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COORDENADORIA DE QUMICA

RELATRIO 3 : DETERMINAO SIMULTNEA DE


DUAS ESPCIES ABSORVENTES

ARACAJU
2012

DAYANNE MENESES SILVA

RELATRIO 3 : DETERMINAO SIMULTNEA DE


DUAS ESPCIES ABSORVENTES
16/10/2012

Relatrio apresentado professora


Maria da Conceio Silva Barreto.

ARACAJU
2012

SUMRIO

1. INTRODUO ................................................................................................
2. OBJETIVOS ....................................................................................................
3. METODOLOGIA ..............................................................................................
3.1 Materiais utilizados ........................................................................................
3.1.1 Vidrarias e Instrumental .............................................................................
3.1.2 Reagentes e Solues ...............................................................................
3.2 Preparao das solues desenvolvimento da cor nas solues padro ............
3.3 Clculos da concentrao das solues ..................................................................
3.4 Procedimento Experimental .....................................................................................
4. RESULTADOS E DISCUSSO .................................................................................
5. CONCLUSO ............................................................................................................
6. BIBLIOGRAFIA ..........................................................................................................

1. INTRODUO

Os mtodos espectrofotomtricos podem ser usados para determinar as


concentraes de duas ou mais substncias absorventes presentes em uma mistura,
se o espectro da mistura for simplesmente a soma dos espectros individuais dos
componentes.
Em muitos casos, quando se prepara uma soluo constituda de duas ou mais
espcies absorventes possvel que no ocorra nenhuma interao entre elas. Dessa
forma, o espectro de absoro observado para a mistura ser a soma dos espectros
individuais que seriam obtidos se cada uma das espcies estivesse presente
isoladamente na soluo e sobre as mesmas condies experimentais (como o
caminho ptico, por exemplo). Neste caso, para cada comprimento de onda, a
absorbncia total devido as espcies presentes na soluo pode ser expressa como a
soma das absorbncias de cada uma das espcies. Este fato conhecido como
"aditividade da lei de Beer" e pode ser expresso pela equao:

Nesta equao os ndices i e j referem-se, respectivamente, ao comprimento de


onda e aos componentes presentes na mistura e ki se refere a constante ijb.
O caso mais simples o de um sistema contendo duas espcies absorventes. A
figura 1 mostra os espectros de absoro de dois componentes, L e M, bem como o
espectro de absoro da mistura.

Figura 1: Espectros de absoro sobrepostos de dois componentes e espectros de absoro da


mistura destes.

Como as duas curvas de absoro dos dois componentes se sobrepem em


toda a extenso da faixa espectral considerada, a absorbncia total, para qualquer
comprimento de onda, a soma das absorbncias dos componentes L e M. Ento para
os comprimentos de onda e , teremos as seguintes equaes:

As quatro absortividades molares L , M , L e M podem ser avaliadas,


experimentalmente, com solues padres individuais dos componentes L e M. As
absorbncias da mistura A e A, para os comprimentos de onda e , so medidas,
e b a espessura da cubeta.

As equaes acima permitem determinar a concentrao de cada componente


(para b=1). Uma outra analogia pode ser feita da seguinte maneira: para duas espcies
pode-se escrever:

Se os espectros das duas substncias so suficientemente diferentes permitindo


encontrar dois comprimentos de onda nos quais ki1 diferente de ki2, tambm
possvel escrever duas equaes que podem levar a soluo para C1 e C2. Neste caso,
os valores das constantes k devem ser encontrados para os dois comprimentos de
onda selecionada com a utilizao de solues de concentrao conhecida das
espcies puras. Posteriormente, a absorbncia da mistura deve ser determinada
nestes mesmos comprimentos de onda.

2. OBJETIVOS

Utilizar o mtodo analtico instrumental espectroscopia de absoro molecular


na regio visvel em uma determinao quantitativa de duas espcies
absorventes.

Determinar a concentrao de KMnO4 e K2Cr2O7 em mol/L na mistura.

3. METODOLOGIA

3.1 Materiais utilizados

3.1.1 Vidrarias e Instrumental

Bquer, pipetas, bales volumtricos;

Espectrofotmetro para a regio do ultravioleta/visvel;

Cubetas espectrofotomtrica.

3.1.2 Reagentes e Solues

Solues de KMnO4 e K2Cr2O7 4 x 10-4 mol/L

Soluo em branco.

Soluo da amostra.

