Informe Final 1

PRACTICA 1 Y 2
DETERMINACION DE HIERRO TOTAL (METODO DE

FENANTROLINA)
Natalia Cajamarca Garca- Giovanny Crdenas Acero
Juan Camilo Acosta Torres Grupo 4
RESULTADOS Y DISCUSION:
Concentracin de la solucin en ppm
Recoleccin de
en volumen de Fe+2;
la muestra de
agua: Se tomo una muestra de agua

del caudal del eje ambiental situado
en el centro de Bogot, utilizando un
recipiente de plstico previamente
g99.5
55.85 gFe
100
1000 mg
392.14 gFAS
ppm=0.0730
=10.3 ppm
1
esterilizado de un litro como se puede

observar en la figura 1, el tipo de
muestra fue simple.
P1=0.1ml
V 1 C 1=V 2 C 2
Preparacin de disoluciones: Se
preparo una variedad de disoluciones
C 2=
V 1CI
V2
C 2=
( 0.1 ml ) (10.3 ppm)

=0.010 ppm
100 ml
que se usaron como reactivos para

llevar a cabo el pretratamiento de la
muestra,
como
la
hidroxilamina
(NH2OH-HCL), buffer (NH4C2H3O2) y

1-10 fenantrolina, al mismo tiempo
P2=0.5ml
se utilizo la disolucin de stock de

Fe2+ que luego fue empleada para la
C 2=
( 0.5 ml ) (10.3 ppm)

=0.051 ppm
100 ml
realizacin de disoluciones patrn

como se observa en la figura 2,
quienes fueron
P3=1.0ml
las responsables de
la calibracin del espectrofotmetro,

estas se hicieron
con
diferentes
alcuotas las cuales presentan la

siguiente concentracin en ppm:
C 2=
( 1.0 ml ) (10.3 ppm)

=0.10 ppm
100 ml
P4=5.0ml
C 2=
proceso
( 5.0 ml ) (10.3 ppm)

=0.51 ppm
100 ml
se
llev a cabo
una ebullicin
en la plancha
de
calentamiento
P5=10.0ml
para una disolucin parcial de la
( 10.0 ml ) (10.3 ppm)

C 2=
=1.03 ppm
100 ml
muestra de Fe2+ (figura 3)
P6=25.0ml
C 2=
( 25.0 ml )( 10.3 ppm)

=2.58 ppm
100 ml
P7=50.0ml
C 2=
( 50.0 ml ) (10.3 ppm)

=5.17 ppm
100 ml
Luego de esto se realizo el blanco

analtico, empleado para justar el
Figura 1. Recoleccin de la
cero antes de cada medicin en el
muestra eje ambiental
espectrofotmetro
Pretatamiento de la muestra: Se
obtuvieron dos muestras previamente
tratadas M1: a la cual se le adiciono
HCL
concentrado,
hidroxilamina,
buffer, y fenantrolina, y el blanco de

muestra M1B: al cual se le agrego lo
mismo
excepto
fenantrolina,
este
Figura 2. Patrones a partir de

Construccin de
curva
espectral:
stock de Fe+2
de
Se
realiz
la
curva
espectral, figura 4, quien fue la
Figura 3. Calentamiento de
las disoluciones en la plancha
responsable de configurar y calibrar

el espectrmetro a la longitud de
Figura 4. Grafica de curva espectral intercalo 400-560
onda de mxima absorcin para la
lectura de los patrones, este proceso
se llev a cabo tomando como
Estudio de precisin :Se tom el
referencia el patrn 5 ( concentracin
patrn 5 (concentracin 1.03ppm)
1.03ppm)
para llevar a cabo la repetibilidad de
midindolo de 20 en 20
desde 400 nm a 560 nm por medio
la
del
arrojando
absorbancia de este mismo patrn 10
como longitud de onda de mxima
veces con longitud de onda 505 nm
absorcin el rango de 480 nm a 520
obteniendo la tabla 1 utilizada para
nm que luego se tomaron medidas de
realizar los siguientes clculos que
5 en 5, para mejor aproximacin,
permitirn deducir tcnicamente el
dando como resultado que la mxima
comportamiento de la precisin.
espectrofotmetro,
medicin,
determinando
la
absorcin fue 505 nm.
Curva Espectral
0.4
Absorbancia 0.2
Media aritmtica
0,236+ 0,235+0,236+0,242+0,237 + 0,236+0,236+ 0

X =
10
X =0,2361
0
380 400 420 440 460 480 500 520 540 560 580
Longitud de Onda (nm)
Replica
1
2
3
4
5
Absorban 0,23 0,23
0,23 0,24 0,23
cia
6
5
6
2
7
Tabla 1. Resultados del estudio de precisin
6
0,23
6
7
0,23
6
8
0,23
3
9
0,23
6
10
0,23
5
Al el
s=
Desviacin estndar
a
b=10
b1
La desviacin estndar relativa es un

clculo realizado posteriormente para
identificar el margen de error con los
datos conocidos a partir de la prctica

2
2
a=(0,2360,2361) +(0,2350,2361) +(0,2360,2361) +(0,2420,2361)
+(0,2360,2361)2 +(0,2
de laboratorio, +(0,2370,2361)
la desviacin estndar
2
s=
relativa o coeficiente de variacin

5,49 X 10
9
obtenida con nuestros datos fue de

1.05%
lo
que
indica
que
el
porcentaje de error es muy mnimo y
s=2,47 X 103
la prctica se llev satisfactoriamente.

Construccin
Desviacin estndar relativa

(RSD)
de
la
curva
de
calibracin: Se obtuvo la lectura de

absorbancia
de
los
diferentes
patrones con el espectrofotmetro

RSD=
calibrado
2,47 X 103
x 100
0,2361
RSD=1.05
previamente,
arrojando
distintas longitudes de onda (amb)
que luego
Curva de Calibracin
fueron
graficadas
en
funcin de la concentracin de cada
1.5
uno de estos patrones figura 3.
f(x) = 0.21x + 0.02

R = 1
Absorbancia 0.5
0
0
Concentracion (ppm)
con el blanco de la muestra M1B, se

tomo la lectura de la muestra M1. Los
resultados fueron los siguientes:
M1=0.009amb y M1B=0.0008amb
Se realiza la diferencia entre M1 Y
Se ajust la curva de calibracin
M1B para obtener la absorbancia
aplicando el mtodo de regresin
corregida
lineal usando el programa Microsoft
0.009amb-0.0011amb= -0.001amb.
Excel, y se obtuvo la siguiente

Con la ecuacin de la recta ya
ecuacin de la recta:
obtenida se prosigui a despejar x

y=0,2109 x +0.0184
que ser la concentracin (ppm) , y

la absorbancia corregida y m y b
Y un coeficiente de correlacin R2=
son valores conocidos,
0.9996 mayor a 0.95 lo que quiere

decir que hay una buena linealidad de
la curva y como se acerca a 1,00
podemos concluir que la linealidad
est muy cerca a la ideal, por lo tanto
y 0.0184
=x
0,2109
0,0010.0184
=x
0,2109
la ley de Lamber Beer que describe

una
relacin
absorbancia
directa
entre
concentracin,
se
Este resultado es errneo debido a
cumple.
Determinacin de la concentracin
de (ppm) de hierro: Como paso final
para la determinacin de hierro total
se
utilizo
0,099=x
el
espectrofotmetro
previamente calibrado y se configuro

el blanco analtico del espectrmetro
que la concentracin no puede dar

negativa, es posible que se haya
presentado un error humando al
adicionar
la
o-fenantrolida
la
muestra equivocada, por ello para dar

un resultado apropiado a lo esperado
intercambiamos
los
datos
de
lo
errores
que
posiblemente
se
aborbancia de cada muestra de la
presentaron desde el muestreo hasta
siguiente manera:
el clculo final en estos podemos

incluir
M1B=0.008amb y M1=0.009amb
errores
personales
,por
ejemplo una medida equivocada, al
0.008amb-0.009amb= -0.001amb
momento de la aforacion, de igual

manera
y 0.0184
=x
0,2109
errores
ya
mencionados
pudieron interferir en el resultado

obtenido.
0,0010.0184
=x
0,2109
Interferencias en el anlisis de
hierro
por
espectrofotometra:
Entre las sustancias que interfieren
0,08=
estn los agentes oxidantes fuertes

Este nuevo resultado dio de igual
como el cianuro, el nitrito y los
forma negativo, con esto se concluye
fosfatos, estos son eliminados con la
que la concentracin de hierro de la
ebullicin inicial pues convierte los
muestra analizada es muy baja,
polifosfatos en ortofosfatos y retira el
menor a
cianuro
10g/l y no pudo ser
nitrito
que
correctamente leda pues es hasta
interferencia,
este
interfieren como el cromo, zinc en
lmite
con
espectrofotmetro
como
que
un
el
que
otras
crearan
concentraciones
que
sustancias
superan
10
utilizamos pueda determinar dicha
veces la del hierro, cobalto y cobre en
concentracin.
Esto probablemente
cantidades que excedan de 5mg/l y
debido a que la muestra recogida no
nquel que exceda de 2mg/l. El
presenta contaminantes y el agua
bismuto, cadmio, mercurio molibdeno
tiende a ser mas cristalina y pura en
y plata precipitan la fenontralina. La
comparacin a muestras de pozos o
adicin de hidroxilaminaen exceso
ros,
elimina
otro causa que pudo causar
este resultado se encuentra dentro de
errores
concentraciones
causados
por
excesivas
de
reactivos altamente ionizantes. En
satisfactoriamente
presencia de iones metlicos por los
espectrofotmetro
metales que interfieren se utiliza un

mayor exceso de fenantrolina.
Proceso
en
el
a realizar cuando una
muestra de agua contiene altos
Los materiales de vidrio deben
contenidos de materia orgnica y
lavarse en acido antes de uso para
presentan un color oscuro: Ante
el mtodo de determinacin de
cantidades evidentes de color o
hierro por espectrofotometra: Los
materia orgnica puede ser necesario
objetos de vidrio se deben lavar con
evaporar la muestra, incinerar el
cido para retirar los residuos difciles
residuo y re disolver en acido. Este
por ejemplo con cido clorhdrico
proceso se puede llevar a cabo en
para retirar los depsitos de xido de
crisoles de slice y en porcelana o
hierro,
platino que hayan sido hervidos por
y antes de usarlos se
enjuagan con abundante agua.
varias horas en HCl. La presencia de
Accin qumica de los reactivos

comprometidos
determinacin
en
de
espectrofotmetro:
hierro
Los
la
en
el
reactivos
cantidades
excesivas
de
materia
orgnica puede requerir digestin

antes de emplear el procedimiento de
extraccin.
que forman complejos utilizados en
Para tener en cuenta al momento
los procedimientos colorimtricos son
de hacer el muestreo: Entre los
especficos para hierro ferroso. Sin
principales aspectos que se deben
embargo debido a la inestabilidad del
tener
hierro ferroso que cambian fcilmente
muestreo, encontramos que en el
a la forma frrica en soluciones en
instante de realizar el muestreo, es
contacto con el agua la determinacin
necesario verificar que la muestra no
del ferroso requiere precauciones
tenga
especificas en los cuales van a actuar
visibles
los reactivos para que las soluciones
anlisis. Tambien es importante tomar
se mantengan y se puedan medir
al azar un nmero de unidades de
en
cuenta
ningn
que
tipo
al
de
puedan
realizar
un
impurezas
afectar
el
muestra en proporcin al tamao del
espectrofotometra no solo se utiliza
lote.
para
As
tambin
representativo
un
debe
muestreo
determinar
la
altos
concentracin de hierro existente en
niveles de precisin y exactitud, los
aguas provenientes de cualquier sitio,
cuales garantizan que la muestra sea
sino
representativa,
proporcione
tener
analizar
es
con
que
tambin
se
utiliza
decir,
que
farmacuticamente pues el hierro
precisin
las
juega un papel muy importante en
caractersticas especficas del sitio.
esta
industria.
Adems
la
Asimismo en el momento de realizar
espectrofotometra
ayuda
el
determinar
muestreo,
manualmente
se
debe
directo
del
hacer
flujo
todas
las
trazas
de
impurezas que normalmente puedan
corriente por donde pasara el fluido o
aparecer en reactivos o alimentos, y
sustancia a analizar y debe pasar
en el caso del hierro, la concentracin
directamente al envase respectivo.
de este en la sangre.
Por ltimo se debe considerar como

precauciones recolectar la muestra
en
un
punto
de
buena
CONCLUSIONES:
Se pudo conocer y aplicar los criterios
homogenizacin, no contaminar los
de
envases respectivos evitando tocar la
aplicacin de pre preparacin del
tapa, llenar completamente el envase
recipiente de muestreo
y cerrar el envase inmediatamente
identifico que el recipiente utilizado
despus de recolectar la muestra
cumpliera con la cantidad requerida y
pues al no hacerlo podra dejar que
el material correspondiente
las impurezas entraran a la muestra,

entre otros.
Otras
muestre
mediante
la
pues se
Gracias al protocolo de tratamiento

de recipientes de muestreo pudimos
de
la
identificar la importancia de este
hierro
por
aspecto en el procesamiento de
Adems
del
muestras
aplicaciones
determinacin
pre
de
espectrofotometra:
proceso mencionado en el informe, la
Se llevo a cabo el muestreo de aguas
Al momento de leer el espectrmetro
en una prctica de campo a travs de
identificamos
la aplicacin de los criterios tericos
interpretamos
del mismo
precisin y curvas de calibracin, al
Mediante la aplicacin en la prctica

de laboratorio de la preparacin de
estndares stock se afianzaron los
conocimientos tericos
profesor y la practica al momento de

leer
la
abosorbancia
pudimos
adquirir la destreza suficiente en el

manejo
del
equipo
de
espectrofotometra.
para la obtencin de las disoluciones

pudimos
conceptos
de
calculo
obtuvimos
coeficiente
de
variacin de 1.05%, un valor muy

bueno que nos indica
en
las
que hay
lecturas
de
absorbancia obtenidas
A pesar de que no obtuvimos una
concentracin en especfico de hierro
total;
Identificamos,
aplicamos
aprendimos el proceso para obtener

la concentracin de hierro mediante
Por medio del procedimiento qumico

coloreadas
los
mismo tiempo, luego de realizar los
precisin
Con las explicaciones dadas por el
construimos
adquirir
la
habilidad en el manejo de esta
la tcnica espectrofotomtrica.
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS:
AREA DIGITAL. Toma de

muestra de aguas residuales
{en
lnea}
<http://www.areadigital.gov.co/
Residuos/Documents/PROTO
COLOS%20ANALISIS
%20PCBs/M2-SAPc08%20MUESTREO%20DE
%20PCB%20EN%20AGUAS
%20RESIDUALES.pdf>
b{citado en 10 de febrero de
2014}
UNIVERSIDAD NACIONAL DE
COLOMBIA.
tcnica analtica
Espectrofotometra {en lnea}

<http://www.virtual.unal.edu.co/
cursos/ciencias/2001184/leccio
nes/Cap05/05_01_01.htm> b
{citado en 11 de febrero de
2014}
Pino Prez F; Prez Bendito D.

Anlisis de elementos de
absorcin molecular uv-visible.

Sevilla Espaa. Universidad de
Sevilla.pp.123
NTC 4754 Hierro en aguas.

Norma tcnica colombiana

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DETERMINACION DE HIERRO TOTAL (METODO DE

Concentracin de la solucin en ppm

agua: Se tomo una muestra de agua

esterilizado de un litro como se puede

( 0.1 ml ) (10.3 ppm)

que se usaron como reactivos para

(NH2OH-HCL), buffer (NH4C2H3O2) y

se utilizo la disolucin de stock de

( 0.5 ml ) (10.3 ppm)

realizacin de disoluciones patrn

la calibracin del espectrofotmetro,

alcuotas las cuales presentan la

( 1.0 ml ) (10.3 ppm)

( 5.0 ml ) (10.3 ppm)

para una disolucin parcial de la

( 10.0 ml ) (10.3 ppm)

muestra de Fe2+ (figura 3)

( 25.0 ml )( 10.3 ppm)

( 50.0 ml ) (10.3 ppm)

Luego de esto se realizo el blanco

cero antes de cada medicin en el

muestra eje ambiental

buffer, y fenantrolina, y el blanco de

Figura 2. Patrones a partir de

espectral, figura 4, quien fue la

responsable de configurar y calibrar

Estudio de precisin :Se tom el

referencia el patrn 5 ( concentracin

patrn 5 (concentracin 1.03ppm)

para llevar a cabo la repetibilidad de

desde 400 nm a 560 nm por medio

absorbancia de este mismo patrn 10

como longitud de onda de mxima

veces con longitud de onda 505 nm

absorcin el rango de 480 nm a 520

obteniendo la tabla 1 utilizada para

nm que luego se tomaron medidas de

realizar los siguientes clculos que

5 en 5, para mejor aproximacin,

permitirn deducir tcnicamente el

dando como resultado que la mxima

absorcin fue 505 nm.

0,236+ 0,235+0,236+0,242+0,237 + 0,236+0,236+ 0

La desviacin estndar relativa es un

datos conocidos a partir de la prctica

relativa o coeficiente de variacin

obtenida con nuestros datos fue de

porcentaje de error es muy mnimo y

la prctica se llev satisfactoriamente.

Desviacin estndar relativa

calibracin: Se obtuvo la lectura de

patrones con el espectrofotmetro

distintas longitudes de onda (amb)

funcin de la concentracin de cada

uno de estos patrones figura 3.

f(x) = 0.21x + 0.02

con el blanco de la muestra M1B, se

M1B para obtener la absorbancia

aplicando el mtodo de regresin

lineal usando el programa Microsoft

Excel, y se obtuvo la siguiente

obtenida se prosigui a despejar x