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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHO

CENTRO DE CINCIAS EXATAS E TECNOLOGIA


DEPARTAMENTO DE QUMICA

Instrumentao para Anlise Qumica


Prof.. Snia Tanaka.
Aluna: Chirlene Nascimento Botelho- 2012011708

APLICAO DAS TCNICAS ABSORO ATMICA, FOTOMETRIA DE CHAMA


E EMISSO ATMICA EM QUMICA E FARMCIA.

So Lus-MA
2014

Universidade Federal do Maranho- UFMA


Centro de Cincias Exatas e Tecnologia
Departamento de Qumica
Instrumentao para Anlise Qumica
Prof.. Snia Tanaka.
Aluna: Chirlene Nascimento Botelho- 2012011708

APLICAO DAS TCNICAS ABSORO ATMICA, FOTOMETRIA DE


CHAMA E EMISSO ATMICA EM QUMICA E FARMCIA.

Aplicao em Qumica:
DETERMINAO DIRETA DE SELNIO EM GUA DE COCO E EM LEITE
DE COCO UTILIZANDO ESPECTROMETRIA DE ABSORO ATMICA
COM ATOMIZAO ELETROTRMICA EM FORNO DE GRAFITE.
1. Introduo:
Em 1967 Parizek e colaboradores mostraram que a administrao de
selenito em dietas diminuiu a toxicidade do HgCl2. Estudos tm sido feitos para
elucidar o mecanismo responsvel por essa relao entre selnio e mercrio
na forma orgnica (CH3Hg) e inorgnica. Experimentos realizados com
codornas japonesas e ratos mostraram que o selenito apresenta alta habilidade
para liberar o CH3Hg de certas protenas, diminuindo a mortalidade e
neurotoxicidade causada pela contaminao.
A adio de selenito tambm foi efetiva na liberao do CH 3Hg em
albumina de soro bovino e soro humano e em cistena e glutadiona. Uma das
teorias propostas que o selnio complexa com mercrio no sangue
diminuindo a atividade desse elemento, pois o selnio, assim como S,
complexo rapidamente com Hg e ambos tendem a associar-se com o S de
algumas protenas. Assim, esperado que selnio e mercrio ocorresse juntos,
como resultado dessa afinidade por S, liberando CH3Hg dos tecidos. Os
resultados de vrios estudos indicam que o tratamento com selnio para
exposio de CH3Hg tem um efeito positivo na sade dos animais pela
diminuio do total de Hg armazenado em rgos como fgado e rim. Selnio

elemento essencial ou txico para homens e animais dependendo da


concentrao na qual administrado. Sua deficincia responsvel por
cardiomiopatias, distrofia muscular e desordens na reproduo em vrias
espcies animais. A quantidade encontrada no sangue humano de 100
ng/mL, mas isso pode variar em funo da idade, fatores mdicos e regio na
qual o indivduo vive. A concentrao de selnio depende das condies do
solo, alimentao e mtodo de preparao dos alimentos. Frutos e vegetais
so fontes pobres em selnio e, alm disso, uma frao significativa do
elemento perdida durante o cozimento com gua.
O coco verde pode ser uma boa fonte de minerais na alimentao, sendo
um produto barato e abundante em regies tropicais, como o caso no norte
brasileiro. A gua de coco utilizada como uma bebida saborosa e nutritiva e o
leite de coco um dos principais ingredientes na preparao de sobremesas,
bebidas e molhos. Contudo, do ponto de vista nutricional, o coco usado na
alimentao no tem recebido intensos estudos. A anlise de seus
componentes qumicos limitada e restrita a certos constituintes. A
composio da gua de coco e da polpa, depende de fatores como a variedade
da palmeira, grau de maturao e natureza do solo no qual o fruto cresceu. Na
determinao de selnio um problema frequentemente encontrado a baixa
concentrao do elemento, sendo necessrio o uso de tcnicas com alta
sensibilidade

seletividade.

