Apostila Praticas 2007

1
UNIVERSIDADE DE SO PAULO
FACULDADE DE CINCIAS FARMACUTICAS DE RIBEIRO PRETO
DEPARTAMENTO DE FSICA E QUMICA
FSICO-QUMICA
APOSTILA DE AULAS PRTICAS
Profa Dra Eliane Candiani Arantes Braga
Ribeiro Preto
2007
PRTICAS DE FSICO-QUMICA
NDICE
1. Densidade
2. Viscosidade - Reologia
3. Refratometria Determinao do ndice de refrao e refrao especfica
4. Refratometria Determinao da concentrao de sacarose
5. Polarimetria Determinao do poder rotatrio especfico
6. Espectroscopia
7. Tenso superficial e tensoativos
8. Condutividade Eltrica
9. Equilbrio qumico Determinao da constante de equilbrio
10. Alcoometria
11. Cintica Qumica Determinao da ordem de reao
12. Eletroforese em Gel de Poliacrilamida
13. Eletroforese em Gel de Agarose
14. Temperatura de Fuso
15. Temperatura de Ebulio
16. Referncias Bibliogrficas
3
5
13
18
21
25
27
30
33
35
38
40
43
46
48
51
DENSIDADE DE LQUIDOS
Mtodo do Picnmetro
1)
OBJETIVO: verificar a influncia da presena de impurezas sobre a densidade da gua.
2)
RESUMO DA TEORIA:
Chamamos de densidade (ou massa especfica) o quociente entre a massa e volume:

m
V
A densidade tem como unidade de medida g/cm 3, mas mais freqentemente expressa em g/mL. Ao
contrrio de grandezas como a massa ou o comprimento, designamos a densidade como grandeza derivada,
pois definida atravs de outras grandezas.
Quando aquecidos os corpos se dilatam. A densidade da substncia da qual eles se compem tornase, portanto, menor.
A densidade uma grandeza intensiva, isto , no muda, por exemplo, ao dobrarmos o tamanho do
sistema. Ela depende ponto a ponto do material. Caso a amostra seja homognea, seu valor o mesmo para
todos os pontos do sistema. A densidade funo do tipo de substncia, da temperatura e da presso,
principalmente.
Visto ser caracterstica de cada substncia, a densidade pode ser utilizada para a determinao da
pureza de amostras, pois significativamente alterada pela presena de contaminantes.
A densidade de lquidos pode ser determinada por medidas da massa do lquido que ocupa um
volume conhecido (mtodo do picnmetro) e por mtodos de flutuao baseados no princpio de
Arquimedes.
3) MATERIAL NECESSRIO:
Picnmetro, balana, termmetro, balo volumtrico, esptulas, gua destilada, amostras.
4) MTODO:
Pesar o picnmetro vazio.
Determinar a temperatura da gua destilada.
Pesar o picnmetro repleto de gua destilada, tomando os seguintes cuidados:
no tocar no picnmetro com a mo (usar papel absorvente).
eliminar as bolhas.
lavar bem o picnmetro na troca de lquidos, usando na ltima etapa da lavagem o lquido da
pesagem seguinte.
secar o picnmetro externamente, sem tocar na parte superior.
Pesar o picnmetro repleto com o lquido em questo.
Determinar a massa de gua destilada (m gua) e a massa da amostra (m) subtraindo o peso do
picnmetro.
Calcular a densidade da amostra atravs da relao:
m
.t C
agua
m agua
A densidade da gua temperatura ambiente obtida pela tabela de Rgnault.
o
5
5) TRATAMENTO DOS DADOS EXPERIMENTAIS:
Realize o experimento de seu grupo
Determine a mdia e o desvio padro de seus dados
Complete a tabela abaixo com os dados de todos os grupos.
Analise os resultados obtidos por todos os grupos.
Tabela 1. Resultados de densidade obtidos experimentalmente.
Grupo
Amostra
gua de
torneira
gua +
NaCl
5%
(m/v)
gua +
NaCl
0,5%
(m/v)
gua +
glicose
5%
(m/v)
gua +
etanol
5%
(v/v)
Massa
Picnm
(g)
Massa picnmetro. +
gua (g)
massa
mdia
d.padr.
Massa do picnmetro. +
amostra (g)
massa
mdia
d.padr.
Densidade
obtida
(g/cm3)
Densidade
gua
destilada.
VISCOSIDADE REOLOGIA
1.
OBJETIVOS:
Avaliar a influncia da velocidade de cisalhamento sobre a viscosidade de fluidos Newtonianos e noNewtonianos
Avaliar o comportamento reolgico de amostras de interesse farmacutico.
2.
RESUMO DA TEORIA:
O termo reologia (do grego rheo = fluxo, logos = cincia) foi introduzido no sculo passado por
Bingham e Crawford para identificar a parte da fsico-qumica que trata da deformao dos sistemas
lquidos, slidos e semi-slidos. No mbito das cincias biolgicas e farmacuticas, o estudo da reologia
indispensvel para o entendimento de diferentes fenmenos, muitos deles essenciais vida, eficcia dos
medicamentos e dos processos tecnolgicos.
As medidas viscoelsticas so baseadas nas propriedades mecnicas dos materiais que exibem
propriedades viscosas dos lquidos e propriedades elsticas dos slidos. Muitos dos sistemas estudados na
formulao de medicamentos pertencem a esta classe, como, por exemplo, cremes, loes, ungentos,
supositrios, suspenses e disperses coloidais, emulses e agentes suspensores. Os materiais biolgicos tais
como o sangue e o lquido cervical mostram tambm propriedades viscoelsticas.
A reologia abrange diferentes propriedades associadas deformao da matria, entre as quais:
extrussibilidade (processo de forar uma massa semi-slida atravs de um orifcio; ex. creme dental),
compressibilidade (termo bastante usual na tecnologia de obteno de comprimidos a partir de ps ou
granulados), ductibilidade (propriedade associada formao de fios quando sistemas semi-slidos so
espichados, como o caso da vaselina slida; ex. retirar creme de um pote) , espalhabilidade (quando um
material semi-slido ou lquido espalha-se, sob aplicao de uma fora, sobre uma superfcie slida),
elasticidade (fenmeno de deformao associado a fibras e filmes polimricos, geralmente no estado de
borracha, abaixo da denominada temperatura de transio vtrea), fluidez e viscosidade (propriedades que
constituem o tema principal desta aula; ex. xarope). Conhecer e controlar estas propriedades importante na
indstria de cosmticos, alimentos e farmacutica, no s como critrio de qualidade tcnica, mas, tambm,
como uma necessidade de preencher parmetros de aceitabilidade por parte do cliente ou paciente. As
caractersticas reolgicas de um produto esto associadas a aspectos de absoro e biodisponibilidade de
frmacos, bem como escolha de equipamentos a serem usados na sua produo.
Reologia definida como o estudo das mudanas na forma e fluxo da matria, envolvendo
elasticidade, viscosidade e plasticidade.
2.1. VISCOSIDADE:
A viscosidade desempenha nos fluidos o mesmo papel que o atrito nos slidos. A viscosidade uma
medida da frico interna de um fluido. Esta frico se torna aparente quando uma camada de fluido se move
sobre a outra. Quanto maior a frico maior a fora necessria para causar este movimento, denominado
cisalhamento. Fluidos altamente viscosos, portanto, requerem mais fora para se mover do que materiais
menos viscosos.
Isaac Newton definiu viscosidade considerando o modelo representado na figura abaixo. Considere
um bloco de lquido constitudo de placas paralelas de molculas, semelhante a um baralho. A camada
inferior no se move. Se o plano superior do lquido se move a uma velocidade constante, cada camada
inferior ir se mover a uma velocidade diretamente proporcional a sua distncia da camada estacionria. A
diferena de velocidade dv entre duas placas de lquido separadas por uma distncia infinitesimal dv
o gradiente de velocidade ou gradiente de cisalhamento S (shear rate). A fora por unidade de rea
F/A necessria para provocar o fluxo denominada fora de cisalhamento e simbolizada por F (shear
stress)
.
7
F
dv
onde o coeficiente de vis cos idade ou vis cos idade

A
dr
F
dv
F '
(dyn / cm 2 ) e
S
( s 1 )
A
dr
F'
fora de cisalhamento ( shear stress )
S
gradiente de cisalhamento ( shear rate)
F dr
dyn cm
dyn s g cm / s 2 s
g
2
2
2
A dv cm cm / s
cm s
cm
cm
8
A unidade de viscosidade o poise, definida de acordo com a figura acima como a fora de cisalhamento
necessria para produzir a velocidade de 1cm/s entre dois planos paralelos de um lquido com 1cm de rea e
separados pela distncia de 1cm. A unidade mais conveniente para se trabalhar o centipoise (cp), 1cp
equivale a 0,01 poise. Tambm so encontradas medidas de viscosidade expressas em Pascal-segundo
(Pa.s) ou miliPascal-segundo (mPa.s), sendo 1 mPa.s igual a 1 cp.
TORQUE: r F
OBS: A faixa de 50 a 80 % de torque a ideal para escolher a velocidade. Abaixo de 10% o erro
relativo alto. Usar sensores com rea de contato maior e maior velocidade para fluidos de baixa
viscosidade.
Erro: AUTO RANGE mostra a condio mxima de leitura usando determinado sensor e velocidade. O
erro corresponde a 1% do valor mximo Ex: sensor LV3 a 12.000 rpm
100% = 10.000cp
Exatido = 1% , portanto erro 100 cp
Torque de 10% = 1000 erro relativo maior (100 em 1000)
Torque de 80% = 8000 erro relativo menor (100 em 8000)
2.2. TIPOS DE FLUIDOS:
Newton assumiu que todos os materiais tm, a uma dada temperatura, uma viscosidade que
independente do gradiente de cisalhamento. Em outras palavras, duplicando a fora, duplica-se a velocidade
do fluxo. Newton estava parcialmente certo.
De acordo com os tipos de fluxo e deformao, os fluidos so classificados como Newtonianos e
no-Newtonianos.
2.2.1.
Fluidos Newtonianos:
Estes fluidos tm a mesma viscosidade independente do gradiente de cisalhamento aplicado. Na

prtica isto significa que, a uma dada temperatura, a viscosidade de um fluido Newtoniano ser constante
independente do viscosmetro, do sensor de cisalhamento ou da velocidade usados para realizar a medida.
Fluidos tpicos newtonianos so a gua, leos finos, etc.
2.2.2.
Fluidos No-Newtonianos:
Estes fluidos tm diferentes viscosidades dependendo do gradiente de cisalhamento aplicado. Ou

seja, quando o gradiente de cisalhamento variado, a fora de cisalhamento no varia na mesma proporo
(nem mesmo necessariamente na mesma direo). A viscosidade de tais fluidos muda quando se altera o
gradiente de cisalhamento. Assim, os parmetros experimentais o modelo do viscosmetro, o sensor de
cisalhamento (SDC) e a velocidade tm efeito na medida da viscosidade. A viscosidade denominada
viscosidade aparente do fluido.
Fluidos no-Newtonianos podem ser vistos como uma mistura de molculas de diferentes tamanhos
e formas. medida que elas passam umas pelas outras, como ocorre durante o fluxo, seus tamanhos, formas
e coeso iro determinar quanta fora necessria para mov-las. A cada especfica velocidade de
cisalhamento, o alinhamento pode ser diferente e mais ou menos fora pode ser necessria para manter o
movimento.
H vrios tipos de comportamento de fluxo no-Newtoniano, caracterizados pelo modo como a
viscosidade do fluido se altera em funo da variao do gradiente de cisalhamento. Os tipos mais comuns
de fluidos no-Newtonianos incluem: pseudoplsticos, dilatantes e plsticos.
Pseudoplstico: este tipo de fluido ir mostrar uma diminuio da viscosidade com o aumento do
gradiente de cisalhamento. Ex: tintas, emulses e disperses de diferentes tipos.
Dilatante: o aumento da viscosidade com o aumento do gradiente de cisalhamento caracterizam os

fluidos dilatantes. A dilatncia freqentemente observada em fluidos contendo alto teor de slidos
defloculados. Ex: pastas, certas suspenses e ungentos contendo elevado percentual de slidos insolveis
suspensos, misturas de areia e gua.
Plsticos: este tipo de fluido se comporta como um slido em condies estticas. Uma certa fora
dever ser aplicada ao fluido para iniciar o processo de deslocamento das camadas moleculares. Esta fora
determina o ponto de cedncia (f), acima do qual, geralmente, sistemas plsticos passam a ter um
comportamento linear ou quase linear. Abaixo do ponto de cedncia, o sistema apresenta um
comportamento elstico reversvel. Ex.: alguns gis, ungentos e cremes concentrados, bem como
suspenses concentradas e floculadas como o leite de magnsia.
2.3. TIXOTROPIA E REOPEXIA:

Alguns fluidos iro apresentar alteraes na viscosidade com o tempo, em condies de gradiente de
cisalhamento constante. H duas categorias a serem consideradas:
Tixotropia: o fluido tixotrpico mostra uma reduo da viscosidade com o tempo, enquanto submetido
a um cisalhamento velocidade constante. A tixotropia uma propriedade importante em formas
farmacuticas lquidas e semi-slidas, que permite obter um medicamento mais consistente quando em
repouso, mas de elevada fluidez quando agitado pelo paciente. As suspenses floculadas so um bom
exemplo de sistema tixotrpico.
Reopexia: a viscosidade do fluido aumenta com o tempo quando submetido a um cisalhamento

velocidade constante.
Tixotropia e reopexia podem ocorrem em combinao com qualquer um dos tipos de fluxo
discutidos anteriormente, ou apenas a certas velocidades de cisalhamento. O elemento tempo extremamente
varivel; sob condies de cisalhamento constante, alguns fluidos iro alcanar sua viscosidade final em
poucos segundos, enquanto que outros podem levar vrios dias.
Quando a velocidade de cisalhamento aumentada gradativamente at um limite e, logo a seguir,
diminuda ao seu valor original, em sistemas Newtonianos, as curvas de ida e de volta so retas e sempre se
sobrepem. Quando as curvas no se sobrepem, e a curva de volta ocorre em um plano superior de ida,
temos o fenmeno tixotropia, o qual est associado recuperao lenta da consistncia do material, perdida
pelo cisalhamento, desenhando uma curva denominada curva de histerese. Quando a curva descendente (de
volta) passa abaixo do plano da curva ascendente (de ida), o fenmeno chamado antitixotropia.
Comportamentos tixotrpicos e antitixotrpicos so encontrados, principalmente, em sistemas
plsticos e indicam um fenmeno de estruturao tridimensional da matriz, decorrente da assimetria das
partculas e molculas, assim como de diversos efeitos de interao.
2.4. VARIVEIS NAS MEDIDAS DE VISCOSIDADE:
Como qualquer outro instrumento de medida, existem variveis que podem afetar as medidas de
viscosidade. Estas variveis podem ser relacionadas ao instrumento (Viscosmetro), ou ao fluido de teste. As
variveis relacionadas ao fluido provm das propriedades reolgicas do mesmo, enquanto as relacionadas
com o instrumento devem-se ao desempenho do viscosmetro e geometria do sensor de cisalhamento
(SDC, spindle) utilizado. A maioria dos fluidos encontra-se na classe dos no-Newtonianos. Eles so
dependentes do gradiente de cisalhamento e da geometria do SDC. Se uma leitura foi feita a 2,5 rpm
(rotaes por minuto) e outra a 50 rpm, os dois valores de viscosidade sero diferentes porque foram obtidos
com diferentes foras de cisalhamento. Quanto maior for a velocidade do SDC, maior ser o gradiente de
cisalhamento.
O gradiente de cisalhamento determinado por: a velocidade rotacional do SDC, a geometria do
SDC, a geometria da cmara de amostras e da distncia entre a parede da cmara e a face do SDC.
Um teste de viscosidade deve controlar os seguintes parmetros para ser reprodutvel e especfico:
Temperatura do teste
Geometria do SDC e da cmara
Volume da amostra
Modelo do viscosmetro
Velocidade do teste
Tempo para a tomada da medida ou nmero de revolues do SDC.
10
3.
FUNDAMENTOS:
Lei do escoamento viscoso de Newton
4.
MATERIAL NECESSRIO:
Viscosmetro digital Brookfield, modelo DV-I+, sensores de cisalhamento, amostras (glicerina, leo de
milho e detergente).
5.
MTODO:
5.1. Funo das teclas:
: esta tecla usada para navegar em direo ascendente atravs das velocidades disponveis ou do
Menu de Seleo de cdigos para os sensores de cisalhamento (SDC)
: esta tecla usada para navegar em direo descendente atravs das velocidades disponveis ou do
Menu de Seleo de cdigos para os sensores de cisalhamento (SDC)
MOTOR ON/OFF: liga e desliga o motor
SET SPEED: seleciona a velocidade a ser utilizada pelo DV-I+. Esta tecla tambm utilizada para
acessar tempos tais como: Time to Torque e Timed Stop (mtodo de tempos para medida de
viscosidade)
AUTO RANGE: apresenta o mximo valor de viscosidade (100% de torque) capaz de ser alcanado
com a combinao SDC / velocidade selecionada. Esta funo s funciona com o motor ligado. Nota:
pressionando e segurando a tecla AUTO RANGE no ato de ligar o viscosmetro, ir mudar a
configurao de unidades de medidas CGS para SI ou vice-versa.
SELECT SPINDLE: seleciona o cdigo correspondente aos SDC. Esta tecla tambm utilizada para
acessar tempos tais como: Time to Torque e Timed Stop (mtodo de tempos para medida de
viscosidade).
5.2. Auto-zero:
Antes das leituras serem tomadas, o viscosmetro necessita ser zerado. Esta ao deve ser realizada
cada vez que o viscosmetro for ligado. A tela do viscosmetro ir orient-lo atravs dos seguintes
procedimentos:
Ligue a chave de fora, localizada na face traseira do instrumento, para posio ON. Isto ir resultar
na tela as indicaes seguintes: torque do instrumento; LV, RV, HA ou HB.
Brookfield DV- I+ RV viscosimeter
Logo aps ir aparecer a configurao do instrumento
Brookfield DV- I+ RV version 4.1
Nenhuma tecla precisa ser pressionada at este ponto. Em seguida a seguinte tela aparecer
Remove spindle, press any key
Remova o SDC se houver algum conectado e pressione qualquer tecla, e o DV-I+ ir iniciar o autozero. A tela ficar piscando com a mensagem Autozeroing. Aps 15 segundos, a tela ir parar de
piscar e a seguinte mensagem aparecer:
Replace spindle, press any key
Pressionando qualquer tecla neste ponto ir resultar na tela principal do DV-I+. A tela pode variar
dependendo do ltimo SDC selecionado.
cP 0.0
S01
0.0RPM %0.0
5.3. Seleo dos sensores de cisalhamento SDC (Spindles):
Os viscosmeros LVDV-I+ so providos de um jogo de quatro SDC e um guardileg. Os SDC so

conectados rosqueando-os na ponta de eixo. Note que os SDC so de rosca esquerda. A ponta de eixo
deve ser segurada com uma das mos e o SDC deve ser rosqueado esquerda. Os SDC so
identificados pelo nmero que existe na parte cilndrica da cabea de cada um.
Pressionando a tecla SELECT SPINDLE ir acionar o caractere S na linha de topo da tela que ir
piscar por 3 segundos. Se as teclas ou forem pressionadas (somente quando S estiver piscando) os
dois caracteres do nmero dos SDC direita do S iro mudar. Quando o cdigo correto do SDC
desejado aparecer na tela, solte a tecla para parar a seleo.
11
Pressione a tecla SELECT SPINDLE novamente. Esta ao ir aceitar o cdigo do novo SDC para
o clculo da viscosidade e o caractere S no piscar mais (obs: voc tem 3 segundos para pressionar a
tecla novamente).
5.4. Seleo e configurao das velocidades:
Existem 18 velocidades programadas no modelo DV-I+.
Para selecionar uma velocidade no viscosmetro, pressione primeiramente a tecla ou , que iro
acionar diretamente a RPM (na linha superior) para mostrar a velocidade corrente. A tela mostra que o
viscosmetro estava operando a 10.0 RPM e a velocidade corrente selecionada 10.0 RPM
cP 872.0
10.0 RPM 10.0
S01
% 87.2
Se alguma tecla ou for pressionada somente uma vez e depois solta, os caracteres RPM iro
piscar por 3 segundos, assim que cessar a intermitncia, no ser possvel fazer nenhuma mudana na
velocidade. O usurio deve operar a uma velocidade j estabelecida e pr-configurar o viscosmetro
para a prxima velocidade antes que esta seja utilizada. Por exemplo, se o aparelho esta a uma
velocidade de 10 RPM e a prxima velocidade de 20 RPM, pressione qualquer uma das teclas ou
que resultar na tela abaixo:
cP 872.0
10.0 RPM 20.0
S01
% 87.2
Pressionando a tecla SET SPEED, o viscosmetro ir utilizar a velocidade de 20 RPM. Se o usurio

no pressionar SET SPEED a velocidade continuar 10 RPM. De fato voc deve selecionar uma nova
velocidade e pressionar a tecla SET SPEED a qualquer tempo para que o viscosmetro utilize
imediatamente a nova velocidade. Pressionar a tecla ou a qualquer instante ir mostrar ao usurio
qual velocidade esta selecionada para o prximo passo.
Se qualquer tecla ou for pressionada e segurada o viscosmetro ir navegar atravs da tabela de
velocidades. Quando a velocidade desejada for mostrada, solte a tecla nesta posio. Voc tem
aproximadamente 2 segundos (antes que o RPM pare de piscar) para pressionar a tecla SET SPEED
para imediatamente iniciar a rotao na nova velocidade selecionada.
Pressionando a tecla MOTOR ON/OFF cessar a rotao do viscosmetro
cP 0.0
OFF RPM
S01
% 0.0
Pressionando a tecla MOTOR ON/OFF novamente, o viscosmetro usar a ltima velocidade

selecionada. No entanto, se o motor estava desligado e voc selecionou a velocidade de 20 RPM, ao
pressionar a tecla MOTOR ON/OFF o viscosmetro ir rotacionar a 20 RPM.
5.5. AUTO RANGE e seleo das unidades CGS ou SI:
A tecla AUTO RANGE permite que voc determine a viscosidade mxima a ser calculada com a
combinao SDC/velocidade selecionadas. Pressionando esta tecla a qualquer momento o visor ir
mostrar a viscosidade mxima que pode ser medida nestas condies.
Pressionando a tecla AUTO RANGE no ato de ligar o viscosmetro, far com que a velocidade seja
mostrada em unidades CGS (cp) ou SI (mPa.s).
Fora de faixa:
Leitura de torque exceder 100%
Leitura de torque abaixo de 10%
CP EEE
10 RPM
S01
% EEE
CP ? 78.0
S01
10 RPM 20
% ? 77.8
5.6. Operao:
Monte o guardleg no viscosmetro. Segure a ponta de eixo com uma das mos tirando a folga e
rosqueie o SDC (rosca esquerda) com a outra mo.
Insira e centralize o SDC no material de teste at chegar ao nvel de imerso deste.
12
Faa a seleo do SDC e da velocidade. Espere o tempo de estabilizao para tomar as medidas.
Para exatido devemos somente considerar leituras obtidas entre 10% e 100% da faixa de torque.
Pressione a tecla MOTOR ON/OFF para desligar o motor quando for trocar um SDC ou amostra.
Remova o SDC para limp-lo.
5.7. Mtodo de tempo para medida de viscosidade:

O mtodo de tempo permite ao usurio implementar capacidades Timed Stop e Time to Torque. Esta
caracterstica permite ao usurio configurar o viscosmetro para gravar as leituras aps um tempo
determinado (Timed Stop) ou at chegar a um valor de torque estipulado (Time to Torque).
6.
TRATAMENTO DOS DADOS EXPERIMENTAIS:

6.1. Analisar a reologia da glicerina: determinar a viscosidade e torque para diferentes valores de velocidade e
traar os grficos relacionando velocidade (eixo y) com torque (eixo x) e (eixo y) com velocidade (eixo x).
6.2. Analisar a reologia do leo: determinar a viscosidade e torque para diferentes valores de velocidade e traar os
grficos relacionando velocidade (eixo y) com torque (eixo x) e (eixo y) com velocidade (eixo x).
6.3. Analisar a reologia do detergente: determinar a viscosidade e torque para diferentes valores de velocidade e
traar os grficos relacionando velocidade (eixo y) com torque (eixo x) e (eixo y) com velocidade (eixo x).
TABELA 1. Valores de viscosidade em funo da velocidade de cisalhamento para diferentes amostras
Grupo 1 oleo de milho
Sensor: SC4-18
Volume da amostra: 8 mL
Temperatura: ________
Tempo
(min)
Velocid
(rpm)
Fator
(cp)
Torque
(%)
Grupo 3 detergente
Sensor: SC4-34
Volume da amostra: 9,5 mL
Grupo 2 glicerina
Sensor: SC4-34
Volume da amostra: 9,5 mL
(cp)
Tempo
(min)
Velocid
(rpm)
Fator
(cp)
Torque
(%)
(cp)
Tempo
(min)
0,5
0,5
0,5
1,5
1,5
1,5
2,5
2,5
2,5
3,5
3,5
3,5
4,5
4,5
4,5
5,5
5,5
5,5
Velocid
(rpm)
Fator
(cp)
Torque
(%)
(cp)
13
PARA CILINDROS COXIAIS:
-1
Velocidade de cisalhamento, S (s ):
2 Rc2

2
2
R
R
b
c
S '
Fora de cisalhamento, F (dyn/cm2): F '

Viscosidade, (poise):
2 Rb2 L
F'
S'
: velocidade angular do sensor de cisalhamento (rad/s) ou [(2/60)N] sendo N= rpm

Rc : raio do continer (cm)
Rb : raio do sensor de cisalhamento (cm)
torque utilizado pelo instrumento

L : comprimento efetivo do sensor de cisalhamento (cm).
14
REFRATOMETRIA I
1) OBJETIVOS:
Determinao do ndice de refrao de lquidos e o uso desta medida na identificao de lquidos
puros e na determinao da pureza de amostras.
2) RESUMO DA TEORIA:
Quando um raio de luz monocromtica passa de um meio para outro, ele entortado ou refratado,
aproximando-se ou afastando-se da normal, de acordo com as caractersticas dos meios. O grau dessa
refrao dado pela equao:
sen i v1
n 2,1
sen r v 2
n= ndice de refrao do meio 2 em relao ao meio 1
i= o ngulo formado pelo raio incidente e a normal
r= o ngulo formado pelo raio refrato e a normal
v1= a velocidade da luz no primeiro meio
v2= a velocidade da luz no segundo meio
O ndice de refrao (n) de uma substncia a relao entre a velocidade da luz no vcuo e sua
velocidade na substncia. Ele tambm pode ser definido como a relao entre o seno do ngulo de incidncia
e o seno do ngulo de refrao.
Na prtica, determina-se a refrao em relao ao ar e substncia, em lugar de em relao ao vcuo
e substncia, visto que isso no apresenta influncia significativa nos valores observados.
O ndice de refrao depende da natureza qumica da substncia, do comprimento de onda da luz
usada em sua medida e da temperatura. Se o segundo meio uma soluo, o ndice de refrao depende
tambm da concentrao da mesma.
t
necessrio especificar as condies de temperatura e comprimento de onda utilizados ( n ). Os
ndices de refrao so geralmente formulados em funo da linha D da luz de sdio de comprimento de
20
onda de 589,3nm, temperatura de 20oC 0,5oC ( nD
).
O ndice de refrao pode ser usado para determinar a concentrao de materiais, para estabelecer
a identidade e a pureza de um composto qumico e como uma ajuda valiosa para provar a estrutura de um
composto.
O ndice de refrao, em conjunto com a densidade, pode servir como uma valiosa ajuda para provar
a estrutura de um novo composto atravs do uso da refrao especfica (r), a qual definida pela equao de
Lorentz-Lorenz:
n2 1 1

