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FUNDAO TCNICO-EDUCACIONAL SOUZA MARQUES

ANLISE GRAVIMTRICA DE FERRO TOTAL EM MINRIO

ALUNAS: GABRIELA RIBEIRO


JENIFFER SANTOS
PAULLINE RODRIGUES
PROFESSOR:
ADRIANO PASSOS
QUIMICA ANALTICA QUANTITATIVA IV

RIO DE JANEIRO
OUTUBRO/2014

NDICE

1. INTRODUO TERICA __________________________________________________ 3


2. OBJETIVO _______________________________________________________________ 6

3. MATERIAIS E REAGENTES ________________________________________________ 7


4. PROCEDIMENTO _________________________________________________________ 8
5. RESULTADOS E DISCUSSO ______________________________________________ 9
6.

CONCLUSO ____________________________________________________________10

7. REFERNCIAS ___________________________________________________________11

1. INTRODUO TERICA
A gravimetria um mtodo analtico quantitativo cujo processo envolve a
separao e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais
pura possvel. O elemento ou composto separado de uma quantidade conhecida da
amostra ou substncia analisada.
A anlise gravimtrica esta baseada na medida indireta da massa de um ou mais
constituintes de uma amostra. O analito pode ser determinado gravimetricamente por:
- Determinao direta de sua massa ou pela determinao da massa de um
composto que contm o analito;
- Determinao indireta pela medida da variao da massa devido perda do
analito ou a massa do composto formado como resultado de uma reao envolvendo o
analito.
Existem diversos tipos de mtodos gravimtricos como:

Eletrogravimetria uma tcnica analtica baseada na determinao da

massa de um composto, ou elemento, a ser analisado, depositado eletroliticamente


sobre um eletrodo, que havia sido previamente pesado.

Gravimetria particulada - O analito determinado aps ser removido da

matriz por filtrao ou extrao.

Gravimetria por volatilizao - uso de energia trmica ou qumica para

remover espcies volteis. O analito separado da amostra por volatilizao (


convertido a gs). O produto voltil absorvido por uma substncia adequada, sua
massa pode ser calculada de duas maneiras, pela variao da massa da substncia
absorvente ou determinao indireta, pela perda em massa da amostra.

Termogravimetria - uma forma de gravimetria por volatilizao onde

a variao na massa da amostra monitorada enquanto ela aquecida.

Gravimetria por precipitao - O analito convertido em um precipitado

pouco solvel aps a adio de um reagente precipitante soluo.

A anlise gravimtrica fornece resultados extremamente precisos. Os mtodos


de anlise gravimtrica no exigem equipamentos de alto custo. Devido a sua extrema
preciso, muitas vezes este mtodo utilizado para calibrar outros instrumentos em
substituio de padres de referncias. Porm, apesar das inmeras vantagens
apresentadas pela analise gravimtrica, outros mtodos mais modernos como a
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espectrofotometria mostram-se mais eficientes. A anlise gravimtrica tem capacidade


de determinao para um nico elemento ou para um grupo limitado de elementos, por
vez, uma pequena distoro em um passo intermedirio em um procedimento pode
consequentemente significar desastre para a anlise.

1.1 Determinao Gravimtrica do Ferro

O mtodo cientfico baseia-se na precipitao dos ons de ferro (III) com


Hidrxido de amnio:
Fe3+ + 3OH- Fe (OH)3 (s)

ou

Fe (H2O)63+ + 3NH3 Fe (H2O)3 .(OH)3 (s) + 3NH4+

onde,

[Fe3+][OH-]3 10-36
O Hidrxido de Ferro obtido calcinado ao seu respectivo xido:
2 Fe (OH)3 (s) Fe2O3 (s) + 3H2O

Ou
2Fe (H2O)3 . (OH)3 (s) Fe2O3 (s) + 9 H2O

Pesando o xido frrico pode calcular a concentrao de ferro na amostra.

