NMX-F-154-SCFI-2005

ALIMENTOS ACEITES Y GRASAS VEGETALES O ANIMALES

DETERMINACIN DEL VALOR DE PERXIDO MTODO DE
PRUEBA
FOODS VEGETABLE OR ANIMAL FATS AND OILS PEROXIDE
VALUE DETERMINATION TEST METHOD

NMX-F-154-SCFI-2005

PREFACIO
En la elaboracin de la presente norma mexicana participaron las siguientes empresas
e instituciones:

AARHUS UNITED MXICO, S.A. DE C.V.

ASOCIACIN NACIONAL DE INDUSTRIALES DE ACEITES Y

MANTECAS COMESTIBLES, A.C.

CMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE ACEITES, GRASAS,

JABONES Y DETERGENTES, A.C..

CMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE ACEITES Y GRASAS

COMESTIBLES, A.C.

CMARA DE ACEITES Y PROTENAS DE OCCIDENTE, A.C..

CARGILL DE MXICO, S.A. DE C.V.

COMIT TECNICO DE NORMALIZACIN NACIONAL DE LA

INDUSTRIA DE ACEITES Y GRASAS COMESTIBLES Y SIMILARES

CORAL INTERNACIONAL, S.A. DE C.V.

FABRICA DE JABN LA CORONA, S.A. DE C.V.

HIDROGENADORA YUCATECA, S.A. DE C.V.

INDUSTRIAL PATRONA, S.A. DE C.V.

MOLINOS UNIN DEL YAQUI, S.A. DE C.V.

PROCURADURA FADERAL DEL CONSUMIDOR

RAGASA INDUSTRIAS, S.A. DE C.V.

SECRETARA DE SALUD
Comisin Federal para la Proteccin contra Riesgos Sanitarios.

TRON HERMANOS, S.A. DE C.V.

UNILEVER BEST FOODS DE MXICO, S.A. DE C.V.

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CDU: 665.1

ALIMENTOS ACEITES Y GRASAS VEGETALES O ANIMALES

DETERMINACIN DEL VALOR DE PERXIDO MTODO DE
PRUEBA
FOODS VEGETABLE OR ANIMAL FATS AND OILS PEROXIDE
VALUE DETERMINATION TEST METHOD

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN

Esta norma mexicana establece el mtodo para la determinacin del valor o ndice de
perxido en los aceites y grasas vegetales o animales.

FUNDAMENTO

Este mtodo determina todas las substancias, en trminos de perxidos, existentes

en la solucin de la muestra en los solventes indicados en el mtodo. El mtodo es
altamente emprico y cualquier variacin en el procedimiento de prueba puede dar
resultados errticos.

DEFINICIN

El valor o ndice de perxido indica los miliequivalentes de perxidos por 1000 gramos
de muestra, que oxidan al yoduro de potasio bajo las condiciones establecidas en el
mtodo.

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ALCANCE

Esta norma mexicana es aplicable a todos los aceites y grasas normales, incluyendo
margarinas y solamente para valores de perxido menores a 70 que son los
normalmente encontrados en grasas, aceites y margarinas usados para alimento
humano.

APARATOS Y EQUIPOS

5.1
5.2
5.3
5.4
5.5
5.6
5.7

Pipeta 0,5 mL u otro dispositivo volumtrico que pueda dispensar 0,5

mL de disolucin saturada de yoduro de potasio (KI);
Matraces Erlenmeyer de 250 mL con tapn esmerilado;
Balanza analtica calibrada con resolucin de 0,000 1g;
Pipetas volumtricas;
Bureta calibrada de 50mL graduada en 0,1mL;
Placa elctrica para calentamiento, y
Material comn de laboratorio.

MATERIALES Y REACTIVOS

6.1

Solucin de cido actico-isooctano 3:2, v/v, preparada por la mezcla de

3 volmenes de cido actico glacial grado reactivo con 2 volmenes
de isooctano grado reactivo.

6.2

Solucin de yoduro de potasio (KI) saturada, preparada nueva, cada da

que se realice el anlisis, por la disolucin de un exceso de KI en agua
destilada recientemente hervida. Est seguro que la solucin
permanezca saturada durante su uso, indicado por la presencia de
cristales de KI no disueltos. Guarde en un lugar oscuro cuando no se
use. Pruebe la solucin saturada de yoduro de potasio agregando dos
gotas de solucin indicadora de almidn a 0,5 mL de la solucin de KI
en 30 mL de solucin cido actico-isooctano Si el color azul intenso
que se forma requiere ms de una gota de solucin de tiosulfato 0,1 N
para desaparecer, descarte la solucin de KI y vulvala a preparar.

