A -Espectroscopia de absoro atmica

Origem: Wikipdia, a enciclopdia livre.

1 EM QUE CONSISTE A TCNICA DA ESPECTROSCOPIA DE ABSORO

ATMICA? O mtodo consiste em determinar a presena e quantidade de um determinado
metal em uma soluo qualquer (embora possam ser usadas amostras slidas), usando como
princpio a absoro de radiao ultravioleta por parte dos eltrons

2 QUAIS SO OS CARBURENTES MAIS USUAIS NA EAA E QUAIS OS

METAIS MAIS DETERMINADOS PELA EAA? Como comburente pode ser usado o aracetileno ou o xido nitroso (N2O). Entre os elementos analisados principais encontramse: Ca, Na, K, Mn, Fe, Zn, Se, Cd, Pb e Cu.

1.

3 COMO PODE SER REDUZIDAS OU ELIMINADAS AS

INTERFERNCIAS NA UTILIZAO DA EAA? Usar se possvel, padres e
amostras de composio semelhante para eliminar os efeitos de matriz (ajuste de matriz).

2. Alterar a composio da chama ou sua temperatura para reduzir a formao de compostos

estveis na chama
3. Selecionar raias de ressonncia que no sofram interferncia espectral de outros tomos
ou molculas e de fragmentos moleculares.
4. Separar por extrao com solventes ou processos de troca inica o elemento interferente.
Este procedimento mais necessrio na espectroscopia de emisso de chama.
5. Usar um mtodo de correo de radiao de fundo.

4 PARA QUE SERVE A LMPADA DE REFERNCIA ( DE Au, DE Cu, ETC)

OU CTODO OCO NA UTILIZAO DA EAA? seve para selecionar o tipo de
radiao desejada, assim outros elementos que esta presente na soluo, no fara
interferecia, na absoro atmica pois estes tero comprimento de onda diferentes.

1.

5 QUAIS SO OS OUTROS TIPOS DE EAA QUE EXISTEM?

Espectroscopia de absoro atmica de chama (FAAS)

2. Espectroscopia de absoro atmica em forno de grafite (GFAAS)

3. Espectroscopia de absoro atmica por gerao de hidretos (HGAAS)

Espectrometria de absoro atmica, tambm chamada de espectrofotometria de absoro

atmica, o mtodo de anlise usado para determinar qualitativamente e quantitativamente a
presena de metais. O mtodo consiste em determinar a presena e quantidade de um determinado
metal em uma soluo qualquer (embora possam ser usadas amostras slidas), usando como
princpio a absoro de radiao ultravioleta por parte dos eltrons. Os eltrons ao sofrerem
um salto quntico depois de devidamente excitados por uma fonte de energia, que pode ser a
chama de um gs e um comburente, como o acetileno a 3.000 graus Celsius, no caso
da espectrometria de absoro atmica de chama, devolvem a energia recebida para o meio,
voltando assim para a sua camada orbital de origem.
Como comburente pode ser usado o ar-acetileno ou o xido nitroso (N2O).
A energia devolvida na forma de um fton de luz, por sua vez, absorve a
radiao ultravioleta emitida pela fonte especfica (ctodo co) do elemento qumico em questo.
Dessa forma, eltrons que esto contidos na soluo, e que sofrem tambm um salto quntico e que
no pertencem ao mesmo elemento que constitui o ctodo co que est sendo usado no momento,
no sero capazes de causar uma interferncia, isso porque eles absorvero apenas radiao
com comprimento de onda referente ao elemento qumico do qual fazem parte.
Quase todas as interferncias encontradas na espectroscopia de absoro atmica podem ser
reduzidas ou completamente eliminadas pelos seguintes procedimentos:
6. Usar se possvel, padres e amostras de composio semelhante para eliminar os efeitos
de matriz (ajuste de matriz).
7. Alterar a composio da chama ou sua temperatura para reduzir a formao de compostos
estveis na chama
8. Selecionar raias de ressonncia que no sofram interferncia espectral de outros tomos
ou molculas e de fragmentos moleculares.
9. Separar por extrao com solventes ou processos de troca inica o elemento interferente.
Este procedimento mais necessrio na espectroscopia de emisso de chama.
10. Usar um mtodo de correo de radiao de fundo.
Entre os elementos analisados principais encontram-se: Ca, Na, K, Mn, Fe, Zn, Se, Cd, Pb e Cu.1
tratada muitas vezes entre os profissionais do meio de qumica analtica como AAS,
do ingls Atomic Absorption Spectroscopy.