Na precipitao de Fe3+ com amnia (Hidrxido de Amnio) devem estar


ausentes os ons Al3+ , Ti4+ , Zr4+ , Cr3+ , AsO43- , PO43- , porque estas espcies
precipitam juntamente com o Fe (OH)3 . Outras substncias tambm interferem
reagindo com os ons Fe3+ , complexando-os e evitando a precipitao quantitativa do
hidrxido. Tais interferentes so: citratos, tartaratos, salicilatos, pirofosfatos, fluoretos,
glicerina, acares, etc. Como o meio precipitante contm NH4Cl e NH4OH em excesso,
os ons Mg2+ , Ca2+ , Sr2+ , Ba2+ ,e Mn2+no interferem na anlise porque os KS dos
seus respectivos hidrxidos so atingidos nestas condies. Os ons Cu2+ , CO2+ , Ni2+ e
Zn2+ tambm no interferem porque formam amin-complexos, solveis. Porm, apesar
de no precipitarem com amnia, estes ons podem se tornar interferentes se forem
adsorvidos pela grande superfcie especfica do Hidrxido de Ferro, ou ainda pela
precipitao parcial de Carbonatos de Brio, Estrncio e Clcio, devido absoro de
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CO2 pela soluo amonical, que o meio de precipitao. Para evitar estes
interferentes, absorvidos e/ou parcialmente precipitados como carbonato, faz-se uma
purificao de Hidrxido de Ferro atravs de vrias reprecipitao.
A Influncia da Digesto
A digesto geralmente, conduzida deixando-se o precipitado em repouso
durante 12-24 horas temperatura ambiente, ou s vezes, aquecendo-se o precipitado
durante algum tempo em contato com o lquido do qual ele foi formado (soluo-me).
O objetivo , naturalmente, obter-se uma precipitao completa na forma que permita a
mais rpida filtrao. Durante o processo da digesto, ou do envelhecimento dos
precipitados, ocorrem pelo menos duas mudanas:
As partculas muito pequenas, cuja solubilidade maior do que a das grandes
tendem, aps a precipitao, a passar a soluo, vindo no final a ser depositadas sobre as
maiores.
A co-precipitao sobre as partculas diminutas assim eliminada, diminuindo a
co-precipitao sobre o precipitado final.
Os cristais rapidamente formados tm, provavelmente, formas irregulares e
possuem superfcies relativamente grandes; por digesto, tendem a se tornar mais
regulares e tambm mais densos, resultando, assim, um decrscimo da sua rea
superficial, com consequente diminuio na adsoro. O resultado lquido da digesto ,
usualmente, uma reduo da extenso da co-precipitao e um aumento da dimenso
das partculas, facilitando a filtrao.

2. OBJETIVO
Esta prtica tem por objetivo a determinao gravimtrica de ferro total em minrio.

3. MATERIAIS E REAGENTES
Materiais

Bquer

Proveta de 10,0 mL

Esptula

Vidro de relgio

Pissete

Suporte universal

Balana analtica

Estufa

Mufla

Bico de Bunsen

Suporte

Tela de amianto

Funil

Basto de vidro

Reagentes

gua destilada

Soluo HCl/HNO3 1:1

Minrio de ferro

Soluo NH4OH 1:1

4. PROCEDIMENTO
4.1. Abertura da amostra.

Pesou-se 1g de minrio em bcher de 50 mL.

Adicionou-se 20 mL de mistura HCl/HNO3 1:1

Aqueceu-se at fervura com vidro de relgio tapando a boca do bcher.

4.2. Quantificao do ferro total

Determinou-se a massa do cadinho previamente tratado

Transferiu-se 10,00 mL de amostra de Fe (III) para um bcher de 250 mL em


seguida adicionou-se 100 ml de gua destilada ou at a soluo atingir colorao
marrom escura .

Adicionou-se lentamente soluo 1:1 de NH4OH at que estivesse em volume


maior do que o volume anterior de amostra fervida. Aqueceu-se por mais um
minuto.

Interrompeu o aquecimento e deixou-se o bcher em repouso por 15 minutos

Filtrou-se a soluo em papel qualitativo

5. RESULTADOS E DISCUSSO
O precipitado no tem uma composio estequiomtrica definida, mas contm
uma quantidade varivel de gua. O Fe(II) apenas parcialmente precipitado pela
soluo de amnia na presena de sais de amnio, logo o Fe(II) presente na soluo
amostra dever ser oxidado a Fe(III).
A equao para a precipitao do xido de ferro (III) hidratado pode ser escrita
como:
Fe3+ + 3NH3 + 3H2

Fe(OH)3 + 3NH4+

Massa do cadinho: 20,3253 g.


Massa do cadinho + amostra seca: 20,6838 g.
Massa da amostra: 20,3253 20,3838 = 0,3585 g.

% Fe na soluo = massa de Fe ----------------------10 mL


y ------------------------------------- 100 mL
0,3585 g --------------------------- 10 mL
y ------------------------------------- 100 mL
y = 3,585 % de Fe na soluo.

6. CONCLUSO
Como

em qualquer anlise gravimtrica, o processo exige cuidados para ser

realizado com sucesso, uma vez que qualquer erro pode causar perda de massa e assim
diferena nos clculos. Como exemplo pode ser citado, a carbonizao do Fe, que deve
ser efetuada a baixa temperatura para que no ocorra a perda de massa.

As caractersticas fsicas de um precipitado dependem da natureza das


substncias, mas tambm, em certa medida, das condies de formao do precipitado e
de sua evoluo espontnea ou tratamentos posteriores. A formao de um precipitado
um processo cintico que tende para um equilbrio. O controle de velocidade e outras
condies, sob as quais se processa a precipitao, permite, em parte, influir nas
caractersticas fsicas do precipitado.

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7. REFERNCIAS BIBLIOGRAFICAS
1. SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de Qumica Analtica,
Traduo da 8 Edio norte-americana, Editora Thomson, So Paulo, 2006.
2. VOGEL, Anlise Qumica Quantitativa. 6 ed., LTC Livros Tcnicos e
Cientficos, Rio de Janeiro, 2002.
3. Disponvel

em

<http://www.ceunes.ufes.br/downloads/2/anapaulacosta-

5%20Aula%20-%20Anlise%20gravimtrica.pdf> Acessado em 26/10/2014

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