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UNIVERSIDADE CATLICA DE GOIS

Departamento de Matemtica e Fsica


Coordenao de Qumica

EXPERINCIAS
DE LABORATRIO
em

Qumica Analtica Quantitativa


MAF 1860

Autora: Profa. Dra. Adlia Maria Lima da Silva

Agosto de 2006

Anlises Fsico-Qumica de Alimentos

Relatrio Tcnico-Cientfico

Prefcio

Este manual de Qumica Analtica Quantitativa apresenta as aulas experimentais


destinadas aos alunos de Licenciatura em Qumica. Tem por objetivo auxiliar e possibilitar ao
aluno uma situao de maior aproveitamento.
O trabalho que se realiza em um curso prtico requer, alm de grande dedicao e
interesse, muito cuidado e ateno. Para melhor aprendizagem, torna-se necessrio o
aproveitamento substancial do tempo. O volume de informaes enorme e a quantidade de
conceitos muito grande.
A medida em que as aulas ocorrem, procure fixar muito bem os conceitos bsicos,
deixando-os cada vez mais solidificados e vivos na memria; isto lhe dar mais segurana e uma
maior capacidade de raciocnio. Com certeza, quando um aluno consegue entender e assimilar
claramente os fundamentos tericos de uma anlise qumica, se sentir mais firme, hbil e
determinado para realizar um experimento analtico.
O tempo de laboratrio importantssimo, quanto mais, melhor. Tenha sempre presente
que a Qumica uma cincia experimental, por isso aproveite ao mximo o tempo de laboratrio.
Anote tudo o que observar e procure representar por meio de equaes de reao todos os
fenmenos qumicos processados. Reserve um tempo para estudar e explore a literatura.

A autora

Anlises Fsico-Qumica de Alimentos

Relatrio Tcnico-Cientfico

1
Sumrio

Aulas

Pgina

Instrues para o Trabalho de Laboratrio..............................................................

Aferio de materiais volumtricos: calibrao de pipetas....................................

Preparao e padronizao de soluo de NaOH 0,1 mol/L..................................

11

Determinao da acidez no vinagre...........................................................................

16

Preparao e padronizao de soluo de HCl 0,1 mol/L.......................................

19

Determinao da pureza da soda custica................................................................

22

Determinao da dureza da gua...............................................................................

25

Determinao de clcio no leite em p......................................................................

28

Preparao e padronizao de soluo de KMnO4 0,02 mol/L..............................

32

Determinao do perxido de hidrognio na gua oxigenada comercial............

35

Preparao e padronizao de soluo de AgNO3 0,02 mol/L..............................

38

Determinao de cloreto em amostras de gua........................................................

41

Anlise Gravimtrica....................................................................................................

45

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Relatrio Tcnico-Cientfico

Instrues para o Trabalho de Laboratrio

1. Introduo

Mesmo que outras disciplinas de laboratrio do curso tenham apresentado e discutido as


normas e fornecido esclarecimento sobre o trabalho prtico, convm relembrar alguns itens
importantes assim como mencionar aqueles de carter especfico.
1. adequado o uso de culos de segurana durante todo o tempo de permanncia no
laboratrio.
2. Evitar usar lentes de contato.
3. indispensvel o uso do jaleco de algodo.
4. Os alunos devem trajar calas compridas, sapatos fechados e se necessrio cabelos presos.
5. Caso o aluno no esteja trajado de forma adequada, o mesmo no poder permanecer e
realizar os experimentos. No haver reposio das aulas perdidas.
6. O laboratrio um lugar de trabalho srio. Evite conversas desnecessrias e qualquer tipo
de brincadeira.
7. O trabalho de laboratrio ser em dupla. Antes de iniciar e aps trmino dos experimentos
mantenha sempre limpa a aparelhagem e a bancada de trabalho.
8. Estude com ateno os experimentos antes de execut-los, registrando na apostila de
laboratrio as suas observaes e concluses.
9. As lavagens das vidrarias so de responsabilidade da equipe. Lave com gua e sabo. No
final passe gua destilada.
10. Todas as operaes nas quais ocorre desprendimento de gases txicos (evaporaes de
solues cidas, amoniacais, etc.) devem ser efetuadas na capela.
11. Ao observar o cheiro de uma substncia no se deve colocar o rosto diretamente sobre o
frasco que a contm. Deve-se abanar com a mo por cima do frasco aberto, na sua
direo, para poder cheirar os vapores.
12. Na preparao ou diluio de uma soluo, use gua destilada.
13. Verificar cuidadosamente o rtulo do frasco que contm um dado reagente antes de tirar
dele qualquer poro de seu contedo.
14. Cuidado ao trabalhar com cido concentrado. No caso de diluio, adicione primeiro a
gua, depois o cido lentamente.
15. Evite contaminar os reagentes qumicos.
16. No caso de quebra de alguma vidraria, avise o professor imediatamente, para que o
mesmo providencie a sua troca.
17. Lave sempre as suas mos no final da aula.
18. Sempre que tiver dvidas, pergunte!

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Uso

Relatrio Tcnico-Cientfico

Aferio de materiais volumtricos: calibrao de pipetas

1. Introduo
A medida precisa de volume to importante em muitos mtodos analticos como a medida
de massa. A unidade de volume o litro (L), definido como um decmetro cbico. O mililitro (mL)
1/1000 L e usado onde o litro representa uma unidade de volume inconvenientemente grande.
O volume ocupado por uma dada massa de lquido varia com a temperatura, assim como varia
tambm o recipiente no qual est colocado o lquido, durante a medida. Entretanto, a maioria dos
equipamentos de medida de volume so feitos de vidro, o qual felizmente tem pequeno coeficiente
de expanso. Conseqentemente, as variaes no volume em funo da temperatura de um
recipiente de vidro no precisam ser consideradas em trabalhos comuns em qumica analtica.
O coeficiente de expanso para solues aquosas diludas (aproximadamente 0,025%/ oC) tal
que uma variao de 5oC tem efeito considervel na confiabilidade da medida volumtrica.
As medidas volumtricas devem tomar como referncia alguma temperatura padro; este
ponto de referncia geralmente 20oC. A temperatura ambiente da maioria dos laboratrios fica
suficientemente perto de 20oC de modo que no h necessidade de se efetuar correes das medidas
de volume. No entanto, o coeficiente de expanso para lquidos orgnicos pode requerer correes
para diferenas de temperatura de 1oC ou at menos.
Medidas confiveis de volume so realizadas com uma pipeta, uma bureta ou um balo
volumtrico.
As pipetas permitem a transferncia de volumes exatamente conhecidos de um recipiente para
outro. As informaes relacionadas ao seu uso so dadas na Tabela 1.
Tabela 1: Caractersticas de pipetas
Nome

Tipo de
calibrao *

Funo

Capacidade
disponvel,
mL

Tipo de drenagem

Volumtrica

TD

Liberao de volumes fixos

1-200

Livre

Mohr
(graduada)

TD

Liberao de volumes variveis

1-25

At a menor linha de
calibrao

Sorolgica

TD

Liberao de volumes variveis

0,1-10

Soprar a ltima gota**

Sorolgica

TD

Liberao de volumes variveis

0,1-10

At a menor linha de
calibrao

Oswald-Folin

TD

Liberao de volumes fixos

0,5-10

Soprar a ltima gota**

Lambda

TC

Conter um volume fixo

0,001-2

Lavar com solvente


adequado

Lambda

TD

Liberao de volumes fixos

0,001-2

Soprar a ltima gota**

Eppendorf

TD

0,001-1

Ponteira esvaziada por


deslocamento de ar

Liberao de volumes fixos ou


variveis
* TD, para dispensar; TC, para conter

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** Um anel fosco prximo ao topo da pipeta indica que a ltima gota deve ser assoprada

Uma pipeta volumtrica ou de transferncia dispensa um volume fixo e nico, entre 0,5 e
200mL. Muitas pipetas tm cdigos coloridos para cada volume, para convenincia na identificao
e manuseio. As pipetas de medida ou graduadas so calibradas em unidades convenientes para
permitir a liberao de qualquer volume at sua capacidade mxima, variando de 0,1 a 25mL.
As pipetas volumtricas e graduadas so preenchidas at a marca de calibrao pela abertura
inferior; a maneira pela qual a transferncia se completa depende do seu tipo especfico. Como
existe uma atrao entre a maioria dos lquidos e o vidro, uma pequena quantidade de lquido
costuma ficar retida na ponta da pipeta aps esta ser esvaziada. Esse lquido residual nunca deve ser
assoprado em uma pipeta volumtrica ou em algumas pipetas graduadas, mas pode ser assoprado
em outros tipos de pipeta.
Tabela 2: Tolerncias de Pipetas Volumtricas e Graduadas, Classe A
Capacidade, mL

Tolerncia, mL

0,5

0,006

0,006

0,006

0,01

10

0,02

20

0,03

25

0,03

50

0,05

100

0,08

2. Consideraes gerais sobre o uso de equipamentos volumtricos


As marcas de volume so feitas pelos fabricantes com os equipamentos volumtricos bem
limpos. Um nvel de limpeza anlogo deve ser mantido no laboratrio se estas marcas forem usadas
com confiana. Somente superfcies de vidro limpas sustentam um filme uniforme de lquido.
Poeira ou leo rompe este filme. Portanto, a existncia de rupturas no filme uma indicao de uma
superfcie "suja".
Limpeza. Uma breve agitao com uma soluo quente de detergente geralmente suficiente para
remover graxa e poeira. Agitao prolongada no aconselhvel j que pode aparecer um anel na
interface detergente/ar. Este anel no pode ser removido e inutiliza o equipamento. Depois de ser
limpo, o equipamento deve ser bem enxaguado com gua de torneira e ento duas a trs vezes com
gua destilada. Raramente necessrio secar vidraria volumtrica.
Evitando a paralaxe. A superfcie de um lquido confinado num tubo estreito exibe uma curvatura
marcante, ou menisco. comum utilizar a parte inferior do menisco como ponto de referncia na
calibrao e no uso de equipamento volumtrico. Este ponto mnimo pode ser melhor visualizado
segurando-se um carto de papel opaco atrs da coluna graduada.
Ao se ler volumes, seu olho deve estar no nvel da superfcie do lquido para assim evitar um
erro devido paralaxe. Paralaxe um fenmeno que provoca a sensao: (a) do volume ser menor

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que seu o valor real, se a leitura do menisco for acima da linha perpendicular e (b) do volume ser
maior, se a leitura do menisco for abaixo da linha do lquido.

3. Como usar a pipeta


As seguintes instrues so especificamente apropriadas para pipetas volumtricas, mas
podem ser consideradas para o uso de outros tipos de pipetas.
O lquido sugado para o interior da pipeta pela aplicao de um pequeno vcuo. Sua boca
nunca deve ser usada para suco j que h possibilidade de ingerir acidentalmente o lquido que
est sendo pipetado. Ao invs da boca, deve-se usar uma pra de borracha ou um tubo de borracha
conectado trompa de vcuo.
Limpeza. Use uma pra para aspirar soluo de detergente a um nvel de 2 a 3 cm acima da
marca de calibrao da pipeta. Drene esta soluo e enxge a pipeta com vrias pores de gua de
torneira. Verifique se o filme de gua na parede da pipeta homogneo ou se h rupturas do filme.
Se houver rupturas, lave tantas vezes quantas forem necessrias com detergente. Finalmente,
preencha a pipeta com gua destilada com um tero de sua capacidade e rode-a at molhar toda a
sua superfcie interna. Repita este procedimento com gua destilada pelo menos duas vezes.
A medida de uma alquota. Use uma pra para aspirar um pequeno volume do lquido a ser
amostrado para a pipeta e molhe sua superfcie interna com este lquido. Repita isto com outras
duas pores do lquido. Ento, cuidadosamente, preencha a pipeta com um volume um pouco
acima da marca de calibrao. Certifique-se que no h bolhas no lquido e nem espuma em sua
superfcie. Acerte o zero. Toque a ponta da pipeta na parede interna de um bquer (no o frasco para
onde a alquota vai ser transferida), e vagarosamente, deixe que o lquido escorra livremente.
Descance ento a ponta da pipeta na parede interna do frasco por poucos segundos. Finalmente,
retire a pipeta com um movimento de rotao para remover qualquer lquido aderido na sua ponta.
O pequeno volume retido na ponta de uma pipeta volumtrica nunca deve ser soprado para ser
liberado.
4. Calibrao de Material de vidro volumtrico
O material de vidro volumtrico calibrado pela medida da massa do lquido (geralmente
gua destilada ou deionizada) de densidade e na temperatura conhecidos, que contida ou
dispensada no recipiente volumtrico. A correo para o empuxo precisa ser feita na realizao da
calibrao, uma vez que a densidade da gua bastante diferente daquelas dos pesos.
Os clculos associados com a calibrao, apesar de no serem difceis, so de alguma forma
complexos. Os dados brutos das pesagens so primeiramente corrigidos para o empuxo, com a

d ar
d
ar
d
obj d massas

equao: P1 P2 P2

Onde, P1 a massa corrigida do objeto, P2 a massa dos padres, dobj a densidade do objeto,
dmassas a densidade das massas padro e dar tem um valor de 0,0012 g/cm3.
Em seguida, o volume do aparato na temperatura de calibrao (T) obtido pela diviso da
densidade do lquido, naquela temperatura, pela massa corrigida. Finalmente, esse volume
corrigido para a temperatura-padro a 20 C.