r 2
(cm3/g)
d
n
e dela deriva-se a refrao molar (R)
R = r.M (cm3)
n = ndice de refrao da substncia usando a raia D do sdio
d = densidade da substncia mesma temperatura
M = peso molecular da substncia
A determinao da refrao especfica pode ser comparada com a calculada a partir de consideraes
estruturais. Dois sistemas so atualmente utilizados: um baseado na refratividade de ligaes e outro baseado
na refratividade atmica e estrutural. Em ambos os casos o componente refratividade para qualquer estrutura
dada so adicionados, e esta soma (a refrao molar) dividida pelo peso molecular da estrutura dada. Para a
maioria dos compostos orgnicos a medida da refrao especfica mostrou no diferir da refrao especfica
calculada em mais que 1%. A refrao especfica e a refrao molar so independentes da temperatura e
inclusive do estado de agregao. So de grande importncia para as determinaes de concentrao de
misturas de lquidos, visto que se alteram linearmente com a concentrao, o qual no vlido para o ndice
de refrao nem a densidade.
O ndice de refrao varia com a temperatura e, para a maioria dos lquidos orgnicos usados, um
aumento na temperatura de 1oC, causa uma diminuio em n de 3,5.10-4 a 5,5.10-4. Na ausncia do
dado correto, o valor de 4,5.10-4 pode ser usado como uma aproximao.
15
3) FUNDAMENTOS:
Fenmeno da refrao e ngulo limite de incidncia (reflexo total).
Refratmetro de Abbe, leno de papel, pipetas, gua destilada, etanol, tetracloreto de carbono, cido
actico.
5) MTODO:
Abra a chave 8 e gire o sistema, para que o prisma opaco fique na posio horizontal
Limpe cuidadosamente os prismas, utilizando papel macio umedecido com ter ou metanol, seque-os bem.
Coloque 3 gotas da amostra sobre o prisma opaco, sem toc-lo com a pipeta .
Feche o sistema rapidamente a fim de evitar a evaporao.
Gire a chave 10 at que a luz observada na ocular 1 se torne parcialmente escura (a fase escura deve ficar
prxima ao cruzamento das linhas existentes na ocular 1). O ajuste dever ser no sentido anti-horrio
quando o campo aparecer escuro e horrio quando aparecer claro. A rea clara dever estar na parte
superior do campo.
Caso no haja nitidez da linha escuro-claro, gire o compensador 4 para que tal nitidez seja a melhor
possvel.
Gire a chave 10 at que a linha escuro-claro fique exatamente sobre o cruzamento das linhas do visor.
Leia o ndice de refrao no microscpio de leitura 12.
Abra o sistema de prismas e limpe-o muito bem.
CALIBRAO:
Dever ser realizada com gua destilada. Conferir o valor obtido com o tabelado para diferentes
temperaturas.
Os ndices de refrao da gua, do tetracloreto de carbono e etanol so dados pelas seguintes equaes:
t
H2O: nD
= 1,3325 - 1,1.10-4(t-25)
CCl4: nDt = 1,4576 - 2,2.10-4(t-25)
Etanol: nDt = 1,3584 - 4,1.10-4(t-25)
Onde nDt o ndice de refrao para a linha D do sdio t oC. Compare o ndice de refrao
determinado para estes lquidos com o ndice de refrao calculado pelas equaes acima, para a
temperatura do experimento (t).
Para o cido actico pesquisar no Handbook o valor do ndice de refrao, converter este valor para a
temperatura do experimento (use o fator de 3,2x10-4), e comparar com o valor obtido na prtica.
Calcular a refrao especfica e a refrao molar da gua, do CCl4, do cido actico e do etanol 99,5% a
partir dos valores de ndice de refrao obtidos no Handbook para a temperatura de 20 oC (usar os valores
de densidade a 20oC fornecidos abaixo) e comparar com os valores de refrao molar calculados usando
os dados da tabela 3.
OBS: densidade da gua a 20C: 0,9982 g/cm3
densidade do CCL4 a 20C: 1,595 g/cm3
densidade do cido actico a 20C: 1,0492 g/cm3
densidade do etanol 99,5% a 20C: 0,791 g/cm3
7) ITENS PARA A DISCUSSO:
Eficincia e facilidade de uso dos dois refratmetros usados.

Anlise da pureza das substncias testadas.
Diferenas entre os valores de ndice de refrao obtidos experimentalmente e os obtidos no Handbook.
Diferenas entre os valores de refrao molar experimental (ndice de refrao obtidos no Handbook) e o
calculado pelos dados da tabela 3.
16
17
Tabela 1. Resultados de ndice de refrao obtidos experimentalmente.
Amostra
Grupo
H2O
CCl4
cido actico
Etanol 99,5%
Etanol 95 %
Etanol
comercial
1
2
3
4
5
6
25
D
Handbook
a 25oC
n Dt a toC
--------
Abbe I
toC
Abbe II
t
D
toC
n Dt
--------
Tabela 2. Refrao molar experimental e terica

Substncia
Peso
molecular
H2O
CCl4
cido actico
Etanol 99,5%
18,02
153,82
60,05
46,07
20
D
Dados do Handbook (experimental)

Densidade a
Refrao
Refrao
20oC
especfica
molar
Refrao molar
calculada com
dados da tabela 3
REFRATMETRO DE ABBE
O refratmetro de Abbe faz uso do princpio de ngulo crtico ou ngulo limite de reflexo total. O
campo no telescpio ir mostrar uma regio clara e outra escura, a fina linha de demarcao entre elas
corresponde ao ngulo crtico.
O refratmetro de Abbe composto essencialmente de quatro partes: o telescpio, os prismas de
Abbe, o crculo graduado de cristal com microscpio de leitura e os prismas de compensao.
O telescpio consta de uma objetiva, uma ocular e um disco com linhas cruzadas montado no plano
focal da objetiva. A funo do telescpio formar uma imagem da linha extrema de reflexo total, ou linha
limite, no plano de linhas cruzadas.
Os prismas de Abbe consistem de dois prismas semelhantes de vidro de alto ndice de refrao,
montados em uma cavidade rodeada por uma camisa de gua, de modo que se possa manter o controle da
temperatura ao redor dos prismas.
A superfcie exposta do prisma superior polida enquanto que a do prisma inferior spera,
resultando no que se chama de superfcie rugosa. Esta superfcie serve para dirigir a luz que chega ao prisma
para todas as direes possveis. No espao entre os 2 prismas (0,1 mm espessura) colocado o lquido cujo
ndice de refrao se deseja determinar.
Os prismas de compensao so prismas de Amici, de viso direta, que giram em direes opostas ao
redor do eixo ptico do Telescpio. Estes prismas tornam possvel a utilizao do instrumento com luz
branca.
t
Embora a luz branca seja usada, o ndice de refrao medido, n D
, para a linha D do sdio, 5893
o
A , porque os prismas de compensao de Amici so construdos com vidros especiais tal que a luz deste
comprimento de onda no desviada mas qualquer outra luz desviada.

Um anel saliente no meio da barra do telescpio girado at a compensao ser completa e as
franjas de cor desaparecem, levando a uma fina linha de demarcao entre as 2 partes do campo.
18
PRODUO DA LINHA EXTREMA DE REFLEXO TOTAL.
A superfcie do prisma inferior rugosa e produz uma disperso da luz quando sai do prisma inferior
para o espao entre os prismas. A direo da luz difundida varia desde paralela superfcie do prisma (Fig. 2
- raios a) at perpendicular. Os raios paralelos so chamados raios limite e tm incidncia rasante. Os raios
limite formam todos os ngulos possveis dentro de 360 o em relao com qualquer linha de referncia na
superfcie do prisma (Fig.2 - raios a, a, a, etc.)
Os raios a e b na figura 2 passam pelo lquido, pelo prisma superior e so focados no plano das
linhas cruzadas pela objetiva (Fig.3). Estamos limitando a discusso a 2 dimenses, porm deve-se ter
sempre presente que se trata de um problema em 3 dimenses e que os raios a, a, a, etc., experimentam em
seus planos as mesmas refraes que as que consideramos no plano do papel.
REFRAO MOLAR
A refrao molar de uma substncia aproximadamente a soma das refraes dos grupos eletrnicos
dentro da substncia. A refrao molar de NaCl, por exemplo, a soma das refraes dos ons Na + e Cl-. Para
obter a refrao dos ons individuais, a partir dos seus sais, necessrio conhecer pelo menos o valor da
refrao para um dos ons. A refrao do on fluoreto foi calculada exatamente, a partir da Mecnica
Quntica e, usando-se este valor, podemos calcular as refraes dos ons Li +, Na+, etc, a partir da refrao dos
fluoretos correspondentes.
O mesmo argumento pode ser aplicado a grupos eletrnicos em molculas covalentes. A refrao do
metano atribuda refrao de quatro grupos eletrnicos de ligao, entre os tomos de carbono e
hidrognio.
A contribuio das duplas e triplas ligaes refrao encontrada a partir das refraes de eteno e
etileno. Os pares eletrnicos das ligaes esto mais fracamente ligados que os da ligao simples. Grupos
incluindo oxignio, mostram que a refrao depende do modo de ligao do oxignio. A refrao, que inclui
dois pares de eltrons do oxignio, bem como os pares de eltrons de ligao, diferente para cetonas,
teres e lcoois.
Para compostos simples, a soma das refraes dos grupos a refrao molar do composto com
razovel exatido. Aparecem algumas dificuldades em compostos com duplas ligaes conjugadas que
possuem refrao maior que a esperada.
R independente da temperatura ou estado fsico e fornece uma medida aproximada do volume total
(sem espaos livres) de um mol de molculas.
Algumas contribuies atmicas e de ligaes, determinadas para a raia D do sdio so dadas na
tabela abaixo. A refrao molar depende do nmero e natureza dos tomos presentes, e tambm das
caractersticas das ligaes. Estes valores podem ser usados para comparar a refrao molar calculada com a
observada, e assim confirmar a estrutura das molculas.
Tabela 3. Contribuies para a refrao molar
tomo / ligao
Carbono
Hidrognio
Cloro
Bromo
Iodo
Dupla ligao
Tripla ligao
Refrao molar
2,418
1,100
5,967
8,865
13,900
1,733
2,398
tomo / ligao
Oxignio (em grupo OH, O)
Oxignio (em grupo CO, O=)
Oxignio (em ter, O)
Anis de 3 membros
Anis de 4 membros
Refrao molar
1,525
2,211
1,643
0,71
0,48
19
Fig. 1- Refratmetro de Abbe
Fig. 2- Seo transversal e vista por cima do prisma inferior
Fig.3- Caminho da luz atravs do Refratmetro de Abbe
20
REFRATOMETRIA -II
1) OBJETIVOS:
Determinao do contedo de substncia seca em solues de sacarose, glicose e refrigerante, com o uso
do refratmetro de Abbe.
Determinao da composio de uma soluo hidro-alcolica, pela determinao do ndice de refrao,
usando uma reta de calibrao, traada com solues de concentraes conhecidas e a correspondente
refrao especfica.
a) Determinao de substncia seca:
A determinao do contedo em substncia seca se efetua com o refratmetro de Abbe com

preferncia em sucos de frutas e verduras, conservas de tomate, limonadas efervescentes (gasosas) e em
outros produtos alimentcios. A escala de substncia seca est dividida segundo a escala de acar
internacional de 1966. Esta indica o contedo em substncia seca, ou seja no componente desprovido de
gua de um produto, com exatido apenas para solues de acar puras.
Na maioria dos casos, a substncia seca contm, alm do componente principal, o acar, outras
substncias solveis em gua que, de forma anloga ao acar, surtem efeito sobre o ndice de refrao,
assim como outros componentes no solveis.
Amostras que no so solues, mas misturas podem precisar de preparaes especiais, tais como
remoo de slidos suspensos. Fibras, polpa e outros tipos de incluses devem ser separados por filtrao.
Este processo preparatrio ir, na maioria dos casos, aumentar a definio da linha claro-escuro, sem afetar o
grau de concentrao ou ndice de refrao da amostra.
O refratmetro indica todo o extrato solvel em gua (acar e outras substncias dissolvidas) como
substncia seca. A escala de substncia seca vale para medidas a 20 oC. Para outras temperaturas entre 10 oC
e 30 oC, deve-se corrigir o nmero de porcentagem lido segundo a tabela de correo (Tabela 2).
A refrao especfica e a refrao molar so independentes da temperatura e inclusive do estado de
agregao. So de grande importncia para as determinaes de concentrao de misturas de lquidos, visto
que se alteram linearmente com a concentrao, o qual no vlido para o ndice de refrao nem a
densidade
Equao de Lorentz-Lorenz: Refrao especfica:
n 2 1
1 (cm3/g)
d
n2 2
Refrao molar: R = r.M (cm3)

n = ndice de refrao da substncia usando a raia D do sdio
d = densidade da substncia mesma temperatura
M = peso molecular da substncia
b) Definies:
oGay Lussac (oGL= %V 15oC): quantidade em mililitros de lcool absoluto contida em 100 mililitros de
mistura hidro-alcolica.
oINPM (%P= porcentagem de lcool em peso ou grau alcolico INPM): quantidade em gramas de
lcool absoluto contida em 100 gramas de mistura hidro-alcolica
c) Abaixamento do grau alcolico:
Para levar um lcool de concentrao conhecida a uma concentrao mais baixa, diluindo-o com
gua destilada, levar-se- em conta que os peso dos lcoois manipulados estaro entre si como o inverso de
seus ttulos ponderais, utilizando-se a equao:
b
xP
a
x= peso que se deve tomar do lcool a diluir (concentrado)
P= peso que se deseja obter do lcool diludo
a= o ttulo ponderal (oINPM) do lcool a diluir
b= o ttulo ponderal (oINPM) do lcool diludo que se deseja obter.
Obtm-se a proporo de gua destilada pela diferena (P-x).
OBS.: % acar (substncia seca)= g/100g. Margem de medio: 0 a 85%
21
3) MATERIAL NECESSRIO: refratmetro de Abbe, sacarose, etanol 95%, glicose, refrigerante, balana,
leno de papel e vidraria.

4) APRESENTAO DOS RESULTADOS:
Tabela 1. Resultados de % de substncia seca e ndices de refrao obtidos experimentalmente.

GRUPO
REFRATMETRO ABBE I
AMOSTRA ToC
Sacarose 10%
Sacarose 20%
Sacarose 30%
Sacarose 40%
Glicose 10%
Glicose 20%
Glicose 30%
Glicose 40%
Amostra X
Amostra Y
Refrigerante
Refrig. diet
% em PESO
Escala Corrigido
REFRATMETRO ABBE II
0
AMOSTRA
Densidade
nt
n 20 C
ToC
o
o
INPM
Etanol 10%
Etanol 20%
Etanol 30%
Etanol 40%
Etanol 50%
Etanol 60%
Etanol 70%
Etanol 80%
Etanol 90%
Etanol 95%
Amostra R
Amostra S
20 C
Refrao
Especfica
a) Determine o teor de substncia seca nas solues contendo concentraes conhecidas de sacarose e
glicose, nas amostras e nos refrigerantes, usando a escala adequada do refratmetro. Faa as correes de
temperatura de acordo com a tabela 2 e analise a eficincia do mtodo.
b) Trace a curva relacionando o ndice de refrao determinado com o oINPM das solues de etanol.
Compare com os valores de Handbook.
c) Trace a reta relacionando a refrao especfica, calculada usando valores de densidade (20 0C) do
Handbook (Tabela 3) e o ndice de refrao corrigido para 20 oC (use o fator de correo de 4,1x10-4), com
a concentrao das solues de etanol (oINPM ) e, por meio dela, determine a concentrao das
amostras R e S.
Tabela 2. Correo da % de substncia seca em funo da temperatura.
22
Tabela 3. Dados de densidade e ndice de refrao a 20 oC para solues hidro-alcolicas.
23
POLARIMETRIA
1. OBJETIVOS:
Demonstrar que a atividade ptica funo da constituio qumica da substncia e de sua concentrao.
Determinar o ngulo de rotao e calcular a rotao especfica de solues de sacarose, glicose e frutose de
diferentes concentraes.
2. RESUMO DA TEORIA:
Segundo a teoria ondulatria, a luz se propaga por um movimento ondulatrio caracterizado por um
comprimento de onda e por um plano de vibrao.
Na luz natural as vibraes correspondentes a cada ponto de um raio luminoso se fazem, ao acaso em
todas as direes possveis, desde que perpendiculares ao raio. Na luz polarizada as vibraes
correspondentes a todos os pontos de um raio luminoso se fazem em uma nica direo perpendicular ao
raio. Se pudssemos ver as vibraes luminosas, um raio de luz polarizada, visto de frente, teria o aspecto
mostrado na figura 1. Se o raio fosse de luz natural, o aspecto seria o mostrado na figura 2.
Fig. 1: luz polarizada
Fig. 2: luz natural
A luz natural pode ser transformada em luz polarizada por qualquer um dos seguintes modos:
Por reflexo
Por refrao
Por dupla refrao
As substncias amorfas (vidro, plstico, etc.) e as cristalinas no sistema cbico (cloreto de sdio,
diamante, etc.) so istropas. As demais so anistropas. Quando a substncia istropa um raio luminoso
incidente dar origem a um nico raio refratado. Quando a substncia anistropa obtm-se, em geral, dois
raios refratados. Um deles obedece s leis de Snell-Descartes e se chama raio ordinrio; o outro no
obedece a estas leis e se chama raio extraordinrio. O fenmeno denominado dupla refrao ou
birrefringnica. Tanto o raio ordinrio quanto o extraordinrio se encontram polarizados.
Um dos mtodos de produzir luz polarizada mediante o prisma de Nicol. Este prisma obtido
cortando-se um cristal de calcita (espato da Islndia forma cristalina rombodrica muito pura de carbonato
de clcio) por um plano de inclinao conveniente e colando as duas partes com blsamo do Canad.
Quando um raio incide sobre o prisma de Nicol, formam-se dois raios polarizados: o ordinrio (obedece s
leis de descartes) e o extraordinrio. Os dois raios refratados encontram o blsamo segundo ngulos tais que
o raio ordinrio sofre reflexo total e o raio extraordinrio consegue atravess-lo. Aps a reflexo total o raio
ordinrio absorvido pelas paredes laterais do Nicol, convenientemente enegrecidas. As vibraes dos dois
raios polarizados so perpendiculares entre si: o raio ordinrio vibra perpendicularmente ao plano da seo
principal, o raio extraordinrio vibra paralelamente ao plano da seo principal.
RE
RO
Consideremos dois prismas de Nicol dispostos com indica a figura abaixo.
luz polarizada
x
polarizador
analisador
Io
Prismas paralelos
luz polarizada
y
Girando o analisador em torno de xy verificamos que a intensidade do raio emergente varia de acordo com a
equao:
I = Io . cos2
(Lei de Malus)
I: intensidade da luz transmitida pelo analisador.

