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Qumica Analtica

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QUMICA ANALTICA
INTRODUO
1) CONCEITO DE ANLISE QUMICA
aplicao de processos para identificar ou quantificar uma
substncia ou os componentes de uma soluo ou mistura heterognea,
ou determinar a estrutura de composto qumico.
So vrios mtodos, do mais simples ao mais complexo, do mais
sofisticado ao mais barato, podendo incluir anlise sensorial aspecto,
cor, odor e sabor. Exemplo, cheirar ou provar alimentos para determinar
sua qualidade.
2) ANLISE QUMICA DIVIDE-SE:
a) Anlise qualitativa: processo de determinao da identidade dos
constituintes de uma substncia
b) Anlise quantitativa: processo de medio da quantidade de um
constituinte que est presente em uma substncia.
3) APLICAES:
a) Dosagem: anlise quantitativa da amostra para determinar a
concentrao dos seus componentes.
b) Controle de qualidade: utilizado para garantir que os
componentes principais estejam dentro de determinadas faixas ou de
composies de referncia e as eventuais impurezas no excedem
determinados limites. EXMPLO: na agricultura, na anlise do solo,
que determina a concentrao dos nutrientes bsicos nitrognio,
fsforo, potssio, bem como traos dos outros elementos
necessrios para o crescimento de plantas sadias.
4) ESTGIOS DA ANLISE QUMICA
Uma anlise qumica deve ser completa, mesmo quando a substncia
analisada seja uma s. Envolve uma srie de etapas e procedimentos e
devem ser conduzidos de modo a diminuir ao mximo os erros e manter
a reprodutibilidade.

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ETAPAS DE UMA ANLISE QUMICA


a) Amostragem:
depende do tamanho e da natureza fsica da
amostra.
b) Preparao de uma amostra analtica:
reduo do tamanho das partculas,
mistura para homogeneizao,
secagem,
determinao do peso ou do volume da amostra.

c) Dissoluo da amostra:
fuso ou somente aquecimento,
uso de solvente diferentes da gua,
diluio em gua.
d)

Remoo de interferentes:
filtrao,
extrao com diferentes solventes,
troca de ons, eletroqumica,
separao cromatogrfica.

e)

Medidas na amostra e controle de fatores instrumentais


padronizao,
calibrao,
otimizao verificao tima de uma grandeza,
medida da resposta de aparelhos,
absorbncia,
sinal de emisso da concentrao de uma amostra num aparelho,
potencial.

f) Resultados
clculo do resultado analtico,
avaliao estatstica dos dados.
g) Apresentao dos resultados
impresso dos resultados,
impresso de grficos e arquivamentos de dados.

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5) COMO SELECIONAR O MTODO:


a) Conhecer os detalhes prticos das diversas tcnicas e seus princpios
tericos.
b) Confiabilidade do mtodo.
c) Conhecer os possveis interferentes.
d) Saber resolver quaisquer problemas que eventualmente ocorram.
e) Exatido, preciso, tempo de anlise e o custo.
6) TIPOS DE MTODOS QUANTITATIVOS
a) Gravimetria:
a substncia a ser determinada convertida em um precipitado
insolvel que isolado e pesado.
b)

Anlise titrimtrica ou volumtrica: (trata-se de solues padronizadas)


neutralizao,
complexao,
precipitao,
oxidao-reduo.

c) Tcnicas eltricas:
voltametria mtodo analtico em que observada a relao entre
corrente e voltagem durante uma reao eletroqumica.
coulometria tcnica na qual a quantidade de constituinte em anlise
determinada medindo-se o nmero de coulombs necessrios para a
eletrlise completa. (coulomb = quantidade de carga por segundo
quando a corrente de um ampre).
potenciometria mtodo analtico em que se mede uma diferena de
potencial eltrico (voltagem) de uma pilha.
d) Mtodos espectromtricos:
Dependem da medida da quantidade de energia radiante com um
determinado comprimento de onda que absorvida ou emitida pela
amostra.
So classificados de acordo com o comprimento de onda da luz
espectrometria no visvel ou colorimetria,
espectrometria no ultravioleta,
espectrometria no infravermelho,
espectrometria de ressonncia magntica nuclear,
espectrometria de absoro atmica,

