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Marco terico
Destilacin de arrastre por vapor [1] [2]
La destilacin por arrastre con vapor es una tcnica usada para separar sustancias orgnicas
insolubles en agua y ligeramente voltiles, de otras no voltiles que se encuentran en la mezcla,
como resinas o sales inorgnicas, u otros compuestos orgnicos no arrastrables.
El agua es uno de los solventes por excelencia, y los primeros intentos para realizar extracciones se
hicieron con este solvente. Uno de los primeros intentos de extraer la esencia de las plantas fue
poner en contacto estas con agua caliente, pero la dificultad de separar despus los materiales
hizo que se buscasen nuevas alternativas. Posteriormente se ideo colocar las plantas en un
recipiente superior para que el vapor formado en la parte inferior lo atravesase y posteriormente
[2]
La extraccin funciona gracias a que, cuando el vapor entra en contacto con el material vegetal,
hace que los compuestos aromticos, que generalmente poseen un punto de ebullicin ms alto
que el agua, se vaporicen y sean arrastrados junto con el vapor hasta el condensador, donde se
condensan junto con el vapor de agua. Tambin la temperatura del vapor hace que las clulas y las
estructuras vegetales se rompan y liberen ms compuestos esenciales.
Esta tcnica funciona para extraer aceites esenciales en general, pero no para aislar un compuesto
determinado. Adems pueden encontrarse algunos compuestos que puedan degradarse con la
temperatura del vapor. As que a medida que la industria de los aceites esenciales su fue
especializando, el arrastre con vapor ha sido dejado de lado a favor de tecnologas que funcionen
a menor temperatura y pueda extraerse la mayor cantidad de compuestos esenciales.
Es necesario anotar que en este proceso se obtienen en realidad dos productos, uno es el aceite
esencial, que ha sido el de inters general por mucho tiempo, pero la fase acuosa que se condensa
y que muchas veces se recircula al caldern para reutilizar el agua, tambin puede contener
sustancias odorferas y de inters, a este producto se le conoce como hidrosol y existen algunos
hidrosoles que son de inters en la industria de aromas, bien sea como ingrediente o como
precursores de otras clases de productos.
Es necesario controlar la cantidad de vapor necesaria para realizar la extraccin, ya que si se utiliza
una cantidad muy grande, esta se condensara al final del proceso y puede generar que no se
evidencie una separacin fsica de fases, dificultando la posterior extraccin del aceite esencial.
Un mtodo para subsanar este problema es la recirculacin del agua al caldern o generador de
vapor, pero si tambin se tiene inters en el hidrosol correspondiente, este puede verse
degradado al ser expuesto a las temperaturas del caldern.
Si al montaje se le conecta una lnea de operacin al vaco, se puede realizar la operacin de
extraccin a presiones de vaco, de manera similar a una destilacin al vaco, permitiendo que el
agua genere vapor a temperaturas menores a la temperatura normal de ebullicin a las
condiciones ambientales. Esto tambin permite proteger sustancias termolbiles que pueden ser
de inters, pero a su vez aumenta el costo de la operacin.
Ley de Dalton [1]
Los vapores saturados de los lquidos inmiscibles siguen la Ley de Dalton sobre las presiones
parciales, que dice que: cuando dos o ms gases o vapores, que no reaccionan entre s, se mezclan
a temperatura constante, cada gas ejerce la misma presin que si estuviera solo y la suma de las
presiones de cada uno, es igual a la presin total del sistema. Su expresin matemtica es la
siguiente:
(1)
En este caso, usando vapor de agua y un aceite b:
(2)
La fraccin de aceite en el vapor ser:
(3)
Al destilar una mezcla de dos lquidos inmiscibles, su punto de ebullicin ser la temperatura a la
cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosfrica. Esta temperatura ser inferior al
punto de ebullicin del componente ms voltil.
Si uno de los lquidos es agua (destilacin por arrastre con vapor de agua) y si se trabaja a la
presin atmosfrica, se podr separar un componente de mayor punto de ebullicin que el agua a
una temperatura inferior a 100C. Esto es muy importante cuando el compuesto se descompone a
su temperatura de ebullicin o cerca de ella.