Variaes do mtodo[editar | editar cdigo-fonte]

4. Espectroscopia de absoro atmica de chama (FAAS)
5. Espectroscopia de absoro atmica em forno de grafite (GFAAS)

6. Espectroscopia de absoro atmica por gerao de hidretos (HGAAS)

B - ESPECTROMETRIA DE MASSA COM PLASMA

INDUTIVAMENTE ACOPLADO (ICP MS)
6 EM QUE CONSISTE A TCNICA DA ESPECTROSCOPIA DE MASSA
COM PLASMA INDUTIVAMENTE ACOPLADO. ele detecta metais e varios nao
metais em pequena concetrao (parte por quatrilho 10^15), isso feito atraveis da
ionizao da amostra com plasma acoplado indutivamente e, em seguida, ultilado um
espectrmetro de massa para separar e quantificar esse ies.
7 QUAIS SO OS CARBURENTES MAIS USUAIS NA ESPECTROSCOPIA
DE MASSA COM PLASMA INDUTIVAMENTE ACOPLADO E QUAIS OS
METAIS QUE SO POSSVEIS SER ANALISADOS.
8 COMO PODE SER REDUZIDAS OU ELIMINADAS AS INTERFERNCIAS
NA UTILIZAO DA ESPECTROSCOPIA DE MASSA COM PLASMA
INDUTIVAMENTE ACOPLADO.
VER NO GOOGLE, POIS NO PODE SER COPIADO.

C MICROSCPIO ELETRNICO DE VARREDURA

(MEV).
Origem: Wikipdia, a enciclopdia livre.

9 PARA QUE SERVE O MEV? Para criar imagens da superfcie de uma dada
amostra, essas imagens, so tridimensionais de alta resoluo, capaz de avaliar a
estrutura superficial da amostra.
10 COMO FEITO O PROCESSO DE VARREDURA NO MEV?
os eltrons so emitidos termionicamente a partir de um ctodo (filamento)
de tungstnio ou hexaboreto de lantnio (LaB6) e acelerados atravs de um nodo, sendo
tambm possvel obter eltrons por efeito de emisso de campo. O feixe de eltrons, o
qual normalmente tm uma energia que vai desde as algumas centenas de eV at 100keV,
focalizado por uma ou duas lentes condensadoras, em um feixe com um ponto focal
muito fino, com tamanho variando de 0,4 a 0,5 nm. Este feixe passa atravs de pares de
bobinas de varredura e pares de placas de deflexo na coluna do microscpio.

11 DESCREVA COMO SO AS IMAGENS PRODUZIDAS PELO MEV.

. As imagens fornecidas pelo MEV possuem um carter virtual, pois o que visualizado
no monitor do aparelho a transcodificao da energia emitida pelos eltrons, ao contrrio
da radiao de luz a qual estamos habitualmente acostumados

12 QUAL O PRINCPIO DE FUNCIONAMENTO DE UM MEV?

O princpio de funcionamento do MEV consiste na emisso de feixes de eltrons

por um filamento capilar de tungstnio (eletrodo negativo), mediante a aplicao de uma
diferena de potencial que pode variar de 0,5 a 30 KV. Essa variao de voltagem permite
a variao da acelerao dos eltrons, e tambm provoca o aquecimento do filamento. A
parte positiva em relao ao filamento do microscpio (eletrodo positivo) atrai fortemente
os eltrons gerados, resultando numa acelerao em direo ao eletrodo positivo. A
correo do percurso dos feixes realizada pelas lentes condensadoras que alinham os
feixes em direo abertura da objetiva. A objetiva ajusta o foco dos feixes de eltrons
antes dos eltrons atingirem a amostra analisada

13 COMO SE PREPARA AMOSTRAS METLICAS E DE SLIDOS?

As metlicas s precisam ser cortadas para caber na cmara de amostras,
Espcimes slidos no condutivos devem ser cobertos com uma camada de material
condutivo, exceto quando observados com Ambiente de Vcuo Varivel. Uma cobertura
ultrafina de material eletricamente condutiva depositada tanto por evaporao de alto
vcuo quanto por sputter de baixo vcuo na amostra

14 O QUE UM MEV DE BAIXA VOLTAGEM?

igual o MEV comum, porem por trabalhar em baixa voltagem dispensa a etapa
de metalizao da amostra e permite a observao direta da estrutura lamelar
de polmeros semicristalinos, sem a necessidade de preparao da amostra, podendo a
estrutura superficial do polmero ser investigada diretamente em alta resoluo

Estes gros de plem tomados em um MEV mostram a caracterstica de profundidade de campo das
micrografias de MEV.

