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Las superficies tanto internas como externas de todos los recipientes debern ser
meticulosamente limpiados cuando se van a calibrar por el mtodo gravimtrico.
Se debern utilizar: guantes de un material resistente y anteojos de seguridad, si se trabaja con
disoluciones especiales se utilizar adems mscara de proteccin o capilla de extraccin de
gases.
Lavar el equipo con agua de tubo y detergente lquido preferiblemente libre de fosfatos ya que
estos se adhieren a las paredes y son difciles de extraer. Dejar escurrir por unos minutos, si no se
forman mapas enjuagar con agua destilada o desionizada varias veces y proceder con el secado.
2.1.1 Si no se logra una limpieza satisfactoria lavar con disolventes como etanol, acetona o
ter, dejar evaporar el residuo (si se utiliza acetona enjuagar a continuacin con etanol dado
que esta puede dejar una pelcula al evaporarse), enjuagar con agua dejar escurrir por unos
minutos, si no se forman mapas enjuagar con agua destilada o desionizada varias veces y
proceder con el secado.
2.1.2 Si se encuentran residuos fuertemente adheridos, se debe realizar un lavado con una
disolucin, que pueden ser:
2.1.2.1 Una mezcla de partes iguales de disolucin de permanganato de potasio (KMnO5) de
30 g/L y disolucin de hidrxido de sodio (NaOH) de concentracin 1 mol/L, en la cual
se debe dejar al material que se est lavando por dos horas.
Nota: En este caso se producen residuos de MnO2 que pueden ser removidos por medio
de cido hidroclrico o cido oxlico.
2.1.2.2 Agua regia que es una mezcla de cido ntrico y cido clorhdrico 3:1, dejndola en el
material durante al menos tres horas.
2.1.2.3 cidos como el cido ntrico o el cido sulfrico.
2.1.2.4 Disolucin al 10 % de KOH en etanol (95%).(Cuidado puede daar los equipos de
vidrio no utilizar por periodos prologados, no ms de 3 minutos)
Nota: Se debe vaciar el contenido de los recipientes en el desage (con abundantes agua),
cuando sean lquidos no peligrosos y en el basurero cuando se trate de slidos o en los
recipientes apropiados cuando corresponda a alguna sustancia txica o peligrosa.
2.1.3 Enjuagar con abundante agua el residuo de la disolucin lavadora y dejar escurrir por
unos minutos, si no se forman mapas enjuagar con agua destilada o desionizada y secar. Si
se forman mapas utilizar otra disolucin lavadora.
2.2
2.2.1 Los recipientes diseados para contener deben estar completamente secos para obtener
un peso del equipo en vaco. Se pueden utilizar varios mtodos para secar los recipientes sin
ensuciarlos:
2.2.1.1 Estufa: el secado se llevar a cabo por evaporacin utilizando una estufa por unas
horas, no se deben superar los 150 C para material de borosilicato y los 90 C
para vidrio sodo-clcico y el enfriamiento debe ser realizado lentamente, a una
velocidad aproximada de 5 C / min. Dejar ambientando el equipo secado al menos 24
horas antes de la calibracin.
2.2.1.2 Corriente de Aire: pasar una corriente de aire limpio y seco (o nitrgeno) por el interior
del recipiente de forma que se evapore la pelcula de lquido residual.
2.2.1.3 Por escurrido: se dejar el equipo boca a bajo de forma que no se encuentre en peligro
de caerse (se puede utilizar una gradilla del tamao adecuado), sin dejar la salida
completamente pegada de manera que pueda haber circulacin de aire y de
preferencia colocar papel adsorbente debajo, dejar por al menos un da y revisar que
no quede agua
2.2.2 En todos lo casos se debe escurrir la mayor cantidad de agua posible del equipo, para
ayudar al proceso de secado se puede enjuagar con etanol antes de utilizar cualquiera de los
mtodos antes indicados.
2.2.3 Despus de que el recipiente este limpio y seco, se debe cubrir para minimizar la
entrada de contaminante en su interior. Limpiar y secar el recipiente lo ms cercano a la
calibracin posible de preferencia uno o dos das antes.