En general, esta tcnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con las condiciones de ser
voltiles, inmiscibles en agua, tener presin de vapor baja y punto de ebullicin alto.
Hidrodestilacin
En este mtodo, el material a extraer est completamente sumergido en agua, la cual es calentada
hasta ebullicin, bien sea a travs de fuego directo o a travs de algn mtodo de calefaccin
(chaquetas o serpentines de vapor o resistencias elctricas). La caracterstica principal de este
proceso es el contacto directo entre el agua en ebullicin y el material.
Es necesario mantener una agitacin constante en este proceso, pues se puede generar
acumulacin de material solido en el fondo y este degradarse trmicamente, lo que afectara la
calidad del extracto obtenido. Tambin es necesario determinar a travs de ensayos de
laboratorio si es necesaria la disminucin del tamao de partcula del material a trabajar, lo cual es
una de las grandes ventajas de este proceso, ya que permite trabajar tamaos de partcula
pequeos sin el inconveniente de la generacin de caminos por los cuales, en el caso de la
destilacin con arrastre de vapor, se pueden generar si el material es muy fino. En este caso, el
material se dispersa en el agua y se mantiene disperso bien sea por agitacin mecnica o por el
mismo movimiento generado por la ebullicin del agua.
A nivel laboratorio el montaje es similar al de una destilacin simple, donde en el baln de fondo
se colocan tanto el agua como el material a destilar, tambin se puede hacer recirculacin del
agua condensada junto con el aceite esencial al baln o caldern, teniendo las mismas restricciones
con respecto si se es de inters el hidrosol correspondiente. Tambin se recomienda el uso de
sistemas Clevenger para este tipo de destilacin, para facilitar la operacin.
Es uno de los procesos de separacin de ms fcil montaje a nivel industrial, ya que la cantidad de
equipos necesarios es menor en comparacin a la destilacin con arrastre de vapor.
Aceites esenciales [3]
La destilacin por arrastre con vapor tambin se emplea con frecuencia para separar aceites
esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos,
terpenos, alcoholes, compuestos carbonlicos, aldehdos aromticos y fenoles y se encuentran en
hojas, cscaras o semillas de algunas plantas.
En el vegetal, los aceites esenciales estn almacenados en glndulas, conductos, sacos, o
simplemente reservorios dentro del vegetal, por lo que es conveniente desmenuzar el material
para exponer esos reservorios a la accin del vapor de agua.
Los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes industrias, como son la
farmacutica, alimenticia, en perfumera, entre otros usos. Actualmente, se constituyen en
productos alternativos para la elaboracin de biooesticidas o bioherbicidas.
La obtencin de los aceites esenciales es realizada comnmente por la tecnologa llamada de
destilacin por arrastre con vapor, en sus diferentes modalidades. La pureza y el rendimiento del
aceite esencial dependern de la tcnica que se utilice para el aislamiento.
Variables de extraccin [5]
La velocidad y eficiencia de la extraccin es afectada por diversos factores, principalmente por
aquellos que tiene relacin directa con la solubilidad de los componentes que se desean extraer.
Los factores son los siguientes: temperatura, concentracin del solvente, tamao de las partculas,
porosidad y agitacin. Las propiedades que cada variable aade al proceso de extraccin son
diversas, es por esto que el estudio de dichas variables es importante para determinar un proceso
ptimo de extraccin. Al aumentar la temperatura se aumenta la velocidad porque la solubilidad
es mayor, la temperatura mxima para cada sistema est limitada por el punto de ebullicin del
solvente, el punto de degradacin del producto, la solubilidad de impurezas y por economa. La
Montaje
[a]
[b]
Muestra de clculos
Antes de iniciar los clculos del equilibrio de fases, es necesario saber que compuestos orgnicos
se encuentran presentes en el aceite. Estos instrumentos de medida no son difciles de utilizar,
pero no fue posible encontrar este equipo a nuestra disposicin, as que utilizamos ayuda
bibliogrfica para obtener los compuestos.
