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Metalografa en color de los aceros

inoxidables mediante la tcnica de ataque


colore ado^*^
C. Fosca^ ^C. Merino*^ ^ E. Otero*^ ^ y P. Hierro*^ ^
Resumen La metalografa en color mediante la tcnica de ataque coloreado permite la identificacin y cuantifcacin,
por el contraste de color, de diversas fases y constituyentes presentes en la microestructura de
un gran nmero de aleaciones. La tcnica consiste en depositar una pelcula de interferencia en la
superficie del material como consecuencia de reacciones electroqumicas entre el metal y el reactivo
de ataque coloreado. La aplicacin de la tcnica de ataque coloreado en los aceros inoxidables permite
la identificacin y cuantificacin, mediante anlisis de imagen, de fases secundarias como la ferrita
en los aceros inoxidables austenticos o la austenita secundaria y la fase sigma en los aceros inoxidables
dplex.
Palabras clave: Metalografa en color. Ataque coloreado. Aceros inoxidables.

Color metallography of stainless steels by tint etching


Abstract The color metallography by tint etching allows the identification and quantification by optical
microscopy of phases and constituents present in the microstructure of a great number alloys. The
principie of this technique consists of the build up of an interference film on the alloy surface as
consequence of electrochemical reactions between the metallic surface and the tint etching reagent.
The application of the tint etching to the metallographic analysis of stainless steels enable the
identification and quantification, by image analysis, of secondary phases, as ferrite in the austenitic
stainless steels, or secondary austenite and sigma phase in the dplex stainless steels.
Keywords: Color metallography. Tint etching. Stainless steels.

1. INTRODUCCIN
El ojo humano puede distinguir una increble
gama de colores. Por el contrario, su capacidad para
discernir entre diferentes tonos de grises es muy
limitada. Bajo esta premisa, la microestructura de
un material puede lograrse, entenderse y explicarse
fcilmente con el uso del color.
La morfologa de los granos, representada con
diferentes tonalidades de grises o simplemente
reconocida a travs de los lmites de grano, puede
revelarse y recordarse en menor grado que a travs
de las variaciones de color que se puedan observar
()
(*)
/^f!>lc^

Trabajo recibido el da 11 de septiembre de 1995.


Dpto. de Ingeniera Mecnica. Laboratorio de Materiales.
Pontificia Universidad Catlica del Per. Av. Universitaria
s/n Cdra. 18, San Miguel. Lima 32 (Per).
Dpto, de Ciencia de los Materiales e Ingeniera Metalrgica.
Facultad de Ciencias Qumicas. Universidad Complutense
de Madrid. 28040-Madrid (Espaa).

en cada uno de ellos. La identificacin de inclusiones


o fases por las diferencias de color observadas
entre ellas no puede compararse de ningn modo
con la representacin que de las mismas pueda conseguirse
a travs de una variedad de grises en una
fotografa en blanco y negro.
Por ello, desde hace aproximadamente 50 aos,
la metalografa en color se ha venido empleando
para facilitar el reconocimiento de la microestructura
de un material y extraer an mayor informacin
de ella. La primera aplicacin estuvo dirigida a la
identificacin de inclusiones no metlicas mediante

su observacin empleando luz polarizada (1). Sin


embargo, a lo largo de todo este tiempo, dicha tcnica
ha mostrado avances muy lentos debido, entre
otras cosas, a los siguientes factores :
- El procesamiento de la pelcula fotogrfica en
color requiere laboratorios comerciales, los cuales
no estn familiarizados con la fotomicrografa
y pueden alterar, durante el revelado y la
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impresin, los contrastes alcanzados por la tcnica


metalogrfica.
- Falta de apoyo financiero para la investigacin
en este campo.
- Falta de inters de algunos metalgrafos en
emplear y desarrollar la metalografa en color en
nuevos campos de aplicacin.
- Los altos costos de la publicacin de artculos
cientficos empleando fotografas en color.
Muchos de estos inconvenientes han sido salvados
hoy en da y se puede decir que en los ltimos
15 aos la metalografa en color ha logrado considerables
avances, tanto en los campos de aplicacin
como en el desarrollo de nuevos mtodos para dar
color a la imagen metalogrfica. Dentro de las diferentes
tcnicas que conforman la metalografa en
color, una de las ms interesantes por su sencillez y
rapidez es, sin duda, la tcnica de ataque coloreado.
2. FUNDAMENTOS DE LA TCNICA DE
ATAQUE COLOREADO
En estas tcnicas, el color se forma por fenmenos
de interferencia. Los rayos de luz que inciden
sobre la superficie metlica recubierta de una pelcula
se reflejan desde ambas superficies (superficie
del metal y superficie de la pelcula), como puede
apreciarse en la figura 1, con ello se obtiene un
efecto de interferencia que depender de la longitud
de onda de la luz en el aire, del espesor, e, y del
ndice de refraccin de la pelcula.
El color de la pelcula de interferencia est relacionado
con su espesor. Debido a ello, es posible
obtener una amplia variedad de colores. Por ejemRayos de luz
incidentes Rayos de luz
reflejados