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fotometria de chama.
Referncia: HARRIS,D.C. Anlise Qumica Quantitativa. 5 ed. Rio de Janeiro: LDC 2001

AMOSTRAGEM E PREPARO DA AMOSTRA PARA ANLISE


CENTESIMAL
A colheita de amostra constitui a primeira fase da anlise do produto
1- Amostragem para anlise Fiscal:
Colhidas em triplicata: uma delas deixada em poder do
detentor ou depositrio do produto para eventual percia de
contra prova e as outras duas so encaminhadas ao laboratrio,
respectivamente, para anlise e percia desempatadora, se
necessrio.
2- Anlise de Controle:
Efetuada no laboratrio aps o registro do alimento no rgo
competente de VISA e tambm para aqueles dispensados da
obrigatoriedade de registro do Ministrio da sade, quando da
sua entrega ao consumo. Para a conformidade do seu padro de
identidade e qualidade. tambm para a liberao de alimentos
importados em postos alfandegrios.
3- Acondicionamento:
A escolha depende do estado fsico da amostra: lquido, slido ou semislido e tambm do tipo de anlise qual ser submetido, exemplo,
testes microbiolgicos embalagem estril para evitar eventual
contaminao do produto.
Industrializados colhidos em suas embalagens originais
Amostras lquidas em frascos plsticos ou vidros
Para anlises de resduos de metais usarem recipientes de
polietileno
Para anlises de pesticidas usarem de vidro e se possvel de
papel.
4- Lacrao:
A lacrao dos invlucros das amostras fiscais e de controle ter por
objetivo evitar qualquer alterao deliberada do contedo da
embalagem.
5- Rotulagem:

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Rotular com as caractersticas da amostra, no prejudicando o rtulo


original do produto.
6- Transporte:
A amostra dever ser remetida para o laboratrio de anlise o mais
rpido possvel evitando a deteriorao do alimento.
7- Amostra: Uma poro limitada do material obtida do conjunto,
selecionada de forma a possuir as caractersticas essenciais do
conjunto.
8- Amostragem: o processo de extrair de uma grande quantidade de
material, uma poro pequena (amostra), que seja realmente representativa
de todo o material.
Aspectos fundamentais para a amostragem:
a) A amostra deve ser representativa da totalidade do alimento.
b) A amostra no deve causar prejuzo econmico significativo.
c) A parte da amostra a ser analisada numa anlise de contraprova deve
ser representativa da totalidade da amostra.
Fatores para uma amostragem:
a) Finalidade da Inspeo: Aceitao ou rejeio, avaliao da
qualidade mdia e de determinao da uniformidade.
b) Natureza do lote: Tamanho, diviso em sub lotes e se a amostra est
a granel ou embalado.
c) Natureza do material em teste: Homogeneidade, tamanho unitrio,
histria prvia e custo.
d) Natureza dos procedimentos de teste: Significncia; procedimentos
destrutivos e no destrutivos; tempo e custo das anlises.
Tipos de amostragem:
Amostragem Probabilstica:
a) Amostragem casual: Pode ser chamada de simples ao acaso,
aleatria, casual, elementar, randmica, etc.
b) Amostragem sistemtica: As amostras do produto se apresentam
ordenadas e a retirada dos elementos da amostra feita
periodicamente.
c) Amostragem por meio de conglomerados: Empregado quando h
uma subdiviso em pequenos grupos. Adotado por ordem prtica.
d) Amostragem mltipla: A amostra retirada em diversas etapas
sucessivas. Adotado para reduzir o nmero de amostras.

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e) Amostragem seqencial: A amostra acrescida constantemente,


