Determinacin de densidad relativa.

Materiales

Picnmetro tipo Gay-Lussac.

Para productos lquidos a 25C puede usarse un picnmetro que tenga

termmetro incorporado.

Bao de agua, con regulador de temperatura, ajustado a 25 0,2C.

Estufa, con regulador de temperatura.

Termmetro

Balanza analtica

Procedimiento
Calibracin del picnmetro
1.- Lavar el picnmetro ; llenarlo completamente con agua destilada recin hervida
y enfriada hasta 20C, y taparlo cuidadosamente evitando la inclusin de burbujas
de aire. A continuacin, sumergirlo en el bao de agua a 25 0,2C y mantenerlo
all durante 30 min.
2.- Remover cuidadosamente cualquier porcin de agua que haya exudado el
capilar; sacar el picnmetro del bao y secarlo con algn papel absorbente
adecuado (si el capilar tiene cubierta, se la coloca despus de esta operacin).
Enfriarlo a temperatura ambiente durante 30 min y pesarlo con aproximacin a 0,1
mg; registrar el resultado .
3.-Vaciar el picnmetro y enjuagarlo varias veces con alcohol etlico; dejarlo secar
completamente y , junto con todas sus partes, pesarlo.
Determinacin para el acite de naranja.
1.- Llenar completamente el picnmetro (limpio y seco) con la muestra preparada y
llevarla a 23C y taparlo cuidadosamente evitando as la inclusin de burbujas de
aire. A continuacin sumergirlo en bao de agua a 25 y mantenerlo all durante 30
min.

2.- Secar el picnmetro del bao y secarlo con papel absorbente adecuado.
Enfriarlo a temperatura ambiente durante 30 min y posteriormente pesarlo,
registrando el peso.
Clculos.
1.- Para los aceites y grasas lquidas a 25 C, la densidad relativa a 25/25C se
calcula mediante la ecuacin siguiente:

Siendo:
d25 = densidad relativa a 25/25C.
m = masa del picnmetro vaco, en g.
m1 = masa del picnmetro con agua destilada, en g.
m2 = masa del picnmetro con muestra, en g.

Determinacin de acidez.
Materiales

Matraces Erlenmeyer de 250 ml y 500 ml

Buretas, graduadas con divisiones de 0,1 ml

Balanza analtica, sensible a 0,1 mg.

Reactivos

Mezcla (1:1) de alcohol - ter. Mezclar un volumen de ter dietlico con un

volumen igual de alcohol etlico al 95 % (V/V).

Solucin 0,1 N de hidrxido de sodio o de potasio, debidamente

estandarizada.

Solucin 0,5 N de hidrxido de sodio o de potasio, debidamente

estandarizada.

Solucin indicadora de fenolftalena. Disolver 1 g de fenolftalena en 100 ml

de alcohol etlico al 95 % (V/V).

Solucin indicadora de azul alcalino 6B. Disolver 2 g de azul de alcalino 6B

en 100 ml de alcohol etlico al 95 % (V/V).

Procedimiento.
1.-La determinacin debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra
preparada.
2.- Transferir 300 ml de la mezcla (1:1) de alcohol - ter a un matraz Erlenmeyer;
aadir 1 ml de solucin indicadora de y agregar, agitando enrgicamente, solucin
0,1 N de hidrxido de sodio hasta que aparezca un color rosado que persista
durante aproximadamente 30 segundos (o hasta que haya cambio del color rojo al
azul). Esta cantidad de muestra neutralizada es suficiente para realizar los dos
ensayos de la determinacin.
3.- Sobre un matraz Erlenmeyer de 250 ml pesar, con aproximacin a 0,01 g, una
cantidad de muestra preparada comprendida entre 5 g y 10 g.
4.- Agregar 100ml de mezcla 1:1 de alcohol ter neutralizada y titular los cidos
grasos libres con la solucin de 0,1N de NaOH hasta alcanzar el punto final
correspondiente

al indicador ( coloracin rosada persistente durante 30

segundos). La solucin debe agitarse energticamnte durante la titulacin. El

volumen de solucin 0,1N empleado en la titulacin debe ser menor de 20ml; en
caso contrario debe usarse una solucin de solucin de NaOH.
Clculos.
La acidez se calcula mediante la ecuacin siguiente:

Siendo:
A = acidez del producto, en porcentaje de masa.
M = masa molecular del cido usado para expresar el resultado.
V = volumen de la solucin de hidrxido de sodio o de potasio empleado en la
titulacin, en ml.
N = normalidad de la solucin de hidrxido de sodio o de potasio.
m = masa de la muestra analizada, en g.
Calculo de ndice de acidez.
El ndice de acidez puede calcularse mediante la ecuacin siguiente:

Siendo:
i = ndice de acidez del producto, en mg/g.
V = volumen de la solucin de hidrxido de sodio o de potasio empleado en la
titulacin, en ml
N = normalidad de la solucin de hidrxido de sodio.
m = masa de la muestra analizada.