Io: intensidade da luz que incide no analisador.
: ngulo mximo de que se girou o analisador, em relao posio de mxima transmisso.
I = Io para = 0o e = 180o prismas paralelos
I = 0 para = 90o e = 270o prismas cruzados
24
.
luz polarizada
k
polarizador
analisador
Prismas cruzados
Considere dois nicis cruzados e uma fonte de luz monocromtica. Nestas condies o anteparo k
no recebe luz. Entretanto, colocando certas substncias opticamente ativas entre o polarizador e o
analisador, o anteparo se ilumina. Restabelece-se a obscuridade girando-se o analisador de um ngulo
conveniente.
Individualmente todas as molculas possuem a capacidade de desviar o plano de polarizao da luz.
Na maior parte dos casos, as molculas esto orientadas completamente ao acaso, de modo que no
possvel observar nenhum efeito global apesar de que esto girados os planos de todos as ondas luminosas.
No entanto, algumas molculas, orgnicas e inorgnicas, tm estrutura de tal natureza, que impossvel uma
orientao completamente ao acaso. As molculas deste tipo mais conhecidas na qumica orgnica so as que
possuem um ou mais tomos de carbono assimtrico. Um exemplo o cido lctico. Usando modelos
moleculares pode-se provar que impossvel colocarmos um junto ao outro, de modo que a orientao do
segundo seja justamente a oposta do primeiro.
Se atravs de um sistema de molculas deste tipo passa luz polarizada, o plano de polarizao
experimentar uma rotao global, no sentido dos ponteiros do relgio (dextrgira, +) ou no sentido
contrrio (levgira, -).
A direo do giro do plano da luz polarizada depende da natureza da substncia opticamente ativa.
A magnitude da rotao depende:
a) da natureza da substncia opticamente ativa
b) do comprimento de onda da luz polarizada
c) da temperatura
d) do tamanho da coluna atravs da qual passa a luz
e) da concentrao da substncia opticamente ativa na coluna
f) da natureza do solvente (em alguns casos).
A determinao do poder rotatrio serve para determinar tanto a identidade como a pureza da
substncia. s vezes a atividade ptica serve para dar indicao do valor teraputico de uma substncia.
Exemplos: quinina, hiosciamina, epinefrina, isoprenalina, cloranfenicol e cido ascrbico levgiros so mais
ativos que os correspondentes dextrgiros.
Rotao ptica: o ngulo atravs do qual o plano de polarizao girado quando a luz polarizada passa
atravs de uma camada de lquido.
Rotao especfica: a rotao especfica de uma substncia lquida o ngulo de rotao medido conforme
especificado, calculado com referncia a uma camada de 1dm de espessura e dividido pela densidade a 20 oC.
A rotao especfica de uma substncia slida o ngulo medido conforme especificado, e calculado com
referncia a uma camada de 1 dm de espessura de uma soluo contendo 1 g da substncia por 100 g de
soluo.
A atividade ptica de uma substncia em soluo expressa geralmente como Rotao Especfica,
([ ]t), a qual definida como:
[ ]t = .100 / l .c
ou
[ ]t = .100 / l .d.p
: ngulo de rotao observado

l: comprimento da coluna em decmetro
c: concentrao da substncia em g/100 mL de soluo
d: densidade da soluo
p: o nmero de gramas da substncia contida em 100 g da soluo
O superndice t indica a temperatura e o subndice o comprimento de onda da luz utilizada.
POLARMETRO DE LAURENT
A fonte de luz geralmente uma lmpada de vapor de sdio. Depois de passar atravs de um filtro, a
luz entra no polarizador, este um prisma de Nicol. No outro extremo do instrumento h outro prisma de
Nicol, que se chama analisador. Se o analisador e o polarizador esto orientados exatamente da mesma
maneira em relao ao eixo ptico do instrumento, toda a luz que atravessa o polarizador atravessar tambm
25
o analisador. Se, ao contrrio, o analisador est orientado perpendicularmente ao polarizador, a luz no o
atravessar, e se observar obscuridade completa ao observar a ocular. Se o tubo contendo a substncia
opticamente ativa colocado entre o polarizador e o analisador, ter lugar o giro do plano da luz. Na prtica,
a operao no to sensvel, devido dificuldade em determinar o ponto de luminosidade mnima.
A, analisador. C, dispositivo de sensibilizao (prisma auxiliar). E, ocular. F,

filtro de luz. G, lupa para leitura da escala. M, parafuso micromtrico para
girar o analizador. AO, eixo ptico. P, polarizador.
3. FUNDAMENTOS:
Leis de Biot
Polarizao da luz por dupla refrao
Polarizao rotatria: substncias opticamente ativas
4. MATERIAIS:
gua destilada, sacarose, glicose, frutose, Polarmetro de Laurent, 9 bales volumtricos de 100 mL,
solues de sacarose, glicose e frutose, a 5%, 10% e 15% (m/v).
5. MTODO:
Calibrar o aparelho com gua destilada, determinar o padro. Coloque gua destilada no tubo, coloque-o
dentro do polarmetro, e faa a leitura do ponto zero. A leitura deve ser realizada quando as duas metades
do campo estiverem igualmente escuras. Realizar pelo menos 3 leituras. A leitura assim obtida deve ser
subtrada das leituras obtidas com as diferentes amostras.
Determinar o grau de rotao das amostras, teste. Devem ser realizadas 3 leituras do ngulo de rotao
para cada amostra.
6. TRATAMENTO DOS DADOS EXPERIMENTAIS
A partir do ngulo de rotao mdio, determinado para cada amostra, calcular a rotao especfica:
100 teste pado
t
l.c
Compare os valores de rotao especfica obtidos a partir dos dados experimentais, para cada substncia
e cada concentrao, com os valores calculados atravs das equaes abaixo (equaes apresentadas no
Handbook). Considere c a concentrao em g/100 mL.
Sacarose: 66,412 + 0,01267 c 0,000376 c2 (20oC)
Glicose: 52,5 + 0,025 c (20oC)
Frutose: -88,5 0,145 c (25oC)
Calcule a rotao especfica da sacarose para a temperatura do experimento e compare com o valor a
20oC e com o valor experimentalmente obtido. A equao para a rotao especfica da sacarose, em
funo da temperatura, quando se utiliza a luz de sdio (raia D) :
[ ]Dt = [ ]D20 [1 0,00037 (t 20)] para t = 14 a 30oC
26
3. APRESENTAO DOS RESULTADOS:

Tabela 1: ngulo de rotao e rotao especfica de diferentes acares
Grupo
Amostras
1,2,3,4,5
gua - calibrao
Sacarose 5 % (m/v)
Sacarose 10 % (m/v)
Sacarose 15 % (m/v)
Glicose 10 % (m/v)
Frutose 10 % (m/v)
Temp.
Exp.
(oC)
NGULO ROTAO ( )
1
Mdia
ROTAO ESPECFICA, [ ]Dt

Obtida dos
Obtida pela
Corrigida para
dados
equao do
a temperatura
experimentais
Handbook
experimental
xxxxxxxxxxx
xxxxxxxxxxx
27
ESPECTROSCOPIA
1. OBJETIVOS:
Determinar o comprimento de onda de radiaes constituintes do espectro de emisso de diferentes
substncias atravs do espectroscpio de Kirchhoff-Bunsen.
a) Espectroscopia:
A espectroscopia o estudo da interao da radiao eletromagntica com a matria. Dos espectros
atmicos e moleculares pode-se obter informaes detalhadas sobre a estrutura das molculas (simetria
molecular, distncias de ligao e ngulos de ligao) e sobre suas propriedades qumicas (distribuio
eletrnica, fora de ligao).
As molculas de um dado composto existem apenas em certos estados de energia. As energias so
"quantizadas". Para um fton ser absorvido por uma molcula a energia do fton deve corresponder
precisamente diferena entre dois estados energticos caractersticos da molcula. A energia do fton no
pode ser dividida neste processo, ou absorvida em sua totalidade ou no afeta a molcula.
b) O espectro eletromagntico:
O espectro eletromagntico consiste de uma gama de radiaes cujos comprimentos de onda no
espao livre vo do mais curto, de aproximadamente 10 -14m, ao mais longo, de aproximadamente 107m.
Esses limites no so absolutos uma vez que trabalhos futuros podero estend-los nos dois sentidos. Estas
radiaes so caracterizadas pela velocidade comum "c", no espao livre. As diferentes pores deste
espectro so dados nomes diferentes (raios , raios X, ultravioleta, visvel, infravermelho, ondas curtas,
ondas longas) que indicam usualmente seu modo de produo.
As radiaes de pequenos comprimentos de onda so mais energticas. A energia cintica associada
com um fton de radiao eletromagntica definida pela equao:
E h
hc
onde:
E = energia do fton (erg ou J, J = 107erg)
h = constante de Max Planck (6,6262.10-34J.s ou 6,6262.10-27erg.s)
= freqncia da radiao (s-1ou Hz)
c = velocidade da luz (2,998.108 m/s)
= comprimento de onda (m, m, nm ou )
OBS. m = 10-6m; nm = 10-9m; = 10-10m
Para qualquer ramo da espectroscopia, a posio das linhas espectrais pode ser medida em termos de
freqncia, comprimento de onda ou nmero de onda. O nmero de onda ( ) definido como:
(cm-1)
c) Estados energticos das molculas:

Os nveis de energia responsveis pelos espectros atmicos representam os diferentes estados de
energia permitidos para os eltrons orbitais. Da mesma maneira, numa molcula, a absoro ou emisso de
energia pode ocorrer em transies entre nveis de energia diferentes dos eltrons, contudo, alm disso, uma
molcula pode mudar seu nvel de energia de duas outras maneiras, que no ocorrem em tomos: atravs de
variaes na energia vibracional da molcula e atravs de variaes na energia rotacional da molcula. Estas
energias internas, da mesma forma que a energia eletrnica, so quantizadas, de modo que a molcula s
pode existir em certos nveis discretos de energia vibracional e rotacional.
A energia de uma molcula pode ser expressa como a soma das contribuies eletrnicas,
vibracionais e rotacionais.
E = Eelet + Evib + Erot
As diferenas de energia entre estados rotacionais so muito pequenas, muito menores que entre
estados eletrnicos. Transies vibracionais so intermedirias entre os dois.
28
3. MATERIAL NECESSRIO:
Espectroscpio de kirchhoff-Bunsen, bico de Bunsen, lmpada com filamento de tungstnio, suporte
para a lmpada, garra, cabos de Koli, alas de nquel-cromo, soluo de HCl 50% (lavar as alas), lmpada
de hlio e solues saturadas das amostras.
4. MTODO:
a) Aferir o aparelho: queimar a soluo de NaCl e ajustar o prisma de forma que a raia amarela emitida pelo
sdio se sobreponha graduao 5,9 (5.900 ) da escala micromtrica.
b) Traar uma curva de calibrao da escala do aparelho, utilizando os valores obtidos para as raias do gs
hlio em funo dos valores tabelados para as mesmas.
c) Queimar a substncia da qual se deseja conhecer os comprimentos de onda emitidos na faixa do visvel.
5. FUNDAMENTOS:
a) Do aparelho: reflexo e refrao e suas leis.
b) Da experincia: teoria de Niels Bohr.
Determinar o comprimento de onda da radiao emitida pelas substncias analisadas utilizando a curva
de calibrao traada com as radiaes emitidas pelo gs hlio.
Apresentar o valor do comprimento de onda da raia do sdio e das outras substncias analisadas em m,
m, nm e , e calcular sua energia (erg e J), freqncia e nmero de onda.
Fazer esquema do aparelho, explicar seu funcionamento e mostrar onde ocorre a reflexo e refrao.
29
TENSO SUPERFICIAL () E TENSOATIVOS

1. OBJETIVOS:
a) Determinar a tenso superficial de substncias pelo mtodo da ascenso capilar.
b) Estudar a variao da tenso superficial de um lquido em conseqncia da adio de outras substncias ao
mesmo.
c) Verificar a influncia da natureza do lquido na tenso superficial.
a)Tenso Superficial:
As molculas da superfcie de um lquido so submetidas a foras intermoleculares desiguais,
resultando na tenso superficial. Esta tenso superficial expressa como a energia livre de superfcie por
unidade de rea e pode ser representada como uma fora que age no plano da superfcie do lquido, tornando
esta superfcie a menor possvel.
W
F .x F

A
l .x
l
= tenso superficial
A = rea
F = fora
W = trabalho
l = comprimento
x = largura
Unidades: MKS: J/m2 ou N/m

