ndice de refrao

O ndice de refrao (n) de uma substncia a relao entre a velocidade da luz no vcuo e
sua velocidade no interior da substncia.
Para fins prticos mede-se a refrao com referncia ao ar e substncia e no com referncia
ao vcuo e substncia.
Pode-se definir o ndice de refrao como a relao entre o seno do ngulo de incidncia e
o seno do ngulo de refrao, isto , n = sen i / sen r.
Em substncias isotrpicas, o ndice de refrao caracterstica constante em determinado
comprimento de onda, temperatura e presso. Por essa razo, esse ndice til no s
para identificar a substncia, mas,tambm,para detectar a presena de impurezas.
empregado para caracterizar principalmente gorduras, leos graxos, ceras, acares e
solventes orgnicos, bem como para identificar certos frmacos. igualmente usado para
determinar a pureza de leos volteis.
Geralmente determina-se o ndice de refrao em funo da luz de sdio no comprimento de
onda 589,3 nm (raia D) e a 20 0,5oC. Da expressar-se o valor do ndice de refrao como
20Dn.
DETERMINAO DE PESO
O teste se aplica a formas farmacuticas slidas em dose unitria (comprimidos no
revestidos, comprimidos revestidos, pastilhas, cpsulas duras e moles e supositrios), formas
farmacuticas slidas acondicionadas em recipientes para dose unitria (ps estreis, ps
liofilizados, ps para injetveis e ps para reconstituio de uso oral) e a formas farmacuticas
slidas e semisslidas acondicionadas em recipientes para doses mltiplas (granulados,
ps, gis, cremes, pomadas e ps para reconstituio).
As pesagens so feitas em balanas de sensibilidade adequada.
PROCEDIMENTO PARA PRODUTOS EM DOSE UNITRIA
Para produtos em dose unitria, o teste permite verificar se as unidades de um mesmo lote
apresentam uniformidade de peso. Para realizar o teste, necessrio determinar,
previamente, o peso mdio de unidades do lote.
- Comprimidos no revestidos ou revestidos com filme
Pesar, individualmente, 20 comprimidos e determinar o peso mdio. Pode-se tolerar no
mais que duas unidades fora dos limites especificados na Tabela 1, em relao ao peso mdio,
porm, nenhuma poder estar acima ou abaixo do dobro das porcentagens indicadas.
- Comprimidos com revestimento aucarado (drgeas)
Pesar, individualmente, 20 drgeas e determinar o peso mdio. Pode-se tolerar no mais
que cinco unidades fora dos limites especificados na Tabela 1, em relao ao peso mdio,
porm, nenhuma poder estar acima ou abaixo do dobro das porcentagens indicadas.

- Cpsulas duras
Pesar, individualmente, 20 unidades, remover o contedo de cada uma, limpar
adequadamente e pesar novamente.
Determinar o peso do contedo de cada cpsula peladiferena de peso entre a cpsula
cheia e a vazia. Com os valores obtidos, determinar o peso mdio do contedo.
Pode-se tolerar no mais que duas unidades fora dos limites especificados na Tabela 1, em
relao ao peso mdio do contedo, porm, nenhuma poder estar acima ou abaixo do dobro
das porcentagens indicadas.
- Cpsulas moles
Proceder como descrito para Cpsulas duras. Para determinar o peso mdio do contedo,
cortar as cpsulas previamente pesadas e lav-las com ter etlico ou outro solvente
adequado. Deixar os invlucros expostos ao ar, em temperatura ambiente, at completa
evaporao do solvente. Pesar novamente
- Supositrios e vulos
Pesar, individualmente, 20 supositrios ou vulos e determinar o peso mdio. Pode-se
tolerar no mais que duas unidades fora dos limites especificados na Tabela 1, em relao ao
peso mdio, porm, nenhuma poder estar acima ou abaixo do dobro das porcentagens
indicadas.
- Ps estreis, ps liofilizados e ps para injetveis
Realizar o teste com 20 unidades. Remover os lacres metlicos, no caso de frascosampola. Retirar rtulos que possam sofrer danos durante o teste. Secar, se necessrio, a
superfcie externa dos recipientes. Pesar, individualmente, as 20 unidades, com as
respectivas tampas. Remover o contedo e lavar os respectivos recipientes utilizando gua e
em seguida etanol. Secar em estufa a 105 C, por 1 hora, ou em temperaturas inferiores a
essa, dependendo da natureza do material, at peso constante. Resfriar temperatura
ambiente, recolocar a tampa e pesar novamente. A diferena entre as duas pesagens
representa o peso do contedo. Determinar o peso mdio do contedo das 20 unidades.
Pode-se tolerar no mais que duas unidades fora dos limites especificados na Tabela 1, em
relao ao peso mdio, porm, nenhuma poder estar acima ou abaixo do dobro das
porcentagens indicadas
- Ps para reconstituio (uso oral)
Proceder conforme descrito para Ps estreis, ps liofilizados e ps para injetveis. Pode-se
tolerar no mais que duas unidades fora dos limites especificados na Tabela 1, em relao ao
peso mdio, porm, nenhuma poder estar acima ou abaixo do dobro das porcentagens
indicadas.
PROCEDIMENTO PARA PRODUTOS EM DOSES MLTIPLAS