Entre

as

mais

empregadas

para

essa

determinao, esto a espectrometria de absoro atmica utilizando


atomizao eletrotrmica (ETAAS) ou gerao de hidretos (HGAAS). Para
melhorar a sensibilidade e a seletividade so adotados procedimentos de
decomposio e tratamento da amostra, como pr-concentrao, extrao e
coprecipitao.
Isso pode ser uma desvantagem na anlise, pois envolve o consumo de
reagentes qumicos e tempo de trabalho do analista. Alm disso, esses
procedimentos requerem elevado volume de amostra e oferecem riscos de
contaminao. A espectrometria de absoro atmica com gerao de hidretos
possibilita uma efetiva separao entre o selnio e a matriz, mas isso tambm
envolve um pr-tratamento com riscos de perda do analito, sendo necessrio o
controle do estado de oxidao e, consequentemente, das condies de

decomposio cida. O procedimento de preparao da amostra precisa ser


cuidadosamente selecionado para prevenir a perda de compostos de selnio
durante a decomposio, pois essas ocorrem a partir de 200 oC. Uma outra
dificuldade na determinao de selnio o alto fundo que torna essencial o uso
de corretor. A correo do sinal de fundo pode ser efetuada com um corretor
baseado no efeito Zeeman. Alm disso, o uso de um modificador qumico
adequado possibilitar a execuo da etapa de pirlise sob uma maior
temperatura e uma remoo mais efetiva dos concomitantes. Usando correo
do sinal de fundo e modificador qumico pode se executar com sucesso a
determinao direta de selnio por espectrometria de absoro atmica com
atomizao eletrotrmica em forno de grafite (GFAAS).
2. Objetivo:
Este trabalho tem objetivo de realizar determinaes diretas de selnio em
amostras de gua de coco naturais e industrializadas e em amostras de leite de
coco utilizando GFAAS. O Paldio foi empregado como modificador qumico.
3. Aplicao: Espectrometria de Absoro Atmica.

Foi utilizado um espectrmetro de absoro atmica com atomizao


eletrotrmica em forno de grafite (Varian modelo AA-800), com corretor
baseado no efeito Zeeman para correo de fundo, amostrador automtico,
sistema de aquisio de dados OS/2, ultra lmpada de catodo oco de selnio,
operando a 15 mA, no comprimento de onda de 196,0 nm. Utilizou-se uma
fenda de 1,0 nm, tubos de grafite recobertos piroliticamente e vazo de 3 L
min-1de argnio como gs de purga.
Esse gs foi interrompido durante a etapa de atomizao. Utilizou-se
integrao dos sinais para eliminar erros de leitura de sinais causados por
efeitos cinticos que possam ocorrer durante a atomizao. Os volumes de
amostra e de modificador qumico Pd injetados no tubo de grafite foram de 10
L. Os copos do amostrador automtico foram previamente descontaminados
em banhos contendo 10%
v/v HNO3por 24 h.

DETERMINAO DE COBRE, FERRO, MANGANS E ZINCO, NUM MESMO


EXTRATO DE PLANTA, POR FOTOMETRIA DE CHAMA DE ABSORO.

1. Introduo:
O emprego do mtodo de fotometria de chama de absoro no praticvel
em pequenos laboratrios. Introduz muito mais varivel que os mtodos
qumicos e instrumentais mais simples, tornando-se necessrio incluir os
efeitos do sistema completo para avaliar o resultado da anlise.
Justifica-se quando houver interesse para um nmero considervel de
determinaes em relao anlise da maioria dos elementos contidos na
amostra .Essa tcnica vem sendo usada na Seo de Qumica Analtica,
Instituto Agronmico, na anlise de materiais de interesse na agricultura ,e
particularmente em tecidos vegetais.
A dificuldade da determinao qumica do cobre e do zinco reside na
ocorrncia desses elementos em baixa concentrao nas plantas (5,6,7,11).
Assim, os nveis crticos indicativos de deficincia para as principais culturas
esto em torno de5pp m de cobre e 5a20ppm de zinco, nas folhas. O ferro e o
mangans ocorrem em concentraes relativamente mais elevadas.

2. Objetivo:
Determinar, num mesmo extrato de planta, de ferro, mangans e zinco na
fase aquosa, e de cobre, aps sua extrao em solvente orgnico. Para esse
estudo usou-se um analisador automtico de fotometria de chama absoro,
Perkin-Elmer, modlo4A.

3. Aplicao: Fotometria de chama


As

determinaes

foram

conduzidas

utilizando-se

de

um

sistema

automatizado Perkin-Elmer, Modelo4A, composto essencialmente de um


espectrofotmetro de chama, modelo303, dispositivo de leitura digital DCR1,
mesa de amostras LKB, impressor sequenciador PR S8 e controle D. Usou-se
chama de ar-acetileno, com queimador padro de 0,015x4 polegadas. O
aparelho foi ajustado em algumas condies de trabalho.
DETERMINAO DE Fe, Zn, Cu E Mn EXTRADOS DO SOLO POR
DIFERENTES EXTRATORES E DOSADOS POR ESPECTROFOTOMETRIA
DE EMISSO TICA EM PLASMA INDUZIDO E ESPECTROFOTOMETRIA
DE ABSORO ATMICA.