CGS: erg/cm2 ou dyn/cm
1 J = 107 erg 1 N = 105 dyn
b) Fatores que influenciam a tenso superficial:
Natureza da substncia
Temperatura
Substncias dissolvidas.
c) Capilaridade:
O fenmeno em que um lquido sobe at determinada altura dentro de um tubo capilar, quando este
colocado dentro do recipiente que o contm, chama-se "ao capilar". A altura alcanada depende da
natureza do lquido, do tubo e do raio do capilar. A fora que sustenta a coluna lquida proporcional
tenso superficial do lquido, fato este que permite determin-la experimentalmente a partir da seguinte
equao:
d .g .r.h

2. cos
d = densidade do lquido (g/cm3)
h = altura da coluna lquida (cm)
g = acelerao da gravidade: 980 cm/s 2
para = zero, cos = 1
r = raio do capilar (cm)
dyn = g.cm/s2
d) Tensoativos:
D-se o nome de agentes tensoativos, agentes de superfcie, anfiflicos, surfactantes ou simplesmente
tensoativos, s substncias que, colocadas em soluo, so capazes de modificar as propriedades superficiais
do solvente.
30
A atividade superficial destas substncias conseqncia de sua estrutura qumica. Todas elas
possuem, em uma mesma molcula, grupos polares e grupos no polares, ou seja, uma parte hidroflica e
outra hidrofbica. A poro hidrofbica , geralmente, constituda por cadeias alifticas ou, menos
freqentemente, por heterocclicos ou sistemas de anis aromticos. A poro hidroflica pode ser constituda
por grupamentos funcionais, cuja estrutura condiciona a afinidade pela gua (carboxilas, hidroxilas,
grupamentos sulfricos, etc.).
Os tensoativos tendem a migrar at a superfcie da soluo e originar ali pelculas orientadas.
Quando a concentrao aumenta, certas molculas tendem a tomar a mesma orientao que na superfcie,
formando verdadeiros agregados coloidais, as micelas.
Os tensoativos so , geralmente, classificados de acordo com a natureza de seu grupamento
hidroflico e so divididos em 4 classes:
1- Aninico: em gua formam ons orgnicos graxos com carga negativa, aos quais se deve a tensoatividade,
e ons positivos, que conferem solubilidade ao composto.
Ex: dodecil sulfato de sdio (SDS)
2- Catinico: em soluo aquosa formam ons orgnicos graxos carregados positivamente e ons negativos,
geralmente inorgnicos e de carter no metlico.
Ex: cloreto de lauril trimetil-amnio
3- No inicos: no se ionizam em gua, sua solubilidade condicionada presena de grupos orgnicos
que possuem forte afinidade pela gua.
Ex: lauril trietilenoglicol, srie span, srie tween
4- Anfolticos: so tensoativos que em soluo aquosa se dissociam segundo as condies do meio. Quando
o meio alcalino, funcionam como aninico, quando acido, funcionam como catinicos, quando neutro,
agem como no inicos. Esta versatilidade se deve presena de grupos funcionais duplos que se dissociam
de acordo com o pH.
Ex: lauril taurina
3. MATERIAL NECESSRIO:
Microscpio, ocular micromtrica, lmina micrmetro objetiva, suporte de cortia, lmina de vidro,
rgua, capilares, vidro relgio, balana, picnmetro, termmetro, substncias das quais se deseja determinar
a tenso superficial.
4. MTODO :
a) Determinar a temperatura do lquido.
b) Determinar a densidade do lquido: mtodo do picnmetro.
c) Determinar a altura que o lquido ascende no capilar: fazer 5 determinaes e usar o valor mdio obtido.
d) Determinar o raio interno do capilar.
e) Calcular a tenso superficial.
5. FUNDAMENTO : fenmeno da capilaridade.
6. APRESENTAO DOS RESULTADOS :
Organize a tabela com os valores obtidos por todos os grupos e apresente os clculos efetuados pelo
seu grupo. Indique corretamente as grandezas envolvidas e apresente os resultados com o nmero correto de
algarismos significativos.
31
Tabela 1. Tenso superficial e densidade das substncias e misturas analisadas.

GRUPO
SUBSTNCIA
H2O
ETANOL
BUTANOL
OCTANOL
TER ETLICO
H2O + BUTANOL (0,2 M)
H2O
H2O + ETANOL (0,025 M)
H2O
H2O + SDS (0,0025 M)
H2O + SDS (0,0050 M)
H2O + SDS (0,0100 M)
H2O + SDS (0,0200 M)
H2O + SDS (0,0400 M)
DENSIDADE
(g/cm3)
Handbook
Obtido
xxxxxxxxx
xxxxxxxxx
xxxxxxxxx
xxxxxxxxx
xxxxxxxxx
xxxxxxxxx
TENSO SUPERFICIAL
(dyn/cm)
Handbook
Obtido
xxxxxxxxx
xxxxxxxxx
xxxxxxxxx
xxxxxxxxx
xxxxxxxxx
xxxxxxxxx
xxxxxxxxx
xxxxxxxxx
xxxxxxxxx
xxxxxxxxx
xxxxxxxxx
xxxxxxxxx
xxxxxxxxx
xxxxxxxxx
xxxxxxxxx
xxxxxxxxx
xxxxxxxxx
xxxxxxxxx
xxxxxxxxx
xxxxxxxxx
xxxxxxxxx
xxxxxxxxx
xxxxxxxxx
7. QUESTES:
a) O que pode ser concludo das diferenas entre a tenso superficial da gua, etanol e ter etlico? E entre a
tenso superficial do etanol, butanol e octanol?
b) Explique o efeito da adio de etanol, butanol e SDS sobre a tenso superficial da gua. Faa o grfico
relacionando a tenso superficial com a concentrao molar destas substncias.
a) Qual a concentrao micelar crtica aproximada do SDS?
32
CONDUTIVIDADE ELTRICA
1) OBJETIVOS:
Estudar os procedimentos utilizados para a determinao da condutividade de solues aquosas.
Analisar a qualidade da gua atravs da medida da condutividade eltrica.
Analisar a influncia da concentrao na condutncia de eletrlitos fracos e fortes. Determinar as
condutividades de solues de cloreto de potssio e cido actico, para um grande intervalo de
concentrao. A partir dos dados obtidos, calcular para cada concentrao o grau de ionizao do cido
actico.
O mecanismo da conduo de corrente eltrica em solues eletrolticas difere da dos metais. Nos
metais a corrente composta unicamente de eltrons livres, j nos lquidos a conduo feita por ons.
A medida da condutividade requer o uso da corrente alternada a fim de eliminar os efeitos da
eletrlise, que ocasionam modificaes na composio da soluo, contudo a freqncia dever situar-se
entre certos limites, para conseguirmos leituras otimizadas.
Pela 2a lei de Ohm, temos: A resistncia de um condutor diretamente proporcional ao
comprimento do condutor e inversamente proporcional rea da seco transversal, temperatura constante
R
l
a
R = resistncia (ohm , )
= resistncia especfica (ohm.cm)
l = comprimento do condutor (cm)
a = rea do condutor (cm2)
A condutncia, L, de um condutor definida como sendo o inverso de sua resistncia, isto :
L
1
1 a
a
k
R l
l
L = condutncia (ohm-1 ou mho, )

k = condutividade ou condutncia especfica (mho/cm)
a
A relao
denominada constante da clula
l
A condutividade eletroltica, tambm chamada de condutncia especfica, a capacidade de uma soluo de
conduzir a corrente eltrica.
Fatores que afetam a condutividade das solues aquosas:
a) Temperatura: a condutividade aumenta com o aumento da temperatura. Para equipamentos que no
possuam o sistema de compensao automtico de temperatura, a condutividade deve ser determinada a
25oC, que a temperatura de referncia.
b) Natureza e carga dos ons
c) Concentrao dos ons: visto que a condutividade varia com a concentrao dos ons conveniente s
comparar a condutividade de solues que contenham o mesmo nmero de cargas, trabalhando com a
condutncia equivalente, que a condutividade de solues contendo um equivalente de cargas por
cm3.
1000.
C
2
= condutncia equivalente (mho.cm /eq)
C = concentrao (eq/L, N)
33
Alteraes na condutncia equivalente, devido a variaes na concentrao, podem ser resultado de
mudanas no nmero ou da mobilidade dos ons presentes.
Eletrlitos fortes so 100% ionizados em qualquer concentrao, de forma que seria de se esperar
possurem a mesma condutncia equivalente em todas as concentraes. No entanto, a condutncia
equivalente diminui com a concentrao a partir de um mximo diluio infinita. Esta diminuio uma
funo linear da raiz quadrada da concentrao (Kohlrausch), e se deve diminuio da mobilidade dos ons.
A relao entre condutncia equivalente () e condutncia equivalente diluio infinita ( o) :
b C
Os valores de o para eletrlitos fortes so obtido por extrapolao, para valores de diluio infinita,
da condutncia equivalente versos a raiz quadrada da concentrao.
No caso de eletrlitos fracos o valor de o no pode ser obtido por extrapolao para diluio infinita
dos resultados obtidos a concentraes finitas, mas pode ser calculado a partir de resultados obtidos com
eletrlitos fortes por meio da lei de Kohlrausch, concernente a aditividade de condutncias inicas diluio
infinita. Assim, para um cido HR, o valor o pode prontamente ser determinado a partir do conhecimento
dos valores de o para o HCl , NaCl, e o sal de sdio, NaR, do cido fraco:
o,HR = o, HCl + o, NaR - o, NaCl
Em uma soluo concentrada de um eletrlito forte, os ons esto suficientemente prximos uns dos
outros, de forma que o movimento dos mesmos influenciado no apenas pelo campo eltrico imposto pelos
eletrodos, mas tambm pelo campo da vizinhana inica. As velocidades inicas dependem, portanto, das
duas foras.
Quando o eletrlito fraco, o aumento observado na condutncia equivalente com a diluio
devido principalmente ao aumento do nmero de ons presentes, correspondente ao maior grau de
dissociao nas solues diludas. Esta a base da teoria de Arrhenius, proposta em 1887. Quando o
eletrlito fraco o grau de dissociao varia fortemente com a concentrao. Numa primeira aproximao
pode-se chegar relao:
= grau de dissociao
3) FUNDAMENTO: Segunda lei de Ohm, ponte de Wheatstone.
Condutivmetro, balana, esptula, termmetro, gua destilada, cido actico, cloreto de potssio, 8
pipetas de 10 mL e 8 bales volumtricos de 100 mL.
5) MTODO:
Ligue o equipamento e aguarde 20 minutos para a sua estabilizao trmica.

Instale a clula de amostra no conector do painel traseiro.
Calibrao:
OBS: ajuste 1 = chave seletora de escalas
34
ajuste 2 = ajuste da constante da clula

