Disser MarcosDorigao

INFLUNCIA DA NITRETAO A PLASMA NO
COMPORTAMENTO EM FADIGA DOS AOS INOXIDVEIS

AUSTENTICOS AISI 304 E 316
MARCOS DORIGO MANFRINATO
Dissertao apresentada rea Interunidades

em Cincia e Engenharia de Materiais da EESC,
IFSC, IQSC, da Universidade de So Paulo,
como parte dos requisitos para obteno do
ttulo de Mestre em Cincia e Engenharia de
Materiais
Orientador: Prof. Dr. Dirceu Spinelli
So Carlos So Paulo
2006
Manfrinato, Marcos Dorigo

Influncia da nitretao a plasma no comportamento em fadiga dos aos
inoxidveis austenticos AISI 304 e 316
Marcos Dorigo Manfrinato So Carlos, 2006
Dissertao (Mestrado) Interunidades Cincia e Engenharia de Materiais da
Universidade de So Paulo, 2006 pginas: 134
rea: Desenvolvimento,Caracterizao e aplicao de materiais
Orientador: Prof. Dr. Dirceu Spinelli
1. Influncia da nitretao;Fadiga; Tenso residual
1. Ttulo
A meus pais pelo amor,

estmulo, pacincia e
compreenso.
Educai as crianas, para que no seja necessrio punir os adultos.
Pitgoras
AGRADECIMENTOS
Ao Prof. Dr. Dirceu Spinelli, meu orientador, pela sua amizade,
pacincia, conhecimento e discernimento.
Ao Prof. Dr. Sylvio Dionysio de Souza do Departamento de Fsica da
UFSCar, com quem iniciei minha formao cientfica, pelas valiosas

discusses sobre caracterizao de aos nitretados e pela utilizao
do equipamento de nitretao.
Ao amigo Dr. Marcelo T. Milan pelas valiosas discusses e amizade.
Ao amigo Msc. Omar Maluf pela amizade e apoio.
Aos colegas do Departamento de Engenharia de Materiais,
Aeronutica e Automobilstica, Klebo, Luciana, Rosamel, Cristina,

Beto, Mauricio e Mineiro, pela amizade, carinho e apoio.
Aos Funcionrios do Departamento de Engenharia de Materiais,
Aeronutica e Automobilstica, pela amizade e colaborao neste
trabalho.
A CAPES pela bolsa fornecida.
SUMRIO
LISTA DE FIGURAS .....................................................................................iii
LISTA DE TABELAS....................................................................................vii
LISTA DE ABREVIATURAS, SIGLAS E SMBOLOS ................................viii
RESUMO .......................................................................................................xi
ABSTRACT ..................................................................................................xii
1. INTRODUO............................................................................................1
2. NITRETAO INICA...............................................................................5
2.1 Introduo ...............................................................................................5
2.2 O plasma..................................................................................................6
2.2.1 Fundamentos da descarga eltrica ....................................................6
2.2.2 Descrio geral da descarga luminescente.....................................10
2.2.3 Aspectos fundamentais da qumica do plasma ..............................11
2.2.4 Reaes do plasma com a superfcie ..............................................14
2.4 Vantagens e desvantagens da nitretao inica ...............................19
3. FADIGA DOS METAIS .............................................................................24
3.1 Introduo .............................................................................................24
3.2 Ciclos de tenses .................................................................................25
3.3 Fadiga de alto ciclo...............................................................................28
3.4 Fratura por fadiga .................................................................................31
3.4.1 Iniciao..............................................................................................32
3.4.2 Propagao ........................................................................................40
3.5 Tenses residuais compressivas........................................................45
3.5.1 Tenses residuais em camada nitretada .........................................48
3.5.2 Camada composta .............................................................................49
3.5.3 Camada de difuso ............................................................................52
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL........................................................57
4.1 Material ..................................................................................................57
4.2 Anlises qumicas.................................................................................58
4.3 Nitretao inica ...................................................................................59
4.4 Anlises metalogrficas e fratogrficas .............................................61
4.5 Difrao de raios-X ...............................................................................62
4.6 Anlise de tenso residual via raios-X................................................63
4.7 Corpos de prova ...................................................................................65
4.8 Ensaio de trao ...................................................................................66
4.9 Ensaio de fadiga rotativa......................................................................67
4.10 Ensaios de microdureza.....................................................................69
5. RESULTADOS E DISCUSSO................................................................71
5.1 Anlise Qumica ....................................................................................71
5.2 Nitretao inica das amostras ...........................................................72
5.3 Ensaios de microdureza.......................................................................74
5.4 Ensaios de trao .................................................................................75
5.5 Microscopia eletrnica de varredura (MEV) ......................................77
5.6 Difrao de raios-X ...............................................................................80
5.7 Nitretao dos corpos de prova de fadiga..........................................83
5.8 Ensaios de fadiga por flexo rotativa .................................................84
5.9 Anlise fratogrficas (MEV) .................................................................98
5.10 Anlise EDX da camada nitretada nos corpos de prova ...............105
i
5.11 Tenso residual superficial..............................................................111

6. CONCLUSES.......................................................................................114
7. SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS.....................................116
8. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ......................................................117
ii
LISTA DE FIGURAS
Figura 1 - Curva caracterstica da densidade de corrente-voltagem aplicada
entre dois eletrodos [3] ...................................................................................7
Figura 2 - Aspecto visual das regies escuras e luminosas durante a
descarga luminescente anmala [19] ...........................................................10
Figura 3 Interaes na superfcie do slido exposta descargas
luminosas. O lado direito da Figura indica os eventos gerais que acontecem,
enquanto que o lado esquerdo indica o fenmeno encontrado na deposio
[3]..................................................................................................................15
Figura 4 - Aquecimento diferenciado em suas partes. Possui uma razo A/V
diferente entre a parte superior e inferior [37]...............................................22
Figura 5 - Ciclos de tenso tpicos em fadiga (a) Tenso alternada; (b)
tenso flutuante; (c) ciclo de tenso aleatrio ou irregular [11].....................26
Figura 6 - Curvas S-N tpicas para metais ferrosos e no ferrosos [12]. ......29
Figura 7 - (a) mquina de ensaio de fadiga com corpo de prova rotativo. (b)
corpo de prova de fadiga em flexo enquanto gira [1]. .................................30
Figura 8 - Representao esquemtica de uma intruso formada por fadiga
na superfcie de um material metlico [12]. ..................................................33
Figura 9 - Influncia da tenso mdia nas curvas S-N [12]. .........................34
Figura 10 - Micrografia tica da seo transversal de um filete de rosca de
parafuso conformado por roleteamento. O material um ao inoxidvel
duplex [12]. ...................................................................................................35
Figura 11 - Grfico da amplitude de tenso em funo do nmero de ciclos
para corpos de prova de ao AISI 316 nas condies: no tratado, nitretado
a 400C, com uma presso de 4 mbar, uma mistura gasosa de 75%vol.H2 e
25%vol.N2 durante 15 horas e carbonitretado a 415C, com uma presso de
4 mbar, uma mistura de 98%vol.H2 e 2%vol.CH4 durante 12 horas [32]. .....36
Figura 12 Grfico da amplitude de tenso em funo do nmero de ciclos
a 400C e 520C [43]. ...................................................................................37
Figura 13 Metalografia do ao AISI 316 nitretado a 400C e 520C [43]. ..38
Figura 14 - Local da nucleao de trinca por fadiga, indicado pela seta,
localizado abaixo da superfcie, em um ferro fundido nodular submetido a
roleteamento [30]. .........................................................................................40
Figura 15 - Superfcie de fratura por fadiga: (a) alta carga aplicada e (b)
baixa carga aplicada [12]. .............................................................................41
Figura 16 - Eixo AISI 1045 fraturado por fadiga com suas marcas de catraca,
indicadas pelas seta [12]. .............................................................................42
Figura 17 - Estgio I e II de propagao de trinca por fadiga. ......................43
Figura 18 - Processo plstico de alargamento da ponta da trinca para o
estgio II de crescimento de trinca por fadiga [11]........................................45
Figura 19 - Efeito de superposio das tenses aplicadas (
) e residual
(
res): (a) distribuio de tenses em um eixo sob flexo; (b) perfil de
distribuio tpico das tenses residuais de um jateamento de granalhas; (c)
perfil resultante da superposio das tenses aplicada e residual [11]. .......47
iii
Figura 20 - A camada nitretada de um metal pode ser divida em camada

composta, na superfcie, e estando abaixo desta a camada, ou zona, de
difuso [35]. ..................................................................................................49
Figura 21 - Correlao entre o perfil de microdureza e de tenso residual da
seco transversal da camada nitretada dos aos (a) H13 e (b) YAG 300,
nitretados ambos a 580C durante 9 horas [33]............................................54
Figura 22 Decrscimo do nvel da tenso residual em relao ao aumento
da temperatura [34].......................................................................................55
Figura 23 - Influncia do tempo de tratamento sobre os valores de tenses
residuais [35].................................................................................................56
Figura 24 - Diagrama em bloco do procedimento experimental adotado......57
Figura 25 - Diagrama esquemtico do sistema de nitretao inica.............59
Figura 26 - Fotografia do equipamento de nitretao inica do Departamento
de Fsica da UFSCar, usado nos experimentos............................................60
Figura 27 - Microscpio Eletrnico de Varredura Zeiss-Leica 440, do Instituto
de Qumica de So Carlos (IQSC USP). ...................................................62
Figura 28 - Ilustrao do corpo de prova e a regio a qual foram realizadas
as analises de deformao residual..............................................................64
Figura 29 Geometria e dimenses do corpo de prova de trao segundo a
norma ASTM E 8M-00. .................................................................................65
Figura 30 Geometria e dimenses do corpo de prova de fadiga rotativa
segundo a norma ASTM E 466-96................................................................66
Figura 31 - Mquina de ensaio de trao, EMIC, programada por
computador. ..................................................................................................67
Figura 32 - Mquina de fadiga por flexo rotativa da Fatigue Dynamics
modelo RFB-200. Vista geral do equipamento. ............................................68
Figura 33 - Grfico da variao da microdureza Vickers em relao ao tempo
de nitretao para os aos inoxidveis austenticos AISI 304 e 316,
utilizando uma carga de 25 gf. ......................................................................75
Figura 34 - Comportamento tenso-deformao de engenharia para os aos
AISI 304 e 316, a temperatura ambiente. .....................................................76
Figura 35 Micrografias eletrnicas (MEV) do ao inoxidvel austentico
AISI 304 tratado, temperatura de 400C em diferentes tempos de
tratamento: 1, 3, 6 e 10 horas. ......................................................................78
AISI 316 tratado, temperatura de 400C em diferentes tempos: 1, 3, 6 e 10
horas.............................................................................................................79
Figura 37 - Grfico da profundidade da camada nitretada (camada composta
+ camada de difuso) em relao ao tempo de tratamento, mantida a
temperatura de 400C...................................................................................80
Figura 38 - Difratogramas das amostras de ao inoxidvel austentico AISI
304 nitretadas a temperatura de 400C, em diferentes tempos: 1 hora, 3
horas, 6 horas e 10 horas. ............................................................................81
316 nitretadas a 400C, em diferentes tempos: 1 hora, 3 horas, 6 horas e 10
horas.............................................................................................................82
Figura 40 - Fotografia dos corpos de prova de fadiga rotativa de ao
inoxidvel austentico AISI 316 e 304 sendo nitretados................................84
iv
Figura 41 - Grfico da tenso em funo do nmero de ciclos para falhar nos

ensaios de fadiga rotativa dos corpos de prova do ao AISI 304 no
nitretados. .....................................................................................................90
ensaios de fadiga rotativa dos corpos de prova do ao AISI 304 nitretados
por 6 horas a 400C sob uma presso de 4,5 mbar, em uma mistura gasosa
de 80%vol.H2 e 20%vol.N2............................................................................91
nitretados. .....................................................................................................92
de 80%vol.H2 e 20%vol.N2............................................................................93
para falhar dos corpos de prova do ao AISI 304 no nitretados e
nitretados. .....................................................................................................94
para falhar dos ensaios de fadigados corpos de prova do ao AISI 316 no
nitretados e nitretados. .................................................................................95
Figura 47 - Grfico comparativo das amplitudes de tenso em funo do
nmero de ciclos para falhar dos corpos de prova dos aos AISI 304 e 316
no nitretados e nitretados. ..........................................................................96
Figura 48 - Aspecto macrogrfico da superfcie de fratura do corpo de prova
de ao AISI 304 no nitretado e ensaiado a uma tenso de 400 MPa e
fraturado com 617.400 ciclos. Regies de nucleao da trinca (NU),
propagao estvel (PE) e falha final (FF) esto indicadas na figura...........99
de ao AISI 316 nitretado e ensaiado a uma tenso de 530 MPa e fraturado
com 708.400 ciclos. Regies de nucleao da trinca (NU), propagao
estvel (PE) e falha final (FF) esto indicadas na figura...............................99
do ao AISI 304 nitretado e ensaiado a uma tenso de 600 MPa e fraturado
com 10.100 ciclos, (a) caracterstica macroscpica encontra-se na superfcie
de fratura so as marcas de catraca; (b) aumento da viso geral da
superfcie lateral de um stio de nucleao. Presena de inmeras microtrincas na superfcie da camada nitretada geram os vrios stios de
nucleao na regio de fratura. ..................................................................101
com 6.800 ciclos. (a) caracterstica macroscpica encontra-se na superfcie
de fratura so as marcas de catraca, demonstrando que ocorreu a nucleao
de mltiplas trincas no material que, ao se unirem, formam degraus na
superfcie de fratura; (b) viso geral da superfcie lateral e um conjunto de
stios de nucleao, presena de micro trincas na superfcie da camada
nitretada......................................................................................................101
Figura 52 - Aspecto da superfcie de fratura do corpo de prova de ao AISI
316 nitretado e ensaiado a uma tenso de 530 MPa e fraturado com 708.400
ciclos, (a) viso geral da superfcie lateral sem micro-trincas e do stio de
nucleao, conforme indica a seta, (b) viso do stio de nucleao prxima a

camada nitretada, indicada pela seta. ........................................................102
Figura 53 - Aspecto microgrfico da superfcie de fratura, obtido com grande
aumento, da regio de propagao estvel do corpo de prova AISI 304 no
nitretado e ensaiado a uma tenso de 400 MPa e fraturado com 617.400
ciclos. Pode-se observar em detalhe as estrias de propagao em seu
estgio II, com espaamento da ordem de 0,5
m. .....................................103
com 708.400 ciclos. Estrias e apagamento de estrias devido ao contato
mecnico quando o corpo de prova esta em compresso. Imagem retirada
da regio prxima do local de fratura final. .................................................103
Figura 55 - Aspecto microgrfico da superfcie de fratura obtida na regio
final de fratura do corpo de prova do ao AISI 304 no nitretado e ensaiado a
uma tenso de 400 MPa e fraturado com 617.400 ciclos. A presena de
micro-vazios d um aspecto poroso em funo de existir incluses no
material. ......................................................................................................104
final da fratura do corpo de prova do ao AISI 304 nitretado e ensaiado a
uma tenso de 600 MPa e fraturado com 10.100 ciclos. Presena de
incluses e de micro vazios. .......................................................................105
Figura 57 - Esquema do corte realizado nos corpos de prova para a
realizao das anlises EDX. .....................................................................106
Figura 58 - Localizao dos 5 pontos de medidas de EDX no corpo de prova
do ao AISI 304 ensaiado a uma tenso de 560 MPa e retirado do ensaio
sem fraturar a 10.098.300 ciclos................................................................107
sem romper com 11.977.300 ciclos. ..........................................................109
vi
LISTA DE TABELAS
Tabela 1 - Composio qumica nominal dos aos inoxidveis austenticos
AISI 304 e AISI 316, segundo especificao da norma ASTM A 276-02. ..... 58
Tabela 2 - Composies qumicas (% em peso), analisadas no SMM-EESCUSP. .......................................................................................................................... 72
Tabela 3 - Parmetros encontrados para os diferentes tempos de nitretao
do ao inoxidvel austentico AISI 304................................................................ 73
do ao inoxidvel austentico AISI 316................................................................ 73
Tabela 5 - Mdia da microdureza vickers dos aos inoxidveis austenticos
AISI 304 e AISI 316, para os diferentes tempos de nitretao........................ 74
Tabela 6- Resultados dos ensaios de trao. .................................................... 76
Tabela 7 - Resultados dos ensaios de fadiga rotativa para corpos de prova
do ao AISI 304 no nitretados............................................................................. 86
do ao AISI 304 nitretados por 6 horas, a uma temperatura de 400C e a
uma presso de 4,5mbar. ...................................................................................... 87
do ao AISI 316 no nitretados............................................................................. 88
do ao AISI 316 nitretados por 6 horas, a uma temperatura de 400C e a
uma presso de 4,5mbar. ...................................................................................... 89
Figura 11 - Valores da porcentagem atmica e em massa dos elementos
presentes nas 5 medidas pontuais realizadas utilizando a tcnica EDX.
Corpo de prova do ao AISI 304 que no fraturou a uma tenso de 560MPa
e 10.098.300 ciclos. .............................................................................................. 108
Tabela 12 - Valores da porcentagem atmica e em massa dos elementos
Corpo de prova do ao AISI 316 submetido a uma tenso de 510MPa e no
fraturou e foi retirado com 11.977.300 ciclos.................................................... 110
Tabela 13 - Resultados de deformao residual obtidos para o pico principal
-Fe4N para os corpos de prova nitretados ensaiados e no ensaiados. ... 112
vii
LISTA DE ABREVIATURAS, SIGLAS E SMBOLOS