2.2.4 No es necesario secar, los recipientes diseados para verter (por ejemplo las pipetas o
buretas) antes de su calibracin.
2.1
2.3.1 Lavar con agua y un detergente (preferiblemente que no forme espuma). El agua tibia es
lo mejor para la limpieza y el enjuague.
2.3.2 Se debe agitar vigorosamente el recipiente con movimientos de agitacin hacia lo lados,
circulares, arriba y abajo de modo que la solucin del detergente entre en contacto con todas
la paredes internas del recipiente. Dependiendo de las suciedad este proceso debe ser
repetido varias veces para asegurar la eliminacin de aceite o suciedades.
2.3.3 Enjuagar al menos tres veces para la completa eliminacin de detergente o residuos.
2.3.4 Si persiste los depsitos de aceite o grasa se pueden utilizar solventes siempre que
estos no afecten ningn revestimiento del recipiente. Secar al aire por al menos 24 horas.
Nota: no usar disoluciones lavadoras
3. Inscripciones del equipo volumtrico
La calibracin y en general el uso de los equipos volumtricos debe realizarse de acuerdo con el
uso previsto por los fabricantes de equipos o bien, establecidos en normas internacionales. Es
necesario conocer cuales son las particularidades de cada equipo y la manera de comprender esa
informacin a partir de lo declarado en el cuerpo de los equipos volumtricos.
3.1
3.1.4 Volumen contenido y volumen vertido: para contener se utiliza las letras TC (to
contain) o In y para verter las letras TD (to deliver) o bien, EX (para expeler).
3.1.5 Tiempos de entrega:
para buretas es el tiempo requerido por el menisco del lquido para que descienda
desde la marca de cero, hasta la marca de graduacin ms baja (marca de mxima
capacidad de la bureta).
Para pipetas es el tiempo desde que se permite el libre flujo de los lquidos hasta que
el lquido alcanza el aparente reposo en la punta de la pipeta.
En ambos casos, el tiempo de entrega es determinado sin restringir la velocidad de
flujo del lquido.
Para pipetas es el tiempo que debe darse entre el momento que el volumen de lquido
ha llegado a reposo aparente y el momento de retirar el recipiente que est recibiendo
el lquido vertido de la punta de la pipeta. En el caso de las pipetas, el tiempo de
espera suele ser de 5 segundos y es declarado en el instrumento de la forma EX + 5
s o indicado que la clase es AS (5 s de espera).
Para buretas, el tiempo de espera, es el tiempo que debe darse a partir del momento
en que se cierra la llave y se toma la lectura en la escala de esta. El tiempo de espera
para buretas se expresa como EX + 30 s o indicado que la clase es AS (30 s). Para
equipo sin marca no se debe dar tiempo de espera
3.1.7 Pipetas para soplar: Algunas pipetas graduadas se disean para que el volumen
nominal sea vertido cuando la ltima gota es soplada por el operador en el recipiente que
recibe el lquido. Para denotar que una pipeta est diseada para soplar se puede incluir la
frase blow out o colocar dos rayas color blanco cerca del extremo superior de la pipeta.
sin generar un dao permanente. Por su parte, otros fabricantes declaran directamente el
coeficiente cbico de dilatacin trmica de sus equipos.
3.1.9 Otra informacin: En algunos equipos es comn encontrar el nombre del fabricante y el
cdigo del equipo (normalmente un nmero de cuatro dgitos). Es deseable adems que el
equipo volumtrico posea un nmero de serie para diferenciarlos de otros equipos.
4. Clasificacin de equipos volumtricos.
4.1
Matraces
Los matraces son utilizados principalmente como instrumentos volumtricos para contener un
volumen. Son construidos en las siguientes capacidades: 5 cm3, 10 cm3, 25 cm3, 50 cm3,
100 cm3, 200 cm3, 500 cm3, 1000 cm3 y 2000 cm3. De acuerdo con su exactitud se clasifican en
Clase A (el ms alto nivel) y Clase B (menor nivel).