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A Tabela 4 fornecida para auxiliar nos clculos do empuxo. As correes para o empuxo,
em relao a pesos de ao inoxidvel ou lato (a diferena entre os dois suficientemente pequena,
podendo ser negligenciada) e para as variaes no volume da gua e recipientes de vidro, foram
incorporadas nesses dados. A multiplicao pelo fator adequado, presente na Tabela 3, converte a
massa de gua na temperatura T para (1) o volume correspondente naquela temperatura ou (2) o
volume a 20 C.
Tabela 3: Volume ocupado por 1,000 g de gua, pesado ao ar, empregando-se massas-padro de
ao inoxidvel*
Volume, mL

Temperatura, T, C

Na temperatura ambiente, T

Corrigida para 20 C

10

1,0013

1,0016

11

1,0014

1,0016

12

1,0015

1,0017

13

1,0016

1,0018

14

1,0018

1,0019

15

1,0019

1,0020

16

1,0021

1,0022

17

1,0022

1,0023

18

1,0024

1,0025

19

1,0026

1,0026

20

1,0028

1,0028

21

1,0030

1,0030

22

1,0033

1,0032

23

1,0035

1,0034

24

1,0037

1,0036

25

1,0040

1,0037

26

1,0043

1,0041

27

1,0045

1,0043

28

1,0048

1,0046

29

1,0051

1,0048

30

1,0054

1,0052

* Foram aplicadas as correes para o empuxo (pesos de ao inoxidvel) e variaes no volume do recipiente

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5. Objetivos
Determinar o volume real de pipetas graduadas e volumtricas de 1,0; 2,0; 5,0; 10,0;
25,0mL, considerando a tolerncia apresentada na Tabela 2.
6. Materiais

Pipetas graduadas de 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 25,0mL


(escolher aleatoriamente uma por grupo)

Erlenmeyer de 125mL (dois


por grupo)

Pipetas volumtricas de 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 25,0mL


(escolher aleatoriamente uma por grupo)

Frasco com gua destilada

Termmetro

Papel absorvente

Balana analtica

Pipetador de borracha (pra)

7. Procedimento experimental
1. Verifique e anote a temperatura da gua destilada e a temperatura ambiente.
2. Pese com o auxlio de um papel absorvente, um erlenmeyer de 125mL previamente limpo, seco e
tarado em balana analtica (anote a massa na tabela de resultados).
3. Pipete com o auxlio da pipeta volumtrica disponvel, o volume desejado. Acerte o menisco e
transfira a poro de gua para o erlenmeyer.
4. Pese o conjunto (erlenmeyer + gua). Anote na tabela de resultados.
5. Repita os procedimentos 2 ao 4, com uma pipeta graduada de mesma capacidade volumtrica.
6. Faa os clculos.
8. Referncias
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. ; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Qumica Analtica
Quantitativa Elementar, 2a edio. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995.
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Qumica
Analtica. Traduo Marco Tadeu Grassi. Reviso Tcnica Clio Pasquini. So Paulo: Pioneira
Thomson Learning, 2006.

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Qumica Analtica Quantitativa MAF 1860 - Licenciatura em Qumica - UC G


Nomes:
Aula:

Data:

Resultados da calibrao das pipetas volumtricas


Grupo

Capacidade
da pipeta
(mL)

Massa do
erlenmeyer
(g)

Massa
erlenmeyer +
gua (g)

Massa da
gua (g)

Volume na
Temperatura
Ambiente (mL)

Volume a
20 C (mL)

Massa da
gua (g)

Volume na
Temperatura
Ambiente (mL)

Volume a
20 C (mL)

1
2
3
4
5

Resultados da calibrao das pipetas graduadas


Grupo

1
2
3

Capacidade
da pipeta
(mL)

Massa do
erlenmeyer
(g)

Massa
erlenmeyer +
gua (g)

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4
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Exerccios
1. Calcule o volume escoado pelas pipetas graduada e volumtrica na temperatura ambiente e a 20
C. Estes volumes so calculados multiplicando-se a massa de gua obtida em cada medida pelo
fator dado na Tabela 3.
2. A temperatura da sala (ambiente) e da gua foram iguais? Em caso de resposta negativa verifique
se a alterao significativa.
3. Qual pipeta apresentou maior erro, considerando a tolerncia apresentada na Tabela 2 ? Justifique
sua resposta.
Concluso

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Uso

Relatrio Tcnico-Cientfico

Preparao e padronizao de soluo NaOH 0,1 mol/L

1. Introduo
A solubilidade de uma substncia num determinado solvente controlada principalmente pela
natureza do prprio solvente e do soluto, mas tambm pela temperatura e presso. Uma soluo
formada quando uma mistura homognea de duas ou mais substncias formam uma nica fase. O
componente presente em maior quantidade chamado solvente e os outros componentes so
denominados solutos.
As propriedades das solues, por exemplo, a cor ou o sabor depende de sua concentrao.
Em qumica, a quantidade de soluto dissolvido numa unidade de volume ou de massa da soluo ou
do solvente se denomina concentrao. A concentrao expressa, comumente, em mol do soluto
por litro da soluo; esta concentrao a molaridade da soluo.
Em anlise qumica necessrio preparar solues de concentrao exatamente conhecida,
isto solues padres. Essas solues requerem, muitas vezes, que se faa uma anlise
titulomtrica para se determinar quantidade exata do soluto presente no volume da soluo. Este
procedimento chama-se padronizao da soluo.
A soluo padro usualmente adicionada por uma bureta. O processo de adio da soluo
padro at que a reao esteja completa chamado de titulao e a substncia a ser determinada de
titulada. O ponto final da titulao chama-se ponto de equivalncia. Este final deve ser
identificado por alguma mudana, produzida pela prpria substncia padro, por exemplo KMnO 4
ou pela adio de um reagente auxiliar conhecido como indicador. Aps a finalizao da reao
entre a substncia e a soluo padro, o indicador dever produzir uma mudana de cor no lquido
que est sendo titulado. Este ponto chamado de ponto final da titulao. Em um laboratrio
analtico essencial manter em estoque solues de vrios reagentes, algumas delas tero
concentraes exatamente conhecidas (solues padres) e imperativo que a temperatura de
estocagem destas solues seja a correta.
As solues padres so preparadas pesando-se a quantidade de substncia apropriada numa
balana analtica, dissolve-se um pouco com o solvente apropriado e transfere-se com o auxlio de
um funil, soluo para um balo volumtrico de capacidade adequada, tendo o cuidado de no
perder a soluo. O funil deve ser lavado algumas vezes com um jato do solvente e transferindo-se
para o balo. Agita-se a mistura e completa-se o volume at o trao de referncia e finalmente
homogeneiza-se.
Quando a substncia no for facilmente solvel em gua, aconselhvel aquecer o bquer
com a substncia e um pouco do solvente, ligeiramente e com agitao, at que a substncia se
dissolva completamente. Em seguida, deixa-se a soluo resfriar e depois se transferi com o auxlio
do funil para o balo volumtrico. Lava-se o bquer algumas vezes com o solvente, transferindo
para o balo. Em nenhuma circunstncia o balo pode ser aquecido.
Em alguns casos pode ser prefervel preparar a soluo padro a partir de solues
concentradas, por diluio apropriada.
As solues que so relativamente estveis e no so afetadas pela exposio ao ar podem ser
estocadas em frascos de 1litro. Nos trabalhos de grande exatido, os frascos devem ser de pyrex, ou
de outro vidro resistente com tampas esmerilhadas. Para solues alcalinas os frascos de vidro so
substitudos por frascos de polietileno. Deve-se observar que os frascos de vidro so obrigatrios

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para algumas solues, por exemplo, iodo e nitrato de prata. Nestes dois casos o vidro deve ser
escuro (castanho).
Os frascos de estocagem devem estar limpos e secos. Eles devem ser lavados com um pouco
da soluo, esgotando-se o lquido, enchendo-se os frascos e fechando-os imediatamente. Se o
frasco estiver limpo, porm, molhado, deve-se lav-lo sucessivamente com trs pequenas parcelas
da soluo, esgotando-se completamente o lquido depois de cada lavagem. Depois se enche o
frasco com a soluo e rotul-o com o nome da soluo, concentrao, data de preparao e nome
do analista. Antes de us-lo para qualquer anlise deve-se homogeneizar a soluo.
2. Consideraes sobre reaes qumicas
Para uma reao ser utilizada em uma titulao, ela deve satisfazer as seguintes condies:
1- Deve ocorrer uma reao simples que possa ser expressa por uma equao qumica.
2- A substncia a ser utilizada dever reagir completamente com o reagente em propores
estequiomtricas.
3- A reao deve ser rpida. Em alguns casos, deve-se adicionar um catalisador para acelerar a
reao.
4- Deve haver uma mudana de energia livre marcante conduzindo a alterao de alguma
propriedade fsica ou qumica do soluto no ponto de equivalncia.
5- Deve haver um indicador especfico que defina nitidamente o ponto final da reao.
3. Consideraes sobre hidrxido de sdio
Para preparar solues padres alcalinas, o reagente mais usado o hidrxido de sdio. No
entanto, este reagente no padro primrio, porque higroscpio e sempre contm uma
quantidade indeterminada de gua e carbonato de sdio adsorvida no slido. O carbonato de sdio
pode ser completamente removido quando se prepara uma soluo saturada de NaOH, a qual
deixada em repouso por 24horas. O carbonato de sdio precipita por ser pouco solvel na soluo.
Isto significa que as solues de NaOH devem ser padronizadas com um reagente padro primrio,
por exemplo o biftalato de potssio, para poder determinar a concentrao real da soluo.
As solues de hidrxido de sdio atacam o vidro e dissolvem a slica com formao de
silicatos solveis. A presena de silicatos solveis causa erros e as solues de hidrxidos devem ser
conservadas em frascos de polietileno.
4. Consideraes sobre padro primrio
Para uma substncia ser considerada padro primria, ela deve apresentar as seguintes
caractersticas:
1- Fcil obteno, purificao e secagem;
2- Deve existir teste qualitativo simples para identificao de contaminantes, que se presentes
devem estar em pequena porcentagem;
3- Deve possuir massa molecular elevada (para diminuir o erro de pesagem);
4- Solvel nas condies experimentais;
5- Deve reagir com a espcie de interesse de modo estequiomtrico e instantneo;

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6-

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Deve manter-se inalterada ao ar durante a pesagem. No pode ser higroscpica, oxidada ou


afetada pelo CO2.

As solues de hidrxido de sdio so geralmente padronizadas com hidrogenoftalato de


potssio ou biftalato de potssio [HKC6H4(COO)2], que um padro primrio.
5. Objetivos
Esta aula tem como objetivos treinar a tcnica de pesagem, ilustrar as tcnicas de preparao
e padronizao de soluo aquosa de hidrxido de sdio 0,1mol/L para posteriormente determinar a
acidez de uma amostra de vinagre.
6. Materiais

Esptula

Balana analtica e semi-analtica

Bquer de 50 e 100 mL

Frascos de plstico para acondicionar a soluo

Basto de Vidro

Bquer de 300mL com gua destilada recm fervida

Balo volumtrico de 250 mL

Bureta de 50 mL

Erlenmeyer de 250mL

Proveta de 50mL

Bquer de 1000 mL

Agitador e barra magntica

7. Reagentes

Hidrxido de sdio P.A.