Cmara de amostras de um MEV aberta

O microscpio eletrnico de varredura (portugus brasileiro) ou microscpio eletrnico de

varrimento (portugus europeu) (MEV) um tipo de microscpio eletrnico capaz de produzir
imagens de alta resoluo da superfcie de uma amostra. Devido a maneira com que as
imagens so criadas, imagens de MEV tem uma aparncia tridimensional caracterstica e
so teis para avaliar a estrutura superficial de uma dada amostra.
ndice
[esconder]

O processo de varredura[editar | editar cdigo-fonte]

Em um MEV tpico, os eltrons so emitidos termionicamente a partir de
um ctodo (filamento) de tungstnio ou hexaboreto de lantnio (LaB6) e acelerados atravs
de um nodo, sendo tambm possvel obter eltrons por efeito de emisso de campo. O
tungstnio tipicamente usado por ser o metal com mais alto ponto de fuso e mais baixa
presso de vapor, permitindo que seja aquecido para a emisso de eltrons. O feixe de
eltrons, o qual normalmente tm uma energia que vai desde as algumas centenas
de eV at 100keV, focalizado por uma ou duas lentes condensadoras, em um feixe com
um ponto focal muito fino, com tamanho variando de 0,4 a 0,5 nm. Este feixe passa
atravs de pares de bobinas de varredura e pares de placas de deflexo na coluna do
microscpio.
Tipicamente as lentes objetivas, as quais defletem o feixe horizontal e verticalmente para
que ele varra uma rea retangular da superfcie da amostra.
Quando o feixe primrio interage com a amostra, os eltrons perdem energia por
disperso e absorso em um volume em forma de gota, conhecido como volume de
interao, o qual se estende de menos de 100 nm at em torno de 5 m para dentro da
superfcie da amostra. O tamanho do volume de interao depende da energia dos
eltrons, do nmero atmico dos tomos da amostra e da densidade da amostra. A
interao entre o feixe de eltrons e a amostra resulta na emisso de eltrons
secundrios, eltrons retroespalhados, eltrons Auger, raios-x Bremstralung, raios-x
caractersticos, radiao eletromagntica na regio do infravermelho, do visvel e do
ultravioleta, fnons alm de causar aquecimento da amostra.
O microscpio eletrnico de varredura (MEV) um equipamento capaz de produzir
imagens de alta ampliao (at 300.000 x) e resoluo. As imagens fornecidas pelo MEV
possuem um carter virtual, pois o que visualizado no monitor do aparelho a
transcodificao da energia emitida pelos eltrons, ao contrrio da radiao de luz a qual
estamos habitualmente acostumados. O princpio de funcionamento do MEV consiste na
emisso de feixes de eltrons por um filamento capilar de tungstnio (eletrodo negativo),
mediante a aplicao de uma diferena de potencial que pode variar de 0,5 a 30 KV. Essa
variao de voltagem permite a variao da acelerao dos eltrons, e tambm provoca o
aquecimento do filamento. A parte positiva em relao ao filamento do microscpio
(eletrodo positivo) atrai fortemente os eltrons gerados, resultando numa acelerao em
direo ao eletrodo positivo. A correo do percurso dos feixes realizada pelas lentes
condensadoras que alinham os feixes em direo abertura da objetiva. A objetiva ajusta
o foco dos feixes de eltrons antes dos eltrons atingirem a amostra analisada.

Preparao de amostras[editar | editar cdigo-fonte]