at se chegar a uma concluso de aceitar. Adotado para reduzir o
nmero de amostras.
Amostragem no Probabilstica:
f) Amostragem a esmo: O amostrador procura ser aleatrio sem
realizar um sorteio. Se a populao for homognea, ser igual a
uma amostragem probabilstica.
g) Amostragem em material contnuo: Se a amostra for lquida ou
gasosa, deve-se homogeneizar e retira - l a esmo. Se a amostra
for slida, deve-se realizar o processo de quarteamento e dividir o
produto em diversas partes.
h) Amostragem intencional: Escolhem-se deliberadamente certos
produtos para pertencer amostra, por julgamento de que so
representativos do produto.
Determinao da quantidade de amostra
A quantidade de amostra, para todos os casos, dever ser calculada por
frmulas matemticas: retira-se uma quantidade equivalente raiz
quadrada da totalidade do alimento. Se essa quantidade for grande demais,
pode-se reduzi-la, dividindo-a por dois; se essa continuar muito grande,
pode-se reduzir, utilizando o resultante da raiz cbica e, at, da raiz cbica
sobre dois. No se deve esquecer de utilizar o critrio da representatividade
e prejuzo econmico.
Clculos de quantidade de amostra para alimentos com embalagens pequenas e mdias:
3
3
Unidade
x
x/2
x
x/2
At 9
3
10 a 25
4
26 a 50
6
3
51 a 75
8
4
4
76 a 100
10
5
5
101 a 150
11
6
5
151 a 200
13
7
6
3
201 a 250
15
8
6
3
251 a 300
17
9
7
4
301 a 350
18
9
7
4
351 a 400
20
10
7
4
401 a 450
21
11
7
4
451 a 500
22
11
8
4
501 a 600
23
12
8
4
601 a 700
25
13
9
5

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701 a 800
801 a 900
901 a 1000
1001 a 1500
1501 a 2000
2001 a 2500

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5
5
5
6
6
7

Inspeo da amostra:
1. Anotar os fatores de identificao da amostra: marca, cdigo,
rtulo, etc.
2. Observar anormalidade no aspecto fsico. Amassamento e
estufamento de latas; formao de gases, etc.
Anlise Sensorial:
Aspecto, cor, cheiro e sabor
Reduo da amostra para anlise:
Amostra bruta

Reduo da amostra
Sub-amostras

Nmero de amostras
Preparao das amostras
Conservao e estabilidade
Anlise
Amostras secas, em p ou grnulos a reduo poder manual
ou por equipamentos.
Manual: Mtodo por quarteamento
1.
2.
3.
4.
5.

Retirar partes da amostra (superior, inferior e centro)


Triturar em grau em moinho;
Espalhar e mistura sobre uma folha de papel de filtro;
Separar em quatro partes em forma de cruz;
Retirar dois segmentos opostos (A e D). Misturar os restantes (B e C)
e repetir o processo at obter um tamanho ideal de amostra.
Equipamentos:
Amostrador do tipo Rifle: canaletas alternadas
Amostrador do tipo Boerner: cones alternados
Amostras lquidas:
1. Misturar o lquido por agitao, inverso e por troca de recipientes;
2. Retirar pores do lquido de diferentes partes do recipiente (fundo,
meio e de cima);

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Ex. leite, gua


Amostras semi-slidas:
1. Ralar e homogeneizar pelo mtodo de quarteamento. Ex. queijos
duros e chocolate.
Amostras midas:
1. Picar, moer e misturar.
2. Homogeneizar pelo mtodo de quarteamento;
3. Retirar uma amostra e estocar sob refrigerao.
Ex. carnes, peixes e vegetais.
1.
2.
1.
2.

Amostras gaseificadas:
Agitar e eliminar os gases completamente.
Retirar pores do lquido de diferentes partes do recipiente (fundo,
meio e de cima) Ex. Refrigerantes.
Amostras semi-viscosas, pastosas, lquidas, contendo slidos:
Picar em liquidificador, misturar e retirar alquotas para anlise;
Tomar cuidado com molhos de salada (emulses), que podem ser
separados em duas fases no liquidificador;
Amostras com emulses:

1. Aquecer e fundir a 35oC num frasco fechado;


2. Agitar e homogeneizar;
3. Retirar alquotas para anlise;
Ex. Sorvetes e gelados comestveis
Amostras: frutas
1. Cortar ao meio nos sentido longitudinal e transversal, repartir em
quatro partes;
2. Homogeneizar em liquidificador.
ATENO: No se devem generalizar os procedimentos de amostragem,
pois cada amostra apresenta as suas peculiaridades.
2- PRESERVAO DA AMOSTRA:
Inativao enzimtica: Serve para preservar o estado original dos
componentes de um alimento
Diminuio das mudanas lipdica: Deve-se resfriar amostra antes
da extrao lipdica ou congelar, se for estocar,

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Controle do ataque oxidativo: recomenda-se a preservao dos


alimentos em baixas temperaturas;
Controle do ataque microbiolgico: para evitar micrbios, podese congelar secar e usar conservadores.