6.3

Solucin de tiosulfato de sodio 0,1 N (Na2S2O3.5H2O) cuidadosamente

estandarizada contra un estndar primario de dicromato de potasio
como se describe a continuacin:

6.3.1

Solucin de tiosulfato de sodio 0,1 N, preparada por la disolucin de

24,9 g de tiosulfato de sodio en agua destilada y diluyendo a un litro.

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6.3.2

El estndar primario de dicromato de potasio debe ser finamente

molido, secarse a 105C por 2 h y enfriarse en un desecador. Pese
0,16 g - 0,22 g de dicromato de potasio dentro de frasco o matraz de
500 mL, por diferencia usando una botella de pesado. Disuelva en
25 mL de agua destilada, agregue 5 mL de cido clorhdrico
concentrado (35 % - 37 %), 20 mL de solucin de yoduro de potasio al
15 % (15g KI en 100 mL de agua) y dle rotacin al frasco o matraz
para mezclar.
Deje reposar por 5 min y entonces agregue 100 mL de agua destilada.
Titule con solucin de tiosulfato de sodio, agitando continuamente hasta
que casi desaparezca el color amarillo. Agregue 1 mL - 2 mL de
indicador de almidn y continu la titulacin, aadiendo la solucin de
tiosulfato de sodio lentamente hasta que el color azul desaparezca. La
normalidad de la solucin de tiosulfato de sodio se calcula como sigue:

20,394 x masa en gramos de K2Cr2O7

Normalidad = -----------------------------------------------------ml de sol. de tiosulfato de sodio

6.4

Solucin de tiosulfato de sodio 0,01 N, cuidadosamente estandarizada.

Esta solucin puede prepararse pipeteando exactamente 100 mL de
solucin 0,1 N dentro de un matraz volumtrico de 1000 mL y diluyendo
exactamente a 1 000 mL con agua destilada recientemente hervida.

6.5

Solucin indicadora de almidn probada para sensibilidad, preparada

haciendo una pasta con 1 g de almidn y una pequea cantidad de
agua destilada fra. Agregue esta pasta con agitacin continua, a
200 mL de agua destilada hirviendo y deje hervir por unos pocos
segundos. Inmediatamente retire del calor y enfri. cido salcilico en
solucin (1,25g/L) puede ser aadido para preservar el indicador.
Si se requiere almacenar por un periodo prolongado, la solucin puede
guardarse en un refrigerador a 4C - 10C. Una solucin fresca de
indicador debe de prepararse cuando el punto final de la titulacin de
azul a incoloro falla al no ser precisa. Si se almacena bajo refrigeracin,
la solucin de almidn debe de ser estable por aproximadamente 2-3
semanas.

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6.5.1

Prueba para sensibilidad. Coloque 5mL de solucin de almidn en

100 mL de agua destilada y aada 0,05 mL de solucin 0,1 N de KI
recin preparada y una gota de una solucin de 50 ppm de cloro
preparada por dilucin de 1 mL de una solucin comercial de hipoclorito
de sodio al 5 % a 1 000 mL. El color azul intenso que se forma se debe
disipar por la adicin de 0,05 mL de solucin 0,1 N de tiosulfato de
sodio.

6.6

Lauril sulfato de sodio (LSS) 98 %. Prepare una solucin al 10 %

disolviendo 10 g de LSS en 100 mL de agua.

PROCEDIMIENTO PARA ACEITES Y GRASAS

7.1

Pese 5,00 g 0,05 g de muestra dentro de un matraz Erlenmeyer de

250 mL con tapn esmerilado y agregue 50 mL de la solucin 3:2 de
cido actico-isooctano. Agite para disolver la muestra. Agregue 0,5 mL
de de solucin saturada de yoduro de potasio (KI), usando una pipeta
volumtrica adecuada.

7.2

Permita que la solucin repose exactamente 1 min, agitando

vigorosamente por lo menos 3 veces durante el minuto y agregue
inmediatamente 30 mL de agua destilada.

7.3

Titule con solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio, aadindola

gradualmente con agitacin vigorosa y constante. Continu la titulacin
hasta que el color amarillo ha desaparecido casi totalmente. Agregue
0,5 mL de solucin de LSS al 10 % y agregue entonces 0,5 mL de la
solucin indicadora de almidn. Continu la titulacin con agitacin
constante, especialmente al aproximarse el punto final, para liberar todo
el yodo de la capa de solvente. Aada el tiosulfato de sodio gota a gota
hasta que el color azul desaparece.

7.4

Conduzca una prueba en blanco de los reactivos diariamente. La

titulacin de este testigo no debe de exceder 0,1 mL de la solucin
0,1 N de tiosulfato de sodio.