Espcimes de metal no exigem nenhuma preparao especial, a no ser cortes para
caber na cmara de amostras e algum seccionamento se necessrio.
Espcimes slidos no condutivos devem ser cobertos com uma camada de material
condutivo, exceto quando observados com Ambiente de Vcuo Varivel. Uma cobertura
ultrafina de material eletricamente condutiva depositada tanto por evaporao de alto
vcuo quanto por sputter de baixo vcuo na amostra. Isto feito para prevenir a
acumulao de campos eltricos estticos no espcime devido irradiao eltrica durante

a produo da imagem. Tais coberturas incluem ouro, ouro/paldio, platina, tungstnio,

grafite, etc. Outra razo para a metalizao, mesmo quando h conduo mais do que
suficiente, para melhorar o contraste, est situao mais comum na operao de
microscpios eletrnicos de varredura por emisso de campo (field emission SEM).
Embutindo em uma resina e polimento com acabamento espelhado pode ser benfico para
ambas amostras, tanto biolgicas quanto materiais, especialmente quando imagens por
eltrons retro espalhados (backscatterd) ou microanlises por raios X so feitas.
Uma amostra biolgica necessita fixao para preservar sua estrutura, que usualmente
feita com a incubao da amostra em soluo fixadora, como glutaraldedo ou
formaldedo.
Se no usada em ESEM, amostras biolgicas devem ser desidratadas, usualmente
substituindo gua por solventes orgnicos como etanol ou acetona, e ento removendo os
solventes.
Se o MEV for equipado com cryo-microscopia, ento cryofixao pode ser usada.
Cryofixao - congelando o espcime to rpido, temperaturas de nitrogenio lquido ou
mesmo hlio lquido, que a gua forma de gelo vtreo (no cristalino). Isto preserva o
espcime em uma tomada de seu estado dissolvido. Um campo inteiro chamado
microscopia cryo-electrnica ramificou a partir desta tcnica. Com o desenvolvimento da
microscopia cryo-eletrnica de sees vtreas, agora possvel observar virtualmente
qualquer amostra biolgica prximo de seu estado nativo.
Outra cryo-tcnica para amostras biolgicas a cryo-fratura, quando a amostra congelada
fraturadoa com uma aparato especial, metalizada e trasnferida para o cryo-holder
enquanto permanece congelada.
Data a falta de informao, metalizao com ouro at um processo semi-destrutiva
desde que remover a camada de ouro quimicamente requer qumicos agressivos como
cianeto de potssio ou qua rgia.
Tcnicas alternativas, por exemplo baixo vcuo MEV ambiental, permite a visualizao de
amostras sem metalizao e sem a perda do contraste natural vindo da interao feixeamostra. Ouro tem um alto nmero atmico e produz alto contraste topogrfico e resoluo
mas a informao uma vez produzida pode ficar obscura e esconder detalhes finos da
amostra sendo examinada.

Microscpio eletrnico de varredura a baixa voltagem

(MEVBV)[editar | editar cdigo-fonte]
Trabalhando com eltrons de baixa energia (na faixa de 1 keV), um microscpio eletrnico
de varredura a baixa voltagem, recentemente desenvolvido, dispensa a etapa de
metalizao da amostra e permite a observao direta da estrutura lamelar
de polmeros semicristalinos, sem a necessidade de preparao da amostra, podendo a
estrutura superficial do polmero ser investigada diretamente em alta resoluo. Para a
obteno dos melhores tem-se trabalhado com amostras na forma de filmes semi-finos
(espessuras na faixa de mm), dado que, para este caso, o recobrimento para
condutividade eltrica pode ser dispensado, oferecendo acesso direto superfcie original
da amostra. Outra vantagem a facilidade com que uma determinada regio de interesse
na amostra pode ser selecionada e localizada em baixo ampliao. Desta maneira, por
exemplo, esferulitos podem ser fotografados primordialmente num microscpio tico, e
identificados posteriormente no microscpio eletrnico para um estudo mais detalhado de
sua estrutura lamelar.

D - FOTOMETRO DE CHAMA.

15 EM QUE CONSISTE A FOTOMETRIA DE CHAMA?

A um procedimento utilizado em Qumica para detectar a presena de

alguns ons metlicos, baseado no espectro de emisso caracterstico para cada

elemento.
O teste envolve a introduo da amostra em uma chama e a observao da cor resultante.
As amostras geralmente so manuseadas com um fio de platina previamente limpo
com cido clordrico para retirar resduos de analitos anteriores.

16 QUAIS PROCESSOS OCORREM QUANDO UMA AMOSTRA MEDIDA

POR FOTOMETRIA DE CHAMA?
quando uma certa quantidade de energia fornecida a um determinado elemento
qumico (no caso da chama, energia em forma de calor), alguns eltrons da ltima camada
de valncia absorvem esta energia passando para um nvel de energia mais elevado,
produzindo o que chamamos de estado excitado. Quando um desses eltrons excitados
retorna ao estado fundamental, ele libera a energia recebida anteriormente em forma
de radiao. Cada elemento libera a radiao em um comprimento de ondacaracterstico,
pois a quantidade de energia necessria para excitar um eltron nica para cada
elemento. A radiao liberada por alguns elementos possui comprimento de onda na faixa
do espectrovisvel, ou seja, o olho humano capaz de enxerg-las atravs de cores.
Assim, possvel identificar a presena de certos elementos devido cor caracterstica
que eles emitem quando aquecidos numa chama.