Fenolftalena 1%

Biftalato de potssio seco a 105C

8. Procedimento experimental
8.1. Preparao da soluo NaOH 0,1 mol/L
Calcule a quantidade de hidrxido de sdio necessria para se preparar 250mL de soluo (massa
molecular = 40,0 g/mol). Com o auxlio de um bquer de 100mL, pese numa balana semi-analtica
a quantidade de hidrxido calculada. Dissolva com 50mL de gua destilada recm fervida e
transfira quantitativamente para um balo volumtrico de 250mL. Lave o bquer com pequenos
volumes de gua destilada, transfira para o balo e finalmente complete o volume com gua
destilada recm fervida e homogeneze. Aps preparao, junte todas as solues preparadas pelos
diferentes grupos num bquer de 1L, para posterior padronizao.
8.2. Padronizao da soluo de NaOH 0,1 mol/L
Calcule a massa de biftalato de potssio necessria para reagir completamente com 25,00mL da
soluo de NaOH 0,1mol/L. Pese numa balana analtica exatamente a massa calculada e transfira
quantitativamente para um erlenmeyer de 250mL. Mea numa proveta 50mL de gua destilada fria
e recm fervida e transfira para o erlenmeyer, para dissolver completamente o biftalato de potssio.
Adicione duas gotas de fenolftalena 1% e homogeize.

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Relatrio Tcnico-Cientfico

Lave uma bureta de 50mL com pequena quantidade da soluo de NaOH 0,1mol/L. Fixe a bureta de
50mL no suporte universal. Feche a torneira de controle de escoamento. Com auxlio de um bquer
de 50mL, encha a bureta com soluo de NaOH 0,1 mol/L e observe se h vazamento. Verifique se
h bolhas entre a torneira e a extremidade inferior da bureta. Caso tenha, abra a torneira
rapidamente at remov-la. Em seguida, encha a bureta com NaOH 0,1mol/L e acerte o menisco
com o trao de aferio (zero), que fica na parte superior. Monte o sistema de agitao magntica.
Titule com a soluo recm preparada de NaOH 0,1M, at mudana de colorao do indicador de
incolor para rosa. Anote o volume gasto e calcule o fator de correo, utilizando a seguinte frmula.
Fc

25,0
Vgasto

ou Fc

m
0,2042.V .M

m = massa do biftalato de potssio pesada;

V = volume gasto da soluo de NaOH (mL)

M= molaridade da soluo (0,1mol/L)

0,2042 = mmol do biftalato de potssio

Calcule a mdia dos fatores de correo da turma. Em seguida, calcule a concentrao real da
soluo de NaOH 0,1M, multiplicando-se pelo fator de correo.
Finalmente, transfira as solues de NaOH 0,1 mol/L para frascos de plsticos e escreva no rtulo o
nome da soluo, concentrao, data, fator de correo e turma.
9. Referncias
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. ; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Qumica Analtica
Quantitativa Elementar, 2a edio. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995.
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Qumica
Analtica. Traduo Marco Tadeu Grassi. Reviso Tcnica Clio Pasquini. So Paulo: Pioneira
Thomson Learning, 2006.
OHLWEILER, O.A. Qumica analtica quantitativa. 3a edio. Volume 2. Rio de Janeiro: Livros
Tcnicos e Cientficos, 1981.
VOGEL, A.I. Anlise Qumica Quantitativa. 5a. edio. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e
Cientficos, 1992.

Anlises Fsico-Qumica de Alimentos

Relatrio Tcnico-Cientfico

Qumica Analtica Quantitativa MAF 1860 - Licenciatura em Qumica - UC G


Nomes:
Aula:

Data:

Resultados da padronizao da soluo de NaOH 0,1 mol/L


Grupo

Massa de Biftalato de
Potssio (g)

Volume gasto de
NaOH (mL)

Fator de Correo
(Fc)

Molaridade real
(mol/L)

1
2
3
4
5

Exerccios
1- Quais as caractersticas necessrias para que uma substncia seja considerada padro primrio?
Exemplifique.
2- Por que as solues de NaOH devem ser armazenadas em frascos de plsticos?
3- Justifique por que se deve usar gua destilada recm fervida na preparao de solues
alcalinas?
4- Calcule a massa de NaOH necessria para preparar 250 mL de soluo 0,1 mol/L. (M.M. = 40,0
g/mol).
5- Calcule a massa de biftalato de potssio necessria para reagir com 25,0 mL de soluo de
NaOH 0,1 mol/L. (M. M. = 204,2 g/mol).
Concluso

Anlises Fsico-Qumica de Alimentos

Relatrio Tcnico-Cientfico

Anlises Fsico-Qumica de Alimentos

Uso

Relatrio Tcnico-Cientfico

Determinao do teor de acidez no vinagre

1. Introduo
Vinagre de vinho ou simplesmente vinagre o produto obtido pela fermentao actica do
vinho, apresentando uma acidez mnima de 4g/100mL do produto, expressa em cido actico, sendo
os outros componentes proporcionais matria-prima usada em sua elaborao. De acordo com a
matria-prima que lhe deu origem, o vinagre pode ser classificado como vinagre de vinho tinto ou
branco.
Na fermentao do vinho o lcool etlico oxidado pelo ar e forma-se cido actico, do Latim
acetum e a reao catalisada por enzimas bacterianas, Acetobacter. Aps fermentao, apresenta
cerca de 4 a 5% de cido actico, recebendo o nome de vinagre, vinho azedo. O cido actico um
cido fraco, apresentando Ka de 1,8x10-5. Ele amplamente usado em Qumica Industrial na forma
de cido actico glacial (densidade de 1,053g/cm3 e 99,8%) ou em solues de diferentes
concentraes.
Fermentado actico o produto resultante da fermentao de frutas, cereais, vegetais, mel ou
da mistura de vegetais, devendo apresentar uma acidez voltil expressa em cido actico de no
mnimo 4g/100mL. O fermentado actico pode ter adio de condimentos, aromas, extratos vegetais
e leos essenciais.
As caractersticas de vinagres esto definidas nos padres de identidade e qualidade
estabelecidos pelo Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
Na anlise destes produtos, as determinaes usuais so, entre outras: extrao preliminar,
densidade relativa, acidez total, acidez voltil, acidez fixa, lcool em volume, pH, extrato seco,
glicdeos redutores em glicose, sulfatos, extrato seco reduzido, cinzas, dixido de enxofre e
eventualmente corantes orgnicos artificiais e contaminantes orgnicos.
No laboratrio, a anlise da acidez realizada atravs da titulao de neutralizao utilizando
soluo NaOH 0,1mol/L padronizada e fenolftalena 1% como indicador. O NaOH reage
quantitativamente com o cido actico presente no vinagre e aps a reao total, um pequeno
excesso de NaOH torna a soluo alcalina e o indicador adquire uma colorao rosa.
2 Objetivos
Esta aula tem como objetivos determinar a concentrao de cido actico presente numa
amostra de vinagre por volumetria de neutralizao e verificar se o produto atende as especificaes
de qualidade, ou seja, se contm 4 a 5g de cido actico em 100mL de vinagre.
3. Materiais

Vinagre branco

Pipeta volumtrica de 25mL (2)

Balo volumtrico de 250mL

Erlenmeyer de 250mL

Bureta de 50mL

Proveta de 50mL

Bquer de 50 ou 100mL

Bquer com gua destilada recm fervida

Anlises Fsico-Qumica de Alimentos

Agitador magntico

Relatrio Tcnico-Cientfico

Barra magntica

4. Reagentes

Fenolftalena 1%

Soluo padro de NaOH 0,1mol/L

5. Procedimento experimental
5.1. Preparao da soluo de vinagre (uma soluo por turma)
Homogeneze a amostra de vinagre branco e pipete uma alquota de 25mL para um balo
volumtrico de 250mL. Complete o volume com gua destilada e acerte o menisco. Agite para
homogeneizar.
5.2. Determinao da acidez total no vinagre (por grupo)
Pipete uma alquota de 25mL da soluo de vinagre preparada anteriormente e transfira para um
erlenmeyer de 250mL. Mea 40mL de gua destilada numa proveta e adicione no erlenmeyer.
Adicione 2 a 3 gotas de soluo alcolica de fenolftalena e homogeneze. Monte o sistema de
agitao magntica.
Lave a bureta de 50mL com um pouco de NaOH 0,1mol/L. Descarte este volume. Fixe a bureta de
50mL no suporte universal. Feche a torneira de controle de escoamento. Com auxlio de um bquer
de 50mL, encha a bureta com soluo de NaOH 0,1mol/L e observe se h vazamento. Verifique se
h bolhas entre a torneira e a extremidade inferior da bureta. Caso tenha, abra a torneira
rapidamente at remov-la. Em seguida, encha a bureta com NaOH 0,1mol/L e acerte o menisco
com o trao de aferio (zero), que fica na parte superior.
Titule com a soluo de NaOH 0,1mol/L at mudana de colorao para levemente rosa. Anote o
volume e calcule o teor de cido actico no vinagre em g/100 mL.
6. Referncias
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. ; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Qumica Analtica
Quantitativa Elementar, 2a edio. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995.
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Qumica
Analtica. Traduo Marco Tadeu Grassi. Reviso Tcnica Clio Pasquini. So Paulo: Pioneira
Thomson Learning, 2006.
OHLWEILER, O.A. Qumica analtica quantitativa. 3a edio. Volume 2. Rio de Janeiro: Livros
Tcnicos e Cientficos, 1981.
VOGEL, A.I. Anlise Qumica Quantitativa. 5a. edio. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e
Cientficos, 1992.

Anlises Fsico-Qumica de Alimentos

Relatrio Tcnico-Cientfico

Qumica Analtica Quantitativa MAF 1860 - Licenciatura em Qumica- UC G


Nomes:
Aula:

Data:

Resultados da acidez no vinagre


Grupo

Volume gasto de NaOH (mL)

Teor de acidez (g/100mL)

1
2
3
4
5

Exerccios
1- Escreva a reao envolvida na titulao.
2- Demonstre os clculos para a determinao da acidez no vinagre e expresse os resultados em g
de cido actico/100 mL de vinagre. Dados: Massa molecular do cido actico = 60,0 g/mol.
3- Porque o vinagre cido? Porque necessrio diluir a amostra de vinagre em gua?
4- A tcnica aprendida nesta aula pode ser utilizada em uma indstria para o controle da acidez de
vinagre? Justifique.
5- Compare o valor experimental com o dado fornecido pelo fabricante.
Concluso

Anlises Fsico-Qumica de Alimentos

Relatrio Tcnico-Cientfico

Anlises Fsico-Qumica de Alimentos

Uso

Relatrio Tcnico-Cientfico

Preparao e padronizao de soluo de HCl 0,1 mol/L

1. Introduo
Os reagentes comumente usados na preparao de solues padres cidas so os cidos
clordrico e sulfrico. Os dois so encontrados no comrcio na forma de solues concentradas. O
HCl apresenta concentrao 12 mol/L, enquanto que o H2SO4 cerca de 18 mol/L. Mediante
diluio apropriada, pode-se preparar com facilidade qualquer soluo com uma concentrao
aproximada.
As solues preferidas so as de cido clordrico, pois so estveis indefinidamente e podem
ser usadas na presena da maior partes dos ctions sem sofrer interferncia devida formao de
sais solveis. O cido sulfrico forma sais insolveis com os hidrxidos de brio e de clcio. Nas
titulaes de lquidos quentes, ou nas determinaes que exigem fervura com excesso de cido
durante um certo tempo, o cido sulfrico padro , no entanto, o prefervel. O cido ntrico
raramente empregado, pois quase sempre contm um pouco de cido nitroso que tem uma ao
destrutiva sobre muitos indicadores.
Um mtodo adequado para preparar uma soluo obt-la com concentrao aproximada e
em seguida padroniz-la com uma substncia alcalina padro primrio, por exemplo, o tetraborato
de sdio (Na2B4O7.10H2O) ou o carbonato de sdio anidro (Na2CO3). A soluo padronizada pode
ser utilizada para determinar alcalinidade de diversas amostras.
2 HCl (aq) + Na2CO3 (aq) 2 NaCl (aq) + H2O + CO2
2. Objetivos
Esta aula tem como objetivos preparar e padronizar uma soluo de cido clordrico 0,1mol/L
para posterior determinao de pureza de amostras alcalinas.
3. Materiais

Pipeta graduada de 10mL

Balo volumtrico de 1000mL

Erlenmeyer 250mL

Proveta de 50mL

Bureta de 50mL

Pipeta volumtrica de 50mL

Agitador magntico

Barra magntica

Alaranjado de metila 1%

4. Reagentes

HCl (P.A.)