ESTUDO DE CASOS ESPECFICOS DE PREPARO DE


AMOSTRAS:
1- CARNE BOVINA IN NATURA
# Tomar pores de vrias regies da pea (sem grandes vasos, tecido
adiposo, aponeuroses, etc.) cortar em pedaos menores. Homogeneizar em
moedor de carne com discos de 5mm de dimetro ou em liquidificador
baixa rotao por 2 minutos.
Analisar imediatamente ou manter em congelador.
2 PRODUTOS DE SALSICHARIA
# Para preparar a amostra retirar os invlucros, cortar em pedaos pequenos
e depois passar em mquina de moer carne com discos de 3mm de dimetro
por 2 ou 3 vezes at que a amostra fique uma massa homognea.
3 ENLATADOS
# Nos enlatados em bloco passar todo o contedo da lata em mquina de
moer carne com discos de 3mm de dimetro, 2 ou 3 vezes at obter uma
amostra homognea. Nos enlatados com lquido, depois deste escorrido por
2 minutos, usar a parte slida. Analisar o mais rpido possvel ou manter
sob refrigerao.
4 CHARQUE E OUTROS PRODUTOS CURADOS
# Tomar pores de vrias regies do produto, reduzir a pedaos de menor
tamanho e passar em moedor de carne com discos de 5 mm de dimetro.
Depois passar 1 ou 2 vezes e discos de 3mm de dimetro. Para charque
tomar apenas a poro muscular.
5 PESCADOS FRESCO (RESFRIADO E CONGELADO)
# Tomar pores da musculatura de vrias regies do pescado e passar em
liquidificador at formar uma pasta. Analisar o mais breve possvel ou em
congelador.
6 LEITE FLUDO

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# Homogeneizar a amostra a 15C, agitando e invertendo o recipiente 5 ou


6 vezes. Quando a amostra contiver grupos de creme, aquecer a 32C em
banho-maria, esfriar a temperatura ambiente e tornar a misturar bem.
7 LEITE EM P
# Sendo o leite em p muito higroscpico recomendado homogeneizar a
amostra rapidamente e passar quantidade suficiente para o vidro de boca
larga e fechar hermeticamente para evitar absoro de umidade.
CARACTERSTICAS SENSORIAIS
O exame dos caracteres sensoriais dos alimentos merece ateno e
cuidado, pois os regulamentos prevem a observao rigorosa dos mesmos,
prescrevendo taxativamente que certos e determinados produtos sejam
considerados alterados, falsificados ou fraudados, quando deixarem de
corresponder s caractersticas normais e prprias dos produtos genunos e
tpicos.
Em certos casos, esses parmetros sensoriais constituem ainda timo ponto
de referncia e mesmo uma indicao til para o caminho analtico a seguir.
o caso de um aroma tpico ou estranho, uma tonalidade prpria ou
imprpria a denunciar um produto alterado ou no.
Os caracteres aspecto, cor, odor e sabor so avaliados por meio dos rgos
dos sentidos e assumem, portanto, um aspecto subjetivo, prprio do
analista.
a) Aspecto
Em relao ao aspecto, ao tamanho, forma, textura, etc., procura-se
usar aparelhos de medida, como micrmetro, planmetro, paqumetro,
teste de sedimentao, viscosidade, etc.
b) Cor
A cor, por ser um atributo ligado distribuio da luz, pode ser medida
em termos de intensidade e comprimento de onda. Como o olho humano
s praticamente sensvel ao intervalo compreendido entre 400 e
700nm, a cor definida como a caracterstica proveniente da energia
radiante, para a qual o observador humano sensvel atravs do
estmulo da retina.
A percepo de cor limitada pela fonte iluminadora. Assim nenhuma
cor vista em ausncia de luz. Da a importncia da iluminao para
inspeo visual da cor, pois resultados errneos podero decorrer da
falta de iluminao adequada.
A identificao da cor por meio de aparelhos requer instrumentao e
tempo. Para a rotina, um sistema de comparao com tabelas, discos ou
os chamados dicionrios de cor, o mais prtico e econmico.