Determinacin de ndice de refraccin.

Material

Refractmetro de Abbe, o butiro-refractmetro de Zeiss. Provisto con

sistema regulador de

temperatura (bao de agua) y debidamente calibrado.

Procedimiento.

1.- La determinacin debe efectuarse por triplicado sobre la misma muestra

preparada.
2.- Ajustar la temperatura deI refractmetro a 25C 40C, segn el caso, y
verificar la completa
limpieza y sequedad de los prismas.
3.- Colocar unas 2 3 gotas de muestra preparada (llevada aproximadamente a
25C 40C)
sobre el prisma inferior. Cerrar los prismas y ajustarlos firmemente mediante el
tornillo correspondiente. Dejar el sistema en reposo durante unos pocos minutos
para que la muestra adquiera la temperatura del instrumento; ajustar el
instrumento y la luz para obtener la lectura ms clara posible, y determinar el
ndice de refraccin.

Clculos.
1.-La equivalencia entre el ndice de refraccin (escala Abbe) y la medida indicada
por la escala del butiro-refractmetro de Zeiss (escala Zeiss) se indica en anexo A.

2 .-Si la determinacin ha sido realizada a una temperatura diferente de 25C

40C, el resultado
debe corregirse mediante la ecuacin siguiente:

Siendo:
R = ndice de refraccin a tC
R= ndice de refraccin a tC
t = temperatura de referencia (25C 40C)
t= temperatura a la cual se realiz la determinacin, en C
K = 0,000 365 para grasas, y 0,000 385 para aceites.
ndice de saponificacin.
Materiales

Matraces Erlenmeyer de 250 300 ml de vidrio, provistos de refrigerante

de reflujo con unin esmerilada y longitud mayor de 110 cm.

2 Buretas de 25 ml graduadas

Pipetas volumtricas de 25 ml.

Bao Mara, o plancha elctrica de calentamiento con placa de asbesto y

regulador de

temperatura.

Balanza analtica.

Reactivos

Solucin 0,5N de cido clorhdrico, debidamente estandarizada.

Solucin etanlica de hidrxido de potasio. Colocar 5 a 10 g de hidrxido de

potasio (KOH) en un frasco de 2 litros de capacidad, agregar 5 a 6 g de

granallas de zinc o aluminio y 1,2 a 1,5 litros de alcohol etlico al 95 /o (V/

V), y hervir la mezcla en bao Mara bajo condensador de reflujo, durante
30 a 60 min. Destilar el alcohol rechazando los primeros 50 cm3, y disolver
40 g de hidrxido de potasio en 1 litro de alcohol etlico destilado. Esta
solucin debe usarse mientras permanezca lmpida e incolora.

Solucin indicadora de fenolftalena. Disolver 1 g de fenolftalena en 100 ml

de alcohol etlico al 95 /o [V/V).

Solucin indicadora de azul alcalino 6B. Disolver 2 g de azul alcalino 6B en

100 ml de alcohol etlico al 95 /o (V/V).

Procedimiento.
1.-Sobre un matraz Erlenmeyer de 250ml pesar, con aproximacin a mg, una
cantidad de muestra preparada comprendida entre 2 g y 3 g .
2.- Usando una pipeta volumtrica agregar 25 mlde la solucin etanlica de
hidrxido de
potasio. Conectar al matraz el refrigerante de reflujo y hervir la mezcla en bao
Mara durante 60 minpara conseguir completa saponificacin de la muestra.
3.- Aadir 1 ml de solucin indicadora de fenolftalena y titular, en caliente, el
exceso de hidrxido de potasio con la solucin 0,5 N de cido clorhdrico o
sulfrico hasta que desaparezca la coloracin rosada (o se observe cambio del
color rojo al azul, si se usa azul alcalino 6B).
Clculos.
1.- El ndice de saponificacin se calcula mediante la ecuacin siguiente:

Siendo:
i = ndice de saponificacin del producto, en mg/g.

V2 = volumen de solucin de cido clorhdrico o sulfrico empleado en la

titulacin de la muestra, en ml.
V1 = volumen de solucin de cido clorhdrico o sulfrico empleado en la
titulacin del ensayo en blanco, en ml.
N = normalizacin de la solucin de cido clorhdrico o sulfrico.
m = masa de la muestra analizada, en g.