

70-75 C

O
C

H
O-

2H3O+

O-

De esta manera se realiza un equilibrio con su


ion correspondiente siendo factible formar
ligandos en las reacciones posteriores. En
este caso la temperatura favorece que este
equilibrio se alcance favorablemente, para que
de esta ocurra una desprotonacion del cido
por dos molculas de H3O+.

H-Ox + H2O

Ox- + KMnO4

K2CO3

Mn3+

Despus de la desprotonacion, se aade


permanganato de potasio, en esta reaccin el
Mn en el permanganato de potasio se
encuentra con un estado de oxidacin de +7, y
por medio de los electrones que le brinda el
carbonato de potasio, el cual se utiliza como
catalizador en la reaccin, se forma CO 2 y
libera electrones, de esta manera el Mn se
reduce a un estado de oxidacin de +3.
4.2.2. Por qu la adicin de Permanganato de
potasio debe hacerse lentamente?
El KMnO4 es un oxidante muy fuerte por lo
tanto
produce
reacciones
exotrmicas
liberando mucha energa y elevando la
temperatura de la reaccin, por esto, debe
adicionarse suavemente, para con esto evitar

1/4

accidentes y por ende mantener la temperatura


que se requiere para que se de la reaccin.
4.2.3. El Trioxalatomanganato (III) de Potasio,
debe ser conservado en la oscuridad.
Porque?
El trioxalatomanganato (III) de potasio se debe
conservar en la oscuridad porque al exponerse
a la luz, esta le quita electrones al Mn
oxidndolo,, haciendo que pase de un estado
de oxidacin de +3 a +5 o incluso a +7.
4.2.4.
Como
se
interpretara
descomposicin por accin de la luz?

su

La luz ultravioleta oxida al manganeso y


reduce su tamao, el Mn0 tiene un tamao ms
grande que el Mn+3, en el cambio de oxidacin
la esfera de coordinacin se satura saliendo el
in oxalato.

5. BIBLIOGRAFIA.
[1] D, J.Cooper.La Tabla Peridica. Libro
virtual. Pg. 66-67.
[2]http://www.indura.cl/doc/MSDS_alambre_y_
varillas_para_aceros_inoxidable.pdf
[3][COTTON, Qumica inorgnica avanzada

[4]. H,R, Christen. Fundamentos de la qumica


general e inorgnica. Libro virtual. Pg. 732.
5.http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/docume
ntos/lqf/herman_h_e/capitulo1.pdf
6. BASOLO, F. Qumica de los compuestos de
coordinacin. Pginas de referencia: 117, 118,
135,136.
7. COTTON, Qumica inorgnica avanzada.
Limusa. 1980. Pginas de referencia: 894,
895,896
8. CHANG, Qumica general, captulo 22
Compuestos de coordinacin.

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