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TCNICA
Analista
Problema!
Sociedade
Resultados rpidos
E confiveis
Anlise
Instrumental
Analista necessrio:
-Tomar as decises;
- deter grande nmero de informaes;
- ERRAR o MNIMO POSSVEL
A AMOSTRAGEM
Tipos de Amostras
Slidas (granulometria, homogeineidade)
Gasosas (pureza de seus constituintes)
Lquidas ( amostras complexas eliminao de
interferentes)
eliminao: filtrao, centrifugao, excluso,
precipitao
ou transio eletrnica
Tipos de eltrons absorventes
-aqueles que participam diretamente das ligaes;
- eltrons no-ligantes ou isolados. Ex: Nitrognio, oxignio
Possveis Transies
n-* compostos saturados
- *
n-* e - * (energias situadas na regio espectral 200-700nm)
Fontes de radiao
Lmpadas de Tungstnio: cobre os comprimentos de onda entre
200 e 800nm (ultravioleta e visvel)
Lmpada de Deutrio: cobre os comprimentos de onda at 200 nm
Io = radiao incidente
I = radiao transmitida
Io
atenuao da radiao
Lei de Beer
absorvem.
A11 + A2 1
Determinao de concentrao
Determinao de concentrao
Grfico:
Absorbncia
vs
concentrao
obrigatoriamente a linearidade da Lei de Beer
Curva que passa pela origem
(deve-se
manter
solubilizar
Tetraclorometano= 257nm
Diclorometano= 233nm
Qual ????????
Determinao de concentrao
DESVIOS DA LEI DE BEER (indesejveis!!!)
Desvios acarretam a no linearidade de A vs concentrao (indesejvel!!)
Determinao de concentrao
Como se constatam os desvios da lei de Beer??
- Inclinao da curva de calibrao (tanto menor a inclinao
da curva MAIOR OS DESVIOS!!!!
Determinao
Determinao de
de concentrao
concentrao
Determinao
Determinao de
de concentrao
concentrao
Condies para construo de Curvas de calibrao
reta perfeita
Determinao
Determinao de
de concentrao
concentrao
Determinao
Determinao de
de concentrao
concentrao
interferentes.
Anotam-se os valores das leituras, e usando-se papel
milimetrado plotar na ordenada absorbncia e concentraes na
abscissa.
Determinao
Determinao de
de concentrao
concentrao
Determinao
Determinao de
de concentrao
concentrao
DETERMINAO
DeterminaoESPECTRAL
de concentrao
SIMULTNEA
DETERMINAO
DeterminaoESPECTRAL
de concentrao
SIMULTNEA
Grupos Cromforos
Determinao
de concentrao
APLICAO
Determinao
NA ANLISE
de concentrao
QUANTITATIVA
D
Determinaes :
APLICAO
Determinao
NA ANLISE
de concentrao
QUANTITATIVA
Determinao de antioxidantes-estabilizantes (ionol; Irgnox) em p
Procedimento
D
-Consultar o manual de instrues do fabricante para ajuste e
clibrao
-Extrao da amostra em p
-Introduzir em um balo de fundo redondo chato de 250 mL 5 g de
amostra em p
-Adicionar 50 ml de Clorofrmio e mant-lo em chapa de aquecimento
durante 30 min em refluxo. A seguir esfriar o frasco temperatura
ambiente e filtrar o contedo para um balo com papel de filtro faixa
azul
-Pipetar uma alquota de 5mL do extrato e transferir para bales
volumtricos de 25 mL. Completar com clorofrmio
-Obter no UV um espectro de 240nm a 320 nm das solues das
amostras obtidas e usar clorofrmio como referncia . Usar duas
cubetas de quartzo limpas usando gua destilada ou lcool etlico
absoluto, limpando sempre com papel absorvente para evitar riscos no
vidro. Proceder o espectro tpico da amostra
Determinao de concentrao
FOTOMETRIA DE CHAMA
D
-Princpios
-Fundamentos
- Emisso espectral
-Instrumentao
-Interferncias
- Manuteno do equipamento
Determinao de concentrao
Determinao de concentrao
FOTOMETRIA DE CHAMA
FOTOMETRIA DE CHAMA
Princpio
-Isolar em uma fase gasosa os tomos componentes de uma ou
mais molculas observando-se as transies eletrnicas
relativa aos inmeros rearranjos envolvendo tomos livres e no
estado fundamental.
