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MINISTRIO DA EDUCAO

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAU


UNIVERSIDADE ABERTA DO BRASIL/CAPES
CENTRO DE EDUCAO ABERTA E A DISTNCIA
COORDENAO DO CURSO DE LICENCIATURA EM QUMICA
NA MODALIDADE A DISTNCIA
DISCIPLINA: Qumica Orgnica - III
COORDENADOR DA DISPLINA: Prof. Dra. Monica Regina Silva de Araujo
TUTOR ( ) A DISTNCIA: Prof. Taciana Oliveira de Sousa
ALUNO(A): Raniery Lopes Matos

Matrcula: 10L22295

1) Defina os seguintes termos em cromatografia:


a) suporte
Papel sobre o qual fica retida a fase estacionria.
b) fase estacionria
Um material slido, que preenche as colunas, responsveis pela
separao ou no de um componente, o qual depender do volume
hidrodinmico da molcula analisada.
c) fase mvel ou eluente
o solvente que conduz a amostra para a coluna at o detector.
d) revelador ou agente criognico
o agente fsico ou qumico que torna visveis as substncias
separadas pela cromatografia em papel.
e) frente da fase mvel
Linha de chegada da fase mvel, visvel ainda quando se retira o
papel da cuba cromatogrfica.

f) cmara ou cuba cromatogrfica


Recipiente de vidro com tampa fechada hermeticamente, no
deixando escapar vapores de fase mvel e onde se coloca o papel
de cromatografia..
g) cromatograma
Placa com substncias separadas.
h) saturao da cuba
Distribuio uniforme no interior da cuba da fase vapor da fase
mvel aps alcanado o equilbrio.
i) fase normal
quando a fase estacionria mais polar do que a fase mvel.
j) fase reversa
quando a fase estacionria menos polar do que a fase mvel.
l) eluio isocrtica
Composio constante da fase mvel durante a eluio.
m) gradiente de eluio
Mistura de solventes da fase mvel durante a eluio.
n) fator de reteno

o quociente entre as distncias percorridas simultaneamente


desde o ponto de partida, at o centro de maior concentrao da mancha
do soluto e at frente da fase mvel.
2). Qual o tipo de mecanismo de separao envolvido na cromatografia em
camada delgada e em coluna de gel de slica? Explique o mecanismo de
separao da cromatografia por excluso, de troca inica e por bioafinidade.
Cromatografia em camada delgada A cromatografia em camada
delgada consiste na separao dos componentes de uma mistura slido
lquido onde a fase mvel migra sobre uma camada delgada de
ADOSRVENTE retido em uma superfcie plana, O processo de separao
est fundamentado, principalmente no fenmeno de ADSORO.
A cromatografia de gel de slica A cromatografia em coluna uma
tcnica

de partio entre duas fases, slida e lquida, baseada na

capacidade de adsoro e solubilidade. O slido deve ser um material


insolvel na fase lquida associada, sendo que os mais utilizados so
slica gel e alumina, geralmente na forma de p. A mistura a ser separada
colocada na coluna com um eluente se consequentemente o seu poder
de arraste de substncias mais polares. Uma sequencia de eluentes
normalmente utilizada a seguinte: ter de petrleo, hexano, ter etlico,
tetracloreto de carbono, acetato de etila, etanol, metanol, gua e cido
actico.
Cromatografia por excluso Conhecida tambm como filtrao
em gel ou cromatografia em peneira molecular de difuso restrita. Efetua
a separao de acordo com o tamanho efetivo das molculas. A
velocidade das molculas grandes apresentam uma maior de velocidade
de deslocamento dentro da coluna, emergindo mais rapidamente,
promovendo separao dos componentes de acordo com o peso
molecular.
Cromatografia

de

troca

inica

Mtodo

de

separao

determinao de ons com base em resinas de troca inica. O princpio

envolve equilbrios de troca entre ons em soluo e ons de mesmo sinal


na superfcie de um slido.
Cromatografia por bioafinidade Mtodo de isolamento seletivo de
macromolculas biolgicas, atravs da utilizao das propriedades
dessas substncias de unirem-se reversivelmente a ligante especfico.
3) Ordene as seguintes substncias conforme a atividade cromatogrfica em
gel de slica:
R-CH=CH-R; R-CO2H; R-NH2; R-OH; R-SH; R-COR, R-CO2R; R-CHO; ROCH3
Para se conhecer a natureza do processo de adsoro deve-se
considerar a atividade do adsorvente (atividade cromatogrfica) que, de
uma maneira geral traduz a fora de adsoro. Porm, s vezes, pode
significar a rea de superfcie ativa do slido, onde ocorre a adsoro. As
substncias eluiro da coluna segundo a sua polaridade.
A atividade cromatogrfica do slido, tendo grupos polares,
aumenta sobre substncias polares, observando a seguinte ordem:
R-CO2H > R-OH > R-NH2 > R-SH . R-CHO > R-CO2R > R-OCH3 > RCH=CH-R.

