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FACULTAD DE QUMICA
Laboratorio de Qumica
Cuantitativa
CLAVE
Prerequisito
522
511
ACADEMIA DE QUMICA
UNIVERSIDAD AUTNOMA
DE
QUERTARO.
FACULTAD DE QUMICA
TERCER SEMESTRE
FECHA DE ENTREGA: 26 DE ABRIL 2012
Cal: ________
Nombre de la prctica:
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Laboratorio de Qumica
Cuantitativa
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Prctica
11
6 Pginas
Pginas de la
88 a 93
I. INTRODUCCION
La titulacin por precipitacin es una de las tcnicas ms antiguas, su
aplicacin se remonta a mediados de 1800. Estas titulaciones no son
tan numerosas como las reacciones redox o cido-base. Una de las
razones del uso limitado es que faltan indicadores adecuados.
En algunos casos en particular durante la titulacin de soluciones
diluidas, la velocidad de reaccin es demasiado lenta y esto no es
conveniente para una titulacin. Cuando la reaccin se aproxima al
punto de equivalencia y el titulante se adiciona lentamente, no existe
una sobresaturacin elevada y la precipitacin puede ser muy lenta.
En los mtodos volumtricos, los resultados se calculan a partir de los
volmenes de soluciones de concentracin conocida empleados para
precipitar la sustancia problema en forma estequiomtricamente
completa. El punto final se detecta con indicadores como en otros
mtodos volumtricos, y en algunos casos por la aparicin de un
precipitado.
II. CONOCIMIENTOS PREVIOS.
1. En que se basan los mtodos volumtricos por
precipitacin?
El anlisis volumtrico est basado en la medida de volmenes en el
laboratorio, las variaciones de precipitacin estn basadas en Rx en
las que se forman compuestos de baja solubilidad la mayora de los
precipitados que se forman lentamente, lo que se hace en que se
disponga de pocos agentes precipitantes para su aplicacin en
valoraciones.
2. Qu es una prueba en blanco y para qu nos sirve?
Es una prueba que se utiliza para calcular el error del indicador en
una valoracin , se sustituye el agente a valorar por agua destilada, la
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determinacin en blanco se realiza sobre una muestra de composicin
igual al problema pero que no contiene el constituyente a medir.
3. Por qu en la valoracin del nitrato de plata utilizamos
cromato de potasio al 5 % como indicador; podramos utilizar
otro indicador? Si, no, por qu?
La plata tiene una gran afinidad por los cloruros a los que se
une formando cloruro de plata que es incoloro. Cuando todo el
cloro esta en forma de cloruro de plata, la plata Rx con el
cromato de potasio formando cromato de plata que es de color
mostaza rojizo.
Detecta los cloruros.
4. Explicar el mtodo de Mohr.
El mtodo se utiliza para determinar iones cloruros y bromuro de
metales alcalinos magnisio y amonio. La valoracin se hace con
solucin oatron AgNO3. EL INDICADOR es el ion cromato CrO4 - que
comunica a la solucin en el punto inicial una coloracin amarilla y
forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata
cl- + Ag+ AgCl (precipitado blanco)
CrO4- +2Ag+ Ag2CrO4
5. Mencione la importancia de las reacciones de precipitacin.
Las reacciones de precipitacin en las que al mezclar distintas
soluciones se obtienen sales insolubles y tienen una gran importancia
en escencial y especial para determinacin analtica de muchos iones
metlicos, se utilizan en laboratorios clnicos.
6 Qu nos indica el precipitado formado en est valoracin y
a qu se debe?
El precipitado de una titulacin por precipitacin es el analito que ha
reaccionado con el titulante. En esta practica, el precipitado ser el
compuesto de cloruro de plata y se debe a la reaccin:
AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3
Este compuesto es un solido blanco toxico y medianamente peligroso,
por lo que se debe tratar con cuidado. Se usa en la industria
farmacutica como antisptico.
7 En qu reas de trabajo se utilizan las reacciones de
precipitacin?
El uso de reacciones de precipitacin esta muy difundido en muchas
ramas del conocimiento, como lo son:
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comodidad, ya que tal vez es mas fcil calcular cloruros que sodios,
ya que sea por facilidad de reaccin u otra cosa.
1. Por qu la solucin de nitrato de plata debe guardarse en
un frasco mbar?
La solucin del nitrato de plata debe guardarse en frascos mbar
porque es importante que no este en contacto con la luz del sol.
El nitrato de plata es un solido blanco usado en las reacciones de
precipitacin para determinacin de cloruros. Es un corrosivo fuerte y
es peligroso para el ambiente, tambin es un veneno fuerte, al
contacto con la piel produce quemaduras y si se ingiere produce
vomito, dolores estomacales y en casos mas extremos, la muerte.
2. Investigar tcnicas de recuperacin de la plata.
Se encuentra en la naturaleza formando parte de distintos minerales
(generalmente) en forma de sulfuro o como plata libre. Es muy escasa
en la naturaleza, de la que representa una parte en 10 millones de
corteza terrestre. La mayor parte de su produccin se obtiene como
subproducto del tratamiento de las minas de Cu, Zn, Pb y Au. La
metalurgia a partir de sus minerales, se realiza fundamentalmente
por la cianuracion.
Ag2S + 4KCN K2S + 2 KAg (CN) 2
La plata se encuentra nativa, combinada con S (argentita, Ag2S),
arsnico (proustita, Ag3 AsS3). El metal se obtiene principalmente de
minas de Cu, Cu-Ni, Au, Pb y Pb-Zn de Mxico, Canad, Per y E. U.