4.2
Pipetas graduadas
El uso de las pipetas graduadas es el de verter un volumen de lquido determinado, las pipetas
son construidas en series de 0,1 cm3, 0,2 cm3, 0,5 cm3, 1 cm3, 2 cm3, 5 cm3, 10 cm3, 20 cm3 y
25 cm3.
Existen cuatro tipos de pipetas graduadas:
Tipo 1: Pipetas graduadas ajustadas para verter un lquido desde la lnea de cero a alguna
lnea de graduacin; la capacidad nominal es representada por la lnea de graduacin ms
baja. Son construidas en Clase A, Clase AS y Clase B.
Tipo 2: Pipetas ajustadas para verter un lquido desde cualquier lnea de graduacin a la punta
de la pipeta; la capacidad nominal es representada por la lnea ms alta de la pipeta. Son
construidas en Clase A, Clase AS y Clase B.
Tipo 3: Pipetas graduadas ajustadas para verter un lquido desde cero a cualquier lnea de
graduacin; la capacidad nominal es obtenida mediante el vertido a la punta de la pipeta. Son
construidas en Clase A, Clase AS y Clase B.
Tipo 4: Pipetas ajustadas para verter un lquido desde cualquier lnea de graduacin a la punta
de la pipeta; la capacidad nominal es representada por la lnea ms alta de la pipeta.
nicamente son construidas en Clase B. Son diseadas para soplar la ltima gota.
4.4
Buretas
Las buretas son instrumentos volumtricos utilizados para verter una cantidad determinada de
lquido, y cuya magnitud puede ser leda en la escala de la misma. Las buretas son
construidas en series de: 1 cm3, 2 cm3, 5 cm3, 10 cm3, 25 cm3, 50 cm3 y 100 cm3.
Las buretas pueden ser clasificadas en dos tipos:
Tipo I: Buretas para las cuales no se ha definido tiempo de espera (pueden ser Clase
A y Clase B).
Tipo II: Buretas que especifican un tiempo de espera de 30 s (Clase AS).
4.5
Probetas
Las probetas son instrumentos volumtricos diseados para contener o para verter un volumen
dado de lquido. Son construidas en series de 5 cm3, 10 cm3, 25 cm3, 50 cm3,
100 cm3,
250 cm3, 500 cm3, 1000 cm3 y 2000 cm3.
4.6 Recipiente volumtrico de cuello graduado
Los recipientes volumtricos de cuello graduado son instrumentos diseados para contener o
para verter un volumen dado de lquido. Son construidas en series de 5 dm3, 10 dm3, 20 dm3,
50 dm3, 100 dm3, 200 dm3, 500 dm3, 1 000 dm3, 2 000 dm3, 3 000 dm3, 5 000 dm3. El error
mximo permitido de estos recipiente no debe exceder 1/ 2 000 del valor nominal.
(OIML R- 120:2010)
Se debe determinar que
no tenga ninguna abolladura, fisura o fuga que pueda afectar el proceso de calibracin,
el estado de la escala
4.7
El uso de las micropipetas es para verter un volumen de lquido determinado, las pipetas son
construidas en series de 0,001 cm3, 0,002 cm3, 0,005 cm3, 0,01 cm3, 2 cm3, 5 cm3, 10 cm3,
20 cm3 y 25 cm3.
Las micropipetas pueden ser clasificadas por la escala, nmero de canales o por el tipo de
pistn:
Por Escala:
Micropipeta de volumen fijo: micropipeta diseadas por el fabricante para dispersar
solo el volumen nominal
Micropipeta de volumen variable: micropipeta diseadas por el fabricante para
dispersar el volumen seleccionado por el usuario, dentro de un mbito de volumen
determinado.
Por nmero de canales:
Un solo Canal: el volumen nominal es el mayor volumen seleccionable por el usuario y
especificado por el fabricante
Multicanales: ms de un canal para una micropipeta, el volumen nominal es el mayor
volumen seleccionable por el usuario y especificado por el fabricante por canal
Por pistn:
Desplazamiento de aire (tipo A): Cuando existe un cuerpo de aire entre el pistn y la
superficie del lquido, se dice que se trata de una micropipeta de: desplazamiento de
aire, de desplazamiento indirecto o de desplazamiento con cojn o colchn de aire.