As medies e espectroqumicas baseiam se geralmente na
escolha e isolamento de uma regio do espectro
eletromagntico por meio de um sistema ptico adequado
A regio selecionada oriunda dos espectros de emisso
expressa por sinais espectroscpicos LINHAS OU BANDAS
ESPECTRAIS que apresentam energias e frequencias bem
distintas
Fundamentos
Determinao de concentrao
Determinao de concentrao
FOTOMETRIA DE CHAMA
FOTOMETRIA DE CHAMA
Emisso Espectral
suficientemente elevada?
Determinao de concentrao
Determinao de concentrao
FOTOMETRIA DE CHAMA
D
FOTOMETRIA DE CHAMA
D
Apenas
Determinao de concentrao
Determinao de concentrao
FOTOMETRIA DE CHAMA
FOTOMETRIA DE CHAMA
Instrumentao
Um fotmetro de chama constitudo de :
Instrumentao
ar
ar
Cmara de
mistura
queimador
filtro
detector
- Cmara de mistura
-Queimador
registro
-Seletor de radiao
soluo
soluo
-Fotodetector
-Registrador
Determinao de concentrao
Determinao de concentrao
FOTOMETRIA DE CHAMA
D
FOTOMETRIA DE CHAMA
D
Cmara de Mistura
ar
A amostra em soluo deve chagar a chama na forma de nvoa, em
condies estveis e reprodutveis.
Na cmara de mistura ou nebulizao, as gotas maiores da soluo
aspirada chocam-se em anteparos sendo drenadas para descarte.
* Somente
as gotas menores
soluo
chegam a chama,
UM PERCENTUAL
Determinao de concentrao
Determinao
Queimador
de concentrao
FOTOMETRIA DE CHAMA
A chama
a principal responsvel pela excitao dos tomos suas
D
D
ar
Queimador
Determinao
Chama
de concentrao
A chama
a principal responsvel pela excitao dos tomos suas
D
caractersticas oxidantes e redutoras so muito importantes.
ar
A temperatura da chama deve ser capaz de :
-converter os constituintes da amostra para o estado gasoso;
Determinao
Seletor de
deconcentrao
Radiao
Funo: isolar comprimentos de ondas da radiao emitida pela
D
chama.
ar
O feixe de luz focado sobre um seletor que isola as linhas
espectrais.
Instrumentos com filtros (Limitao!!!!)
Somente para Ltio ( Li), Potsio (K), Sdio (Na) e Clcio (Ca)
motivo
Determinao
de concentrao
Interferncias
Determinao
de concentrao
Sistema
de Deteco
e Registrador
Consiste
D
nos
meios
de
deteco
(clulas
fotoeltricas,
fototubos)
ar
-Tubos fotomultiplicadores so os mais empregados, maior a
sensibilidade, permitem o uso de fendas menores, melhor
seleo de energia radiante.
- Num fotodetector a energia selecionada convertida em sinal
Interferncia Espectral
ar
eltrico.
A intensidade de radiao funo do nmero de tomos na
chama e o sinal diretamente proporcional a concentrao do
elemento emissor.
Determinao
de concentrao
Interferncias
D
Determinao
de concentrao
Interferncias
D
ar
O tomo excitado tem meia vida de aproximadamente 10-8 s pode
ar
A sensibilidade do mtodo est intimamente ligada a temperatura da
chama.
Determinao
de concentrao
Interferncias
D
Interferncia Qumica
Determinao
de concentrao
Interferncias
D
Determinao
de concentrao
Anlise Quantitativa
D
Curva de calibrao.
Determinao
de Fotmetro
concentrao
Manuteno do
de Chama
D
Aps sucessivas medidas, aspirar
gua destilada
at o
ar
instrumento
indicar o valor correspondente ao da gua.