17 QUAIS SO OS METAIS MAIS FACILMENTE DETERMINADOS PELA

FOTOMETRIA DE CHAMA E POR QUE ISTO ACONTECE? Li, Na, K e Ca
Isso ocorre por que alguns elementos produzem cores muito forte que tende a mascrar,
sinais mais fracos, e outros elemento produzem cores nao visivel ao spectro humano.

A fotometria de chama a mais simples das tcnicas analticas baseadas em espectroscopia atmica.
Nesse caso, a amostra contendo ctions metlicos inserida em uma chama e analisada pela quantidade
de radiao emitida pelas espcies atmicas ou inicas excitadas. Os elementos, ao receberem energia
de uma chama, geram espcies excitadas que, ao retornarem para o estado fundamental, liberam parte
da energia recebida na forma de radiao, em comprimenApesar da simplicidade da tcnica, diversos conceitos importantes esto envolvidos no desenvolvimento
de experimentos usando a fotometria de chama, desde os princpios de espectroscopia at a estatstica
no tratamento de dados, passando por preparo de amostra
Este trabalho parte de um projeto que objetiva o ensino de princpios de mtodos ticos de anlise para
ensino superior e escolas tcnicas, utilizando a fotometria de chama para anlise de amostras do
cotidiano dos alunos. Considerando o baixo custo do instrumento usado em relao sua ampla
aplicabilidade, a tcnica oferece muitas opes didticas. O uso de amostras presentes no cotidiano
reconhecidamente importante para atrair a ateno do estudante, melhorando o aproveitamento do
contedo abordado. Aspectos como a interdisciplinaridade e o cotidiano so incentivados pelas novas
propostas de ensino no Pas, tais como a Lei das Diretrizes e Bases da Educao, alm dos Parmetros
Curriculares Nacionais (PCN), que foram propostos para o ensino fundamental e mdio, com o intuito de
melhorar a participao dos alunos nas aulas e despertar o seu interesse para o contedo abordado5,
mas podem ser teis tambm no ensino superior. Essas propostas so plenamente contempladas nos
experimentos propostos.
A introduo de um contexto histrico tambm contribui positivamente na proposta de atrair a ateno dos
alunos. Uma breve discusso sobre o desenvolvimento dos mtodos de espectroscopia atmica
apresentada a seguir. Segundo propostas recentes, o contexto histrico deve ser apresentado aos alunos,
de maneira a contribuir no processo de ensino, apresentando-lhes o desenvolvimento cientfico, seus
erros e discusses5. Isso possibilita aos estudantes a vivncia do processo de criao cientfica e o
desenvolvimento da percepo de que o mesmo, tal como as demais obras humanas, marcado por uma
evoluo gradual decorrente do trabalho de equipes multi-disciplinares e que as abordagens so
freqentemente revistas ou aprofundadas, em funo da disponibilidade de novos dados experimentais
ou mesmo da substituio de paradigmas.
Nos experimentos aqui propostos, as amostras analisadas foram soro fisiolgico, guas minerais, bebidas
isotnicas e medicamentos anti-depressivos base de ltio. A natureza dessas amostras sugere seu
aproveitamento tambm em cursos de farmcia. Algumas das prticas foram aplicadas em aulas e os
resultados, avaliados em provas e questionrios.
Consideraes sobre o desenvolvimento da espectroscopia atmica2,6,7
A apresentao da evoluo histrica sobre o contedo abordado recomendada pelas razes j citadas.
No caso da espectroscopia atmica, devido sua grande relevncia para o avano das cincias naturais,
h vrios textos relacionados com o tema, destacando-se os de Jarrell6, que apresenta um histrico da
anlise por emisso atmica entre 1660-1950, o livro de Lajunen2 sobre anlise espectroqumica por
emisso e absoro atmicas e o artigo de Filgueiras7 sobre as relaes da espectroscopia e a qumica,
entre inmeros outros. Os