4) O que CLAE? Esquematize um cromatgrafo para CLAE. Comente sobre


algumas aplicaes da CLAE.
Cromatografia lquida de alta eficincia
5) Uma amostra de leo essencial foi analisada por CG/EM e o cromatograma
de ons totais apresentou 10 picos referentes a 6 monoterpenos e 4
sesquitepenos. Os picos com maior tempo de reteno eram referentes aos
sesquiterpenos, entre eles dois ficaram com tempo de reteno muito

prximos. A programao de temperatura usada foi a seguinte: Temp. da


coluna (DB-1): 750C (8 min); 60C min-1; 2000C (4 min). A temperatura do
injetor foi de 1500C e a temperatura da interface: 2800C.
a) O que significa a sigla CG/EM?
Cromatografia gasosa acoplada espectrometria de massas.
b) Por que os leos essenciais podem ser analisados por cromatografia
gasosa?
Porque os leos so volteis e a fase mvel na CG uma gs.
c) Por que os monoterpenos eluram primeiro na coluna?
Porque so mais volteis, pois tem apenas 10 tomos de carbono e
os sesquitermonos possuem 15 tomos de carbono.
d) Qual o tempo de durao da anlise?
12 minutos.
6) As seguintes substncias foram isoladas do extrato diclorometnico de uma
alga denominada Lyngbya majuscula atravs de cromatografia em coluna de
Sephadex LH- 20-(Cromatografia por excluso), usando como elunete CH2Cl2CH3COCH3 como eluente. Qual dever ser a ordem de eluio das
substncias da coluna?

Cromatografia por excluso Conhecida tambm como filtrao


em gel, permeao em gel, ou cromatografia em peneira molecular de
difuso restrita. Efetua a separao de acordo com o tamanho efetivo das
molculas. A velocidade de deslocamento das molculas pequenas
menor, pois estas precisam atravs do gel ou suporte. As molculas

grandes apresentam uma maior velocidade de deslocamento dentro da


coluna, emergindo mais rapidamente, promovendo a separao dos
componentes de acordo com o peso molecular.
Portanto, a ordem ser: I III II.
7) Considere as substncias relacionadas abaixo, as quais so usadas como
solventes em separaes de compostos orgnicos e/ou realizaes de
medidas: clorofrmio, diclorometano, tetracloreto de carbono, ter etlico,
acetato de etila, hexano, butanol, acetona, metanol e etanol.
a) Escreva a estrutura destas substncias

b) Coloque em ordem crescente de polaridade


hexano, tetracloreto de carbono, diclometano, clorofrmico, ter etlico,
acetona, butano, etanol, metanol.
c) Quais destes solventes formam duas fases quando misturados com gua?
Hexano, tetracloreto de carbono, diclorometano, clorofrmico.
8) Calcule o Rf de uma mancha que se desloca 5,7 cm com uma frente de
solvente igual a 13 cm.
A relao entre as velocidades de movimento da substncia e da frente
do solvente chamada Rf (Fator de reteno), e definido como a razo
entre a distncia percorrida pela substncia, a partir do ponto de
aplicao at o meio da mancha, e a distncia percorrida pelo solvente a
partir do ponto de aplicao.
Rf= dc/de; onde:

Dc: distncia percorrida pelo componente da mistura


De: distncia percorrida pelo componente do eluente
Rf = 5,7/13 = 0,44
9) Como feita a revelao das placas em CCD? Quais os principais
reveladores utilizados?
Para a revelao de placas de CCD, existem processos destrutivos e no
destrutivos. O s mtodos no destrutivos mais utilizados so a utilizao
de 1) placas onde a fase estacionria fluorescente ou 2) iodo. O
primeiro baseia-se na utilizao de substncias fluorescentes misturadas
slica quando da preparao das placas, possibilitando a revelao em
cmaras de luz ultravioleta. O segundo vale-se do fato de que o iodo
complexa-se com compostos insaturados, de modo que placas que os
contenham, ao serem colocadas em uma cmara contendo crestais de
iodo, apresentaro pontos amarronzados.
Os processos destrutivos consistem na oxidao dos compostos sobres
a placa, pulverizando-os com soluo aquosa de um oxidante orgnico
e/ou um cido mineral, submetendo-se a placa a altas temperaturas
(~110C) por alguns minutos. Os compostos orgnicos oxidados sero
revelados na forma de pontos.
Reveladores atravs de mtodo fsico compostos UV-ativos, que
aparecem como manchas escuras em fundo fluorescente, se a placa for
iluminada de luz ultravioleta.
Reveladores atravs de mtodo qumico: iodo, cido sulfrico/metanol,
vanilina sulfrico, tricloreto de antimnio, permanganato de potssio.

10) Quais as vantagens e desvantagens da cromatografia gs-slido? E da


Cromatografia Lquida de Alta Eficincia?
CROMATOGRAFIA GS-SLIDO

Vantagens Maior estabilidade dos adosorventes a maiores temperaturas


e ao ataque por oxignio. No existe problemas relacionados com a
sangria da coluna.
Desvantagens - No linearidade das isotermas de adsoro mesmo com
pequenas quantidades de amostra, resultando em picos com caudas,
tempos de reteno sujeitos a uma maior variao em funo do tamanho
da amostra e adsoro irreversvel.
CROMATOGRAFIA LQUIDA DE ALTA EFICINCIA
Vantagens:
- FE utilizada vrias vezes;
- Versatilidade: nico requisito solubilidade da amostra na FM;
- Tempo reduzido de anlise;
- Alta resoluo;
- Boa para anlise quantitativa:
Parmetro para identificao: t R, espectro de adsoro no UV (dector de
arranjo de diodos), espectro de massas;
- Bons resultados quantitativos: Desvios inferiores a 5%;
- Boa detectabilidade:
- Automao.

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