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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHO

CENTRO DE CINCIAS EXATAS E TECNOLOGIA


PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM QUMICA

RELATRIO DE AULA PRTICA

INTRODUO ANLISE QUMICA POR INJEO EM FLUXO

Professor: Prof. Dr. Ridvan Nunes Fernandes


Ps-Graduando: Carlos Alberto Lira Junior

So Lus - MA
2013

UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHO


CENTRO DE CINCIAS EXATAS E TECNOLOGIA
PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM QUMICA

RELATRIO DE AULA PRTICA

INTRODUO ANLISE QUMICA POR INJEO EM FLUXO


Relatrio de aula prtica da disciplina introduo
anlise qumica por injeo em fluxo
apresentado ao Prof. Dr. Ridivan Fernandes.

Professor: Prof. Dr. Ridvan Nunes Fernandes


Ps-Graduando: Carlos Alberto Lira Junior

So Lus - MA
2013
Sumrio

1.

INTRODUO................................................................................................... 3

1.1 Composio do Sistema


.................................................................................................................3
2.

Objetivo............................................................................................................. 6

2.1 Geral
...........................................................................................................................
....................6
2.2 Especficos
...........................................................................................................................
...........6
3.

PARTE EXPERIMENTAL.................................................................................... 6

3.1 Materiais, equipamentos e reagentes


...........................................................................................6
3.2 Procedimentos experimentais
.......................................................................................................7
Variao do volume
...........................................................................................................................
....7
Variao do percurso analtico
.............................................................................................................7
Variao da vazo
...........................................................................................................................
.......7
4.

RESULTADO E DISCUSSO................................................................................7

4.1 Variao do volume da amostra


...................................................................................................7

4.2 Variao do percurso analtico


.....................................................................................................8
4.3 Variao da vazo
........................................................................................................................1
0
5.

CONCLUSSO................................................................................................. 11

REFERNCIAS...................................................................................................... 12

1. INTRODUO
A anlise por injeo em fluxo um processo automtico baseado na injeo de
uma amostra lquida em um fluxo carregador contnuo. A amostra injetada forma uma zona,
onde durante seu transporte poder receber reagentes, sofrer reaes e ainda passar por etapas
que visam a separao da concentrao etc. A amostra passar por uma clula em fluxo onde
um detector medir continuamente o parmetro fsico desejado.Os fluxos dos reagentes e da
soluo de transporte so combinados nos pontos de confluncia antes do sistema de
deteco. A soluo da amostra sofre disperso e se mistura com a soluo de transporte e
com os reagentes formando um produto que transportado para o compartimento de deteco
e em seguida descartado. As condies de disperso ou diluio da zona da amostra pode ser
controlada, e otimizada, para atender s necessidades do procedimento analtico. Esta
otimizao pode ser feita pelo controle do volume injetado de amostra, velocidade de fluxo da
soluo de transporte e dos reagentes, comprimento da bobina de mistura e dimetro da
tubulao, dentre outros.
Os primeiros estudos foram realizados por Ruzicka e Hansen em 1975, no Brasil
pesquisadores do CENA/USP em 1976. por pesquisadores do, e hoje outras universidades
brasileiras desenvolvem pesquisa no ramo.

1.1 Composio do Sistema


O sistema FIA composto por:

Sistema de propulso;
Por injetores;
Pelo sistema de transporte, mistura e reao;
Por detectores.

Sistema de propulso

O sistema de propulso tem o objetivo da vazo ou presso constante aos fluidos


por meio de uma bomba de pisto, propulsor gs, os que envolvem o efeito gravitacional e
ainda por uma bomba peristltica (usada no experimento)

Modelo de bomba peristltica

Injetores

O objetivo do injetor introduzir a amostra no percursor analtico, podendo ser


utilizado para selecionar as vazes do carregador e dos reagentes alm de variar o
comprimento do percursor analtico, possibilitando um aumento na flexibilidade do processo,
os injetores mais comuns so o injetor de vlvula rotatria, injetor proporcional.