Na2CO3 (P.A.)

5. Procedimento experimental

Anlises Fsico-Qumica de Alimentos

Relatrio Tcnico-Cientfico

5.1 Preparao da Soluo de cido Clordrico 0,1 mol/L


Cuidado: cido clordrico concentrado altamente txico e corrosivo
Utilizando os dados do rtulo (36,5-38% HCl, M.M. 36,46, e densidade 1,19 g/mL), calcule o
volume do cido concentrado necessrio para preparar 250 mL de soluo 0,1 mol/L. (Uma soluo
para a TURMA).
Na capela com o exaustor ligado, mea o volume do cido concentrado e transfira para um balo
volumtrico de 1000 mL contendo cerca de 400 mL de gua destilada. Lave algumas vezes a pipeta
com um pouco de gua destilada transferindo sempre para o balo. Agite cuidadosamente o balo e
adicione gua at completar os 1000 mL. Feche bem o balo e vire-o de ponta-cabea vrias vezes
para homogeneizar a soluo.
Transfira esta soluo para um frasco limpo e rotule-o.
5.2. Padronizao da Soluo de cido Clordrico com Caronato de Sdio (Na2CO3)
Calcule a massa de carbonato de sdio que reagir completamente com 25,0mL de soluo 0,1
mol/L de cido clordrico. (M.M. = 106 g/mol).
Pese a massa calculada e transfira para um erlenmeyer de 250 mL. Dissolva o sal com 50mL de
gua destilada (medir na proveta). Adicione, a seguir, 3 gotas de indicador alaranjado de metila
soluo de carbonato. Monte o sistema de agitao magntica.
Titule essa soluo com o cido clordrico 0,1 mol/L preparado no item anterior, seguindo
rigorosamente, a tcnica de titulao demonstrada pelo professor. Anote o volume de cido gasto e
calcule o fator de correo pela seguinte frmula:
Fc

m
2 x0,1xVx0,106

Com a mdia dos fatores de correo, calcule a concentrao real da soluo do cido,
multiplicando-se 0,1 mol/L pelo fator de correo e anote no rtulo.
6. Referncias
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. ; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Qumica Analtica
Quantitativa Elementar, 2a edio. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995.
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Qumica
Analtica. Traduo Marco Tadeu Grassi. Reviso Tcnica Clio Pasquini. So Paulo: Pioneira
Thomson Learning, 2006.
OHLWEILER, O.A. Qumica analtica quantitativa. 3a edio. Volume 2. Rio de Janeiro:
Livros\\\\\\\\ Tcnicos e Cientficos, 1981.
VOGEL, A.I. Anlise Qumica Quantitativa. 5a. edio. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e
Cientficos, 1992.

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Relatrio Tcnico-Cientfico

Qumica Analtica Quantitativa MAF 1860 - Licenciatura em Qumica- UC G


Nomes:
Aula:

Data:

Resultados da padronizao da soluo de HCl 0,1 mol/L


Grupo

Massa de Tetraborato
de sdio (g)

Volume gasto de
HCl (mL)

Fator de Correo
(Fc)

Molaridade real
(mol/L)

1
2
3
4
5

Exerccios
1- Calcule a molaridade real da soluo de HCl, aps padronizao.
2- Quais os cuidados que um analista deve ter ao preparar uma soluo de HCl, a partir da soluo
do reagente concentrada 37%?
3- Utilizando os dados do rtulo (37% HCl, M.M. 36,46g/mol, e densidade 1,19 g/mL), calcule o
volume do cido concentrado necessrio para preparar 1000 mL de soluo 0,1 mol/L.
4- Calcule a massa de carbonato de sdio que reage completamente com 25,0mL de soluo 0,1
mol/L de cido clordrico. Dados: massa molecular 106,0 g/mol.
Concluso

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Uso

Relatrio Tcnico-Cientfico

Determinao da pureza da soda custica comercial

1. Introduo
Dois mtodos podem ser usados para se determinar mistura de carbonato (Na 2CO3) e de
hidrxido de sdio (NaOH) na soda custica comercial.
No primeiro mtodo, inicialmente, determina-se o lcali total (carbonato + hidrxido) pela
titulao com soluo padro de cido clordrico 0,1 mol/L e indicador metilorange, ou metilorange
e carmim de ndigo, ou azul de bromofenol. Numa outra alquota da soluo, precipita-se o
carbonato com um ligeiro excesso de soluo de cloreto de brio (BaCl 2) e sem filtrar, titula-se a
soluo com cido padro do cido e azul de timol ou fenolftalena como indicador. Esta titulao
d o volume necessrio para neutralizar o hidrxido de sdio e por subtrao do volume na
determinao do lcali total, encontra-se o volume necessrio para neutralizar o carbonato de sdio.
HCl (aq) + NaOH (aq) NaCl (aq) + H2O
2 HCl (aq) + Na2CO3 (aq) 2 NaCl (aq) + H2O + CO2
BaCl2 (aq) + Na2CO3 (aq) BaCO3 (s) + 2 NaCl (aq)
O segundo mtodo adota um indicador misto, constitudo por 6 partes de azul de timol e 1
parte de vermelho de cresol. Esta mistura violeta no pH 8,4, azul no pH 8,3 e rosa no pH 8,2. Com
este indicador misto, a mistura tem a cor violeta em soluo alcalina e vira para o azul nas
vizinhanas do ponto de equivalncia. Ao se fazer titulao, o cido adicionado lentamente at
que a soluo tenha colorao rosa. Neste estgio, todo o hidrxido foi neutralizado e o carbonato
convertido a hidrogenocarbonato.
OH- + H+ H2O
CO32- + H+ HCO32Faz-se outra titulao com o indicador metilorange, ou metilorange e carmim de ndigo, ou
azul de bromofenol, sendo possvel determinar o teor correspondente ao hidrxido e ao carbonato e
conseqentemente a alcalinidade total.
OH- + H+ H2O
CO32- + 2H+ H2CO3
H2CO3 H2O + CO2
Para se obter resultados satisfatrios com este mtodo, a soluo titulada deve estar fria a 0C
e deve-se impedir, tanto quanto for possvel, a perda de dixido de carbono, mantendo-se a ponta da
bureta dentro do lquido. Portanto, este mtodo extremamente invivel em relao ao primeiro.
2. Objetivos

Anlises Fsico-Qumica de Alimentos

Relatrio Tcnico-Cientfico

Esta aula tem como objetivos determinar a concentrao de lcali total (carbonato e
hidrxido) de uma amostra de soda custica comercial por titulao com soluo de HCl 0,1mol/L
padronizada, utilizando o primeiro mtodo de anlise.
3. Materiais

Bquer de 400mL

Esptula e basto de vidro

Proveta de 250mL

Balo volumtrico de 1000mL

Erlenmeyer de 250mL (2 por grupo)

Pipetas volumtricas de 50mL

Manta aquecedora e reostato

Termmetro

Bureta de 50mL

Pipeta graduada de 10mL

Agitador magntico

Barra magntica

4. Reagentes

Soda custica comercial

Fenolftalena 1%

Soluo de cido clordrico 0,1 mol/L

Soluo de cloreto de brio 5%

Alaranjado de metila 1%

5. Procedimento Experimental
5.1 Preparao da amostra (por turma)
Pese num bquer de 400mL cerca de 5g de soda custica e adicione cerca de 250mL de gua
destilada para dissolver a amostra. Agite com cuidado, pois a amostra corrosiva!
Transfira quantitativamente para um balo volumtrico de 1000mL. Lave o bquer com pores de
gua destilada e complete o menisco no trao de aferio. Agite bastante o balo.
5.2. Determinao do teor da pureza da soda custica
Pipete duas alquotas de 50mL da soluo da amostra e transfira para dois erlenmeyer de 250mL.
No primeiro erlenmeyer, adicione duas gotas do indicador alaranjado de metila.
Lave a bureta com a soluo de HCl 0,1 mol/L e acerte o menisco. Titule a amostra do primeiro
erlenmeyer at mudana de cor de alaranjado para vermelho (rosado). Anote o volume. A diferena
entre os volumes gastos pelos grupos no deve ser maior que 0,1mL. Nesta titulao obtm-se a
alcalinidade total (hidrxido + carbonato).
No segundo erlenmeyer, aquea a outra alquota de 50mL at 50C e adicione gota a gota, com o
auxlio de uma pipeta, soluo de cloreto de brio 5% at que no se forme precipitado.
Resfrie a temperatura ambiente, adicione duas gotas de fenolftalena 1%. Acerte e titule com
soluo de cido clordrico 0,1 mol/L muito lentamente, com agitao constante. Nesta titulao
obtm-se a alcalinidade devida ao hidrxido. O ponto final a mudana de cor do indicador de rosa
para incolor. Calcule o teor de hidrxido e carbonato na soda custica.

Anlises Fsico-Qumica de Alimentos

Relatrio Tcnico-Cientfico

6. Referncia
VOGEL, A.I. Anlise Qumica Quantitativa. 5a. edio. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e
Cientficos, 1992.

Qumica Analtica Quantitativa MAF 1860 - Licenciatura em Qumica - UC G


Nomes:
Aula:

Data:

Resultados da pureza da soda custica comercial


Grupo

Volume gasto de HCl na


primeira titulao

Volume gasto de HCl na


segunda titulao

% NaOH

% Na2CO3

1
2
3
4
5

Exerccios
1- Escreva as reaes envolvidas na anlise.
2- Calcule a concentrao de hidrxido de sdio e carbonato de sdio na amostra de soda custica,
sabendo-se que: M.M. (NaOH) = 40 g/mol; M. M. (Na2CO3) = 106 g/mol.
3- O que acontece com a amostra ao adicionar gota a gota, soluo de cloreto de brio 1%? O
resultado deste procedimento interfere na anlise? Justifique.
Concluso

Anlises Fsico-Qumica de Alimentos

Uso

Relatrio Tcnico-Cientfico

Determinao da dureza da gua por volumetria de


complexao

1. Introduo
Um on complexo (ou molcula) consta de um tomo central (on) e vrios ligantes
intimamente acoplados a ele. As quantidades relativas desses componentes num complexo estvel
seguem uma estequiometria bem definida, embora no possa ser interpretado dentro do conceito
clssico de valncia. Muitos ons metlicos formam complexos estveis, solveis em gua, com um
grande nmero de aminas tercirias contendo grupos carboxlicos. A formao destes complexos
serve como base para a titulao complexomtrica de uma variedade de ons metlicos.
O EDTA (Figura 1) pode ser obtido com alta pureza, na forma
do cido propriamente dito ou na forma do sal dissdico hidratado. As
duas formas possuem alto peso molecular, mas o sal dissdico tem a
vantagem de ser mais solvel em gua. Este cido fraco e apresenta
valores de pK1 = 2,00, pK2 = 2,66, pK3 = 6,16, pK4 = 10,26. Os
valores de pKa mostram que os dois primeiros prtons so mais
facilmente ionizveis, do que os dois restantes.
Figura 1: Estrutura do EDTA