1. Introduo:
No Brasil, as determinaes dos micronutrientes Fe, Zn, Cu e Mn nas
anlises de rotina em fertilidade do solo apresentam, basicamente, dois
procedimentos de extrao. Em um desses procedimentos, utiliza-se o extrator
Mehlich-1 (Defilippo & Ribeiro, 1997), tambm utilizado para P e K disponveis
(CFSRS/SC,1994; CFSEMG, 1999). O outro procedimento, usado no Estado
de So Paulo, extrai Fe, Zn, Cu e Mn com DTPA-TEA (Raij et al., 1996). Um
terceiro procedimento de extrao vem sendo utilizado por instituies de
pesquisa e consiste no uso do extrator Mehlich-3 (Mehlich, 1984). O mtodo de
dosagem de micronutrientes utilizado pela maioria dos laboratrios o
mesmo:espectrofotometria de absoro atmica (EAA).
Na perspectiva de aumentar a preciso, baixar os limites de deteco e
dosar simultaneamente vrios elementos, algumas instituies de pesquisa e
alguns laboratrios particulares esto optando pela espectrofotometria de
emisso tica em plasma induzido (Inductively Coupled Plasma-Optical
Emission Spectrometry ICP-OES ou, simplesmente, ICP) para dosagem de
elementos em extratos de solose plantas.

A utilizao do mtodo da espectrofotometria de emisso tica em plasma


induzido nas anlises de rotina intensificou-se a partir da dcada de 1970,
devido, principalmente, aos avanos tecnolgicos direcionados para as fontes
de excitao e para as aplicaes computacionais. Segundo Raij et al. (2001),
o plasma a fonte de excitao mais efetiva para fins analticos, sendo o
plasma de argnio o mais utilizado.Plasmas, por definio, so gases em que
uma significativa frao de tomos e molculas apresentase ionizada
(Soltanpour et al., 1982).O princpio geral do mtodo baseia-se na energizao
do tomo, que resulta no movimento de eltrons de um orbital mais prximo
para outro mais afastado do ncleo, deixando o tomo num estado excitado.
Quando a energizao elevada, transformando o tomo num on, diz-se que
ele atingiu o estado de ionizao. Aps o processo de excitao, os eltrons
dos tomos excitados e, ou, dos ons excitados retornam rapidamente ao
orbital de origem, emitindo energia eletromagntica, ftons, com comprimento
de

onda

especfico

para

cada

elemento

cada

transio.

No

espectrofotmetro, os ftons so transformados em sinais eletrnicos, que so


convertidos em concentrao, aps as devidas calibraes (Boss &Fredeen,
1997). No ICP permitido trabalhar com um conjunto de comprimentos de
onda selecionado para cada elemento. Dependendo do comprimento de onda
escolhido, pode haver, ou no, interferncias espectrais de outros elementos
qumicos, provocando distores nos resultados analticos.
A interferncia detectada quando o pico de emisso (espectro) do
elemento analisado no se apresenta uniforme. Soltanpour et al. (1979),
comparando os mtodos ICP e EAA para dosagem de Fe, Zn, Cu e Mn
extrados com NH4HCO3 -DTPA, verificaram que os valores para a declividade
de uma reta (1) no foram significativamente diferentes de 1, exceto para Cu
(teor mdio de 1,8 mg dm-3), e que os valores do intercepto (0) foram muito
prximos de zero para Zn e Mn, muito pequenos para Fe e relativamente
grandes para Cu. Resultados semelhantes entre os mtodos ICP e EAA, para
as dosagens de Cu, Zn, Fe, Mn, Pb e Cd, foram encontrados em 11
sedimentos e um solo da Austrlia, aps digesto em cido ntrico concentrado
(Willett & Zarcinas, 1986). Os teores dos micronutrientes Fe, Zn, Cu e Mn de
471 amostras de solos da regio oeste dos EUA,extrados por DTPA-TEA e

dosados pelo ICP, foram comparados aos teores extrados por Mehlich-3 e
dosados por EAA, constatando-se que os mtodos de dosagem no diferiram
significativamente, indicando que o ICP pode ser utilizado como alternativa ao
EAA (Vocasek & Friedericks, 1994). O uso da tcnica ICP para gerar
resultados a serem interpretados, com base nos nveis crticos gerados a partir
da tcnica EAA, torna-se preocupante. Constata-se, com isso, a necessidade
de comparao entre os mtodos ICP e EAA, utilizando os mtodos de
extrao de micronutrientes, em anlise qumica de fertilidade dos solos,
adotados no Brasil.
2. Objetivo:
Neste trabalho, objetivou-se comparar as tcnicas de dosagem ICP e EAA
quanto preciso, reprodutibilidade e magnitude dos teores dos
micronutrientes Fe, Zn, Cu e Mn, extrados por Mehlich-1, Mehlich-3 e DTPATEA, bem como selecionar no ICP os comprimentos de onda que apresentam
menores interferncias espectrais.
3. Aplicao: Espectrometria por Emisso e absoro atmica.