t
e

j
\ }(/ ^'''

._ \ / ^' ' P e l c u l a / '.]


Materiali

FiG. 1. Representacin esquemtica del efecto de


interferencia aire/pelcula/material.

FiG. 1. Esquematic representation of the interference


phenomena in presence ofa air/film/material
interface.
po, cuando la pelcula es muy delgada, la interferencia
puede ocurrir en la regin ultravioleta
(aprox. 350 nm) y no se observar color alguno.
Incrementando progresivamente el espesor, la interferencia
puede alcanzar la regin del azul (450 nm),
lo que significar que habr un desfase preciso
entre los rayos reflejados por la superficie metlica
y por la pelcula dentro del rango de longitudes de
onda antes sealado. Ello dar lugar a que el color
resultante sea el complementario del color interferido
y la superficie se ver en este caso coloreada de
amarillo.
El ataque coloreado es, fundamentalmente, un
proceso controlado de corrosijq electroqumica a
travs del cual se forma una pelcula estable en la
superficie de la muestra. Esta es una primera diferencia
respecto a los procedimientos convencionales
que emplean el ataque qumico para revelar la
microestructura de un material. En ellos, los productos
de corrosin producidos durante el ataque se
disueven en la solucin y no intervienen para nada
en la posterior identificacin metalogrfica.
En la microestructura de todos los metales y aleaciones
existen zonas electroqumicamente ms activas
que otras, debido a que el metal a nivel microscpico
presenta muchas heterogeneidades, tanto en
su microestructura como en su composicin qumica.
Esto da lugar a la formacin de micropilas galvnicas
que crean diferencias de potencial entre los lmites
de grano y el interior de los mismos. De la misma
forma, es posible tener diferencias en el comportamiento
electroqumico entre dos granos adyacentes
con diferentes orientaciones cristalogrficas, o entre
determinadas impurezas o compuestos intermetlicos
y la matriz. Diferencias de composicin qumica en
una aleacin monofsica, o presencia de varias fases
en una aleacin polifsica, son otras de las causas de
la formacin de estas diferencias de potencial electroqumico.
Durante el ataque electroqumico de una aleacin
bifsica, la fase ms activa (andica) resulta
atacada y disuelta selectivamente, mientras que la
fase ms noble (catdica) permanece prcticamente
inalterada.
Los reactivos de ataque coloreado son, en ese
sentido, soluciones electrolticas, normalmente de
carcter cido (disueltas en agua o alcohol), diseadas
qumicamente para permitir el depsito de una
fina capa (de 40 a 500 nm) de xidos, sulfuros,
molibdatos complejos, selenio elemental o cromatos
sobre la superficie a observar. La coloracin se
consigue por los fenmenos de interferencia anteriormente
descritos y puede variarse fcilmente con

el tiempo de ataque. La aplicacin del reactivo


sobre la superficie de la muestra se efecta normalmente
por inmersin. No se recomienda en estos
procedimientos de ataque la aplicacin del reactivo
mediante algodn humedecido con la solucin.
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pues tiende a producir un ataque muy desigual. La


temperatura del proceso suele ser la temperatura
ambiente.
En los ltimos 20 aos, esta tcnica ha resurgido
de forma muy significativa gracias al valioso aporte
de una persona, que ha desarrollado la mayor cantidad
de reactivos de ataque coloreado que actualmente
se emplean en todo el mundo, el Sr. Emanuel
Beraha, quien trabaj en los Laboratorios de la
Fuerza Area Israel. Es interesante hacer notar que
la mayor parte de la bibliografa actual sobre reactivos
de ataque coloreado hace referencia, casi de
forma exclusiva, a este autor, salvo el caso de algunos
otros nombres igualmente importantes como
Klemm o Weck (2). Han pasado ya algunos aos de
la temprana muerte de este hombre, cuyo aporte en
el campo de la metalografa en color ha sido enorme.
Como bien refiere Yakowitz (2) "...el nombre
Beraha significa en hebreo 'una bendicin', y es,
precisamente, lo que para muchos metalgrafos han
significado los reactivos desarrollados por Beraha".
Beraha clasific los reactivos para ataque coloreado
de la siguiente manera:
a) Reactivos de carcter andico que permiten la
precipitacin de una pelcula delgada en las
regiones andicas de la microestructura, coloreando
slo estas regiones.
b) Reactivos de carcter catdico, que depositan
pelculas de interferencia slo sobre los constituyentes
y regiones catdicas de la estructura y
colorean nicamente a aquellos.
Al primer grupo pertenecen los reactivos de ataque
elaborados con metabisulfito de potasio
(K2S2O5), metabisulfito de sodio (Na2S205) y tiosulfato
de sodio (Na2S203).
En soluciones acuosas, el K2S2O5 se descompone
en contacto con la superficie metlica, produciendo
SO2, H2 y H2S con un olor penetrante caracterstico.
En aleaciones pasivadas, como los aceros
inoxidables, el SO2 despasiva la superficie, mientras
que el H2S proporciona los iones S'^, los cuales
se combinan con los iones metlicos (de Fe Ni)
provenientes de la muestra para formar una pelcula
de sulfuros sobre la superficie de la aleacin. La
adicin de HCl en la solucin de ataque permite el
empleo de este reactivo en aleaciones con alto contenido
de cromo.

Beraha tambin desarroll un reactivo de ataque


que contena tiosulfato, cido ctrico y acetato de
plomo (3). En este tipo de ataque, la muestra metlica
acta como catalizador y la pelcula que se
forma es sulfato de plomo (PbS). Se emplea mucho
para el ataque coloreado de aleaciones de cobre y
para identificar cementita y fosfuros en fundiciones
e inclusiones no metlicas en los aceros.
Al segundo grupo de agentes de coloreado pertenece
otro reactivo creado por Beraha, a base de
cido selnico (H2Se04), alcohol y cido clorhdrico
(4). El cido selnico se reduce a selenio elemental
y se deposita sobre las reas catdicas de la
microestructura, produciendo la coloracin. El alcohol
suprime la ionizacin y polarizacin en las
microceldas, permitiendo, de esta manera, el depsito
preferencial de la pelcula sobre las regiones
catdicas. Se emplea en la identificacin de cementita
en fundiciones. El principal inconveniente de
este reactivo de ataque radica en que el H2Se04 es
muy peligroso de manipular y se requieren condiciones
extremas de seguridad para su uso.
Otro agente muy popular para ataque coloreado y
ms seguro de usar es el reactivo a base de cido
molbdico (desarrollado tambin por Beraha). Cuando
una solucin acuosa de 1 % Na2Mo04 con
pequeas adiciones de HNO3 HCl (para forrnar el
cido molbdico H2M0O4), se pone en contacto con
la superficie de un metal, se produce la reduccin
parcial del cido, y el resultado es una coloracin
azulada en la solucin. La solucin de molibdato se
reduce en la regiones de microconstituyentes catdicos
depositndose en ellas una pelcula de molibdato
complejo. Cuando se combina con HNO3 la solucin
de Na2Mo04 se la emplea como reactivo de coloreado
de fundiciones y aceros, y cuando se combina con
HCl su uso se orienta principalmente a las aleaciones
de aluminio. Se puede adicionar pequeas cantidades
de bifluoruro de amonio (NH4FHF) para lograr una
mejor coloracin en los aceros (5). En (5 y 6) se
recogen listas bien documentadas de distintos reactivos
para el ataque coloreado.
2.1. Descripcin de la tcnica
2.7.7. Preparacin de la muestra
El ataque coloreado requiere una preparacin
muy cuidadosa de la superficie metlica. Las etapas
de pulido suelen ser, normalmente, un pulido basto
con pasta de diamante o almina a y un pulido final
con almina 7 (0,05 (xm). La mayor dificultad que
presenta esta tcnica es, sin duda alguna, el control
de rayaduras en la superficie pulida, pues con el ataque
coloreado se pueden detectar toda una serie de
defectos de pulido que no se logra detectar con otros
procedimientos de ataque metalogrfico. Por ello, se
recomienda muchas veces el pulido automtico o

electroltico; sin embargo, esta dificultad se puede


salvar con ayuda de la prctica continua y experiencia
empleando incluso tcnicas de pulido manual.