Desplazamiento directo (tipo D): Existe contacto directo entre el pistn (mbolo) y la
superficie del lquido que se entrega. El mbolo aspira el lquido directamente y lo
expulsa de nuevo sin que se exista un cojn de aire entre el fondo del mbolo y el
lquido.
Tipo D1: micropipeta de desplazamiento directo de un solo canal con punta/capilar
reusable.
Tipo D2: micropipeta de desplazamiento directo de un solo canal con punta
desechable.
Micropipetas de volumen variable
Para micropipetas de volumen variable, el volumen nominal es el mayor volumen
seleccionable y especificado por el fabricante. Por ejemplo una micropipeta especificada de 10
L a 100 L tiene un valor nominal de 100 L.
Agua grado 3
pH a 25 C
Conductividad elctrica mxima, S/cm a 25 C
Materia Oxidable mxima, contenido de oxigeno (O), mg/L
Residuos mximos despus de evaporacin por calentar a 110 C, mg/kg
5,0 a 7,5
5
0,4
2
La medicin de la conductividad es un buen indicador de la calidad del agua, por lo que una forma
de asegurar la calidad del agua es con mediciones peridicas de la conductividad para verificar
que no exceda los 5 S/cm a 25 C. Al no ser utilizado el valor medido de conductividad para el
clculo de la calibracin del volumen, no es esencial la calibracin del conductmetro.
Para la aplicacin de la ecuacin de Tanaka adems el agua se considera sin aire y presin
normal (101 325 Pa) para el rango de 0 C a 40 C. La destilacin, bidestilacin o desionizacin, no
consiguen que el agua no contenga aire, por lo que habr que considerar este efecto as como el
de la compresibilidad del agua si se trabaja a presiones atmosfricas diferentes a la antes indicada
en el clculo de la densidad del agua.
Para propsitos de calibracin por el mtodo volumtrico se requiere solo que el agua este limpia
(sin solidos en suspensin), incolora e inodora.
pipetas, matraces y buretas, es necesario que a cambios normales de temperatura (por ejemplo 5
C) el volumen cambie en forma despreciable en relacin con su capacidad y tolerancia.
Una medida de la variacin del volumen de los cuerpos con el cambio de temperatura es el
coeficiente cbico de expansin volumtrico (). Para la calibracin de equipos volumtricos es
necesario conocer el tipo de material del que estn construidos los equipos, para poder aplicar
correcciones cuando la calibracin se realiza a una temperatura diferente a la de referencia
establecida por el fabricante (generalmente 20 C).
Este valor se puede obtener de la literatura y algunas referencias tcnicas brindadas por los
fabricantes. En la siguiente tabla se presentan los coeficientes de dilatacin cbica para diferentes
materiales:
Tabla N 2. Coeficientes de dilatacin cbica para diferentes materiales
Material
1
(1/C)
-5
1,0 10
-5
1,5 10
-5
2,5 10
-4
2,4 10
-4
4,5 x 10
-4
2,1 x 10
-5
4,77 X 10
-5
3,3 X 10
Los resultados deben indicar el valor nominal del equipo, el volumen obtenido en la medicin e
indicacin de uso para un volumen vertido o contenido y la temperatura de referencia a que fue
calculado el volumen.
1
Bibliografa
-
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Testing of Capacity and for use. 2010
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Apparatus.
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Norma ISO 835 (2007): Laboratory glassware - Graduated pipettes
Norma BS 1792:1982, One mark Volumetric Flasks.
Norma ISO 3507 (1999): Laboratory glassware Pyknometers.
Norma ISO 4788 (2005): Graduated glass measuring cylinders.
Norma ISO 8655-2 (2002): Piston-operated volumetric apparatus- Part 2: Piston pipettes.
Norma ISO 8655-6 (2002): Piston-operated volumetric apparatus- Part 6: Gravimetric methods
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NCR 212:1996. Calidad del agua para laboratorios de prueba