Tais textos destacaram a teoria corpuscular da luz de Isaac Newton (1666), que foi o primeiro a observar
a decomposio da luz branca ao incidir em um prisma, resultando no aparecimento de diferentes cores,
o que o levou a supor que a luz seria composta de partculas minsculas, que se deslocariam em altas
velocidades.
J Christian Huygens, fsico holands, apresentou em 1678 a teoria ondulatria da luz que, atualmente,
mais aceita.
A construo das grades de difrao, iniciada em 1786, pelo astrnomo americano David Rittenhouse
possibilitou avanos tecnolgicos que permitiram a construo de um espectroscpio por
833Experimentos Simples Usando Fotometria de ChamaVol. 27, No. 5
Joseph Fraunhofer, entre 1814 e 1824. O espectroscpio um instrumento tico que possibilita a
separao de radiaes com distintos comprimentos de onda.
Um dos desenvolvimentos interessantes ao longo do sculo XIX a observao de linhas escuras no
espectro contnuo da luz solar. Essas linhas escuras, foram observadas por William Hyde Wollaston em
1802, porm s posteriormente foram explicadas como causadas por processos de auto-absoro
gerados por nuvem de tomos frios, presentes na periferia solar. Ressalta-se que o termo frio aqui
utilizado se justifica comparativamente s temperaturas observadas no ncleo do sol.
Em 1859, Bunsen desenvolveu um queimador no qual se observava a intensidade de emisso dos
elementos de forma mais evidente. Kirchhoff reconheceu que as linhas negras do espectro contnuo,
descritas por Wollaston e posteriormente tambm observadas por Fraunhofer, coincidiam com as linhas
de emisso de sais introduzidos em uma chama.
Trabalhando juntos Robert Bunsen, qumico, e Gustav Kirchhoff, fsico, estudaram o espectro de emisso
de uma amostra cujas linhas espectrais no correspondiam a nenhum elemento conhecido. Eles o
denominaram csio, do grego caesius = azul-celeste, pois o espectro de emisso apresentava linhas
azuis. No ano seguinte, um novo elemento foi descoberto, o rubdio, do grego rubidus, pois o seu
espectro de emisso continha linhas vermelhas, da cor de um rubi. Esses pesquisadores deram um passo
decisivo para a espectroscopia de emisso em chama, ao reconhecer que linhas espectrais emitidas por
metais ocorrem em comprimentos de onda definidos, independente dos nions que esto em soluo.
Em 1860, Bunsen e Kirchhoff demonstraram para um grupo de gelogos como identificar elementos como
ferro, cobre, chumbo, sdio e potssio em minrios, atravs da colorao da chama em um queimador
especialmente designado e, atualmente, denominado bico de Bunsen. A amostra slida era dissolvida em
gua e a soluo resultante, introduzida em uma chama. Pode-se estimar as concentraes dos
elementos pela comparao da intensidade das cores de solues de concentraes conhecidas com a
intensidade das solues de amostra slida de minrios. Posteriormente, construram um espectroscpio
representado pelo esquema da Figura 1. Uma repre-

O espectroscpio de Bunsen-Kirchhoff, representado na Figura 1, um aparelho usado para efetuar