AISI American Iron and Steel Institute
ASTM American Society for Testing and Materials
b coeficiente de Basquin
c calor especfico
CNC comando numrico computadorizado
d dimetro
e- - eltron
E mdulo de Young
EESC Escola de Engenharia de So Carlos
eV eltron-volt
F carga aplicada
FF falha final
gf grama-fora
HV microdureza Vickers
in polegada
IQSC Instituto de Qumica de So Carlos
kHz quiloherts
kVA quilovolts
lb libras
m massa
M momento
mA miliampere
mbar milibar
viii
MEV microscopia eletrnica de varredura

mm milmetro
MPa megapascal
N nmero de ciclos
Nf nmero de ciclos para falha
NU nucleao de trinca
C grau Celsius
PE propagao estvel
Q quantidade de calor perdido para o aquecimento do catodo
QC quantidade de calor perdido por conduo
QCV quantidade de calor perdido por conveco
Qr quantidade de calor perdido por radiao
QT quantidade total de calor liberado
R razo de tenso
R - razo de tenso efetiva
S tenso
S - tenso efetiva
Sa tenso efetiva alternada
Sm tenso efetiva mdia
Smax tenso efetiva mxima
Smin tenso efetiva mnima
S2 constante elstica
SMM Departamento de Engenharia de Materiais, Aeronutica e
Automobilstica
S-N tenso-vida
ix
T temperatura
t tempo
UFSCar Universidade Federal de So Carlos
USP Universidade de So Paulo
V volts
vol. volume
W potncia fornecida pela descarga
- ngulo
- coeficiente de Poisson
- comprimento de onda
- eficincia da energia de aquecimento
- estrutura cristalina Fe4N
f coeficiente de resistncia
a tenso alternada
e deformao elstica
i coeficiente de emisso de eltrons secundrios
m micrometro
m tenso mdia
max tenso mxima
min tenso mnima
r intervalo de tenso
res tenso residual
2Nf nmero de reversos para falha
Angstron
RESUMO
MANFRINATO, M.D. Influncia da nitretao a plasma no comportamento
em fadiga dos aos inoxidveis austenticos AISI 304 e 316. So Carlos,
2006. 134p. Dissertao de Mestrados rea Interunidades em Cincia e
Engenharia de Materiais, Universidade de So Paulo.
Os aos inoxidveis austenticos so materiais atrativos para serem

utilizados em vrios setores industriais que operam sob meios corrosivos,
como por exemplo: indstria qumica, alcooleira, petroqumica, de papel e
celulose, na prospeco de petrleo e nas indstrias txtil e farmacutica.
Contudo, apresentam propriedades tribolgicas pobres. No sentido de
melhorar essas propriedades, como aumentar a dureza superficial, a
resistncia ao desgaste e a resistncia fadiga, vrios mtodos de
tratamentos superficiais vm sendo utilizados. Dentre eles, o mais eficiente
a nitretao por plasma. Este processo realizado em uma cmara de
vcuo sob uma mistura gasosa de hidrognio e nitrognio. aplicada uma
diferena de potencial entre o ctodo (porta amostras) e o nodo (paredes
da cmara), acelerando os ons contra a superfcie da pea, aquecendo-a e
arrancando eltrons de sua superfcie. Os ons reagem com espcies da
superfcie do plasma formando compostos instveis do tipo FeN que se
recombinam para formarem nitretos estveis. O sucesso deste tratamento se
deve baixa temperatura de operao, ao menor tempo efetivo de
tratamento e ao controle da uniformidade da espessura da camada. A
camada de nitretos formada durante o tratamento possui uma influncia
positiva na vida em fadiga de um componente, graas a dois motivos
principais. O primeiro o atraso na nucleao da trinca devido ao aumento
da resistncia mecnica superficial. O segundo motivo est relacionado com
a introduo de tenses residuais compressivas durante o processo de
endurecimento da superfcie, que retarda a iniciao da trinca e diminui o
fator de intensidade de tenso. Os corpos de prova foram nitretados a 400C
durante 6 horas, com uma presso de 4,5 mbar e utilizando uma mistura
gasosa de 80% vol.H2 e 20%vol.N2. Ocorreu um aumento da resistncia
mecnica prxima superfcie, devido camada de nitretos, o que ficou
evidente com o sensvel aumento no valor do limite de fadiga do material
nitretado em relao ao no nitretado. O limite de fadiga do ao AISI 316
no tratado foi de 400MPa e do nitretado foi de 510MPa, enquanto que, para
o ao AISI 304, o limite de fadiga do material no tratado foi de 380MPa e o
limite para material submetido ao tratamento de nitretao foi de 560MPa.
Palavras Chave: Fadiga; nitretao a plasma; aos inoxidveis austenticos

e tenses residuais.
xi
ABSTRACT
MANFRINATO, M.D. Plasma nitriding influence in the fatigue behaviour of
austenitic stainless steels AlSl 304 and 316. So Carlos, 2006. 134p.
Dissertao de Mestrados rea Interunidades em Cincia e Engenharia de
Materiais, Universidade de So Paulo.
The austenitic stainless steels are attractive materials to many industrial
sectors which work on corrosive environments, as chemical industry alcohol,
petrochemical, cellulose industries, in the petroleum prospection and
pharmaceutical and textiles industries. However, they present poor
tribological properties. In order to improve these properties, like increasing
superficial hardness, wear and fatigue resistance superficial heat treatment
methods have being used. The most efficient is the plasma nitriding process
which occurs in a vacuum container under hydrogen and nitrogen gas
mixture. A potential difference is applied between the cathode (samples
receptor) and the anode (container walls), accelerating the ions against the
piece, heating it and removing electron from the surface of material. These
atoms react with the surface plasma species, producing unstable compounds
like FeN, which recombine producing stable nitrides. The success of this
treatment is due to the low temperature operation, the short effective time of
treatment and to the uniformity control of the layers thickness. The nitrides
layer produced during the treatment have a positive influence in the fatigue
life of a component, thanks to two main reasons. The first is the retardation in
crack nucleation due to increasing of superficial mechanical strength. The
second reason is due to introduction of compressive residual stress during
the surface hardening process, which retards de crack initiation process. The
specimens were nitriding at 400C during 6 hours, at a 4,5mbar pressure and
using a gas mixture of 80% vol. H2 and 20% vol. N2. The surface mechanical
strength increased, due to the nitrides layer, which was evident with the
sensitive increase in the fatigue limit of the nitriding specimens, comparing to
the untreated ones. The fatigue limit of the AlSl 316 steel in untreated
condition was 400 MPa and in nitriding condition was 510 MPa, whereas AlSl
304 steel, the fatigue limit of the untreated condition was 480 MPa and the
fatigue limit for the nitrided condition was 560 MPa.
KEY-WORDS: fatigue; plasma nitriding; austenitic stainless steels and

residual stresses.
xii
1. INTRODUO
A expresso ao inoxidvel, como usualmente conhecido, nos d

uma idia de um material que no se destri mesmo quando submetido aos
mais diferentes meios corrosivos. Na verdade este tipo de ao no eterno,
e sim apresenta geralmente uma maior resistncia corroso, quando
submetido a um determinado meio ou agente agressivo. Apresenta tambm
uma maior resistncia oxidao a altas temperaturas em relao a outras
classes de aos.
Os aos inoxidveis foram descobertos em 1912 pelo ingls Harry
Brearly quando estudava uma liga Fe-Cr contendo 13% em massa de
cromo. Quando tentava fazer algumas observaes metalogrficas, verificou
que a liga fabricada resistia a maior parte dos reagentes que se utilizavam
na poca em metalografia. O prprio Brearly deu o nome a liga de "stainless
steel" que traduzindo quer dizer "ao que no mancha". Um ano mais tarde
na Alemanha, Eduard Maurer estudava uma liga de Fe-Cr, alm dos
elementos da liga de Brearly, continha 8% de Ni. Sua liga resistiu durante
vrios meses em um ambiente contendo vapores agressivos. Hoje sabemos
que os aos descobertos por eles eram os AISI 420 e AISI 302,
respectivamente. Era um pouco difcil de compreender, na poca, que ao
aquecer as duas ligas a altas temperaturas (1000C) e resfriando-as
rapidamente, obtnhamos duas ligas completamente diferentes, uma com
alta dureza (AISI 420) e outra com tima ductilidade (AISI 302) [1].
A resistncia oxidao e corroso do ao inoxidvel se deve
principalmente presena do cromo, que a partir de um determinado valor, e
1
em contato com o oxignio, permite a formao de uma pelcula de xido de

cromo sobre a superfcie do ao, que impermevel e insolvel nos meios
corrosivos usuais. Assim, podemos definir como ao inoxidvel o grupo de
ligas ferrosas com baixo carbono, resistentes oxidao e corroso, que
contenham no mnimo 12% de cromo.
Nos ltimos anos, o estudo das propriedades tribolgicas das
superfcies tornou-se fundamental em inmeras aplicaes industriais.
Existem vrias tcnicas de tratamento superficiais visando melhorar as
propriedades superficiais dos materiais, incluindo processos mecnicos,
trmicos, fsicos e qumicos. Nas ultimas dcadas, cada vez mais so
utilizadas tcnicas que fazem uso de feixe de ons ou feixes de eltrons,
plasma, laser e deposio qumica e fsica de vapor, com tendncia a
abandonar as tcnicas ditas convencionais, como zincagem, galvanoplastia,
nitretao gasosa, cementao e outras que tambm utilizam substncias
nocivas ao ambiente. Existem dois mtodos que utilizam partculas ionizadas
para modificao de superfcie [2]. Um deles a implantao inica, a qual
consiste de um pequeno fluxo inico com alta energia mdia por ons. O
outro mtodo a deposio assistida por plasma, que consiste de um
grande fluxo inico com energia mdia por on, conhecida como implantao
inica por imerso em plasma. Estes processos oferecem a possibilidade de
se modificar as propriedades superficiais de materiais metlicos atravs do
controle dos parmetros do plasma [3,4].
A nitretao por plasma um dos processos que utiliza a deposio
assistida por plasma, tambm conhecida como nitretao inica ou
nitretao por descarga luminescente[5]. Este processo termoqumico
melhora o desempenho cataltico, a resistncia corroso e oxidao e

tambm adeso e as propriedades mecnicas da superfcie, como dureza,
fadiga, frico e resistncia ao desgaste [6,7,8,9,10].
O estudo de fadiga tornou-se progressivamente importante medida
que a tecnologia desenvolveu um nmero maior de equipamentos, tais como
automveis, avies, compressores, bombas, turbinas, etc., sujeitos a
carregamentos repetidos e vibrao [11]. O estudo da fadiga dos metais tem
envolvido pesquisadores de diferentes reas de atuao tais como
engenheiros mecnicos, engenheiros de materiais, fsicos, matemticos e
qumicos h mais de 150 anos e a cada dia o estudo deste mecanismo de
falha adquire mais importncia [12]. A fadiga de acordo com a norma ASTM
E 1150, definida como um processo de mudana estrutural permanente,
localizada e progressiva que ocorre em um material submetido a condies
que produzem tenses e deformaes flutuantes em algum ponto (ou
pontos) e que podem culminar em trincas ou fratura completa, aps um
nmero suficiente de flutuaes.
Para aumentar o limite de fadiga de qualquer material necessrio a
introduo de tenses residuais na sua superfcie. Essas tenses residuais
podem ser introduzidas utilizando processos tais como, jateamaneto com
granalhas, roleteamento superficial, deformao a frio em furos de
prendedores, tratamentos trmicos e tratamentos termoqumicos (nitretao
a plasma) [10,13,14]. A camada de nitretos formada durante o tratamento
possui uma influncia positiva na vida em fadiga de um componente, graas
a dois motivos principais [14]. O primeiro o atraso na nucleao da trinca
devido ao aumento da resistncia mecnica superficial. O segundo motivo,
est relacionado com a introduo de tenses residuais compressivas

durante o processo de endurecimento da superfcie, que retarda a iniciao
da trinca, diminuindo o fator de intensidade de tenso [7,14,15].
Desta forma, o objetivo deste trabalho o estudo da composio da
camada nitretada e a influncia da camada nitretada nas propriedades de
fadiga de alto ciclo dos aos inoxidveis austenticos AISI 304 e 316, que
possuem composio e microestrutura semelhantes. Os corpos de prova de
cada ao foram divididos em dois grupos: no tratado superficialmente e os
nitretados superficialmente.
2. NITRETAO INICA
2.1 Introduo
A nitretao inica um tratamento termoqumico que visa modificar a

superfcie de materiais. Esta tcnica mais conhecida como descarga
luminosa ou nitretao por plasma. Foi patenteada nos E.U.A. em 1931 por
J.J. Egan, e por Bernhard Berghaus, na Sua, em 1932. Porm, o processo
passou a ser efetivamente usado industrialmente somente na dcada de
1960 [2,3,16]. O pouco uso deste tratamento, no passado, deve-se ao alto
custo das instalaes e por dificuldades tcnicas do equipamento. Dentre
estas dificuldades, pode-se destacar a abertura de arcos eltricos e
superaquecimento de parte das peas durante o tratamento. Estas
dificuldades tcnicas foram superadas com o surgimento de componentes
eletrnicos para as reas de potncia e de microeletrnica. Atualmente, os
equipamentos so construdos com sistemas microcontrolados e com fontes
de alimentao com transistores, que fazem o controle automtico do
processo [16]. A utilizao deste processo por grandes companhias
automotivas, como a Volkswagen, Peugeot, Citren e Renault, atravs dos
seus fornecedores de peas, indica que este poder ser o principal processo
de endurecimento superficial do futuro.
A seguir, ser apresentada uma descrio do plasma e da descarga
eltrica do processo de nitretao inica.
2.2 O plasma
O plasma considerado o quarto estado da matria, e definido

como um gs constitudo de espcimes eletricamente carregadas e neutras,
como eltrons, ons, tomos e molculas [17]. Pode-se dizer que, em mdia,
um plasma eletricamente neutro, sendo que qualquer desequilbrio de
carga resultar em campos eltricos que tendem a mover as cargas de
modo a restabelecer o equilbrio. O resultado da soma das cargas dos
eltrons com as de ons positivos devem ser zero [2]. Existem vrios tipos de
plasmas que so classificados de acordo com a sua presso, temperatura e
densidade de partculas carregadas [18]. Para produzir qualquer tipo de
plasma importante que exista uma descarga ou fluxo de corrente eltrica
atravs de um meio gasoso [3]. O processo de nitretao inica utiliza o
plasma e mais conhecido como nitretao por plasma [2,3].
A seguir, sero apresentados os fundamentos da descarga eltrica,
bem como as reaes que ocorrem no seu interior.
2.2.1 Fundamentos da descarga eltrica
A descarga eltrica utilizada na nitretao inica ocorre quando uma

diferena de potencial eltrico aplicada entre dois eletrodos no interior de
um sistema fechado contendo gs a uma presso suficientemente baixa. No
sistema utilizado, a prpria pea a ser tratada um dos eletrodos (catodo),
enquanto que as paredes do reator so o outro eletrodo (anodo). Existem
6
vrios tipos de descargas, dependendo da relao entre a densidade de

corrente e a voltagem [3]. A FIGURA 1 mostra uma curva caracterstica de
densidade de corrente em funo da voltagem, com regies de descargas
eltricas bem definidas. O gs deve possuir boa condutividade eltrica, pois
a descarga luminescente ocorre quando as molculas deste gs so
ionizadas pelas colises com os eltrons que vo do catodo (pea a ser
tratada) para o anodo (paredes do reator). Os eltrons e os ons produzidos
so acelerados pelo campo eltrico, colidindo com outras partculas e
produzindo assim, mais ons e eltrons [4].
Com a ionizao do gs, uma corrente eltrica gerada, e sua
sustentao depender da variao da diferena de potencial entre os
eletrodos, dada pela curva da FIGURA 1 [3,14].
Figura 1 - Curva caracterstica da densidade de corrente-voltagem aplicada

entre dois eletrodos [3].
As regies apresentadas na FIGURA 1 sero explicadas em partes,

para melhor compreenso. As regies de descarga anmala e de arco so
de especial interesse para o processo de tratamento de superfcie, e as
demais regies so indicadas para estudos fundamentais do plasma [3]. Na
regio entre os pontos A e B, a corrente eltrica extremamente baixa, pois
poucas partculas so ionizadas e podem mover-se de um eletrodo para
outro. Nesta condio, o gs comporta-se como um mal condutor hmico.
Com o aumento da voltagem, a produo de ons e eltrons tambm
aumenta, que sero acelerados em direo aos eletrodos e neutralizados. A
corrente eltrica comear a aumentar linearmente com a voltagem, at
atingir uma condio limite, na qual todos os ons e eltrons alcanaram os
eletrodos, gerando uma corrente de saturao, entre os pontos B e C.
Aumentando-se mais a voltagem, os eltrons adquirem energia para ionizar
outros tomos, produzindo mais eltrons, com conseqente aumento da
corrente eltrica. A regio entre os pontos B e C chamada de regio de
descarga de Townsend. Nesta condio, ons positivos, ftons e partculas
neutras iniciam o bombardeio do catodo, liberando eltrons secundrios e
produzindo uma cascata de eltrons, responsvel pela descarga autosustentada.
A partir do ponto D h uma queda na voltagem, mesmo com o
aumento da corrente eltrica. Este efeito conhecido como luminescncia
subnormal. Os eltrons secundrios so acelerados pelo forte potencial
positivo do catodo contra os tomos ou molculas de gs, produzindo pares
de ons-eltrons atravs de coliso elstica. Desta forma, os ons so
acelerados para o catodo, produzindo mais eltrons secundrios, at a
descarga se auto-sustentar. Enquanto este processo ocorre, o brilho na

regio catdica torna-se mais intenso. A regio compreendida entre os
pontos E e F denominada de descarga normal.
Este fenmeno
amplamente empregado na indstria de lmpadas luminosas e tubos

fluorescentes. Depois de formada a luminescncia, um acrscimo na
voltagem acompanhado de um aumento na corrente, para uma presso
constante. Esta regio chamada de luminescncia anmala e usada na
maioria dos processos termoqumicos, como deposio de filmes finos,
modificao superficial por oxidao, carbonetao, nitretao, etc., por
apresentar uma alta densidade de corrente, e por promover o recobrimento
completo e uniforme da superfcie tratada. A densidade de corrente na
regio da descarga anmala geralmente entre 0,1 e 5,0 mA/cm2 para uma
voltagem entre 400 e 800 V.
Na regio da descarga luminescente anmala a voltagem
aumentada e com isto ocorre um aumento na densidade de corrente eltrica.
O aumento de voltagem e de corrente eltrica produz um aquecimento local
na superfcie do catodo, o que provoca um aumento na emisso de eltrons,
levando a um aumento adicional na densidade de corrente eltrica. A
descarga luminescente fica concentrada nesta rea superaquecida,
provocando o arco eltrico. Uma descrio genrica de cada uma das
regies apresentada na seo abaixo.
2.2.2 Descrio geral da descarga luminescente
Na descarga luminescente anmala existe uma srie de reas

luminosas e escuras que podem ser distinguidas pela distribuio de
potencial, densidade de cargas e corrente eltrica. So trs estas reas
luminosas e duas escuras, existentes entre o catodo e o anodo, como ilustra
a FIGURA 2.
Figura 2 - Aspecto visual das regies escuras e luminosas durante a

descarga luminescente anmala [19].
A primeira regio escura, na frente do catodo, muito pequena e
recebe o nome de espao escuro de Aston. Nesta regio, os eltrons
possuem uma energia da ordem de 1 eV. Esta baixa energia dos eltrons
no capaz de excitar as molculas do gs, que necessitaria de uma
energia na faixa de 5 a 10 eV. A rea luminescente prxima ao espao
escuro de Aston chamada de luminescncia catdica. Esta primeira regio
luminosa forma-se devido excitao dos tomos da superfcie do catodo
que so bombardeados pelas partculas do plasma. Na regio adjacente a
10
esta luminescncia catdica existe um espao escuro, conhecido como

espao escuro de Crookes. Esta regio escura caracterizada por
apresentar uma baixa concentrao de eltrons, devido ao grande campo
eltrico, que faz com que quase no haja cargas nessa regio. Com isto,
ocorre pouca excitao das molculas de gs e por essa razo, a regio
aparentemente escura. frente desta regio escura existe outra regio
muito luminosa e brilhante, denominada de luminescncia negativa. nesta
regio onde ocorrem a ionizao e a excitao do gs residual. Os ons
positivos aps atravessarem a interface entre a luminescncia negativa e o
espao escuro de Crookes so acelerados em direo superfcie do
catodo, pela diferena de potencial [19]. O bombardeamento dos ons no
somente inicia a reao qumica para o processo de tratamento trmico por
plasma, mas tambm causa a produo de eltrons secundrios, que so
essenciais para que ocorra a descarga anmala [4].
Os eltrons perdem a maior parte de sua energia nas colises
ionizantes com outros eltrons, na luminescncia negativa, e ficam com
pouca energia para excitar ou ionizar posteriormente o gs. Este o inicio
do espao escuro de Faraday, onde ao longo dele o campo eltrico vai
aumentando gradativamente [2].
2.2.3 Aspectos fundamentais da qumica do plasma
Como visto nas seces anteriores, o tratamento por plasma est

associado a vrios processos, onde ons e radicais ativos (N2+, N, NH, CH,
11
C) so produzidos na fase gasosa, atravs das colises eltrons-molculas,

ou na superfcie do catodo (pea a ser tratada), atravs do bombardeamento
dos ons, eltrons e ftons, produzidos no plasma [4]. Ocorrem vrios
processos elementares no plasma e na interface entre um plasma e a
superfcie do catodo, e que so descritos a seguir [2].
Ionizao Neste processo, os eltrons primrios, ou seja, os mais
energticos, ao se colidirem com as molculas do gs, removem um eltron
do tomo, produzindo um on positivo e dois eltrons. Na nitretao, por
exemplo, tem-se as equaes de 01 a 03:
e- + N2 2e- + N2+
(01)
e- + H2 2e- + H2+
(02)
e- + NxHy 2e- + NxHy+
(03)
Os dois eltrons produzidos pela coliso podem ser acelerados pelo

campo eltrico, adquirindo assim, energia suficiente para provocar novas
ionizaes, e colaborando para a manuteno da descarga luminescente. A
energia mnima para que o ocorra o processo de ionizao igual energia
necessria para remover um eltron fracamente ligado ao tomo e
conhecida como potencial de ionizao, cujo valor superior a 10 eV, neste
caso.
Excitao Quando a energia de coliso do eltron com o tomo ou
molcula for menor do que a necessria para a ionizao, um eltron do
tomo transferido para um nvel de energia elevado, tornando-o excitado.
Portanto, se a energia de excitao for menor que o potencial de ionizao,
podero ocorrer as seguintes reaes demonstradas nas equaes de 04 a
06:
12
e- + N2 e- + N2*
(04)
e- + H2 e- + H2*
(05)
e- + NxHy e- + NxHy*
(06)
* representa os estados excitados.

Relaxao ou Emisso Como os estados excitados destas
espcies so instveis, as molculas tendem a retornar ao seu estado
fundamental, atravs da transio dos eltrons para estados menos
energticos. Cada transio acompanhada pela emisso de um fton de
energia especfica, com a mesma diferena de energia entre os nveis,
produzindo
luminescncia
caracterstica.
Por
meio
da
anlise
espectroscpica desta luminescncia possvel identificar e determinar a

concentrao de vrias espcies no plasma. Por exemplo:
N2* N2 + h
(07)
H2* H2 + h
(08)
NxHy* NxHy + h
(09)
Recombinao - A recombinao o processo inverso ionizao,

assim como a relaxao o processo inverso da excitao. A recombinao
ocorre quando a espcies ionizadas colidem com uma superfcie, liberando
eltrons e neutralizando-se de acordo com os seguintes processos de
recombinao como descrito nas equaes de 10 a 12:
N2+ + e- N2
(10)
H2+ + e- H2
(11)
NxHy + e- NxHy
(12)
Dissociao - Neste processo ocorre ruptura de uma molcula,

pela coliso com os eltrons no plasma. Dependendo da energia do eltron
13
poder ocorrer a formao de espcies neutras, excitadas ou ionizadas.

Para o caso particular do nitrognio, tem-se as seguintes reaes qumicas
descritas pelas seguintes equaes dadas de 13 a 15:
e- + N2 e- + N + N
(13)
e- + N2 e- + N* + N
(14)
e- + N2 2e- + N+ + N*
(15)
2.2.4 Reaes do plasma com a superfcie
na regio catdica onde acontece a maioria dos fenmenos que

ocorrem na superfcie de um slido. Com a queda de potencial na regio
catdica, os ons so acelerados na direo do catodo e com isso adquirem
energia suficiente para causar modificaes na superfcie. Os ons ao
colidirem com a superfcie do catodo geram uma serie de fenmenos, como
pode ser visto na FIGURA 3. Dentre essas modificaes podem ser destacar
as seguintes:
14
Figura 3 Interaes na superfcie do slido exposta descargas

luminosas. O lado direito da Figura indica os eventos gerais que acontecem,
enquanto que o lado esquerdo indica o fenmeno encontrado na deposio
[3].
Difuso superficial a transferncia de momento das partculas para
a superfcie do slido, durante o bombardeio, pode resultar no aquecimento,
na gerao de defeitos e na interao de fnons existentes na superfcie e
em regies prximas. Por estes modos de transferncia de energia, a
difuso superficial aumenta, at mesmo para baixas energias de partculas
(< 10 eV). Outros fatores ligados difuso superficial so as mudanas
morfolgicas induzidas pelo bombardeamento de partculas, que resultam
em uma alterao na rede cristalina e na microestrutura da superfcie.
Dependendo da energia e da dose aplicada podem ocorrer defeitos na
estrutura, afetando a cristalinidade da superfcie. Para baixas energias ( 10
eV) a incorporao e o aprisionamento de partculas predominam, enquanto
que para altas energias ( 100 eV) ocorre a aleatoriedade das orientaes
na superfcie [3].
Implantao as partculas podem penetrar na superfcie do
material, onde permanecem implantadas. Este fenmeno est relacionando
15
com a criao de locais de adsoro. Um aumento na probabilidade de

incorporao depender do resultado da energia cintica associada com a
reatividade qumica das espcies energticas. Tal processo necessita de
ons de mdia a baixa energia (de 50 a 500 eV), e utilizado
extensivamente na dopagem de materiais, para a produo de circuitos
integrados. Nos tratamentos termoqumicos, este processo pouco usado,
devido baixa energia dos ons.
Emisso de eltrons secundrios a coliso de partculas
energticas na superfcie de um material pode produzir a ejeo de eltrons,
que geralmente so chamados de eltrons secundrios. Estes eltrons so
acelerados em direo ao plasma, devido ao campo da bainha catdica. A
emisso de eltrons secundrios conseqncia do bombardeio de
eltrons, ons, ftons e espcies neutras; cada um ter um coeficiente de
eltron secundrio diferente e uma dependncia de energia diferente, sendo:
Bombardeamento por eltrons os eltrons primrios que atingem
a superfcie do slido so muitas vezes elstica ou inelasticamente
espalhado[16]. Alguns penetram no slido liberando eltrons secundrios,
desde que a energia do eltron primrio seja maior que a funo trabalho do
slido.
Bombardeamento por ons para que haja emisso de eltrons
secundrios da superfcie pelo bombardeio inico, a energia cintica deve
ser duas vezes maior que a funo trabalho do metal. O coeficiente de
emisso de eltrons secundrios para este bombardeio dado pelo smbolo
i, que muito dependente das condies da superfcie do material (grau de
contaminao) [16].
16
Bombardeamento
por
espcimes
neutras
quando
ons
energticos colidem com partculas neutras, elasticamente ou com troca de

carga, h um aumento na energia destas partculas, suficiente para causar a
emisso de eltrons secundrios, durante o bombardeamento da superfcie.
Bombardeamento por ftons a ejeo de eltrons devido ao
bombardeamento por ftons conhecida como foto-emisso. Para metais
puros, a taxa de emisso depende da funo trabalho do metal, isto , da
energia de ligao dos eltrons livres com o metal. As taxas de emisses
fotoeltricas para muitos metais puros so da ordem de 10-4 a 10-3 eltrons
por fton, prximo da freqncia do visvel at o ultravioleta.
A somatria dos diferentes processos de bombardeamento descritos
acima d o coeficiente total de emisso de eltrons secundrios.
Sputtering um processo de desarranjo e ejeo de tomos da
superfcie de um slido (de mesmo ou de diferente tipo de material), devido
transferncia de momento e das colises em cascata associadas ao
bombardeamento da superfcie por partculas energticas. Para que ocorra
sputtering na superfcie de um material necessrio que a partcula
incidente tenha energia igual ou maior que a energia de ligao do tomo,
na superfcie.
De um modo geral, o sputtering da superfcie de um slido depende
das massas relativas das partculas incidentes e as do alvo (catodo), da
energia da partcula e do seu ngulo de incidncia, da estrutura
cristalogrfica e da morfologia do material do alvo, e da presso do gs [3,4].
Dissipao de calor durante o bombardeamento da superfcie por
ons ou por partculas neutras, uma grande porcentagem da energia dessas
17
partculas transferida para o catodo na forma de calor, no sendo

necessrio o aquecimento externo. Esta energia usada, em parte, para
aquecer e manter a temperatura de tratamento, enquanto que a outra parte
dissipada por conduo, conveco e principalmente por radiao para as
paredes na cmara. O calor total liberado, Qt, dado pela equao 16:
Qt = mc
T
+ Qc + Qcv + Qr
t
(16)
onde m e c so a massa e o calor especfico do material, respectivamente e

T/t a taxa de aumento de temperatura em funo do tempo. Os demais
parmetros Qc, Qcv e Qr so as quantidades de calor perdidas para as

paredes da cmara por conduo, conveco e radiao, respectivamente.
Quando a temperatura de tratamento atingida, T=0, a energia trmica Qt
dissipada para as paredes da cmara. A eficincia da energia de
aquecimento pelo processo por plasma dada pela equao 17 [3,4,35]:
Q
W
(17)
onde Q a quantidade de calor perdida para o aquecimento do catodo e W

a potncia fornecida pela descarga, dada pelo produto da voltagem entre
os eletrodos e a corrente que passa entre eles.
Estes tipos de interaes do plasma com a superfcie permitem a
formao de uma camada superficial totalmente diferente do substrato, que
18
no caso da nitretao e carbonitretao dos aos consiste de nitretos e

carbonetos, -Fe4N, -Fe3N e -Fe2-3(N, C), que so os componentes
decisivos para a obteno de melhores propriedades mecnicas e
tribolgicas [22].
2.4 Vantagens e desvantagens da nitretao inica
O referido processo, quando comparado aos convencionais de

nitretao (gs e banho de sal), oferece tanto um controle mais preciso do
fornecimento de nitrognio superfcie da pea, como a habilidade de
selecionar uma camada monofsica ou , que so escolhidas,
dependendo da aplicao, ou para prevenir a formao de uma mistura
destas fases, denominada camada branca.
Outras vantagens da nitretao inica so:
Tempo de tratamento menor, quando comparado com os processos
convencionais. Para uma nitretao gasosa de 40 a 60 horas, obtm-se a

mesma espessura de camada para a nitretao inica em um tempo
aproximado de 20 horas, utilizando a mesma temperatura de tratamento.
Reprodutibilidade segura do processo devido flexibilidade no controle
de seus parmetros.
Baixa temperatura de tratamento (< 375C), na qual possvel a
operao do processo, evitando distores da pea, que ocorrem

normalmente nos tratamentos a maiores temperaturas.
19
Uniformidade da espessura da camada nitretada, devido ao tratamento
homogneo em toda rea superficial, at em pequenos furos e fendas,

evitando o superaquecimento.
Economia de energia e do gs utilizado em relao a outros processos
convencionais. Na nitretao inica utiliza-se uma baixa presso (1 a

10mbar) e um fluxo relativamente baixo, economizando o consumo de gs.
H reduo do consumo de energia, devido ao aquecimento apenas da pea
e no de todo o forno, como ocorre nos fornos resistivos.
Facilidade na nitretao de partes da pea, utilizando uma proteo de
cobre ou estanho sobre a regio onde no se deseja realizar o tratamento.

Facilidade de automao dos equipamentos do tratamento por nitretao,
assegurando melhor controle dos parmetros do processo e resultando em

maior confiabilidade e reprodutibilidade.
Entretanto desvantagens existem no processo, e so listadas abaixo:
Efeito do catodo oco, este efeito ocorre em peas que possuem uma
geometria complexa. Ele se baseia no aumento da densidade de plasma em

algumas regies que possuem pequenos furos ou concavidades que leva a
um aumento da concentrao de eltrons secundrios nestas regies. Este
aumento de densidade afetar a temperatura da pea. Este efeito quase
sempre indesejvel porque leva a um maior aquecimento nas partes da pea
que possuam geometria complexas. Em um tratamento de nitretao em
peas com pequenos furos (5 mm), a diferena de temperatura entre partes
planas e o fundo do furo pode chegar a 100C [34,35].
20
Efeito da razo rea/Volume um outro efeito igualmente indesejvel na
nitretao de peas, e consiste no superaquecimento em partes da pea que

possuam uma maior relao entre a rea superficial e o volume (A/V).
Diferentemente dos mtodos de aquecimento convencionais, na nitretao
inica a energia para aquecimento da pea cedida atravs do
bombardeamento de ons e espcies neutras energticas na superfcie da
pea. A eficincia deste mecanismo pode chegar at a 90% e depende
exclusivamente da presso e composio do gs [36]. A densidade de
potncia
na
superfcie
da
pea
no
constante.
Ela
depende
significativamente da densidade de corrente por sua vez est relacionada

com a geometria da pea [35]. Como a temperatura de uma determinada
rea da pea estabelecida pelo equilbrio entre a potncia fornecida pelo
bombardeamento e a potncia dissipada por conduo, conveco e
radiao. Espera-se que, numa pea que possua partes com razes A/V
diferentes, haja um superaquecimento naquela rea com maior razo A/V.
Este caso ilustrado na FIGURA 4. Esta figura contm uma pea nica com
diferentes
razes
A/V.
parte
inferior
possui
um
volume
de
aproximadamente trs vezes maior do que o volume da parte superior.

Entretanto, a rea superficial da parte inferior apenas ligeiramente maior
que a rea da parte superior, assim, tem-se que a potncia fornecida para as
duas partes aproximadamente a mesma, entretanto, a potncia dissipada,
principalmente por conduo atravs da pea ser bem diferente [35,37].
Haver ento um superaquecimento da parte superior da pea.
21
Figura 4 - Aquecimento diferenciado em suas partes. Possui uma razo A/V

diferente entre a parte superior e inferior [37].
Aberturas de arcos catdicos Quando peas de geometrias complexas
como microprojees, pontas, cantos, arestas, furos, contaminantes

adsorvidos, etc. [3] so nitretados, haver normalmente um confinamento de
plasma nestas regies. Se este confinamento gerar uma densidade de
corrente superior quela existente na descarga anmala, haver a abertura
de arcos [4,34,35]. Quando o arco aberto, haver uma queda de potencial
e, como este novo potencial normalmente inferior tenso de ruptura, o
plasma se extinguir. Por outro lado, se o equipamento for de alta potncia,
haver uma fuso localizada, que poder danificar as peas ou a prpria
cmara [37]. Em aplicaes industriais, como matrizes, bicos de injeo,
virabrequins, pinhes, entre outros so suscetveis aos efeitos de
superaquecimento e abertura de arcos se a fonte de potncia utilizada for de
tenso contnua [3,35].
22
Penetrao do plasma em pequenos furos Ao nitretar peas com furo,
existir um limite de dimetro abaixo do qual no penetrar. Neste caso, a

parte interna do furo no ser nitretada. Este limite de dimetro de
aproximadamente duas vezes a largura da bainha catdica [34,38]. Para
evitar nitretar qualquer que seja o dimetro do furo, pode-se variar a presso
at um valor tal que a largura da bainha tenha um valor no qual no existir
penetrao de plasma no furo [35].
A maioria das desvantagens que existem no processo j possui
solues [33, 37]. Para isso, altos investimentos em equipamentos
eletrnicos de baixa e alta potncia so necessrios, tornando o
equipamento muito caro.
23
3. FADIGA DOS METAIS

3.1 Introduo
De acordo com a definio da norma ASTM E 1150, o mecanismo de

fadiga definido como um processo de mudana estrutural permanente,
localizada e progressiva que ocorre em um material submetido a condies
que produzem tenses e deformaes flutuantes em algum ponto (ou
pontos) e que podem culminar em trincas ou fratura completa, aps um
nmero suficiente de flutuaes. Um material submetido a um carregamento
em fadiga pode fraturar em nveis de tenso muito mais baixos do que se
estivesse submetido a um carregamento monotnico. As origens destas
flutuaes de tenso e/ou deformao podem ser as mais diversas, tais
como mecnica, trmica ou vibratria, e o fenmeno responsvel pela
grande maioria das falhas que ocorrem em componentes estruturais [12].
A fadiga tornou-se progressivamente importante medida que a
tecnologia desenvolveu um nmero maior de equipamentos, tais como
automveis, avies, compressores, bombas, turbinas, etc., sujeitos a
carregamentos repetidos e a vibrao [11]. O estudo da fadiga dos metais
tem envolvido pesquisadores de diferentes reas de atuao tais como
engenheiros mecnicos, engenheiros de materiais, fsicos, matemticos e
qumicos h mais de 150 anos e a cada dia o estudo deste mecanismo de
falha adquire mais importncia [12].
24
3.2 Ciclos de tenses
A princpio, sero definidos os tipos gerais de tenses flutuantes que

podem levar fadiga. A FIGURA 5 ilustra ciclos tpicos de tenses em
fadiga. A FIGURA 5(a) ilustra um ciclo de tenso alternada cujo formato de
onda senoidal. Esta uma situao idealizada que pode ser produzida por
uma mquina de fadiga rotativa e que, em servio, pode ser comparada a
um eixo rotativo operando a uma velocidade constante e sem sobrecargas.
Para este tipo de solicitao, as tenses mximas e mnimas so iguais e de
sinais opostos [11]. Um ciclo de tenso flutuante pode ser devido a duas
componentes, ou seja, uma tenso mdia, m, e uma componente de tenso
alternada, a. Deve-se considerar tambm o intervalo de tenses r. O
intervalo de tenses a diferena algbrica entre as tenses mxima e
mnima em um ciclo, dada pela equao 18 [30,31]:
r = mx mn
(18)
A tenso alternada , ento, a metade do intervalo de tenses,

mostrada na equao 19:
a =
r
2
(19)
A tenso mdia a mdia algbrica das tenses mxima e mnima no

ciclo, mostrada pela equao 20:
25
m =
mx + mn
2
(20)
Tambm definida a razo de tenso, R, demonstrada pela equao

21:
R=
max
min
(21)
Figura 5 - Ciclos de tenso tpicos em fadiga (a) Tenso alternada; (b)

tenso flutuante; (c) ciclo de tenso aleatrio ou irregular [11].
No caso da FIGURA 5(a), max = -min e, portanto, R = -1 e m = 0.
Entretanto, existem muitas situaes em que a tenso mdia pode ser
26
diferente de zero. Este tipo de carregamento pode ser encontrado, por

exemplo, em parafusos protendidos de equipamentos, tais como em carcaa
de bombas ou redutores. Neste caso, o parafuso tensionado para o aperto
da porca e as tenses flutuantes que decorrem da operao se sobrepem
tenso de aperto, resultando em um ciclo de tenso similar ao da FIGURA
5(b) [12].
Em vrias outras situaes de engenharia, os materiais podem estar
sujeitos a ciclos aleatrios de tenso, tais como em asas de avies ou em
pontes nas quais trafegam veculos de diferentes pesos. A FIGURA 5(c)
mostra um exemplo esquemtico deste tipo de carregamento.
O processo de fadiga pode ser dividido em duas etapas bsicas:
iniciao e propagao de trinca. Ou seja, a vida total em fadiga do
componente, Nt, dada pela soma da vida gasta para iniciar uma trinca, Ni,
e a vida despendida na sua propagao at a fratura final, Np o que pode ser
visto na equao 22:
Nt = Ni + Np
(22)
A proporo de cada uma das etapas depender, essencialmente, do

material e das condies de trabalho do componente, tais como tenses
aplicadas, acabamento superficial, geometria, meio, temperatura, entre
outros.
Os ensaios de fadiga de alto e de baixo ciclo so aplicados para
simular situaes em que o tempo de iniciao muito maior do que o de
propagao. Este o tipo de metodologia mais adotada pela indstria
automobilstica e de boa parte do setor metal-mecnico. Neste caso, o
27
componente projetado para sobreviver a uma vida infinita, ou substitudo

aps um certo nmero de ciclos, ou assim que uma trinca detectada [1,30].
Quando o nvel de tenso aplicado muito alto, o tempo de iniciao
curto e a fase de propagao adquire um peso significativo na vida total de
um componente. Neste caso, os ensaios de propagao de trinca so mais
adequados para descrever a vida em fadiga do material. Entretanto, os
ensaios de propagao so mais aplicados para simular situaes em que
uma trinca longa j esta presente no material e precisa ser monitorada com
o decorrer do tempo [12].
3.3 Fadiga de alto ciclo
Whler realizou o primeiro estudo da resistncia fadiga dos metais,

construindo para isso, uma mquina de ensaio de flexo rotativa. O mtodo
utilizado por ele foi variar a tenso aplicada, S, e contar o nmero de ciclos,
N, at a falha, representando seus resultados em um grfico, hoje conhecido
como curva S-N. A tenso aplicada est dentro do regime elstico do
material e a vida resultante, ou o nmero de ciclos para falhar, sendo maior
que 105 ciclos [30]. Esta metodologia de ensaio conhecida como fadiga de
alto ciclo.
Como pode ser visto na FIGURA 6, o nmero de ciclos de tenso que
um metal pode suportar antes de se romper aumenta com o decrscimo da
tenso. A curva S-N torna-se horizontal para uma determinada tenso,
abaixo desta tenso limite, chamada limite de resistncia fadiga, o material
28
pode presumivelmente suportar um nmero infinito de ciclos sem se romper

[1,11]. Para materiais no ferrosos, como alumnio, magnsio e ligas de
cobre, apresentam uma curva S-N que decresce continuamente com o
aumento do nmero de ciclos. Estes materiais no apresentam um limite de
resistncia fadiga, uma vez que a curva S-N nunca se torna horizontal [31].
Figura 6 - Curvas S-N tpicas para metais ferrosos e no ferrosos [12].

Os ensaios para a obteno da curva S-N so indicados para
caracterizar materiais de componentes sujeitos a tenses mximas nominais
abaixo do limite de escoamento do material, tais como eixos [3].
O ensaio de fadiga pode ser realizado sob condies de flexo, toro
ou carregamento axial. Os ensaios recebem esses nomes devido ao tipo de
carregamento ao qual so submetidos. Dentre estes ensaios, o mais
realizado o de fadiga por flexo rotativa, pois so realizados em mquinas
relativamente simples e baratas. A FIGURA 7(a) mostra um tipo de mquina
de ensaio de fadiga por flexo com o corpo de prova rotativo. A FIGURA 7(b)
demonstra o corpo de prova de fadiga sofrendo flexo enquanto gira assim
29
como a distribuio das tenses de compresso e trao. Cada ponto da

seo reduzida central sofre tenses alternadas de trao e compresso. A
aplicao dessa fora coloca a pequena seo transversal de menor
dimetro, em um estado de flexo, de modo que a superfcie superior est
sob trao enquanto a inferior est sob compresso. medida que o corpo
de prova gira pela ao do motor, uma dada posio da superfcie do corpo
de prova sofre a alternncia de estado de tenso de trao mxima para um
estado de tenso de compresso mxima [1].
Figura 7 - (a) mquina de ensaio de fadiga com corpo de prova rotativo. (b)
corpo de prova de fadiga em flexo enquanto gira [1].
Este ensaio, apesar de simples e barato, possui limitaes quanto
aplicao de cargas que podem ser imposta ao material, pois a natureza
rotativa do ensaio impe a condio de R = -1. Porm, podem existem
situaes em que o material esta sujeito a uma tenso mdia diferente de
zero, resultando em razes de tenses diferentes de R = 1 [11]. Neste
caso, o material pode ser ensaiado por flexo de trs pontos ou quatro
30
pontos ou axialmente, em mquinas mais sofisticadas. Os ensaios podem

ser realizados sob as mais diversas condies de carregamento, inclusive a
altas e baixas temperaturas, e em meios corrosivos, com auxlio de
equipamentos
auxiliares,
como
fornos
cmaras
ambientais,
respectivamente.
A curva S-N dos ensaios de fadiga podem ser linearizadas atravs de
coordenadas bilogartmicas, com isso estabelece uma lei exponencial de
fadiga [12,31], como mostrada na equao 23.
a = 'f (2Nf)b
onde a a amplitude de tenso real cclica, 'f
(23)
o coeficiente de
resistncia fadiga, 2Nf o nmero de ciclos reversos para falhar e b o

expoente de Basquin ou expoente de resistncia fadiga. Os valores de 'f e
b so parmetros caractersticos de cada material [32].
3.4 Fratura por fadiga
O processo de fadiga responsvel por mais de 80% das falhas de

componentes estruturais e, portanto, merece uma especial ateno. A seguir
trataremos do mecanismo de fratura por fadiga, dando relevncia aos
aspectos microscpicos e macroscpicos da superfcie de fratura e os
principais fatores que afetam a vida em fadiga dos materiais [30].
31
Conforme as seces anteriores, a vida em fadiga de um material

composta pelos estgios de iniciao e de propagao de trincas. A
discusso a seguir ter como base essa diviso.
3.4.1 Iniciao
Geralmente, as trincas de fadiga tm incio em superfcies livres, onde

no h restries deformao do material; entretanto, pode haver
formao de trincas no interior do material quando h interfaces envolvidas
do tipo camada cementada-metal base, partculas-metal base, alm de
vazios e bolhas de gases.
Um dos modelos clssicos de iniciao de trinca por fadiga considera
que quando um material carregado, escorregamentos ocorrem nos planos
de mais alta tenso cisalhante, formando degraus na superfcie do material.
No caso de carregamento cclico, a alternncia do carregamento provoca o
fenmeno da formao de intruses e extruses, conforme esquematizado
pela
FIGURA
8.
Intruses
de
bandas
de
deslizamento
so
microconcentradores de tenso que podem nuclear uma trinca por fadiga

[10].
32
Figura 8 - Representao esquemtica de uma intruso formada por fadiga

na superfcie de um material metlico [12].
Alm do valor da amplitude de tenso aplicada, outros fatores afetam
o tempo necessrio para a nucleao de uma trinca por fadiga. Dentre eles
destacam-se a tenso mdia ou razo de carga, geometria e acabamento
superficial da pea, resistncia mecnica do material, presena de tenses
residuais e ambiente de trabalho. Boa parte dos dados obtidos na literatura
refere-se a ensaios onde a tenso mdia zero, ou seja, a razo de carga R
= -1. Entretanto, na prtica, o que se encontra uma tenso alternada
superposta a uma tenso esttica. Tenses mdias, m, maiores reduzem o
tempo de iniciao, pois facilitam o mecanismo de deformao plstica
associada a este fenmeno. Em uma curva S-N, pode-se representar por
curvas deslocadas para a esquerda e para baixo, conforme se observa na
FIGURA 9.
33
Figura 9 - Influncia da tenso mdia nas curvas S-N [12].

O mecanismo proposto na FIGURA 8 adequado para explicar
fenmeno de iniciao de trincas em corpos de prova ou componentes
polidos, sem a presena de descontinuidades geomtricas. Entretanto,
componentes reais apresentam degraus na superfcie, entalhes, defeitos e
microconstituintes que atuam como concentradores de tenso, tais como
riscos, contornos de gros, marcas de usinagem, incluses, poros, os quais,
individualmente ou em conjunto, podem reduzir o tempo de iniciao [12].
Como este processo depende essencialmente da operacionalidade
dos mecanismos de deformao plstica, materiais com resistncia
mecnica alta apresentam maior resistncia nucleao de trinca por
fadiga. Neste sentido, vrios processos de endurecimento superficial so
utilizados com o objetivo de aumentar a dureza superficial proporcionando
um reforo ao material para aumentar a sua vida em fadiga, retardando com
isso o tempo de nucleao de trincas [11].
Esses tratamentos superficiais podem ser divididos em dois grupos:
os que envolvem modificaes qumicas ou metalrgicas, tais como
34
cementao, nitretao e endurecimento por chama e induo e os que

envolvem processos de deformao a frio, tais como o roleteamento e o
jateamento
de
granalhas
[30,13].
Componentes
mecnicos
que
necessariamente apresentam concentradores de tenso, tais como eixos,

virabrequins, engrenagens e parafusos, podem ser submetidos a estes tipos
de tratamentos, com o objetivo de aumentar o limite de resistncia fadiga
do material. A FIGURA 10 mostra uma micrografia da seo transversal de
um parafuso, cuja rosca foi conformada pelo processo de roleteamento,
mostrando a deformao dos gros superficiais devido deformao
mecnica imposta. Neste caso, alm de aumentar a resistncia mecnica e
dureza superficial, o processo evita a introduo indesejvel de riscos de
usinagem.
Figura 10 - Micrografia tica da seo transversal de um filete de rosca de

parafuso conformado por roleteamento. O material um ao inoxidvel
duplex [12].
A FIGURA 11 mostra um exemplo do efeito benfico causado pelo
processo de tratamento superficial de nitretao a plasma e carbonitretao
35
em ao inoxidvel austentico AISI 316. Observa-se que, para obter-se uma

mesma vida em fadiga, a tenso aplicada para os corpos de prova no
tratados bem inferior, quando comparados a corpos de prova nitretado e
carbonitretado [32].

a 400C, com uma presso de 4 mbar, uma mistura gasosa de 75%vol.H2 e
25%vol.N2 durante 15 horas e carbonitretado a 415C, com uma presso de
4 mbar, uma mistura de 98%vol.H2 e 2%vol.CH4 durante 12 horas [32].
Um parmetro importante da nitretao inica que influncia no
retardo do processo de iniciao de trinca, e conseqentemente, na vida em
fadiga, a temperatura de tratamento. Pode-se observar na FIGURA 12 que
a vida em fadiga do ao AISI 316 nitretado a uma temperatura de 520C
maior que a 400C, mantendo-se constante para ambas temperaturas o
tempo de tratamento de 15 horas, mistura gasosa de 75%vol.H2 e 25%vol.N2
e uma presso de 4 mbar. A diferena entre os limites de fadiga do ao AISI
316 nitretado a 520C e 400C ocorre devido presena de diferentes fases
36
que constituem a camada nitretada. A 520C a camada nitretada possui a

fase S e CrN tendo dureza de 1200 HV e espessura de 100 m. J para a
temperatura de 400C ocorre apenas a formao da fase S, com dureza de
850 HV e espessura de 20 m [43]. importante ressalvar que, para os
aos inoxidveis austenticos nitretados a uma temperatura superior a
450C, ocorre a precipitao do cromo, formando a fase CrN, o que torna a
camada menos resistente a corroso, como ilustra a FIGURA 12 [42,43].
Observa-se na FIGURA 13 que a camada nitretada, formada a uma
temperatura de 520C, sofreu corroso aps o ataque qumico do reagente
utilizado para revelar a microestrutura do material aps o tratamento,
demonstrando que a camada nitretada perde resistncia a corroso.
Figura 12 Grfico da amplitude de tenso em funo do nmero de ciclos

a 400C e 520C [43].
37
Figura 13 Metalografia do ao AISI 316 nitretado a 400C e 520C [43].

Os processos de tratamento superficial possuem um outro efeito
benfico nas propriedades de fadiga que consiste na introduo de tenses
residuais compressivas na superfcie do material. Desde que o material
permanea dentro do regime elstico, o princpio de superposio de
tenses pode ser aplicado ao material com tenses residuais. Desta forma, a
tenso efetiva, S', obtida somando-se a tenso aplicada, S, a tenso
residual, res, como mostra a equao 24:
S'=S+res
(24)
Da mesma forma, os valores efetivos de tenses mximas e mnimas

podem ser definidos, respectivamente, como mostram as equaes 25 e 26:
S'max = max+res
(25)
S'min = min+res
(26)
38
Conseqentemente, os valores de amplitude de tenso, tenso mdia

e razo de tenso efetiva, na presena de um campo de tenses residuais,
so dados, respectivamente, pelas equaes de 27 a 29:
S'a=
min
S ' max S ' min ( max + res ) min + res
=
= max
=a
2
2
2
(27)
S'm=
S 'max + S 'min ( max + res ) + min + res

=
= m + res
2
2
(28)
R' =
S ' min min + res

=
S ' max max + res
(29)
Portanto, a presena de um campo de tenses residuais no provoca

alteraes na amplitude de tenso, mas afeta a tenso mdia e a razo de
carregamento. Uma tenso residual compressiva na superfcie do material
reduz a tenso mdia e a razo de tenso, aumentando o tempo necessrio
para a nucleao de uma trinca no material. Em alguns casos, quando altas
tenses compressivas esto presentes prximas superfcie do material,
como, por exemplo, em materiais submetidos a jateamento ou roleteamento,
ou a um tratamento trmico superficial, uma trinca pode ser nucleada em
regies sub-superficiais, onde a deformao plstica gerada pelo tratamento
da superfcie e o nvel de tenso residual compressiva so menores [12]. A
FIGURA 14 mostra um exemplo de nucleao de trinca sub-superficial para
um ferro fundido nodular submetido ao processo de roleteamento e ensaiado
sob condies de fadiga por flexo rotativa.
39
Figura 14 - Local da nucleao de trinca por fadiga, indicado pela seta,

localizado abaixo da superfcie, em um ferro fundido nodular submetido a
roleteamento [30].
Fatores ambientais, tal como meios corrosivos ou alta temperatura,
afeta significativamente a nucleao de trincas por fadiga.
3.4.2 Propagao
O processo de propagao de trincas divide-se em trs estgios:

estgio I (trincas curtas), estgio II (trincas longas) e estgio III (fratura final).
Macroscopicamente,
superfcie
de
fratura
originada
pela
propagao de uma trinca por fadiga pode ser dividida em duas regies
distintas, conforme mostrado pela FIGURA 15. A primeira regio
corresponde propagao estvel da trinca por fadiga. Apresenta um
aspecto mais polido devido ao atrito entre as superfcies da trinca e muitas
vezes apresentam marcas concntricas que se originam a partir do ponto de
nucleao da trinca, chamadas de marcas de praia. Estas marcas so
40
resultados de paradas ou diminuio na taxa de crescimento da trinca

devido a uma eventual queda momentnea da carga, devido a uma
sobrecarga que encrua localmente o material, retardando o crescimento. A
outra regio corresponde fratura final do material e possui um aspecto
mais irregular e fibroso. Nesta regio, a fratura pode ser frgil ou dctil,
dependendo das caractersticas do material e do nvel de carregamento [31].
A proporo entre uma regio e outra depende do carregamento aplicado ao
componente. Cargas altas resultam em uma pequena rea de propagao
da trinca por fadiga, como mostrado na FIGURA 15(a). Para cargas
relativamente mais baixas o tempo de propagao estvel da trinca ser
maior, diminuindo a frao da rea de fratura rpida, demonstrado na
FIGURA 15(b).
(a)
(b)
Figura 15 - Superfcie de fratura por fadiga: (a) alta carga aplicada e (b)
baixa carga aplicada [12].
Outra
caracterstica
macroscpica
pode
ser
encontrada
em
superfcies de fratura so as marcas de catraca. Tais marcas surgem
41
quando ocorre a nucleao de mltiplas trincas no material que, ao se

unirem, formam degraus na superfcie de fratura. A FIGURA 16 apresenta
uma regio contendo marcas de catraca de um eixo rotativo do ao AISI
1045 fraturado por fadiga. A contagem de marca de catraca um indicativo
da quantidade de stios de nucleao de trincas presentes na pea.
Figura 16 - Eixo AISI 1045 fraturado por fadiga com suas marcas de catraca,
indicadas pelas seta [12].
O estgio I de propagao de trincas por fadiga refere-se a fase inicial
do processo. Uma vez nucleadas as trincas por fadiga, estas tendem a se
propagar inicialmente ao longo dos planos de alta tenso cisalhante, a 45
em relao direo de aplicao de carga principal [11]. A trinca propagase at ser desacelerada por barreiras microestruturais, tais como contornos
de gro, incluses, partculas de reforo ou zonas perlticas que podem
acomodar a direo inicial de propagao. Ao atravessar a barreira, a trinca
volta a acelerar at encontrar um novo obstculo, demonstrado na FIGURA
17. Portanto, o refino de gro capaz de aumentar a resistncia fadiga do
42
material, pela criao de uma quantidade maior de barreiras, como

contornos de gro, a serem transpostas no estgio I de propagao.
Tratamentos mecnicos superficiais, como jateamento e roleteamento,
contribuem para a criao de um nmero maior de barreiras microestruturais
por unidade de comprimento, devido ao achatamento dos gros.
Figura 17 - Estgio I e II de propagao de trinca por fadiga.

medida que a trinca cresce, o fator de intensidade de tenso
aumenta e ocorre uma transio na direo de propagao de 45 para 90
em relao direo do carregamento, iniciando o estgio II de propagao
que , em geral, menos sensvel microestrutura do que o estgio I de
propagao. Uma caracterstica tpica do estgio II a presena de estrias
na superfcie [11,12]. Cada estria representa a posio sucessiva de uma
frente de trinca que avana num plano normal ao da mxima tenso de
trao. Em principio, cada estria foi produzida por um nico ciclo de tenses.
43
A presena destas estrias define, sem dar margem a dvidas, que a falha foi
produzida por fadiga, mas sua ausncia no exclui a possibilidade de fratura
por fadiga [11].
O estgio II de propagao de trinca ocorre por um processo plstico
que torna a ponta da trinca arredondada, o qual ilustrado na FIGURA 18.
No incio do carregamento cclico a ponta da trinca aguda, FIGURA 18(a).
medida que o esforo de trao aplicado o pequeno entalhe duplo na
ponta da trinca concentra o deslizamento ao longo dos planos que fazem 45
com o plano da trinca, FIGURA 18(b). proporo que a trinca se alarga
para sua extenso mxima, FIGURA 18(c), ela caminha ainda mais por
cisalhamento plstico ao mesmo tempo que, sua ponta se torna
arredondada. Quando a carga muda para compresso, s direes de
deslizamento na extremidade so invertidas, FIGURA 18(d), as faces da
trinca so compactadas e a nova superfcie da trinca, criada na trao,
forada para o plano da trinca, FIGURA 18(e), onde parcialmente dobrada
por flambagem formando uma ponta de trinca novamente aguda. Desta
forma, a trinca esta pronta para avanar e se tornar arredondada no prximo
ciclo de tenses [11,30].
44
Figura 18 - Processo plstico de alargamento da ponta da trinca para o

estgio II de crescimento de trinca por fadiga [11].
3.5 Tenses residuais compressivas
A introduo de campos de tenses residuais compressivas

cuidadosamente controladas um meio potencial de aumentar a resistncia
fadiga [32]. Essas tenses residuais podem ser introduzidas utilizando
processos tais como, jateamaneto com granalhas, roleteamento superficial,
deformao a frio em furos de prendedores, tratamentos trmicos e
tratamentos termoqumicos [10,13]. As tenses compressivas, presentes na
superfcie da pea exercem um importante papel no aumento da resistncia
a nucleao de trinca por fadiga em diversos tipos de solicitaes cclicas
[6,14,15]. Elas atuam diminuindo as tenses de trao, que ocorrem na
45
superfcie da pea. A presena de tenses residuais compressivas

desenvolvidas no volume do material pode tambm afetar os mecanismos
de propagao de trincas por fadiga, diminuindo sua taxa de propagao, ou
mesmo ter seu crescimento totalmente inibido [33].
A FIGURA 19 ilustra o efeito resultante da superposio das tenses
aplicada e residual [11]. A FIGURA 19(a) mostra a distribuio das tenses
de trao e compresso em um eixo sob flexo. A FIGURA 19(b) apresenta
o perfil de distribuio tpica das tenses residuais de um jateamento com
granalhas. A FIGURA 19(c) apresenta o perfil resultante da superposio
das tenses aplicada e residual. A tenso residual trativa mxima na
superfcie reduzida e seu pico de tenso deslocado para o interior da
pea.
46
Figura 19 - Efeito de superposio das tenses aplicadas () e residual

(res): (a) distribuio de tenses em um eixo sob flexo; (b) perfil de
distribuio tpico das tenses residuais de um jateamento de granalhas; (c)
perfil resultante da superposio das tenses aplicada e residual [11].
A seguir ser apresentada uma descrio de como surgem as
tenses residuais em camadas nitretadas.
47
3.5.1 Tenses residuais em camada nitretada
As tenses residuais tm sido extremamente estudadas na

camada nitretada por causa do seu endurecimento superficial, contudo, um
nmero limitado de trabalhos do importncia a tecnologia das tenses
residuais na nitretao com relao a sua formao e constituio. O fato de
existir um nmero pequeno de trabalhos sobre a formao das tenses
residuais na camada deve-se ao fato de que o mecanismo de endurecimento
da camada nitretada complexo, principalmente pelo fato da camada
nitretada ser constituda por camada composta e camada de difuso. Com
isso, o estudo difcil, e um modelo matemtico deve conter inmeros
fatores [34,35].
Os maiores nmeros de dados na literatura so relacionados a
tenses residuais na camada de difuso, e geralmente refere-se nitretao
gasosa. So poucos os trabalhos que relacionam tenses residuais e
carbonitretao, especialmente para a camada de compostos e a interface
entre a camada de difuso e o substrato da matrix do material [34].
Como a camada nitretada constituda em camada de
compostos e camada (ou zona) de difuso, como mostra a FIGURA 20,
ento ser dividida a composio das tenses residuais na camada de
compostos e na camada de difuso.
48
Camada
Composta
Camada de
Difuso
Figura 20 - A camada nitretada de um metal pode ser divida em camada

composta, na superfcie, e estando abaixo desta a camada, ou zona, de
difuso [35].
3.5.2 Camada composta
Vrias teorias relacionam a origem das tenses residuais com a

camada de composio, entretanto, as maiores tenses residuais esto
localizadas na camada de difuso. Os principais geradores de tenses
residuais na camada composta so [34]:
Mudana da composio qumica na zona de difuso devido

introduo de nitrognio intersticialmente.
49
Transformao de fases instveis como -Fe4N1-x e -Fe16N2 na

zona de difuso e o fenmeno de precipitao de nitretos estveis
como -Fe4N ou -Fe2N.
Mudana no volume da camada devido a transformaes de fases e

pelo crescimento de precipitados.
Efeito trmico devido aos diferentes coeficientes de expanso trmica

das diferentes fases presentes durante a formao da camada.
As tenses residuais relacionadas com a formao da camada de
compostos so raramente estudadas, contudo o seu efeito no limite de

fadiga em elementos de mquina nitretado so expressivos, especialmente
se a espessura da camada for comparada com a espessura total de um
componente de engenharia para aplicao na mecnica. Estas tenses
residuais originam da:
Mudana no volume durante a formao de diferentes fases na

camada composta.
Tenses internas geradas pela formao da porosidade pelo

nitrognio molecular.
Dependendo dos parmetros do processo, a porosidade geralmente
associada com o alto potencial do nitrognio do tipo na camada composta.

Esta porosidade usualmente concentrada em uma regio externa
camada composta, com isso produzindo uma tenso que gera as tenses
residuais. Estudos tm mostrado que as tenses residuais compressivas
existem na camada composta durante seu crescimento, e essas tenses
incrementam durante o resfriamento, em conseqncia do seu volume ser
geralmente mal encaixado devido aos diferentes coeficientes de expanso
50
trmica da camada composta e da camada de difuso. Essas observaes

aplicam-se particularmente a estrutura [34]. As tenses residuais internas
da camada composta so importantes, principalmente na sua interface
devido alta densidade de deslocao no contorno de gro e a falta de
homogeneidade na formao de uma nova estrutura cristalina ( ou ).
O maior nmero de dados relacionados s tenses residuais em
camada composta so resultados de experimentos utilizando a nitretao
gasosa ou nitretao a plasma. Quando consideramos as tenses residuais
na camada composta, a estrutura da camada no pode ser omitida devido a
seus diferentes nitretos e orientaes preferenciais.
Em termos de comportamento em fadiga, um aspecto particular pode
ser estabelecido com a penetrao da camada composta na matriz, pois
elas deslocam o valor mximo da intensidade da fora trativa na camada
superficial no regime de trao do ensaio fadiga por flexo para o interior da
camada, com isso a nucleao de uma trinca deve ocorrer subsuperficialmente [33,34].
Significativas diferenas podem aparecer na estrutura e morfologia da
camada nitretada em funo do processo tecnolgico utilizado. Essas
diferenas so reflexos do estado de tenso-deformao da camada.
Contudo, muito difcil obter os valores de tenses residuais compressivas
em camada composta em virtude dos vrios fatores de tratamento, como a
temperatura de tratamento e tempo, que influenciam na formao e
constituio dos nitretos, podendo assim ter apenas um tipo de nitreto
(monofsica) ou com vrios, e isto dificulta a medida do estado de tenso
residual da camada [35].
51
A composio e os parmetros utilizados durante o tratamento so de

grande influncia na formao do estado de tenso residual nos aos
nitretados. Existe ainda a influncia da composio qumica do ao e
tambm o comportamento do nitrognio na camada de difuso. Em
amostras
contendo
grandes
quantidades
de
elementos
fortemente
formadores de nitretos, como o cromo, alumnio e titnio, que produzem alta

dureza e altas tenses residuais na camada [34].
3.5.3 Camada de difuso
O mecanismo de nitretao adotado no causa diferena nos

fenmenos presentes da camada de difuso em funo da tcnica utilizada.
Devido baixa solubilidade na matriz, o nitrognio forma o nitreto Fe4N ou
precipitados no substrato da camada de difuso. A presena de elementos
de liga pode modificar a composio dos nitretos, e produzir nitretos com
elementos de liga. A temperatura do tratamento tem uma forte influncia
tanto na estrutura quanto na composio da camada nitretada, mas
especificamente na cintica de formao da camada de difuso. As causas
de tenses residuais na camada de difuso esto relacionadas mudana
de volume da camada devido [35]:
Formao de nitretos de ferro na camada composta
Decomposio do nitrognio na matrix ferrtica da camada
Precipitao de diferentes nitretos na camada de difuso
52
Contraes trmicas diferentes entre a camada e o substrato durante

o resfriamento
Volume mal encaixado entre a matrix e precipitados, gerando tenses

residuais trmicas durante o resfriamento (esse volume mal
encaixado originado dos diferentes coeficientes de expanso
trmica dos precipitados e da matrix) [34,35]
lgico que para aumentar o nvel de tenses residuais precisa-se
aumentar a quantidade de nitrognio, desta forma incrementa-se o nmero e

o volume dos precipitados. importante dar nfase que as tenses residuais
atingem um limite mximo no seu valor, pois ocorre uma saturao na
formao de nitretos e de deformaes plsticas na camada [35].
Em aos com elementos de liga que so forte formadores de nitretos,
como o cromo, alumnio e titnio, tem-se alta dureza e altas tenses
residuais na camada nitretada. Pode existir uma correlao direta entre a
microdureza da camada de difuso e o nvel de tenses residuais [34]. A
FIGURA 21 apresenta um perfil da microdureza da camada em relao em
relao a seu valor de tenso residual dos aos ferramenta H13 e YAG 300
nitretados 580C durante 9 horas. Nota-se que com o decrscimo da
microdureza da camada nitretada ocorre uma reduo tambm dos valores
de tenso residual.
53
Figura 21 - Correlao entre o perfil de microdureza e de tenso residual da

seco transversal da camada nitretada dos aos (a) H13 e (b) YAG 300,
nitretados ambos a 580C durante 9 horas [33].
A temperatura do processo tem um importante efeito na tenso
residual, pois esta influncia esta ligada taxa de difuso e formao de
diferentes precipitados durante o resfriamento. Medidas de tenso residual
durante o processo de nitretao revelaram importantes valores no s da
relaxao da tenso, mas da deformao plstica durante a nitretao, alm
disso, os parmetros do processo introduzem tenses residuais na camada
54
composta e de difuso. O processo de resfriamento pode ser considerado

um importante passo na gerao das tenses residuais na camada
composta, em virtude das tenses criadas na camada de difuso durante a
nitretao [34,35]. A FIGURA 22 mostra a influncia geral da temperatura do
tratamento e o valor da tenso residual. As linhas tracejadas indicam os
valores mdios da temperatura e da tenso residual ao longo da camada
nitretada.
Figura 22 Decrscimo do nvel da tenso residual em relao ao aumento

da temperatura [34].
O tempo de nitretao tambm influncia no perfil das tenses
residuais. Ciclos longos de tratamento produzem grande distribuio de
tenses compressivas na camada. Os valores da tenso residuais presentes
na superfcie relaxam para tempos longos de tratamento, e com isso os
maiores valores das tenses residuais encontram-se no interior da camada.
A influncia do tempo de tratamento em relao ao valor de tenso residual
55
ao longo da superfcie pode ser observada na FIGURA 23. Nesta FIGURA,

esta ilustrada a variao possvel da tenso residual para cada temperatura
como indica a linha tracejada.
Figura 23 - Influncia do tempo de tratamento sobre os valores de tenses

residuais [35].
56
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
O procedimento experimental conduzido no apresentado no

diagrama em bloco da FIGURA 24. Uma descrio mais abrangente de cada
etapa ser apresentada nas sees abaixo.
Figura 24 - Diagrama em bloco do procedimento experimental adotado.
4.1 Material
Nesta
investigao
foram
estudados
dois
aos
inoxidveis
austenticos AISI 304 e 316. Os materiais foram recebidos na forma de barra

com as seguintes dimenses: 2 m de comprimento por 12,75 mm de
57
dimetro. A faixa de composies qumicas nominais para os aos

inoxidveis austenticos AISI 304 e AISI 316 esto listados na Tabela 1, de
acordo com a norma ASTM A 276-02.
Tabela 1 - Composio qumica nominal dos aos inoxidveis austenticos

AISI 304 e AISI 316, segundo especificao da norma ASTM A 276-02.
304
316
Si
Mn
Cr
Mo
Ni
min
18,00
8,00
mx
0,08
1,00
2,00
0,045
0,08
20,00
10,50
min
16,00
2,00
10,00
mx
0,08
1,00
2,00
0,045
0,03
18,00
3,00
13,50
4.2 Anlises qumicas
As anlises qumicas dos aos estudados foram realizadas no

laboratrio de Qumica do Departamento de Materiais, Aeronutica e
Automobilstica da USP de So Carlos, utilizando a tcnica de anlise por
via mida. Esta tcnica consiste na combusto para a anlise de carbono e
enxofre, calorimetria para o mangans, gravimetria para o silcio, nquel,
fsforo e molibdnio, e volumetria para o cromo.
58
4.3 Nitretao inica
Um equipamento de nitretao inica constitudo por uma cmara,

sistema de vcuo, unidade de distribuio de gs, fonte de alimentao
(fonte de potncia) e vlvulas para o controle eletrnico de presso. Um
esquema do equipamento apresentado na FIGURA 25, onde se destacam
os principais componentes do sistema, e a FIGURA 26 ilustra uma fotografia
do equipamento de nitretao inica utilizado no presente trabalho.
Figura 25 - Diagrama esquemtico do sistema de nitretao inica.

O sistema mostrado na FIGURA 26 pertence ao Laboratrio de
Correlao Angular e Tcnicas Nucleares do Departamento de Fsica da
Universidade Federal de So Carlos. A cmara de vcuo cilndrica,
fabricada em ao inoxidvel AISI 316, apresentando um dimetro interno de
450 mm e altura de 600 mm. O sistema possui duas flanges sendo ambas
confeccionadas em ao inoxidvel, situadas na regio superior e inferior,
59
respectivamente, sendo que a superior mvel. A flange superior e as

paredes laterais so ligadas ao terminal positivo da fonte de tenso,
constituindo assim o anodo. O porta amostra ligado ao terminal negativo
da fonte de alimentao, constituindo o catodo, que possui a forma de um
disco de 100mm de dimetro e 6mm de espessura apoiado sobre um
suporte que possui uma blindagem eltrica, permitindo maior eficincia no
processo de tratamento. A flange inferior eletricamente isolada, possuindo
6 orifcios onde so feitas as conexes de instrumentao de temperatura,
vcuo, entrada de gs, controle de vcuo, leitura da presso e haste de
sustentao do porta amostras.
Figura 26 - Fotografia do equipamento de nitretao inica do Departamento

de Fsica da UFSCar, usado nos experimentos.
O sistema de vcuo deve ser capaz de atingir uma presso de 10-2
mbar e possuir vlvulas para o controle de entrada da mistura dos gases e
da presso interna da cmara, durante o tratamento.
60
A fonte de potncia consiste de um sistema de retificao que recebe

a tenso alternada de 220 V da rede eltrica. Possui uma tenso mxima de
sada de 850 V, com uma potncia de 5 KVA, podendo operar em corrente
contnua ou alternada. Para a tenso alternada pode-se variar a freqncia
de 1 a 150 kHz e o ciclo de trabalho de 10 a 100%.
Para o monitoramento de todas as variveis do processo, existe um sistema
de captura e controle de dados. O valor de tenso eltrica aplicada, corrente
eltrica da descarga, ciclo de trabalho, freqncia, temperatura das
amostras e presso dentro da cmara so registradas em painis digitais.
Na nitretao inica existem 4 parmetros que influenciam na profundidade,
dureza e quantidade de fases da camada nitretada. Esses 4 parmetros so:
tempo, temperatura, presso e mistura gasosa. Neste trabalho 3 parmetros
foram mantidos fixos, sendo eles a temperatura de 400C, a presso de 4,5
mbar e a mistura de gasosa de 80%vol.H2 e 20%vol.N2. O tempo foi o
parmetro varivel. Foram utilizados os seguintes tempos de nitretao
inica: 1 hora, 3 horas, 6 horas e 10 horas de tratamento para a
determinao do melhor tempo de nitretao dos corpos de provas para os
ensaios de fadiga por flexo rotativa.
4.4 Anlises metalogrficas e fratogrficas
As amostras foram preparadas conforme o estabelecido pela norma

ASTM E 395 [36], embutidas em baquelite, lixadas utilizando lixas de grana
220, 320, 400, 600 e 1000, e depois polidas na seguinte seqncia: xido de
61
cromo 10 m, xido de alumina 2 m e 0,5 m. Para a revelao da camada

nitretada foi utilizado o reagente gua rgia (70% cido clordrico + 20%
cido ntrico + 10% gua).
Todas as anlises foram feitas utilizando um microscpio eletrnico
de varredura (MEV), FIGURA 27, do Instituto de Qumica de So Carlos
(IQSC USP) da marca Zeiss-Leica e modelo 440.
Figura 27 - Microscpio Eletrnico de Varredura Zeiss-Leica 440, do Instituto

de Qumica de So Carlos (IQSC USP).
4.5 Difrao de raios-X
As estruturas cristalinas e os respectivos parmetros de rede das

superfcies nitretadas foram investigadas pela tcnica de difrao de raios-X
em incidncia rasante (GAXD), utilizando um difratmetro D5000 da
62
Siemens do Instituto de Qumica da Unesp de Araraquara, equipado com um

monocromador de grafite e um tudo de radiao CuK (= 1,54056). As
medidas de difrao de raios-X foram feitas com passo de 0,05/2, com 2
variando de 30 a 120.
Os difratogramas das amostras foram analisados utilizando-se o
programa PDF2, com o objetivo de encontrar a fase referente a cada pico do
difratograma.
4.6 Anlise de tenso residual via raios-X
O procedimento de difratometria de raios-X foi realizado com base na

norma ASTM E 975. As anlises foram obtidas mediante a aplicao do
chamado mtodo de mltipla exposio utilizando uma fonte de raios-X. As
anlises so feitas na regio indicada pela FIGURA 28, com um ngulo de
inclinao em relao normal do corpo de prova de 60 a +60 graus com
0,1 graus de passo e com um tempo de exposio de 2 segundos. Foram
utilizados dois corpos de prova nitretados para esta anlise, para cada ao.
Porm tomou-se o cuidado em fazer essas anlises em corpos de prova no
ensaiado e ensaiado. Foram utilizados os corpos de prova 316-7N ensaiado
a 510 MPa e 11.977.300 ciclos sem se romper e o corpo de prova 304-7N
ensaiado a 560 MPa e 12.166.700 ciclos sem se romper.
63
Figura 28 - Ilustrao do corpo de prova e a regio a qual foram realizadas

as analises de deformao residual.
Os valores das deformaes residuais foram encontrados com a
variao das distncias interplanares dos picos encontrados ao longo da
faixa de varredura. Estes valores de deformao residual foram encontrados
com o tratamento dos resultados com o auxilio do software S2003, que ao
determinar a deformao residual permite a avaliao direta da componente
de tenso residual normal, assim como da tenso cisalhante. O software
calcula a tenso residual (res) sabendo-se os valores da constante elstica,
(S2), o mdulo de Poisson, () e mdulo de Young, (E) correspondente ao
pico principal do difratograma. Estes constantes possuem valores diferentes
para cada tipo fase. importante notar que a fase -Fe4N para os aos
inoxidveis austenitcos ainda no possuem essas constantes tabeladas e,
portanto, quando esses valores estiverem tabelados poder ser encontrado
o valor da tenso residual. Para isso a expresso utilizada dada por:
res =
e
1
S2
2
(30)
64
onde
1
1+
S2 =
2
E
(31)
4.7 Corpos de prova
A quantidade de corpos de prova para ambos os materiais foi

mesma. Para os ensaios de trao foram feitos em 3 corpos de prova,
conforme indica a norma ASTM E 8M-00 [37]. Os ensaios de fadiga rotativa
foram feitos em 35 corpos de prova segundo a norma ASTM E 466-96 [38].
Os corpos de prova foram usinados em um torno de comando numrico
computadorizado (CNC). As FIGURAS 29 e 30 apresentam os desenhos
com as dimenses dos corpos de provas de trao e de fadiga,
respectivamente.
Figura 29 Geometria e dimenses do corpo de prova de trao segundo a

norma ASTM E 8M-00.
65
Figura 30 Geometria e dimenses do corpo de prova de fadiga rotativa

segundo a norma ASTM E 466-96.
Aps a usinagem os corpos de prova foram lixados e polidos de
acordo com a norma ASTM E 395.
4.8 Ensaio de trao
Os ensaios de trao foram realizados temperatura ambiente e uma

velocidade de deformao de 2 mm/min ao corpo de prova, segundo a
norma ASTM E 8M-00, em uma mquina EMIC, programada por
computador, FIGURA 31. Foram determinados os valores do limite de
resistncia, limite de alongamento total e mdulo de elasticidade.
66
Figura 31 - Mquina de ensaio de trao, EMIC, programada por

computador.
4.9 Ensaio de fadiga rotativa
O ensaio de fadiga por flexo rotativa consiste em testar vrios corpos

de prova em diferentes amplitudes de tenso, com o objetivo de construir
uma curva S-N [12]. A tenso pode ser facilmente calculada em funo da
carga aplicada e do dimetro do corpo de prova na sua menor seo
transversal. A equao abaixo foi ajusta para o sistema internacional j que
o equipamento utilizado apresentava suas unidades de medidas no sistema
ingls. Seja d o dimetro dado em milmetro, S a tenso aplicada em MPa,
M o momento de flexo da mquina, em libras por polegada, como
mostrado na equao 32.
67
M=8,688x10 4(d)3S
(32)
Para o primeiro corpo de prova aplica-se um nvel de tenso mxima,

prximo ao limite de escoamento do material para que um ponto da curva
seja obtido rapidamente. Em seguida, os outros corpos de prova so
ensaiados em tenses sucessivamente mais baixas, ou superior, at se
obter o limite de fadiga (run out), ou seja, os corpos de prova atinjam um
nmero 107 ciclos. Os ensaios de fadiga por flexo rotativa foram realizados
conforme o estabelecido pela norma ASTM E 466-96 [38], em uma mquina
da marca Fatigue Dynamics, modelo RFB-200, conforme ilustra a FIGURA
32.
Figura 32 - Mquina de fadiga por flexo rotativa da Fatigue Dynamics

modelo RFB-200. Vista geral do equipamento.
Para os ensaios de fadiga rotativa foram utilizados 5 nveis de tenso
para cada condio de ensaio, e 3 corpos de prova para cada nvel de
tenso. A freqncia utilizada foi de 24,5Hz e foram considerados corpos de
68
prova sem falha (run out) os que atingiram uma vida de 107 ciclos.
Entretanto, deve-se ressaltar a natureza estatstica da curva S-N obtida, pois
elas representam uma curva de probabilidade de sobrevivncia de 50%, ou
seja, cerca de metade dos corpos de prova podem falhar abaixo dos nveis
de tenso mdios obtidos.
O nmero de corpos de prova ensaiados e os nveis de tenses foram
determinados de acordo com a norma ASTM E 739-98, de tal maneira que
se atingisse uma faixa mxima de repetio (replication) na faixa de 50 a
75%. Esse clculo realizado utilizando-se a equao 33.
n.de.nveis.de.tenso
% Re petio = 1
*100%
n.total.de.corpos.de. prova.ensaiados
(33)
A apresentao dos resultados dos ensaios de fadiga foram

realizados de acordo com as normas ASTM E 468-98 e ASTM E 739-98 [39].
4.10 Ensaios de microdureza
Os ensaios de microdureza Vickers (HV) foram realizados na regio

da superfcie das amostras ensaiadas, utilizando-se um microdurmetro
Micromet da srie 2100, equipado com um identador Vickers e cargas de 10
a 1000 gf. A carga utilizada no ensaio de todas as amostras foi de 25 gf e
com um tempo de aplicao de 15 s. Os ensaios foram realizados conforme
a norma ASTM E 384-99 [40]. As medidas de dureza foram realizadas antes
69
e aps cada tratamento de nitretao inica. A eficincia deste processo foi

avaliada primeiramente pela determinao da dureza superficial das
amostras. A dureza superficial reportada para cada amostra foi o resultado
da mdia de cinco impresses distribudas em toda a amostra.
70
5. RESULTADOS E DISCUSSO
Neste captulo so apresentados os resultados experimentais obtidos

por diversas tcnicas em amostras de aos inoxidveis austenticos AISI 304
e AISI 316 submetidas ao processo de nitretao inica, sob diferentes
tempos de tratamentos, assim como os de ensaios de fadiga rotativa dos
mesmos materiais tratados e no tratados pelo processo de nitretao
inica.
Para facilitar a exposio dos resultados, optou-se por dividir o
presente captulo em duas partes: na primeira sero apresentados os
resultados referentes constituio das camadas nitretadas dos aos,
enquanto que na segunda sero apresentados os resultados referentes aos
ensaios de fadiga por flexo rotativa.
5.1 Anlise Qumica
As composies qumicas dos aos inoxidveis analisadas pelo

laboratrio de Qumica do Departamento de Materiais, Aeronutica e
Automobilstica da USP de So Carlos esto apresentadas na Tabela 2.
71
Tabela 2 Composies qumicas (% em peso), analisadas no SMM-EESCUSP.

ELEMENTOS (% EM PESO)
C
Ni
Cr
Si
Mo
Mn
304
0,032
8,26
18,34
0,021
0,014
0,41
0,18
1,21
316
0,034
10,41
17,42
0,013
0,012
0,61
2,23
1,54
Os resultados das composies da Tabela 2 para os dois aos esto

de acordo com a especificao da norma ASTM A 276-02. Entretanto, o ao
inoxidvel austentico AISI 304 no deve apresentar molibdnio em sua
composio qumica, como especifica a norma ASTM A 276-02. Essa
porcentagem de molibdnio certamente provm das impurezas presentes
nas sucatas utilizadas no processo de fundio da liga.
5.2 Nitretao inica das amostras
Os parmetros da nitretao inica dos aos inoxidveis austenticos

AISI 304 e 316 esto mostrado nas Tabelas 3 e 4, respectivamente. Para
ambos os aos foram deixados trs parmetros fixos, sendo eles:
temperatura de 400C, presso de 4,5 mbar e mistura gasosa de 80% vol.H2
e 20% vol.N2. Todas as amostras foram resfriadas sob vcuo dentro da
cmara para evitar que o processo de oxidao entrasse em operao
durante o resfriamento.
72

do ao inoxidvel austentico AISI 304.
TEMPO
(horas)
1
TEMPERATURA
(C)
400
TENSO
(V)
458
CORRENTE
(mA)
547
PRESSO
(mbar)
4,5
400
443
533
4,5
400
437
529
4,5
10
400
431
522
4,5

do ao inoxidvel austentico AISI 316.
TEMPO
TEMPERATURA
TENSO
CORRENTE
PRESSO
(horas)
(C)
(V)
(mA)
(mbar)
400
455
511
4,5
400
437
537
4,5
400
438
528
4,5
10
400
431
522
4,5
Observa-se nas Tabelas 3 e 4, que para um mesmo tempo de

nitretao ocorre uma variao nos valores da tenso e da corrente. Essa
variao deve-se a ocorrncia de arcos voltaicos na parede do nitretador.
Para minimizar o efeito de arco, a regio da cmara onde eles surgiram foi
lixada, polida e posteriormente foi limpa com lcool para remoo dos
detritos. Aps essa limpeza, no mais apareceram arcos voltaicos. Adotou-
73
se assim, como rotina de trabalho, a limpeza por completa da cmara aps

cada tratamento.
5.3 Ensaios de microdureza
Os ensaios de microdureza Vickers foram realizados com uma carga

de 25 gf, e um tempo de aplicao da carga de 15 segundos. Os valores da
mdia de 5 medidas de microdureza superficial aumentam com o tempo de
nitretao, conforme mostra a Tabela 5.
Tabela 5 - Mdia da microdureza vickers dos aos inoxidveis austenticos

AISI 304 e AISI 316, para os diferentes tempos de nitretao.
MATRIZ
1 HORA
3 HORAS
6 HORAS
10 HORAS
304
280 HV
785 HV
1060 HV
1203 HV
1347 HV
316
219 HV
469 HV
913 HV
1221 HV
1296 HV
Para uma melhor visualizao dos resultados da Tabela 5, construiuse um grfico, FIGURA 33, mostrando o aumento da dureza superficial com
o aumento do tempo de tratamento superficial dos aos. O valor da
microdureza superficial do ao AISI 304 sem o tratamento (matriz) maior
que o AISI 316. Observa-se que para tempos de tratamento de 6 e 10 horas,
os valores de microdureza superficial so bem prximos. Resultados
74
semelhantes de microdureza superficial variando com o tempo de nitretao

foram encontrados por S. Thaiwatthana [32] e T. Bell [21].
1500
AISI 304
AISI 316
Microdureza Vickers (HV)
1350
1200
1050
900
750
600
450
300
Matriz
150
0
10
Tempo de Nitretao (horas)

Figura 33 - Grfico da variao da microdureza Vickers em relao ao tempo
de nitretao para os aos inoxidveis austenticos AISI 304 e 316,
utilizando uma carga de 25 gf.
5.4 Ensaios de trao
Os ensaios de trao foram realizados temperatura ambiente, em 3

corpos de prova para cada tipo de ao inoxidvel austentico. A FIGURA 34
mostra o grfico da tenso em funo da deformao aplicada para os aos
AISI 304 e 316.
A mdia dos resultados dos ensaios de trao est
apresentada na Tabela 6.
75
800
700
Tenso (MPa)
600
500
400
300
AISI 304
AISI 316
200
100
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
Deformao (mm/mm)
Figura 34 - Comportamento tenso-deformao de engenharia para os aos
AISI 304 e 316, a temperatura ambiente.
Tabela 6 - Resultados dos ensaios de trao.
LIMITE DE
REDUO ALONGAMENTO
LIMITE DE
RESISTNCIA ESCOAMENTO DE REA
(%)
(MPA)
(MPA)
(%)
304
723
487
67%
51
316
720
522
65%
51
De acordo com o resultado dos ensaios de trao, conclui-se que os

aos inoxidveis austenticos estudados neste trabalho esto de acordo com
a especificao da norma ASTM A 276-02, ou seja, eles foram trabalhados a
frio durante seu processo de fabricao. O limite de escoamento de cada
76
ao ser importante para se determinar os nveis de tenso que sero

utilizados nos ensaios de fadiga por flexo rotativa. Para uma mesma tenso
aplicada, o ao AISI 304 apresenta maior deformao que o ao AISI 316.
5.5 Microscopia eletrnica de varredura (MEV)
Para verificar qual a evoluo da profundidade da camada nitretada,

as amostras nitretadas em seus respectivos tempos de tratamento foram
cortadas em 90 em relao superfcie nitretada. Aps o corte, as
amostras foram embutidas em baquelite e posteriormente lixadas e polidas
de acordo com a norma ASTM E 395-00. Fez-se um ataque com gua rgia
(70% HCl + 20% HNO3 +10% gua) para revelar a constituio estrutural da
camada nitretada. As FIGURAS 35 e 36 mostram o perfil da camada
nitretada dos aos AISI 304 e AISI 316, respectivamente, os tempos de
tratamento so indicados.
77

AISI 304 tratado, temperatura de 400C em diferentes tempos de
tratamento: 1, 3, 6 e 10 horas.
Para o ao inoxidvel austentico AISI 304 observa-se que para
tempos de nitretao de 6 horas e 10 horas ocorreu um maior ataque da
camada nitretada.
Para o ao inoxidvel austentico AISI 316 apenas para o tempo de
tratamento de 10 horas ocorreram pontos de corroso na camada. Observase ainda que a camada nitretada constituda por duas regies distintas,
sendo a maior chamada de fase S (austenita expandida) [41] ou camada
composta e a menor chamada de camada de difuso.
78

AISI 316 tratado, temperatura de 400C em diferentes tempos: 1, 3, 6 e 10
horas.
Com auxlio das micrografias (MEV) mediu-se o tamanho da camada
nitretada, e para uma melhor representao dos resultados construiu-se um
grfico da profundidade da camada versus o tempo de tratamento. Este
grfico pode-se ser observado na FIGURA 37.
79
15
AISI 304
AISI 316
Profundidade da Camada (m)
14
13
12
11
10
9
8
7
6
5
4
3
2
0
10
11
12
Tempo de Nitretao, (horas)

Figura 37 - Grfico da profundidade da camada nitretada (camada composta
+ camada de difuso) em relao ao tempo de tratamento, mantida a
temperatura de 400C.
5.6 Difrao de raios-X
Os resultados da difrao de raios-X em incidncia rasante das

amostras nitretadas a 400C durante, 1, 3, 6 e 10 horas, so apresentados
nas FIGURAS 38 e 39 para os aos inoxidveis austenticos AISI 304 e 316,
respectivamente. Onde pode-se observar a variao nas intensidades dos
picos correspondentes aos nitretos formados durante o tratamento, dando
uma idia aproximada de suas quantidades. Os resultados dos raios-X das
FIGURAS 38 e 39 esto em mesma escala.
80
' (200)
3 horas
30
40
' (200)
6 horas
10 horas
' (200)
' (111)
' (111)
' (200)
Intensidade (cps)
' (111)
' (111)
1 hora
50
60
70
80
90
2
304 nitretadas a temperatura de 400C, em diferentes tempos: 1 hora, 3
horas, 6 horas e 10 horas.
81
40
' (200)
' (200)
3 horas
' (200)
6 horas
10 horas
' (200)
' (111)
' (111)
' (111)
' (111)
Intensidade (cps)
30
1 hora
50
60
70
80
90
2
316 nitretadas a 400C, em diferentes tempos: 1 hora, 3 horas, 6 horas e 10
horas.
Os resultados dos difratogramas apresentados nas FIGURAS 38 e 39
para os diferentes tempos de tratamento mostram que a camada superficial
constituda essencialmente de precipitados -Fe4N ou fase S. A camada
de nitreto possui duas orientaes preferenciais, sendo uma <111>, a
maior, e a segunda <200>, a menor. Resultados semelhantes podem ser
encontrado nos trabalhos de S. Thaiwatthana [32], Y. Sun [27], Y. Sun [41] e
M. Rahman [44]. Para ambos os aos os precipitados possuem duas
orientaes preferncias e ocorreram em todos os tempos de nitretao.
Com o aumento do tempo de tratamento os picos dessas orientaes vo
crescendo enquanto a base torna-se mais estreita. Esses resultados de
82
raios-X mostram que ocorreu a formao de nitretos por toda a superfcie,

pois no foi encontrado qualquer pico de intensidade de matriz de ferro,
mesmo para um tempo pequeno de tratamento, como o de 1 hora.
5.7 Nitretao dos corpos de prova de fadiga
As anlises das camadas nitretadas em funo do tempo vista na

seco anterior, serviram de base para a escolha dos seguintes parmetros
de tratamento para os corpos de prova de fadiga: 400C, 4,5 mbar, 6 horas
de tratamento e uma mistura gasosa de 80%vol.H2 e 20%vol.N2. A opo
destes parmetros deve-se ao fato de que, para tempos acima de 6 horas de
tratamento, ocorreu um pequeno incremento, tanto da dureza superficial
quanto da profundidade da camada de nitretos, bem como verificou-se a
ocorrncia da fragilizao da camada durante o ataque qumico, realizado
para revelar a camada, nas anlises de MEV. Para temperaturas acima de
420C ocorre a precipitao do cromo para ambos os aos austenticos,
ocorrendo com isso a formao de CrN [42], em funo precipitao
temperatura de tratamento foi inferior a 420C [24].
A FIGURA 40 mostra os corpos de prova do ao inoxidvel
austentico AISI 316 sendo nitretado. Observa-se que os corpos de prova
foram totalmente envolvidos pelo plasma. Foram realizados dois lotes de
tratamento, cada um com 8 corpos de provas de prova de cada ao
inoxidvel. Estes corpos de prova foram intercalados na posio vertical no
porta-amostra. Aps o trmino do tratamento, os mesmos foram resfriados
83
no vcuo e, depois de atingirem a temperatura ambiente ,foram retirados e

colocados em recipientes contendo leo.
Figura 40 - Fotografia dos corpos de prova de fadiga rotativa de ao

inoxidvel austentico AISI 316 e 304 sendo nitretados.
5.8 Ensaios de fadiga por flexo rotativa
Os resultados dos ensaios de fadiga por flexo rotativa dos corpos de

prova no nitretados e nitretados esto apresentados, respectivamente, nas
Tabelas 7 a 10. Os grficos da amplitude de tenso em funo do nmero
de ciclos para falhar para as mesmas condies so apresentados nas
FIGURAS 41 a 44. As FIGURAS 45 a 47 apresentam de maneira
comparativa os grficos da amplitude de tenso em funo do nmero de
84
ciclos obtidos dos ensaios de fadiga dos corpos de prova dos aos
inoxidveis austenticos AISI 304 nitretados e no nitretados, e dos aos
inoxidveis austenticos AISI 316 nitretados e no nitretados. Finalmente,
so apresentados todos os ensaios realizados para ambos os aos em um
nico grfico. Os valores dos limites de fadiga para os corpos de prova do
ao AISI 304 no nitretados e nitretados foram de 380 MPa e 560 MPa,
respectivamente. Para o ao AISI 316 os limites de fadiga para os corpos de
prova no nitretados e nitretados foram de 400MPa e 510MPa,
respectivamente.
85

do ao AISI 304 no nitretados.
NMERO
AMPLITUDE
NMERO DE
DIMETRO
MOMENTO
DO CORPO
DE TENSO
CICLOS
( mm )
( lb-in )
DE PROVA
( MPa )
(N)
304-12A
6,24
520
107,68
12000
304-10A
6,22
520
108,72
12500
304-7A
6,2
520
107,68
19500
304-13A
6,26
480
102,31
56700
304-5A
6,22
480
100,36
52000
304-11A
6,2
480
99,39
39300
304-3A
6,26
440
93,78
182400
304-9A
6,18
440
90,23
157300
304-14A
6,26
440
91,11
232800
304-8A
6,16
400
81,24
872900
304-6A
6,28
400
86,08
617400
304-1A
6,2
400
84
1048200
304-3A
6,28
380
81,77
11285400*
304-2A
6,22
380
79,45
10393900*
304-4A
6,24
380
80,22
10528900*
* Retirado do ensaio sem fraturar (run out).
86

do ao AISI 304 nitretados por 6 horas, a uma temperatura de 400C e sob
uma presso de 4,5 mbar.
AMPLITUDE
DE
MOMENTO
TENSO
( lb-in )
( MPa )
NMERO
DO CORPO
DE PROVA
DIMETRO
( mm )
304-14N
6,34
600
132,85
7300
304-9N
6,18
600
123,05
10100
304-10N
6,28
600
129,12
5700
304-12N
6,34
580
128,42
12200
304-5N
6,2
580
120,1
20800
304-13N
6,34
580
128,42
8600
304-1N
6,12
570
112,41
25000
304-15N
6,3
570
123,84
13200
304-2N
6,18
570
116,89
24000
304-4N
6,12
565
112,52
33800
304-3N
6,32
565
123,92
25500
304-8N
6,28
565
121,58
39800
304-7N
6,26
560
119,36
12166700*
304-11N
6,3
560
121,66
10694600*
304-6N
6,28
560
120,51
10098300*
304-16N
6,3
540
117,32
10011100*
304-17N
6,32
520
114,05
10168700*
NMERO
DE CICLOS
(N)
* Retirado do ensaio sem fraturar ( run out).
87

do ao AISI 316 no nitretados.
AMPLITUDE
DE
MOMENTO
TENSO
( lb-in )
( MPa )
NMERO
DO CORPO
DE PROVA
DIMETRO
( mm )
316-A
6,32
520
114,05
36100
316-G
6,3
520
112,97
43900
316-E
6,34
520
115,14
52900
316-P
6,28
480
103,29
75200
316-I
6,34
480
106,28
96500
316-H
6,34
480
106,28
151900
316-M
6,3
440
95,59
521300
316-D
6,3
440
95,59
654400
316-B
6,28
440
94,68
327200
316-L
6,34
420
92,99
846900
316-F
6,32
420
92,12
646900
316-C
6,28
420
90,38
1001600
316-K
6,3
400
86,9
10560500*
316-J
6,32
400
88,57
11023400*
316-N
6,3
400
86,9
10000800*
NMERO
DE CICLOS
(N)
88

do ao AISI 316 nitretados por 6 horas, a uma temperatura de 400C e sob
uma presso de 4,5 mbar.
AMPLITUDE
DE
MOMENTO
TENSO
( lb-in )
( MPa )
NMERO
DO CORPO
DE PROVA
DIMETRO
( mm )
316-5N
6,26
620
132,15
5900
316-8N
6,2
620
128,38
8100
316-9N
6,28
620
133,42
6800
316-11N
6,28
580
124,81
46400
316-10N
6,28
580
124,81
37300
316-1N
6,28
580
124,81
49700
316-12N
6,2
550
113,89
336300
316-4N
6,28
550
118,36
265800
316-2N
6,3
550
119,49
220500
316-6N
6,24
530
112,43
960200
316-14N
6,28
530
113,51
708400
316-3N
6,34
530
117,35
853400
316-13N
6,32
510
111,86
10831900*
316-7N
6,24
510
107,67
11977300*
316-15N
6,22
510
106,63
10580700*
316-16N
6,28
490
105,44
10002600*
316-17N
6,32
470
103,08
10085400*
NMERO
DE CICLOS
(N)
89
540
log (N) = 11,88306 - 0,1494 (S)
Frequncia = 24,5 Hz
Temperatura Ambiente
Amplitude de Tenso (MPa), S
520
500
480
460
440
420
400
380
360
10
10
10
10
Ciclos para Falhar, N

nitretados.
90
600
log (N) = 17,42019 - 0,02284 (S)

Frequncia = 24,5 Hz
590
580
570
560
550
540
530
520
510
10
10
10
10

de 80%vol.H2 e 20%vol.N2.
91
log (N) = 11,77669 - 0,0139 (S)

Frequncia = 24,5 Hz
520
500
480
460
440
420
400
10
10
10

nitretados.
92
630
620
610
600
590
580
570
560
550
540
530
520
510
500
490
480
470
460
log (N) = 18,36599 - 0,02352 (S)

Frequncia = 24,5 Hz
10
10
10
10

de 80%vol.H2 e 20%vol.N2.
93
620
600
580
560
540
520
500
480
460
440
420
400
380
360
304 no nitretado
0
304 nitretado por 6 h a 400 C
10
10
10
10

para falhar dos corpos de prova do ao AISI 304 no nitretados e nitretados.
94
640
620
600
580
560
540
520
500
480
460
440
420
400
380
316 no nitretado
0
316 nitretado por 6 h 400 C
10
10
10
10

para falhar dos ensaios de fadigados corpos de prova do ao AISI 316 no
nitretados e nitretados.
95
640
620
600
580
560
540
520
500
480
460
440
420
400
380
360
304 no nitretado
0
304 nitretado por 6h a 400 C
316 no nitretado
0
316 nitretado por 6h a 400 C
10
10
10
10

Figura 47 - Grfico comparativo das amplitudes de tenso em funo do
nmero de ciclos para falhar dos corpos de prova dos aos AISI 304 e 316
no nitretados e nitretados.
Os resultados dos ensaios de fadiga de alto ciclo em corpos de prova
no nitretados e nitretados, so apresentado nas Tabelas de 7 a 10. Estas
Tabelas somadas aos Grficos da amplitude de tenso em funo do
nmero de ciclos para falhar, mostrados nas FIGURAS de 41 a 44 permitem
estabelecer e visualizar os limites de fadiga dos aos AISI 304 e 316 para
cada tipo de corpo de prova tratado ou no. Os resultados dos limites de
fadiga obtidos so:
380 MPa Corpos de prova do ao AISI 304 no nitretado.
560 MPa Corpos de prova do ao AISI 304 nitretado.
400 MPa Corpos de prova do ao AISI 316 no nitretado.
510 MPa Corpos de prova do ao AISI 316 nitretado.
96
Os valores do limite de fadiga para os corpos de provas sem o

tratamento, para ambos os aos so bem prximos. Porm, para os corpos
de provas nitretados ocorreu uma diferena entre os limites de fadiga, sendo
que o ao AISI 304 apresentou o maior valor, 565 MPa, e o ao AISI 316 o
menor, de 510 MPa. Nos artigos de S. Thaiwatthana [32] e C. Allen [43] o
limite de fadiga do ao AISI 316 no nitretado foram respectivamente 400
MPa e 390 MPa, e para a condio nitretada foram 490 MPa e 480 MPa,
respectivamente. Estes resultados citados acima possuem resultados de
limite de fadiga semelhantes aos apresentados neste trabalho.
Comparando os grficos das FIGURAS 45, 46 e 47, observa-se
que os limites de fadiga dos corpos nitretados aumentaram, em relao aos
corpos de prova no tratados. Essa mudana de desempenho ocorreu em
virtude da introduo de tenses residuais compressivas que se contrapem
as trativas, fazendo com que a nucleao de trincas na superfcie ficasse
mais difcil.
Comparando os aos AISI 304 e 316 nitretados, conforme
mostrado na FIGURA 47, nota-se que o ao AISI 304 apresenta um
comportamento que at seu limite de fadiga, 560 MPa, o material mantm a
integridade da camada nitretada, e, ao se aumentar o valor da tenso
aplicada, a integridade da camada comprometida e ocorrem fraturas
rpidas dos espcimes. O mesmo acontece com o ao AISI 316, onde a
integridade da camada nitretada comprometida acima do seu limite de
fadiga de 510 MPa, porm com uma diferena, os corpos de prova vo se
rompendo lentamente com o aumento da tenso aplicada, mostrando que a
integridade da camada nitretada vai lentamente perdendo sua eficcia.
97
Comparando as FIGURAS 42 e 44 observa-se que ambos os

grficos possuem quase a mesma equao da reta, ou seja, valores muito
prximos da constante e do coeficiente de inclinao da reta. Esse fato fica
bem ntido quando observa-se a grfico presente da FIGURA 47, e onde se
observa que os coeficientes das retas relativas aos aos AISI 304 e 316
nitretados so quase os mesmos, e que as respectivas retas so
praticamente paralelas entre si, mostrando que deveriam possuir um
comportamento em fadiga semelhante.
5.9 Anlise fratogrficas (MEV)
A topografia das superfcies de fratura dos espcimes do ao AISI 304

no nitretado (304-6A) fraturados na tenso de 400 MPa a 617.400 ciclos,
(304-9N) na tenso de 600 MPa a 10.100 ciclos, e espcimes do ao AISI
316 (316-14N) fraturados na tenso de 530 MPa a 708.400 ciclos e (316-9N)
na tenso de 620 MPa a 6.800 ciclos, esto apresentadas nas FIGURAS de
48 a 56.
As FIGURAS 48 e 49 mostram as regies de nucleao da trinca
(NU), de propagao estvel (PE) e de propagao instvel ou falha final
(FF). Nessas duas Figuras analisadas pode-se observar apenas uma regio
de nucleao de trinca. Ao se analisar a superfcie de fratura do corpo de
prova da FIGURAS 52(a) tem-se somente uma regio bem definida, onde
ocorreu o aparecimento do stio principal da nucleao da trinca.
98

de ao AISI 304 no nitretado e ensaiado a uma tenso de 400 MPa e
fraturado com 617.400 ciclos. Regies de nucleao da trinca (NU),
propagao estvel (PE) e falha final (FF) esto indicadas na figura.

com 708.400 ciclos. Regies de nucleao da trinca (NU), propagao
estvel (PE) e falha final (FF) esto indicadas na figura.
99
Assim, observou-se que existem duas formas de nucleao de

trinca, uma que apresenta apenas um nico stio de nucleao, e outra com
vrios stios de nucleao. Para os aos no nitretados, e para o ao AISI
316 nitretado e ensaiado a uma tenso abaixo de 530 MPa surge apenas um
sitio de nucleao. Para os aos AISI 316 e AISI 304 nitretados e ensaiados
em nveis de tenses acima de 560 MPa, surgiram vrias trincas superficiais
nucleadas nucleadas a partir de vrios stios de nucleao, ocasionando
uma superfcie de fratura tpica denominada catraca, conforme ilustra as
FIGURAS 50(a) e 51(a). O trincamento da superfcie lateral, conforme ilustra
as FIGURAS 50(b) e 51(b), surgiu da alta tenso aplicada ao espcime, ou
seja, ao alto momento fletor atuando na superfcie lateral, fazendo com que
a camada nitretada se rompa para acomodar a deformao sofrida pelo
corpo de prova. Deve ser observado que, para tenses abaixo de 560 MPa
para ambos os aos nitretados, este comportamento de marca de catraca
no observado, pois esta tenso no suficiente para causar o
trincamento da camada nitretada. Portanto, para esse caso, as tenses
compressivas originadas pela camada nitretada causam o deslocamento do
pico da tenso trativa, durante o ensaio, para uma regio sub-superficial,
responsvel pelo nico sitio de nucleao de trinca, como ilustra a FIGURA
52(a) e (b).
100
(a)
(b)
do ao AISI 304 nitretado e ensaiado a uma tenso de 600 MPa e fraturado
com 10.100 ciclos, (a) caracterstica macroscpica encontra-se na superfcie
de fratura so as marcas de catraca; (b) aumento da viso geral da
superfcie lateral de um stio de nucleao. Presena de inmeras microtrincas na superfcie da camada nitretada geram os vrios stios de
nucleao na regio de fratura.
(a)
(b)
com 6.800 ciclos. (a) caracterstica macroscpica encontra-se na superfcie
de fratura so as marcas de catraca, demonstrando que ocorreu a nucleao
de mltiplas trincas no material que, ao se unirem, formam degraus na
superfcie de fratura; (b) viso geral da superfcie lateral e um conjunto de
stios de nucleao, presena de micro trincas na superfcie da camada
nitretada.
101
(a)
(b)
Figura 52 - Aspecto da superfcie de fratura do corpo de prova de ao AISI
316 nitretado e ensaiado a uma tenso de 530 MPa e fraturado com 708.400
ciclos, (a) viso geral da superfcie lateral sem micro-trincas e do stio de
nucleao, conforme indica a seta, (b) viso do stio de nucleao prxima a
camada nitretada, indicada pela seta.
Nas FIGURAS 53 e 54 pode-se notar claramente a existncia de
estrias de propagao de trincas por fadiga em estgio II, observando que
as estrias de propagao possuem um espaamento de 0,5 m. Tambm
foram encontradas incluses, conforme indicado pela seta. Na Figura 54
apareceram s mesmas estrias de propagao de trinca por fadiga em
estgio II, no entanto, nota-se o apagamento das estrias. Isso ocorre por
contato mecnico entre as partes fraturadas do corpo de prova quando esto
no ciclo de compresso durante o ensaio, antes da fratura final.
102
Figura 53 - Aspecto microgrfico da superfcie de fratura, obtido com grande

aumento, da regio de propagao estvel do corpo de prova AISI 304 no
nitretado e ensaiado a uma tenso de 400 MPa e fraturado com 617.400
ciclos. Pode-se observar em detalhe as estrias de propagao em seu
estgio II, com espaamento da ordem de 0,5m.

com 708.400 ciclos. Estrias e apagamento de estrias devido ao contato
mecnico quando o corpo de prova esta em compresso. Imagem retirada
da regio prxima do local de fratura final.
103
A regio de fratura final inicia-se com a nucleao de microvazios

em contornos de gro, ou a partir de interfaces do tipo incluso com metal
base. Os microvazios crescem e, ao se unirem, formam uma nica trinca de
propagao rpida, levando fratura completa do corpo de prova. As
FIGURAS 55 e 56 mostram a superfcie de fratura na regio de fratura final
do corpo de prova, com a presena de microvazios. Estes microvazios
produzem um aspecto poroso superfcie de fratura final. Na FIGURA 56
observa-se a presena de incluses no centro dos microvazios, como j
esperado conforme apontam as setas.
6 m

final de fratura do corpo de prova do ao AISI 304 no nitretado e ensaiado a
uma tenso de 400 MPa e fraturado com 617.400 ciclos. A presena de
micro-vazios d um aspecto poroso em funo de existir incluses no
material.
104
10 m

final da fratura do corpo de prova do ao AISI 304 nitretado e ensaiado a
uma tenso de 600 MPa e fraturado com 10.100 ciclos. Presena de
incluses e de micro vazios.
As anlises feitas com o auxlio da microscopia eletrnica de
varredura foram vitais para a visualizao e entendimento do mecanismo de
nucleao, de propagao de trincas, e de fratura final dos corpos de prova
submetidos a ensaios de fadiga por flexo rotativa.
5.10 Anlise EDX da camada nitretada nos corpos de prova

As anlises EDX foram realizadas de forma pontual ao longo da
camada nitretada dos corpos de provas. Foram utilizados os espcimes 3046N, ensaiado a uma tenso de 560 MPa e 10.098.300 ciclos sem apresentar
fratura, e o 316-7N ensaiado a uma tenso de 510 MPa e tambm no
105
fraturado a 11.977.300 ciclos. Os corpos de prova foram cortados, conforme

mostra a FIGURA 57, e lixados e polidos de acordo com a norma ASTM E
395. Fez-se o ataque da superfcie polida com gua rgia para revelar a
camada nitretada.
Figura 57 - Esquema do corte realizado nos corpos de prova para a

realizao das anlises EDX.
Os 5 pontos de anlise pontual via EDX so mostrados na FIGURA
58, sendo 3 pontos distribudos ao longo da camada nitretada e dois pontos
na matriz do material. Em cada ponto de anlise foram medidos os valores
de porcentagem atmica e porcentagem em massa dos elementos
pertencentes composio qumica nominal de cada ao, alm do elemento
nitrognio. Estes resultados esto descritos na Tabela 11.
106
Camada
Composta
matriz
Camada de
Difuso
3m

sem fraturar a 10.098.300 ciclos.
107
Figura 11 - Valores da porcentagem atmica e em massa dos elementos

Corpo de prova do ao AISI 304 que no fraturou a uma tenso de 560 MPa
e 10.098.300 ciclos.
PONTO 1
%
ATMICA
PONTO 2
PONTO 3
PONTO 4
PONTO 5
MASSA
ATOMICA
MASSA
ATOMICA
MASSA
ATOMICA
MASSA
ATOMICA
MASSA
58,28 26,83
64,07
29,5
33,28
12,21
1,69
0,44
0,00
0,00
0,09
0,03
0,06
0,02
0,07
0,02
0,08
0,03
0,09
0,03
Fe
27,79 51,00
35,13
64,55
44,38
60,31 67,01 68,7 68,46 69,10
Cr
8,55
14,60
9,26
15,84
13,96
17,66 20,11 19,2 20,44 19,21
Ni
3,11
6,01
2,82
5,44
4,91
7,01
7,28
7,85
7,63
8,10
Mo
0,05
0,15
0,13
0,40
0,31
0,72
0,49
0,87
0,67
1,16
Si
0,44
0,41
0,31
0,29
0,88
0,6
1,09
1,09
0,71
0,66
Mn
0,88
1,58
0,93
1,67
1,63
2,18
2,32
2,34
2,09
2,07
A quantidade atmica do elemento nitrognio nos pontos 1 e 2 alta

e observa-se que essa porcentagem diminui no ponto 3, que est entre a
camada composta e a camada de difuso. Para os pontos 4 e 5 que se
encontram na matriz a porcentagem de nitrognio praticamente nula.
A porcentagem dos elementos ferro, cromo e nquel aumenta ao
longo da camada nitretada, compreendida entre os pontos 1 e 3, conforme
se observa na Tabela 11. Porm suas porcentagens crescem muito quando
esto na matriz no ao, conforme mostram os pontos 4 e 5, em relao aos
pontos de anlise dentro da camada nitretada. Esses elementos
praticamente mantm as mesmas porcentagens atmicas nos pontos 4 e 5.
O elemento molibdnio no faz parte da composio qumica nominal
do ao inoxidvel austentico AISI 304, segundo especificao da norma
108
ASTM A 276. Entretanto, observa-se que sua porcentagem aumenta ao

longo dos 5 pontos de analisados.
Abaixo, descrita a anlise do corpo de prova 316-7N e ensaiado a
uma amplitude de tenso de 510 MPa e retirado do ensaio sem se romper,
com 11.977.300 ciclos. Foram feitas 5 medidas pontuais, com 3 pontos
dentro da camada e 2 na matriz. A FIGURA 59 mostra os pontos e tambm
indica a camada composta e a de difuso, assim como a matriz.
Camada Composta
Matriz
Camada de
Difuso
3m

sem romper com 11.977.300 ciclos.
109
Tabela 12 - Valores da porcentagem atmica e em massa dos elementos

Corpo de prova do ao AISI 316 submetido a uma tenso de 510 MPa e no
fraturou e foi retirado com 11.977.300 ciclos.
PONTO 1
%
ATMICA
PONTO 2
PONTO 3
PONTO 4
PONTO 5
MASSA
ATOMICA
MASSA
ATOMICA
MASSA
ATOMICA
MASSA
ATOMICA
MASSA
49,84 22,94 52,87 24,34 41,88 19,78 0,00
0,00
0,00
0,00
0,10
0,02
0,10
0,03
0,03
0,06
0,02
0,05
0,02
0,07
Fe 30,99 51,57 30,48 51,12 39,05 57,11 67,37 67,65 66,88 67,1
Cr
9,38 14,53 10,10 15,77 11,32 15,42 19,74 18,45 19,51 18,2
Ni
5,02
8,78
3,82
6,73
5,08
7,82
9,21
9,73
9,46
9,98
Mo
0,60
1,71
0,13
2,16
0,31
2,35
1,21
2,09
1,46
2,52
Si
0,38
0,32
0,39
0,33
0,69
0,51
0,72
0,37
1,01
0,51
Mn
0,75
1,23
1,12
1,85
1,04
1,49
1,74
1,74
1,69
1,67
Os pontos1, 2 e 3 da anlise esto dentro da camada nitretada,

conforme mostra a FIGURA 59, e que de acordo com a TABELA 12 a
porcentagem atmica do elemento nitrognio acima de 40% e que para os
pois primeiros pontos, 1 e 2, a porcentagem do elemento ferro
praticamente o mesmo, e que para o terceiro ponto onde o nitrognio diminui
sua porcentagem atmica, j o elemento ferro aumenta sua porcentagem.
Os pontos 4 e 5 esto dispostos fora da camada nitretada, ou seja, na matriz
do material. Para estes pontos a porcentagem do nitrognio nula enquanto
que a porcentagem de ferro para ambos os pontos aproximadamente 67%.
Ao observarmos as porcentagens atmicas do nquel e do molibdnio
da TABELA 12 observa-se que para o ponto 2 tem-se uma diminuio dos
elementos quando comparados ao ponto 1 e 3.
110
Para os dois aos analisados observou-se que a nitretao realmente

ocorreu, sendo que a camada nitretada possui uma porcentagem atmica de
nitrognio alta e na matriz esse percentual nulo. Para o ferro observa-se
que o percentual atmico dentro da camada nitretada aproximadamente
metade do valor encontrado na matriz.
5.11 Tenso residual superficial
Cada difratograma foi obtido na faixa de 48 a 56 graus. Nessa faixa

angular foram registrados 2 picos de difrao sendo o primeiro, o principal, o
mais intenso e corresponde a fase -Fe4N <111>. Utilizou-se esse pico para
as anlises de deformao residual. Ao determinar os valores da
deformao residual permitindo a avaliao direta da componente de tenso
residual. Entretanto no conhecido o valor da constante elstica(S2) e o
mdulo de Poisson() correspondente ao pico principal da fase -Fe4N. Os
dados foram registrados somente na forma de deformao residual, e
somente com o conhecimento posterior dos parmetros citados acima que
se poder avaliar o valor da tenso residual. A Tabela 13 mostra os
resultados de deformao residual para os corpos de prova nitretados nas
condies: ensaiados e no ensaiado em fadiga.
111
Tabela 13 - Resultados de deformao residual superficial obtidos para o

pico principal -Fe4N para os corpos de prova nitretados ensaiados e no
ensaiados em fadiga.
CORPO DE PROVA
304 nitretado e no ensaiado
DEFORMAO RESIDUAL (X106)

()
-5900 1000
304 nitretado e ensaiado a uma

tenso de 560MPa e retirado do
-4900 1000
ensaio com 12.166.700 ciclos.

316 nitretado e no ensaiado
-9000 2000
316 nitretado e ensaiado a uma

tenso 510 MPa retirado do ensaio
-3500 1360
com 11.977.300 ciclos.
Os valores das deformaes residuais dos corpos de prova na

condio ensaiado e no ensaiado em fadiga do ao AISI 304 nitretado
possui uma pequena variao de valor entre eles, sendo o valor da
deformao residual para a condio ensaiada o menor. Entretanto esses
valores esto dentro da faixa de erro produzida pelo software durante o seu
clculo. Desta forma, o corpo de prova ensaiado por fadiga possui uma
pequena relaxao da deformao residual presente na camada nitretada.
J os valores das deformaes residuais para os corpos de prova do
ao AISI 316 nitretado apresentam uma grande variao entre o valor da
condio de corpo de prova ensaiado e no ensaiado em fadiga. O corpo de
prova ensaiado apresentou um valor de deformao residual compressiva
68,8% menor com relao ao corpo de prova de prova no ensaiado. Como
o valor de tenso residual compressiva diretamente proporcional a
deformao residual, pode-se concluir que durante o ensaio de fadiga por
112
flexo rotativa a camada nitretada do corpo de prova AISI 316 foi relaxando
sua tenso residual compressiva.
113
6. CONCLUSES
A anlise qumica dos aos inoxidveis austenticos AISI 304 e

316 revelou que os elementos qumicos que compem as ligas estavam
dentro do valor esperado, porm uma pequena porcentagem de impureza de
molibdnio foi encontrada, provavelmente oriunda de sucata utilizada no
processo de fundio.
Os valores da profundidade e da microdureza superficial da
camada nitretada aumentaram com o aumento do tempo de nitretao,
atingindo aps 6 horas de tratamento o valor mdio de 11 m de
profundidade e um valor mdio de 1200 HV 25 gf para a microdureza
superficial.
A camada de nitretos formada em ambos os aos nitretados a
400C durante 6 horas apresentou apenas a fase -Fe4N, sendo que as
intensidades dos picos de difrao de raios-X, que caracterizam esta fase e
que ocorrem na famlia de planos <111> e <200>, so diferentes apenas na
intensidade do pico, apresentando-se mais intensos no ao AISI 316 para
ambas as famlias de planos.
A anlise por EDX mostrou que a porcentagem de nitrognio da
camada nitretada decresce com a profundidade, sendo nula a partir da
interface camada de difuso / matriz.
Os limites de fadiga dos aos AISI 304 e 316 nitretados
aumentaram 47% e 27,5%, respectivamente, quando comparados com os
limites de fadiga dos aos na condio de como recebido. Isto ocorre devido
introduo de tenses residuais compressivas provocadas pela existncia
114
da camada nitretada, que, indiretamente, provoca um retardo no processo

de nucleao de trinca por fadiga, aumentado assim a resistncia fadiga
dos aos.
Para o regime de altas tenses alternadas aplicadas, a camada
nitretada trinca-se para acomodar os altos picos de deformao. Assim, para
ambos os aos nitretados ocorreu o aparecimento de mltiplos stios de
nucleaes de trinca, que ficou caracterizado pelo aparecimento na
superfcie de fratura das marcas tpicas denominadas por marcas de
catraca.
Para o regime de baixas tenses aplicadas, no ocorreu o
trincamento generalizado da superfcie do corpo de prova, pois, neste caso,
a camada nitretada foi capaz de acomodar as deformaes. Como
conseqncia, para ambos os aos a nucleao da trinca ocorreu em stio
bem definido na superfcie da camada nitretada.
115
7. SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS
Determinar o perfil de tenses residuais com auxilio da tcnica de

raios-X da camada composta e da camada de difuso.
Verificar como as variveis do processo de nitretao: tempo de
nitretao, composio da mistura gasosa e profundidade de camada
influenciam no processo de formao da camada nitretada e no
comportamento da propriedade de fadiga de baixos e altos ciclos dos aos
AISI 304 e 316.
116
8. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
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122

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INFLUNCIA DA NITRETAO A PLASMA NO

COMPORTAMENTO EM FADIGA DOS AOS INOXIDVEIS

MARCOS DORIGO MANFRINATO

Dissertao apresentada rea Interunidades

Orientador: Prof. Dr. Dirceu Spinelli

Manfrinato, Marcos Dorigo

A meus pais pelo amor,

Educai as crianas, para que no seja necessrio punir os adultos.

Ao Prof. Dr. Sylvio Dionysio de Souza do Departamento de Fsica da

UFSCar, com quem iniciei minha formao cientfica, pelas valiosas

Ao amigo Dr. Marcelo T. Milan pelas valiosas discusses e amizade.

Ao amigo Msc. Omar Maluf pela amizade e apoio.

Aos colegas do Departamento de Engenharia de Materiais,

Aeronutica e Automobilstica, Klebo, Luciana, Rosamel, Cristina,

5.11 Tenso residual superficial..............................................................111

Figura 20 - A camada nitretada de um metal pode ser divida em camada

Figura 41 - Grfico da tenso em funo do nmero de ciclos para falhar nos

nucleao, conforme indica a seta, (b) viso do stio de nucleao prxima a

LISTA DE ABREVIATURAS, SIGLAS E SMBOLOS

MEV microscopia eletrnica de varredura

Os aos inoxidveis austenticos so materiais atrativos para serem

Palavras Chave: Fadiga; nitretao a plasma; aos inoxidveis austenticos

KEY-WORDS: fatigue; plasma nitriding; austenitic stainless steels and

A expresso ao inoxidvel, como usualmente conhecido, nos d

em contato com o oxignio, permite a formao de uma pelcula de xido de

melhora o desempenho cataltico, a resistncia corroso e oxidao e

est relacionado com a introduo de tenses residuais compressivas

A nitretao inica um tratamento termoqumico que visa modificar a

O plasma considerado o quarto estado da matria, e definido

2.2.1 Fundamentos da descarga eltrica

A descarga eltrica utilizada na nitretao inica ocorre quando uma

vrios tipos de descargas, dependendo da relao entre a densidade de

Figura 1 - Curva caracterstica da densidade de corrente-voltagem aplicada

As regies apresentadas na FIGURA 1 sero explicadas em partes,

descarga se auto-sustentar. Enquanto este processo ocorre, o brilho na

amplamente empregado na indstria de lmpadas luminosas e tubos

2.2.2 Descrio geral da descarga luminescente

Na descarga luminescente anmala existe uma srie de reas

Figura 2 - Aspecto visual das regies escuras e luminosas durante a

esta luminescncia catdica existe um espao escuro, conhecido como

2.2.3 Aspectos fundamentais da qumica do plasma

Como visto nas seces anteriores, o tratamento por plasma est

C) so produzidos na fase gasosa, atravs das colises eltrons-molculas,

e- + NxHy 2e- + NxHy+

Os dois eltrons produzidos pela coliso podem ser acelerados pelo

* representa os estados excitados.

espectroscpica desta luminescncia possvel identificar e determinar a

Recombinao - A recombinao o processo inverso ionizao,

Dissociao - Neste processo ocorre ruptura de uma molcula,

poder ocorrer a formao de espcies neutras, excitadas ou ionizadas.

2.2.4 Reaes do plasma com a superfcie

na regio catdica onde acontece a maioria dos fenmenos que

Figura 3 Interaes na superfcie do slido exposta descargas

com a criao de locais de adsoro. Um aumento na probabilidade de

energticos colidem com partculas neutras, elasticamente ou com troca de

partculas transferida para o catodo na forma de calor, no sendo

onde m e c so a massa e o calor especfico do material, respectivamente e

parmetros Qc, Qcv e Qr so as quantidades de calor perdidas para as

onde Q a quantidade de calor perdida para o aquecimento do catodo e W

no caso da nitretao e carbonitretao dos aos consiste de nitretos e

2.4 Vantagens e desvantagens da nitretao inica

O referido processo, quando comparado aos convencionais de

convencionais. Para uma nitretao gasosa de 40 a 60 horas, obtm-se a

operao do processo, evitando distores da pea, que ocorrem