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Curso 2009
DESTILACIN
La destilacin es uno de los mtodos ms usados en la separacin y purificacin de
lquidos. El xito obtenido en el uso de las tcnicas de destilacin depende de varios factores.
Entre stos se incluye la diferencia de presin de vapor (referido a la diferencia en el punto de
ebullicin) de los componentes presentes, de la cantidad de muestra, del equipo de
destilacin, de la posible destilacin simultnea de dos componentes, o la formacin de
azetropos, y del cuidado que tenga el experimentador.
Dado que el proceso de destilacin se basa en el hecho de que el vapor procedente de
una mezcla lquida es ms rico en el componente ms voltil, estando la composicin
controlada por las leyes de Raoult y Dalton, una destilacin simple no conducir nunca a la
separacin completa de las dos sustancias voltiles, excepto cuando la diferencia de
volatilidad es muy grande).
Si se sabe que una muestra contiene principalmente un solo componente voltil, se
puede usar una destilacin simple para obtener una purificacin suficiente del compuesto
(Figura 1).
Cuando es necesario separar dos o ms compuestos voltiles se debe emplear la
destilacin fraccionada (Figura 2). El principio de la destilacin fraccionada est basado en
la ejecucin de un gran nmero de ciclos tericos de condensacin-evaporacin. Al usar una
columna de fraccionamiento se produce un equilibrio entre el lquido condensado que
desciende por su interior y los vapores ascendentes, lo cual produce efectos de mltiples
ciclos de evaporacin-condensacin.
La longitud y el tipo de columnas de fraccionamiento requerido, dependen de los
puntos de ebullicin de los componentes a separar, se consiguen separaciones adecuadas de
componentes que difieren en su punto de ebullicin unos 15 o 20C, usando columnas de
Vigreaux. Para la separacin de componentes de puntos de ebullicin cercanos, se pueden
usar columnas de relleno o las de banda giratoria. En todo momento se deben mantener las
condiciones de equilibrio en la columna de fraccionamiento para conseguir una buena
separacin. La relacin entre el producto condensado al matraz
destilado se denomina relacin de reflujo debe ser siempre mucho mayor que uno,
generalmente dentro del intervalo de 5 a 10 para compuestos fcilmente separables. El
mantener la razn de reflujo en esa regin requiere un control muy cuidadoso de la cantidad
1
de calor aplicado al baln de destilacin. Se debe evitar siempre el flujo excesivo de lquido
por la columna.
Figura 1. ESQUEMA DEL EQUIPO DE DESTILACIN SIMPLE
Termmetro
Tubo
Refrigerante
recto
H2 O
Alargadera
Baln de
destilacin
Platina
calefactora
Colector
Refrigerante
Alargadera
Columna de
fraccionamiento
Agua
Colector
Mezcla
Placa calefactora
Termmetro
Agua
Refrigerante
Goma con
pinza de
Hoffman
A bomba
de vaco
Agua
Termmetro
Colectores
Torre de
secado
Capilar
Manmetro
Bao
calefactor
Frasco de
seguridad
Pe corregido a
760 torr
Presin en
Torr
Punto de ebullicin
observado
destilacin por
arrastre de vapor.
Las destilaciones por arrastre de vapor son muy tiles para separar compuestos
voltiles de compuestos relativamente no voltiles, particularmente cuando el ms voltil de
ellos posee un punto de ebullicin muy alto y puede sufrir descomposicin si se intenta una
destilacin directa. Esta tcnica es tambin adecuada si la presencia de otras impurezas menos
Agua
Agua
Mezcla a
destilar
Agua
BIBLIOGRAFA
VOGEL, Practical Organic Chemistry
WIBERG, Tcnicas de Laboratorio en Qumica Orgnica
BREWSTER-VANDERWERF, Mc EWEN, Curso Prctico de Qumica Orgnica
GALAGOVSKY-KURMAN, Fundamentos terico-prcticos del Laboratorio.
VOGEL, Practical Organic Chemistry
WIBERG, Tcnicas de Laboratorio en Qumica Orgnica
INDICE DE REFRACCION
Cuando la luz pasa de un medio a otro cuyo ndice de refraccin es mayor, por ejemplo del
aire al agua, los rayos refractados se acercan a la normal. Si el ndice de refraccin del
segundo medio es menor los rayos refractados se alejan de la normal.