Injetor proporcional
Percurso Analtico
O percursor analtico onde ocorrem s reaes qumicas necessrias deteco
de espcie de interesse, no percurso analtico se encontram os tubos, os acessrios e
conectores alm do reator.

Tubo de polietileno

Reator
Detectores
Os detectores que podem ser utilizados no FIA so os espectrofotmetro UV-VIS,
espectrmetro de absoro atmica, condutivmetro, potencimetro, plasma (ICP OES,
ICP_MS) etc.
O detector dever ter uma clula de fluxo, que permitir a anlise continua da
amostra.

Clula de fluxo
A figura abaixo mostra de forma simplificada o modo de operao de um
Analisador por Injeo em Fluxo com as seguintes etapas:

Amostra (azul) e o reagente (verde) so bombeados continuamente por uma


bomba peristltica, depois a amostra injetada no fluxo de soluo transportadora, contendo o
reagente, atravs de uma vlvula de injeo, por fim, dentro do reator helicoidal (ou bobina de
mistura) o segmento de amostra (azul) reage com o reagente (verde) formando um produto
(vermelho) que quantificado ao passar pelo detector.

2. Objetivo

2.1 Geral
Avaliar o efeito da variao dos fatores de disperso no sistema FIA

2.2 Especficos
Avaliar a variao vazo, volume da amostra, dimenses dos reatores e no sistema FIA.

3. PARTE EXPERIMENTAL

3.1 Materiais, equipamentos e reagentes


Materiais e equipamentos
Espectrofotmetro (Femto, 700 plus);
Microcomputador (desktop)
Clula de fluxo em quartzo;
Cronmetro.

Reagente
Vermelho de metila.

3.2 Procedimentos experimentais


Os experimentos foram efetuados em linha nica.
Aliquotas de vermelho de metila foram inseridas no fludo transportador (gua),
para que os efeitos dos principais fatores que afetam a dispeso, fossem avaliados
Com os estudos dos parmetros foram obtidos sinais de absorbncia realizadas em
triplicata.

Variao do volume
O volume de amostragem foi alterado variando-se o comprimento da ala de
amostragem (loop) em 5, 10, 15 e 20 cm, os demais parmetros, vazo e comprimento do
reator, sendo a vazo do transportador de 1,8 mL/mim e comprimento de reator 40 cm).

Variao do percurso analtico

O percurso analtico foi alterado atravs da variao do comprimento do reator,


em 50, 60 100 e 140 cm, mantendo o comprimento da ala em 10 cm e a vazo em 1,8
mL/mim.

Variao da vazo
A ultima variao feita foi com a velocidade da bomba peristltica em 1,0; 1,5;
2,0; 2,5; 3,0 com essas rotaes as vazes obtidas foram de 1,8; 2,6; 3,4; 4,4 e 5,4 mL/min.
4. RESULTADOS E DISCUSSO

4.1 Variao do volume da amostra


Os resultados de absorbncia econtrados com a variao do volume da amostra
esto na tabela abaixo.

Experimeto

Comprimento da

Volume da

ABS

1
2
3
4

ala (cm)
5
10
15
20

amostra(L)
25
50
75
100

0,126
0,191
0,262
0,333

Grfico relacionando tempo x absorbncia em


relao ao comprimento da ala

Perfil da curva do coeficiente da ala para cada


volume de amostra injetado no sistema

Atravs dos dados informados percebe-se que ao utilizar a ala de 20 cm, obtevese o maior valor de absorbncia, isso explicado devido o volume de amostra inserido, como
a ala de 20 cm, ser de 100 L, ou seja o maior volume, esse fato explicado de modo que
quanto maior o volume injetado no sistema, menos intenso ser o processo de disperso, e
conseqentemente, menor ser o fator de diluio, e maior o valor de absorbncia.