Segn el artculo Estudio del aceite esencial de la cscara de la naranja dulce
anlisis CGAR que produjo el siguiente cromatograma:
[6]
[6]
, se realiz un
[6]
Con estos datos se asume que el aceite tiene 7 compuestos orgnicos diferentes.
A continuacin se muestran los resultados obtenidos despus de 4 mediciones diferentes:
Hidrodestilacion Aceite (ml) Densidad (g/ml) % Rendimiento
1
1
0,85
0,2
2
1,1
0,86
0,22
3
1,3
0,865
0,26
4
0,8
0,88
0,16
Temperatura (C)
90
90
90
90
De esta forma, se encuentra la presin de vapor del agua, a la temperatura que alcanzo el sistema:
Constantes de Antoine para agua
A
B
C
5,11564
1687,537
230,17
Tabla 3 - Constantes de Antoine para el agua.
B
7,06744
6,99704
7,45314
6,82768
C
1751,15
1573,98
1888,66
1544,81
227,441
221,884
198,063
204,091
[8]
Con los datos de presin de vapor y las composiciones, se recalcula la presin de vapor del aceite
con la ley de Raoult (5):
Para confirmar que el proceso est en el punto de burbuja con la ecuacion (8):
El diseo ms apropiado para este sistema es el de la torre empacada, ya que el proceso se puede
realizar en una sola etapa y la materia solida tiene ms contacto con el agua, como se dijo en un
principio, uno de los factores ms influyentes en la extraccin es la superficie de contacto, el
proceso tendr mayor eficiencia si el contacto entre agua y materia solida es mayor.
Si se utiliza una torre de plato, ser necesario un previo mezclado para que el agua que entra
tenga la mezcla de agua y aceite. En esta torre el rehervidor no calentar la mezcla, sino que
ingresara vapor de agua directamente al sistema.
Una forma de optimizar este proceso es extraer el agua condensada en la parte superior, y
reintegrarla al proceso, as entra agua con un bajo porcentaje de aceite y se vuelve a poner en
contacto con el lquido.
[c]
La ilustracin 4 representa la optimizacin del proceso, una torre empacada con un rehervido que
ingresa vapor de agua y el producto de fondo que llega con una fraccin de aceite muy pequea.
Bibliografa
[1] Destilacin por arrastre de vapor - http://iqtma.uva.es/separacion/archivos/arrastrevapor.pdf
[2] Tcnicas de extraccin y concentracin http://datateca.unad.edu.co/contenidos/401552/Capitulo_4/41arrastre_con_vapor.html
[3] Tcnicas de extraccin y concentracin http://datateca.unad.edu.co/contenidos/401552/Capitulo_4/42hidrodestilacin.html
[4] Destilacin por arrastre con vapor - http://organica1.org/1311/1311_10.pdf
[5] Mtodos de extraccin
http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/lpro/lopez_a_e/capitulo1.pdf
[6] Estudio del aceite esencial de la cscara de naranja dulce
http://www.unipamplona.edu.co/unipamplona/portalIG/home_10/recursos/general/pag_conteni
do/publicaciones/bistua_revista_ciencias_basica/2007/12082010/rev_bistua_vol5_num1_art1.pdf
[7] Aceite esencial de naranja http://otramedicina.imujer.com/2010/07/18/aceite-esencial-denaranja
[8] Antoine coefficients for vapor pressure, Iranian Chemical engineers Website, www.IrChe.com
[a] Destilacin http://paolaosunafernandez.wordpress.com/2012/04/30/destilacion-simplefraccionada-y-por-arrastre-de-vapor/
[b] Introduccin a la industria de los aceites esenciales extrados de plantas medicinales y
aromticas
http://biblioteca.sena.edu.co/exlibris/aleph/u21_1/alephe/www_f_spa/icon/53722/index.html
[c] Destilacin de arrastre por vapor http://veralquimia.blogspot.com/2013/05/destilacion-porarrastre-de-vapor-es.html