ajuste 3 = ajuste da compensao da temperatura
Pressione o ajuste 1 para a terceira escala (2000 mhos/cm).
Mergulhe a clula e o termmetro na soluo padro e aguarde alguns minutos para a estabilizao
trmica do termmetro.
Posicione o ajuste 3 na posio correspondente da temperatura da soluo.
Posicione no indicador, atravs do ajuste 2, o valor de condutividade da soluo padro.
Retire a clula e o termmetro da soluo padro e lave-os com gua deionizada.
Operao:
Posicione o ajuste 1 na faixa de leitura do valor esperado para a soluo amostra.
Posicione o ajuste 3 no valor de temperatura correspondente soluo amostra.
Introduza a clula na soluo e leia o valor em condutividade diretamente no indicador.
1a Parte:
Faa uma anlise da qualidade das diferentes guas analisadas, considerando as seguintes zonas de
qualidade:
De 0 a 1,0 mho/cm: gua de condutividade
De 1,0 a 2,0 mho/cm: gua bi-destilada
De 2,0 a 10,0 mho/cm: gua destilada
De 10,0 mho/cm em diante: outras guas.
2a Parte:
Calcule as condutncias equivalentes, , das solues de KCl e cido actico.
Calcule o grau de dissociao, , para as solues de cido actico. Use O= 399 mho.cm2/eq.
Faa o grfico da condutncia equivalente em funo de C para o KCl e HAc.
Extrapole a reta obtida para o KCl para a concentrao zero, determinando assim,o valor de O para o
KCl.
Calcule o grau de dissociao aparente ( aparente) para as solues de KCl, usando o valor de O
determinado graficamente.
Tabela 1: Condutividade, condutncia equivalente e grau de dissociao obtidos experimentalmente.
Grupo
Condutncia
Condutividade
equivalente,
(mho/cm)
(mho.cm2/eq)
gua Milli-Q
xxx
gua destilada
xxx
gua potvel
xxx
KCl 0,1000 N
KCl 0,0250 N
KCl 0,0025 N
KCl 0,0005 N
HAc 0,1000 N
HAc 0,0250 N
HAc 0,0025 N
HAc 0,0005 N
Solues
xxx
xxx
xxx
Grau de
Temp.
dissociao aparente
0
C
xxx
xxx
xxx
xxx
xxx
xxx
xxx
xxx
xxx
xxx
xxx
xxx
xxx
xxx
7) QUESTES:
a) Por que a condutncia equivalente do KCl diminui com o aumento da concentrao da soluo?
b) Qual a principal causa da reduo da condutncia equivalente, com o aumento da concentrao para o
HAc?
35
EQUILBRIO QUMICO
1) OBJETIVO:
Determinar a constante de equilbrio da reao abaixo por anlise qumica da mistura em equilbrio:
CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5 + H2O
Para a reao hipottica geral
aA + bB cC + dD
a constante de equilbrio dada pela expresso:
a Cc a Dd
a aA a bB
Se considerarmos uma reao que ocorra inteiramente na fase lquida e se considerarmos as atividades iguais
s concentraes, esta expresso pode ser escrita:
Kc
C c D d
A a B b
onde os colchetes indicam que as concentraes so expressas em moles por litro. Na reao de esterificao
a=b=c=d=1
portanto:
Kc
ester agua N E / V N A / V
acido alcool N Ac / V N Al / V
NE NA
N Ac N Al
onde NAc, NAl , NE e NA representam o nmero de moles de cido actico, lcool, ster e gua em qualquer
mistura em equilbrio de volume total V. Como os volumes se compensam, no necessrio determinar o
volume da mistura em equilbrio.
Para a reao estudada o valor de H, calor de reao, muito prximo a zero, e K c quase
independente da temperatura. No necessrio, portanto estudar a reao em temperatura constante.
O tempo necessrio para que o equilbrio seja alcanado diminui quando se usa cido clordrico
como catalisador.
3) FUNDAMENTO: equilbrio qumico, princpio de Le Chatelier
4) MATERIAL NECESSRIO: 7 erlenmeyers de 100 mL, 1 bureta de 50 mL, pipetas de 5, 2, e 1 mL,
35mL de HCl 3,0 N, 300 mL de NaOH 1,0 N, fenolftalena, 20 mL de acetato de etila, 2 mL de cido actico
glacial, 5 mL de lcool etlico.
5) MTODO:
A tabela abaixo mostra as misturas sugeridas para este estudo.
Pipetar as quantidades indicadas em frascos de 100mL com tampa de vidro e tamp-los imediatamente.
Vedar muito bem os erlenmeyers a fim de evitar a evaporao.
Esperar que o equilbrio seja atingido. Manter os frascos temperatura ambiente, agitando de vez em
quando, durante quatro dias e, preferivelmente, durante uma semana.
36
Titular as misturas em equilbrio com uma soluo de NaOH 1,0 N, usando
fenolftalena
como indicador a
37
Tabela 1. Constante de equilbrio determinada experimentalmente a partir de diferentes propores iniciais de reagentes e produtos.
Amostra
HCl
~3N
(mL)
Ac. Et.
NaOH
1,0 N
(mL) (mL)
H2O Etanol HAc
(mL)
(mL)
(mL)
7
5
4
1
Densidade
1,0435 0,9003 0,9982 0,7893 1,0492
(g/mL)
Peso
molecular
36,5
88
18
46
60
Ac.Et
Nmero de moles
iniciais
H 2O
Et.
HAc
Ac.Et
Nmero de moles
finais
H2O
Et.
Kc
HAc
x
S
OBSERVAES:- A massa de gua em cada frasco obtida pela adio da massa da gua pura da gua contida no cido clordrico 3N. A ltima calculada
subtraindo a massa do HCl da massa de 5 mL da soluo de HCl 3 N.
- A quantidade de cido actico no equilbrio de cada frasco obtido pela subtrao do nmero de mililitros de hidrxido de sdio usado na soluo 1 daquele
usado para a titulao da soluo em equilbrio. Nas solues 6 e 7 , o cido actico adicionado na soluo original, e esta quantidade deve ser considerada nos
clculos das quantidades em equilbrio dos outros reagentes. Para cada mol de cido actico produzido na reao, um mol de etanol produzido, um mol de gua
desaparece, e um mol de acetato de etila desaparece.
- Se so conhecidos o nmero de moles de cada um dos quatro reagentes na mistura original e o nmero de moles de cido actico produzido na reao, pode-se
determinar a constante de equilbrio Kc.
Problema: Quando 1 mol de cido actico misturado com 2 moles de etanol, cerca de 0,85 moles de gua so formado no equilbrio a 100 oC. Qual a constante
de equilbrio nestas condies.
38
39
ALCOOMETRIA
1) OBJETIVO: Determinao do grau alcolico de diferentes misturas.
O alcometro destina-se, unicamente, determinao do grau alcolico das misturas de gua e lcool
etlico. O instrumento um densmetro especial que indica, imediatamente, o nmero do volume de lcool
etlico contido em 100 volumes de uma mistura feita exclusivamente de lcool etlico e gua. Com efeito, sua
escala de graduao baseada sobre as densidades das misturas de lcool etlico e gua, determinadas
temperatura de 15oC ou 20oC. Como o lcool e a gua se contraem por sua recproca dissoluo e como a
contrao varia de acordo com a proporo dos lquidos misturados, as divises do alcometro no so nem
eqidistantes nem regulares na variao de seus afastamentos
a) Para determinar o contedo de lcool etlico numa preparao proceda como est descrito num dos
mtodos abaixo (FARMACOPIA BRASILEIRA, 3o edio):
Para lquidos com menos de 30% de lcool:
Por meio de uma pipeta, transfira para um aparelho destilador adequado, amostra de no mnimo 25 mL do
lquido em que o lcool est sendo determinado e anote a temperatura na qual o lquido foi medido.
Junte volume igual de gua, destile e colete um volume de destilado cerca de 2 mL menor que o volume
da amostra tomada.
Ajuste temperatura em que a amostra foi medida, junte gua suficiente at o volume inicial da amostra e
misture.
Determine a densidade do lquido e use o resultado para avaliar a percentagem em volume de lcool
contido no lquido examinado, pela Tabela Alcoomtrica. Pode-se, tambm, determinar o teor alcolico
do lquido diretamente com o alcometro.
Para lquido com mais de 30% de lcool:
Proceda como indicado anteriormente, com a seguinte modificao: dilua a amostra com cerca de duas
vezes seu volume de gua e colete um volume de destilado cerca de 2 mL menor que duas vezes o volume
da amostra.
Leve temperatura na qual a amostra foi medida, junte gua suficiente para completar exatamente duas
vezes o volume da amostra, misture e determine a densidade.
A proporo de etanol, em volume, neste destilado, avaliada pela densidade, igual metade daquela do
lquido examinado.
b) Anlise para destilados alcolicos (DIRIO OFICIAL, 03.12.1986):
Medir 200 mL da amostra em balo volumtrico, anotando sua temperatura.
Transferir a amostra para o balo destilatrio e colocar bolinhas de vidro ou talco neutro. Lavar o balo 4
vezes com 5 mL de gua destilada e juntar ao contedo do balo destilatrio. Conectar ao condensador e
este mergulhar at o fundo do balo volumtrico anteriormente empregado, j com 10 mL de gua
destilada.
Recolher cerca de do volume inicial. Resfriar este balo mergulhando-o em gua e gelo. Completar o
volume, mesma temperatura inicial, com gua destilada e agitar.
Determinar a densidade do destilado a 25oC, e fazer a leitura do grau alcolico na tabela alcoomtrica.
c) Definies:
oGay Lussac (oGL= %V): quantidade em mililitros de lcool absoluto contida em 100 mililitros de
mistura hidro-alcolica.
oINPM (%P= porcentagem de lcool em peso ou grau alcolico INPM): quantidade em gramas de
lcool absoluto contida em 100 gramas de mistura hidro-alcolica.
d) Abaixamento do grau alcolico:
40
Para levar um lcool de concentrao conhecida a uma concentrao mais baixa, diluindo-o com
gua destilada, levar-se- em conta que os peso dos lcoois manipulados estaro entre si como o inverso de
seus ttulos ponderais, utilizando-se a equao:
b
xP
a
x = peso que se deve tomar do lcool a diluir (concentrado)
P = peso que se deseja obter do lcool diludo
a = o ttulo ponderal (oINPM) do lcool a diluir
b = o ttulo ponderal (oINPM) do lcool diludo que se deseja obter
Obtm-se a proporo de gua destilada pela diferena (P-x).
3) FUNDAMENTO: Princpio de Arquimedes: empuxo
4) MATERIAL NECESSRIO: proveta, alcometro, picnmetro, termmetro, balana, solues a serem
analisadas.
5) MTODOS:
a) Uso do alcometro:
Colocar o lcool a examinar em proveta de dimenses tais que permitam ao alcometro flutuar
livremente, sem tocar no fundo ou nas paredes. Evitar a formao de bolhas.
Imergir na soluo de lcool o alcometro rigorosamente limpo e desengordurado. Atingida a posio de
equilbrio, verificar o ponto de afloramento da haste, observando tangencialmente ao nvel do lquido, ou
seja, na parte inferior do menisco.
O nmero correspondente ao ponto de afloramento indica em centsimos e em volume, o teor do lquido
em lcool absoluto. necessrio fazer correes sobre a indicao do instrumento em funo da
temperatura.
Correo aproximada da temperatura do alcometro:
g g 0,4(t t )
g = grau alcolico na temperatura da experincia

go= grau alcolico na temperatura de graduao do alcometro (20 oC) - valor lido no alcometro.
t = temperatura da experincia
to = temperatura da graduao do alcometro
0,4 = constante (varia com o teor alcolico, mais adequada para teores alcolicos prximos a 50%):
b) Picnometria:
Determinar a densidade relativa (D25/25) da amostra a 25oC, pelo mtodo do picnmetro.
Pela tabela alcoomtrica encontrar os valores correspondentes de oGL e oINPM.
Determinar o teor alcolico das amostras, em percentagem de volume ( oGL), com o uso do alcometro e,
por meio da Tabela Alcoomtrica, descubra sua densidade e seu teor alcolico em percentagem de peso
(oINPM)
Determinar a densidade das amostras, por picnometria e, por meio da Tabela Alcoomtrica, descubra seu
teor alcolico em percentagem de peso (oINPM), e em percentagem de volume (oGL).
Fazer um grfico relacionando a densidade (eixo x) com o teor alcolico encontrado, em oGL e oINPM
(eixo y).
Tabela 1. Teor alcolico de diferentes amostras determinado pelo mtodo do alcometro e do picnmetro.
Grupo
Amostra
% volume (oGL)
alcometro
1
2
Etanol 95% oINPM

Destilado 1
Etanol 80% oINPM
Etanol comercial
picnmetro
% peso (oINPM)
alcometro
picnmetro
Densidade
alcometro
25
D25
picnmetro
41
Grupo
Amostra
% volume (oGL)
alcometro
3
4
Etanol 60% oINPM

Etanol 40% oINPM
Etanol 20% oINPM
Destilado 2
picnmetro
% peso (oINPM)
alcometro
picnmetro
Densidade
alcometro
25
D25
picnmetro
TABELA ALCOOMTRIA Farmacopia Brasileira, 3a Edio, 1967.
42
43
CINTICA QUMICA DETERMINAO DA ORDEM DE UMA REAO

1) OBJETIVO:
Determinar a ordem de uma reao qumica utilizando o mtodo das concentraes em excesso
A velocidade, v, de uma reao qumica definida como sendo a variao da concentrao de um
dos componentes que toma parte na reao em funo do tempo. Para uma reao do tipo:
aA + bB + ... mM + nN + ...
a velocidade da reao dada por:
d [Y ]
v
k .[ A] .[ B ] ....
dt
onde Y A, ou B, e k denominada constante cintica.
Os expoentes , , ... no podem ser preditos teoricamente e so estabelecidos pela observao da
dependncia da velocidade em relao concentrao. A soma destes expoentes denominada ordem de
reao. A ordem em relao a A , com relao a B , etc. Quando a soma dos expoentes 1, a reao
denominada de primeira ordem; quando 2, de segunda ordem, etc.
Existem vrios mtodos para determinar a ordem de uma reao qumica. Um deles consiste em
utilizar em excesso todos os reagentes, exceto um. Deste modo, as concentraes dos reagentes em excesso
podem ser consideradas constantes. Por exemplo, a equao cintica de Maucourt-Fissen,
H2O2 + 2I- + 2H+ 2H2O + I2
dada por:
d [ H2 O2 ]
k .[ H2 O2 ]
dt
quando a reao realizada em meio cido com a concentrao de iodeto muito superior concentrao de
perxido de hidrognio.
Desse modo se a reao for de ordem zero em relao ao H2O2, existir uma relao linear entre
[H2O2]0 - [H2O2] e o tempo, se for de primeira ordem existir uma relao linear entre ln [H2O2]/ [H2O2]0 e
o tempo e, se for de segunda ordem, o tempo ser proporcional a 1/[H2O2] - 1/[H2O2]0.
A velocidade desta reao mensurvel temperatura ambiente e pode ser seguida pela adio de
pequenas quantidades de ons tiossulfato de concentrao conhecida. O iodo (I 2) produzido pela reao
rapidamente reduzido de volta para iodeto (I- ) pelos ons tiossulfato (S2O3-2 ).
2S2O3-2 + I2 2I- + S4O6-2
Isto continua at que todo o tiossulfato tenha sido convertido em tetrationato (S 4O6-2 ), depois do que o iodo
livre formado fica em soluo. A cor do iodo aumentada pela adio de soluo de amido. O intervalo de
tempo entre o incio da reao e a mudana de cor da soluo uma medida da velocidade da reao.
1) FUNDAMENTO: equaes de velocidade de cintica qumica.
Pipeta de 20 mL, um balo volumtrico de 500 mL, uma pipeta de 5 mL, um bquer de 500 mL,
duas buretas de 25 mL, uma proveta de 100 mL, 1 cronmetro, 1 termmetro, 30 mL de gua oxigenada 3%
diluda at 500mL com gua destilada, 100 mL de iodeto de potssio 1M, 50 mL de cido sulfrico 3M, 300
mL de tiossulfato de sdio 0,1M e 50 mL de soluo de amido 0,5%.
44
5) MTODO:
- Coloque numa bureta tiossulfato de sdio 0,1M (Na2S2O3).
- Tome um bquer de 500 mL e adicione pela ordem:
150 mL de gua destilada
20 mL de KI 1,0M
10 mL de H2SO4 3,0 M
2 mL de Na2S2O3 0,1 M (da bureta)
5 mL de soluo de amido 0,5%
- Agite e mea a temperatura da soluo.
- Tome em uma proveta padronizada 20 mL da soluo de H 2O2 padronizada e adicione-os soluo,
disparando o cronmetro.
- Agite a soluo, anote o tempo em que a soluo se torna azul e adicione imediatamente mais 2 mL de
tiossulfato de sdio.
- Anote o tempo em que a soluo se torna novamente azul. Adicione novamente 2 mL de tiossulfato de
sdio.
- Repita a operao por 9 vezes.
- Repita a operao completa pelo menos duas vezes.
6) TRATAMENTO DOS DADOS EXPERIMENTAIS: Para cada conjunto de operao, complete a

seguinte tabela:
TEMPO (s)
1
Mdia
t0
t1
t2
t3
t4
t5
t6
t7
t8
t9
Volume
Na2S2O3
Nomoles
Na2S2O3
adicionado
usados
mL
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
moles
0
Nomoles
I2
Nomoles
[H2O2]
[H2O2]
formados que restam
moles
0
moles
[H2O2]0 1
1
[ H 2 O2 ]
[H2O2] ln
[
H
O
]
[
H
O
[ H 2 O2 ] 0 2 2
2 2 ]o
M
0
M-1
0
- Faa os grficos representativos das equaes integradas de ordem zero, primeira e segunda, e determine a
ordem da reao.
- Calcule a constante cintica da reao qumica.
7) QUESTES:
a) Explique os desvios possveis da reta obtida.
b) Sugira um mtodo para determinar a ordem global da reao.
45
ELETROFORESE EM GEL DE POLIACRILAMIDA