A utilizao do cido etilenodiaminotetraactico (EDTA) como agente complexante iniciou-se


no fim da Segunda Guerra Mundial. Este composto largamente utilizado em volumetria de
complexao, pois forma complexos estveis de estequiometria 1:1 com um grande nmero de ons
metlicos em soluo aquosa.
Os ons clcio e magnsio formam complexos estveis e solveis em gua com o EDTA. A
soma da concentrao destes ons conhecida como ndice da dureza da gua e um dado muito
importante na avaliao da qualidade da gua. Os ctions ferro, alumnio, cobre e zinco que esto
associados aos ons clcio e magnsio, so geralmente mascarados ou precipitados antes da
determinao.
A dureza da gua medida tradicionalmente como a capacidade que a gua se relaciona com
o sabo, visto que uma gua dura requer uma grande quantidade de sabo para produzir espuma.
Uma gua de elevada dureza prejudicial, quando esta utilizada na limpeza, resfriamento ou
gerao de vapor. Desta forma, existe a necessidade do controle prvio, a fim de adotar as medidas
de correes necessrias, conforme o uso a que se destina.
Numerosos processos industriais, tais como fbricas de cervejas, conservas, papel e celulose,
requerem guas brandas. Para o caso de lavanderias as guas ocasionam um elevado consumo de
sabo e resultam em danos para os tecidos. Tambm importante considerar que as guas duras
formam crostas em caldeiras de vapor, ocasionando elevadas perdas de calor e podendo tambm
provocar exploses.
A gua, quanto a dureza, pode ser classificada de acordo com o teor de sais de clcio e de
magnsio presente, expresso em ppm ou miligrama por litro.
- gua mole: 0-60 ppm de CaCO3
- Moderamente dura: 61-120 ppm de CaCO3

Anlises Fsico-Qumica de Alimentos

Relatrio Tcnico-Cientfico

- gua dura: 121-180 ppm de CaCO3


- Dura: > 180 ppm de CaCO3
2. Objetivos
Esta aula tem como objetivo determinar o teor de ons clcio e magnsio, numa amostra de
gua das dependncias da Universidade Catlica de Gois, por volumetria de complexao com
EDTA.
3. Princpio do mtodo
Os ons Ca2+ e Mg2+ de uma soluo formam um complexo vermelho-vinho com o indicador
negro de eriocromo-T, em pH 10. Pela adio de EDTA soluo colorida ocorre a formao de um
complexo estvel e no dissociado com o EDTA, separando-se assim o indicador. Quando a
quantidade de EDTA adicionada for suficiente para complexar todo o clcio e magnsio, a soluo
vermelho-vinho torna-se azul, indicando o final da reao.
4. Materiais

Bquer de 100mL

Balo volumtrico de 250mL

Erlemeyer de 250mL (2 por grupo)

Basto de vidro

Pipeta volumtrica de 50mL

Bureta de 50,0mL

Pipeta volumtrica de 25 mL

Proveta de 50 mL

5. Reagentes
Soluo de EDTA 0,1mol/L
Negro de Eriocromo T

Soluo tampo pH10

Soluo padro de CaCO3 0,01 mol/L

6. Procedimento experimental
6.1. Preparao da Soluo de EDTA 0,01mol/L
Pipete 25mL da soluo estoque de EDTA (0,1mol/L), transfira para um balo volumtrico de
250mL e dilua com gua destilada at o trao de aferio.
6.2. Padronizao da Soluo de EDTA 0,01mol/L
Adicione num erlemeyer de 250mL, 50mL de gua destilada, 10mL de soluo tampo pH10, 25mL
da soluo padro de CaCO3 0,01 mol/L e 0,05g de negro de eriocromo T. Titule com a soluo de
EDTA 0,01mol/L at a viragem do indicador de vermelho para azul. Calcule o fator de correo.
6.3. Determinao da dureza da gua

Anlises Fsico-Qumica de Alimentos

Relatrio Tcnico-Cientfico

Pipete 50mL da amostra de gua e transfira para um erlenmeyer de 250mL. Adicione 1mL da
soluo tampo pH10 e 0,05g de negro de eriocromo T. Titule com a soluo de EDTA 0,01mol/L
at a viragem do indicador de vermelho para azul. Calcule o teor de CaCO 3 em ppm na amostra de
gua.
8. Referncias
Vogel, A. Anlise Qumica Quantitativa. 5a. ed. Livros Tcnicos e Cientficos. Rio de Janeiro, 1992.
Qumica Analtica Quantitativa MAF 1860 - Licenciatura em Qumica- UC G
Nomes:
Aula:

Data:

Resultados da dureza da gua


Grupo

Volume gasto de
EDTA na
padronizao (mL)

Fator de
Correo (Fc)

Volume gasto de EDTA


com a amostra (mL)

Dureza da gua CaCO3

1
2
3
4
5

Exerccios
1-

Calcule o fator de correo utilizando a seguinte frmula: Fc

25
Vg

, onde Vg o volume gasto

na padronizao do EDTA.
2-

Faa os clculos da determinao da dureza da gua, expressando o resultado em mg/L de


CaCO3 (ppm). Como se classifica a gua analisada quanto a sua dureza?

ppm de CaCO3

1000 xVxFc
, onde V o volume gasto com a amostra de gua.
50

3. Calcule a massa de EDTA necessria para preparar 250 mL de soluo 0,01mol/L.


Dados: massa molar EDTA = 372,24 g/mol
4. O que um on complexo? Por que o EDTA a substncia mais utilizada em volumetria de
complexao?
Concluso

Anlises Fsico-Qumica de Alimentos

Uso

Relatrio Tcnico-Cientfico

Determinao do teor de clcio no leite por volumetria de


complexao

1. Introduo
O leite contm teores considerveis de cloro, fsforo, potssio, sdio, clcio e magnsio e
baixos teores de ferro, alumnio, bromo, zinco e mangans, formando sais orgnicos e inorgnicos.
A associao entre os sais e as protenas do leite um fator determinante para a estabilidade das
casenas devido ao fosfato de clcio fazer parte da estrutura das micelas de casena.
Os agentes quelantes ou sequestrantes desempenham um papel fundamental na estabilizao
dos alimentos, ao reagirem com os ons metlicos e alcalinos terrosos para formar complexos que
alteram as propriedades dos ons e seus efeitos sobre os alimentos.
Qualquer molcula ou on comum com um par de eltrons no compartilhados pode
coordenar ou formar complexos com os ons metlicos. Assim os compostos que contm dois ou
mais grupos funcionais, como: -OH, -SH, -PO3H2, -COOH, -C = O, -NR 2, -S-, e -O-, na disposio
espacial apropriada entre si podem complexar metais em um meio fsico favorvel. Os agentes
quelantes mais comumente utilizados nos alimentos so o cido ctrico e seus derivados, diferentes
fosfatos e os sais de cido etilenodiaminotetraactico (EDTA).
Normalmente para que um quelato (complexo) seja estvel
necessrio que o agente quelante (ligante) seja capaz de formar anis
de cinco ou seis membros com um metal (Figura 1). Por exemplo, o
EDTA, representado como Y4-, forma quelato de grande estabilidade
com ons clcio (Ca2+), devido coordenao participarem pares de
eltrons dos tomos de nitrognio e pares de eltrons dos tomos de
oxignio aninico dos grupos carboxlico, resultando assim na
formao de um complexo bastante estvel que utiliza os seis grupos
doadores de eltrons.
Ca2+ + Y4- CaY2-

Figura 1: Complexo Ca-EDTA

A dissociao do EDTA (H4Y) pode ser representada por quatro valores de Ka. Cada uma das
fraes uma funo do pH.
H4Y + H2O H3O+ + H3Y-

K1=1,02x10-2

H3Y- + H2O H3O+ + H2Y2-

K2=2,14x10-3

H2Y2- + H2O H3O+ + HY3-

K3=6,92x10-7

HY3- + H2O H3O+ + Y4-

K4=5,50x10-11

Anlises Fsico-Qumica de Alimentos

Relatrio Tcnico-Cientfico

2. Objetivos
Esta aula tem como objetivos determinar a concentrao de clcio numa amostra de leite em
p, por volumetria de complexao e tambm comparar o resultado com o exposto pelo fabricante.
3. Funo da soluo de Mg-EDTA
Quando se titulam os ons clcio pelo EDTA (H 2Y2-), forma-se um complexo de clcio
relativamente estvel (Kform = 5,0x1010).
2+

Ca

+ H2Y

2-

2-

CaY + 2H

Com os ons clcio isolados no se consegue um ponto final ntido com o indicador de negro
de eriocromo-T, e no se observa a transio do vermelho para o azul nitidamente. Com os ons
magnsio, o EDTA forma um complexo um tanto menos estvel (Kform = 4,9x108).
Mg2+ + H2Y2MgY2- + 2H+
O complexo do magnsio com o indicador (Mg-Ind-) mais estvel que o complexo do clcio
com o indicador (CaY2-), mas menos estvel que o complexo do magnsio com o EDTA (MgY 2-).
Por isso, durante a titulao de soluo com ons magnsio e ons clcio pelo EDTA, na presena de
negro de eriocromo, o EDTA reage inicialmente com os ons clcio livres, depois com os ons
magnsio livres e finalmente com o complexo do magnsio com o indicador. Uma vez que o
complexo do magnsio com o indicador tem a cor vermelho-vinho e o indicador livre azul, no pH
entre 7 e 11, a cor da soluo vira do vermelho-vinho para o azul, no ponto final.
Se os ons magnsio no estiverem presentes na soluo dos ons clcio, necessrio
adicion-los, pois so indispensveis para a viragem de cor do indicador.
-

MgInd (vermelho) + H2Y

MgY2- + H+ + HInd2- (azul)

2-

Ao se colocar o complexo Mg-EDTA (MgY 2-) na amostra de leite, o clcio do leite reage com
o EDTA do Mg-EDTA, formando o complexo Ca-EDTA (CaY 2-), pois mais estvel e desloca o
equilbrio, deixando o Mg2+ livre.
2+

2-

2-

CaY + Mg

Ca + MgY

2+

Ao adicionarmos o indicador (Ind), este reage com o clcio e o magnsio livre (cor violeta).
Durante a titulao o EDTA reage primeiro com o clcio livre, depois com Ca-Ind e finalmente
desloca o Mg do indicador em quantidade equivalente quela que estava combinada com o EDTA
(Mg-EDTA) e que foi deslocada inicialmente pelo clcio, antes da titulao. Neste instante desfaz o
complexo Mg-Ind, liberando o indicador que azul em pH de 10 a 11.

H2Ind

vermelho

-H+

Ind

-H+

2-

Ind3-

+H+
pH 11-12 laranja

+H+
pH 6-7 azul

4. Materiais

Papel indicador

Erlenmeyer de 300 mL (2 por grupo)

gua destilada (pisseta)

Basto de vidro

Proveta de 50mL

Bquer de 50 ou 100 mL

Anlises Fsico-Qumica de Alimentos

Bureta de 50,0 mL

Relatrio Tcnico-Cientfico

Agitador e Barra magntica

5. Reagentes

Amostra de leite em p

Cianeto de Potssio (slido)

Soluo EDTA 0,02 mol/L

Indicador negro de eriocromo-T

Soluo Mg-EDTA

Soluo tampo pH 10 (NH4OH/NH4Cl)

6. Procedimento experimental
Pese numa balana semi-analtica 2,0g de leite em p e transfira para um erlenmeyer de 300 mL.
Esta anlise deve ser feita em duplicata.
Adicione cerca de 50 mL de gua destilada. Evite deixar qualquer quantidade do leite em p aderido
nas paredes do frasco, sem se dissolver, pois isto levar a resultados mais baixo no teor de clcio. Se
for necessrio pode aquecer levemente, para facilitar a dissoluo, e resfriar antes de prosseguir a
anlise.
Na seguinte ordem, adicione na capela 15 mL de soluo tampo pH 10, agite e verifique o pH. Em
seguida, adicione alguns cristais de KCN (Cuidado VENENO!), para mascarar outros ons como
Cu2+, Zn2+, Fe3+ presentes no leite que interferem bloqueando o indicador. Adicione 1 mL de soluo
Mg-EDTA. Finalmente, adicione uma 0,05 g de eriocromoT (indicador), at o aparecimento da cor
vermelho-vinho.
Lave a bureta de 50 mL com a soluo de EDTA 0,02mol/L. Em seguida zere a bureta e titule at
mudana de cor do indicador (azul).
8. Referncias
Vogel, A. Anlise Qumica Quantitativa. 5a. ed. Livros Tcnicos e Cientficos. Rio de Janeiro, 1992.