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O uso de um quadro cromtico, com padres e expresses prprias e


adequadas para cada tonalidade, poder servir para maior uniformidade
e coerncia na determinao da cor.
c) Odor e sabor
Muitos so os fatores que influem na avaliao feita pelo paladar e
olfato. Dificilmente esta avaliao deixa de ser subjetiva embora certa
relao possa comprov-la. Assim, um valor da determinao de cloreto
de sdio corresponde a um gosto spido ou inspido, outro valor da
determinao de acares, ao sabor adocicado ou no.
ERROS E ESTATSTICA
Alguns erros de laboratrio so mais bvios que outros, mas
existem erros associados com cada medida. No existe uma forma de se
medir o valor real de alguma coisa. O melhor que pode fazer em uma
anlise qumica aplicar cuidadosamente uma tcnica que a experincia
nos garanta ser segura. A repetio diversas vezes de um tipo de medida
assegura a reprodutibilidade (preciso) da medida. Medindo uma
mesma quantidade por diferentes mtodos h confiana de aproximao
da verdade (exatido), se os resultados estiverem de acordo um com o
outro.
1) TIPOS DE ERROS:

Toda medida possui uma certa incerteza, a qual chamada de erro


experimental e este classificado como sistemtico ou aleatrio.
a) Erro Sistemtico ou Erro Determinado ou Erro Constante:
So erros que podem ser evitados ou cuja grandeza pode ser
determinado:
a-1) Erros Operacionais ou Pessoais
So da responsabilidade do analista e no da metodologia
perdas mecnicas de materiais nas diversas etapas da anlise,
lavagem, ou lavagem excessiva na filtrao de um precipitado,
calcinao da amostra a temperatura incorreta,
resfriamento da amostra antes da pesagem
absoro de umidade por materiais higroscpicos antes ou
durante a pesagem,
utilizao de reagentes que contenham impurezas prejudiciais,
falta de habilidade do analista,

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pessoas so incapazes de julgar as mudanas de cores com nitidez


nas titulaes visuais, resultando em uma determinao do ponto
final com ligeiro erro para mais.
a-2) Erros Instrumentais e de Reagentes:
balanas no aferidas
uso de pesos sem certificados de calibrao,
vidraria graduada de medida grosseira usada para padronizao
de soluo reagente,
aparelhos no calibrados ou impropriamente calibrados,
ataques de reagentes sobre a vidraria, porcelana, resultando na
introduo de materiais estranhos,
uso de reagentes que contenham impurezas.
a-3) Erros de Mtodos:
Estes se originam da amostragem incorreta ou numa reao
incompleta.
Na anlise gravimtrica:
ocorre devido a solubilidade excessiva dos precipitados,
decomposio dos precipitados,
calcinao incompleta,
precipitao de substncias diferentes das que se deseja obter.
Na anlise titrimtrica:
ocorre numa reao incompleta,
reaes induzidas ou laterais,
reaes interferentes a desejada,
diferena entre o ponto final observado e o ponto final
estequiomtrico da reao.
b) Erros Aleatrios, Erros Indeterminados ou Erros Acidentais:
So erros que se manifestam por leves variaes que ocorrem em
medidas sucessivas, feitas com o maior cuidado por um mesmo
observador, sob condies to idnticas quanto possveis. Estas esto
fora do controle da analista e que podem ser verificadas atravs de uma
curva analtica.
Os pequenos erros ocorrem muito mais frequentemente do que os
grandes.
2) MINIMIZAO DE ERROS

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a) Calibrao de aparelho e aplicao de correes:


todos aparelhos (pesos, balanas, bales volumtricos, buretas,)
pipetas etc) devem ser calibrados e as variaes apropriadas devem
ser aplicadas s medidas originais,
o erro que no pode ser eliminado, possvel aplicar uma correo
para o efeito que ele produz, assim uma impureza em um precipitado
pesado pode ser determinada e o seu peso deduzido atravs do valor
do produto de solubilidade,
b) Corrida de um Branco:
A amostra omitida, mas as operaes executadas so exatamente as
mesmas paralelas com a amostra. para verificar o efeito das impurezas
dos reagentes e recipientes, ou a determinao de excesso da soluo
padro necessria para reconhecer o ponto final sob as condies da
titulao da amostra desconhecida.
c) Corrida de uma Determinao de Controle:
fazer uma determinao sob condies experimentais to semelhantes
quanto possveis sobre uma quantidade de substncia padro que
contm a mesma proporo do constituinte que a contida na amostra
problema.
d) Uso de Mtodos Independentes de Anlises:
Usam-se mtodos totalmente diferentes, se os resultados so
concordantes, muito provvel que os valores estejam corretos dentro
de um intervalo pequeno de erro.
e) Corrida de determinaes em paralelo
Serve para a verificao do resultado de uma determinao nica e
indica apenas a preciso da anlise, o caso da repetio em duplicata
ou triplicata, no justifica uma concluso de que os resultados estejam
corretos, podem estar ocorrendo um erro constante. Aqui mostra que os
erros acidentais, ou as variaes dos erros determinados so os mesmos.