Para limpar a c6amara de mistura usar uma soluo diluda de HCl
com a chama apagada e bastante gua.
Antes de desligar o aparelho passar ar a fim de deix-lo
completamente seco. (evita corroso).
Sempre verifique a presso do gs
ANLISE TRMICA-TERMOANLISE
Determinao
de concentrao
ANLISE TRMICA-TERMOANLISE
Determinao
de concentrao
Definio
D
reais
D
Podemos definir Anlise Trmica como um conjunto de tcnicas
Amplamente
temperatura.
empregada
como
ferramenta
de
pesquisa
A Termoanlise
desempenha um importante papel neste
contexto. Ferramenta importante!!!!
dimenso
ANLISE TRMICA-TERMOANLISE
Determinao
de concentrao
D a Anlise Trmica abrange um conjunto de tcnicas, o tipo
Como
instrumentao a ser utilizado depender da propriedade
ar
fsica a ser determinada. A massa? energia?
ANLISE TRMICA-TERMOANLISE
Determinao
de concentrao
D
de
ar
ANLISE TRMICA-TERMOANLISE
Determinao
de concentrao
D
ar
ANLISE TRMICA-TERMOANLISE
Determinao
de concentrao
D
A
termogravimetria
possibilita
proceder
determinaes
ar
QUANTITATIVAS utilizando reaes trmicas que so
acompanhadas pela variao de massa.
temperatura ou tempo.
Determinao Anlise Termomecnica
Baseia-se na medida das mudanas dimensionais dos
materiais. Comportamento viscoselstico
Determinao
Determinao
de concentrao
Anlise Termogravimtria
(TGA)
D
ar
Determinao
de concentrao
Anlise Termogravimtria
(TGA)
D Na TGA medimos a variao de massa.
As variaes de massa num processo termogravimtico podem
ar ser descritas segundo:
Aumento da massa
Pode ser decorrente de processos fsicos como adsoro ou
qumicos de oxidao
Determinao
Determinao
Diminuio de massa
Atravs de processos fsicos : vaporizao, sublimao e
desoro.
Atravs de processos qumicos: decomposio, desidratao
Determinao
de concentrao
Anlise Termogravimtria
(TGA)
Determinao
de concentrao
Anlise Termogravimtria
(TGA)
ar
ar
Os
ambientes
mais
comumente
usados
em
anlise
termoravimtrica so:
-ar esttico (ar do ambiente flui atravs do forno)
- 1arVelocidade
dinmico (passa-sem
ar comprimido atravs do forno)
de
1- Velocidade de aquecimento
Quando
uma substncia
aquecida rapidamente a temperatura de
1- Velocidade
de
decomposio ser mais elevada do que a submetida com velocidade
de aquecimento
menor.
Determinao
Determinao
Dependendo
da forma do cadinho poder afetar o coeficiente
2- Atmosfra no forno
Determinao
de concentrao
Anlise Termogravimtria
(TGA)
Determinao
de concentrao
Anlise Termogravimtrica
(TGA)
Princpio e Fundamento Instrumental TGA
4- Caractersticas da amostra
ar
quantidades de amostra.
Determinao
de concentrao
Anlise Termogravimtrica
(TGA)
Determinao
de concentrao
Anlise Termogravimtrica
(TGA)
ar
O tamanho da amostra varia de 1 at 500 mg.
ar
Devido a natureza altamente explosiva do hidrognio evita-se
us-lo.
reao esperada.
Velocidade de Varredura
sistema.
nitrognio e argnio.
Determinao
de concentrao
Anlise Termogravimtrica
(TGA)
D
APLICAES da TGA
Determinao
APLICAES
de concentrao
da TGA
D
ar
Determinao
APLICAES
de concentrao
da TGA
Determinao de concentrao
ar
ar
Curva de
de concentrao
TGA (Termograma)
Determinao
Determinao de concentrao
D
ar
ar
Curva de
de concentrao
TGA
Determinao
Equipamento
analisador TGA-IR
Determinao
de concentrao
ar
ar
2500C
2650C