Para definio dos comprimentos de onda no ICP, foram testadas,


inicialmente, todas as possibilidades disponibilizadas pelo aparelho, tanto no
plano de viso axial quanto no plano radial. Procedeu-se ento, para cada
elemento, ao traado do espectro de uma soluo contendo apenas a espcie
qumica a ser determinada, a fim de identificar e ajustar o pico de emisso do
elemento. Posteriormente, fez-se a leitura do branco, de uma amostra e do
ponto mximo da curva de calibrao, a fim de verificar possveis interferncias
espectrais e, se possvel, minimiz-las, fazendo-se ajustes nas linhas de base,
delimitando a rea do pico.
Aps esses ajustes, fez-se a leitura da curva de calibrao, selecionandose os comprimentos de onda que apresentaram o coeficiente de determinao
do modelo linear (R2) mais prximo de 1 e com o mnimo de interferncia
espectral.

Aplicao em Farmcia:

DETERMINAO DE CROMO EM MEDICAMENTOS ANTI-HIPERTENSIVOS


POR ESPECTROMETRIA DE ABSORO ATMICA EM FORNO DE
GRAFITE.
1. Introduo
O cromo (Cr) um elemento essencial na ordem de ultra trao para seres
humanos e animais. A essencialidade em relao ao Cr trivalente (III),
nutriente que desempenha papel importante no metabolismo da glicose,
gorduras e protenas. Para os compostos de Cr a absoro pela via oral
menor que 10 %. A distribuio do Cr leva ao acmulo do metal nos nveis
renal, heptico, pulmonar, cardaco e pancretico. A meia-vida de eliminao
do Cr pode variar de 4 horas a 4 dias. O Cr (III) considerado agente
carcinognico, portanto o uso dirio e constante de medicamentos antihipertensivos, pode ser uma importante fonte de absoro.
2. Objetivo
O objetivo do presente trabalho desenvolver uma metodologia para
determinar Cr, avaliando a qualidade de cpsulas de maleato de enalapril e de
besilato de anlodipina (dois anti-hipertensivos mais vendidos em belo
horizonte) manipuladas em farmcias e comprimidos industrializados utilizando
a tcnica de absoro atmica com forno de grafite (GF AAS).
3. Aplicao: Espectrometria de Absoro Atmica.
O planejamento fatorial um procedimento simples para otimizar as condies
de temperatura do forno de grafite. As figuras de mrito como LOD, LOQ,
linearidade, exatido, preciso intra e inter-ensaio mostraram resultados
adequados para o propsito. As concentraes de Cr encontradas nas
amostras de anti-hipertensivos no so preocupantes uma vez que a absoro
oral menor que 10%.

FOTOMETRIA DE CHAMA DETERMINAO DE SDIO E POTSSIO EM


ISOTNICO E EM MEDICAMENTO.

1. Introduo
Neste experimento, utilizou-se a fotometria de chama para determinar a
concentrao de sdio e potssio em isotnico e em medicamento. A partir
dessa tcnica, consegue-se medir a emisso de tomos excitados para
determinar a concentrao da substncia a ser analisada. Em temperaturas
altas fornecida energia suficiente para promover os tomos a nveis altos de
energia. Os tomos retornam ao seu estado fundamental emitindo luz.
Verificou-se a partir dos parmetros das curvas analticas, que h uma boa
sensibilidade no mtodo utilizado, pois os coeficientes de correlao linear
esto prximos de 1. A partir das concentraes determinadas, observou-se
que os valores das concentraes dos ons no isotnico foram menores que as
concentraes apresentadas no rtulo do isotnico. Ao se estudar os
benefcios da tcnica de fotometria de chama, podemos ressaltar a importncia
da anlise dos medicamentos oferecidos pelo mercado, uma vez que, a
concentrao estipulada por bulas e rtulos no oferecem total segurana de
seus valores. Para fazer tal anlise, estudamos a concentrao do
medicamento diclofenaco de sdio.
Observando os parmetros analticos analisados e as concentraes das
amostras estudadas no medicamento (diclofenaco de sdio), observou-se que
o valor da concentrao de Na+ (112,7) menor do que o valor apresentado
no rtulo (144,6) e assim apresentando um erro de aproximadamente 22,1%.