III. OBJETIVO
Preparar una solucin de nitrato de plata y valorarla por medio de una
titulacin de precipitacin.
IV. METODOLOGIA
IV.1. Material y equipo
a) Una pipeta serolgica de 2 mL
con divisiones de 0.01 mL
b) Una jeringa de 5 ml desechable
c) Un soporte con pinzas para
bureta
d) 5 vasos de precipitado de 50
mL
e) Un pedazo de manguera
f) Un matraz aforado de 10 mL
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g) Balanza analtica
h) Un matraz aforado de 100 mL
i) Dos pipetas volumtricas de 1
mL
j) Una pipeta volumtrica de 10
mL.
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Hacer clculos para sacar los gramos de NaCl puro y seco (secarlo en
la estufa a 110C por una hora) para preparar 10 mL de solucin 0.1
M exactamente. Los gramos del cloruro de sodio se deben de pesar
directamente en el matraz aforado de 10 mL disolver con agua
destilada y aforar.
Preparada la solucin, se toma 1 mL de NaCl 0.1 M y se coloca en un
vaso de precipitado de 50 mL ms una gota de indicador K 2CrO4 al
5%, ms dos mL de agua destilada. Este proceso se repite cinco
veces.
Valorar la primera disolucin de NaCl con la solucin de AgNO 3 hasta
que se perciba el primer tinte de color rojizo sobre el precipitado,
persistente despus de 30 segundos y comprobar el color con el de la
prueba en blanco.
Valorar la segunda disolucin y comparar la coloracin con la de la
primera. Agtense ambas muestras para que quede suspendido el
precipitado cuando se comparen los colores. Aadir a una de estas
muestras valoradas un cristal de cloruro de sodio o de potasio para
restablecer el color amarillo. Este procedimiento da ahora dos
muestras para la comparacin, uno justamente anterior al de
equivalencia y otra a un punto justamente despus del punto de
equivalencia.
Valorar las muestras restantes y compararlas con las dos anteriores
para apreciar el punto final.
d) Muestra problema:
La maestra les entregara la muestra problema, en la cual van a
determinar cloruros.
Tomar 10 ml de muestra problema y colocarla en un vaso de
precipitado de 50 mL, agregar dos gotas de indicador y titular con el
AgNO3. Esto se repite cinco veces como mnimo.
Tabla 11.1. Resultados de la valoracin del nitrato de plata
Vaso
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Vaso
Vaso
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Vaso
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Vol. NaCl
Vol.
AgNO3
1
1 mL
2 mL
2
1 mL
2 mL
3
1 mL
2 mL
0.05 M
0.05 M
0.05 M
4
1 mL
2.123
mL
0.0471
M
gastado
Molaridad
AgNO3
5
1 mL
2.17
mL
0.0460
M
0.23
mL
32.74
0.24
mL
34.47
0.25
mL
36.195
1
0.26
mL
37.918
0.24
mL
34.471
5
Prueba en blanco
Vol. CaCO3
1 mL
Vol. AgNO3
0.04
mL
gastado
Vol. Agua
2 mL
V. RESULTADOS
V.1. Clculos:
Molaridad Terica
Molaridad practica
M AgNO3 = MNaCl V
M 1V1 = M2V2
NaCl
/VAgNO3
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Cv= 2.470 x 10-3/ 0.04862 *100
Cv= 5.08 %
Determinacin de cloruros
Cloruros (mg/L) = (V1 V2) (M) (35.45) (1000) / mL de muestra
1.
2.
3.
4.
5.
(0.23-0.04
(0.24-0.04
(0.25-0.04
(0.26-0.04
(0.24-0.04
mL)(0.04862
mL)(0.04862
mL)(0.04862
mL)(0.04862
mL)(0.04862
M)(35.45)(1000)/
M)(35.45)(1000)/
M)(35.45)(1000)/
M)(35.45)(1000)/
M)(35.45)(1000)/
10
10
10
10
10
mL
mL
mL
mL
mL
=
=
=
=
=
32.74
34.47
36.1951
37.918
34.47
VI. DISCUSIN
Durante el transcurso de la prctica pudimos discutir la forma de
calentamiento, ya que este deba ser moderado y controlado en las
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disoluciones, por que as se lleva ms rpidamente la rx y se aprecia
el cambio de color.
En esta practica realizamos algunas titulaciones por precipitacin y al
arrojarnos los resultados nos dimos cuenta que estaban desviados
casi por un 50% del valor real, lo cual se pudo deber a la mala
realizacin de las soluciones debido a su concentracin.
VII. CONCLUSIONES
Se concluyo que las valoraciones que contienen iones pueden formar
otras sustancias insolubles (precipitado), se lleva a cabo mediante
una rx por precipitacin y utilizando un indicador con propiedades
precipitantes. El mtodo que nosotros realizamos fue el mtodo Mohr
titulamos la muestra de cloruros con una solucin estndar de nitrato
de plata y cromato de potasio como indicador para formar la sal de
cloruro de plata. Cuando la sal precipit se consumi en cloruros de la
solucin y se formo cromato de plata obteniendo un rojo ladrillo.
VIII. BIBLIOGRAFIA.
OROZCO, D.
1978
Anlisis Qumico Cuantitativo
Decima edicin
Ed. Porra
Mxico,
FRITZ, J.
1989
Qumica Analtica Cuantitativa
3ra. Edicin
Ed. Limusa
Mxico
HARRIS, D.
1992
Anlisis Qumico Cuantitativo
3era. Edicin
Ed. Grupo Editorial Iberoamericana
Mxico
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