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ALGARISMO SIGNIFICATIVO
1) Importncia:
Quando for necessrio expressar o valor de uma grandeza determinada
experimentalmente
Algarismo significativo de um nmero est referindo aos dgitos que
representam um resultado experimental, de modo que apenas o ltimo
algarismo seja duvidoso.
Valor obtido diretamente: - determinao da massa de uma
substncia por pesagem ou a determinao do volume de uma
soluo com uma pipeta ou bureta, como exemplo.
Valor obtido indiretamente: - a partir dos valores de outras grandezas
medidas, exemplo: o clculo da concentrao de uma soluo a partir
da massa do soluto e o volume da soluo.
Exemplo:
Considerar que um mesmo corpo de 11,1213g pesado com balanas:
a) balana semi-analtica cuja a incerteza de 0,1g, neste caso a massa
deve ser expressa com 3 algarismos significativos = 11,1g, onde o
algarismo da primeira casa decimal duvidoso.
Se escrever 11 isso daria a falsa idia de que o algarismo que representa
as unidades de grama duvidoso.
Se escrever 11,12g tambm falso, uma vez que o algarismo da
primeira casa decimal j duvidoso. Neste caso, diz-se que o algarismo
da segunda casa decimal no significativo, isto , no tem sentido
fsico.

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b) balana analtica cuja incerteza de 0,1mg ou 0,0001g, a massa


desse corpo pode ser determinada como 11,1213g, no sendo correto
11g, 11,1g, 11,12g. 11,121g, pelas mesmas razes j demonstradas.
2) Consideraes a Respeito do Uso de Algarismos Significativos:
a) O nmero significativo no depende do nmero de casas decimais,
assim 1516, 151,6 15,16 1,516 contm 4 nmeros significativos,
independente da posio da vrgula.
b) O zero significativo quando faz parte do nmero e no significativo
quando usado somente para indicar a ordem de grandeza. Isto , quando
situado esquerda de outros dgitos, indicando apenas a casa decimal.
Exemplos = 11 mg 0,011g, este continua a ter apenas 2 algarismos
significativos.
0,1516 0,01516 0,001516 todos possuem 4 algarismos
significativos.
3) Clculos de Adio e Subtrao:
Quando duas ou mais quantidades so adicionadas e / ou subtradas, a soma
ou a diferena dever conter tantas casa decimais quantas existirem no
componente com o menor nmero delas.
2,2xxx balana semi-analtica
0,1145 balana analtica
2,3145 o resultado 2,3, porque o nmero 2,2 o
que representa a maior incerteza absoluta, a qual est na primeira casa
decimal. Por esta razo, a incerteza do resultado deve ser localizada
tambm na primeira casa decimal.
6,8xxx
2,6367
4,1633 o resultado 4,2

0,0325
0,0812
0,0631
0,1768 resultado maior nmero significativo

Assim, se o dgito que segue o ltimo algarismo significativo igual ou


maior que 5, ento o ltimo dgito significativo aumentado em uma
unidade, Caso este dgito seja menor que 5, o ltimo mantido.
Nmero maior que 5, somar 1 = 6,87 = 6,9
Nmero menor que 5, permanece = 6,84 = 6,8

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Par = 6,85 = 6,8


mpar = 6,75 = 6,8
4) Clculos de Multiplicao e Diviso:
O resultado dever conter tantos algarismos significativos quantos
estiverem expressos no componente com menor nmero significativo.
1,26 x 1,236 x 0,683 x 24,87 = 26,4 o resultado deve ser expresso com
3 algarismos significativos.