medidas do comprimento de onda de uma radiao luminosa. Seu funcionamento baseia-se na disperso
da luz. constitudo de uma plataforma sobre a qual se colocam um colimador, uma luneta e um projetor,
todos apresentados na Figura 1. O colimador formado por uma fenda discreta, de abertura regulvel,
colocada no plano focal de uma lente convergen- te, que faz a luz incidir sobre um prisma colocado em
um suporte. O raio que emerge do prisma incide na luneta focada no infinito, de
O projetor consiste de uma lente convergente em cujo foco posiciona-se um dispositivo contendo uma
escala graduada calibrada, de modo que cada marca corresponda a uma raia monocromtica. A escala,
devidamente iluminada, projeta uma imagem na mesma direo da luz refratada do prisma permitindo,
simultaneamente, a
Em 1868 realizaram-se estudos sobre o espectro solar durante os eclipses. Pierre Janssen acoplou uma
luneta a um espectroscpio e identificou o hidrognio como elemento principal. Joseph Norman Lockyer,
na mesma poca e com o mesmo sistema, analisou o espectro de linhas do sol e identificou um novo
elemento, ao qual denominou hlio, em homenagem ao deus grego do sol. Apenas em 1895, o elemento
hlio foi identificado na Terra pelo escocs William Ramsay.
A partir da surgiram duas vertentes voltadas para a anlise qualitativa e quantitativa, enquanto a
espectroscopia atmica seria tambm usada no desenvolvimento da teoria atmica. Lajunen2 apresentou
uma linha cronolgica para o desenvolvimento das tcnicas baseadas na espectroscopia atmica em
qumica analtica, durante o sculo X.
Os desenvolvimentos feitos a partir dessas observaes levaram a erros e acertos, podendo ser usados
para demonstrar que o desenvolvimento cientfico se d por etapas, que nem sempre as concluses so
verdades absolutas e que as teorias cientficas so revistas e freqentemente aprimoradas.
As referncias citadas e diversos livros e textos de qumica geral
Tais textos podem ser consultados pelos alunos antes dos experimentos, como fonte de pesquisa extraclasse, recomendada pelo professor.
Processos que ocorrem durante a medida por fotometria de chama
A espectroscopia atmica baseia-se em mtodos de anlise de elementos de uma amostra, geralmente
lquida, que introduzida em uma chama, na qual ocorrem fenmenos fsicos e qumicos, como
evaporao, vaporizao e atomizao. Um esquema dos fenmenos que ocorrem na chama
apresentado na Figura 2. Para que todos esses processos possam ocorrer em tempos de residncia
tipicamente inferiores a 5 min, necessrio que amostras lquidas sejam convertidas em um aerossol
lquido-gs com partculas inferiores a 5- 10 m para introduo na chama.

A energia eletrnica quantizada, isto , apenas certos valores de energia eletrnica so possveis. Isso
significa que os eltrons s podem ocupar certos nveis de energia discretos e que eles absorvem ou
emitem energias em quantidades discretas, quando se movem de um orbital para outro. Quando o eltron
promovido do estado funFigura 1. Esquema do espectroscpio construdo por Bunsen e Kirchhoff: 1- chama, fonte de excitao; 2colimador; 3- prisma; 4- telescpio e 5- plataforma
Figura 2. Esquema das reaes que ocorrem na chama
834Quim. NovaOkumura et al.
damental para um estado excitado, ocorre o fenmeno de absoro e quando este retorna para o estado
fundamental observa-se o procesUma vez que um tomo de um determinado elemento origina um espectro caracterstico de raias, concluise que existem diferentes nveis energticos, e que estes so caractersticos para cada elemento. Alm
das transies entre os estados excitados e o fundamental, existem tambm transies entre os
diferentes estados excitados. Assim, um espectro de emisso de um dado elemento pode ser
relativamente complexo. Considerando que a razo entre o nmero de tomos nos estados excitados e o
nmero de tomos no estado fundamental muito pequena, pode-se considerar que o espectro de
absoro de um dado elemento associado s transies entre o estado fundamental e os estados de
energia mais elevados. Desta forma, um espectro de absoro mais simples que um espectro de
tomos na fase gasosa podem ser excitados pela prpria chama ou por uma fonte externa. Se forem
excitados pela chama, ao retornarem para o estado fundamental, liberam a energia na forma de radiao
eletromagntica. Essa a base da espectrometria de emisso atmica que, antigamente, era conhecida
como fotometria de chama e utilizada largamente em anlises clnicas, controle de qualidade de
alimentos, alm de inmeras outras aplicaes, para averiguar a quantidade de ons de metais alcalinos e
alcalino-terrosos,
Esses elementos emitem radiao eletromagntica na regio do visvel em uma chama ar-gs
combustvel (GLP), que opera em uma temperatura entre 1700 e 1900 oC1,4. Dessa forma, a energia
fornecida baixa, porm suficiente para excitar Na, K, Li e Ca e, conseqentemente, gerar a emisso de
linhas atmicas caractersticas para cada elemento. A intensidade de cada linha emitida depende da
concentrao da espcie excitada e da probabilidade de ocorrncia da transio eletrnica.
Os valores de energia da primeira ionizao para Li, Na, K e Ca so, respectivamente9, 520, 497, 419 e
590 kJ mol de tomos-1, en- quanto os valores de energia de excitao so, respectivamente10 ,
Considerando a magnitude destas energias, o professor pode explorar a existncia de possveis
interferncias, considerando o grau de adiantamento da turma. Na prtica, misturas dos ons poderiam
ser analisadas.
As energias da segunda ionizao so muito elevadas tornandose inviveis na temperatura da chama arGLP usada. Por exemplo, para a formao de Li2+ a partir de Li+, tal energia9 de 7298 kJ mol