2) OBJETIVO:
Verificar o comportamento eletrofortico de protenas com diferentes pIs, em eletroforese para protenas bsicas.
A eletroforese uma tcnica analtica importante disposio da investigao bioqumica atual. Este
termo usado para descrever a migrao de uma partcula carregada sob influncia de um campo eltrico.
Os princpios da eletroforese baseiam-se nos conhecimentos da qumica de protenas e nos fatores
que determinam sua migrao eletrofortica. Consideraremos, inicialmente, a estrutura bsica das molculas
de protenas e suas propriedades biofsicas. As protenas so constitudas por aminocidos, cuja seqncia
caracteriza suas propriedades bsicas. Um aminocido composto por um grupo amino (NH 3), um grupo
carboxil (COOH), um tomo de hidrognio e um grupo R diferenciado, ligados a um tomo de carbono.
Dependendo da composio do grupo R formam-se diferentes aminocidos, sendo que eles podem ser:
1. Grupos R no polares ou hidrofbicos:
Alifticos: alanina, valina, leucina, isoleucina, glicina e prolina.
Aromticos: fenilalanina, triptofano e tirosina.
2. Grupos R polares, porm no carregados: serina, treonina, cistena, metionina, asparagina e glutamina.
3. Grupos R carregados positivamente: lisina, arginina e histidina.
4. Grupos R carregados negativamente: cido asprtico e cido glutmico.
Numa soluo tamponada os aminocidos se comportam como eletrlitos e carregam uma carga
positiva ou negativa, dependendo do pH do meio. Em um meio alcalino (pH maior que 7,0) os aminocidos
tornam-se negativamente carregados por comportarem-se como um cido (doam seu H + ao excesso de OH
da soluo), ento as molculas migraro para o nodo. Em uma soluo cida (pH menor que 7,0) os
aminocidos tornam-se positivamente carregados, agindo como uma base (aceitam H + da soluo). Em uma
soluo neutra os aminocidos adquirem um estado de equilbrio formando on dipolar por carregar cargas
positivas e negativas, ao mesmo tempo; a este estado d-se o nome de Zwiterion.
A estrutura de uma protena depende da ligao de seus aminocidos formadores; assim, as protenas
tm propriedades semelhantes de seus aminocidos. As estruturas das protenas so classificadas em
primrias, secundria, terciria e quaternria.
As protenas quando desnaturadas perdem sua funo, mas no as caractersticas, ou seja, no
alteram suas estruturas primria e secundria.
As propriedades como estrutura, carga e ligaes, do s protenas suas caractersticas prprias,
quando submetidas eletroforese. Nas protenas, h grupos amino e carboxil, que contribuem com cargas
eltricas para as molculas.
A migrao eletrofortica de uma protena depende da carga total, do tamanho, da forma, da
composio do tampo (pH e molaridade, ou fora inica) e do suporte utilizado (papel, gel de amido, ou
agarose, ou poliacrilamida e acetato de celulose).
Como j foi mencionado anteriormente, a eletroforese uma tcnica que produz movimento de ons
atravs de um suporte estabelecido: gel de amido, agar, poliacrilamida, acetato de celulose, ou papel. No
presente experimento iremos utilizar como suporte o gel de poliacrilamida, o qual o produto da
polimerizao da acrilamida (monmero) e da N, N-metileno-bis-acrilamida (bis-acrilamida ou BIS). A
formao desse gel ocorre com auxlio de catalisadores como, por exemplo, o persulfato de amnio, que
participam na formao de radicais livres, com ajuda de uma amina terciria a N, N, N, N
tetrametiletilenodiamina (TEMED). Na catlise qumica, deve-se evitar a presena de oxignio, pois este
funciona como um inibidor da reao. Tambm aconselhvel, nesse caso, que a polimerizao seja
realizada ao abrigo da luz.
O polmero formado consiste de cadeias lineares de poliacrilamida, que incorporam uma pequena
proporo de molculas de bis-acrilamida, responsveis pelo estabelecimento das ligaes cruzadas
intercadeias. O comprimento mdio das cadeias determinado pela concentrao de acrilamida. A
concentrao de bis-acrilamida determina a quantidade de ligaes cruzadas. Alm disso, a relao
acrilamida/BIS determina as propriedades fsicas do gel, tais como: densidade, elasticidade, transparncia e o
tamanho dos seus poros (estes so definidos conforme o peso molecular da protena).
Os gis de poliacrilamida podem ser feitos em tubo ou entre 2 placas de vidro.
46
3) MTODO:
REISFELD, R.A. et al. (Nature, v.195, p.281, 1962 ) com modificaes, como descrito por ARANTES, E.C.
et al. (Toxicon, v. 27, n.8, p.907-916, 1989 )
a) MONTAGEM DO SISTEMA DE ELETROFORESE:
Duas placas de vidro, distanciadas entre si por espaadores de 0,7 mm, so imobilizadas verticalmente
com o auxlio de pinas metlicas, de modo a formar entre elas um espao retangular. Esta cmara ser
preenchida com a soluo que dar origem ao gel.
Terminada a polimerizao, retira-se a borracha da parte inferior da placa e monta-se o sistema na cuba
de eletroforese. Recomende-se a realizao de uma pr-corrida de aproximadamente 30 minutos, a 100V,
antes da aplicao das amostras.
b) SOLUES A SEREM PREPARADAS:
1. KOH 1N:
- KOH ( PM: 56 ) .................................
- gua q.s.p. ........................................
2. Tampo acetato de potssio 0,05 M,
pH 4,5 (Soluo A):
KOH
1N.............................................
- cido actico glacial at pH

4,5 ........
gua
q.s.p. .........................................
2,8 g
50 mL
48 mL
17,2 mL
100 mL
30 g
0,8 g
100 mL
3. Acrilamida a 30 % (Soluo C):
Acrilamida .........................................
31,2 g
Bis8 mL
acrilamida ...................................
1000 mL
gua
q.s.p...........................................
4. Tampo do eletrodo:
-Alanina
(PM:
89)............................
- cido actico glacial at pH

4,5........
gua
q.s.p..........................................
Obs: diluir 10 X na hora de usar. Conc.
Final: 0,035 M
5. Soluo corante:
- Coomassie Brilliant Blue G250........
gua .................................................
Metanol..............................................
6. Soluo descorante:
cido
actico
0,2 g
50 mL
50 mL
70 mL
1000 mL
47
glacial..........................
gua
q.s.p. .........................................
c) GEL A 9 % EM ACRILAMIDA, PARA ELETROFORESE SEM SDS
Soluo Concentr. Volume de gel
ITEM
Me
final
10 mL 4 mL
Soluo A 0,05 M 0,00625 M 1,25mL 0,5 mL
Soluo C 30 %
9,0 %
3,0 mL 1,2 mL
Persulfato
100 %
0,1 %
0,01 g 0,004 g
de amnio
TEMED 100 %
0,5 %
50 L 20L
gua
5,75mL 2,3 mL
POLO + EM CIMA
Dimenses do gel: ______________________
Pr-corrida: - Durao: __________________
- Corrente: __________________
- Voltagem: _________________
Corrida: - Durao: _____________________
- Corrente: _____________________
- Voltagem: ____________________
Aplicao das Amostras:
1)____________________________________
2)_____________________________________ 3)_____________________________________
4)_____________________________________ 5)_____________________________________
6)_____________________________________
7)_____________________________________ 8)_____________________________________
9)_____________________________________ 10)____________________________________
ELETROFORESE EM GEL DE AGAROSE

1. OBJETIVO:
Verificar o perfil eletofortico das protenas plasmticas em gel de agarose do plasma de diferentes
animais.
A anlise do quadro protico-plasmtico de particular interesse em bioqumica clnica devido aos
importantes progressos acumulados nos ltimos anos sobre as caractersticas fsico-qumicas e estruturais das
protenas humanas. Somam-se a esses aspectos as propriedades fisiolgicas e o significado clnico de
numerosas protenas plasmticas, que devido contnua evoluo metodolgica, tm permitido auxiliar o
diagnstico de vrias alteraes patolgicas que refletem no contedo das protenas plasmticas. Entre os
mtodos de qualificao e quantificao dessas protenas destaca-se a eletroforese, que tem se tornado um
importante meio auxiliar de diagnstico na maioria dos laboratrios clnicos. A eletroforese permite uma
avaliao aproximada das concentraes de vrias protenas importantes cujas alteraes estruturais, ou de
regulao de suas snteses, ou de seu maior consumo, podem refletir nas suas mobilidades eletroforticas ou
nas suas concentraes.
Cerca de cem tipos de diferentes protenas plasmticas foram identificadas at o presente, utilizando
tcnicas sofisticadas e de alta sensibilidade. Entretanto, somente dez a doze tipos podem ser detectados pelas
tcnicas de menor resoluo, constituindo mais de 90% do contedo protico do plasma e por isso
denominadas de componentes determinantes da zona do traado eletrofortico. Estes componentes so
identificados nominalmente em sete zonas: Pr-albumina, Albumina, Interzona Albumina-alfa-1, Alfa-1,
Alfa-1-Globulina, Alfa-2-Globulina, Beta-Globulina e Gama-Globulina.
3. MATERIAL:
AMOSTRA: Plasma
SUPORTE: Gel de agarose
REGENTES:
1 - Tampo: Tris - pH 9,5 (v/v).
2 - Corante: Negro de amido (Amido Black 10 - B) 0,2% em cido actico 5% (v/v).
3 - Descorante: cido actico a 5% (v/v).
EQUIPAMENTOS : Fonte eletrofortica especfica (CELM) e Densitmetro (CELM)
VIDRARIAS: Pipeta de Hamilton, ponteiras e recipientes para acondicionar o corante e o descorante.
4. MTODO:
Cada grupo, aps ter aplicado sua amostra no gel e ter realizado a eletroforese, vai obter atravs do
densitmetro o perfil eletrofortico de suas amostras, bem como a concentrao das protenas presentes na
mesma, utilizando o mtodo do biureto.
a) Eletroforese
1 - Colocar 190 mL de tampo tris pH 9,5 gelado (2 a 8oC), na cuba. Obs: no reutilizar o tampo.
2 - Aplicar 0,4 L de cada soro no filme de agarose. Usar soro fresco livre de hemlise por at 3 dias
mantidos em geladeira (2 a 8oC). O congelamento desaconselhvel.
3 - Colocar o filme de agarose no porta-filme coincidindo os plos negativos do filme com a cuba (a regio
onde foi aplicada a amostra para o lado do polo negativo da cuba).
4 - Colocar o porta-filme na cuba e tamp-la. Deixar por 25 minutos a 90 volts.
5 - Retirar a tampa da cuba sem inverter a mesma, colocar o porta-filme sobre uma folha de papel de filtro
para eliminar o excesso das bordas do filme.
6 - Retirar o filme do porta-filme.
7 - Mergulhar o filme em 200 mL de corante (Negro de Amido) por cinco minutos sem agitao.
8 - Retirar o filme de agarose do corante e colocar em 200 mL de cido actico a 5% ( descorante) por cinco
minutos.
9 - Retirar o excesso de descorante do filme de agarose e coloc-lo a 60 C (secador de cabelos) at que o
mesmo fique completamente seco.
10 - Colocar o filme de agarose em banhos sucessivos de descorante (cido actico 5%), at o fundo ficar
transparente novamente.
11 - Secar a 60 C (secador de cabelos).
12 - Realizar a densitometria a 520 nm:
b) Funcionamento do densitmetro
Fracionamento automtico:
1. Ligar o aparelho no boto verde dianteiro.
Obs: O boto vermelho um reset.
2. O aparelho faz uma checagem geral ( aparece CELM).
3. Aparece d--: digite o dia que voc est realizando a leitura.
4. Confirmar com a tecla MEM.
5. Aparece m--: digite o ms que voc est realizando a leitura.
7. Aparece A--: digite o ano que voc est realizando a leitura.
9. Aparece o nmero 0, significa que o aparelho est pronto.
10. Com a tampa do aparelho aberta, posicionar a fita corretamente na clula fotoeltrica, segurando as
pontas da fita com o im.
11. Apertar e segurar a tecla ESQ voltando a fita at chegar a ltima frao na clula.
12. Fechar a tampa do aparelho.
13. Colocar o papel e tirar a tampa da pena.
14. Apertar a tecla AUT, o aparelho comea a traar o grfico automaticamente.
15. No final do traado, aparece o nmero de picos que o aparelho traou no visor.
16. Para determinar a % de cada pico, apertar a tecla %.
17. Para determinar a concentrao, apertar a tecla CONC e digitar o valor da protena total determinada
para aquele plasma, e aperte a tecla MEM.
18. Depois de terminado, para mudar de amostra, apertar REIN, posicionar a fita e comear tudo outra vez
apertando AUT.
Fracionamento manual:
1. Aps ter traado o grfico automtico e aparecido o nmero de picos no visor, se no for o nmero
esperado, traar os picos manualmente no grfico da seguinte forma:
2. Apertar a tecla MAN, aparece a letra N.
3. Pressionar a tecla ESQ at o lugar que corte o pico desejado e digite a tecla MEM, para confirmar.
4. E assim por diante em todos os picos, at o final do grfico apertando ESQ e parando, pois o aparelho
voltar automaticamente.
5. Pressionar uma vez a tecla PIC, aparece o novo nmero de picos no visor.
6. Pressionar outra vez a tecla PIC, mostra no visor a % de cada pico.
7. Colocar o novo papel.
8. Apertar a tecla REIN e COP para traar o grfico com os novos picos.
9. Apertar a tecla % para obter a % dos picos no papel.
10. Apertar a tecla CONC, colocar o valor da protena total e apertar a tecla MEM, para obter a
concentrao dos picos no papel.
c) Dosagem de protenas total pelo mtodo do biureto:

Branco: Adicione 50 L de gua a 2,5 mL do reagente de biureto
Padro: Adicione 50 L de soro padro (4 mg/dL) a 2,5 mL do reagente de biureto
Amostra: Adicione 50 L de soro a 2,5 mL do reagente de biureto
Misturar e deixar em repouso em temperatura ambiente por 15 minutos. OBS: pode-se usar 20L de
amostra e 1mL do reagente do biureto sem prejuzo para a anlise.
Determinar a absorbncia do teste e do padro em 545 nm, acertando o zero com o branco. A cor
estvel por 3 horas. Calcular a concentrao de protenas usando a equao:
proteinas totais ( g / dL)
Abs do teste
4
Abs do padrao

Cada grupo vai elaborar um relatrio detalhando a obteno dos resultados referentes s suas
amostras, mas a discusso dever envolver todos os perfis eletroforticos obtidos pela turma.
Tabela 1: Apresentao dos dados experimentais:
Grupo
1
2
3
4
5
Amostras
Protena
Total
(g/dL)
Concentrao das protenas plasmticas

%
g/dL
Albumi
na
Alfa-1
Alfa-2
Beta
gama
Albumi
na
Alfa-1
Alfa-2
Beta
gama
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Tabela 2: Valores de referncia para soro humano.