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PROCEDIMIENTO PARA MARGARINAS

8.1

Funda la muestra en un vaso o recipiente apropiado, calentndola con

agitacin constante sobre una placa elctrica con calentamiento suave
o por calentamiento en un horno a 60C - 70C. Evite el exceso de
calentamiento y particularmente la exposicin prolongada de la grasa a
temperaturas mayores de 40C.

8.2

Cuando la muestra est totalmente fundida, qutela de la placa elctrica

o del horno y permita que se asiente en un lugar tibio hasta que la
porcin acuosa y la mayor parte de los slidos de leche se han
asentado al fondo.

8.3

Decante la grasa fundida en un vaso de precipitado limpio y fltrela a

travs de un papel filtro de poro fino en otro vaso de pp. limpio. No
recaliente para filtrar, al menos que sea absolutamente necesario. La
muestra debe de estar clara y brillante.

8.4

Proceda como se indic en el procedimiento para grasas y aceites

(vase Incisos 7.1 a 7.4).

EXPRESIN DE RESULTADOS

9.1
muestra)=

Valor o ndice de perxido (miliequivalentes de perxido/1000g

( M T ) x N x 1 000
V.P. (o I.P.) = ----------------------------------Peso muestra en gramos

donde:
T
M
N

es el volumen de tiosulfato de sodio de la titulacin del blanco o testigo;

es el volumen de tiosulfatode sodio de la titulacin de la muestra, y
es la normalidad de la solucin de tiosulfato de sodio.

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10

APNDICE NORMATIVO

10.1

Seguridad

10.1.1

El isooctano es flamable y es un riesgo de fuego. Sus lmites explosivos

en el aire son 1,1 % 6,0 %. Es txico por ingestin e inhalacin. Se
debe de contar con una campana apropiada para usar este solvente.

10.1.2

El cido actico en su estado puro es moderadamente txico por

ingestin e inhalacin. Es un fuerte irritante para la piel.

10.1.3

El dicromato de potasio es txico por ingestin e inhalacin. Hay

suficientes evidencias en humanos de las propiedades cancergenas
del cromo hexavalente, particularmente para el cncer pulmonar. Esta
sustancia es un fuerte agente oxidante y un riesgo peligroso de fuego
cuando se pone en contacto con sustancias qumicas orgnicas.

10.2

Solucin de almidn soluble

Se recomienda el uso de Almidn de Papa para Yodometra porque este almidn

produce un color azul intenso en la presencia del ion de yodo. El Almidn Soluble no
se recomienda debido a que un color azul intenso consistente puede no desarrollarse
cuando algunos almidones solubles interactan con el ion del yodo. Se recomiendan
los siguientes almidones:
10.2.1

Almidn Soluble para Yodometra

10.2.2

Almidn de Papa Soluble

10.2.3

Almidn de Papa Soluble para Yodometra

Tambin la solucin de almidn soluble al 1 % puede comprarse a algn proveedor

confiable de reactivos qumicos.
10.3

Valores de perxido fuera de lmites

Si el valor de perxido obtenido es mayor de 70 hay que usar otro mtodo cambiando
el tipo de solvente.
Si la titulacin es menor de 0,5 mL usando la solucin de tiosulfato de sodio 0,1 N,
repita la determinacin usando solucin de tiosulfato de sodio 0,01 N usando agitacin
vigorosa y/o la adicin de solucin de surfactante (LSS).

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11

BIBLIOGRAFA

11.1

NOM-008-SCFI-2002

Sistema General de Unidades de Medida,

publicada en el Diario Oficial de la
Federacin el 27 de noviembre de 2002.

11.2

NMX-F-154-1987

Alimentos - Aceites y grasas vegetales o

animales - Determinacin del ndice de
perxido. Declaratoria de vigencia publicada
en el Diario Oficial de la Federacin el 23 de
junio de 1987. Norma cancelada por la
NMX-F-614-NORMEX-2004,
cuya
declaratoria de vigencia fue publicada el
15 de marzo de 2004.

11.3

NMX-Z-013/1-1977

Gua para la Redaccin, Estructuracin y

Presentacin de las Normas Mexicanas.
Declaratoria de vigencia publicada en el
Diario Oficial de la Federacin el 31 de
octubre de 1977.

11.4

Oficial Methods and Recommended Practices of the AOCS Fifth Edition;

American Oil Chemists Society; Champaign, Illinois USA, 1998.

12

CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

Esta norma mexicana no es equivalente a ninguna norma internacional por no existir

referencia alguna al momento de su elaboracin.

Mxico D.F., a

MIGUEL AGUILAR ROMO

DIRECTOR GENERAL
RCG/VMMB/DLR.