En el caso de considerar que n1>n2, si aumentamos el ngulo de incidencia,
llega un momento en que el ngulo de refraccin se hace igual a 90 , lo que
significa que desaparece el rayo refractado. Como el seno de 90 es uno, el
ngulo de incidencia para el cual ocurre este fenmeno viene dado por c
=n2/ n1
Este ngulo de incidencia, c recibe el nombre de ngulo crtico, ya que si
aumenta ms el ngulo de incidencia, la luz comienza a reflejarse
ntegramente, fenmeno que se conoce como reflexin total.
Refractmetro de Abbe.
El principio de funcionamiento de este instrumento es la reflexin total
interna. El lquido cuyo ndice de refraccin se desea medir se coloca entre
dos prismas transparentes rectangulares de ndice de refraccin conocido.
Los prismas son de vidrio opticamente denso (gran n ), y una condicin necesaria para poder
utilizar el instrumento es que el ndice de refraccin del lquido sea menor que el de los
prismas. La cantidad de lquido necesaria es de solamente unas pocas gotas. La luz entra en el
prisma por la cara B1C1, se refracta y los rayos se dirigen a la cara esmerilada A 1B1. En esta
cara tiene lugar el fenmeno de la reflexin total interna, y los rayos que no son reflectados,
atraviesan el lquido y el otro prisma ( que corrige las desviaciones de los rayos), para
emerger por la cara A1C y seguir hasta el ocular. El ngulo crtico viene dado por la relacin :
Sen( w0 ) =
nliq
nliq
donde
forma que es posible verla conjuntamente con el retculo y los campos claro y oscuro. Los
refractmetros usualmente tienen un sistema ptico auxiliar ( prisma de Amici ) que permite
trabajar con luz blanca eliminando la coloracin causada por la dependencia de n de la
longitud de onda (acromatizacin). El sistema se regula mediante un control en el
instrumento, y debe ser ajustado cada vez que se hace una medicin. El ocular posee otro
control para el enfoque preciso del retculo y de la divisin claro-oscuro.
El ndice de refraccin depende de la temperatura. Para la mayora de las sustancias
orgnicas esta variacin se encuentra entre 0.001 y 0.004 unidades por oC de variacin de la
temperatura (representa alrededor de 1 % de variacin para un cambio de 5 oC en la
temperatura ambiente). Por esta razn, en mediciones de precisin es imprescindible controlar
la temperatura del lquido analizado. Con este fin los prismas del refractmetro tienen
acoplado un sistema para estabilizar y medir la temperatura durante la determinacin,
utilizando un termostato como medio auxiliar para establecer un flujo de agua a la
temperatura deseada. Al igual que en cualquier otro instrumento, si no existe informacin al
respecto, el error absoluto cometido en la medicin (n) se determina por el valor de la menor
divisin de la escala.
Curso 2009
Preguntas orientativas
1- Es posible realizar la purificacin de un lquido por destilacin simple?
2- Explique el principio en que se basa la columna fraccionadora
3- Por qu asla la columna? Cmo lo hace?
4- Cul es la funcin del plato poroso y en qu momento debe agregarse?
5- Explique cul es la posicin recomendada del bulbo del termmetro
6- .Qu entiende por sobrecalentamiento? Cmo lo evita?
7- Qu funcin cumple la bochita de CaCl2, cuando sta se adiciona a la alargadera?
8- Cmo influye la velocidad de destilacin en la eficiencia de la separacin?
9- Explique porqu 2 sustancias de punto de ebullicin prximos no pueden separarse por
destilacin simple y si por fraccionada.
10- Explique el principio de funcionamiento del Refractmetro de Abbe
11- a) Se necesita purificar un lquido de alto Pe que se descompone antes de llegar al mismo.
Podra utilizarse una destilacin por arrastre con vapor con este fin? Justifique.
b) Luego de separar el agua por decantacin, se agrega un agente desecante. Qu
importancia tiene este paso en relacin al tratamiento posterior de la muestra?
c) Si el agente desecante pertenece a la categora de reversible, justifique por qu es
necesario eliminarlo por filtracin como paso previo a la purificacin.
12- Por qu el Pe del destilado por arrastre con vapor tiene menor Pe que cada uno de los
componentes del destilado?
13- Un lquido orgnico comienza a descomponerse a 80C. Si a esa temperatura su presin
de vapor es de 36 mmHg, cmo podra destilarse ese lquido?
14- Si la destilacin a travs de una columna se hace muy rpida, la misma se inunda (el
lquido condensado asciende y se mantiene en la columna), qu influencia puede tener
este fenmeno sobre la eficacia del fraccionamiento?
15- Explique por qu el hecho de trabajar con una relacin de reflujo elevada mejora la
eficacia de una destilacin a travs de una columna