Para produtos acondicionados em recipientes para doses mltiplas, o teste permite

verificar a homogeneidade no envase.
- Ps para reconstituio (uso oral e parenteral)
Pesar, individualmente, 10 unidades. Remover o contedo e lavar os respectivos recipientes
utilizando solvente adequado. Secar, esfriar temperatura ambiente e pesar novamente.
A diferena entre as duas pesagens representa o peso do contedo.
Determinar o peso mdio do contedo das 10 unidades. Os valores individuais no diferem
de 10% em relao ao peso mdio
- Granulados, ps, gis, cremes e pomadas
Nota: para realizar o teste, necessrio conhecer a quantidade nominal do envase.
Pesar, individualmente, 10 unidades. Remover o contedo e lavar os respectivos recipientes
utilizando solvente adequado. Secar, esfriar temperatura ambiente e pesar novamente.
A diferena entre as duas pesagens representa o peso do contedo.
Determinar o peso mdio do contedo das 10 unidades. O peso mdio dos contedos no
inferior ao peso declarado e o peso individual de nenhuma das unidades testadas
inferior porcentagem indicada na Tabela 2, em relao ao peso declarado.
Caso no seja cumprida essa exigncia, determinar o peso individual do contedo de 20
unidades adicionais. O peso mdio do contedo das 30 unidades no inferior ao peso
declarado, e o peso individual de no mais que uma unidade em 30 inferior porcentagem
indicada na Tabela 2, em relao ao peso declarado.
Tabela 1 Critrios de avaliao da determinao de peso para formas farmacuticas slidas
em dose unitria.
Formas farmacuticas em dose
unitria

Peso mdio

Limites de variao

Comprimidos no revestidos ou
revestidos com filme,
comprimidos efervescentes,
comprimidos sublinguais,
comprimidos vaginais e pastilhas
Comprimidos com revestimento
aucarado (drgeas)

80 mg ou menos 10,0%
mais que 80 mg e menos que
250 mg 250 mg ou mais

10,0%
7,5%
5,0%

15,0%
10,0%
7,5%
5,0%

Cpsulas duras e moles, cpsulas

vaginais

25 mg ou menos
mais que 25 mg e at 150 mg
mais que 150 mg e menos que
300 mg
300 mg ou mais
menos que 300 mg
300 mg ou mais

Supositrios e vulos

independente do peso mdio

5,0 %

10,0%
7,5%

Ps estreis, ps liofilizados e
ps para injetveis

mais que 40 mg*

10,0%

Ps para reconstituio (uso

oral)

menos que 300 mg

300 mg ou mais

10,0%
7,5%

(*) Se o peso mdio for de 40 mg ou menos, submeter ao teste de Uniformidade de doses

unitrias.
Tabela 2 Critrios de avaliao da determinao de peso para formas farmacuticas em
doses mltiplas.
Formas farmacuticas em
Peso declarado
doses mltiplas
Granulados, ps, gis, cremes at 60 g, acima de 60 g e at
e pomadas
150 g, acima de 150,0 g

Porcentagem mnima em
relao ao peso declarado
90,0% (at 60g); 92,5% (60150g); 95,0%(acima de 150g)

Ensaios de identificao
Os ensaios de identificao possibilitam verificar, com um nvel de certeza aceitvel, que a
identidade do material sob exame est de acordo com o rtulo de sua embalagem.
Embora especficos, eles no so, necessariamente, suficientes para estabelecer prova
absoluta de identidade.
Entretanto, o no cumprimento dos requerimentos de um ensaio de identificao pode
significar erro de rotulagem do material. Outros testes e especificaes na monografia
contribuem para a confirmao da identidade do artigo sob exame.
Alguns ensaios de identificao devem ser considerados conclusivos como; infravermelho;
espectrofotometria com absoro especfica e cromatografia a lquido de alta eficincia
acoplada a espectrofotometria. Esses ensaios devem ser realizados em complemento ao
ensaio do contra on, quando aplicvel.
Reaes qumicas
So reaes usadas no auxlio da caracterizao de uma substncia. Embora especficas,
s sero suficientes para estabelecer ou confirmar a identidade da substncia quando
consideradas em conjunto com outros testes e especificaes constantes na monografia.
A no ser que a monografia especifique diferentemente, as reaes qumicas so feitas
em tubos de ensaio de aproximadamente 15 mm de dimetro interno. Utilizam-se 5 mL
do lquido ou soluo a examinar, adicionandose trs gotas de reagente ou de cada
reagente. O exame do contedo do tubo de ensaio deve ser feito sobre toda a camada
lquida, observando de cima para baixo, no sentido do eixo longitudinal dos tubos, aps
cinco minutos de repouso.

Usualmente, apresentada na monografia a ordem de preferncia dos testes de

identificao. Quando no constar a ordem, todos os testes de identificao devem ser
realizados.