Anlises Fsico-Qumica de Alimentos

Relatrio Tcnico-Cientfico

Qumica Analtica Quantitativa MAF 1860 - Licenciatura em Qumica- UC G


Nomes:
Aula:

Data:

Resultados do teor de clcio no leite


Grupo

Volume gasto de EDTA na


primeira titulao (mL)

Volume gasto de EDTA na


segunda titulao (mL)

Clcio no leite (mg/100g de


amostra

1
2
3
4
5

Exerccios
1- Qual a finalidade de se adicionar KCN na anlise do teor de clcio?
1- Porque a titulao deve ser realizada em pH 10?
2- Qual a finalidade da soluo Mg-EDTA na anlise?
3- Calcule o teor de clcio (mg/100g de leite). Verifique se o valor experimental est concordante
com o teor apresentado no rtulo do fabricante.
4- O que necessrio para que uma molcula possa vir a ser um agente complexante?
5- Como o pH o influi na formao de complexos de EDTA?
Concluso

Anlises Fsico-Qumica de Alimentos

Uso

Relatrio Tcnico-Cientfico

Preparao e padronizao de KMnO4 0,02 mol/L

1. Introduo
Quando numa reao qumica ocorre transferncia de eltrons, ela chamada de reao de
xido-reduo ou simplesmente redox.
Um grande nmero de anlise baseia-se em reaes deste tipo, incluindo vrios mtodos
volumtricos, como por exemplo, as determinaes permanganimtricas.
Este mtodo volumtrico envolve uma reao de xido-reduo em meio cido, na qual
ons MnO4- so reduzidos a Mn2+.
MnO4 5e 8 H Mn 2 4 H 2 O

O potencial padro de reduo em soluo cida (E0) igual a 1,51V. Isto significa que o
on permanganato em meio cido um forte agente oxidante. O cido sulfrico diludo o mais
apropriado para acidificar o meio, pois no tem ao sobre o permanganato de potssio.
Geralmente, no necessrio o uso de indicadores em titulaes de solues incolores ou
levemente coradas, pois basta 0,01 mL de permanganato de potssio 0,02 mol/L para atribuir
uma cor rosa-plida no trmino da titulao.
Uma das desvantagens das anlises permanganimtricas a de no poder preparar uma
soluo padro de permanganato de potssio por simples pesagem do sal e posterior diluio,
visto que esta substncia no um padro primrio. Geralmente, ela apresenta traos de MnO 2
(dixido de mangans) que tem propriedade de catalisar a reao entre os ons MnO 4- e as
substncias redutoras presentes na gua destilada usada na preparao da soluo padro.
4MnO4 2 H 2 O MnO2 3O2 4OH

Assim sendo, antes da padronizao da soluo necessrio que o dixido de mangans


seja eliminado por filtrao e a matria orgnica por aquecimento sob refluxo. As solues de
permanganato de potssio devem ser armazenadas em frascos escuros, pois so instveis e se
degradam com a luz.
2. Objetivos
Esta aula tem como objetivos preparar e padronizar uma soluo de permanganato de
potssio (KMnO4) 0,02 mol/L, com soluo padro de oxalato de sdio (Na 2C2O4), em meio
cido.
2 KMnO4 5 Na 2 C 2 O4 8H 2 SO4 K 2 SO4 5 Na 2 SO4 2 MnSO4 10CO2 8H 2 O
3. Materiais e reagentes
3.1. Parte 1: Preparao da soluo KMnO4

Balo de fundo chato de 500mL

Bquer de 100mL

Anlises Fsico-Qumica de Alimentos

Relatrio Tcnico-Cientfico

Manta aquecedora e reostato

Balo volumtrico de 250mL

Suporte universal com garra

Basto de vidro

Sistema de refluxo

Erlenmeyer de 250mL

Balana semi-analtica

300mL de gua recm fervida

Barbante, tesoura, mangueiras

Condensador reto

Sistema de filtrao vcuo

Kitassato de 1000mL

3.2. Parte 2: Padronizao da soluo KMnO4

Soluo de H2SO4 1:8 (v/v)

Erlenmeyer de 250mL

Manta aquecedora e reostato

Proveta de 100mL

100mL de gua recm fervida

Termmetro

Na2C2O4 P. A.

Bureta de 50 mL

4. Procedimento experimental
4.1. Preparao da Soluo de KMnO4 0,02 mol/L Parte 1
Pese numa balana semi-analtica um bquer de 100mL e adicione 0,79g de permanganato de
potssio. Adicione 50mL de gua destilada recm fervida para dissolver o sal e em seguida
transfira para um balo volumtrico de 250mL, agite por alguns minutos e acerte o menisco.
Transfira esta soluo para um balo de fundo chato de 500mL. Monte o sistema de refluxo
(manta, reostato, suporte com garras e condensador reto) e aquea por 10 minutos.
Filtre a soluo a vcuo, onde as impurezas sero retidas no funil de vidro sinterizado.
Transfira a soluo para um frasco mbar e rotule-o.
4.2. Padronizao da soluo de KMnO4 com oxalato de sdio (Na2C2O4) Parte 2
Utilize oxalato de sdio seco em estufa a 120 C por 2 horas.
Pese num papel de filtro cerca de 0,1675 g de oxalato de sdio em balana analtica, anotando o
valor da massa at a quarta casa decimal e transfira para um erlenmeyer de 250mL.
Adicione 50 mL de gua destilada para dissoluo do sal. Junte 15 mL de H2SO4 1:8 V/V.
Lave a bureta com soluo de KMnO4 e VERIFIQUE SE NO H VAZAMENTO. Preencha
com a soluo, verifique se no h bolhas e acerte o volume no zero. Coloque um fundo branco
para facilitar a visualizao do trmino da titulao.
Aquea a soluo do erlenmeyer at cerca de 90 C e titule rapidamente com a soluo de
KMnO4. Se ficar soluo de KMnO4 nas paredes do erlenmeyer, lave com pequena quantidade de
gua destilada e continue a adio de KMnO 4. No deixe a temperatura da soluo no erlen

Anlises Fsico-Qumica de Alimentos

Relatrio Tcnico-Cientfico

inferior a 60 C. O aparecimento de uma LEVE colorao rsea persistente por 30 segundos,


indica o final da titulao. Anote o volume.
5. Referncias
JEFFREY, G. H.; BASSET, J.; MEDHAM, J.; DENNEY, R.C. Vogel: Anlise Qumica
Quantitativa, 5a edio. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 1992.
Qumica Analtica Quantitativa MAF 1860 - Licenciatura em Qumica- UC G
Nomes:
Aula:

Data:

Resultados da preparao e padronizao de soluo de KMnO4 0,02 mol/L


Grupo Massa do KMnO4 (g) Massa do Na2C2O4 (g)

Volume gasto (mL)

Fator de Correo

1
2
3
4
5
Mdia do fator de Correo =

Exerccios
1- Calcule o fator de correo da soluo 0,1 mol/L de KMnO4
Fc

2 xM
5 x0,134 xVv0,02

Onde:
M: massa do oxalato de sdio (g)

V: volume gasto na titulao em mL

2- Porque a soluo de KMnO4 deve ser armazenada em frasco de vidro escuro?


3- Porque a soluo deve ser aquecida sob refluxo?
4-

Qual a funo da soluo de H2SO4 1:8?

Concluso

Anlises Fsico-Qumica de Alimentos

Uso

Relatrio Tcnico-Cientfico

Determinao de H2O2 em gua oxigenada 20 volumes


comercial

1. Introduo
O perxido de hidrognio (H2O2) usualmente encontrado na forma de soluo aquosa
com cerca de 3%, 6%, 12% e 30% de perxido de hidrognio, conhecida como gua oxigenada a
10, 20, 40 e 100 volumes, respectivamente.
A terminologia est baseada no volume de oxignio libertado quando a soluo for
decomposta pela ebulio. Assim, 1 mL de gua oxigenada a 100 volumes libertar 100mL de
oxignio (O2) medidos nas condies normais de temperatura e presso (CNTP).
Quando se adiciona soluo de permanganato de potssio a soluo de perxido de
hidrognio acidificada por cido sulfrico diludo, ocorre a seguinte reao:
2 MnO4- + 5 H2O2 + 6H+ 2 Mn2+ + 5 O2 + 8 H2O
Neste caso o MnO4- atua como agente oxidante, sofrendo reduo a ons Mn2+ e o
perxido de hidrognio como agente redutor, sofrendo oxidao a O2.
2. Objetivos
Esta aula tem como objetivo determinar o teor de H2O2 numa amostra de gua oxigenada
comercial, por volumetria de xido-reduo.
3. Materiais

Pipeta volumtrica de 25 mL (2)

Balo volumtrico de 500 mL

Bureta de 50 mL

Proveta de 50 mL

Erlenmeyer de 250 mL

Agitador e barra magntica

Bquer de 100 mL

Soluo de H2SO4 1:8 v/v

4. Reagentes

gua oxigenada 20 Volumes


Soluo padro de KMnO4 0,02 mol/L

5. Procedimento Experimental
5.1. Preparao da amostra (uma por turma)

Anlises Fsico-Qumica de Alimentos

Relatrio Tcnico-Cientfico

Pipete 25 mL da gua oxigenada comercial 20 volumes, transfira para um balo volumtrico de


500 mL e complete o volume com gua destilada. Homogeneize a soluo.
5.2. Titulao da amostra (por grupo)
Retire uma alquota de 25 mL da soluo da gua oxigenada com pipeta volumtrica. Transfira
para um erlenmeyer de 250 mL e adicione 50 mL gua destilada (medir com a proveta).
Acrescente 35 mL de soluo de H2SO4 1:8 v/v.
Com o auxlio de um bquer de 100 mL, lave a bureta com soluo de KMnO 4 0,02 mol/L
padronizada e VERIFIQUE SE NO H VAZAMENTO. Preencha com a soluo, verifique se
no h bolhas e acerte o menisco.
Coloque um papel branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualizao da mudana de cor.
Titule com a soluo de KMnO4 sob agitao magntica. O aparecimento de uma leve colorao
rsea na soluo, que persista por mais de 30 segundos indica o final da titulao. Anote o
volume da soluo.
6. Referncia
JEFFREY, G. H.; BASSET, J.; MEDHAM, J.; DENNEY, R.C. Vogel: Anlise Qumica
Quantitativa, 5a edio. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 1992.

Anlises Fsico-Qumica de Alimentos

Relatrio Tcnico-Cientfico

Qumica Analtica Quantitativa MAF 1860 - Licenciatura em Qumica - UC G


Nomes:
Aula:

Data:

Resultados da determinao do teor de H2O2 na gua oxigenada


Grupo

Volume gasto (mL)

Massa de H2O2 por litro de gua

Ttulo em volumes

oxigenada

1
2
3
4
5

Exerccios
1- Calcule a massa de perxido de hidrognio por litro de gua oxigenada original.
2- Calcule o ttulo em volumes, isto , o nmero de mililitros de oxig~enio, nas CNTP, que
podem ser obtidos a partir de 1 mL da soluo original.
Concluso

Anlises Fsico-Qumica de Alimentos

Uso

Relatrio Tcnico-Cientfico

Preparao e padronizao de soluo AgNO 3 0,02 mol/L

1. Introduo
A volumetria de precipitao se baseia em reaes com formao de compostos pouco
solveis. A reao de precipitao deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto
de equivalncia, completar-se em tempo relativamente curto e oferecer condies para uma
conveniente sinalizao do ponto final.
Na prtica, tais condies limitam muito o nmero de reaes de precipitao utilizveis.
Muitas delas no podem servir em virtude da carncia de meios apropriados para a localizao
do ponto final. Em um nmero reduzido de casos, possvel conduzir a titulao sob observao
visual at o ponto em que a formao de precipitado deixa de ocorrer. Mais comumente, apela-se
para o uso de indicadores.
Muitos mtodos volumtricos de precipitao empregam indicadores mais ou menos
especficos, ou seja, apropriados para uma dada reao de precipitao. H, entretanto, uma
classe especial de indicadores, os indicadores de adsoro, que encontram um campo mais
geral de aplicao. As possibilidades de aplicao das reaes de precipitao na anlise
volumtrica se ampliam consideravelmente com a utilizao dos mtodos fsico-qumicos para a
localizao do ponto final.
Os indicadores de adsoro foram introduzidos por Fajans. So corantes orgnicos, com
carter de cidos ou bases fracos (aninicos ou catinicos, respectivamente), que acusam o ponto
final atravs de uma mudana de colorao sobre o precipitado. A mudana de colorao se deve
adsoro ou dessoro do corante como conseqncia de uma modificao da dupla camada
eltrica em torno das partculas do precipitado na passagem do ponto de equivalncia: assim, o
aparecimento ou desaparecimento de uma colorao sobre o precipitado serve para sinalizar o
ponto final.
Nas anlises volumtricas em geral, a variao das concentraes dos ons reagentes em
torno do ponto de equivalncia depende grandemente do grau como se completa a reao. Na
volumetria de precipitao, os fatores que decidem a questo so o produto de solubilidade do
precipitado e as concentraes dos reagentes.
O mtodo volumtrico de precipitao mais importante, nico com um campo de aplicao
mais ou menos amplo, a argentimetria, que se baseia na formao de sais (haletos, cianeto,
tiocianato) de prata pouco solveis. Existem basicamente trs mtodos argentimtricos: mtodo
de Mohr, mtodo de Volhard e por indicadores de adsoro.
A argentimetria envolve o uso de solues padres de nitrato de prata (AgNO 3) e tem como
principal campo de aplicao determinao de haletos e outros nions que formam sais de prata
pouco solveis. A argentimetria compreende diferentes mtodos, que podem ser classificados
conforme a titulao seja direta ou indireta.
Nos mtodos diretos, a soluo que contm a substncia a determinar titulada com
soluo padro de nitrato de prata at o ponto de equivalncia. O ponto final pode ser
identificado de vrias maneiras: adio de nitrato de prata at que no mais se observe a
formao de precipitado ou mudana de colorao de um indicador.

Anlises Fsico-Qumica de Alimentos

Relatrio Tcnico-Cientfico

2. Objetivos
Esta aula tem como objetivos preparar e padronizar uma soluo de AgNO3 0,02 mol/L.
3. Materiais

Bquer de 100mL

Erlenmeyer de 250mL

Basto de vidro

Proveta de 50 ou 100mL

Balo volumtrico de 250 mL

Bureta de 50mL

4. Reagentes

NaCl (P.A)

AgNO3P.A.)

Soluo de cromato de potssio 5%

5. Procedimento experimental
5.1. Preparao de soluo 0,02mol/L de AgNO3
Com o auxlio de um bquer de 100mL, pese na balana semi-analtica, a quantidade de massa
de nitrato de prata, necessria para preparar 250mL de soluo 0,02 mol/L. Adicione gua
destilada para dissolver o sal, e transfira quantitativamente para um balo volumtrico de
250mL. Agite at dissolver completamente o sal e depois complete o volume at o trao de
aferio com gua destilada. Esta soluo deve ser armazenada em um frasco mbar (escuro) e
conservar ao abrigo da luz. Identifique a soluo escrevendo o nome, concentrao, turma e fator
de correo.
5.2. Padronizao da soluo 0,02 mol/L de AgNO3 com Cloreto de Sdio (1 mol=58,5g)
Pese num papel manteiga, aproximadamente 0,0293g de cloreto de sdio seco em estufa a 110C
por 1-2 horas (anote o valor da massa at a quarta casa decimal). Transfira quantitativamente
para um erlenmeyer de 250mL (esta massa de cloreto de sdio a quantidade necessria para
reagir completamente com 25mL da soluo de AgNO 3 0,02mol/L). Adicione 0,1mL de soluo
de cromato de potssio a 5%. Titule com a soluo de AgNO 3 0,02mol/L agitando
constantemente at mudana de colorao. Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para
facilitar a visualizao da viragem do indicador.
6. Referncias
VOGEL, A. Anlise Qumica Quantitativa. 5a. ed. Livros Tcnicos e Cientficos. Rio de Janeiro,
1992.
BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Qumica Analtica
Quantitativa Elementar. Editora Edgard Blcher Ltda, Campinas, 1979.

Anlises Fsico-Qumica de Alimentos

Relatrio Tcnico-Cientfico

Qumica Analtica Quantitativa MAF 1860 - Licenciatura em Qumica - UC G


Nomes:
Aula:

Data:

Resultados da preparao e padronizao de soluo de AgNO3 0,02 mol/L


Grupo

Massa do AgNO3 (g)

Massa do NaCl (g)

Volume gasto (mL)

Fator de Correo

1
2
3
4
5
Mdia do fator de Correo =

Exerccios
1- Calcule o fator de correo da soluo 0,1 mol/L de KMnO4
Fc

m
0,0585 xVv 0,1

Onde:
m: massa do cloreto de sdio (g)

V: volume gasto na titulao em mL

2- Calcule a solubilidade do AgCl, sabendo-se que KPS = 1,8x10-10.


3- Calcule a solubilidade do Ag2CrO4 , sabendo-se que o KPS = 1,1x10-12.
Concluso

Anlises Fsico-Qumica de Alimentos

Uso

Relatrio Tcnico-Cientfico

Determinao de cloretos pelo mtodo de Mohr

1. Introduo
O mtodo de Mohr aplicvel determinao de cloreto ou brometo. A soluo neutra do
haleto titulada com soluo padro de nitrato de prata na presena de cromato de potssio
como indicador. Os haletos so precipitados como sais de prata: o cloreto de prata branco e o
brometo de prata branco-amarelado. O ponto final assinalado pela formao de cromato de
prata, vermelho. O mtodo baseia-se na precipitao fracionada, pois, precipita-se primeiro o
cloreto de prata (AgCl) e, depois, o cromato de prata (Ag2CrO4).
Na titulao de ons cloreto com nitrato de prata na presena de ons cromato, as condies
da anlise devem ser tais que o cloreto seja quantitativamente precipitado como cloreto de prata
(branco) antes que a precipitao do cromato de prata (vermelho tijolo) se torne perceptvel. Para
isso, necessrio que o indicador acuse a mudana de colorao com apenas um leve excesso de
prata.
Estando as duas fases slidas, cloreto de prata e cromato de prata, em equilbrio com a
soluo, tm-se:
[Ag+] [Cl-] = KAgCl = 1,8x10-10
[Ag+]2 [CrO42-] = KAg2CrO4 = 1,1x10-12
no ponto de equivalncia,
[Ag+] = [Cl-] =

KAgCl = 1,8 x10 10 =1,35x10-5 mol/L

Para o cromato de prata poder precipitar exatamente neste ponto, a concentrao de on


cromato teria de ser a seguinte:
[CrO42 ]

K Ag 2 CrO4
[ Ag ]2

1,1x1012
6,0 x103 mol / L
5 2
(1,35 x10 )

Portanto, teoricamente, a concentrao de cromato de potssio na soluo deveria ser igual


a 0,006 mol L-1. Entretanto, na prtica, faz-se uso do cromato em concentrao mais baixa,
aproximadamente 0,002 mol L-1 (no ponto final), pois a colorao amarela das solues mais
concentradas dificultam a observao do ponto final. Ento, o cromato de prata comear a
precipitar quando:

K Ag 2CrO4

1,1x10 12
[ Ag ]

2,4 x10 5 mol/L


2
3
[CrO 4 ]
2,0 x10

Esta concentrao de on prata atingida alm do ponto de equivalncia. Quando a [Ag +] =


2,4x10-5, [Cl-] = 7,5x10-6. Portanto, haver precipitao de uma quantidade adicional de cloreto
de prata alm do ponto de equivalncia, que corresponde a um consumo de on prata igual a
(1,35x10-5) - (7,5x10-6) = 6,0x10-6 mol L-1. De fato, o ponto de equivalncia deve ser
sobrepassado ainda mais, para que se forme cromato de prata em quantidade suficiente para
tornar a mudana de colorao perceptvel. Experimentalmente, verificou-se que a quantidade

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mnima de cromato de prata, necessria para uma mudana de colorao bem definida
corresponde ao consumo de aproximadamente, 2x10-5 mol L-1 de on prata.
O erro da titulao ser maior com o aumento da diluio da soluo e ser bem aprecivel
(cerca de 0,4%) em solues diludas, quando a concentrao de cromato da ordem de 0,003 a
0,005 mol L-1. Elimina-se este erro mediante um ensaio em branco com o indicador. Neste ensaio
se mede o volume da soluo padro de nitrato de prata que necessrio para atribuir uma cor
perceptvel gua destilada com a mesma quantidade de indicador que a usada na titulao. Este
volume subtrado do volume consumido da soluo padro.
Deve-se observar que a titulao deve ser feita em soluo neutra, ou em soluo
levemente alcalina, isto , no intervalo de pH 6,5 a 9, pois em soluo cida, ocorre a seguinte
reao:
2-

2 CrO4 + 2H

2HCrO4

2-

Cr2O7 +H2O

O HCrO4- um cido fraco e por isso a concentrao do on cromato se reduz e possvel


que o produto de solubilidade do cromato de prata no seja excedido. Em solues muito
alcalinas, possvel a precipitao do hidrxido de prata (Ksol. = 2,3x10-8). Um procedimento
simples de tornar neutra uma soluo cida adicionar um excesso de carbonato de clcio ou de
hidrogenocarbonato de sdio. Uma soluo alcalina pode ser acidificada com cido actico e
ento se acrescenta um pequeno excesso de carbonato de clcio. O produto de solubilidade do
cromato de prata cresce com a elevao de temperatura; por isso a titulao deve ser feita na
temperatura ambiente. Por outro lado, em pH muito alto a presena da alta concentrao de ons
OH- ocasiona a formao do hidrxido de prata.
2 Ag+ + 2OH-

2AgOH

2Ag2O + H2O

Como conseqncia, o mtodo de Mohr um bom processo para se determinar cloretos em


solues neutras ou no tamponadas, tal como em gua potvel, onde o teor mximo permitido
de 250mg de Cloreto/Litro de gua.
2. Objetivos
Esta aula tem como objetivos determinar o teor de cloreto em amostras de gua obtidas nas
dependncias da UCG, pelo mtodo de Mohr.
3. Materiais

Bquer de 50 ou 100mL

Erlenmeyer de 125 mL

Pipeta volumtrica de 50 ou 100 mL

Bureta de 50mL

Pipeta graduada de 10 mL ou 25 mL

Cpsula de porcelana

Agitador e barra magntica

Banho-maria

4. Reagentes

Soluo padro de AgNO3 0,02mol/L

Soluo de cromato de potssio 5%

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5. Procedimento experimental
5.1. Determinao do teor de cloreto na gua
Pipete 100mL de amostra para uma cpsula de porcelana de 300 mL. Aquea em banho-maria
at reduzir o volume para 20mL (mea o volume). Este procedimento deve ser feito no incio
da aula. Pipete 20 mL da amostra e transfira para um erlenmeyer de 125 mL. Adicione 0,5mL de
indicador (cromato de potssio a 1%) ou 0,1 mL a 5%. Titule com a soluo de nitrato de prata
0,02 mol/L padronizada at aparecimento de colorao avermelhada. Coloque um fundo branco
sob o erlenmeyer para facilitar a visualizao da viragem do indicador.
6. Referncias
VOGEL, A. Anlise Qumica Quantitativa. 5a. ed. Livros Tcnicos e Cientficos. Rio de Janeiro,
1992.
BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Qumica Analtica
Quantitativa Elementar. Editora Edgard Blcher Ltda, Campinas, 1979.

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Relatrio Tcnico-Cientfico

Qumica Analtica Quantitativa MAF 1860 - Licenciatura em Qumica - UC G


Nomes:
Aula:

Data:

Resultados da determinao de cloreto na amostra de gua


Grupo

Procedncia da Amostra

Volume gasto (mL)

mg Cl-/L de gua

1
2
3
4
5

Exerccios
1- Calcule o teor de cloreto em (mg/L) da amostra de gua analisada e verifique se est adequada
para o consumo (potabilidade), considerando um teor mximo de 250 mg de Cloreto por litro de
gua.
Concluso

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Anlise Gravimtrica

1. Introduo
A anlise gravimtrica est baseada na medida indireta da massa de um (ou mais
constituinte) de uma amostra. Na medida indireta necessrio converter determinada espcie
qumica em uma forma separvel do meio em que se encontra, para ento ser recolhida e, atravs
de clculos estequiomtricos, ser determinada a quantidade real do determinado elemento ou do
composto qumico que constitui a amostra inicial.
A gravimetria pode ser dividida em precipitao e volatilizao. Em linhas gerais a
precipitao segue a seguinte ordem: precipitao; filtrao; lavagem; aquecimento e pesagem.
Vrios ons podem ser determinados por gravimetria, pois podem ser precipitados com um
reagente especfico e pesados aps secagem (Tabela 1).
Tabela 1: Alguns elementos determinados por gravimetria
Substncia analisada
Fe

Precipitado formado

Precipitado pesado

Interferncias
Al, Ti, Cr e metais
tetravalentes

Fe(OH)3

Fe2O3

Al(OH)3

Al2O3

Al(ox)3

Al(ox)3

Idem. Mg no interfere
em solues cidas

Ca

CaC2O4

CaCO3 ou CaO

Todos os metais exceto


alcalinos e Mg

Mg

MgNH4PO4

Mg2P2O7

Todos os metais exceto


alcalinos

Zn

ZnNH4PO4

Zn2P2O7

Todos os metais exceto


Mg

Ba

BaCrO4

BaCrO4

Al

2-

Fe,Ti,Cr e muitos outros

Pb

SO4

BaSO4

BaSO4

NO3 , PO43-, ClO3-

Cl-

AgCl

AgCl

Br-, I-, SCN-, CN-, S2-,


S2O32-

Ag

AgCl

AgCl

3-

Hg(I)
2-

PO4

MgNH4PO4

Mg2P2O7

MoO4 , C2O42-, K+

Ni

Ni(dmg)2b

Ni(dmg)2

Pd

ox = oxina (8-hidroxiquinolina) com um H+ removido. bdmg = dimetildioxima com um H+ removido

Para ser realizada a separao adicionado um agente precipitante. O produto formado


ento convertido em uma forma insolvel no meio, de modo que, ocorre o surgimento de fases e

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no h perda aprecivel por redissoluo, permitindo o recolhimento do precipitado atravs de


meios filtrantes, sendo este reconvertido ou no em uma forma de pesagem.
A filtrao pode ser efetuada com simples aparatos de vidro (funil de vidro sinterizado) ou
porcelana (funil de Bckner), com papis de filtro apropriados e membranas (cujos poros podem
alcanar 0,10m).
O aquecimento pode ser realizado, conforme o caso, em bancada atravs de um bico de
Bunsen ou em muflas, onde temperaturas de 1400oC podem ser alcanadas.
Usualmente, o agente precipitante um dos constituintes de uma espcie qumica,
exemplo: cloreto de sdio (NaCl) em relao ao ction prata (Ag +) o nion cloreto (Cl-), que
produz AgCl, um precipitado branco, sendo que os ons (Na +) no interferem no processo. A
Tabela 2 apresenta alguns agentes precipitantes orgnicos.
Tabela 2: Alguns agentes precipitantes orgnicos
Reagente

Estrutura

Metais precipitados
Ni(II) em NH3 ou tampo acetato.

Dimetilglioxima

Pd(II) em HCl.
(M2++2HR MR2+2H+)
Cu(II) em NH3 e tartarato.

alfa-benzoinoxima (cupron)

Mo(VI) e W(VI) em H+.


(M2++H2RMR+2H+;
M2+ = Cu2+, MoO2+, WO22+).

Hidroxilamina
nitrosofenilamonium

Fe(III), V(V), Ti(IV), Zr(IV),


Sn(IV), U(IV)

(cupferron)

(Mn++nNH4RMRn+nNH4+).

8-hidroxiquinolina (oxina)

Vrios metais. til para Al(III) e


Mg(II)
(Mn++nHRMRn+nH+)

Dietilditiocarbamato de sodio

Borotetrafenil de sodio

Vrios metais em solues cidas.


(Mn++nNaRMRn+nNa+)
K+, Rb+, Cs+, Tl+, Ag+, Hg(I),
Cu(I), NH4+, RNH3+, R2NH2+,
R3NH+, R4N+ em soluo actica.
(M++NaRMR+Na+)

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Cloreto tetrafenilarsonium

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Cr2O72-, MnO4-, ReO4-, MoO4-,


WO42-, ClO4-, I3- em soluo
cida. (An-+nRClRnA+nCl-)

Existem sais que devido a grande capacidade de absoro da gua atmosfrica, no


permitem a medida correta de suas massas, bem como precipitados gelatinosos arrastam muita
gua que, ao evaporar, leva impreciso da leitura da massa do precipitado. Por isso alguns
precipitados so convertidos em outras espcies qumicas. Como regras para efetuar a pesagem
de um precipitado (quando este se enquadrar o melhor possvel nestas definies) ou de sua
forma de pesagem, necessrio considerar:
1. Composio qumica perfeitamente conhecida.
2. A forma de pesagem seja gerada a temperatura relativamente baixa e estvel mesmo a
altas temperaturas.
3. No ser apreciavelmente higroscpica.
4.

Uma pequena quantidade do constituinte a determinar origine quantidade relativamente


grande da forma de pesagem, pois, tanto mais sensvel ser o mtodo quanto menor a
razo entre a massa do constituinte e a massa da forma de pesagem.

5. Deve possuir partculas de dimenses que no passem atravs do meio de filtrao e que
no sejam diminudas neste processo.
2. Objetivos
Demonstrar o uso de filtrao a vcuo na separao de precipitados. Determinar
gravimetricamente o teor de nquel numa amostra de composio conhecida
3. Fundamentos do Mtodo
O mtodo baseia-se na precipitao do nquel mediante adio, soluo quente e
fracamente cida contendo o on nquel, de uma soluo de dimetilglioxima a 1% em etanol e
posterior tratamento com leve excesso de soluo de amnia.
Ni2+ (aq) + 2C4H8O2N2 + 2NH3 Ni(C4H7O2N2)2(s) + 2NH4+ (aq)
O precipitado lavado, dessecado a 100-120 oC e pesado como Ni(C4H7O2N2)2.
A dimetilglioxima quase insolvel em gua, de modo que somente um leve excesso de
precipitante deve ser usado, ou seja, 1 mL de soluo de dimetilglioxima a 1% precipita 0,0025 g
de nquel.
O precipitado solvel em cidos minerais, em solues alcolicas que contenham mais
de 50% de etanol (em volume), em gua quente e em solues amoniacais concentradas; porm,
insolvel em soluo de amnia diluda, em solues de sais amoniacais e em solues diludas
de cido actico-acetato de sdio. Deve-se exercer um controle do excesso de soluo alcolica
de dimetilglioxima usada. Se um grande excesso adicionado, a concentrao de lcool torna-se
elevada o bastante para dissolver quantidades apreciveis de dimetilglioximato de nquel,

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levando a resultados baixo. Entretanto, se a concentrao de lcool se tornar muito baixa, algo do
reagente pode precipitar, levando a um erro positivo.
A precipitao do nquel geralmente completada em meio amoniacal. O paldio
interfere no mtodo, pois precipita quantitativamente nas mesmas condies. Ferro e platina
divalentes coprecipitam, e ouro se reduz a forma elementar. Em presena de quantidades
considerveis de cobalto, cobre e zinco, a precipitao do nquel requer uma quantidade
adicional de dimetilglioxima, pois o reagente forma compostos solveis com aqueles metais. A
hidrlise de ferro (III), cromo e alumnio, com a conseqente precipitao dos hidrxidos, pode
ser impedida pela adio de cido tartrico ou cido ctrico.
4. Materiais

Cadinho de vidro sinterizado de porosidade mdia

Sistema de filtrao a vcuo

Bquer de 400 mL

Dessecador

Proveta de 50 mL

Bquer de 50 mL

Pipeta graduada de 10 mL

Estufa

Chapa eltrica

Termmetro

Banho-maria

Basto de vidro e Pisseta

4. Reagentes

Soluo alcolica de dimetilglioxima a 1% (m/v)

Soluo de HCl (1:1)

Soluo de amnia 6 mol/L

Amostra de NiSO4.6H2O slido, P.A.

Soluo de AgNO3 0,1 mol/L

5. Procedimento Experimental
5.1. Preparao do cadinho filtrante realizado pelos tcnicos
Lave um cadinho filtrante de vidro sinterizado de porosidade mdia (ou porcelana porosa) e
desseque-o na estufa a 100-120 oC por 30 minutos. Retire o cadinho do aquecimento, transfira-o
para um dessecador e mantenha-o em resfriamento por 30 minutos ou at incio da aula.
5.2. Preparao da soluo da amostra Parte 1
Pese cerca de 0,3 a 0,4 g da amostra em um bquer de 400mL e anote o valor exato de sua massa
na tabela de resultados. Dissolva a amostra em gua, adicione soluo 5 mL de HCl (1:1) e
dilua a 200 mL.

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5.3. Precipitao da amostra Parte 1


Aquea na chapa eltrica a soluo da amostra a 70-80 oC e adicione soluo de dimetilglioxima
a 1% em leve excesso (30 a 35 mL). Imediatamente adicione soluo de NH 3 6 mol/L, gota a
gota e com constante agitao, at que ocorra precipitao e haja um leve excesso da base (se
nota por um fraco odor de amnia); ento adicione 1 a 2 mL de NH 3 em excesso. Transfira o
bquer contendo o precipitado para um banho-maria, cubra-o com um vidro de relgio e deixe-o
em aquecimento por 20-30 minutos; quando o precipitado vermelho tiver sedimentado, teste para
verificar se a precipitao foi completa, adicionando-se duas gotas de dimetilglioxima a 1%. Em
seguida, retire o precipitado do aquecimento e deixe-o em repouso por uma hora para esfriar ou
at a prxima aula, se for o caso.
5.3 Filtrao e lavagem do precipitado. Parte 2
Identifique um cadinho de vidro sinterizado previamente aquecido e dessecado. Pese-o na
balana analtica e anote na tabela de resultados.
Monte o sistema de filtrao a vcuo, utilizando um kitasato e o cadinho filtrante previamente
pesado. Transfira a soluo sobrenadante para o filtro (retenha o precipitado no bquer) com a
ajuda do basto de vidro. Lave o precipitado no bquer por decantao com vrias pores de
gua destilada fria, transferindo as lavagens para o filtro.
Em seguida, transfira o precipitado para o cadinho com ajuda do basto de vidro e de pequenos
jatos de gua. Finalmente, lave o precipitado vrias vezes com pequenas pores de gua
destilada fria, at ausncia de cloreto (teste qualitativo com AgNO3 0,1 mol/L).
5.4. Secagem do precipitado
Transfira o cadinho contendo o precipitado para uma estufa mantida a 100-120 oC e deixe em
aquecimento por 45 minutos nesta temperatura. Retire o cadinho do aquecimento, transfira-o
para um dessecador e mantenha-o em resfriamento. Aps resfriado, efetue a pesagem do
cadinho. Repita o procedimento de secagem at obteno de peso constante, e determine a massa
do precipitado.
6. Referncias
VOGEL, A. Anlise Qumica Quantitativa. 5a. ed. Livros Tcnicos e Cientficos. Rio de Janeiro,
1992.
BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Qumica Analtica
Quantitativa Elementar. Editora Edgard Blcher Ltda, Campinas, 1979.

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Nomes:
Aula:

Data:

Resultados da determinao de cloreto na amostra de gua


Grupo

Massa da
amostra (g)

Massa do cadinho de Massa do cadinho mais


vidro sinterizado (g)
precipitado (g)

Massa do
precipitado (g)

Teor de
Nquel (%)

1
2
3
4
5

Exerccios
1. Com base na massa da amostra (w) e na massa do precipitado aps secagem (m), determine o
teor de nquel na amostra.
% Ni

m 58,71
x
x100
w 288,94

2. Explique a razo de se efetuar a precipitao do Ni(C 4H7O2N2)2 em soluo levemente


alcalina.
3. Verifique se os resultados da determinao de nquel pelo procedimento gravimtrico usual
sero altos, baixos ou no sero afetados caso ocorra uma das seguintes circunstncias, dando a
razo para cada resposta:
(a) H presena de grande excesso de soluo alcolica de dimetilglioxima nas guas mes.
(b) O on paldio est presente no momento da precipitao do dimetilglioximato de nquel.

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4. Explicar como se poderia efetuar a determinao de nquel conforme o procedimento


gravimtrico usual, na presena de Fe3+, Cr3+ e Al3+.
5. Calcule o teor de Ni terico que a substncia analisada contm.
6 Compare o resultados experimental obtido com o teor do constituinte mencionado em 4, na
amostra analisada.
7. Determinar a pureza da amostra analisada.
Concluso