Bandas proticas
Concentrao (%) Concentrao (g/dL)
Albumina
50,0 a 63,0
3,2 a 5,0
Alfa- 1
2,5 a 5,7
0,2 a 0,4
Alfa-2
5,8 a 13,0
0,5 a 0,9
Beta
8,5 a 14,7
0,6 a 1,1
Gama
11,8 a 20,2
0,7 a 1,5
Fonte de informaes: CELM Cia Equipadora de Laboratrios Modernos
Protena total (biureto)

6 a 8 g/dL
6. TENS PARA DISCUSSO:

a) Como o corante negro de amido (amido black) cora as protenas?
b) Explique atravs do ponto isoeltrico (pI) e peso molecular (PM), porque que a albumina migra mais do
que a gama-globulina ?
Dados: Albumina: PM=70.000, pI= 4,1
Gama-globulina: PM=1000.000, pI= 6,0
TEMPERATURA DE FUSO
1. OBJETIVOS
a) Verificar a pureza de substncias atravs da determinao do intervalo de fuso das mesmas.
b) Identificar uma substncia atravs do ponto de fuso misturado.
2. RESUMO DA TEORIA
a) Ponto de Fuso:
O ponto de fuso de um slido cristalino a temperatura na qual o slido comea a se tornar lquido
sob a presso de uma atmosfera. Para substncias puras, a mudana do estado slido para lquido bem
definida (dentro de 0,5C), sendo, portanto, a temperatura valiosa para fins de identificao. Alm disso, o
ponto de fuso consideravelmente influenciado pela presena de outras substncias e constitui, portanto,
um importante critrio de pureza.
A temperatura de fuso e de congelao so idnticas para uma substncia pura, e apenas a esta
temperatura, na qual as presses de vapor do lquido e do slido so idnticos em grandeza, que o lquido e o
slido podem coexistir, contanto que a temperatura seja mantida constante.
b) Lei de Raoult
"A presso de vapor de um componente de uma soluo a uma dada temperatura igual presso de
vapor da substncia pura multiplicada pela sua frao molar na soluo:"
PA' = PA . xA
c) Ponto Euttico
Representa a temperatura e a composio em que o sistema lquido-slido A-slido B pode existir
em equilbrio.
d) Mistura euttica
Apresenta uma composio fixa que se funde e se congela como uma substncia pura, a uma
temperatura definida.
3. MATERIAL NECESSRIO
Aparelho de Fisher-Johns, lamnulas de vidro, gral, pistilo, esptulas, aparelho Quimis-340, capilares
de vidro, termmetros, substncias.
4. MTODO
a) Triturar as substncias.
b) Para o aparelho de Fisher-Johns o material colocado entre duas lamnulas e para o Quimis-340 dentro de
um capilar.
c) Iniciar o aquecimento e anotar a temperatura do incio e final da fuso.
5. FUNDAMENTOS:
a) Dos aparelhos: efeito Joule
b) Da experincia: fenmeno da fuso
6. APRESENTAO DOS RESULTADOS: organize tabela com os valores obtidos por todos os grupos.
Tabela 1. Intervalo de fuso para as substncias e misturas analisadas.
APARELHO
SUBSTNCIA
GRUPO
INTERVALO DE FUSO (C)

Handbook
Valor obtido
Quimis I
Uria
AAS
c. pcrico PA
c. pcrico recristalisado
Uria
AAS
Substncia X
1
1
2
3
1
1
1
Quimis II
c. pcrico PA
c. pcrico recristalisado
Uria (90%) + X (10%)
Uria (50%) + X (50%)
Uria (10%) + X (90%)
2
3
2
2
2
xxxxxxxxxx
xxxxxxxxxx
xxxxxxxxxx
xxxxxxxxxx
AAS (90%) + X (10%)

AAS (50%) + X (50%)
AAS (10%) + X (90%)
3
3
3
xxxxxxxxxx
xxxxxxxxxx
xxxxxxxxxx
Fisher-Johns
xxxxxxxxxx
xxxxxxxxxx
7. ITENS PARA DISCUSSO:

a) Eficincia dos aparelhos
b) Pureza das substncias
c) Qual a substncia X ? Explique como chegou a esta concluso.
TEMPERATURA DE EBULIO
1) OBJETIVO:
Determinao da temperatura de ebulio de diferentes amostras.
Se um lquido for introduzido em um recipiente onde se fez o vcuo, ele evaporar ou desprender
vapor, at que atinja um presso definida, que depende apenas da temperatura. Diz-se ento que o vapor est
saturado.
A presso de vapor de um lquido aumenta com a elevao da temperatura. Quando a presso de
vapor se torna igual presso total exercida sobre a superfcie de um lquido, este ferve, isto , vaporizado
por meio de bolhas formadas no seio do lquido. Quando a presso de vapor do lquido igual presso
externa a que o lquido est sujeito, a temperatura, via de regra, no se modifica. Se o fornecimento de calor
aumenta, a velocidade de formao de bolhas tambm aumenta e o calor de vaporizao absorvido. O
ponto de ebulio de um lquido pode ser definido como a temperatura na qual sua presso de vapor igual
presso externa exercida, em qualquer ponto, sobre a superfcie. Esta presso externa pode ser exercida
pelo ar atmosfrico, por outros gases, etc. O ponto de ebulio a uma presso de 760 mm de mercrio ou
uma atmosfera, pode ser denominado de ponto de ebulio normal.
Se a presso sobre a superfcie for reduzida, vamos dizer, ligando-se o recipiente que contm o
lquido a uma bomba de vcuo, o ponto de ebulio baixado. H vantagens no uso do ponto de ebulio
mais baixo, sob presso reduzida, na destilao de substncia que se decompem, por aquecimento, no ponto
de ebulio sob presso atmosfrica. O acetilacetato de etila, que ferve com decomposio a 180 oC sob
presso de 760 mmHg, ferve sem se decompor a 78 oC sob presso de 18 mmHg (geralmente indicado como
78 oC/18 mmHg.
O ponto de fuso de um lquido puro, se determinado apropriadamente, tem um valor constante e
definido a uma presso constante, digamos a da atmosfera. O ponto de ebulio de um lquido impuro
depende, em grande parte, da natureza fsica das impurezas. Ao adicionar um soluto no voltil em um
solvente qualquer h um abaixamento de sua presso de vapor e, consequentemente, uma elevao da
temperatura de ebulio do solvente. Se, as impurezas forem volteis, o ponto de ebulio pode elevar-se
gradualmente medida que o lquido for sendo destilado ou pode permanecer constante em uma etapa
particular da destilao, graas formao de uma mistura de ponto de ebulio constante de duas
substncias. Tais sistemas, que destilam sem variao de temperatura, so chamados misturas azeotrpicas
(em grego: ferver sem variao). O comportamento de misturas de ponto de ebulio constante se assemelha
ao de um composto puro, porque a composio da fase lquida idntica da fase de vapor. A composio e
ponto de ebulio de tais misturas variam com a presso e, consequentemente, no constituem compostos
qumicos.
a) Clculo do ponto de ebulio a presses determinadas:
s vezes, necessita-se do ponto de ebulio de um lquido a uma presso no registrada na literatura.
Este ponto pode ser calculado a partir da curva de presso de vapor - temperatura. Para a maioria dos
objetivos prticos, esta pode se apresentar sob a forma:
log p A
B
T
p = presso de vapor
T = temperatura na escala absoluta
A e B so constantes
Se fizermos o grfico de log p como ordenada contra 1/T como abcissa, obtm-se uma linha reta.
b) Correo do ponto de ebulio para a presso padro (760 mmHg):
Para destilaes efetuadas presso atmosfrica, as presses baromtricas muito raramente so
exatamente 760 mmHg. Para corrigir o ponto de ebulio observado para a presso normal (760 mmHg),
deve ser utilizada a seguinte equao:
( 273,1 t )( 2,8808 log p)
t
0,15( 2,8808 log p)
0
t = C a serem adicionados ao ponto de ebulio observado.
t = ponto de ebulio observado.
log p = logaritmo da presso atmosfrica local em milmetros de mercrio (Ribeiro Preto: ~710 mm Hg).
= entropia de vaporizao a 760 mmHg.
Os valores de podem ser estimados pelo grfico e tabela apresentados na prxima folha.
Substncias no includas na tabela podem ser agrupadas a substncias semelhantes. Se o valor de da
substncia aps a correo da temperatura ( 2.) for significativamente diferente do usado na primeira
correo ( 1 ) importante fazer uma nova correo do t. Para isto basta multiplicar o valor obtido de t
pela razo 1 / 2.
Pode-se, tambm, usar a seguinte expresso aproximada:
t = 0,00012 (760 - p) (t +273)

t = a correo, em graus centgrados, a ser aplicada ao ponto de ebulio observado t
p = presso baromtrica.
Para gua, lcoois, cidos e outros lquidos associados, prefervel usar-se a expresso:
t = 0,00010 (760 - p) (t +273)
4) FUNDAMENTO: fenmeno da ebulio
Sistema de destilao em tamanho micro, bico de bunsen, placa de amianto, trip, termmetro, cacos
de porcelana porosa, garras, suportes e amostras
5) MTODO:
Montar o sistema de destilao: ligar o balo de destilao ao condensador, na extremidade do qual se
coloca um recipiente para coletar o destilado. Adaptar o termmetro boca do balo de destilao,
posicionando o bulbo do termmetro no centro do gargalo do balo e ligeiramente abaixo (~ 5 mm) do nvel
do tubo lateral.
Colocar o lquido no balo, atravs de um funil cuja haste se prolongue at abaixo do tubo lateral. Encher
at a metade ou, no mximo, at dois teros da capacidade do balo.
Adicionar alguns fragmentos de porcelana porosa. O material poroso promover uma ebulio regular no
aquecimento subseqente; nunca deve ser adicionado ao lquido quente.
Aquecer o balo numa tela de amianto ou em um banho de ar. O aquecimento pode ser rpido at que a
ebulio comece; a chama deve, ento, ser diminuda e ajustada, de maneira que o destilado seja coletado a
uma velocidade de uma ou duas gotas por segundo. Deve-se ter em mente que, no incio da destilao,
preciso um aprecivel perodo de tempo para que o vapor aquea a parte superior do balo e do termmetro.
A destilao no deve ser muito lenta, pois o termmetro pode esfriar por falta de suprimento de vapor no
bulbo, resultando, assim, um ponto de ebulio irregular. Por outro lado, a chama no pode ser muito grande,
pois poder aquecer diretamente uma parte do vapor, do que resultar superaquecimento.
Continuar a destilao at que apenas um pequeno volume de lquido permanea no balo.
Registrar a temperatura a intervalos regulares. Se o lquido for puro, a maior parte destilar a uma
temperatura constante (dentro da faixa de 0,5 oC); esta temperatura constante o ponto de ebulio do
lquido.
- Faa as correes das temperaturas de ebulio obtidas presso local, para a presso de 760 mmHg.
- Analise a pureza das substncias, comparando a temperatura de ebulio obtida (corrigida) com os valores
tabelados (Handbook).
- Explique as alteraes de temperatura em funo do tempo, observadas para as misturas testadas.
8) QUESTES:
Por que se deve usar o caco de porcelana, por exemplo, em sistemas de destilao? Que outros
O benzeno entra em ebulio a 20oC presso de 75 mmHg. Qual seu ponto de ebulio
normal (760 mmHg)?
Tabela e grfico utilizados para a correo da temperatura de ebulio Handbook.
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
BUENO, W. A; DEGRVE, L. Manual de Laboratrio de Fsico-Qumica, Editora McGraw-Hill do
Brasil, So Paulo, 1980.
CROCKFORD, H.D.; NOWELL, J. W. Manual de Laboratrio de Qumica-Fsica, Editorial
Alhambra, Madrid S.A., 1961.
Farmacopia Brasileira, 3a edio, Organizao Andrei Editora, AS, 1977.
Handbook of Chemistry and Physics, 57a edio, WEAST, R. C. (editor), CRC Press, 1977.
NAOUM, P. C. Eletroforese: Tcnicas e Diagnsticos, 1a edio, Livraria Editora Santos,So Paulo,
1990.

Apostila Praticas 2007

Enviado por

Dados do documento

Título original

Direitos autorais

Formatos disponíveis

Compartilhar este documento

Compartilhar ou incorporar documento

Opções de compartilhamento

Você considera este documento útil?

Este conteúdo é inapropriado?

Direitos autorais:

Formatos disponíveis

Apostila Praticas 2007

Enviado por

Direitos autorais:

Formatos disponíveis

1

APOSTILA DE AULAS PRTICAS

Profa Dra Eliane Candiani Arantes Braga

OBJETIVO: verificar a influncia da presena de impurezas sobre a densidade da gua.

Chamamos de densidade (ou massa especfica) o quociente entre a massa e volume:

onde o coeficiente de vis cos idade ou vis cos idade

Estes fluidos tm a mesma viscosidade independente do gradiente de cisalhamento aplicado. Na

Estes fluidos tm diferentes viscosidades dependendo do gradiente de cisalhamento aplicado. Ou

Dilatante: o aumento da viscosidade com o aumento do gradiente de cisalhamento caracterizam os

2.3. TIXOTROPIA E REOPEXIA:

Reopexia: a viscosidade do fluido aumenta com o tempo quando submetido a um cisalhamento

5.1. Funo das teclas:

Os viscosmeros LVDV-I+ so providos de um jogo de quatro SDC e um guardileg. Os SDC so

Pressionando a tecla SET SPEED, o viscosmetro ir utilizar a velocidade de 20 RPM. Se o usurio

Pressionando a tecla MOTOR ON/OFF novamente, o viscosmetro usar a ltima velocidade

5.5. AUTO RANGE e seleo das unidades CGS ou SI:

5.7. Mtodo de tempo para medida de viscosidade:

TRATAMENTO DOS DADOS EXPERIMENTAIS:

Fora de cisalhamento, F (dyn/cm2): F '

: velocidade angular do sensor de cisalhamento (rad/s) ou [(2/60)N] sendo N= rpm

torque utilizado pelo instrumento

e dela deriva-se a refrao molar (R)

Eficincia e facilidade de uso dos dois refratmetros usados.

Tabela 2. Refrao molar experimental e terica

Dados do Handbook (experimental)

comprimento de onda no desviada mas qualquer outra luz desviada.

Fig. 1- Refratmetro de Abbe

Fig. 2- Seo transversal e vista por cima do prisma inferior

Fig.3- Caminho da luz atravs do Refratmetro de Abbe

A determinao do contedo em substncia seca se efetua com o refratmetro de Abbe com

Refrao molar: R = r.M (cm3)

leno de papel e vidraria.

Tabela 1. Resultados de % de substncia seca e ndices de refrao obtidos experimentalmente.

Fig. 1: luz polarizada

Fig. 2: luz natural

I: intensidade da luz transmitida pelo analisador.

: ngulo de rotao observado

A, analisador. C, dispositivo de sensibilizao (prisma auxiliar). E, ocular. F,

3. APRESENTAO DOS RESULTADOS:

ROTAO ESPECFICA, [ ]Dt

c) Estados energticos das molculas:

TENSO SUPERFICIAL () E TENSOATIVOS

Unidades: MKS: J/m2 ou N/m

b) Fatores que influenciam a tenso superficial:

Tabela 1. Tenso superficial e densidade das substncias e misturas analisadas.

L = condutncia (ohm-1 ou mho, )

Ligue o equipamento e aguarde 20 minutos para a sua estabilizao trmica.

ajuste 2 = ajuste da constante da clula

H2O Etanol HAc

g = grau alcolico na temperatura da experincia

Etanol 95% oINPM

Etanol 60% oINPM

TABELA ALCOOMTRIA Farmacopia Brasileira, 3a Edio, 1967.

CINTICA QUMICA DETERMINAO DA ORDEM DE UMA REAO

6) TRATAMENTO DOS DADOS EXPERIMENTAIS: Para cada conjunto de operao, complete a

formados que restam

ELETROFORESE EM GEL DE POLIACRILAMIDA

- cido actico glacial at pH

3. Acrilamida a 30 % (Soluo C):

- cido actico glacial at pH

ELETROFORESE EM GEL DE AGAROSE

c) Dosagem de protenas total pelo mtodo do biureto:

5. APRESENTAO DOS RESULTADOS: