3.

RESULTADOS E DISCUSSO

3.1 PREPARAO DA FASE SLIDA: IMPREGNAO DO PAN AO NAFTALENO

Como descrito no procedimento experimental utilizou-se 1,001 g de naftaleno e 0,0299 g
de 1-(2-piridil-azo)-2-naftoln (PAN) para se proceder com a impregnao do PAN ao naftaleno,
adicionamdo-se a estas substncias 5 mL de acetona e agitando at ocorrer a dissoluo. Em
seguida adicionaram-se, lentamente, 25 mL de gua destilada a 50 C agitando em seguida at
que a mistura retorna-se temperatura ambiente.
Filtrou-se vcuo a soluo preparada anteriormente separando o filtrado para anlise
espectrofotometrica para a determinao da concentrao de PAN ao filtrado e o slido obtido
(qual a massa obtida?) (PAN/NAF) foi posteriormente utilizado para a extrao do on metlico
zinco.
3.2 AVALIAO DA IMPREGNAO DO PAN AO NAFTALENO
A partir da soluo estoque de PAN, obteve-se o espectro de absoro do PAN em CHCl3
com o objetivo de identificar o comprimento de onde de mxima absoro, para realizar a
construo da curva analtica, de modo a permitir a determinao da porcentagem de
impregnao do PAN no naftaleno.

PAN em CHCl3
0,06

0,05

Absorbncia

0,04

0,03

0,02

0,01

0,00
400

450

500

550

600

650

700

Comprimento de onda (nm)

Figura 1 Espectro de absoro do PAN na regio do visvel

A partir da figura determinou-se o comprimento de onda de mxima abosro para o PAN

como sendo em 465 nm. Em seguida preparou-se vrias solues com diferentes concentraes
de PAN para a construo da curva analtica, para que possa ser avaliada a porcentagem de
impregnao do PAN em naftaleno.
A tabela 1 apresenta as concentraes usadas de PAN e suas respectivas absorbncias, em
465 nm, para a construo da curva analtica de PAN em CHCl3, j levando em considerao
todas as dilues feitas para que a absorbncia no ultrapassa-se o valor de aproximadamente 2.5
na escala do equipamento de espectrofotometria utilizado, no ultrapassando assim a escala
mxima do equipamento.

Tabela 1: Valores de absorbncia em comprimento de onda de 465 nm das diferentes concentraes das solues de
PAN em CHCl3

Concentrao de PAN (g mL-1)

6,250 x 10-7
1,250 x 10-6
6,250 x 10-6
1,250 x 10-5
1,875 x 10-5
3,125 x 10-5

Absorbncia (465 nm)

0,055
0,103
0,405
0,867
1,267
2,140

A partir dos dados obtidos da Tabela 1, pode-se construir o grfico de absorbncia em

funo da concentrao de PAN em clorofrmio. O grfico obtido exposto na Figura 2

2,5

2,0

Absorbncia

1,5

1,0

0,5

0,0

0,0

-6

5,0x10

-5

1,0x10

-5

1,5x10

-5

2,0x10

-5

2,5x10

-5

3,0x10

-5

3,5x10

-1

Concentrao de PAN (g mL )

Figura 2 - Curva analtica do PAN em clorofrmio em seu comprimento de onda de maior absoro (465 nm).

Atravs do grfico da figura 2 e da regresso linear dos dados medidos, foi possvel obter
a equao da reta: A = 5,233x10-3 + 6,804x104 . ([PAN] em g mL-1). O coeficiente de
determinao obtido foi de 0,99951 o que um valor muito bom, pois a ANVISA indica como
uma boa linearidade coeficientes acima de 0,99. [Ref da ANVISA]
A partir da equao da reta obtida e da determinao da absorbncia do filtrado, no
processo de impregnao do PAN no naftaleno, em 465 nm cujo valor obtido foi de 0,170,
obtve-se a concentrao de PAN presente ao filtrado, sendo esta, consequentemente, no
impregnada ao naftaleno. A concentrao obtida no filtrado de 1,981x10-6 g mL-1.

Como calcular a %E? (seria: massa total massa do filtrado x 100, se for qual a massa de
PAN no filtrado?) ou [PAN] filtrado / [PAN] total x 100 e o resultado faz-se 100 o
resultado? , se for assim qual a concentrao de PAN inicial?

Parte 2 do experimento a fazer.

3.3 Emprego da EFS para determinao de Zn2+

Inicialmente, realizou-se a determinao do comprimento de onda de mxima absorbncia

para o PAN para a construo da curva analtica. O grfico da Figura 3 possvel observar este
comprimento de onda mxima.

Colocar o espectro

Podemos observar que o valor do comprimento de onda mxima absorbncia de Zn/PAN

obtida em nm
Entretanto, os dados a serem tratados para a construo da curva analtica foram obtidos
pela turma de analise instrumental II na qual realizou este experimento anteriormente, em razo
de que os dados obtidos na turma deste semestre no foram aceitveis.
Valores obtidos de absorbncia para as respectivas concentraes das solues padres de
complexo Zn/PAN em acetona esto apresentados na Tabela 2.

Tabela 2: Valores de absorbncia em comprimento de onda de nm das diferentes concentraes das solues de Zn.

Concentrao de Zn2+ (mg L-1)

Absorbncia (nm)

0,0

0,004

0,2

0,144

0,4

0,249

0,8

0,354

1,0

0,534

Absorbncia

0,6

0,4

0,2

0,0

-0,2

0,0

0,2

0,4

0,6
2+

0,8

1,0

1,2

-1

Conc. de Zn (mg L )
Figura 3 - Curva analtica do Zn em seu comprimento de onda de maior absoro.

Atravs do grfico da figura 3 e da regresso linear dos dados medidos, foi possvel obter
a equao da reta: A = 0,0276 + 0,47791 . ([Zn] em g mL-1). O coeficiente de determinao
obtido foi de 0,95219 o que um valor muito bom, mas no aceitvel pela ANVISA no qual
indica que uma boa linearidade coeficientes deveria ser acima de 0,99. [Ref da ANVISA]