3.2 Procedimento Experimental

Ligou-se o Espectrofotmetro, ajustando-o para forma de leitura de Absorbncia;


Colocou-se o Branco (gua destilada) em uma das cubetas e ajustou o zero de
Absorbncia;
Calibrou-se com o branco o espectrofotmetro, eliminando a diferena de
absorbncia do branco, promovendo ento a leitura real de absorbncia da soluo.
Feito a calibrao em todos as alteraes de comprimentos, configurou-se o aparelho
nos comprimentos de onda () 400, 445, 460, 500, 515, 520, 525, 533, 535, 540, 545,
550, 555 e 600 nm, e com o auxlio de uma alavanca fixa no aparelho, pode-se
movimentar as cubetas que encontravam-se em cada compartimento.
O primeiro compartimento continha o branco, o segundo a soluo de K2Cr2O7
4x10-4 mol.L-1, no terceiro a soluo de KMnO4 4x10-4 mol.L-1 . Para cada feixe de luz,
verificou-se um valor diferente para a absorbncia nos comprimentos de onda j
mencionados, anotando-os para posterior construo do espectro de absoro das
solues de KMnO4 e K2Cr2O7 4 x 10-4 mol/L.
Em seguida mediu-se a absorbncia da amostra no mx para KMnO4 e
K2Cr2O7 .

4. RESULTADOS E DISCUSSO

Na quantificao simultnea de dois compostos (moleculares ou inicos) por


UV/Vis, deve-se atentar primeiramente para os espectros de cada um dos compostos,
atravs de dados da literatura ou da varredura realizada para os padres de cada
composto separadamente. Para isso, e necessrio determinar a interferncia que cada
composto apresentar na absoro mxima do outro composto, ou seja, necessrio

construir as curvas de calibrao A x C para as duas espcies nos dois mx


selecionados nas varreduras dos espectros.
Para tal, foram realizados varreduras de comprimentos de onda na faixa de
comprimento de onda de 400-600 nm para as solues padro de K2Cr2O7 e KMnO4. A
tabela abaixo, mostra os valores de absoro das solues padro e seus respectivos
espectros de absoro :
Tabela 1: Dados dos valores de Absorbncia do K2Cr2O7 e KMnO4.

(nm)

Absorbncia (K2Cr2O7)

Absorbncia (KMnO4)

440

0,382

0,077

445

0,189

0,070

460

0,152

0,147

500

0,031

0,651

515

0,010

0,827

520

0,006

0,939

525

0,002

1,053

533

0,000

1,037

535

0,003

0,942

540

0,007

0,913

545

0,006

0,968

550

0,006

0,948

555

0,007

0,776

600

0,008

0,123

0.420
0.400
0.380
0.360
0.340
0.320
0.300
0.280
0.260
0.240
0.220
0.200
0.180
0.160
0.140
0.120
0.100
0.080
0.060
0.040
0.020
0.000
-0.020

0.382

Curva de absoro

400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610
Grfico 1. Espectro de absorbncia para o K2Cr2O7.

1.200
1.053
1.050
0.900
0.750
0.600

Curva de absoro

0.450
0.300
0.150
0.000
400 415 430 445 460 475 490 505 520 535 550 565 580 595 610 625 640 655 670 685 700
Grfico 2. Espectro de absorbncia para o KMnO4.

ESPECTRO DE ABSORO

(A)
1.2

1.053
1

0.8
KMnO4
0.6

K2Cr2O7

0.4

0.382

0.2

0
400 445 460 500 515 520 525 533 535 540 545 550 555 600 (nm)

5. CONCLUSO

Na prtica da determinao do teor em ferro presente numa gua natural, vimos


atravs da espectrofotometria molecular que se trata de uma das ferramentas mais
amplas, rpidas e eficientes para se determinar espcies moleculares em soluo. O
espectrofotmetro utilizado na aula prtica da regio UV-Visvel, portanto as
absores das radiaes ocorrem devido s transies eletrnicas e como em nossos
complexos h a transferncia de carga, temos que um dos componentes deve ser um
doador de eltrons enquanto o outro um receptor. Essa absoro est relacionada com
a transio de um eltron do doador para o orbital de maior energia do receptor, assim
no complexo de ferro (III) formado ela devido transio de um eltron do on
tiocianato para um orbital do on Fe3+.
Com isso foi determinado uma concentrao de ferro total de 0,7765 ppm na
nossa amostra de gua analisada, assim de acordo com o limite normatizado pela
portaria

N0 518/2004 do Ministrio da Sade para guas destinadas ao consumo

humano em todo territrio nacional que de 0,3 mg/L (ppm) da concentrao do ferro,
temos que gua analisada no est prpria para o consumo.

6. BIBLIOGRAFIA

BACCAN, N., ANDRADE, IC, GODINHO, O. E. S et al. Qumica Analitica


Quantitativa Elementar. 3 ed. So Paulo: Edgard Blucher LTDA, 2004.
SKOOG, D.A.; HOLLER, F.J.; NIEMAN, T.A. Princpios de Anlise Instrumental. 5.ed
Bookman, Porto Alegre, 2002.