E FLUORESCNCIA DE RAIO X.
18 COMO A FLUORESCNCIA DE RAIOS X UTILIZA A
AO DO RAIO X EM UMA AMOSTRA MINERAL?
A fluorescncia de raios-X (XRF) utiliza sinais de raios-X para
excitar uma amostra desconhecida. Os elementos individuais
presentes na amostra emitem seus raios-X caractersticos
(fluorescentes).
O EDX detecta estes raios-X e, qualitativamente, determina quais
elementos esto presentes no mineral.

19 QUAIS SO AS VANTAGENS DE SE UTILIZAR UM

EQUIPAMENTO DE FLUORESCNCIA PARA ANLISE
MINERAL? O EDX um sistema XRF de energia dispersiva, conhecido como EDS. Isto
significa que os raios-X so detectados atravs de um detector (semicondutor), o qual permite anlises
simultneas multi-elementar, possibilitando uma analise extremamente rpida mesmo na faixa de ppm.
Este instrumento possui entre suas principais vantagens, o tamanho compacto e a fcil
operao, quando comparado com outros modelos.

20 O QUE CARACTERIZA O AJUSTE DO MTODO DE

PARMETRO FUNDAMENTAL? o exclusivo mtodo PF com compensao de
rudo possibilita a determinao de substncias orgnicas. Isto e possvel graas anlise simultnea
no somente do sinal de raio-X caracterstico do elemento, mas tambm, do raio-X "espalhado",
garantindo uma anlise muito mais exata de materiais orgnicos.

A fluorescncia de raios-X (XRF) utiliza sinais de

raios-X para excitar uma amostra desconhecida. O
elementos individuais presentes na amostra emite
seus raios-X caractersticos (fluorescentes).
O EDX detecta estes raios-X e, qualitativamente,
determina quais elementos esto presentes no
material.

O EDX um sistema XRF de energia dispersiva, conhecido como EDS. Isto significa que os raios-X so
detectados atravs de um detector (semicondutor), o qual permite anlises simultneas multi-elementar,
possibilitando uma analise extremamente rpida mesmo na faixa de ppm.
Este instrumento possui entre suas principais vantagens, o tamanho compacto e a fcil operao,
quando comparado com outros modelos.
Devido pequena distncia entre a amostra e o detector, anlises ao ar so possveis. Desta forma, a
grande maioria das amostras pode ser medida sem a necessidade de vcuo. Alem disto, mesmo os
elementos leves, ate o carbono, os quais so difceis de ser analisados atravs de instrumentos
convencionais de energia dispersiva, podem agora o ser.

Ajustes do Mtodo de Parmetro Fundamental

O mtodo de parmetros fundamentais uma importante ferramenta analtica. Baseado nisto, o EDX
possui em sua configurao bsica este mtodo de alta performance. Este software foi desenvolvido
como resultado de muitos anos de experincia com espectrometria de fluorescncia. O mtodo PF para
filmes finos, o qual faz parte da configurao, pode ser utilizado para a medio de espessuras e analises
de composio de revestimentos e filmes finos.
O mtodo PF tambm pode ser utilizado para a analise em xidos, metais ou quaisquer outros materiais,
sem a utilizao de padres
Alm disto, o exclusivo mtodo PF com compensao de rudo possibilita a determinao de substncias
orgnicas. Isto e possvel graas anlise simultnea no somente do sinal de raio-X caracterstico do
elemento, mas tambm, do raio-X "espalhado", garantindo uma anlise muito mais exata de materiais
orgnicos.

ESTAS QUESTES SO SOMENTE PARA ALUNOS DE

GEOLOGIA.

21 PARA QUE SERVE E NO QUE CONSISTE O EQUIPAMENTO

CONHECIDO POR SHRIMP?
22 QUAL O PRINCPIO FUNDAMENTAL DE FUNCIONAMENTO DO
EQUIPAMENTO.
23 POR QUE ESTE EQIPAMENTO FUNDAMENTAL PARA AS ANLISES
GEOLGICAS.

F - SHRIMP - SELECTIVE HIGH RESOLUTION ION

MICROPROBE
EXISTE MUITO MATERIAL NO GOOGLE EM INGLES? L QE SE DEVE
PROCURAR AS RESPOSTAS.
FIM