4.2 Variao do percurso analtico


Mantendo o tamanho da ala de amostragem constante (10 cm, vazo 50 L ), o
percurso analtico foi alterado com a variao do tamanho do reator de modo que fosse
possvel obter os valores de absorvncia em diferentes tamanhos de percursos, visualizados na
tabela abaixo:

Experimeto
1
2
3
4

Reator (cm)
40
60
100
140

ABS
0,196
0,154
0,127
0,094

Analisando os valores descritos na acima, observa-se o aumento do comprimento


do percurso, diminuindo o valor de absorbncia isso explicado devido o aumento do
coeficiente de disperso, j que o aumento do comprimento do percurso analtico intensifica o
processo de disperso em funo do aumento do tempo de interao entre amostra, carregador
e superfcie slida.

Reator 40 cm

Reator 60 cm

10

Reator 100 cm

Reator 140
Curva
cm de adsoro relacionada para cada tamanho de
percurso analtico

11

O Grfico a cima apresenta uma curva obtida pela adsoro versus o tamanho do
percurso analtico, observa-se que ntida a tendncia da absorbancia aumento do percurso
anlitico, como explicado anteriomente

4.3 Variao da vazo


Para o estudo da vazo no sistema, o tamanho do reator de foi mantido constante
em 60 cm e a ala de amostragem em10cm variando-se apenas a vazo. A Tabela abaixo
mostra os valores obtidos para essa variao.

Experimeto
1
2
3
4
5

Vazo (mL/min)
1,8
2,6
3,4
4,4
5,4

ABS
0,141
0,181
0,200
0,216
0,230

A medida que se a vazo foi aumentando, houve um aumento do sinal analtico.


Na FIA a vazo no possui um efeito significativo sobre o processo de absorbncia. Os sinais
analticos encontrados deveriam ter sido mais prximos, mas como se percebe isso no
ocorreu, o que poderia ser justificado por erros sistemticos cometidos por ns.
Mesmo diante dessa variao pode-se perceber uma aproximao entre os valores
encontrados exceto a primeira anlise, que poderia ser descartada.

Grfico relacionando tempo x absorbncia em relao ao


comprimento da ala

Curva relacionando tempo x absorbncia em relao ao


comprimento da ala

12

5. CONCLUSO
Atravs do experimento realizado pode perceber a importncia do estudo de FIA
para pesquisas atuais devido as suas grandes vantagens como:
Curto tempo de anlise, que permite uma alta frequncia de amostragem;
Grande economia de reagentes, que leva a significativa reduo dos custos de anlise e
do acmulo de resduos txico, e ainda;
Interveno do analista;
Simplicidade de operao;
Melhor preciso, etc.
No experimento avaliou-se ainda o efeito dos parmetros, variao do volume da
amostra, do percurso analtico, da vazo sobre o processo de analise, chegando a concluso
que esses parmetros permitem uma alterao no sinal analtico, para uma maior ou menor
leitura do mesmo.

6. REFERNCIAS
GUTZ, I.G.R.; PEDROTTI, J.J.; PALGROSSI, F.S. Injetor multicanal com vlvulas de
estrangulamento para anlise em fluxo. Qumica Nova, So Paulo, v. 24, n. 5, p. 689-692,
2001.
REIS et al. Sistema de anlise qumica em fluxo controlado por microcomputador para
diluio automica em espectrometria de absoro atmica. Qumica Nova, Piracicaba-SP,
16 (2) 1993.
REIS, F. R. Anlise qumica por injeo em fluxo: vinte anos de desenvolvimento. Centro
de Energia Nuclear na Agricultura USP. Piracicaba SP. 1995.
WATANABE, Y.N. Cintica e Dinmica Molecular do Processo de Disperso
Bidimensional em Sistemas de Injeo em Fluxo (FI): Construo e validao de um
aparato experimental. Salvador, ANO. 114 f. Tese (Doutorado em Qumica Analtica) Instituto de Qumica, Universidade Federal da Bahia.