2. Objetivo
Determinar o Sdio e Potssio em isotnico e em medicamento, por
fotometria de chama.

3. Aplicao: Fotometria de chama.


A

atividade

realizada

possibilitou

um

maior

entendimento

do

funcionamento e das tcnicas necessrias para a utilizao da fotometria por


chama favorecendo assim a interpretao dos resultados analisados nesse
experimento. Com base nos resultados obtidos de intensidade de emisso de
K+ e Na+ das amostras de isotnico e de diclofenaco de sdio, podemos
comparar com os valores especificados nos rtulos dos produtos. Percebeu-se
que houve uma certa discrepncia entre os valores. Tais discrepncias podem
estar associadas a erros no preparo das solues padro, nas diluies
realizadas ou no prprio equipamento utilizado.

QUANTIFICAO DE NACL EM MEDICAMENTO POR


ESPECTROFOTOMETRIA DE EMISSO ATMICA.
1. Introduo
O soro fisiolgico se constitui de uma soluo de cloreto de sdio em gua
deionizada, podendo ser usado para nebulizao, lavagens de lentes de
contato e ferimentos, assim como para infuses intravenosas. A concentrao
da soluo deve ser de 0,9% de cloreto de sdio, pois este valor leva a uma
soluo isotnica em relao aos lquidos corporais, sem afetar o equilbrio
osmtico. O uso de solues com concentraes diferentes, em especial para
transfuses intravenosas, leva ao desequilbrio osmtico, podendo
proporcionar casos de hemlise ou desidratao celular.
2. Objetivo

Neste trabalho a determinao de sdio foi realizada por fotometria de


chama, pois quando os ons de sdio so atomizados ocorre emisso
luminosa, de comprimento de onda caracterstico para o elemento.

3. Aplicao: Espectrometria de Emisso Atmica.


A utilizao de uma soluo isotnica em relao aos fluidos corporais
possui grande versatilidade, podendo ser usada desde para simples lavagens
de ferimentos e lentes de contatos, como para nebulizaes e infuses
intravenosas. A anlise do teor de cloreto de sdio em soro fisiolgico permite
confirmar a isotonicidade da soluo, garantido os benefcios de sua utilizao.
A quantificao foi feita atravs de espectrometria de emisso atmica, pela
utilizao de atomizador de chama, mostrado resultado bastante adequado ao
indicado pela embalagem.

REFERENCIAS

DETERMINAO DE Fe, Zn, Cu E Mn EXTRADOS DO SOLO POR


DIFERENTES EXTRATORES E DOSADOS POR
ESPECTROFOTOMETRIA DE EMISSO TICA EM PLASMA
INDUZIDO E ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORO ATMICA.
Joo Jos de Miranda Milagres, Vctor Hugo Alvarez V., Reinaldo
Bertola Cantarutti & Jlio Csar Lima Neves R. Bras. Ci. Solo, 31:237245, 2007.

DETERMINAO DIRETA DE SELNIO EM GUA DE COCO E EM


LEITE DE COCO UTILIZANDO ESPECTROMETRIA DE ABSORO
ATMICA COM ATOMIZAO ELETROTRMICA EM FORNO DE
GRAFITE. Poliana C. Aleixoe Joaquim A. Nbrega. QUMICA NOVA,
23(3) (2000).

DETERMINAO DE Fe, Zn, Cu E Mn EXTRADOS DO SOLO POR


DIFERENTES EXTRATORES E DOSADOS POR
ESPECTROFOTOMETRIA DE EMISSO TICA EM PLASMA
INDUZIDO E ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORO ATMICA.
Romanogallo,O.C.Bataglia e P.T.Naymemiguel.Vol.30,N 16.

HARRIS, D. C., Anlise Qumica Quantitativa, 7 Ed., LTC Editora, Rio


de Janeiro, 2008.

SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R.


Fundamentos de Qumica Analtica, Traduo da 8 Ed., Editora
Thomson,So Paulo, 2006.

Determinao de Cromo em Medicamentos Anti-hipertensivos por


Espectrometria de Absoro Atmica em Forno de Grafite Josianne N.
Silveira, Paulo C. P. Lara, Waldomiro B. Neto e Jos Bento B. da Silva.

Azevedo, F. A. e Chasin, A. A. M. Metais: Gerenciamento da Toxicidade,


Atheneu,2003, 554.

EWING, Galen W. Mtodos Instrumentais de Anlise Qumica.